JP5317970B2 - 水酸化アルミニウム - Google Patents
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Description
なお更にもう一つの態様においては、本発明は、
i)約3から約6m2/gのBET比表面積;および約390から約480mm3/gの最大比細孔容積;
または
ii)約6から約9m2/gのBET比表面積;および約400から約600m3/gの最大比細孔容積;
または
iii)約9から約15m2/gのBET比表面積;および約300から約700m3/gの最大比細孔容積
を有するATH粒子に関する。
本発明による水酸化アルミニウム粒子は、しかるべきメディアン細孔径と、水銀ポロシメトリーから定量した約1000バールにおける比細孔容積、Vmaxを特徴とする。本発明による水酸化アルミニウム粒子のr50とVmaxは、水銀ポロシメトリーから導出可能である。水銀ポロシメトリーの理論は、非反応性、非濡れ性の液体が強制的に浸透させるのに充分な圧力を印加するまで細孔に浸透しないという物理的原理に基づく。このように、液体の浸透に必要な圧力が高いほど、細孔サイズは小さい。細孔サイズが小さいこと、ならびに/もしくは全比細孔容積が小さいことは、水酸化アルミニウム粒子の濡れ性が良好であることと相関するということが判明した。本発明の水酸化アルミニウム粒子の細孔サイズは、Carlo Erba Strumentazione(Italy)からのポロシメーター2000を用いる水銀ポロシメトリーから導出されるデータから計算可能である。ポロシメーター2000のマニュアルによれば、式r=−2γcos(θ)/pを使用して、測定される圧力pから細孔径rを計算する。ここで、θは濡れ角であり、γは表面張力である。この明細書において行われた測定はθに対して141.3゜の値を使用し、γを480dyn/cmに設定したものである。
本発明のATH粒子は、例えば下記に述べるような方法から製造されるスラリーを噴霧乾燥し、乾式ミル掛けすること;例えば下記に述べるような方法から製造されるスラリーまたはフィルターケーキを場合によっては脱凝集を加えてミル乾燥すること;および湿式ミル掛けし、続いて噴霧乾燥することなどいくつかの方法により製造可能である。例えば、参照により全体でこの明細書中に組み込まれている共有の同時係属の出願60/818,632;60/899,316;60/891,746,60/891,745;60/818,633;および60/818,670で開示されている方法を参照のこと。いくつかの態様においては、本発明のATH粒子は、スラリーの全重量基準で約1から約40重量%の範囲のATH粒子を含有するATHスラリーを湿式ミル掛けすることを含んでなる方法により製造される。「湿式ミル掛け」は、この明細書中で使用される時には、ATHスラリーを液体の存在においてミル媒体と接触させることを指すような意味である。この明細書中で湿式ミル掛けでの使用に好適な液体は、ATHを実質的に可溶化しない任意の液体であり、好ましくはこの液体は水である。本発明によりATH粒子を製造するのに好適ないくつかの湿式ミル掛け法においては、スラリーは好適な分散剤も含有し得る。
本発明によるATH粒子は、種々の合成樹脂において難燃剤として使用可能である。ATH粒子が使用される熱可塑性樹脂の非限定的な例は、ポリエチレン、エチレン−プロピレンコポリマー、ポリブテン、ポリ(4−メチルペンテン−1)などのC2からC8オレフィン(α−オレフィン)のポリマーおよびコポリマー、これらのオレフィンとジエンのコポリマー、エチレン−アクリレートコポリマー、ポリスチレン、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、エチレン−塩化ビニルコポリマー樹脂、エチレン−酢酸ビニルコポリマー樹脂、エチレン−塩化ビニル−ビニルアセテートグラフトポリマー樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化ポリエチレン、塩化ビニル−プロピレンコポリマー、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂などを含む。好適な合成樹脂の更なる例は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、およびウレア樹脂などの熱硬化性樹脂を含み、EPDM、ブチルゴム、イソプレンゴム、SBR、NIR、ウレタンゴム、ポリブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロ−エラストマー、NBR、およびクロロスルホン化ポリエチレンなどの天然もしくは合成ゴムも含まれる。更には、ポリマー性サスペンション(ラテックス)が含まれる。
例えば、EP1206412B1で開示されているように飽和アルミン酸ナトリウム液に種結晶を加えることによって、d50=2.43μmのメディアン粒子サイズと2.6m2/gの比表面積を持つ合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。普通の分離および濾過方法を使用して、前記合成水酸化アルミニウムを分離し;ベルトフィルター上での引き続いての洗浄段階の後、スラリーの粘度が約150センチポイズとなるまで、充分な量の分散剤のAntiprex A40(Ciba)を添加することにより、得られる61重量%の固体含量の水酸化アルミニウムフィルターペーストを液体化した。このスラリーをタイプKD 200 Dのパールミル(Bachofen/Switzerland)の中にフィードした。このミルは、酸化ジルコニウムでできた270kgの0.6mmの直径の小ビーズを含むものであった。Niro F100噴霧乾燥機により乾燥し、本発明の水酸化アルミニウムをサイロの中に搬送した後で、生成するd50が1.89μmであり、比表面積が4.9m2/gであるように、ミルのスループットを制御した。この実施例においては、スループットは約3m3/時であった。図1は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1の比細孔容積を第2の圧入試験ランの印加圧力の関数として示す。図2は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1の比細孔容積を細孔径rの関数として示す。図3は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1の正規化された比細孔容積を細孔径rの関数として均等目盛りで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1の製品の性質を下記の表1で示す。
Martinswerk GmbH製の比較の水酸化アルミニウムグレードのMartinal OL−104LEの製品の性質と、2つの比較の水酸化アルミニウムグレードの「比較品1」および「比較品2」の製品の性質も表1に示す。
例えば、EP1206412B1で開示されているように飽和アルミン酸ナトリウム液に種結晶を加えることによって、d50=2.43μmのメディアン粒子サイズおよび2.6m2/gの比表面積を持つ合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。普通の分離および濾過方法を使用して、前記合成水酸化アルミニウムを分離し;ベルトフィルター上での引き続いての洗浄段階の後、スラリーの粘度が約150センチポイズとなるまで、充分な量の分散剤のAntiprex A40(Ciba)を添加することにより、得られる61重量%の固体含量の水酸化アルミニウムフィルターペーストを液体化した。このスラリーをタイプKD 200 Dのパールミル(Bachofen/Switzerland)の中にフィードした。このミルは、酸化ジルコニウムでできた270kgの0.6mmの直径の小ビーズを含むものであった。Niro F100噴霧乾燥機により乾燥し、本発明の水酸化アルミニウムをサイロの中に搬送した後で、生成するd50が1.44μmであり、比表面積が6.7m2/gであるように、このミルのスループットを制御した。この実施例においては、スループットは約2m3/時であった。図4は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.2の比細孔容積を第2の圧入試験ランの印加圧力の関数として示す。図5は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.2の比細孔容積を細孔径rの関数として示す。図6は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.2の正規化された比細孔容積を細孔径rの関数として均等目盛りで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレードno.2の製品の性質を下記の表2で示す。
Martinswerk GmbH製の比較の水酸化アルミニウムグレードのMartinal OL−107LEの製品の性質と、比較の水酸化アルミニウムグレード、「比較品3」の製品の性質も表2に示す。
例えば、EP1206412B1で開示されているように飽和アルミン酸ナトリウム液に種結晶を加えることによって、d50=2.43μmのメディアン粒子サイズおよび2.6m2/gの比表面積を持つ合成水酸化アルミニウムグレードを製造した。普通の分離および濾過方法を使用して、前記合成水酸化アルミニウムを分離し;ベルトフィルター上での引き続いての洗浄段階の後、スラリーの粘度が約150センチポイズとなるまで、充分な量の分散剤のAntiprex A40(Ciba)を添加することにより、得られる61重量%の固体含量の水酸化アルミニウムフィルターペーストを液体化した。このスラリーをタイプKD 200 Dのパールミル(Bachofen/Switzerland)の中にフィードした。このミルは、酸化ジルコニウムでできた270kgの0.6mmの直径の小ビーズを含むものであった。Niro F100噴霧乾燥機により乾燥し、本発明の水酸化アルミニウムをサイロの中に搬送した後で、生成するd50が1.36μmであり、比表面積が10.0m2/gであるように、このミルのスループットを制御した。この実施例においては、スループットは約0.75m3/時であった。図7は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.3の比細孔容積を第2の圧入試験ランの印加圧力の関数として示す。図8は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.3の比細孔容積を細孔径rの関数として示す。図9は、本発明の水酸化アルミニウムグレードno.3の正規化された比細孔容積を細孔径rの関数として均等目盛りで示す。本発明の水酸化アルミニウムグレードno.3の製品の性質を下記の表3で示す。
Martinswerk GmbH製の比較の水酸化アルミニウムグレードのMartinal OL−111LEの製品の性質も表2に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)の本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1と約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表4に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)のMartinswerk GmbH製の市販のATHグレードOL−104LEと約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表4に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)の本発明の水酸化アルミニウムグレードno.2と約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表5に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)のMartinswerk GmbH製の市販のATHグレードOL−107LEと約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表5に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)の本発明の水酸化アルミニウムグレードno.3と約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表6に示す。
当業者には慣用の通常の方法により二本ロールミルW150M(Collin company)上で約396.9g(100phr)のエチレン酢酸ビニル(EVA)のEscorene(登録商標)Ultra UL00119(ExxonMobil)を4.8g(1.2phr)のアミノシランAMEO(Degussa AG)および約2.9g(0.75phr)の酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle Corporation)と一緒に595.4g(150phr)のMartinswerk GmbH製の市販のATHグレードOL−111LEと約20分間混合した。このアミノシランによって、充填剤のポリマーマトリックスへの更に良好なカップリングが確実に得られる。二本ロールの温度を130℃に設定した。できあがったコンパウンドをミルから取り出し、室温まで冷却した後、サイズを更に縮小して、二枚定盤プレスでの圧縮成形または更なる評価用の押し出し細片を得るのに実験室押し出し機のフィードに好適な粒状物を得た。難燃剤樹脂配合物の機械的性質を求めるために、Haake Rheomex押し出し機を備えたHaake Polylab Systemを用いて、この顆粒を2mm厚のテープに押し出した。DIN53504による試験片をこのテープから打ち抜いた。この実験の結果を下記の表6に示す。
実施例2の比較の水酸化アルミニウム粒子のMartinal(登録商標)OL−104LEと実施例1の本発明の水酸化アルミニウムグレードno.1を別々に使用して、難燃性樹脂配合物を形成した。使用された合成樹脂は、LLDPEグレードのEscorene(登録商標)LL1001XV(ExxonMobil)と一緒のEVAのEscorene(登録商標)Ultra UL00328(ExxonMobil)、酸化防止剤のEthanox(登録商標)310(Albemarle(登録商標)Corporationから市販されている)、およびアミノシランのDynasylan AMEO(Degussa)の混合物であった。当業者には慣用の通常の方法で選択される温度設定とスクリュー速度によりこの成分を46mmのブス社コニーダー(L/D比=11)上で25kg/時のスループットで混合した。難燃性樹脂配合物の配合で使用された各成分の量を下記の表7に示す。
Claims (17)
- 0.09から0.33μmの範囲のメディアン細孔径(「r50 」)と、DIN−661
32により定量して1から15m2/gの範囲のBETと、300から480mm3/gの最大比細孔容積(「Vmax 」)を有するATH粒子。 - 前記ATH粒子のVmaxが390から480mm3/gの範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。
- 前記ATH粒子のr50が0.20から0.33μmの範囲にある、請求項2に記載のATH粒子。
- 前記ATH粒子のVmaxが400から480mm3/gの範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。
- 前記ATH粒子のr50が0.185から0.325μmの範囲にある、請求項4に記載のATH粒子。
- 前記ATH粒子のVmaxが450から480mm3/gの範囲にあり、r50が0.185
から0.25μmの範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。 - 前記ATH粒子のVmaxが350から480mm3/gの範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。
- オイル吸収がISO787−5:1980により定量して1から35%の範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。
- d50が0.5から2.5μmの範囲にある、請求項1に記載のATH粒子。
- 少なくとも1つの合成樹脂と、5重量%から90重量%の範囲の請求項1のATH粒子を含む難燃化ポリマー配合物。
- 前記合成樹脂が熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ポリマーサスペンション(ラテックス)、およびポリエチレンベースの樹脂から選択される、請求項10に記載の難燃化ポリマー配合物。
- 前記合成樹脂がポリエチレンベースの樹脂である、請求項11に記載の難燃化ポリマー配合物。
- 前記ATH粒子が0.5から2.5μmの範囲のd50を有する、請求項11に記載の難燃化ポリマー配合物。
- 0.2から0.3μmの範囲のr50、410から450mm3/gの範囲のVmax、3.5
から5.5m2/gの範囲のBET比表面積、23%から30%の範囲のオイル吸収、および1.3から2.5μmの範囲のd50を有するATH粒子を含む、請求項11に記載の難燃化ポリマー配合物。 - 前記ATH粒子のオイル吸収が1から35%の範囲にある、請求項13に記載の難燃化ポリマー配合物。
- 前記難燃化ポリマー配合物が押し出し助剤;脂肪酸;カップリング剤;染料;顔料;充填剤;発泡剤:脱臭剤;熱安定剤;酸化防止剤;帯電防止剤;補強剤;金属掃去剤または不活性化剤;衝撃変成剤;加工助剤;金型離型助剤;潤滑剤;ブロッキング防止剤;他の難燃剤;UV安定剤;可塑剤;流動助剤から選択される少なくとも1つの更なる添加物を含有する、請求項10、14および15のいずれか1項に記載の難燃化ポリマー配合物。
- 請求項16に記載の難燃化ポリマー配合物から製造される成形品または押し出し品。
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