BRPI0715588A2

BRPI0715588A2 - processo para produzir partÍculas de ath secas por aspersço

Info

Publication number: BRPI0715588A2
Application number: BRPI0715588-3A
Authority: BR
Inventors: Rene Gabriel Erich Herbiet; Norbert Wilhelm Puetz; Volker Ernst Willy Keller; Winfried Toedt
Original assignee: Martinswerk Gmbh
Priority date: 2006-06-21
Filing date: 2007-06-21
Publication date: 2013-06-18
Also published as: CA2646094A1; MX2008014881A; AU2007352537A8; JP2010507547A; WO2008047237A2; EP2029487A2; US20090203825A1; EP2032506B1; KR101449059B1; WO2008146089A3; KR20090020628A; WO2008004131A3; AU2007335893A1; AU2007352537B2; BRPI0715589A2; WO2008004131A2; CA2653723A1; WO2008075203A2; AU2007293106A1; WO2008015579A8

Abstract

PROCESSO PARA PRODUZIR PARTÍCULAS DE ATH SECAS POR ASPERSçO. Trata-se de um processo para a produção de chama de hidróxido de alumínio inéditos.

Description

PROCESSO PARA PRODUZIR PARTÍC ULAS DE ATH SECAS POR ASPERSÃO".

CAMPO DA INVENÇÃO

A presente invenção diz respeito a um processo inédito para a produção de retardantes de chama de hidróxido de alumínio.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

O hidróxido de alumínio tem uma variedade de nomes alternativos tais como hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, etc., mas é comumente referido como ΑΤΗ. Partículas de ATH encontram uso uma carga em muitos materiais tais como, por exemplo, plásticos, borracha, materiais de termocura, papéis, etc. Estes produtos encontram uso em diversas aplicações comerciais tais como compostos de fio e cabo, correias transportadoras, peças termoplás ticas moldadas, revestimentos de parede, pavimentos, etc. ATH é tipicamente usado para melhorar a retardância de chama de tais materiais e também age como um supressor de fumaça.

Métodos para a síntese de ATH são bem conhecidos na técnica. Entretanto, a demanda de graus de ATH adequados para um propósito determinado está aumentando, e os processos atuais não são capazes de produzir estes graus. Assim, existe uma crescente demanda para métodos superiores de produção de ΑΤΗ.

DESCRIÇÃO RESUM IDA DAS FIGURAS

A figura 1 mostra o volume específico de poros V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 1, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões.

A figura 2 mostra o volume específico de poros V colocado em gráfico em função do raio do poro r para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 1, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões.

A figura 3 mostra o volume específico de poros normalizado para um grau ATH número 1, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões, o gráfico foi gerado com o volume específico de poros máxim o para cada grau ATH ajustado a 100%, e os outros volumes específicos do grau ATH correspondentes

PI0715588-3 foram divididos por este valor máximo.

A figura 4 mostra o volume específico de poros V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões.

A figura 5 mostra o volume específico de poros V colocado em gráfico em função do raio do poro r para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões.

A figura 6 mostra o volume específico de poros normalizado para um grau ATH número 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões, o gráfico foi gerado com o volume específico de poros máxim o para cada grau ATH ajustado a 100%, e os outros volumes específicos do grau ATH correspondente foram divididos por este valor máximo.

A figura 7 mostra o volume específico de poros V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com um grau padrão.

A figura 8 mostra o volume específico de poros V colocado em gráfico em função do raio do poro r para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau ATH número 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com um grau padrão.

A figura 9 mostra o volume específico de poros normalizado para um grau ATH número 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus padrões, o gráfico foi gerado com o volume específico de poros máxim o para cada grau ATH ajustado a 100%, e os outros volumes específicos do grau ATH correspondente foram divididos por este valor máximo.

A figura 10 mostra o consumo de energia no motor de uma extrusora de descarga para o hidróxicb de alumínio inventivo grau número 1 usado no exemplo 1.

A figura 11 mostra o consumo de energia no motor de uma extrusora de descarga para o hidróxid) de alumínio comparativo grau OL-104 LE usado no exemplo 2.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO Maiores produções de composição podem ser atingidas pelo do uso de ATHs com melhor umectabilidade em um material sintético selecionado (resina). Um ATH com uma umectabilidade baixa na resina sintética leva a variações maiores no consumo de energia do motor compositor durante a composição que, por sua vez, leva, na

tm

melhor das hipóteses, a uma qualidade do composto moderada, baixas produções e, com o tempo, pode representar um risco considerável danos no motor da máquina de composição.

Portanto, em uma modalidade, a presente invenção diz respeito a um processo que pode produzir ATHs com melhor umectabilidade. Nesta modalidade, a presente invenção comp reende:

realizar moagem úmida de uma lama compreendendo na faixa de cerca de 1 a cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, produzindo assim uma lama de ATH moída, e

secar por aspersão a dita lama de ATH moída produzindo assim um ATH seco por aspersão.

em que a dita moagem úmida é conduzida na presença de um líquido usando meios de moagem esféricos com um diâmetro na faixa de cerca de 0,1 mm a cerca de 1,0 mm e uma densidade na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 3 g/cm. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO A umectabilidade de partículas de ATH com resinas depende da morfologia

das partículas de ΑΤΗ, e os inventores deste trabalho descobriram inesperadamente que, usando o processo da presente invenção, podem ser produzidas partículas de ATH tendo uma melhor umectabilidade em relação as partículas de ATH geralmente disponíveis. Embora não desejando estar ligado à teoria, os inventores deste trabalho acreditam que esta melhor umectabilidade é atribuível a uma melhoria na morfologia das partículas de ATH produzidas pelo processo aqui revelado. Lama

A quantidade de partículas de ATH presente na lama que é moída úmida é em geral na faixa de cerca de 1 a cerca de 40 % em peso, com base no peso total da lama, preferivelmente na faixa de cerca de 5 a cerca de 40 % em peso, mais preferivelmente na faixa de cerca de 10 a cerca de 35 % em peso, acima de tudo preferivelmente na faixa de cerca de 20 a cerca de 30 % em peso, todas na mesma base.

A lama de ATH que é moída úmida na prática da presente invenção pode ser obtida a partir de qualquer processo usado para produzir partículas de ΑΤΗ. Preferivelmente, a lama é obtida a partir de um processo que envolve produzir partículas de ATH através de precipitação e fütração. Em uma modalidade exemplar, a lama é obtida a partir de um processo que compreende dissolver hidróxilo de alumínio bruto em soda cáustica para formar um licor de aluminato de sódo, que é resfriado e filtrado, formando assim um licor de aluminato de sódb usado nesta modalidade exemplar. O licor de aluminato de sódio assim produzido tipicamente tem uma razão molar de Na20 para AI2O3 na faixa de cerca de 1,4:1 a cerca de 1,55:1. A fim de precipitar partículas de ATH do licor de aluminato de sódio, partículas sementes de ATH são adicionadas ao licor de aluminato de sódo em uma quantidade na faixa de cerca de 1 g de partículas sementes de ATH por litro de licor de aluminato de sódio a cerca de 3 g de partículas sementes de ATH por litro de licor de aluminato de sódio formando assim uma mistura de processo. As partículas sementes de ATH são adicionadas ao licor de aluminato de sddio quando o licor de aluminato de sódio está a uma temperatura de licor de cerca de 45 a cerca de 80°C. Após a adição das partículas sementes de ΑΤΗ, a mistura de processo é agitada por cerca de 100 horas ou, alternativamente, até a razão molar de Na2Ü para AI2O3 estar na faixa de cerca de 2,2:1 a cerca de 3,5:1, formando assim uma suspensão de ΑΤΗ. A suspensão de ATH obtida compreende tipicamente cerca de 80 a cerca de 160 g/L de ATH com base na suspensão. Entretanto, a concentração de ATH pode ser variada para estar nas faixas anteriormente descritas. A suspensão de ATH obtida é então filtrada e lavada para remover impurezas desta, formando assim uma torta de filtro. A torta de filtro é então ré- enlameada com água para formar uma lama, descrita anteriormente, adequada para uso no procedimento de moagem úmida aqui descrito. Entretanto, antes de a torta de filtro ser ré-enlameada, ela pode ser lavada com água, preferivelmente água dessalinizada, e, em modalidades preferidas, é lavada uma vez ou, em algumas modalidades, mais de uma vez, preferivelmente antes do re-enlameamento. Entretanto, em outras modalidades exemplares, um agente dispersante é -s

adicionado à torta de filtro para formar uma lama. Se um agente dispersante for adicionado à torta de filtro, está no escopo da presente invenção que o agente dispersante seja adicionado a qualquer ponto antes da moagem úmida. Exemplos não limitantes de agentes de dispersão incluem poliacrilatos, ácidos orgânicos, naftalenossulfonato / condensado de formaldeído, álcool graxo de poliglicol éter, polipropileno-etilenójido, poliglicol-éster, poliamina-etilenóxido, fosfato, polivinilálcool. Se a lama compreender um agente dispersante, a lama pode conter até cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, em virtude dos efeitos do agente dispersante. Assim, nesta modalidade, a lama compreende tipicamente na faixa de 1 a cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, preferivelmente, a lama compreende na faixa de cerca de 40 a cerca de 75 % em peso, mais preferivelmente na faixa de cerca de 45 a cerca de 70 % em peso, acima de tudo preferivelmente na faixa de cerca de 50 a cerca de 65 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama.

As partículas de ATH na lama são em geral caracterizadas com um BET na faixa de cerca de 0,5 a 8 m2/g. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH na lama têm um BET na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 5 m2/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 3,5 m2/g

As partículas de ATH na lama são adicionalmente caracterizadas com um ôso na faixa de cerca de 1,0 a 6,0 m. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH na lama têm um dso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 3,5 m, mais preferivelmente na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 3,0 m, que é mais grosseiro que as partículas de produto de ΑΤΗ. Mais grosseiro significa que o valor dso das partículas de ATH na lama é em geral cerca de 0,2-5 m maior que o dso das partículas de produto de ATH final.

Os inventores deste trabalho, embora não desejando estar ligado à teoria, acreditam que a melhor morfologia do ATH seco por aspersão produzido pela presente invenção é atribuível pelo menos parcialmente ao processo usado para precipitar o ΑΤΗ. Assim, embora técnicas de moagem úmida e secagem por aspersão sejam conhecidas na tecnologia, os inventores deste trabalho descobriram que, usando os processos de precipitação e filtração aqui descritos, incluindo modalidades preferidas, partículas de ATH tendo melhor morfologia, descritas anteriormente, podem ser facilmente produzidas. Moagem úmida

Moagem úmida, como aqui usado, deve referir-se a colocar a lama de ATH em contato com um meio de moagem. O meio de moagem aqui usado pode ser bolas, hastes ou outras formas feitas de vár ios materiais. Alguns materiais comuns de construção para o meio de moagem incluem cerâmica, aço, alumínio, vidro ou óxiJo de zircônio (ZrCh).

Em modalidades preferidas, os inventores deste trabalho descobriram que partículas de ATH secas por aspersão aqui descritas podem ser mais facilmente produzidas pelo do uso de meios de moagem esféricos com um diâmetro na faixa de cerca de 0,1 mm a cerca de 1,0 mm, preferivelmente na faixa de cerca de 0,4 mm a cerca de 0,7 mm. Adicionalmente, é preferível que seja usado meio de moagem com uma densidade na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 8,0, aqui g/cm3, preferivelmente na faixa de cerca de 1,5 a 1 a cerca de 3,0 g/cm3, mais preferivelmente na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 2,5 g/cm3. Em uma modalidade particularmente preferida, o meio de moagem aqui usado é microesfera de óxido de zircônio,

A colocação da lama de ATH em contato com o meio de moagem ocorre na presença de um líquido. Líquidos adequados para uso na moagem úmida são aqui quaisquer líquidos que não solubilizam substancialmente o ΑΤΗ. O líquido pode ser adicionado antes da moagem úmida, e a quantidade de líquido adicionado é qualquer quantidade para ajustar a concentração de ATH da lama nas faixas discutidas anteriormente. Preferivelmente, o líquido é águ a. Deve-se notar que, se a lama tiver uma concentração de ATH na faixa descrita anteriormente, não é necessário adicionar líquido adicional a ela antes da moagem úmida. Entretanto, mesmo se a concentração de ATH da lama estiver nas faixas discutidas anteriormente, em algumas modalidades, ainda pode ser desejável adicionar uma quantidade adicional de líquido à lama para fornecer uma lama com uma menor concentração de ΑΤΗ, embora ainda estando nas faixas discutidas anteriormente. Deve-se notar que, se um agente dispersante for adicionado à torta de filtro, como descrito anteriormente, a colocação da lama em contato com o meio de moagem também ocorre na presença do agente dispersante.

As condições nas quais a moagem úmida é conduzida são convencionais e facilmente selecionadas pelos versados na técnica e pelo conhecimento das características do produto final desejado. Também, moinhos adequados para uso na moagem úmida da lama são facilmente disponíveis comercialmente e incluem moinhos de Pearl, moinhos de agitação de microesferas, moinhos de disco ou sistemas de moinho de circulação como, por exemplo, aqueles produzidos pela empresa Netzsch.

A moagem úmida da lama de ATH resulta em uma lama de ATH moída que é recuperada da operação de moagem úmida por qualquer técnica comumente usada para recuperar produtos moídos das operações de moagem úmida. A lama de ATH moída recuperada é então seca por aspersão para produzir um produto de ATH com melhor morfologia, quando comparado a produtos de ATH atualmente disponíveis.

Secagem por aspersão

Secagem por aspersão é uma técnica que é comumente usada na produção de hidróxdo de alumínio. Esta técnica em geral envolve a atomização de uma alimentação de ΑΤΗ, aqui a lama de ATH moíd a, pelo do uso de bicos e/ou atomizadores rotativos. A alimentação atomizada é então colocada em contato com um gás quente, tipicamente ar, e o ATH seco por aspersão é então recuperado do fluxo de gás quente. O contato da alimentação atomizada pode ser conduzido tanto de maneira contracorrente quanto co-corrente, e a temperatura do gás, atomização, contato e vazões do gá s e/ou alimentação atomizada podem ser controlados para produzir partículas de ATH com propriedades do produto desejadas.

A recuperação do ATH seco por aspersão pode ser atingida pelo do uso de técnicas de recuperação tal como filtração, ou permitindo apenas as partículas secas por aspersão caiam e sejam coletadas no secador por aspersão onde elas podem ser removidas, mas qualquer técnica de recuperação adequada pode ser usada. Em modalidades preferidas, o ATH é recuperado do secador por aspersão deixando que ele sedimente, e transferidores sem-fim recuperam-no do secador por aspersão e, subseqüentemente, transferem através de tubos em um silo por meio de ar comprimido.

As condições de secagem por aspersão são convencionais e são facilmente selecionadas pelos versados na técnica com conhecimento das qualidades desejadas do produto da partícula de ΑΤΗ, descritas anteriormente. Em geral, estas condições incluem temperaturas de entrada de ar entre tipicamente 250 e 550 0C e temperaturas de saída de ar tipicamente entre 105 e 150°C.

As partículas de ATH secas por aspersão assim produzidas podem ser usadas "como são" em muitas aplicações. Entretanto, em algumas modalidades, as partículas de ATH secas por aspersão são processadas adicionalmente para reduzir ou, em algumas modalidades, eliminar aglomerados. Aglomerados são comuns em processos de produção de partícula ΑΤΗ, e sua presença pode afetar e, em algumas aplicações, afeta, nocivamente o desempenho das partículas de ATH em uma resina. Portanto, a redução, preferivelmente eliminação, de aglomerados é altamente desejada por produtores de ΑΤΗ.

Na prática da presente invenção, inúmeros aglomerados ou graus de aglomeração, presentes nas partículas de ATH secas por aspersão, podem ser reduzidos submetendo as partículas de ATH secas por aspersão a uma etapa de processamento de desaglomeração adicional.

Desaglomeração

Desaglomeração ou desaglomerar significa que as partículas de ATH secas por aspersão são submetidas a um tratamento adicional, em que o número de aglomerados ou grau de aglomeração presente nas partículas de ATH secas por aspersão é reduzido (isto é, o número de aglomerados presentes nas partículas de ATH secas por aspersão é maior que o número de aglomerados presentes nas partículas de produto de ΑΤΗ), em algumas modalidades substancialmente eliminado, com pouca redução no tamanho da partícula de ATH seco por aspersão. "Pouca redução no tamanho da partícula" significa que o dso das partículas de produto de ATH é maior ou igual a 90% das partículas de ATH secas por aspersão. As demais propriedades das partículas de ATH secas por aspersão é o mesmo ou substancialmente o mesmo das partículas de produto de ATH produzidas da desaglomeração das partículas de ATH secas por aspersão. Em modalidades preferidas, o dso do ATH moído e aspergido é na faixa de cerca de 90% a cerca de 95% das partículas de ATH secas por aspersão, mais preferivelmente na faixa de cerca de 95% a cerca de 99% das partículas de ATH secas por aspersão.

A redução nos aglomerados presentes nas partículas de ATH secas por aspersão pode ser atingida usando qualquer técnica conhecida por ser efetiva nos aglomerados em redução. Em modalidades preferidas, a desaglomeração é atingida pelo do uso de classificadores pneumático s ou moinhos de pinos. Em algumas modalidades, a desaglomeração é atingida pelo do uso de um ou mais moinhos de pinos, em outras modalidades, um ou mais classificadores pneumáticos. Em modalidades preferidas, o ^ moinho de pino. Embora não desejando estar ligado à teoria, os inventores deste trabalho acreditam que o uso de um moinho de pino pode ter o benefício adicional de produzir um produto de ATH tendo uma maior densidade aparente que o ATH seco por aspersão.

Classificadores pneumáticos adequados para uso aqui incluem aqueles usando forças gravitacionais, forças centrífugas, forças de inércia ou qualquer combinação destas, para classificar as partículas de produto de ΑΤΗ. O uso destes classificadores é bem conhecido na técnica, e alguém com habilidade técnica e conhecimento do tamanho do produto de ATH final desejado pode facilmente selecionar classificadores contendo telas e/ou peneiras adequadas.

Moinhos de pinos adequados para uso aqui incluem moinhos de pinos secos e úmidos. Tal como com classificadores pneumáticos, o uso de moinhos de pinos é bem conhecido na técnica, e alguém com habilidade técnica e conhecimento das propriedades de partículas de produto de ATH final desejadas pode facilmente selecionar o melhor moinho de pino para ajustar a uma aplicação particular.

Melhor morfologia de ATH seco por aspersão

Em geral, o processo da presente invenção pode ser usado para produzir ATH seco por aspersão tendo muitas propriedades diferentes. Em geral, o processo pode ser usado para produzir ATH seco por aspersão tendo uma absorção de óleo, determinada por ISO 787-5:1980, na faixa de cerca de 1 a cerca de 35%, uma área superficial específica de BET, determinada por DIN-66132, na faixa de cerca de 1 a 15 m2/g, e um úsq na faixa de cerca de 0,5 a 2,5 m.

Entretanto, o processo da presente invenção é especialmente bem apropriado para produzir ATH seco por aspersão tendo uma melhor morfologia, quando comparado com ATH geralmente disponível. Novamente, embora não desejando estar ligado à teoria, os inventores deste trabalho acreditam que esta melhor morfologia é atribuível ao volume específico de poros total e/ou ao raio do poro mediano (rso) das partículas de produto de ΑΤΗ. Os inventores deste trabalho acreditam que, para uma dada molécula de polímero, um produto de ATH tendo um agregado mais estruturado contém poros maiores e em maior quantidade e parece ser mais difícil de molhar, levando a dificuldades (variações maiores do consumo de energia no motor) durante composição em misturadores tipo Buss Ko-kneaders ou extrusoras de parafusos gêmeos, ou outras máquinas conhecidas na técnica e usadas com este propósio. Portanto, os inventores deste trabalho descobriram que o processo da presente invenção produz ATH seco por aspersão caracterizado por tamanhos de poros medianos menores e/ou volumes dos poros totais mais baixos, que correlacionam-se com uma melhor umidade com materiais poliméricos e assim resultam em melhor comportamento de composição, isto é, menos variações do consumo de energia dos mecanismos motores (motores) de máquinas compositoras usados para compor uma resina retardante de chama contendo a carga de ΑΤΗ.

O rso e o Vmáx das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção podem ser derivados de porosimetria de mercúrio. A teoria de porosimetria de mercúrio é baseada no princípio físico que um líquido não reativo não úmido não penetrará nos poros até que pressão suficiente seja aplicada para forçar sua entrada. Assim, quanto maior a pressão necessária para o líquido entrar nos poros, tanto menor o tamanho do poro. Observou-se que um tamanho do poro menor e/ou um volume específico de poros total mais baixo correlacionam com a melhor umectabilidade das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção. O tamanho do poro das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção pode ser calculado a partir de dados derivados de porosimetria de mercúrio usando um Porosimeter 2000 da Cario Erba Strumentazione, Itália. De acordo com o manual do Porosimeter 2000, a seguinte equação é usada para calcular o raio do poro r a partir da pressão medida p: r = -2 cos( )/p; em que é o ângulo de molhamento e y é a tensão superficial. As medidas aqui feitas usaram um valor de 141,3° para e foi ajustada a 480 dyn/cm.

A fim de melhorar a reprodutibilidade das medidas, o tamanho do poro das partículas de ATH foi calculado a partir da segunda corrida de teste de intrusão de ΑΤΗ, descrita no manual do Porosimeter 2000. A segunda corrida de teste foi usada em virtude de os inventores observarem que uma quantidade de mercúrio com o volume Vo permanece na amostra das partículas de ATH após a extrusão, isto é, após liberar da pressão na pressão ambiente. Assim, o rso pode ser derivado a partir destes dados como explicado a seguir com referência às figuras 1, 2 e 3.

Na primeira corrida de teste, uma amostra de partículas de ATH secas por aspersâo produzidas pela presente invenção foi preparada da maneira descrita no manual do Porosimeter 2000, e o volume de poros foi medido em função da pressão de intrusão aplicada ρ usando uma pressão máxima de 1.000 bar. A pressão foi liberada e atingiu naturalmente a pressão ambiente na conclusão da primeira corrida de teste. Uma segunda corrida de teste de intrusão (de acordo com o manual do Porosimeter 2000) utilizando a mesma amostra de ATH não adulterada a partir da primeira corrida de teste foi realizada, quando a medida do volume específico de poros V(p) da segunda corrida de teste toma o volume Vo como um novo volume de partida, que é então ajustado a zero para a segunda corrida de teste.

Na segunda corrida de teste de intrusão, a medida do volume específico de poros V(p) da amostra foi novamente realizada em função da pressão de intrusão aplicada usando uma pressão máxima de 1.000 bar. A figura 1 mostra o volume específico de poros V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau de ATH número 1, produzido de acordo com a presente invenção em comparação com produtos de ATH atualmente disponíveis comercialmente. O volume de poros a 1.000 bar, isto é, a pressão máxima usada na medida, é aqui referido como Vmáx.

A partir da segunda corrida de teste de intrusão de ΑΤΗ, o raio do poro r foi calculado pelo Porosimeter 2000 de acordo com a fórmular = -2 cos( )/p; em que é o ângulo de molhamento, é a tensão superficial e ρ a pressão de intrusão. Para todas as medidas r aqui feitas, um valor de 141,3° para foi usado e foi ajustado a 480 dyn/cm. O volume específico de poros pode ser assim colocado em gráfico em função do raio do poro r. A figura 2 mostra o volume específico de poros V da segunda corrida de teste de intrusão (usando a mesma amostra) colocado em gráfico e m função do raio do poro r. A figura 3 mostra o volume específico de poros normalizado da segunda corrida de teste de intrusão colocado em gráfico em função do raio do poro r, isto é, nesta curva, o volume específico de poros máximo da segunda corrida de teste de intrusão, Vmáx, foi ajustado a 100% e os outros volumes específicos para este ATH particular foram divididos por este valor máxi mo. O raio do poro a 50% do volume específico de poros relativo, por definição, é o raio do poro mediano rso aqui calculado. Por exemplo, de acordo com a figura 3, o raio do poro mediano rso para um ATH de acordo com a presente invenção, isto é, inventivo 1, é 0,277 μτη.

O procedimento anteriormente descrito foi repetido usando amostras de partículas de ATH produzidas de acordo com a presente invenção, e observou-se que as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm um rso, isto é, um raio do poro a 50% do volume específico de poros relativo, na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33/im. Em modalidades preferidas da presente invenção, o rso das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção está na faixa de cerca de 0,20 a cerca de 0,33 m, mais preferivelmente na faixa de cerca de 0,2 a cerca de 0,3jiim. Em outras modalidades preferidas, o rso está na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,325^m, mais preferivelmente na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,25μπι. Ainda em outras modalidades preferidas, o rso está na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0(21jum, mais preferivelmente na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,165jum.

As partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas com um Vmax, isto é, volume específico de poros máximo a 1.000 bar, na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g. Em modalidades preferidas da presente invenção, o Vmáx das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção está na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 410 a cerca de 450 mm3/g. Em outras modalidades preferidas, o Vmáx está na faixa de cerca de 400 a cerca de 600 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 450 a cerca de 550 mm3/g. Ainda em outras modalidades preferidas, o Vmáx está na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 350 a cerca de 550 mm3/g.

As partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas com uma absorção de óleq determinada pela ISO 787-5:1980 na faixa de cerca de 1 a cerca de 35%. Em algumas modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção são caracterizadas com uma absorção de óleo na faixa de cerca de 23 a cerca de 30%, mais preferivelmente na faixa de cerca de 25% a cerca de 28%. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção são caracterizadas com uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25% a cerca de 32%, mais preferivelmente na faixa de cerca de 26% a cerca de 30%. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção são caracterizadas com uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25 a cerca de 35% mais preferivelmente na faixa de cerca de 27% a cerca de 32%. Em outras modalidades, a absorção de deo das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção está na faixa de cerca de 19% a cerca de 23%, e ainda em outras modalidades, a absorção de deo das partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção está na faixa de cerca de 21% a cerca de 25%. As partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente

invenção também podem ser caracterizadas com uma área superficial específica de BET, determinada pela DIN-66132, na faixa de cerca de 1 toa 15 m2/g, Em modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm uma superfície especifica de BET na faixa de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 3,5 a cerca de 5,5 m2/g. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm uma superfície especifica de BET na faixa de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 6,5 a cerca de 8,5 m2/g. ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm uma superfície especifica de BET na faixa de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g, mais preferivelmente na faixa de cerca de 10,5 a cerca de 12,5 m2/g.

As partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção também podem ser caracterizadas com um djo na faixa de cerca de 0,5 a 2,5 jttm. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm um âso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2,5 μτα, mais preferivelmente na faixa de cerca de 1,8 a cerca de 2,2 μτα. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm um dso na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,0 jtm, mais preferivelmente na faixa de cerca de 1,4 a cerca de 1,8 μχα. Ainda em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH secas por aspersão produzidas pela presente invenção têm um áso na faixa de cerca de 0,9 a cerca de 1,8 /xm, mais preferivelmente na faixa de cerca de 1,1 a cerca de 1,5

μΤΏ..

Deve-se notar que todas as medidas de diâmetr o de partícula, isto é, dso, aqui reveladas foram medidas por difração a laser usando um espectrônetro Cilas 1064 L laser da Quantachrome. Em geral, o procedimento aqui usado para medir o dso pode ser praticado primeiro introduzindo uma solução dispersante de água adequada (ver preparação a seguir) no vaso da preparação amostra do aparelho. A medida padrão denominada "Conhecedor de Partícula" é então selecionada, o modelo de medida "Faixa 1" também é selecionado, e os parâmetros internos do aparelho, que aplicam-se a uma distribuição de tamanho de partícula esperada, são então escolhidos.

Deve-se notar que, durante as medidas, a amostra é tipicamente exposta a ultra-som por cerca de 60 segundos durante a dispersão e durante a medida. Após ser feita uma medição de fundo, cerca de 75 a cerca de 100 mg da amostra a ser analisada são colocados no vaso da amostra com a solução de água/dispersante e a medição iniciada. A solução de água/dispers ante pode ser preparada primeiro preparando um concentrado de 500 g de Calgon, disponível pelo KMF Laborchemie, com 3 litros de CAL Polysalt, disponível pela BASF. Esta solução é constituída até 10 litros com águ a deionizada. 100 litros destes 10 litros originais são retirados e por sua vez diluídos adicionalmente a 10 litros com água deionizada, e esta solução final é usada como a solução dispersante de água anteriormente desc rita.

A descrição anterior é direcionada a diversas modalidades da presente invenção. Os versados na técnica perceberão que outros meios, que são igualmente efetivos, poderiam ser planejados para realizar o espírito desta invenção. Pode-se notar também que modalidades preferidas da presente invenção consideram que todas as faixas aqui discutidas incluem faixas de qualquer quantidade menor até qualquer quantidade maior.

Os seguintes exemplos ilustrarão a presente invenção, mas não devem ser limitantes de nenhuma maneira.

EXEMPLOS

O r5o e Vraáx descritos nos exemplos a seguir foram derivados a partir de

porosimetria de mercúrio usando um Porosimeter 2000, descrito anteriormente. Todos os dso, BET, absorção de óleo,etc., a menos que de outra forma indicado, foram medidos de acordo com as técnicas descritas anteriormente. Também, as expressões "grau hidróxid) de alumínio inventivo" e "carga inventiva" usados nos exemplos devem referir-se a um ATH de acordo com a presente invenção, e "grau de hidrórido de alumínio comparativo" deve referir-se a um ATH que está disponível comercialmente e não de acordo com a presente invenção.

EXEMPLO 1

Semeando um licor de aluminato de sódio fértil, por exemplo, revelado em EP 1 206 412 BI, foi produzido um grau de hidróâdo de alumínio sintético com um tamanho de partícula mediano de dso = 2,43 μπι e uma superfície específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidróàdo de alumínio sintético; apósetapas de lavagem subseqüentes em filtros de correia, a pasta do filtro de hidróxido de alumínio resultante com um conteúdo sólido de 61 % em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba até que a viscosidade da lama fosse cerca de 150 cPoise. A lama foi alimentada em um moinho Pearl, tipo KD 200 D da Bachofen/Suíça. Este moinho continha 270 kg de microesferas pequenas feitas de óxido de zircônio com um diâmetro de 0,6 mm. A produção do moinho foi controlada de maneira tal que, após a secagem por meio de um secador por aspersão Niro F 100 e condução do hidróxicb de alumínio inventivo em um silo, o áso resultante foi 1,89 μία e a superfície específica foi 4,9 m2/g. No presente exemplo, a preparação foi cerca de 3 m3/h. A figura 1 mostra o volume específico de poros do hidrórido de alumínio inventivo grau número 1 em função da pressão aplicada na segunda corrida de teste de intrusão. A figura 2 mostra o volume específico de poros do hidrórido de alumínio inventivo grau número 1 em função do raio do poro. A figura 3 mostra o volume específico de poros normalizado do hidróddo de alumínio inventivo grau número 1 em função do raio do poro em uma escala linear. As propriedades do produto do hidróâdo de alumínio inventivo grau número 1 estão contidas na tabela 1 a seguir.

EXEMPLO 2 - COMPARATIVO

As propriedades do produto do grau de hidróxidb de alumínio comparativo Martinal OL-104 LE produzido por Martinswerk GmbH e as propriedades do produto de dois graus de hidróxdo de alumínio competitivo "Competitivo 1" e "Competitivo 2" também estão mostradas na tabela 1.

Tabela 1

Raio do poro mediano ("rso") (m) Volume específico de poros máximo Vmáx (mm/g) Tamanho da partíc ula mediano dso (m) Superfície específica BET <m2/g) Comparativo ATH OL-104 LE 0,419 529 1,83 3,2 Comparativo 1 0,353 504 1,52 3,2 Comparativo 2 0,303 615 1,61 4,0 grau de ATH inventivo número 1 0,277 m 1,89 4,9

Como pode ser visto na tabela 1, o hidróxido de alumínio inventivo grau número 1, um ATH de acordo com a presente invenção, tem o menor raio do poro mediano e o menor volume específico de poros máximo.

EXEMPLO 3

Semeando um licor de aluminato de sódio fértil, por exemplo, revelado em EP 1 206 412 BI, foi produzido um grau de hidróxdo de alumínio sintético com um tamanho de partícula mediano de dso 2,43m e uma superfície específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidrósdo de alumínio sintético; apósetapas de lavagem subseqüentes em filtros de correia, a pasta do filtro de hidróxido de alumínio resultante com um conteúdo sólido de 61 % em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba até que a viscosidade da lama fosse cerca de 150 cPoise. A lama foi alimentada em um moinho Pearl, tipo KD 200 D da Bachofe/Suíça. Este moinho continha 270 kg de microesferas pequenas feitas de óxido de zircônio com um diâmetro de 0,6 mm. A produção do moinho foi controlada de maneira tal que, após a secagem por meio de um secador por aspersão Niro F 100 e condução do hidróxidb de alumínio inventivo em um silo, o dso resultante foi 1,44 m e a superfície específica foi 6,7 m2/g. No presente exemplo, a preparação foi cerca de 2 m3/h. A figura 4 mostra o volume específico de poros do hidróxido de alumínio inventivo grau número 2 em função da pressão aplicada na segunda corrida de teste de intrusão. A figura 5 mostra o volume específico de poros do hidrórido de alumínio inventivo grau número 2 em função do raio do poro. A figura 6 mostra o volume específico de poros normalizado do hidrórido de alumínio inventivo grau número 2 em função do raio do poro em uma escala linear. As propriedades do produto do hidróxdo de alumínio inventivo grau número 2 estão contidas na tabela 2 a seguir.

EXEMPLO 4 - COMPARATIVO As propriedades do produto do grau de hidróxid» de alumínio comparativo

Martinal OL-107 LE produzido por Martinswerk GmbH e as propriedades do produto do grau de hidróxidb de alumínio competitivo "Competitivo 3" também estão mostradas na tabela 2.

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Tabela 2 Raio do poro mediano ("rw") (m) Volume específico de poros máximo Vmáx Tamanho da partícula mediano dso (m) Superfície específica BET (m2/g) (mm/g) Comparativo ATH OL-107 LE 0,266 696 1,35 5,2 «1 «r Comparativo 3 0,257 679 1,23 6,3 grau de ATH inventivo 0,242 m 1,44 6,7 número 2

Como pode ser visto na tabela 2, o hidróxido de alumínio inventivo grau número 2 tem o menor raio do poro mediano e o menor volume específico de poros máximo.

EXEMPLO 5

Semeando um licor de aluminato de sódio fértil, por exemplo, revelado em EP 1 206 412 El, foi produzido um grau de hidróádo de alumínio sintético com um tamanho de partícula mediano de dso=2,43 m e uma superfície específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidróxido de alumínio sintético; apósetapas de lavagem subseqüentes em filtros de correia, a pasta do filtro de hidróxido de alumínio resultante com um conteúdo sólido de 61 % em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba até que a viscosidade da lama fosse cerca de 150 cPoise. A lama foi alimentada em um moinho Pearl, tipo KID 200 D da Bachofen/Suíça. Este moinho continha 270 kg de microesferas pequenas feitas de dióxido de zircônio com um diâmetro de 0,6 mm. A produção do moinho foi controlada de maneira tal que, após a secagem por meio de um secador por aspersão Niro F 100 e condução do hidróxicb de alumínio inventivo em um silo, o dso resultante foi 1,36 m e a superfície específica foi 10,0 m2/g. No presente exemplo, a preparação foi cerca de 0,75 m3/h. A figura 7 mostra o volume específico de poros do hidróxido de alumínio inventivo grau número 3 em função da pressão aplicada na segunda corrida de teste de intrusão. A figura 8 mostra o volume específico de poros do hidrócido de alumínio inventivo grau número 3 em função do raio do poro. A figura 9 mostra o volume específico de poros normalizado do hidrócido de alumínio inventivo grau número 3 em função do raio do poro em uma escala linear. As propriedades do produto do hidróàdo de alumínio inventivo grau número 3 estão contidas na tabela 3 a seguir.

EXEMPLO 6 - COMPARATIVO As propriedades do produto do grau de hidróxidb de alumínio comparativo

Martinal OL-Ill LE produzido por Martinswerk GmbH também estão mostradas na tabela 2.

Tabela 3 Raio do poro mediano (W) (m) Volume específico de poros máximo Vmfa (mm /g) Tamanho da partíc ula mediano dso (m) Superfície específica BET (m2/g) Comparativo ATH OL-Ill LE 0,193 823 1,23 10,1 grau de ATH inventivo [número 3 0,175 588 1,36 10,0

Como pode ser visto na tabela 3, o hidróxido de alumínio inventivo grau

número 3 tem um raio do poro mediano menor e um volume específico de poros máximo menor.

EXEMPLO 7

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do hidrórido de alumínio inventivo grau número 1 em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130 0C. O composto pronto foi removido do moinho e, após resfriar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratórb para obter tiras extrudadas para avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecâni cas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 4 a seguir. EXEMPLO 8 - COMPARATIVO

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra UL00119 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de ATH OL-104 LE disponível comercialmente produzido por Martinswerk GmbH em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (= 0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130°C. O composto pronto foi removido do moinho e, após resfriar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratórb para obter tiras extrudadas para avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecâni cas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 4 a seguir.

Tabela 4 Comparativo com OL-104 LE carga inventiva no. 1 índice de fluidez @ 150°C/21,6 kg (g/10 min) 1,8 1,5 [imite de resistência (MPa) 12,9 13,4 alongamento na ruptura (%) 221 214 LOI (% 02) 36,2 38 resistividade antes de envelhecimento com água (Ohmem) 3,1 X IO12 1,7 X IO12 Resistividade apó envelhecimento com água 70 dias 70°C (Ohmcm) l 8,1X10" 8,4 χ IO11 absorção de água (%) 1,25 1.67

Como pode ser visto na tabela 4, no erro experimental, o hidróxdo de alumínio inventivo grau número 1 tem propriedades mecânicas, reolígicas, elétricas e retardantes de chama similares ao grau comparativo Martinal OL-104 LE.

EXEMPLO 9

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) da carga inventivo número 2 em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanoxe 310 da Albemarle Corporation. O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130°C. O composto pronto foi removido do moinho e, após resfriar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratório para obter tiras extrudadas para avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânu Ios foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 5 a seguir.

EXEMPLO 10 - COMPARATIVO

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de ATH OL-107 LE disponível comercialmente produzido por Martinswerk GmbH em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (= 0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130°C. O composto pronto foi removido do moinho e, apósresfriar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratórb para obter tiras extrudadas para avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecâni cas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 5 a seguir.

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Tabela 5 Comparativo com OL-107 LE Carga inventiva tio. 2 índice de fluidez @ 150°C/21,6 kg (g/10 mm) 1,1 1,25 limite de resistência (MPa) 13,9 13,6 alongamento na ruptura (%) 204 203 LOI (% Oi) 38,7 38,2 Resistividade antes do envelhecimento com água (Ohmem) 2,6 χ IO12 1,5 χ IO12 Resistividade depois do envelhecimento com água 7 dias a 70°C (Ohm cm) 6,3 χ IO11 7.9 χ IO11 absorção de água (%) 2,78 1,67

Como pode ser visto na tabela 5, no erro experimental, o hidróxdo de alumínio inventivo grau número 2 tem propriedades mecânicas, reokgicas, elétricas e retardantes de chama similares como o grau comparativo Martinal OL-107 LE.

EXEMPLOU

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra UL00119 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa ColIin com 595,4 g (150 phr) da carga inventivo número 3 em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130°C. O composto pronto foi removido do moinho e, após resfriar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratório para obter tiras extrudadas para avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânu Ios foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 6 a seguir.

EXEMPLO 12 - COMPARATIVO

396,9 g (100 phr) de etileno acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 minutos em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de ATH OL-Ill LE disponível comercialmente produzido por Martinswerk GmbH em uma maneira usual, familiar aos versados na técnica, junto com 4,8 g (1,2 phr) de aminossilano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation.

O aminossilano garante melhor acoplamento da carga à matriz de polímero. A temperatura dos dois rolos foi ajustada a 130°C. O composto pronto foi removido do moinho e, após resinar à temperatura ambiente, foi reduzido adicionalmente em tamanho para obter granulados adequados para moldagem por compressão em duas prensas de platina ou para alimentar uma extrusora de laboratórb para obter tiras extrudadas para

avaliação mais detalhada. A fim de determinar as propriedades mecâni cas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas de espessura de 2 mm usando um sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. Barras de teste de acordo com DIN 53504 foram retiradas da fita por punção. Os resultados destes experimentos estão contidos na tabela 6 a seguir.

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IabeIa 6 Comparativo com carga inventiva OL-Ill LE ao. 3 índice de fluidez @ 150°C/21,6 kg (g/10 min) 1,13 1,22 limite de resistência (MPa) 15,7 15,2 Eilongamento na ruptura (%) 183 185 LOl(% Oz)___

Como pode ser visto na tabela 6, no erro experimental, o hidróàdo de alumínio inventivo grau número 3 tem propriedades mecânicas, reolígicas, elétricas e retardantes de chama similares como o grau comparativo Martinal® OL-Ill LE. Deve-se notar que o índice de fluidez foi medido de acordo com DIN

53735. O limite de resistência e alongamento na ruptura foram medidos de acordo com DIN 53504, e a resistividade antes e depois do envelhecimento com ág ua foi medida de acordo com DIN 53482 em placas prensadas de 100 χ 100 χ 2 mm3. A absorção de água em % é a diferença de peso depois do envelhecimento em água de uma placa prensada de 100 χ 100 χ 2 mm3 em um banho de água dessalinizada depois de 7 dias a 70 0C em relação ao peso inicial da placa. O índice de oxigênio foi medido de acordo com ISO 4589 em amostras de 6 χ 3 χ 150 mm3.

EXEMPLO 13

As partículas comparativas de hidrócido de alumínio Martinal® OL-104 LE de Exemplo 2 e o hidrócido de alumínio inventivo grau número 1 de Exemplo 1 foram usadas separadamente para formar uma formulação de resina retardante de chama. A resina sintética usada foi uma mistura de EVA Escorene® Ultra UL00328 da ExxonMobil com um Escorene® LL1001XV grau LLDPE da ExxonMobil, Ethanox® 310 antioxidante comercialmente disponível pela Albemarle® Corporation, e um amino silano Dynasylan AMEO da Degussa. Os componentes foram misturados em um Buss Ko-kneader 46 mm (L/D razão = 11) em uma preparação de 25 kg/h com ajustes de temperatura e velocidade de parafuso escolhidas de uma maneira usual, familiar aos versados na técnica. A quantidade de cada componente usado na formulação da resina retardante de chama está detalhada na Tabela 7 a seguir.

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Tabela 7 Phr (partes por cento total de resina) Escorene Ultra UL00328 80 Escorene LL1001XV 20 Hidróxido dealumínio 150 4MEO silano 1,6 Ethanox 310 0,6

Na formação da formulação de resina retardante de chama, o AMEO silano e Ethanox® 310 foram primeiramente misturados com uma quantidade total de resina sintética em um tambor antes da composição Buss. Por meio da perda nos alimentadores de peso, a mistura de resina/silano/antioxidante foi alimentada em uma primeira entrada do misturador Buss, juntamente com 50 % da quantidade de hidrórido de alumínio, e os demais 50% do hidrórido de alumínio foram alimentados em uma segunda porta de alimentação do misturador Buss. A extrusora de descarga foi flangeada perpendicular ao misturador Buss e teve um tamanho de parafuso de 70 mm. A figura 10 mostra o consumo de energia no motor da extrusora de descarga para o hidrórido de alumínio inventivo grau número 1. A figura 11 mostra o consumo de energia no motor da extrusora de descarga para o hidrórido de alumínio comparativo grau OL-104 LE, produzido por Martinswerk GmbH.

Como demonstrado nas figuras 10 e 11, variações na energia (potência) consumida na extrusora de descarga são reduzidas significativamente quando as partículas de hidrórido de alumínio de acordo com a presente invenção são usadas na formulação de resina retardante de chama. Como declarado anteriormente, variações menores no nível de energia permitem maiores produções e/ou uma formulação de resina retardante de chama mais uniforme (homogênea).

Claims

1. Processo para produzir partículas de ATH secas por aspersão, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) realizar moagem úmida de uma lama compreendendo na faixa de cerca 5 de 1 a cerca de 80 % em peso, com base no peso total da lama, produzindo assim uma lama de ATH moída, e b) secar por aspersão a dita lama de ATH moída produzindo assim ATH seco por aspersão; em que a dita moagem úmida é conduzida na presença de um líquido usando um meio de moagem esférico tendo um diâmetro na faixa de cerca de 0,1 mm a cerca de 1,0 mm e uma densidade na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 8 g/cm3+; em que a dita lama é obtida de um processo que compreende dissolver hidróxdo de alumínio em soda cáustica para formar um licor de alimunato de sódiq filtrando a solução de aluminato de sódio para remover impurezas; resfriando e diluindo o licor de aluminato de sódo para uma temperatura e concentração apropriadas; adicionando partículas de semente de ATH à solução de aluminato de sódio; permitindo que as partículas de ATH precipitem da solução, formando assim uma suspensão de ATH contendo na faixa de cerca de 80 a cerca de 160 g/L de ΑΤΗ, com base na suspensão; filtrando a suspensão de ΑΤΗ, formando assim uma torta de filtro; e relameando a dita torta do filtro para formar a dita lama compreendendo na faixa de cerca de 1 a cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, opcionalmente lavando a dita torta do filtro uma ou mais vezes com água antes de ser reelameado; e opcionalmente c) reduzir o número de aglomerados presentes no dito ATH seco por aspersão.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito solvente é água.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato de que a torta do filtro é reelameada com água, um agente dispersante ou combinações destes.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 3, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita lama contém i) na faixa de cerca de 1 a cerca de 40 % em peso de partículas de ΑΤΗ; ii) na faixa de cerca de 5 a cerca de 40% em peso de partículas de ΑΤΗ; iii) na faixa de cerca de 10 a cerca de 35 % em peso de partículas de ΑΤΗ; iv) na faixa de cerca de 20 a cerca de 30 partículas de ATHi com base no peso total da lama ou da torta de filtro; v) na faixa de cerca de 40 a cerca de 75 % em peso de partículas de ΑΤΗ; vi) na faixa de cerca de 45 a cerca de 70 % em peso de partículas de ΑΤΗ; ou vii) na faixa de cerca de 50 a cerca de 65 % em peso de partículas de ΑΤΗ; viii) na faixa de cerca de 20 a cerca de 50 % em peso de partículas de ΑΤΗ; ix) na faixa de cerca de 35 a cerca de 45 % em peso de partículas de ΑΤΗ; ou x) na faixa de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso de partículas de ΑΤΗ, em que todo % em peso é com base no peso total da lama.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na lama apresentam natureza de um BET na faixa de cerca de 0,5 a 8 m2/g e um dso na faixa de cerca de 1,0 a 6,0 m.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 4, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na lama apresentam natureza de um BET na faixa de cerca de 0,5 a 8 m2/g e um cbo na faixa de cerca de 1,0 a 6,0 m.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito ATH seco por aspersão tem um volume específico de poros máximo ("Vmax") na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g, e um raio do poro mediano ("rso") na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,33 m.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio de moagem é microesfera de óxido de zircônio.

9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito meio de moagem é construído de cerâmica, aço, alumínio, vidro ou óxido de zircônb (ΖγΟς) e a forma do dito meio de moagem é bolas, hastes, esferas ou similares.

10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o diâmetro do dito meio de moagem está na faixa de cerca de 0,4 mm a cerca de 0,7 mm.

11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 9 ou 10, CARACTERIZADO pelo fato de que a densidade do meio de moagem que está sendo usado: i) na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 3,0 g/cm3; ou ii) na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 2,5 g/cm3.

12. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito ATH seco por aspersão tem: a) um BET na faixa de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g, um dso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2,5 m, uma absorção de óleona faixa de cerca de 23 a cerca de 30%, um Γ50 na faixa de cerca de 0,2 a cerca de 0,33 /mi, e um Vmáx na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g; ou b) um BET na faixa de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g, um dso na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2,0 m, uma absorção de óleona faixa de cerca de 25 a cerca de 40%, um Γ50 na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,325/xm, e um Vmáx na faixa de cerca de 400 a cerca de 600 mm3/g; ou c) um BET na faixa de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g e um dso na faixa de cerca de 0,9 a cerca de 1,8 m, uma absorção de óleona faixa de cerca de 25 a cerca de 50%, um Γ50 na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,21 m, e uma Vmáx na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g.

13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o ATH seco por aspersão tem um rso na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 μΓη.

14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que c) está presente e c) é conduzido em um classificador pneumático ou um moinho de pino.

15. Processo, de acordo com a reivindicação 14, CARACTERIZADO pelo fato de que o dso das partículas de produto de ATH produzido de c) é maior ou igual a 90% das partículas de ATH secas por aspersão e as demais propriedades das partículas de produto de ATH de c) são substancialmente as mesmas propriedades do ATH seco por aspersão.

16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, CARACTERIZADO pelo fato de que a densidade aparente das partícu Ias de produto de ATH de c) é maior que a densidade aparente do ATH seco por aspersão.

17. Processo para produzir partículas de ATH secas por aspersão, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) realizar moagem úmida um lama compreendendo na faixa de cerca de 1 a cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, produzindo assim uma lama de ATH moída, e b) secar por aspersão a dita lama de ATH moída produzindo assim ATH seco por aspersão; e opcionalmente, c) reduzir o número de aglomerados presentes no dito ATH seco por aspersão, em que a dita moagem úmida é conduzida na presença de um líquido usando meios de moagem esféricos com um diâmetro na faixa de cerca de 0,1 mm a cerca de 1,0 mm e uma densidade na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 8 g/cm3 e em que o dito ATH seco por aspersão apresenta uma natureza de: i) um raio do poro mediano na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 m; ou ii) uma área superficial específica de BET de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g; e um volume especí fico de poros máximo de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g; ou iii) uma área superficial específica de BET de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g; e um volume específico de poros máximo de c erca de 400 a cerca de 600 mm3/g; ou iv) uma área superficial específica de BET de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g; e um volume específico de poros máximo de c erca de 300 a cerca de 700 mm3/g. em que a dita lama é obtida de um processo que compreende dissolver hidróâdo de alumínio em soda cáustica para formar um licor de alimunato de sódiq filtrando a solução de aluminato de sódiopara remover impurezas; resfriando e diluindo o licor de aluminato de sódo para uma temperatura e concentração apropriadas; adicionando partículas de semente de ATH à solução de aluminato de sódio; permitindo que as partículas de ATH precipitem da solução, formando assim uma suspensão de ATH contendo na faixa de cerca de 80 a cerca de 160 g/L de ΑΤΗ, com base na suspensão; filtrando a suspensão de ΑΤΗ, formando assim uma torta de filtro; e relameando a dita torta do filtro para formar a dita lama compreendendo na faixa de cerca de 1 a cerca de 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da lama, opcionalmente lavando a dita torta do filtro uma ou mais vezes com água antes de ser reelameado; e opcionalmente c) reduzir o número de aglomerados presentes no dito ATH seco por aspersão.

18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na lama apresentam natureza de um BET na faixa de cerca de 0,5 a 8 m2/g e um dso na faixa de cerca de 1,0 a 6,0 m.

19. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que ii), iii ou iv) tem um rso na faixa de cerca de 0,9 a cerca de 0,33^m.

20. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita torta de filtro é ré-enlameada com água, um agente dispersante ou combinações destes.

21. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o meio de moagem é microesfera de óxido de zircônio.

22. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o dito meio de moagem é construído de cerâmica, aço, alumínio, vidro ou óxido de zircônio (ZO2).

23. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o diâmetro do dito meio de moagem está na faixa de cerca de 0,4 mm a cerca de 0,7 mm.

24. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 17, 22 ou 23, CARACTERIZADO pelo fato de que a densidade do meio de moagem que está sendo usado: i) na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 3,0 g/cm3; ou ii) na faixa de cerca de 2,0 a cerca de 2,5 g/cm3.

25. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita lama contém i) na faixa de cerca de 1 a cerca de 40% em peso das partículas de ΑΤΗ; ii) na faixa de cerca de 5 a cerca de 40 % em peso das partículas de ΑΤΗ; iii) na faixa de cerca de 10 a cerca de 35 % em peso das partículas de ΑΤΗ; iv) na faixa de cerca de 20 a cerca de 30 % em peso das partículas de ATHi com base no peso total da lama ou da torta de filtro; v) na faixa de cerca de 40 a cerca de 75 % em peso das partículas de ΑΤΗ; vi) na faixa de cerca de 45 a cerca de 70 % em peso das partículas de ΑΤΗ; ou vii) na faixa de cerca de 50 a cerca de 65 % em peso das partículas de ΑΤΗ; viii) na faixa de cerca de 20 a cerca de 50 % em peso das partículas de ΑΤΗ; ix) na faixa de cerca de 35 a cerca de 45 % em peso das partículas de ΑΤΗ; ou x) na faixa de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso das partículas de ΑΤΗ, em que todo % em peso é com base no peso total da lama.

26. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que o líquido é água.

27. Processo, de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que c) está presente e c) é conduzido em um classificador pneumático ou um moinho de pino.

28. Processo, de acordo com a reivindicação 27, CARACTERIZADO pelo fato de que o dso das partículas de produto de ATH produzidos a partir de c) é maior ou igual a 90% das partículas de ATH secas por aspersão e as demais propriedades das partículas de produto de ATH de c) são substancialmente as mesmas propriedades do ATH seco por aspersão.

29. Processo, de acordo com a reivindicação 28, CARACTERIZADO pelo fato de que a densidade aparente das partícu Ias de produto de ATH de c) é maior que a densidade aparente do ATH seco por aspersão.