MX2008015523A - Hidroxido de aluminio. - Google Patents

Hidroxido de aluminio.

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Abstract

La presente invención se refiere a novedosos retardantes de flama de hidróxido de aluminio y su uso.

Description

HIDROXIDO DE ALUMINIO Campo de la Invención La presente invención se relaciona con un proceso novedoso para la producción de retardantes de flama de hidróxido de aluminio y su uso.
Antecedentes de la Invención El hidróxido de aluminio tiene una variedad de nombres alternativos tales como hidrato de aluminio, trihidrato de aluminio etc., pero es referido comúnmente como ATH. Las partículas de ATH encuentran muchos usos como rellenadores en muchos materiales tales como, por ejemplo, papeles, resinas, caucho, plásticos etc. Estos productos encuentran uso en diferentes aplicaciones comerciales tales como en compuestos de cable y alambre, bandas transportadoras, molduras termoplásticas , material de revestimiento para muros, material para pisos, etc. El ATH se utiliza típicamente para mejorar la retardancia de flama de tales materiales y también actúa como un supresor de humo. Los métodos para la síntesis y producción de ATH son bien conocidos en la técnica anterior. Por ejemplo, véase el documento EP 1 206 412 Bl, describe la producción de grados de hidróxido de aluminio precipitados finos, en donde un licor enriquecido obtenido a partir del proceso de Bayer, se siembra No. Ref . : 198405 con cristalitos de bayerita. Usando condiciones controladas durante la cristalización, los grados de ATH hechos ajustados con cantidades de producto consistente, pueden ser producidos. Los grados de ATH son típicamente distinguidos por dos características importantes, el tamaño de partícula mediano, comúnmente referido como un dso, y la superficie específica comúnmente referida como el área de superficie específica BET, y estas dos características son el principal criterio para seleccionar un ATH para una aplicación específica. Sin embargo, los ATH no son seleccionados solamente en su dso y/o área de superficie específica BET. Por el contrario, los ATH también son seleccionados basados en el desempeño de la formación de compuestos de la resina que contiene ATH, y la demanda para mejor desempeño de formación de compuestos ha incrementado. El desempeño de formación de compuesto de una resina que contiene ATH es en general, determinado observando el consumo de energía en el motor de la máquina formadora de compuesto usada en la composición de la resina que contiene ATH. Menos variaciones del consumo de energía en el motor de la máquina formadora de compuesto, traduce menos desgaste en el motor compuesto, mejores resinas compuestas, y rendimientos superiores de la resina que contiene ATH durante la formación de compuestos. Así, debido a que existe una demanda para rendimientos superiores en la formación de compuestos de resinas retardantes de flama de ATH y el desempeño de la resina sintética retardante de flama de ATH es un atributo critico que está ligado al ATH, los formadores de compuesto podrían beneficiarse, y de este modo, existe una demanda para un ATH, el cual, durante de la formación de compuestos, podría permitir rendimientos superiores en las máquinas formadoras de compuesto como amasadoras Buss Ko, extrusores de tornillo doble u otras máquinas adecuadas.
Breve Descripción de la Invención Rendimientos de composiciones más altos se pueden lograr con el uso de ATH' s con una humectabilidad mejor en un material sintético seleccionado. Un ATH con una humectabilidad pobre en la resina sintética conduce a variaciones más altas en el consumo de energía del motor compuesto durante la composición, la cual a su vez conduce, en el mejor de los casos, a una calidad de compuesto moderada, rendimientos bajos, y, en un cierto plazo, puede representar un riesgo considerable para el daño al motor de la máquina de composición. Por lo tanto, en una modalidad, la presente invención se refiere a partículas de ATH que tienen un radio de poro en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 m. En otra modalidad, la presente invención se refiere a partículas de ATH que tienen un radio de poro mediano en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µ?? y un volumen de poro específico máximo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g. En aún otra modalidad, la presente invención se refiere a partículas de ATH que tienen: un dso en el intervalo desde 0.5 hasta aproximadamente 2.5 m; un área de superficie específica BET desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 15 m2/g y un radio de poro mediano en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp?. En todavía otra modalidad, la presente invención se refiere a partículas de ATH que tienen: i) un área de superficie específica BET desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g; y un volumen de poro específico máximo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g; o ii) un área de superficie específica BET desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g; y un volumen de poro específico máximo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g. iii) un área de superficie específica BET desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g; y un volumen de poro específico máximo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g. En aún otra modalidad, la presente invención se refiere a una formulación de polímero retardante de flama que comprende al menos, una resina sintética y una cantidad retardante de flama de partículas de ATH que tienen un radio de poro mediano en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp?.
Breve Descripción de las Figuras La Figura 1 muestra el volumen de poro específico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un grado de ATH no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 2 muestra el volumen de poro específico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 3 muestra el volumen de poro específico normalizado para un ATH de grado No. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares, la gráfica fue generada con el volumen de poro específico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 4 muestra el volumen de poro específico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 5 muestra el volumen de poro específico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión funcionó y un ATH de grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares. La Figura 6 muestra el volumen de poro específico normalizado para un ATH grado No. 2, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándar, la gráfica fue generada con el volumen del poro específico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 7 muestra el volumen de poro específico V en función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con un grado estándar. La Figura 8 muestra el volumen de poro específico V trazado contra el radio de poro r para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con un grado estándar. La Figura 9 muestra el volumen de poro especifico normalizado para un ATH de grado No. 3, un ATH de conformidad con la presente invención, en comparación con grados estándares, la gráfica fue generada con el volumen de poro especifico máximo para cada grado de ATH establecido en 100%, y los otros volúmenes específicos del grado de ATH correspondiente fueron divididos por este valor máximo. La Figura 10 muestra el consumo de energía en el motor de un extrusor de descarga para el grado hidróxido de aluminio inventivo no. 1 utilizado en el ejemplo 1. La Figura 11 muestra el consumo de energía en el motor de un extrusor de descarga para el hidróxido de aluminio comparativo grado OL-104 LE utilizado en el Ejemplo 2.
Descripción Detallada de la Invención La humectabilidad de las partículas de ATH con las resinas depende de la morfología de las partículas de ATH, y los inventores de la presente han descubierto inesperadamente que las partículas de ATH de conformidad con la presente invención, tienen una humectabilidad mejorada en relación a las partículas de ATH actualmente disponibles. Mientras que no desea ser limitado por la teoría, los inventores de la presente creen que esta humectabilidad mejorada es atribuible a una mejora en la morfología de las partículas de ATH descritas en la presente. Una vez más mientras que no desea ser limitado por la teoría, los inventores de la presente creen que esta morfología mejorada es atribuible al volumen de poro específico total y/o al radio de poro mediano (rso) de las partículas del producto de ATH de la presente invención. Los inventores de la presente creen que, para una molécula de polímero dada, un producto de ATH que tiene un agregado estructurado- más alto contiene más y poros más grandes y parecen ser más difíciles de mojar, conduciendo a dificultades (variaciones más altas del consumo de energía en el motor) durante la composición en amasadoras como amasadoras Ko Buss o extrusores de tornillos dobles u otras máquinas conocidas en la técnica anterior y utilizadas para este propósito. Por lo tanto, los inventores de la presente han descubierto que el proceso de la presente invención produce ATH secado por aspersión caracterizado por tamaños de poro medianos más pequeños y/o volúmenes de poro totales más bajos, se relacionan con una humectación mejorada con materiales poliméricos y de este modo resultan en comportamiento de composición mejorada, en este caso menos variaciones de consumo de energía de los motores (electromotores) de máquinas de composición utilizadas para componer una resina de flama retardada que contiene el rellenador de ATH.
Partículas de ATH de la Presente invención Las partículas de hidróxido de aluminio de conformidad con la presente invención, son caracterizadas por un cierto radio de poro mediano y/o un volumen de poro especifico total inferior a 1000 bar, Vmax, como se determina por porosimetría de mercurio. El r50 y el Vmax de las partículas de ATH de conformidad con la presente invención, se pueden derivar de la porosimetría de mercurio. La teoría de la porosimetría de mercurio se basa en el principio físico que un líquido no reactivo, no humectante no penetrará los poros hasta que la suficiente presión se aplique para forzar su entrada. Así, cuanto más alta es la presión necesaria para que el líquido entre en los poros, más pequeño es el tamaño del poro. Un tamaño de poro más pequeño y/o un menor volumen de poro específico total se encontró que se correlacionan para mejorar la humectabilidad de las partículas de hidróxido de aluminio. El tamaño del poro de las partículas de hidróxido de aluminio de la presente invención puede ser calculado de los datos derivados de la porosimetría de mercurio con un Porosímetro 2000 de Cario Erba Strumentazione, Italia. De conformidad con el manual del Porosímetro 2000, la siguiente ecuación se utiliza para calcular el radio del poro r de la presión medida p: r = -2? cos(9)/p; en donde T es el ángulo de humectación y ? es la tensión de superficie. Las mediciones tomadas en la presente utilizaron un valor de 141.3° para T y Y fue fijada a 480 dyn/cm (0.4894 gramos fuerza/centimetro) . Con el fin de mejorar la repetición de las mediciones, el tamaño de poro de las partículas de ATH fue calculado de la segunda corrida de prueba de la intrusión de ATH, de acuerdo a lo descrito en el manual del Porosímetro 2000. La segunda corrida de prueba fue utilizada porque los inventores observaron que una cantidad de mercurio que tiene el volumen V0 permanece en la muestra de las partículas de ATH después de la extrusión, en este caso después de la liberación de la presión a presión ambiente. Así, el r5o puede ser derivado de estos datos de acuerdo a lo explicado más adelante con referencia a las Figuras 1, 2, y 3. En la primera corrida de prueba, una muestra de ATH producida por la presente invención fue preparada de acuerdo lo descrito en el manual del Porosímetro 2000, y el volumen del poro fue medido en función de la presión de intrusión aplicada p utilizando una presión máxima de 1000 bar. La presión fue liberada y se le permitió alcanzar la presión ambiente durante la terminación de la primera corrida de prueba. Una segunda corrida de prueba de intrusión (de conformidad con el manual del Porosímetro 2000) utilizando la misma muestra de ATH, pura, de la primera corrida de prueba fue realizada, en donde la medición del volumen de poro especifico V(p) de la segunda corrida de prueba toma el volumen V0 como un nuevo volumen de partida, que después se fija a cero para la segunda corrida de prueba. En la segunda corrida de prueba de intrusión, la medición del volumen de poro especifico V(p) de la muestra fue realizada otra vez como una función de la presión de intrusión aplicada utilizando una presión máxima de 1000 bar. La Figura 1 muestra el volumen, de poro especifico V como una función de la presión aplicada para la segunda corrida de prueba de intrusión y un ATH, grado no. 1, producido de conformidad con la presente invención en comparación con los productos de ATH disponibles en el comercio actualmente. El volumen de poro a aproximadamente 1000 bar, en este caso la presión máxima utilizada en la medición, se refiere como Vmax en la presente. De la segunda corrida de prueba de intrusión de ATH, el radio de poro r fue calculado por el Porosimetro 2000 de conformidad con la fórmula r = -2 ? eos (?)/?; en donde T es el ángulo de humectación, ? es la tensión superficial y p la presión de la intrusión. Para todas las mediciones r tomadas en la presente, un valor de 141.3° para T fue utilizado y ? fue fijado a 480 dyn/cm (0.4894 gramos fuerza/centímetro). El volumen de poro especifico puede ser trazado contra el radio de poro r. La Figura 2 muestra el volumen de poro especifico V de la segunda corrida de prueba de intrusión (utilizando la misma muestra) trazada contra el radio de poro r. La Figura 3 muestra el volumen de poro especifico normalizado de la segunda corrida de prueba de intrusión trazada contra el radio de poro r, en este caso en esta curva, el volumen de poro especifico máximo de la segunda corrida de prueba de intrusión, Vmax, fue establecida hasta 100% y los otros volúmenes específicos para ese ATH particular fueron divididos por este valor máximo. El radio del poro en 50% del volumen de poro específico relativo, por definición, se llama radio de poro mediano r50 en la presente. Por ejemplo, de conformidad con la Figura 3, el radio de poro mediano r50 para un ATH de conformidad con la presente invención, en este caso inventivo 1, es 0.277 ym. El procedimiento descrito arriba fue repetido utilizando muestras de partículas de ATH producidas de conformidad con la presente invención, y las partículas de ATH se encontró que tienen un r50, en este caso un radio de poro en 50% del volumen de poro específico relativo, en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 ym. En modalidades de la presente invención, el r5o de las partículas del producto de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.20 hasta aproximadamente 0.33ym, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 0.3ym. En otras modalidades preferidas, el r5o está en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.325 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.25 m. En aún otras modalidades preferidas, el rso está en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.21pm, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.165µp?. Las partículas de ATH de la presente invención también se pueden caracterizar porque tienen un Vmax, en este caso volumen de poro específico máximo en 1000 bar, en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g. En modalidades preferidas de la presente invención, el Vmax de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 410 hasta aproximadamente 450 mm3/g. En otras modalidades preferidas, el Vmax está en el intervalo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 450 hasta aproximadamente 550 mm3/g. En aún otras modalidades preferidas, el Vmax está en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 350 hasta aproximadamente 550 mm3/g. Las partículas de ATH producidas por la presente invención también pueden ser caracterizadas porque tienen una absorción de aceite, de acuerdo a lo determinado por ISO 787- :1980, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 35%. En algunas modalidades preferidas, las partículas de ATH de la presente invención se caracterizan porque tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 23 hasta aproximadamente 30%, preferiblemente el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 28%. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH producidas por la presente invención se caracterizan porque tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 32%, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 26% hasta aproximadamente 30%. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH producidas por la presente invención se caracterizan porque tienen una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 35%, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 27% hasta aproximadamente 32%. En otras modalidades, la absorción de aceite de las partículas de ATH producidas por la presente invención está en el intervalo desde aproximadamente 19% hasta aproximadamente 23%, y en aún otras modalidades, la absorción de aceite de las partículas de ATH producidas por la presente invención están en el intervalo desde aproximadamente 21% hasta aproximadamente 25%. Las partículas de ATH de conformidad con la presente invención también se pueden caracterizar porque tienen un área superficial especifica BET, de acuerdo a lo determinado por DIN-66132, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta 15 m2/g. En modalidades preferidas, las partículas de ATH producidas por la presente invención tienen una superficie específica BET en el intervalo desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 rn2/g, preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 3.5 hasta aproximadamente 5.5 m2/g. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH de la presente invención tienen una superficie específica BET de en el intervalo desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 6.5 hasta aproximadamente 8.5 m2/g. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH producidas por la presente invención tienen una superficie específica BET en el intervalo desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 10.5 hasta aproximadamente 12.5 m2/g. Las partículas de ATH de conformidad con la presente invención también se pueden caracterizar porque tienen un d^o en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 2.5µp\. En modalidades preferidas, las partículas de ATH de conformidad con la presente invención tienen un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.5 hasta aproximadamente 2.5 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.8 hasta aproximadamente 2.2 µp?. En otras modalidades preferidas, las partículas de ATH de conformidad con la presente invención tienen un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.0 ym, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.4 hasta aproximadamente 1.8 µ??. En aún otras modalidades preferidas, las partículas de ATH de la presente invención tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 1.8 µp?, más preferiblemente en el intervalo desde aproximadamente 1.1 hasta aproximadamente 1.5 µ??. Debe ser observado que todas las mediciones del diámetro de partícula, en este caso d50, descritas en la presente fueron medidas por difracción láser utilizando un espectrómetro de láser Cilas 1064 L de Quantachrome . Generalmente, el procedimiento utilizado en la presente para medir el dso, puede ser practicado primero introduciendo una solución dispersante en agua apropiada (ver preparación abajo) dentro del recipiente de la preparación de la muestra del aparato. La medición estándar llamada "Partícula Experta" después es seleccionada, el modelo de medición "Intervalo 1" también es seleccionado, y parámetros internos del aparato, que se aplican a la distribución del tamaño de partícula previsto, entonces son elegidos. Debe ser observado que durante las mediciones la muestra está expuesta típicamente a ultrasonido por aproximadamente 60 segundos durante la dispersión y durante la medición. Después de que una medición anterior ha ocurrido, desde aproximadamente 75 hasta aproximadamente 100 mg de la muestra a ser analizada se coloca en el recipiente de muestra con la solución de agua/dispersante y la medición iniciada. La solución agua/dispersante puede ser preparada primero preparando un concentrado de 500 g de Calgon, disponible de KMF Laborchemie, con 3 litros de Polisal CAL, disponible de BASF. Esta solución está compuesta de 10 litros con agua desionizada. 100 mi de estos 10 litros originales se toman y a su vez se diluyen adicionalmente hasta 10 litros con agua desionizada, y esta solución final se utiliza como la solución dispersante en agua descrita arriba.
Elaboración de Partículas de ATH de la Presente Invención Las partículas de ATH de la presente invención, pueden ser elaboradas por varios procesos, tales como por ejemplo, por secado por aspersión de una pasta aguada producida a partir de por ejemplo, un proceso tal como aquel descrito abajo, y molienda en seco; secado por molido de una pasta aguada o torta de filtro producida a partir de, por ejemplo, un proceso tal como aquel descrito abajo, con desaglomeración opcional; y molienda húmeda seguida por secado por aspersión. Por ejemplo, véanse las Solicitudes de Patente Provisional Estadounidense 60/818,632; 60/899,316; 60/891,746; 60/891,745; 60/818,633; y 60/818,670, las cuales todas se incorporan en este documento en su totalidad. En algunas modalidades, las partículas de ATH de la presente invención son elaboradas por un proceso que comprende molienda húmeda de una pasta aguada de ATH que contiene en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 40% en peso, . basado en el peso total de la pasta aguada, partículas de ATH. "Molienda húmeda" como se usa en la presente, significa referirse al contacto de la pasta aguada de ATH con un medio de molienda en la presencia de un líquido. Los líquidos adecuados para uso en la molienda húmeda en la presente, son cualquiera de los líquidos que no solubilizan sustancialmente el ATH, preferiblemente el líquido es agua. En algunos procesos de molienda húmeda adecuados para producir partículas de ATH de conformidad con la presente invención, la pasta aguada puede también contener un agente de dispersión adecuado. Los medios de molienda usados en la molienda húmeda pueden ser bolas, varillas u otras formas elaboradas de varios materiales. Algunos materiales de construcción comunes para los medios de molienda incluyen cerámica, acero, aluminio, cristal u óxido de circonio (Zr02) - Preferiblemente, el medio de molienda con base de metal con una densidad de al menos 1.5 g/cm3 es usado, preferiblemente, en el intervalo desde aproximadamente 2.0 hasta aproximadamente 2.5 g/cm3. En procesos de molienda húmeda preferidos, el medio de molienda se selecciona de aquellos medios que tienen una forma esférica general, más preferiblemente, el medio de molienda esférico tiene un diámetro en el intervalo desde aproximadamente 0.1 mm hasta aproximadamente 1.0 mm, más preferiblemente, el medio de molienda es un medio de molienda de circonio, más preferiblemente óxido de circonio. La pasta aguada de ATH que es molida húmeda en la práctica de la presente invención, se puede obtener de cualquier proceso usado para producir partículas de ATH. Preferiblemente, la pasta aguada es obtenida de un proceso que involucra producir partículas de ATH a través de precipitación y filtración. La molienda húmeda de la pasta aguada de ATH resulta en una pasta aguada de ATH molida que es recuperada de la operación de molienda húmeda por cualquier técnica comúnmente usada para recuperar productos molidos de las operaciones de molienda húmeda. La pasta aguada de ATH molida recuperada es entonces sometida a secado. Cualquier método de secado conocido en la técnica que es adecuado para el secado de una pasta aguada de ATH puede ser usado. Ejemplos no limitantes de métodos de secado incluyen secado por aspersión, usando secadores por aspersión, tales como aquellos disponibles de la Niro Company/Sweden, secado instantáneo o secado en molino de celdas usando secadores de molinos comercialmente disponibles de la Compañía Atritor o aquellos disponibles de Altenburger Maschinen Jaeckering, GmbH. En algunas modalidades, la pasta aguada de ATH molida es secada por pulverización, y en otras modalidades, la pasta aguada de ATH molida es secada usando un secador de molino.
Uso como un Retardante de Flama Las partículas de ATH de conformidad con la presente invención, pueden ser usadas como un retardante de flama en una variedad de resinas sintéticas. Ejemplos no limitantes de resinas termoplásticas en donde las partículas de ATH encuentran uso incluyen polietileno, copolímero etileno-propileno, polímeros y copolímeros de olefinas C2 a C8 (a-olefinas) tal como polibutileno, poli (4-metilpenten-l) o similares, copolímeros de éstas olefinas y dieno, copolímero etileno-acrilato, poliestireno, resina ABS, resina AAS, resina AS, resina MBS, resina de copolímero etileno-cloruro de vinilo, resina copolímero etileno-cloruro de vinilo, resina coolímero de acetato de vinilo-etileno, resina de polímero injertado etileno-cloruro de vinilo-acetato de vinilo, cloruro de vinilideno, cloruro de polivinilo, polietileno clorado, polipropileno clorado, copolímero cloruro de vinilo-propileno, resina de acetato de vinilo, resina de fenoxi, y similares. Ejemplos adicionales de las resinas sintéticas adecuadas incluyen resinas termoendurecidas tal como resina epoxi, resina de fenol, resina de melamina, resina de poliéster insaturada, resina alquid y resina de urea, y caucho natural o sintético tal como EPDM, caucho de butilo, caucho de isopreno, SBR, NIR, caucho de uretano, caucho de polibutadieno, caucho acrilico, caucho de silicona, fluoro-elastómero, NBR y polietileno cloro-sulfatado también son incluidos. Incluidas adicionalmente son suspensiones poliméricas (látex) . Preferiblemente, la resina sintética es una resina a base de polietileno, tal como polietileno de alta densidad, polietileno de baja densidad, polietileno de baja densidad lineal, polietileno de ultra baja densidad, EVA (resina de etileno-acetato de vinilo) , EEA (resina de etileno-acrilato de etilo) , EMA (resina de copolimero etileno-acrilato de metilo) , EAA (resina de copolimero etileno-ácido acrilico) y polietileno de ultra alto peso molecular; y polímeros y copolímeros de olefinas C2 a Cs (a-olefinas ) tal como polibutileno y poli (4-metilpenten-l) , cloruro de polivinilo y cauchos. En una modalidad más preferida, la resina sintética es una resina a base de polietileno. Los inventores han descubierto que usando las partículas de ATH de conformidad con la presente invención como retardantes de flama en resinas sintéticas, se puede lograr mejor desempeño de la formación de compuestos de la resina sintética que contiene hidróxido de aluminio. El mejor desempeño de la formación de compuestos es altamente deseado por aquellos formadores de compuestos, fabricantes, etc., que producen artículos moldeados o extruídos finales de la resina sintética que contiene ATH. Por altamente lleno, significa aquellos que contienen la cantidad retardante de flama de ATH discutida anteriormente. Por mejor desempeño de la formación de compuestos, significa que las variaciones en la amplitud del nivel de energía de las máquinas formadoras de compuesto como amasadoras Ko Buss o extrusores de tornillos dobles necesarios para mezclar una resina sintética que contiene partículas de ATH de conformidad con la presente invención, son más pequeñas que aquellas de máquinas formadoras de compuesto mezclando una resina sintética que contiene partículas convencionales de ATH. Las variaciones más pequeñas en el nivel de energía permiten rendimientos más altos de resinas sintéticas que contienen ATH a ser mezcladas o extruídas y/o un material más uniforme (homogéneos) . Así en una modalidad, la presente invención se refiere a una formulación de polímero retardante de flama que comprende al menos, una resina sintética, seleccionada de aquellas descritas anteriormente, en algunas modalidades solamente una y una cantidad retardante de flama de partículas de ATH de conformidad con la presente invención, y artículo extruído y/o moldeado elaborado a partir de la formulación de polímero retardante de flama. Por una cantidad retardante de flama de ATH, significa en general, en el intervalo desde aproximadamente 5% en peso hasta aproximadamente 90% en peso, basado en el peso de la formulación de polímero retardante de flama, y más preferiblemente, desde aproximadamente 20% en peso hasta aproximadamente 70% en peso, en la misma base. En una modalidad más preferida, una cantidad retardante de flama es desde aproximadamente 30% en peso hasta aproximadamente 65% en peso de las partículas de ATH en la misma base. La formulación de polímero retardante de flama puede también contener otros aditivos comúnmente usados en la técnica. Ejemplos no limitantes de otros aditivos que son adecuados para uso en las formulaciones de polímero retardante de flama de la presente invención incluyen auxiliares de extrusión tal como ceras de polietileno, auxiliares de extrusión a base de Si, ácidos grasos, agentes de acoplamiento tal como amino-, vinil- o alquil silanos o polímeros injertados con ácido maleico; estearato de bario o estearato de calcio; organoperóxidos ; tintes; pigmentos; rellenadores ; agentes inflado; desodorantes; estabilizadores térmicos; antioxidantes; agentes antiestáticos; agente de refuerzo; depuradores o desactivadores de metal; modificadores de impacto; auxiliares de procesamiento; auxiliares liberadores de molde, lubricantes; agentes anti-bloqueo; otros retardantes de flama; estabilizadores UV; plastificadores ; auxiliares de flujo y similares. Si se desea, agentes de nucleación tales como silicato de calcio o índigo pueden también ser incluidos en las formulaciones de polímero retardante de flama. Las proporciones de los otros aditivos opcionales son convencionales y pueden ser variados de acuerdo a las necesidades de cualquier situación dada. Los métodos de incorporación y adición de los componentes de la formulación de polímero retardante de flama por el cual se conducen no es crítico para la presente invención y puede ser cualquier conocido en la técnica tan pronto como el método seleccionado involucre mezclado sustancialmente uniforme. Por ejemplo, cada uno de los componentes anteriores, y aditivos opcionales si se usan, pueden ser mezclados usando una amasadora Buss Ko, mezcladores internos, mezcladores continuos Farrel o extrusores de tornillo doble o en algunos casos también extrusores de tornillo único o molinos de dos rodillos. La formulación de polímero retardante de flama puede entonces ser moldeada en una etapa de procesamiento subsiguiente, si se desea. En algunas modalidades, los aparatos pueden ser usados que mezclan uniformemente los componentes para formar la formulación de polímero retardante de flama y también moldean un artículo fuera de la formulación de polímero retardante de flama. Además, puede ser usado el artículo moldeado de la formulación de polímero retardante de flama después de la fabricación para aplicaciones tal como procesamiento de expansión, procesamiento de grabado, recubrimiento, impresión, enchapado, perforación o corte. El articulo moldeado puede también ser fijado a un material distinto de la formulación de polímero retardante de flama de la presente invención, tal como yeso de cartón, madera, pizarras, un material de metal o piedra. Sin embargo, la mezcla amasada puede ser también moldeada por inflado, moldeada por inyección, moldeada por extrusión, moldeada por soplado, moldeada por presión, moldeada por rotación o moldeada por calandrado. En el caso de un artículo extruído, puede ser empleada cualquier técnica de extrusión conocida puede ser efectiva con la mezcla de resinas sintéticas descritas anteriormente. En una técnica ejemplar, la resina sintética, partículas de hidróxido de aluminio y componentes opcionales, si se eligen, se combinan en una máquina formadora de compuestos para formar una formulación de resina retardante de flama como se describe anteriormente. La formulación de resina retardante de flama después se calienta a un estado de fundido en un extrusor, y la formulación de resina retardante de flama fundida después se extruye a través de un troquel seleccionado para formar un artículo extruído o para recubrir, por ejemplo un alambre de metal o una fibra de vidrio usada para transmisión de datos. La descripción anterior se dirige a varias modalidades de la presente invención. Aquellos expertos en la técnica reconocerán que otros medios, los cuales son igualmente efectivos, pueden ser creados para llevar a cabo el espíritu de ésta invención. También se notará que modalidades preferidas de la presente invención contemplan todos los intervalos descritos en este documento incluyendo intervalos de cualquier cantidad inferior a cualquier cantidad mayor. Por ejemplo, una cantidad retardante de flama de ATH, también puede incluir cantidades en el intervalo desde aproximadamente 70 hasta aproximadamente 90% en peso, 20 hasta aproximadamente 65% en peso, etc. Los siguientes ejemplos ilustrarán la presente invención, pero no significan ser limitantes en cualquier forma.
EJEMPLOS El r50 y Vmax descritos en los ejemplos más adelante fueron derivados de la porosimetría de mercurio usando un Porosímetro 2000, como se describió anteriormente. Todo el d50, BET, absorción de aceite, etc., a menos que se indique lo contrario, fueron medidos de conformidad con las técnicas descritas arriba. También, el término "grado de hidróxido de aluminio inventivo" y "rellenador inventivo" como se utiliza en los ejemplos significa que se refiere a un ATH de conformidad con la presente invención, y el "grado de hidróxido de aluminio comparativo" significa que se refieren a un ATH que está disponible en el comercio y no de conformidad con la presente invención.
EJEMPLO 1 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo descrito en EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de d5o = 2.43 µp? y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes en filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuada agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Sui za . Este molino contenía 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0.6 mm . El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de un secador por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el dso resultante fue 1.89 µp? y la superficie especifica fue 4.9 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 3 m3/h. La Figura 1 muestra el volumen del poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 2 muestra el volumen del poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 como una función del radio del poro. La Figura 3 muestra el volumen de poro especifico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 son contenidas en la Tabla 1, abajo.
EJEMPLO 2 ~ COMPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado Martinal OL-104 LE producido por Martinswerk GmbH y las propiedades del producto de dos grados hidróxido de aluminio competitivo "competitivo 1" y "competitivo 2" también se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Radio de Volumen de Tamaño de Superficie BET poro mediano poro partícula específica ("r50") especifico mediano d50 máximo (um) (mm3/g) (um) (m2/g) ATH OL-104 0.419 529 1.83 3.2 LE Comparativo Comparativo 1 0.353 504 1.52 3.2 Comparativo 1 0.303 615 1.61 4.0 ATH 0.277 439 1.89 4.9 Inventivo grado no. 1 Como puede ser observado en la Tabla 1, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1, un ATH de conformidad con la presente invención, tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más bajo.
EJEMPLO 3 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo el descrito en la Patente EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de dso = 2.43 ym y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes sobre filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuada agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de Ciba hasta que la -viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza . Este molino contenia 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0.6 nnm. El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de un secador por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el d50 resultante fue 1.44 µp? y la superficie especifica fue 6.7 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 2 m3/h. La Figura 4 muestra el volumen de poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 5 muestra el volumen del poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función del radio del poro. La Figura 6 muestra el volumen de poro especifico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 son contenidas en la Tabla 2, abajo.
EJEMPLO 4-COMPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado Martinal OL-107 LE producido por Martinswerk GmbH y las propiedades del producto del hidróxido de aluminio competitivo grado "Competitivo 3" también se muestran en la Tabla 2.
Como puede ser observado en la Tabla 2, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más baj o .
EJEMPLO 5 Al sembrar un licor de aluminato de sodio enriquecido como por ejemplo descrito en EP 1 206 412 Bl, un hidróxido de aluminio grado sintético con un tamaño de partícula mediano de dso = 2.43 µ?? y una superficie específica de 2.6 m2/g fue producido. Técnicas de separación y filtración comunes fueron utilizadas para separar el hidróxido de aluminio sintético; después de etapas de lavado subsecuentes sobre filtros de banda, la pasta aguada de filtro de hidróxido de aluminio resultante con un contenido sólido de 61% en peso fue licuada agregando una cantidad suficiente del agente de dispersión Antiprex A40 de Ciba hasta que la viscosidad de la pasta aguada fue aproximadamente 150 cPoise. La pasta aguada fue alimentada en un molino de perlas, tipo KD 200 D de Bachofen/Suiza . Este molino contenia 270 kg de perlillas pequeñas hechas de óxido de circonio con un diámetro de 0.6 mm. El rendimiento del molino fue controlado de modo que después de secarse por medio de un secador por aspersión de Niro F 100 y transporte del hidróxido de aluminio inventivo en un silo el d50 resultante fue 1.36 µp? y la superficie especifica fue 10.0 m2/g. En el presente ejemplo, el rendimiento fue aproximadamente 0.75 m3/h. La Figura 7 muestra el volumen de poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función de la presión aplicada de la segunda corrida de prueba de intrusión. La Figura 8 muestra el volumen del poro especifico del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función del radio del poro. La Figura 9 muestra el volumen de poro especifico normalizado del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 como una función del radio de poro en una escala lineal. Las propiedades del producto del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 son contenidas en la Tabla 3, abajo.
EJEMPLO 6 ~ COMPARATIVO Las propiedades del producto de hidróxido de aluminio comparativo grado Martinal OL-111 LE producido por Martinswerk GmbH también se muestran en la Tabla 2 Como puede ser observado en la Tabla 3, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 tiene el radio de poro mediano más bajo y el volumen de poro especifico máximo más bajo .
EJEMPLO 7 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después se enfrió a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruidas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 4, abajo.
EJEMPLO 8 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-104 LE producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después se enfrió a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados · apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruídas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 4, abajo.
Tabla 4 Comparativo con OL-104 Rellenador LE Inventivo no. 1 índice de Fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10 1.8 1.5 min) Resistencia a la 12.9 13.4 tensión (MPa) Elongación al 221 214 rompimiento (%) LOI (% 02) 36.2 38 Resistividad antes 3.1 x 1012 1.7 x 1012 de agregar agua (Ohm- cm) Resistividad después 8.1 x 1011 8.4 x 1011 de agregar agua 7d@70°C (Ohm-cm) Recuperación de agua 1.25 1.67 (%) Como puede ser visto en la tabla 4, dentro del error experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal OL-104 LE.
EJEMPLO 9 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ Ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del rellenador inventivo no. 2 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruídas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 5 , aba j o .
EJEMPLO 10 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de Exxon obil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-107 LE producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica anterior, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruídas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 5, abajo.
Tabla 5 Comparativo con OL-104 Reíleñador LE Inventivo no. 2 Indice de Fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10 1.1 1.25 min) Resistencia a la 13.9 13.6 tensión (MPa) Elongación al 204 203 rompimiento (%) LOI (% 02) 38.7 38.2 Resistividad antes 2.6 x 1012 1.5 x 1012 de agregar agua (Ohm- cm) Resistividad después 6.3 x 1011 7.9 x 1011 de agregar agua 7d@70°C (Ohm cm) Recuperación de agua 2.78 1.67 (%) Como puede ser visto en la tabla 5, dentro del error experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 2 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal® OL-107 LE .
EJEMPLO 11 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ Ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del rellenador inventivo no. 3 en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para el moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruídas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 6, abajo.
EJEMPLO 12 - COMPARATIVO 396.9 g (100 phr) de acetato de vinil etileno (EVA) Escorene™ ultra UL00119 de ExxonMobil fue mezclado durante aproximadamente 20 min en un molino de dos rodillos W150M de la compañía Collin con 595.4 g (150 phr) del ATH disponible en el comercio grado OL-111 LE producido por Martinswerk GmbH en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica, junto con 4.8 g (1.2 phr) de aminosilano AMEO de Degussa AG y 2.9 g (0.75 phr) del antioxidante Ethanox® 310 de Albemarle Corporation. El aminosilano asegura un mejor acoplamiento del rellenador a la matriz de polímero. La temperatura de los dos rodillos fue fijada a 130°C. El compuesto listo fue removido del molino, y después de enfriarse a temperatura ambiente, adicionalmente fue reducido de tamaño para obtener granulados apropiados para moldeado de compresión en una prensa de dos placas o para alimentar un extrusor de laboratorio para obtener tiras extruídas para la evaluación adicional. Con el fin de determinar las propiedades mecánicas de la formulación de resina retardante de flama, los gránulos fueron extruídos en cintas de 2mm de grosor utilizando un sistema Haake Polylab con un extrusor de Haake Rheomex. Las barras de prueba de conformidad con DI 53504 fueron perforadas fuera de la cinta. Los resultados de este experimento son contenidos en la Tabla 6, abajo.
Tabla 6 Comparativo con OL-111 Rellenador LE Inventivo no . 3 índice de Fluidez @ 150°C/21.6 kg (g/10 1.13 1.22 min) Resistencia a la 15.7 15.2 tensión (MPa) Elongación al 183 185 rompimiento (%) LOI (% 02) 38.6 39.6 Como puede ser visto en la Tabla 6, dentro del error experimental, el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 3 tiene propiedades mecánicas, reológicas, eléctricas y retardantes de flama similares como el grado comparativo Martinal® OL-111 LE . Debe ser observado que el índice de fluidez fue medido de conformidad con DIN 53735. La resistencia a la tensión y la elongación al rompimiento fueron medidos de conformidad con DIN 53504, y la resistividad antes y después de agregar agua fue medido de conformidad con DIN 53482 en placas presionadas de 100x100x2 mm3. La recuperación de agua en % es la diferencia en peso después de agregar agua de una placa presionada de 100x100x2 mm3 en un baño de agua desalada después de 7 días a 70 C relativo al peso inicial de la placa El índice de oxígeno fue medido de conformidad con ISO 4589 en muestras de 6 x 3 x 150 mm3.
EJEMPLO 13 Las partículas de hidróxido de aluminio comparativas Martinal® OL- 104 LE del Ejemplo 2 y del hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1 del Ejemplo 1 fueron utilizadas por separado para formar una formulación de resina retardante de flama. La resina sintética utilizada era una mezcla de EVA Escorene® Ultra UL00328 de Exxon obil junto con un LLDPE grado Escorene® LL1001XV de ExxonMobil, antioxidante de Ethanox® 310 disponible en el comercio de Albemarle® Corporation, y de un amino silano Dynasylan AMEO de Degussa. Los componentes fueron mezclados en una amasadora Ko-Buss de 46 mm (proporción de L/D = 11) en un rendimiento de 25 kg/h con ajustes de temperatura y velocidad de tornillo elegida en una manera familiar usual para una persona experimentada en la técnica. La cantidad de cada componente utilizado en formular la formulación de la resina retardante de flama se detalla en la Tabla 7, abajo.
Tabla 7 Phr (Resina total partes por ciento) Escoreno Ultra UL00328 80 Escoreno LL1001XV 20 Hidróxido de aluminio 150 Silano AMEO 1.6 Ethanox 310 0.6 En la formación de la formulación de resina retardante de flama, el silano AMEO y el Ethanox® 310 primero fueron mezclados con la cantidad total de resina sintética en un tambor antes de la composición Buss. Por medio de la pérdida en alimentadores de peso, la resina/silano/mezcla antioxidante fueron alimentados en la primera entrada de la amasadora Buss, junto con el 50% de la cantidad total de hidróxido de aluminio, y el 50% restante de hidróxido de aluminio fue alimentado en el segundo puerto de alimentación de la amasadora Buss. El extrusor de descarga fue bridado perpendicular a la amasadora Ko Buss y tuvo un tamaño de tornillo de 70 mm. La Figura 10 muestra el consumo de energía en el motor del extrusor de descarga para el hidróxido de aluminio inventivo grado no. 1. La Figura 11 muestra el consumo de energía en el motor del extrusor de descarga para el grado de hidróxido de aluminio comparativo OL- 104 LE, producido por Martinswerk GmbH. De acuerdo a lo demostrado en las Figuras 10 y 11, las variaciones en el consumo de energía (potencia) del extrusor de descarga se reducen significativamente cuando las partículas de hidróxido de aluminio de conformidad con la presente invención se utilizan en la formulación de resina retardante de flama. Como se expuso anteriormente, las variaciones más pequeñas en el nivel de energía permiten rendimientos más altos y/o más uniformes (homogéneos) de la formulación de resina retardante de flama. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por el solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (34)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Partículas de ATH, caracterizadas porque tienen un radio de poro mediano ("r50") en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp?, y un BET, como se determina por DIN-66132, en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta 15 m2/g.
  2. 2. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el volumen de poro específico máximo ("Vmax") de las partículas de ATH están en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g .
  3. 3. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el Vmax de las partículas de ATH están en el intervalo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g.
  4. 4. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 3, caracterizadas porque el rso de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.20 hasta aproximadamente 0.33 µp?.
  5. 5. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el Vmax de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g.
  6. 6. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 5, caracterizadas porque el rso de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.325 µp?.
  7. 7. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el Vmax de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 450 hasta aproximadamente 550 mm3/g, y el rso está en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.25 µp? .
  8. 8. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el rso de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.21 µp?.
  9. 9. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque el Vmax de las partículas está en el intervalo desde aproximadamente 350 hasta aproximadamente 550 mm3/g.
  10. 10. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 9, caracterizadas porque el r50 de las partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.165 µp.
  11. 11. Partículas de ATH, caracterizadas porque tienen: a) un área de superficie especifica BET desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g; o b) un área de superficie especifica BET desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g; o c) un área de superficie especifica BET desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g.
  12. 12. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de a) , b) o c) , como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 35%.
  13. 13. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de a) , b) o c) , como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 23 hasta aproximadamente 30%.
  14. 14. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de a) , b) o c) , como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 32%.
  15. 15. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de a) , b) o c) , como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 25 hasta aproximadamente 35%.
  16. 16. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de a), como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 19 hasta aproximadamente 23%.
  17. 17. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 11, caracterizadas porque la absorción de aceite de b) , como se determina por el ISO 787-5:1980, está en el intervalo desde aproximadamente 21 hasta aproximadamente 25%.
  18. 18. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 12, caracterizadas porque el d50 de a) , b) o c) está en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 2.5 µp?.
  19. 19. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 12, caracterizadas porque el dso de a), está en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.0 µp? .
  20. 20. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 12, caracterizadas porque el dso de b) , está en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 1.8 µ?? .
  21. 21. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 16, caracterizadas porque el d5o de a) , está en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 1.8 µp?.
  22. 22. Partículas de ATH de conformidad con la reivindicación 17, caracterizadas porque el d50 de b) , está en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 1.3 µ?? .
  23. 23. Formulación de polímero retardante de flama, caracterizada porque comprende al menos una resina sintética y en el intervalo desde aproximadamente 5% en peso hasta aproximadamente 90% en peso de partículas de ATH que tienen a) un radio de poro mediano en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µ??; o b) un área de superficie específica BET desde aproximadamente 3 hasta aproximadamente 6 m2/g; y un volumen de poro específico máximo desde aproximadamente 390 hasta aproximadamente 480 mm3/g ; o c) un área de superficie especifica BET desde aproximadamente 6 hasta aproximadamente 9 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 400 hasta aproximadamente 600 mm3/g ; o d) un área de superficie especifica BET desde aproximadamente 9 hasta aproximadamente 15 m2/g; y un volumen de poro especifico máximo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g .
  24. 24. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 23, caracterizada porque la resina sintética se selecciona de resinas termoplásticas , resinas termoendurecidas , suspensiones poliméricas (látex) , y resinas con base de polietileno.
  25. 25. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque la resina sintética es una resina con base de polietileno.
  26. 26. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque las partículas de ATH tienen un dso en el intervalo desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 2.5 µp?.
  27. 27. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque b) tiene: un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.325 µ??, un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 450 hasta aproximadamente 550 mm3/g, un área de superficie específica BET en el intervalo desde aproximadamente 6.5 hasta aproximadamente 8.5 m2/g, una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 32%, y un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.0 pm.
  28. 28. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque c) tiene: un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.215 µp?, un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 350 hasta aproximadamente 550 mm3/g, un área de superficie específica BET en el intervalo desde aproximadamente 10.5 hasta aproximadamente 12.5 m2/g, una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 25% hasta aproximadamente 35%, y un d50 en el intervalo desde aproximadamente 0.9 hasta aproximadamente 1.8 µp?.
  29. 29. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 24, caracterizada porque a) tiene: un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 0.3 µp?, un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 410 hasta aproximadamente 450 mm3/g, un área de superficie especifica BET en el intervalo desde aproximadamente 3.5 hasta aproximadamente 5.5 m2/g, una absorción de aceite en el intervalo desde aproximadamente 23% hasta aproximadamente 30%, y un d50 en el intervalo desde aproximadamente 1.3 hasta aproximadamente 2.5 µp?.
  30. 30. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la absorción de aceite de partículas de ATH está en el intervalo desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 35%.
  31. 31. Formulación de polímero retardante de flama de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 23 o 27-30, caracterizada porque contiene al menos, un aditivo adicional seleccionado de auxiliares de extrusión; agentes de acoplamiento; tintes; pigmentos; rellenadores ; agentes de inflado; desodorantes; estabilizadores térmicos; antioxidantes; agentes antiestáticos; agentes de refuerzo; depuradores o desactivadores de metal; modificadores de impacto; auxiliares de procesamiento; auxiliares de liberación de molde; lubricantes; agentes anti-bloqueo; otros retardantes de flama; estabilizadores UV; plastificadores; auxiliares de flujo; y similares.
  32. 32. Artículo moldeado o extruído, caracterizado porque se forma a partir de la formulación de polímero retardante de flama de conformidad con la reivindicación 31.
  33. 33. Partículas de ATH, caracterizadas porque tienen un r50 en el intervalo desde aproximadamente 0.2 hasta aproximadamente 0.3 µp\; en el intervalo desde aproximadamente 0.185 hasta aproximadamente 0.25 µ??; en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.21 µ??; o en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.165 µp?.
  34. 34. Partículas de ATH, caracterizadas porque tienen un r5o en el intervalo desde aproximadamente 0.09 hasta aproximadamente 0.33 µp? y un Vmax en el intervalo desde aproximadamente 300 hasta aproximadamente 700 mm3/g.
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