BRPI0715589A2 - partÍculas de ath; formulaÇço de polÍmero com retardamento de chama; e artigo moldado ou extrudado - Google Patents

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Abstract

PARTÍCULAS DE ATH; FORMULAÇçO DE POLÍMERO COM RETARDAMENTO DE CHAMA; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO. Trata-se de retardantes de chama de hidróxido de alumínio insitados e seu uso.

Description

"PARTÍCULAS DE ΑΤΗ; FORMULAÇÃO DE POLÍMERO COM RETARDAMENTO DE CHAMA; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO" CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a retardantes de chama de hidróxido de alumínio inusitados e seu uso.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
O hidróâdo de alumínio tem uma série de nomes alternativos, tais como hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, etc, mas é referido comumente como ΑΤΗ. As partículas de ATH encontram uso como uma carga em muitos materiais, tais como, por exemplo, plásticos, borracha, termorrígidos, papéis, etc. Estes produtos encontram uso em diversas aplicações comerciais tais como compostos de fios e cabos, correias transportadoras, moldes termoplás ticos, revestimentos de paredes, pisos, etc. ATH é usado tipicamente para melhorar o retardamento de chama desses materiais e atua também como um supressor de fumaça. Os métodos para a síntese de ATH são bem conhecidos nessas técnicas.
Por exemplo, vide documento n0 EP 1 206 412 Bl que descreve a produção de graus de hidróxido de alumínio fino e precipitado, onde um licor cáust ico obtido a partir do processo Bayer é semeado com cristais de bayerita. Usando condições controladas durante a cristalização, podem ser produzidos graus individualizados de ATH com qualidades consistentes do produto. Os graus de ATH são distinguidos tipicamente por duas características importantes, o tamanho médio de partícula, referido comumente como dso, e a superfície específica, referida comumente como área superficial específica BET, e estas duas características são critérios importantes para selecionar um ATH para uma aplicação especí fica.
Entretanto, os ATH's não são selecionados unicamente baseado no seu dso
e/ou áreas superficiais específicas BET. Pelo contrário, os ATHiS são selecionados também baseado no desempenho da formulação da resina que contém ΑΤΗ, e a demanda por melhor desempenho de formulação tem aumentado. O desempenho da formulação de uma resina que contém ATH é determinado genericamente observando a tração de potência sobre o motor máquina formuladora usada na formulação da resina que contém
PI0715589-1 ΑΤΗ. Menos variações da tração de potência sobre o motor da máquin a formuladora se traduz em menos desgaste do motor da formuladora, melhores resinas formuladas, e volumes de produção mais altos da resina que contém ATH durante a formulação.
Assim sendo, devido ao fato de que há uma demanda por volumes de produção mais altos na formulação de resinas com retardamento de chama de ATH e que o desempenho da resina com retardamento de chama de é um atributo crítico que está ligado ao ΑΤΗ, os formuladores se beneficiariam, e assim sendo, há uma demanda por um ATH que, durante a formulação, permitiria produzir volumes mais altos de produção em máquinas formuladoras tais como amassadeiras Buss Ko, extrusoras de rosca dupla ou outras máquinas apropri adas.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
A Figura 1 ilustra o volume específico de poros V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de teste de intrusão e um grau n° 1 de ΑΤΗ, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus-padrão. A Figura 2 ilustra o volume específico de poro V plotado contra o raio de
poro r para a segunda corrida de testes de intrusão e um ATH grau n° 1, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus-padrão.
A Figura 3 ilustra o volume de poro específico normalizado para um ATH grau n° 1, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus- padrão, sendo que o gráfico foi gerado com o volume específico máximo de poro para cada grau de ATH estabelecido em 100%, e os outros volumes de poros do grau de ATH correspondente foram divididos por este valor máximo.
A Figura 4 ilustra o volume específico de poro V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de testes de intrusão e um ATH grau n° 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus-padrão.
A Figura 5 ilustra o volume específico de poro V plotado contra o raio de poro r para a segunda corrida de testes de intrusão e um ATH grau n° 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus-padrão.
A Figura 6 ilustra o volume específico de poro normalizado para um de ATH n° 2, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus- padrão, sendo que o gráfico foi gerado com o volume específico de poro máximo para cada grau de ATH estabelecido em 100%, e os outros volumes específicos do grau de ATH correspondente foram divididos por este valor máximo.
A Figura 7 ilustra o volume específico de poro V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de testes de intrusão e um ATH grau n° 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com um grau-padrão.
A Figura 8 ilustra o volume específico de poro V plotado contra o raio de poro r para a segunda corrida de testes de intrusão e um ATH grau n° 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com um grau-padrão.
A Figura 9 ilustra o volume específico de poro normalizado para um ATH grau n° 3, um ATH de acordo com a presente invenção, em comparação com graus- padrão, sendo que o gráfico foi gerado com o volume específico de poro máximo para cada grau de ATH estabelecido em 100%, e os outros volumes específicos do grau de ATH correspondente foram divididos por este valor máximo.
A Figura 10 ilustra a tração de potência sobre o motor de uma extrusora de descarga para o hidróxicb de alumínio grau n° 1 da invenção usado no Exemplo 1.
A Figura 11 ilustra a tração de potência sobre o motor de uma extrusora de descarga para o hidróxidb de alumínio comparativo grau OL-104 LE usado no Exemplo 2. SUMÁRIO DAINVEN ÇÃO
Volumes de produção mais altos podem ser atingidos através do uso de melhor capacidade de umectação do ATH no material sintético selecionado. Um ATH com uma capacidade de umectação deficiente na resina sintética leva a variações mais altas na tração de potência do motor da máqui na formuladora durante a formulação, o que, por sua vez, leva a uma melhor qualidade moderada do composto, baixos volumes de produção, e no decorrer do tempo, pode representar um risco considerável de danificar o motor da máquina form uladora.
Em uma modalidade, a presente invenção refere-se a partículas de ATH que têm um raio de poro médio na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μτη.
Em outra modalidade, a presente invenção refere-se a partículas de ATH que têm um diâmetro médio de poro na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μπι, e um volume específico de poro entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g.
Em ainda outra modalidade, a presente invenção refere-se a partículas de
ATH que têm:
um cbo na faixa entre cerca de 0,5 e cerca de 2,5 μτη; uma área superficial específica BET entre cerca de 1 e cerca de 15 m2/g; e
um raio médio de poro na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μνα. Em ainda outra modalidade, a presente invenção refere-se a partículas de
ATH que têm:
i) uma área superficial específica de poro BET entre cerca de 3 e cerca de 6 m2/g; e
um volume específico máximo de poro entre cerca de 390 e cerca de 480
mm3/g;
ou
ii) uma área superficial específica de poro BET entre cerca de 6 e cerca de 9 m2/g; e
um volume específico máximo do por entre cerca de 400 e cerca de 600
mm3/g
ou
iii) uma área superficial específica de poro BET entre cerca de 9 e cerca de 15 m2/g; e
um volume específico máximo de poro entre cerca de 300 e cerca de 700
mm3/g.
Em ainda outra modalidade, a presente invenção refere-se a uma formulação de polímero com retardamento de chama, que compreende pelo menos uma resina sintética e uma quantidade retardante de chama de partículas de ATH que têm um raio médio de poro na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μτα. DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
A capacidade de umectação de partículas de ATH com resinas depende da morfologia das partículas de ΑΤΗ, e os seus inventores descobriram inesperadamente que as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm uma melhor capacidade de umectação em relação a partículas de ATH atualmente disponíveis. Embora não desejando se ater à teoria, os seus inventores acreditam que esta melhor capacidade de umectação é atribuível a um aperfeiçoamento na morfologia das partículas de ATH aqui descritas.
Novamente, embora não desejando se ater à teoria, os seus inventores
acreditam esta morfologia aperfeiçoada é atribuível ao volume específico de poro e/ou ao raio médio de poro ("rso") das partícula do produto de ATH da presente invenção. Os seus inventores acreditam que, para uma dada molécula de polímero, um produto de ATH que tem um agregado maior estruturado contém mais e maiores poros e parece ser mais difícil de umedecer, levando a dificuldades (variações mais altas da tração de potência sobre o motor) durante a formulação em amassadeiras tais como amassadeiras Buss Ko ou extrusoras de rosca dupla ou outras máqui nas conhecidas nessas técnicas e usadas com este propóàto. Portanto, os seus inventores descobriram que uma carga de ATH distinguida por tamanhos médios de poro menores e/ou volumes totais de poros mais baixos se correlaciona com uma melhor capacidade de umectação com materiais poliméricos, e assim sendo, resulta em melhor comportamento da formulação, isto é, menos variações da tração de potência dos motores de combustão (motores) de máquinas formuladoras usadas para formular uma resina com retardamento de chama que contém carga de ΑΤΗ. Partículas de ATH da Presente Invenção
As partículas de hidróxilo de alumínio de acordo com a presente invenção se distinguem por um certo raio médio de poro e/ou um volume específico de poro mais baixo a 1.000 bar, Vma*, determinado por porosimetria de mercúrio. O rso e o Vmax das partículas de ATH de acordo com a presente invenção podem ser derivados partir de porosimetria de mercúrio. A teoria de porosimetria de mercúrio se baseia no princípio físico que um líquido não-reativo e não-umectante não penetrará nos poros até que uma pressão suficiente é aplicada para forçar sua entrada. Assim sendo, quanto mais alta a pressão necessária para que o líquido entre nos poros, menor é o tamanho dos poros. Descobriu-se que um tamanho menor dos poros e/ou um volume específico total mais baixo dos poros se correlaciona com uma melhor capacidade de umectação das partículas de hidrócido de alumínio. O tamanho dos poros das partículas de hidrócido de alumínio da presente invenção pode ser calculado a partir dos dados derivados a partir de porosimetria de mercúrio, usando um Porosímetro 2000 da Cario Erba Strumentazione, Itália. De acordo com o manual do Porosímetro 2000, a seguinte equação é usada para calcular o raio de poro r a partir da pressão medida p: r = -2 cos( )/p; onde é o ângulo de umectação e é a tensão superficial. As medições feitas aqui usaram um valor de 141,3° para e foi estabelecido em 480 dyn/cm.
Para melhorar a reprodutibilidade das medições, o tamanho de poro das partículas de ATH foi calculado a partir da segunda corrida de testes de intrusão, como descrito no manual do Porosímetro 2000. A segunda corrida de testes foi usada porque os inventores observaram que uma quantidade de mercúrio que tem o volume Vo permanece na amostra das partículas de ATH depois da extrusão, isto é, depois da liberação da pressão até a temperatura ambiente. Assim sendo, o no pode ser derivado a partir destes dados, como explicado abaixo com relação às Figuras 1, 2, e 3.
Na primeira corrida de testes, uma amostra de ATH foi preparada como descrito no manual do Porosímetro 2000, e o volume de poro foi medido em função da pressão de intrusão ρ aplicada, usando uma pressão máxima de 1.000 bar. A pressão foi aliviada e deixada atingir a pressão ambiente depois de completada a primeira corrida de testes. Uma segunda corrida de testes de intrusão (de acordo com o manual do Porosímetro 2000), utilizando a mesma amostra de ΑΤΗ, não-adulterada, depois de realizar a primeira corrida de testes, onde a medição do volume específico de poro V(p) da segunda corrida de testes toma o volume Vo como um novo volume de partida, que é então ajustado para zero para a segunda corrida de testes.
Na segunda corrida de testes de intrusão, a medição do volume especí fico de poro V(p) da amostra foi realizada novamente em função da pressão de intrusão aplicada, usando uma pressão máxima de 1.000 bar. A Figura 1 ilustra o volume específico de poro V em função da pressão aplicada para a segunda corrida de estes de intrusão e um ΑΤΗ, grau n° 1, de acordo com a presente invenção, em comparação com produtos de ATH disponíveis no mercado atualmente. O volume de poro a 1.000 bar, isto é, a pressão máxima usada na medição, é referida como Vmax neste relatáio descritivo. A partir da segunda corrida de testes de intrusão de ΑΤΗ, o raio de poro r foi calculado pelo Porosímetro 2000 de acordo com a fórmular = -2 cos( )/p; onde é o ângulo de umectação, é a tensão superficial e p, a pressão de intrusão. Para todas medições de r aqui realizadas, um valor de 141,3° para foi usado e foi ajustado para 480 dyn/cm. O volume específico de poro pode ser, assim, plotado contra o raio de poro r. A Figura 2 ilustra o volume específico de poro V da segunda corrida de testes de intrusão (usando a mesma amostra) plotado contra o raio de poro r.
A Figura 3 ilustra o volume específico de poro normalizado da segunda corrida de testes de intrusão plotado contra o raio de poro r, isto é, nesta curva, o volume específico máximo dos poros da segunda corrida de testes de intrusão, Vmax, foi estabelecido em 100% e os outros volumes específicos para esse ATH específico foram divididos por este valor máximo. O raio de poro a 50% do volume específico de poro, por definição, é aqui denominado raio médio de poros rso. Por exemplo, de acordo com a Figura 3, o raio médio de poro rso para um ATH de acordo com a invenção, isto é, o
Produto Inventivo 1, é 0,277 μτα.
O procedimento descrito acima foi repetido usando uma amostra de partículas de ATH de acordo com a presente invenção, e demonstrou-se que as partículas de ATH tinham um rso, isto é, um raio de poro a 50% do volume específico relativo dos poros, na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μτα. Em modalidades preferidas da presente invenção, o rso das partículas de ATH é na faixa entre cerca de 0,20 e cerca de 0,33 μτα, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 0,2 e cerca de 0,3 μπι. Em outras modalidades preferidas, o rso fica na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,325 μτα, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,25 μηι. Em ainda outras modalidades preferidas, o rso fica na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,21 μπι, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0.165 μπι.
As partículas de ATH da presente invenção podem ser distinguidas também por terem um Vmax, isto é, um volume específico máximo de poro a 1.000 bar, na faixa entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g. Em modalidades preferidas da presente invenção, o Vmax das partículas de ATH fica na faixa entre cerca de 390 e cerca de 480 mm3/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 410 e cerca de 450 mm3/g. Em outras modalidades preferidas, o Vmax fica na faixa entre cerca de 400 e cerca de 600 mm3/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 450 e cerca de 550 mm3/g. Em ainda outras modalidades preferidas, o Vmax é na faixa entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 350 e cerca de 550 mm3/g. As partículas de ATH da presente invenção podem ser distinguidas também
por terem uma absorção de óleo,determinada por ISO 787-5:1980, na faixa entre cerca de 1 e cerca de 35%. Em algumas modalidades preferidas, as partículas de ATH da presente invenção são distinguidas por terem uma absorção de óleo na faixa entre cerca de 23 e cerca de 30%, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 25% e cerca de 28%. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH da presente invenção são distinguidas por terem uma absorção de óleo na faixa entre cerca de 25% e cerca de 32%, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 26% e cerca de 30%. Em ainda outras modalidades preferidas, as partículas de ATH da presente invenção se distinguem por terem uma absorção de óleo na faixa entre cerca de 25 e cerca de 35%, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 27% e cerca de 32%. Em outras modalidades, a absorção de óleo das partículas de ATH de acordo com a presente invenção é na faixa entre cerca de 19% e cerca de 23%, e em ainda outras modalidades, a absorção de óleo das partículas de ATH de acordo com a presente invenção é na faixa entre cerca de 21% e cerca de 25%.
As partículas de ATH de acordo com a presente invenção podem se
distinguir também por terem uma área superficial específica BET, determinada por DIN- 66132, na faixa entre cerca de 15 m2/g. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm uma área superficial específica BET na faixa entre cerca de 3 e cerca de 6 m2/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 3,5 e cerca de 5,5 m2/g. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm uma área superficial específica BET na faixa entre cerca de 6 e cerca de 9 m2/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 6,5 e cerca de 8,5 m2/g. Em ainda outras modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm uma área superficial específica BET na faixa entre cerca de 9 e cerca de 15 m2/g, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 10,5 e cerca de 12,5 m2/g. As partículas de ATH de acordo com a presente invenção podem se distinguir também por terem um dso na faixa entre cerca de 0,5 e 2,5 μτη. Em modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm um dso na faixa entre cerca de 1,5 e cerca de 2,5 μτα, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 1,8 e cerca de 2,2 μτα. Em outras modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm um dso na faixa entre cerca de 1,3 e cerca de 2,0 μνα, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 1,4 e cerca de 1,8 μτα. Em ainda outras modalidades preferidas, as partículas de ATH de acordo com a presente invenção têm um dso na faixa entre cerca de 0,9 e cerca de 1,8 μτα, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 1,1 e cerca de 1,5 /um.
Deve-se assinalar que todas medições de diâm etros de partículas, isto é, dso, aqui descritas foram medidas por difração de laser usando um espectrômetro a laser Cilas 1064 L da Quantachrome. Genericamente, o procedimento aqui usado para medir o dso pode ser praticado primeiramente introduzindo uma solução aquosa de dispersante apropriada (vide preparação abaixo) no vaso de preparação de amostras do aparelho. A medição-padrão denominada "Particle Expert" é então selecionada, o modelo de medição "Range 1" também é selecionado e os parâmetros internos do aparelho, que se aplicam à distribuição do tamanho de partículas esperada, são então escolhidos., Deve-se assinalar que durante as medições a amostra é tipicamente exposta a ultra-som por cerca de 60 segundos durante a dispersão e a medição. Depois de efetuar a medição de fundo, entre cerca de 75 e cerca de 100 mg da amostra a ser analisada são colocados no vaso de amostras e com a solução aquosa do dispersante e a medição começa. A solução aquosa de dispersante pode ser preparada primeiramente preparando um concentrado de 500 g de Calgon, disponível na KMF Laborchemie, com 3 litros de CAL Polysalt, disponível na BASF. Esta solução é completada até 10 litros com água desmineralizada. 100 mL destes litros originais são pegados e, por sua vez, diluídos com mais á gua desmineralizada até 10 litros, e esta solução final é usada como a solução de dispersante em água descrita acima.
Fabricação das Partículas de ATH da Presente Invenção As partículas de ATH da presente invenção podem ser fabricadas por vários processos tais como, por exemplo, atomização de uma lama produzida a partir de, por exemplo, um processo tal como descrito abaixo, e moagem a seco de uma lama ou torta de filtro produzida a partir de, por exemplo, um processo tal como aquele descrito abaixo, com desagregação opcional; e moagem a úmido e, em seguida, atomização. Por exemplo, vide aqueles processos descritos nos pedidos de patente co-pendentes e comumente possuídos nos 60/818,632; 60/899,316; 60/891,746; 60/891,745; 60/818,633; e 60/818,670, que são todos aqui incorporados como referência em sua totalidade. Em algumas modalidades, as partículas de ATH da presente invenção são fabricadas por um processo que compreende moer a úmido uma lama de ATH que contém na faixa entre cerca de 1 e cerca de 40% em peso, baseado no peso total da lama de partículas de ΑΤΗ. O termo "moagem a úmido", como aqui utilizado, refere-se à colocação da lama de ATH em contato com um meio de moagem na presença de um líquido. Os líquidos apropriados para uso na moagem a úmido neste caso são quaisquer líquidos que não solubilizam substancialmente o ΑΤΗ, e, de preferência, o líquido é água. Em alguns processos de moagem a úmido apropriados para produzir as partículas de ATH de acordo com a presente invenção, a lama contém também um agente dispersante apropriado.
O meio de moagem usado na moagem a úmido podem ser esferas, bastões, ou outros formatos de vários materiais. Alguns materiais de construção para o meio de moagem incluem cerâm ica, aço, alumínio, vidro ou óxido dezircônio(ZrCh). Para o meio de moagem de cerâmica, o peso específico dever ser acima de 2,5 g/cm3. De preferência, são usados os meios de moagem baseados em metais com um peso específico de pelo menos 1,5 g/cm3, mais preferivelmente na faixa entre cerca de 2,0 e cerca de 2,5 g/cm3. Em processos de moagem a úmido preferidos, o meio de moagem é selecionado entre os meios que têm um formato genericamente esférico, mais preferivelmente meios de moagem que têm um diâmetro na faixa entre cerca de 0,1 mm e cerca de 1,0 mm, mais preferivelmente o meio de moagem é um meio de moagem de zircônio, mais preferivelmente óxido de zircônio.
A lama de ATH é moída a úmido na prá tica da presente invenção pode ser obtida a partir de qualquer processo usado para produzir partículas de ΑΤΗ. De preferência, a lama é obtida a partir de um processo que envolve produzir partículas de ATH através de precipitação e filtração.
A moagem a úmido da lama de ATH resulta em uma lama de ATH moída que é recuperada da operação de moagem a úmido por qualquer técnica usada para recuperar produtos moídos de operações de moagem a úmido. A lama de ATH úmida recuperada é então submetida à secagem. Qualquer método de secagem conhecido nessas técnicas que é apropriado para secar uma lama de ATH pode ser usado. Os exemplos não- limitativos incluem atomização, usando secadores de spray tais como aqueles disponíveis na empresa Niro da Suécia, secagem instantânea ou secagem de moinho de células, usando secadores de moinho disponíveis na empresa Atritor ou aqueles disponíveis na Altenburger Maschinen Jaeckering, GmbH. Em algumas modalidades, a lama de ATH moída é atomizada, e em outras modalidades, a lama de ATH moída é secada usando um secador de moinho, usando um secador de moinho. Uso como Retardante de Chama
As partículas de acordo com a presente invenção podem ser usadas como um retardante de chama em uma série de resinas sintéticas. Os exemplos não-limitativos de resinas termoplást icas nas quais as partículas de ATH encontram uso incluem polietileno, copolímero de etileno e propileno, polímeros e copolímeros de olefinas de C2 a Ce (-olefinas) tais como polibuteno, poli(4-metil-penteno-l), ou similares, copolímeros destas olefinas e dienos, copolímeros de etileno e acrilatos, poliestireno, resina de ABS, resina de AAS, resina de AS, resina de MBS, resina de copolímero de etileno e cloreto de vinila, resina de copolímero de etileno e acetato de vinila, resina de polímero enxertado de etileno, cloreto de vinila e acetato de vinila, cloreto de vinilideno, poli(cloreto de vinila), polietileno clorado, copolímero de cloreto de vinila e propileno, resina de acetato de vinila, resina fenóxi, e similares. Outros exemplos de resinas sintéticas apropriadas incluem resinas termorrígidas tais como resinas epóxi, resinas fenóícas, resinas de melamina, resinas de poliéster insaturado, resinas alquídicas e resinas uréicas e borrachas naturais ou sintéticas tais como EPDM, borracha butílica, borracha de isopreno, SBR, NIR, borracha de uretana, borracha de polibutadieno, borracha acrílica, borracha de silicone, fluoroelastômeros, NBR e polietileno cloro-sulfonado, também estão incluídos. Estão incluídas ainda su spensões poliméricas (lá tices). De preferência, a resina sintética são resinas baseadas em polietileno tais como polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade,polietileno linear de baixa densidade, polietileno de densidade ultrabaixa, EVA (resina de copolímero de etileno e acetato de vinila), EEA (resina de copolímero de etileno e acrilato de etila), EMA (resina de copolímero de etileno e acrilato de metila), EAA (resina de copolímero de etileno e ácido acrílico) e polietileno de ultra-alta densidade; e polímeros e copolímeros de olefinas de Cz a Cs {-olefinas) tais como polibuteno e poli(4-metil- penteno-1), poli(cloreto de vinila) e borrachas. Em uma modalidade mais preferida, a resina sintética é uma resina baseada em polietileno. Os inventores descobriram que usando as partículas de ATH de acordo com
a presente invenção como retardantes de chama, melhor desempenho de formulação da resina sintética que contém hidróxid) de alumínio pode ser conseguido. O melhor desempenho de formulação é altamente desejado pelos formuladores, fabricantes, etc,, que produzem compostos com alto teor de carga para retardamento de chama e artigos finais extrudados ou moldados feitos de resinas sintéticas que contêm ΑΤΗ. O termo "com alto teor de carga" significa aqueles que contêm a quantidade retardante de chama de ΑΤΗ, discutida acima.
O termo "melhor desempenho de formulação" significa que variações na amplitude do nível de energia de máquinas formuladoras tais como amassadeiras Buss Ko ou extrusoras de rosca dupla, necessárias para misturar uma resina sintética que contém partículas de ATH de acordo com a presente invenção, são menores do que as máquinas formuladoras que m misturam uma resina sintética que contêm partículas de ATH convencionais. Quanto menores as variações no nível de energia, mais altos serão os volumes de produção das resinas sintéticas que contêm ATH a serem misturadas ou extrudadas e/ou será ma is uniforme (homogêneo) o material.
Assim sendo, em uma modalidade, a presente invenção refere-se a uma formulação de polímero com retardamento de chama, que compreende pelo menos uma resina sintética, selecionada entre aquelas descritas acima, em algumas modalidades apenas uma e uma quantidade retardante de chama de partículas de ATH de acordo com a presente invenção, e um artigo extrudado e/ou moldado feito da formulação de polímero com retardamento de chama.
O termo "quantidade retardante de chama" do ΑΤΗ, significa genericamente na faixa entre cerca de 5% em peso e cerca de 90% em peso, baseado no peso total da formulação de polímero com retardamento de chama, e mais preferivelmente, entre cerca de 20% em peso e cerca de 70% em peso, na mesma base. Em uma modalidade mais preferida, uma quantidade retardante de chama é entre cerca de 30% em peso e cerca de 65% em peso das partículas de ΑΤΗ, na mesma base.
A formulação de polímero com retardamento de chama pode conter também outros aditivos comumente usados nessas técnicas. Os exemplos não-Iimitativos de outros aditivos que são apropriados para uso nas formulações de polímero com retardamento de chama da presente invenção incluem auxiliares de extrusão tais como ceras de polietileno, auxiliares de extrusão baseados em Si, ácidos graxos; agentes acopladores tais como amino-, vinil- ou alquil-silanos ou polímeros enxertados com ácido maléico; estearato de sódio ou estearato de cálcio; peróxilos orgâ nicos; corantes; pigmentos; cargas; agentes de expansão; desodorantes; estabilizadores térmicos; antioxidantes; agentes antiestá ticos; agentes reforçadores; seqüestrantes ou desativadores de metais; modificadores de impacto; auxiliares de processamento; auxiliares de desmoldagem, lubrificantes; agentes antiaglomerantes; outros retardantes de chama; estabilizadores contra UV; plastificantes; auxiliares de fluidez; e similares. Caso desejado, agentes nucleadores tais como silicato de cálcio ou índigo podem ser incluídos também nas formulações de polímeros com retardamento de chama. As proporções dos outros aditivos opcionais são convencionais e podem ser variadas para se adequarem às necessidades de qualquer dada situação.
Os métodos pelos quais a incorporação e adição dos componentes da formulação de polímero com retardamento de chama é conduzida não são críticos para a presente invenção e podem ser qualquer um conhecido nessas técnicas, desde que o método selecionado envolva uma misturação substancialmente uniforme. Por exemplo, cada um dos componentes acima, e os aditivos opcionais, caso usados, podem ser misturados usando uma amassadeira Buss Ko, misturadores internos, misturadores contínuos Farrel ou extrusoras de rosca dupla ou, em alguns casos, também extrusoras de rosca única ou moinhos de dois rolos. A formulação de polímero com retardamento de chama pode ser então moldada em uma etapa subseqüente do processamento, caso assim desejado. Em algumas modalidades, podem ser usados aparelhos que misturam intensamente os componentes para formar a formulação de polímero com retardamento de chama e também moldar um artigo a partir da formulação de polímero retardante de chama. Além disso, o artigo moldado da formulação de polímero retardante de chama pode ser usado depois da fabricação para aplicações tais como processamento de estiramento, processamento de gofragem, revestimento, impressão, galvanização, perfuração ou corte. O artigo pode também ser afixado a um material que não a formulação de polímero retardante de chama da presente invenção, tal como uma placa de argamassa, madeira, placa de blocos, um material metálico ou pedra. Entretanto, a mistura amassada pode ser moldada por inflação, moldada por injeção, moldada por extrusão, moldada a sopro, moldada com prensa, moldada por rotação ou moldada com calandra.
No caso de um artigo extrudado, qualquer técnica de extrusão conhecida
como sendo eficaz com a mistura de resinas sintéticas descrita acima pode ser usada. Em uma técnica exemplificativa, a resina sintética, as partículas de hidróxicb de alumínio, e os componentes opcionais, caso escolhidos, são formulados em uma máquina formuladora para formar uma formulação de resina retardante de chama, como descrito acima. A formulação de resina retardante de chama é então aquecida até um estado fundido em uma extrusora, e a formulação de resina retardante de chama é então extrudada através de uma matriz selecionada, para formar um artigo extrudado ou a revestir, por exemplo um fio metálico ou uma fibra de vidro usada para transmissão de dados.
A descrição acima refere-se a várias modalidades da presente invenção.
Os versados nessas técnicas devem reconhecer que outros meios, igualmente eficazes, poderiam ser consideradas para conduzir o espírito desta invenção. Deve-se assinalar também que as modalidades preferidas da presente invenção contemplam que todas as faixas aqui discutidas incluem faixas desde qualquer quantidade inferior e qualquer quantidade superior. Por exemplo, uma quantidade retardante de chama do ATH pode incluir também quantidades na faixa de cerca de 70 a cerca de 90% em peso, 20 a cerca de 65% em peso, etc. Os exemplos que se seguem ilustrarão a presente invenção, mas não pretendem limitá-la de form al alguma. EXEMPLOS
O Γ50 e o Vrnax descritos nos exemplos abaixo foram derivados a partir de
porosimetria de mercúrio, usando um Porosímetro 2000, como descrito acima. Todos dso, BET, absorção de deo, etc., a menos que diferentemente indicado, foram medidos de acordo com as técnicas descritas acima. Além disso, os termos "grau de hidróxicb de alumínio inventivo" e "carga inventiva", como utilizados nos exemplos, significam um ATH de acordo com a presente invenção, e "grau de hidróxidode alumínio comparativo" significa um ATH que está disponível no mercado e não de acordo com a presente invenção. EXEMPLO 1
Semeando um licor de aluminato de sódio cá ustico, como descrito, por exemplo, no documento n0 EP 1 206 412 BI, foi produzido um grau de hidróxiio de alumínio sintético com um tamanho médio de partícula áso = 2,43 μτη e uma área superficial específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidróãdo de alumínio sintético; depois de etapas subseqüente s de lavagem sobre filtros de correia, a torta do filtro de hidrócido de alumínio resultante com um teor de sólida de 61% em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba, até que a viscosidade da lama fosse de cerca de 150 cP. A lama foi alimentada para dentro de um moinho de pérolas, tipo KD 200 D da Bachofen/Suíça. Este moinho continha 270 kg de pérolas pequenas feitas de óxido de zircônio com um diâmetro de 0,6 mm. O volume de produção do moinho foi controlado, de tal modo que, depois da secagem por meio de um atomizador Niro F 100, e transporte do hidrósdo de alumínio inventivo para dentro de um silo, o dso resultante fosse 1,89 μτα e a área superficial específica fosse de 4,9 m2/g. No presente exemplo, o volume de produção foi de cerca de 3 m3/h. A Figura 1 ilustra o volume específico de pro do grau de hidróxicb de alumínio inventivo n° 1 em função da pressão aplicada da segunda corrida de testes de intrusão. A Figura 2 ilustra o volume específico de poro do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 em função do raio de poro. A Figura 3 ilustra o volume específico de poro normalizado do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 em função do raio de poro em uma escala linear. As propriedades do produto do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 estão contidas na Tabela 1 abaixo.
EXEMPLO 2 - COMPARATIVO
As propriedades do produto do grau de hidróxido de alumínio comparativo, Martinal OL-104 LE, produzido por Martinswerk GmbH, e as propriedades do produto de dois graus de hidróxicb de alumínio competitivos "Competitivo 1" e "Competitivo 2" também estão indicadas na Tabela 1. Tabela 1
Raio Médio de Poro Ciso") (m) Volume Específico Máximo de PoroS Vmax (mm3/g) Tamanho Médio de Partícula dso (/im) Área Superficial Específica BET (m2/g) Comparativo ATH OL-104 LE 0,419 529 1,83 3,2 Comparativo 1 0,353 504 1,52 3,2 Comparativo 2 0,303 615 1,61 4,0 Inventivo ATH grau n° 1 0,277 439 1,89 4,9
Como pode ser observado na Tabela 1, o grau de hidrótido de alumínio inventivo n° 1, um ATH de acordo com a presente invenção, tem o menor raio médio de pro e o menor volume específico máximo de por o. EXEMPLO 3
Semeando um licor de aluminato de sódio cá ustico, como descrito, por exemplo, no documento n0 EP 1 206 412 BI, foi produzido um grau de hidróxüo de alumínio sintético com um tamanho médio de partícula dso = 2,43 μτη e uma área superficial específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidróxdo de alumínio sintético; depois de etapas subseqüente s de lavagem sobre filtros de correia, a torta do filtro de hidrótido de alumínio resultante com um teor de sólidcs de 61% em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba, até que a viscosidade da lama fosse de cerca de 150 cP. A lama foi alimentada para dentro de um moinho de pérolas, tipo KD 200 D da Bachofen/Suíça. Este moinho continha 270 kg de pérolas pequenas feitas de óxido de zircônio com um diâmetro de 0,6 mm. O volume de produção do moinho foi controlado, de tal modo que, depois da secagem por meio de um atomizador Niro F 100, e transporte do hidrójido de alumínio inventivo para dentro de um silo, o dso resultante fosse 1,44 μχη e a área superficial específica fosse de 6,7 m2/g. No presente exemplo, o volume de produção foi de cerca de 2 m3/h. A Figura 4 ilustra o volume específico de poro do grau de hidróâdo de alumínio inventivo n° 2 em função da pressão aplicada da segunda corrida de testes de intrusão. A Figura 5 ilustra o volume específico de poro do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 em fiinção do raiò de poro. A Figura 6 ilustra o volume específico de poro normalizado do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 em função do raio de poro em uma escala linear. As propriedades do produto do grau de hidróxdo de alumínio inventivo n° 2 estão contidas na Tabela 2 abaixo.
EXEMPLO 4 - COMPARATIVO
As propriedades do produto do grau de hidróxidode alumínio comparativo, Martinal OL-107 LE, produzido por Martinswerk GmbH, e as propriedades do produto do grau de hidrócido de alumínio competitivo "Competitivo 3" também estão indicadas na Tabela 2. Tabela 2
Raio Médio de Volume Específico Tamanho Área Superficial Poro ("rso") Máximo de Poros Médio de Específica BET (μια) Vmax (mm3/g) Partícula dso (/mi) (m2/g) Comparativo ATH OL-107 LE 0,266 696 1,35 6,2 Comparativo 3 0,257 679 1,23 6,3 Inventivo ATH grau n° 2 0,242 479 1,44 6,7
Como pode ser observado na Tabela 2, o grau de hidrótido de alumínio inventivo n° 2 tem o menor raio médio de pro e o menor volume específico máximo de poro.
EXEMPLO 5
Semeando um licor de aluminato de sódio cá ustico, como descrito, por
exemplo, no documento n0 EP 1 206 412 BI, foi produzido um grau de hidróxiio de alumínio sintético com um tamanho médio de partícula cbo = 2,43 μτη e uma área superficial específica de 2,6 m2/g. Técnicas comuns de separação e filtração foram usadas para separar o dito hidróxido de alumínio sintético; depois de etapas subseqüente s de lavagem sobre filtros de correia, a torta do filtro de hidróddo de alumínio resultante com um teor de sólidcs de 61% em peso foi liqüefeita adicionando uma quantidade suficiente do agente dispersante Antiprex A40 da Ciba, até que a viscosidade da lama fosse de cerca de 150 cP. A lama foi alimentada para dentro de um moinho de pérolas, tipo KD 200 D da Bachofen/Suíça. Este moinho continha 270 kg de pérolas pequenas feitas de óxidode zircôniocom um diâmetro de 0,6 mm. O volume de produção do moinho foi controlado, de tal modo que, depois da secagem por meio de um atomizador Niro F 100, e transporte do hidróxdo de alumínio inventivo para dentro de um silo, o tbo resultante fosse 1,36 μια e a área superficial específica fosse de 10, m2/g. No presente exemplo, o volume de produção foi de cerca de 0,75 m3/h. A Figura 7 ilustra o volume específico de poro do grau de hidróxdo de alumínio inventivo n° 3 em função da pressão aplicada da segunda corrida de testes de intrusão. A Figura 8 ilustra o volume específico de poro do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 3 em função do raio de poro. A Figura 9 ilustra o volume específico de poro normalizado do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 3 em função do raio de poro em uma escala linear. As propriedades do produto do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 3 estão contidas na Tabela 3 abaixo.
EXEMPLO 6 - COMPARATIVO
As propriedades do produto do grau do hidróàdo de alumínio comparativo Martinal OL-Ill LE produzido por Martinswerk GmbH também estão indicadas na Tabela 2. Tabela 3
Raio Médio de Poros Cr»") (μτη) Volume Específico Máximo de POrOS Vmax (mm3/g) Tamanho Médio de Partícula áso (μηι) Área Superficial Específica BET (m2/g) Comparativo ATH OL-Ill LE 0,193 823 1,23 10,1 Inventivo ATH grau n° 2 0,175 588 1,36 10,0
Como pode ser observado na Tabela 3, o grau de hidróddo de alumínio inventivo n° 3 tem um raio médio de poros mais baixo e um volume específico máximo de poros mais baixo. EXEMPLO 7
396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de hidróxdo de alumínio inventivo n° 1 de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resfriar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratório, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 4 abaixo. EXEMPLO 8 - COMPARATIVO
396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra UL00104 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 1 de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resfriar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratório, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 4 abaixo. Tabela 4
Comparativo com OL-104 LE Carga Inventiva n° 1 índice de Fluidez em Fusão @ 150°C/21,6 kg (g/10 min) 1,8 1,5 Resistência à Tração ( MPa) 12,9 13,4 Alongamento na Ruptura (%) 221 214 LOI (% O2) 36,2 38 Resistividade antes do envelhecimento em água (Ohmcm) 3,1 χ IO12 1,7 χ IO12 Resistividade depois de 7d@70°C de envelhecimento em água (Ohm-cm) 8,1 χ 10" 8,4 χ IO11 Captação de água (%) 1,25 1,67
Como pode ser observado na Tabela 4, dentro do erro experimental, o grau de hidrótido de alumínio inventivo n° 1 tem propriedades mecânicas, reológicas, elétricas e retardantes de chama similares ao grau comparativo Martinal OL-104 LE. EXEMPLO 9
396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOO104 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de hidró»do de alumínio inventivo n° 2 de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resinar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratório, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 5 abaixo. EXEMPLO 10 - COMPARATIVO 396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA)
Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595.4 g (150 phr) do grau de hidrójido de alumínio disponível comercialmente OL-107 LE produzido pela Martinswerk GmbH de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resinar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratórb, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânu Ios foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 5 abaixo.
Tabela 5
Comparativo com QL-107 LE
Carga Inventiva n° 2 Comparativo com OL-107 LE Carga Inventiva n° 2 índice de Fluidez em Fusão @ 150°C/21,6 kg (g/10 min) 1,1 1,25 Resistência à Tração ( MPa) 13,9 13,6 Alongamento na Ruptura (%) 204 203 LOI (% O2) 38,7 38,2 Resistividade antes do envelhecimento em água (Ohm-cm) 2,6 χ IO12 1,5 χ IO12 Resistividade depois do envelhecimento em água@70°C (Ohm-cm) 6,3 χ IOn 7,9 χ IOn Captação de água (%) 2,78 1,67
Como pode ser observado na Tabela 5, dentro do erro experimental, o grau de hidrórido de alumínio inventivo n° 2 tem propriedades mecânicas, reológicas,elétricas e retardantes de chama similares ao grau comparativo Martinal® OL-107 LE.
EXEMPLO 11
396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595,4 g (150 phr) do grau de hidróxido de alumínio inventivo n° 3 de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resfriar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratório, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânulos foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 6 abaixo. EXEMPLO 12 - COMPARATIVO
396,9 g (100 phr) de copolímero de etileno e acetato de vinila (EVA) Escorene™ Ultra ULOOl 19 da ExxonMobil foram misturados durante cerca de 20 min em um moinho de dois rolos W150M da empresa Collin com 595.4 g (150 phr) do grau de hidróxdo de alumínio disponível comercialmente OL-Ill LE produzido pela Martinswerk GmbH de uma maneira usual para os versados nessas técnicas, junto com 4,8 g (1,2 phr) de amino-silano AMEO da Degussa AG e 2,9 g (0,75 phr) do antioxidante Ethanox® 310 da Albemarle Corporation. O amino-silano assegura um melhor acoplamento da carga à matriz do polímero. A temperatura dos dois rolos foi estabelecida em 130°C. O composto pronto foi removido do moinho, e depois de resfriar até a temperatura ambiente, seu tamanho foi reduzido adicionalmente para obter granulados apropriados para moldagem por compressão em uma prensa de duas placas ou para alimentar uma extrusora de laboratórb, para obter tiras extrudadas para avaliação posterior. Para determinar as propriedades mecânicas da formulação de resina retardante de chama, os grânu Ios foram extrudados em fitas com 2 mm de espessura, usando um Sistema Haake Polylab com uma extrusora Haake Rheomex. As barras do teste, de acordo com DIN 53504, puncionadas para fora da fita. Os resultados deste experimento estão contidos na Tabela 6 abaixo.
25 Tabela 6
Comparativo com OL-IllLE Carga Inventiva n0 3 Indice de Fluidez em Fusao @ 150°C/21,6 kg (g/10 min) 1,13 1,22 Resistdncia h. TrapSo ( MPa) 15,7 15,2 Alongamento na Ruptura (%) 183 185 LOI (% O2) 38,6 39,6
Como pode ser observado na Tabela 6, dentro do erro experimental, ο grau
de hidrdxid) de aluminio inventivo n0 3 tem propriedades mecanicas e reol6gicas similares ao grau comparativo Martinal® OL-Ill LE.
Deve-se assinalar que ο indice de Fluidez em FusSo foi medido de acordo com DIN 53735. A resistdncia k trafSo e ο alongamento na ruptura foram medidos de acordo com DIN 53504，e a resistividade antes e depois do envelhecimento em iigua foi medida de acordo com DIN 53482 em placas prensadas de 100 χ 100 χ 2 mm3. A captagao de ^gua em % έ a diferenga no peso depois do envelhecimento em ^gua de uma placa prensada de 100 χ 100 χ 2 mm3 em um banho de ^gua dessalinizada depois de 7 dias a 70 0C em relafSo ao peso inicial da placa. O indice de oxigdnio foi medido de acordo com ISO 4589 em amostxas de 6 χ 3 χ 150 mm3. EXEMPLO 13
As particulas de hidrdxdo de aluminio comparativas Martinal® OL-104 LE
do Exemplo 2 e ο grau de hidr6xilo de aluminio inventivo n0 1 do Exemplo 1 foram usados separadamente para formar uma formula^So de resina retardante de chama. A resina sint6tica usada foi uma mistura de EVA Escorene® Ultra UL00328 da ExxonMobil junto com um grau de LLDPE Escorene® LL100IXV da ExxonMobil, antioxidante Ethanox® 310 disponivel comercialmente na Albemarle® Corporation, e um amino-silano Dynasylan AMEO da Degussa. Os componentes foram misturados em uma amassadeira Buss Ko de 46 mm (razSo L/D = 11) em um volume de produfao de 25 kg/h com ajustes de temperatura e velocidade da rosea escolhidas de uma maneira usual para os versados nessas t6cnicas. A quantidade de cada componente, usada para formular a formulafao de resina retardante de chama estii detalhada η a Tabela 7 abaixo. Tabela 7
5
Phr (partes por cem partes de resina total) Escorene Ultra UL00328 80 Escorene LL1001XV 20 Hidr6»do de aluminio 150 Silano AMEO 1,6 Ethanox 310 0,6
Ao formar a formulapao de resina retardante de chama, ο sileno AMEO e ο Ethanox® 310 foram primeiramente misturados com a quantidade total de resina sint6tica em um tambor, antes de formular na amassadeira Buss. Por meio de perda de perda de peso em amassadeiras, a mistura resina/silano/antioxidante foi alimentada para dentro da primeira entrada da amassadeira Buss, junto com 50 % da quantidade total de hidr6jido de aluminio, e os 50% restantes do hidr6xidb de aluminio foram alimentados para dentro do segundo orificio de alimentafSo da amassadeira Buss. A extrusora de descarga foi flangeada perpendicularmente h amassadeira Buss Ko e tinha um tamanho de rosea de 70 mm. A Figura 10 ilustra a tra?ao de potdncia sobre ο motor da extrusora de descarga para ο grau de hidr6xidode aluminio inventivo n。1. A Figura 11 ilustra a tra^ao de a tra?ao de pot^ncia sobre ο motor da extrusora de descarga para ο grau de hidr6xidode aluminio comparativo OL-104 LE, produzido por Martinswerk GmbH.
Como demonstrado nas Figuras 10 e 11，as varia?5es na trafSo de energia (pot6ncia) da extrusora de descarga sSo significativamente reduzidas quando as particulas de hidr6»do de aluminio de acordo com a presente inven?ao sao usadas na formulafao de
resina retardante de chama. Como assinalado acima, varia?oes menores no nivel de energia permitem volumes de produgao mais altos e/ou uma formulapao de resina retardante de chama mais uniforme (homogdnea).

Claims (34)

1. Particulas de ΑΤΗ, CARACTERIZADAS pelo fato de que t6m um raio m^dio de poros ("rso") na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 μιη e uma BET, determinada por DIK-66132, na faixa entre cerca de 1 e 15 m2/g.
2. Particulas de ATH，de acordo com a reivindicagao 1, CARACTERIZADAS pelo fato de que ο volume especifico ιηέχΰηο dos poros (“Vnm”) das ditas particulas de A TH έ na faixa entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g.
3. Particulas de ATH ’ de acordo com a reivindicafao 1’ CARACTERIZADAS pelo fato de que ο Vmax das ditas particulas de ATH 6 na faixa entre cerca de 390 e cerca de 480 mm3/g.
4. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicagao 3， CARACTERIZADAS pelo fato de que ο rso das ditas particulas de ATH 6 na faixa entre cerca de 0,20 e cerca de 0,33 弘m.
5. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicafao 1, CARACTERIZADAS pelo fato de que ο Vmax das ditas particulas de ATH 6 na faixa entre cerca de 400 e cerca de 600 mm3/g.
6. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicafao 5， CARACTERIZADAS pelo fato de que ο rso das ditas particulas de ΑΤΗ έ na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,325 μτη.
7. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicagao 1， CARACTERIZADAS pelo fato de que ο Vmax das ditas particulas de ΑΤΗ έ na faixa entre cerca de 450 e cerca de 550 mm3/g, e ο rso 6 na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,25 jtwn.
8. Particulas de ATH ’ de acordo com a reivindica^ao 1’ CARACTERIZADAS pelo fato de que ο rso das ditas particulas de ΑΤΗ έ na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,21 ^m.
9. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicapao 1’ CARACTERIZADAS pelo fato de que ο V腿 das ditas particulas de ΑΤΗ έ na faixa entre cerca de 350 e cerca de 550 mm3/g.
10. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicafao 9， CARACTERIZADAS pelo fato de que ο no das ditas particulas de ΑΤΗ έ na faixa entre cerca de 0,.09 e cerca de 0,165 μτη.
11. Particulas de ΑΤΗ, CA RACTERIZADAS pelo fato de que t6m: a) uma ^rea superficial especifica de poro BET entre cerca de 3 e cerca de 6 m2/g; e um volume especifico m^ximo de poro entre cerca de 390 e cerca de 480 mm3/g; ou b) uma Area superficial especifica de poro BET entre cerca de 6 e cerca de 9 m2/g; e um volume especifico m^ximo do por entre cerca de 400 e cerca de 10 600 mm3/g ou c) uma iirea superficial especifica de poro BET entre cerca de 9 e cerca de 15 m2/g; e um volume especifico m^ximo de poro entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g.
12. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicafao 11’ CARACTERIZADAS pelo fato de que a absorgao de 01eoa), b) ou c), determinada por ISO 787-5:1980, 6 na faixa entre cerca de 1 e cerca de 35%.
13. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicapao 11, CARACTERIZADAS pelo fato de que a absor^ao de 61eode a), b) ou c), determinada por ISO 787-5:1980, έ na faixa entre cerca de 23 e cerca de 30%.
14. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicapao 11, CARACTERIZADAS pelo fato de que a absorfSo de 61eode a), b) ou c), determinada por ISO 787-5:1980, έ na faixa entre cerca de 25 e cerca de 32%.
15. Particulas de ATH，de acordo com a reivindicafao 11， CARACTERIZADAS pelo fato de que a absor?ao de 01eode a), b) ou c), determinada por ISO 787-5:1980, έ na faixa entre cerca de 25 e cerca de 35%.
16. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindica5So 11， CARACTERIZADAS pelo fato de que a absorgao de 01eo de a), determinada por ISO 787-5:1980, έ na faixa entre cerca de 19 e cerca de 23%.
17. Particulas de ATH，de acordo com a reivindicafSo 11, CARACTERIZADAS pelo fato de que a absorfao de 61eo de b), determinada por ISO -787-5:1980，έ na faixa entre cerca de 21 e cerca de 25%‘
18. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com a reivindicagao 12, CARACTERIZADAS pelo fato de que ο dsode a), b) ou c) 6 na faixa entre cerca de 0,5 e cerca de 2,5 μπι.
19. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com CARACTERIZADAS pelo fato de que ο dso de a) 6 na faixa entre -2,0 μνΛ.
20. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com CARACTERIZADAS pelo fato de que ο dsode b) έ na faixa entre -1,8 μτα.
21. Particulas de ΑΤΗ, de acordo com CARACTERIZADAS pelo fato de que ο dso de a) έ na faixa entre -1,8 jum.
22. Particulas de ATH，de acordo com CARACTERIZADAS pelo fato de que ο dsode b) έ na faixa entre -1,3 μπί.
23. Formulafao de polimero com retardamento de chama, CARACTERIZADAS pelo fato de que compreende pelo menos uma resina sint6tica e na faixa entre cerca de 5% em peso e cerca de 90% em peso de particulas de ATH que t6m a) um raio m6dio de poros na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 b) uma ^rea superficial especifica BET entre cerca de 3 e cerca de 6 m2/g; e um volume especifico mdximo d e poro entre cerca de 390 e cerca de 480 mm3/g; ou c) uma ^rea superficial especifica BET entre cerca de 6 e cerca de 9 m2/g; e um volume especifico m^ximo d e poro entre cerca de 400 e cerca de 600 mm3/g; ou d) uma ^rea superficial especifica BET entre cerca de 9 e cerca de 15 a reivindicapao 12， cerca de 1,3 e cerca de a reivindicagSo 12， cerca de 0,9 e cerca de a reivindicafao 16’ cerca de 0,5 e cerca de a reivindicagao 17， cerca de 0,5 e cerca de m2/g; e um volume especifico m^ximo d e poro entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g.
24. Formulagao de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindicafSo 23, CARACTERIZADA pelo fato de que a dita resina sintitica 6 selecionada entre resinas termopl^st icas, resinas termorrigidas, suspensdes polim^ricas (I^tices), e resinas basea das em polietileno.
25. Formulafao de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindica^ao 24, CARACTERIZADA pelo fato de que a dita resina sint6tica έ uma resina baseada em polietileno.
26. FormulagSo de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindicapSo 24，CARACTERIZADA pelo fato de que as ditas particulas de ATH t6m um dso na faixa entre cerca de 0,5 e cerca de 2,5 μτα.
27. FormulafSo de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindicagao 24’ CARACTERIZADA pelo fato de que b) tem: um rso na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,325 μια, um Vmax na faixa entre cerca de 450 e cerca de 550 mm3/g, uma ^rea superficial especifica BET na faixa entre cerca de 6,5 e cerca de 8,5 m2/g，uma absorfao de 61eona faixa entre cerca de 25% e cerca de 32%, e um dsona faixa entre cerca de 1,3 e cerca de 2,0 jum.
28. Formulafao de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindicafSo 24’ CARACTERIZADA pelo fato de que c) tem: um rso na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,21 jam，um Vmax na faixa entre cerca de 350 e cerca de 550 mm3/g, uma ^re a superficial especifica BET na faixa entre cerca de 10,5 e cerca de 12,5 m2/g, uma absorg5o de 01eona faixa entre cerca de 25% e cerca de 35%, e um dso na faixa entre cerca de 0,9 e cerca de 1,8 μπι.
29. Formulapao de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindica^ao 24, CARACTERIZADA pelo fato de que a) tem: um rso na faixa entre cerca de 0,2 e cerca de 0,3 /wm，um Vmax na faixa entre cerca de 410 e cerca de 450 mm3/g, uma ^rea superficial especifica BET na faixa entre cerca de 3,5 e cerca de 5,5 m2/g, uma absorfSo de 61eona faixa entre cerca de 23% e cerca de 30%, e um dsona faixa entre cerca de 1,3 e cerca de 2,5 μιη.
30. Formula?5o de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com a reivindicafao 26, CARACTERIZADA pelo fato de que a absor^ao de 61eo das ditas particulas de ATH 6 na faixa entre cerca de 1 e cerca de 35%.
31. Formulagao de polimer ο com retardamento de chama, de acordo com qualquer uma das reivindicafOes 23 ou 27-30, CARACTERIZADA pelo fato de que a dita formulagao de polimero co m retardamento de chama cont6m pelo menos um aditivo adicional selecionado entre auxiliares de extrusao; agentes acopladores; corantes; pigmentos; cargas; agentes de expansao; desodorantes; estabilizadores t^rmicos; antioxidantes; agentes antiest^ ticos; agentes reforgadores; sequestrantes ou desativadores de metais; modificadores de impacto; auxiliares de processamento; auxiliares de desmoldagem; lubrificantes; agentes antiaglomerantes; outros retardantes de chama; estabilizadores contra UV; plastificantes; auxiliares de fluidez; e similares.
32. Artigo moldado ou extrudado, CARACTERIZADO pelo fato de que έ formado a partir da formula^ao de polime ro com retardamento de chama de acordo com a reivindicafao 31.
33. Particulas de ΑΤΗ, CARACTERIZADAS pelo fato de que tem um Γ50 na faixa entre cerca de 0,2 e cerca de 0,3 μιη; na faixa entre cerca de 0,185 e cerca de 0,25 jum; na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,21 μτα; ou na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,165 μτα.
34. Particulas de ΑΤΗ, CARACTERIZADAS pelo fato de que t6m um Γ50 na faixa entre cerca de 0,09 e cerca de 0,33 ^m e um Vmax na faixa entre cerca de 300 e cerca de 700 mm3/g.
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