KR20090020631A - 유기산 함유 수산화알루미늄 슬러리로부터 제조된 수산화알루미늄 입자 - Google Patents

유기산 함유 수산화알루미늄 슬러리로부터 제조된 수산화알루미늄 입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수산화알루미늄 슬러리 함유 유기산으로부터 수산화알루미늄 난연재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄, 난연재

Description

유기산 함유 수산화알루미늄 슬러리로부터 제조된 수산화알루미늄 입자{ALUMINUM HYDROXIDE PARTICLES PRODUCED FROM AN ORGANIC ACID CONTAINING ALUMINUM HYDROXIDE SLURRY}
본 발명은 수산화알루미늄 난연재의 제조방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 수산화알루미늄 슬러리 함유 유기산으로부터 수산화알루미늄 난연재를 제조하는 방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄은 알루미늄 수화물, 알루미늄 삼수화물 등의 다양한 명칭을 갖고 있으나, 통상 ATH로 불린다. ATH 입자는 예컨대 플라스틱, 고무, 열결화성 수지, 종이 등의 많은 재료에서 충전제로서 사용된다. 이 제품들은 와이어 및 케이블 복합체, 컨베이어 벨트, 열가소성 몰딩, 벽 클래딩, 플로어링 등의 다양한 상업적 적용분야에서 사용된다. ATH는 대체로 이러한 재료의 난연성을 개선하는데 사용되며, 또한 매연억제제로도 작용한다.
ATH의 합성방법은 당 기술분야에서 공지되어 있다. 맞춤형 ATH 등급에 대한 요구가 증가하고 있지만, 현재의 방법은 이러한 등급을 제조할 수 없다. 따라서, 더 좋은 ATH 제조방법에 대한 요구가 증가하고 있다.
선택된 합성 재료 (수지) 에서 더 좋은 습윤성을 갖는 ATH의 사용을 통해 더 높은 컴파운딩 (compounding) 처리량이 달성될 수 있다. 합성 수지에서 습윤성이 나쁜 ATH는 컴파운딩시에 컴파운더 모터의 전력 인출 (power draw) 에서 높은 편차를 유발하며, 다음으로 기껏해야 보통의 조성물 품질을 야기할 뿐이며, 낮은 처리량 및 시간 초과는 컴파운딩 장치의 엔진에 손상을 줄 수 있는 상당한 위험성을 보인다.
본 발명자들은 후속적으로 건조될 슬러리 또는 필터 케이크에 유기산을 첨가하는 것으로 합성 수지에서 개선된 습윤성을 갖는 ATH 생성물이 제조된다는 것을 발견하였다. 이론에 얽매이기를 바라지 않기 때문에, 본 발명자들은 이러한 개선된 습윤성이 본원에 개시된 방법에 의해 제조된 ATH 입자의 형상 (morphology) 의 개선에 기인한 것으로 믿는다.
요컨대, 일 양태에서, 본 발명은 습윤성이 개선된 ATH를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 양태에서, 본 발명은
필터 케이크의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 80 wt%의 ATH를 포함하는 필터 케이크에 필터 케이크 중의 ATH의 총 중량에 기초하여 약 0.1 ~ 약 10 wt%의 하나 이상의 유기산, 및 선택적으로 i) 하나 이상의 분산제; ii) 물; 또는 i) 과 ii) 의 조합물을 첨가하여 산 함유 ATH 슬러리를 제조하는 단계, 및
상기 산 함유 ATH 슬러리를 건조시켜 ATH 생성물 입자를 제조하는 단계로 이루어 진다.
도 1 은 본 발명에 따라 제조된 ATH의 누적 기공체적을 표준등급과 비교하여 기공사이즈의 함수로 나타낸 그래프이다.
도 2 는 본 발명에 따라 제조된 ATH의 기공체적을 표준등급과 비교하여 나타낸 그래프이다.
전술한 바와 같이, 본 발명자들은 본 발명의 방법을 사용함으로써 현재 이용되는 ATH 입자에 비하여 개선된 습윤성을 갖는 ATH 입자가 제조될 수 있다는 것을 예상외로 발견하였다. 본 발명의 실시에 있어서, 하나 이상의 유기산 또는 하나 이상의 산, 및 하나 이상의 분산제가 ATH 함유 필터 케이크에 첨가되고, 이어서 산 함유 ATH 슬러리는 건조된다.
필터 케이크
하나 이상의 유기산 또는 하나 이상의 산, 및 하나 이상의 분산제가 첨가되는 필터 케이크에 존재하는 ATH 입자의 양은 ATH 입자를 제조하는데 사용되는 임의의 방법으로부터 얻어질 수 있다. 필터 케이크는 석출 및 여과를 통해 ATH 입자를 제조하는 방법으로부터 얻어지는 것이 바람직하다. 예시적 실시예에서, 필터 케이크는 천연 수산화알루미늄을 가성소다에 용해하여 알루민산나트륨액을 형성하는 단계를 포함하는 공정으로 얻어지며, 이 알루민산나트륨액이 냉각 및 여과되어 이 실시예에서 사용할 수 있는 알루민산나트륨액이 형성된다. 이렇게 제조된 알루민산나트륨액은 통상적으로 Al2O3에 대한 Na2O의 몰비가 약 1.4:1 ~ 약 1.55:1 이다. 알루민산나트륨액으로부터 ATH 입자를 석출시키기 위하여, 알루민산나트륨액 1리터당 약 1 ~ 약 3 g의 ATH 시드 (seed) 입자를 알루민산나트륨액에 첨가하여 공정 혼합물을 형성한다. ATH 시드 입자는 알루민산나트륨액의 용액 온도가 약 45 ~ 약 80 ℃일 때 알루민산나트륨액에 첨가된다. ATH 시드 입자의 첨가 후, 공정 혼합물을 약 100 시간 동안, 또는 대안적으로 Al2O3에 대한 Na2O의 몰비가 약 2.2:1 ~ 약 3.5:1 이 될 때까지 교반하여, ATH 현탁액을 형성한다. 얻어진 ATH 현탁액은 통상적으로 현탁액에 기초하여 약 80 ~ 약 160 g/ℓ의 ATH를 포함한다. 그러나 ATH 농도는 상기 범위 내에서 가변적이다. 다음, 얻어진 ATH 현탁액을 여과 및 세척하여 불순물을 제거함으로써 필터 케이크가 형성된다. 일 실시예에서, 하나 이상의유기산 또는 하나 이상의 산, 및 하나 이상의 분산제를 필터 케이크에 첨가하여 슬러리를 얻는다. 이 실시예들에서, 슬러리는 일반적으로 슬러리의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 80 wt%, 바람직하게는 약 20 ~ 약 65 wt%, 더욱 바람직하게는 약 30 ~ 약 60 wt%, 가장 바람직하게는 약 35 ~ 약 50 wt%로 포함한다. 본 발명의 다른 실시예에서, 필터 케이크는 물로 재슬러리화되어 하나 이상의 유기산이 첨가되는 슬러리를 형성한다. 이 실시예들에서, 슬러리는 일반적으로 슬러리의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 40 wt%, 바람직하게는 약 5 ~ 약 40 wt%, 더욱 바람직하게는 약 10 ~ 약 35 wt%, 가장 바람직하게는 약 20 ~ 약 30 wt%로 포함한다.
그러나 몇몇 실시예들의 경우 필터 케이크에 분산제를 첨가하여 하나 이상의 유기산이 첨가되는 슬러리를 형성한다. 분산제의 비제한적 예에는 폴리아크릴레이트, 유기산, 나프탈렌설포네이트 / 포름알데히드 축합물, 지방-알코올-폴리글리콜-에테르, 폴리프로필렌-에틸렌옥시드, 폴리글리콜-에스테르, 폴리아민-에틸렌옥시드, 인산염, 폴리비닐알코올이 포함된다. 슬러리가 분산제를 포함한다면, 분산제의 효과 때문에 슬러리는 슬러리의 총 중량에 기초하여 약 80 wt%까지 ATH를 포함할 수 있다. 따라서 이 실시예의 경우 슬러리는 슬러리의 총 중량에 기초하여 통상적으로 1 ~ 약 80 wt%의 ATH, 바람직하게는 약 40 ~ 약 75 wt%의 ATH, 더욱 바람직하게는 약 45 ~ 약 70 wt%의 ATH, 가장 바람직하게는 약 50 ~ 약 65 wt%의 ATH를 포함한다.
필터 케이크를 재슬러리화하기 전에, 물, 산, 분산제 또는 이들의 임의의 조합을 사용하는지에 관계없이, 재슬러리화 전에 필터 케이크를 물로, 바람직하게는 탈염수로, 실시예의 경우 한 번, 몇몇 실시예의 경우는 두 번 이상 세척할 수 있다.
필터 케이크 및 후속적으로 형성된 슬러리 중의 ATH 입자는 일반적으로 약 0.5 ~ 8 ㎡/g의 BET를 갖는 것이 특징이다. 바람직한 실시예에서, 필터 케이크 및 후속적으로 형성된 슬러리 중의 ATH 입자는 약 1.5 ~ 약 5 ㎡/g의 BET, 더욱 바람직하게는 약 2.0 ~ 약 3.5 ㎡/g의 BET를 갖는다.
또한, 필터 케이크 및 후속적으로 형성된 슬러리 중의 ATH 입자는 약 1 ~ 6 ㎛의 d50을 갖는 것이 특징이다. 바람직한 실시예에서, 필터 케이크 및 후속적 으로 형성된 슬러리 중의 ATH 입자는 약 1.5 ~ 약 3.5 ㎛의 d50, 더욱 바람직하게는 약 2.0 ~ 약 3.0 ㎛의 d50을 갖는다.
유기산의 첨가
본 발명자들은 슬러리 또는 필터 케이크 중의 ATH의 총 중량에 기초하여 약 0.1 ~ 약 10 wt%의 하나 이상의 유기산을 건조 전에 ATH 함유 필터 케이크 또는 슬러리에 첨가함으로써 중앙 기공 반경에 의해 결정된 평균적으로 더 작은 기공 (후술함) 및/또는 낮은 총 기공 비체적 (specific pore volume)(후술함) 을 갖는 ATH 생성물 입자가 제조된다는 것을 예상외로 발견한바 있다. 필터 케이크 또는 슬러리 중의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여, 어떤 실시예들의 경우는 약 0.5 ~ 약 10 wt%, 어떤 실시예들의 경우는 약 1 ~ 약 8 wt%, 어떤 실시예들의 경우는 약 1 ~ 약 6 wt%의 하나 이상의 유기산이 전술한 ATH 함유 필터 케이크 또는 슬러리에 첨가된다. 필터 케이크 또는 슬러리 중의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여, 어떤 실시예들의 경우는 약 0.5 ~ 약 3 wt%, 어떤 실시예들의 경우는 약 3 ~ 약 6 wt%의 하나 이상의 유기산이 사용된다. 어떤 실시예들에서는 단 하나의 유기산만이 사용되며, 다른 실시예들에서는 둘 이상의 유기산이 사용된다.
하나 이상의 유기산은 건조 전의 임의의 시점에서 필터 케이크 또는 슬러리에 첨가될 수 있다. 몇몇 실시예들에서, 하나 이상의 유기산은 기계적 교반하에서 첨가된다.
적절한 유기산의 비제한적 예에는 휴민산 (fumic), 아세트산, 시트르산 등이 포함된다. 몇몇 실시예들에서, 유기산으로 아세트산이 사용된다.
건조
하나 이상의 유기산을 첨가한 후, 후술하는 바와 같이 유기산 함유 ATH 슬러리를 건조하여 ATH 생성물 입자를 제조한다. 유기산 함유 ATH 슬러리는 ATH 슬러리로부터 ATH 입자를 제조하는데 효과적인 것으로 알려진 임의의 적절한 방법에 의해 건조될 수 있다. 적절한 건조 방법의 비제한적 예에는 벨트 필터 건조, 밀 건조 (mill-drying) 등이 포함된다. 몇몇 실시예들에서는 유기산 함유 ATH 슬러리가 분사 건조를 통해서 건조되며, 다른 실시예들의 경우에는 벨트 건조, 밀 건조를 통해서 건조된다.
분사 건조는 수산화알루미늄의 제조에 흔히 사용되는 방법이다. 이 방법은 일반적으로 노즐 및/또는 회전형 분무기 (atomizer) 의 사용을 통하여 ATH 공급물, 여기서는 유기산 함유 ATH 슬러리의 무화 (atomization) 를 수반한다. 다음, 무화된 공급물은 고온 가스, 통상적으로는 공기와 접촉한 다음, 고온 가스 스트림으로부터 분사 건조된 ATH가 회수된다. 무화된 공급물의 접촉은 대향류 또는 병행류 방식으로 실시될 수 있으며, 가스 및/또는 무화된 공급물의 유량, 가스 온도, 무화 및 접촉을 제어하여 소망하는 생성물 특성을 갖는 ATH 입자를 제조할 수 있다.
ATH 생성물 입자의 회수는 여과 또는 "분사 건조된" 입자를 낙하시키는 것만으로 이 입자들을 제거할 수 있는 분사 건조기에서 수집하는 등의 회수 방법을 사용하여 달성될 수 있지만, 임의의 적절한 방법을 사용할 수도 있다. 바람직한 실시예에서, ATH를 정착시킴으로써 분사 건조기로부터 ATH가 회수되는데, 스크류 컨베이어가 분사 건조기로부터 ATH를 회수한 다음 압축 공기를 사용하여 파이프를 통해 사일로 안으로 이송한다.
분사 건조 조건은 통상적이며, 후술하는 바와 같이 소망하는 ATH 입자 생성물 품질에 관한 지식이 있는 당업자는 이 조건을 쉽게 선택할 수 있다. 일반적으로, 이 조건들에는 통상적으로 250 ~ 550 ℃의 공기 주입 온도 및 통상적으로 105 ~ 150 ℃의 공기 배출 온도가 포함된다.
본원에서 사용되는 "밀 건조" 및 "밀 건조된" 이라는 용어는 유기산 함유 슬러리가 밀 건조 유닛의 난류성 (turbulent) 고온 공기 스트림에서 건조된다는 것을 의미한다. 밀 건조 유닛은 높은 원주 속도로 회전하는 중실형 샤프트에 단단히 장착된 로터를 포함한다. 높은 공기 처리량과 관련된 회전 운동은 유동하는 고온 공기를 초고속 공기 소용돌이로 전환시키는데, 이 소용돌이는 유기산 함유 슬러리를 상승시켜 가속시키며, 그 유기산 함유 슬러리를 분산시켜 건조한다. ATH 입자는 완전히 건조된 후에 난류성 공기를 통해 밀 밖으로 이송되고, 통상적인 필터 시스템을 사용하여 증기 및 고온 공기로부터 분리된다. 본 발명의 다른 실시예의 경우, 완전히 건조된 후, ATH 입자는 밀에 일체화되어 있는 공기 분립기를 통해 난류성 공기를 통해 이송된 다음 난류성 공기를 통해서 밀 밖으로 이송되고, 통상적인 필터 시스템을 사용하여 증기 및 고온 공기로부터 분리된다.
유기산 함유 슬러리를 건조하는데 사용된 고온 공기의 처리량은 통상적으로 약 3,000 B㎥/h 초과, 바람직하게는 약 5,000 B㎥/h 초과, 더욱 바람직하게는 약 3,000 ~ 약 40,000 B㎥/h, 가장 바람직하게는 약 5,000 ~ 약 30,000 B㎥/h 이다.
이렇게 높은 처리량을 달성하기 위하여, 밀 건조 유닛의 로터는 통상적으로 약 40 m/sec 초과, 바람직하게는 약 60 m/sec 초과, 더욱 바람직하게는 70 m/sec 초과, 가장 바람직하게는 약 70 ~ 약 140 m/sec의 원주방향 속도를 갖는다. 모터의 높은 회전 속도 및 고온 공기의 높은 처리량으로 인해, 고온 공기 스트림은 약 3,000 초과의 레이놀즈수를 갖게 된다.
슬러리 또는 필터 케이크를 밀 건조하는데 사용되는 고온 공기 스트림의 온도는 일반적으로 약 150 ℃ 초과, 바람직하게는 약 270 ℃ 초과이다. 더 바람직한 실시예에서, 고온 공기 스트림의 온도는 약 150 ~ 약 550 ℃, 가장 바람직하게는 약 270 ~ 약 500 ℃ 이다.
형상이 개선된 ATH
일반적으로, 본 발명의 방법은 많은 상이한 특성을 갖는 ATH 생성물 입자를 제조하는데 사용될 수 있다. 일반적으로, 이 방법은 ISO 787-5:1980에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 약 35 %의 기름 흡수율, DIN-66132에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 15 ㎡/g의 BET 비표면적, 및 약 0.5 ~ 2.5 ㎛의 d50을 갖는 ATH 생성물 입자를 제조하는데 사용될 수 있다.
그러나 본 발명의 방법은 현재 이용되고 있는 ATH와 비교할 때 형상이 개선된 ATH 생성물 입자를 제조하는데 특히 적합하다. 이론에 얽매이기를 바라지 않으면서, 본 발명자들은 이러한 개선된 형상이 ATH 생성물 입자의 총 기공 비체적 및/또는 중앙 기공 반경 ("r50") 에 기인한 것으로 믿는다. 본 발명자들은 주어진 폴리머 분자에 대하여 상당히 구조화된 집합체를 갖는 ATH 생성물이 더 많고 더 큰 기공을 포함하여 습윤화가 더 어려울 것으로 보이며, Buss Ko-니더 또는 트윈-스크류 압출기 또는 당 기술분야에서 공지되어 이러한 목적으로 사용되는 다른 장치 등의 니더 (kneader) 에서의 컴파운딩시에 문제점 (모터의 전력 인출의 큰 변화) 을 야기하는 것으로 믿는다. 따라서, 본 발명자들은 본 발명의 방법을 통해 더 작은 중앙 기공 크기 및/또는 더 작은 총 기공 체적을 특징으로 하는 ATH 생성물 입자가 제조된다는 것을 발견하였으며, 이러한 특징은 고분자 소재와의 개선된 습윤성과 상호관련되어 개선된 컴파운딩 거동, 즉 ATH 충전제를 포함하는 난연성 수지를 컴파운딩하는데 사용되는 컴파운딩 장치의 엔진 (모터) 의 전력 인출의 더 작은 변화를 야기한다.
ATH 생성물 입자의 약 1000 bar에서의 기공 비체적 ("Vmax") 및 r50은 수은 기공법 (mercury porosimetry) 으로부터 유도될 수 있다. 수은 기공법의 원리는 비반응성, 비습윤성 액체의 경우 그 액체를 강제로 들어가게끔 하는 충분한 압력이 있기 전에는 기공을 통과할 수 없다는 물리적 원리에 기초한다. 따라서, 액체가 기공로 들어가기 위하여 더 높은 압력이 필요할수록 기공의 크기는 작아진다. 작은 기공 사이즈 및/또는 작은 총 기공 비체적은 ATH 생성물 입자의 더 나은 습윤성과 상호관련이 있는 것으로 밝혀졌다. ATH 생성물 입자의 기공 크기는 Carlo Erba Strumentazione (이탈리아) 의 Porosimeter 2000을 사용하여 수은 기공 법으로부터 유도된 데이터로부터 산출될 수 있다. Porosimeter 2000의 설명서에 따르면, 측정 압력 (p) 으로부터 기공 반경 (r) 을 산출하기 위하여 다음과 같은 식을 사용한다. r = -2γcos(θ) / p; θ는 습윤각도, γ는 표면장력. 여기의 측정에 대하여, θ = 141.3°, γ = 480 dyn/cm 을 취하였다.
측정의 반복성을 향상하기 위하여, ATH 생성물 입자의 기공 크기를 Porosimeter 2000의 설명서에 기술된 바와 같이 제 2 ATH 침입 (intrusion) 시험실행으로부터 산출하였다. 본 발명자들은 분출 (extrusion), 즉 압력을 주변 압력으로 낮춘 후에 ATH 생성물 입자의 샘플에 체적 (V0) 을 갖는 일정량의 수은이 잔류하는 것을 관찰하였기 때문에, 제 2 시험실행을 사용하였다. 이렇게, 후술하는 바와 같이 r50은 이 데이터로부터 유도될 수 있다.
제 1 시험실행에서, Porosimeter 2000의 설명서에 기술되어 있는 바와 같이 ATH 생성물 입자의 샘플을 준비하고, 1000 bar의 최대 압력을 사용하여 가해진 침입 압력 (p) 의 함수로서 기공 체적을 측정하였다. 압력을 해제하여 제 1 시험실행의 완료 시에 주변 압력에 이르게 하였다. 제 1 시험실행으로부터 온 동일한, 완전한 ATH 생성물 입자 샘플을 활용한 제 2 침입시험실행 (Porosimeter 2000의 설명서에 따름) 을 실시하였는데, 제 2 시험실행의 기공 비체적 [V(p)] 의 측정에서는 새로운 개시 체적으로서 체적 (V0) 을 취하여, 제 2 시험실행에 대해 영으로 설정하였다.
제 2 침입시험실행에서, 1000 bar의 최대 압력을 사용하여 가해진 침입 압력 의 함수로서 샘플의 기공 비체적 [V(p)] 을 재차 측정하였다. 약 1000 bar, 즉 이 측정에서 사용된 최대 압력에서의 기공 체적을 Vmax로 칭한다.
제 2 ATH 생성물 입자 침입시험실행으로부터, 기공 반경 (r) 은 식 r = -2γcos(θ) / p (θ는 습윤각도, γ는 표면장력, p는 침입 압력) 에 따라 Porosimeter 2000에 의해 산출되었다. 여기의 모든 r 측정에 대하여, θ = 141.3°, γ = 480 dyn/cm 을 취하였다. 원한다면, 결과를 가시적으로 나타내기 위하여 기공 비체적을 기공 반경 (r) 에 대하여 그릴 수 있다. 정의에 따르면, 상대적 기공 비체적의 50 %에서의 기공 반경을 본원에서 중앙 기공 반경 (r50) 이라 부른다.
r50 및 Vmax의 그래프는 미국 임시특허출원 60/818,632; 60/818,633; 60/818,670; 60/815,515; 및 60/818,426을 참조하기 바라며, 이들은 본원에 전체적으로 참조인용되었다.
전술한 절차는 본 발명에 따라 제조된 ATH 생성물 입자의 샘플을 이용하여 반복되었으며, 본 발명에 따라 제조된 ATH 생성물 입자는 약 0.09 ~ 약 0.33 ㎛의 r50, 즉 상대적 기공 비체적의 50 %에서의 기공 직경을 갖는 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자의 r50은 약 0.20 ~ 약 0.33 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.2 ~ 약 0.3 ㎛ 이다. 다른 바람직한 실시예에서, r50은 약 0.185 ~ 약 0.325 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.185 ~ 약 0.25 ㎛ 이다. 또 다른 바람직한 실시예에서, r50은 약 0.09 ~ 약 0.21 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 0.09 ~ 약 0.165 ㎛ 이다.
본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 300 ~ 약 700 ㎣/g의 Vmax, 즉 1000 bar 에서의 최대 기공 비체적을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자의 Vmax는 약 390 ~ 약 480 ㎣/g, 더욱 바람직하게는 약 410 ~ 약 450 ㎣/g 이다. 다른 바람직한 실시예에서, Vmax는 약 400 ~ 약 600 ㎣/g, 더욱 바람직하게는 약 450 ~ 약 550 ㎣/g 이다. 또 다른 바람직한 실시예에서, Vmax는 약 300 ~ 약 700 ㎣/g, 더욱 바람직하게는 약 350 ~ 약 550 ㎣/g 이다.
본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 ISO 787-5:1980에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 약 35 %의 기름 흡수율을 갖는 것을 또한 특징으로 할 수 있다. 몇몇 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 23 ~ 약 30 %, 바람직하게는 약 25 ~ 약 28 %의 기름 흡수율을 갖는 것을 특징으로 한다. 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 25 ~ 약 32 %, 바람직하게는 약 26 ~ 약 30 %의 기름 흡수율을 갖는 것을 특징으로 한다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 25 ~ 약 35 %, 바람직하게는 약 27 ~ 약 32 %의 기름 흡수율을 갖는 것을 특징으로 한다. 몇몇 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자의 기름 흡수율은 약 19 ~ 약 23 %이며, 다른 실시예의 경우 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자의 기름 흡수율은 약 21 ~ 약 25 %이다.
본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 DIN-66132에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 15 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 또한 특징으로 할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 3 ~ 6 ㎡/g, 더욱 바람직하게는 약 3.5 ~ 약 5.5 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다. 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 6 ~ 약 9 ㎡/g, 더욱 바람직하게는 약 6.5 ~ 약 8.5 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 9 ~ 약 15 ㎡/g, 더욱 바람직하게는 약 10.5 ~ 약 12.5 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다.
본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 0.5 ~ 2.5 ㎛의 d50을 갖는 것을 또한 특징으로 할 수 있다. 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 1.5 ~ 약 2.5 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 1.8 ~ 약 2.2 ㎛의 d50을 갖는다. 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 1.3 ~ 약 2.0 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 1.4 ~ 약 1.8 ㎛의 d50을 갖는다. 또 다른 바람직한 실시예에서, 본 발명에 의해 제조된 ATH 생성물 입자는 약 0.9 ~ 약 1.8 ㎛, 더욱 바람직하게는 약 1.1 ~ 약 1.5 ㎛의 d50을 갖는다.
입자 직경의 모든 측정치, 즉 본원의 d50은 Quantachrome의 Cilas 1064 L 레이저 분광계를 이용하여 레이저 회절에 의해 측정되었다. 일반적으로, d50을 측정하기 위하여 여기서 사용된 절차는 우선 적절한 물-분산제 용액 (준비는 이하 참 조) 을 장치의 시료 준비용 용기 안으로 도입하는 것으로 실시될 수 있다. 다음, "Practice Expert" 라고 하는 표준 측정을 선택하고, 측정 모델 "Range 1" 을 또한 선택한 다음, 기대되는 입자 크기 분포에 적용되는 장치 내부 파라미터를 선택한다. 측정시, 및 분산시에 샘플은 통상적으로 초음파에 약 60 초간 노출된다는 점을 주의하여야 한다. 백그라운드 측정을 실시한 후, 분석할 샘플 약 75 ~ 약 100 mg을 물/분산제 용액이 들어있는 샘플 용기에 담아 측정을 개시하였다. 우선 BASF에서 시판되는 CAL Polysalt 3 리터에 KMF Laborchemie에서 시판되는 Calgon 500 g의 농도로 물/분산제 용액이 준비될 수 있다. 이 용액을 탈이온수로 10 리터까지 만든다. 이 10 리터 원액 중 100 ㎖를 취하여 탈이온수로 10 리터까지 희석하고, 이 최종 용액을 전술한 수-분산제 용액으로 사용한다.
난연재로서의 사용
본 발명에 따라 제조된 ATH 생성물 입자는 각종 합성 수지에서 난연재로 사용될 수 있다. ATH 생성물 입자가 사용될 수 있는 열가소성 수지의 비제한적 예에는 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 폴리부텐, 폴리(4-메틸펜텐-1) 등의 C2 ~ C8 올레핀 (α-올레핀) 의 중합체 및 공중합체, 이 올레핀들 및 디엔의 공중합체, 에틸렌-아크릴레이트 공중합체, 폴리스티렌, ABS 수지, AAS 수지, AS 수지, MBS 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 그라프트 중합체 수지, 비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 클로라이드, 염소처리된 폴리에틸렌, 비닐 클로라이 드-프로필렌 공중합체, 비닐 아세테이트 수지, 페녹시 수지 등이 포함된다. 적절한 합성 수지의 추가적인 예에는 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 및 요소 수지 등의 열경화성 수지, 및 EPDM, 부틸 고무, 이소프렌 고무, SBR, NIR, 우레탄 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴 고무, 실리콘 고무, 플루오로-엘라스토머, NBR 및 클로로-설포네이티드 폴리에틸렌 등의 천연 또는 합성 고무가 포함된다. 고분자성 분산물 (라텍스) 이 추가로 포함된다.
바람직하게는, 합성 수지는 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 초저밀도 폴리에틸렌, EVA (에틸렌-비닐 아세테이트 수지), EEA (에틸렌-에틸 아크릴레이트 수지), EMA (에틸렌-메틸 아크릴레이트 공중합체 수지), EAA (에틸렌-아크릴산 공중합체 수지) 및 초고분자량 폴리에틸렌 등의 폴리에틸렌계 수지; 및 폴리부텐, 폴리(4-메틸펜텐-1) 등의 C2 ~ C8 올레핀 (α-올레핀) 의 중합체 및 공중합체, 폴리비닐 클로라이드 및 고무이다. 더욱 바람직한 실시예에서, 합성 수지는 폴리에틸렌계 수지이다.
본 발명자들은 본 발명에 따라 제조된 ATH 입자를 합성 수지의 난연재로 사용함으로써 ATH 함유 합성 수지의 더 나은 컴파운딩 성능이 달성될 수 있다는 것을 발견한바 있다. 더 나은 컴파운딩 성능은 고충전 난연성 컴파운드 및 ATH 함유 합성 수지로부터 최종 압출성형 또는 성형된 물품을 제조하는 컴파운더, 제조업체 등이 매우 소망하는 것이다. 고충전이라 함은 난연 가능한 양의 ATH를 포함한 다는 것이며, 후술하기로 한다.
더 좋은 컴파운딩 성능이라 함은, 본 발명에 따른 ATH 생성물 입자를 함유하는 합성 수지를 혼합하는데 필요한 Buss Ko-니더 또는 트윈 스크류 압출기 등의 컴파운딩 기계의 에너지 레벨의 크기의 변화량이 통상의 ATH 생성물 입자를 포함하는 합성 수지를 혼합하는 컴파운딩 장치의 에너지 레벨의 크기의 변화량보다 작다는 것을 의미한다. 에너지 레벨의 변화량이 더 작아지면, 혼합 또는 압출될 ATH 함유 합성 수지의 처리량이 더 높아지고/지거나 재료가 더욱 균일 (균질) 하게 된다.
따라서, 일 실시형태에서, 본 발명은 전술한 것들로부터 선택된 적어도 하나, 몇몇 실시형태에서는 단지 하나만의 합성 수지와 본 발명에 따라 제조된 난연 가능한 양의 ATH 생성물 입자를 포함하는 난연성 폴리머 조성물에 관한 것이며, 이러한 난연성 폴리머 조성물로 이루어져 압출 및/또는 성형된 물품에 관한 것이다.
본 발명에 따라 제조된 ATH 생성물 입자의 난연 가능한 양이라 함은, 난연성 폴리머 조성물의 중량에 기초하여, 일반적으로 약 5 ~ 약 90 wt%, 바람직하게는 약 20 ~ 약 70 wt%를 말한다. 가장 바람직한 실시예에서, 난연 가능한 양은 난연성 폴리머 조성물의 중량에 기초하여 약 30 ~ 약 65 wt%의 ATH 입자이다.
본 발명의 난연성 폴리머 조성물은 당 기술분야에서 통상 사용되는 다른 첨가제를 포함할 수도 있다. 본 발명의 난연성 폴리머 조성물에 사용되기에 적합한 다른 첨가제의 비제한적 예에는 폴리에틸렌 왁스, Si계 압출 보조제, 지방산 등의 압출 보조제; 아미노-, 비닐- 또는 알킬 실란 또는 말레산 그라프트 중합체 등 의 커플링제; 스테아린산나트륨 또는 스테아린산칼슘; 오르가노과산화물; 염료; 안료; 충전제; 발포제; 방취제; 열적 안정제 (thermal stabilizer); 항산화제; 대전 방지제; 강화제; 금속 제거제 또는 비활성제; 충격 개질제 (impact modifier); 처리 보조제; 이형제, 윤활제; 블로킹방지제 (anti-blocking agent); 기타 난연제; UV 안정제; 가소제; 유동 보조제 등이 포함된다. 원한다면, 난연성 폴리머 조성물에 규산칼슘 또는 인디고 등의 조핵제가 포함될 수도 있다. 다른 선택적 첨가제의 비율은 종래기술에 따르며 임의의 주어진 상황의 필요에 알맞게 변경될 수 있다.
난연성 폴리머 조성물 성분의 포함 및 첨가 방법은 본 발명에서 중요하지 않으며, 선택된 방법이 성분의 실질적으로 균일한 혼합을 수반하는 한 당 기술분야에서 공지된 임의의 방법이 될 수 있다. 예를 들어, 각각의 성분, 및 선택적 첨가제 (사용된다면) 는 Buss Ko-니더, 내부 혼합기, Farrel 연속 혼합기 또는 트윈 스크류 압출기 또는 몇몇 경우에는 싱글 스크류 압출기 또는 두 롤 밀을 사용하여 혼합될 수 있다. 다음, 원한다면 난연성 폴리머 조성물을 후속 처리 단계에서 성형할 수 있다. 몇몇 실시예에서, 난연성 폴리머 조성물을 형성하고 그 난연성 폴리머 조성물로 물품을 성형하기 위하여 성분들을 완전히 혼합하는 장치가 사용될 수 있다. 나아가, 난연성 폴리머 조성물의 성형된 물품은 스트레치 공정, 엠보스 공정, 코팅, 인쇄, 도금, 천공 또는 절단 등의 적용을 위한 제작 후에 사용될 수도 있다. 또한, 성형된 물품은 플래스터보드, 목재, 합판, 금속 소재 또는 석재 등의 본 발명의 난연성 폴리머 조성물 이외의 소재에 부착될 수도 있다. 그러나 니딩된 혼합물은 팽창성형 (inflation-molded), 사출성형, 압출성형, 중공성형 (blow-molded), 프레스성형, 회전성형 또는 카렌더성형 (calender-molded) 될 수도 있다.
압출 물품의 경우, 전술한 합성 수지 혼합물에 유효한 것으로 알려진 임의의 압출 방법이 사용될 수 있다. 예시적인 방법으로, 합성 수지, 수산화알루미늄 입자, 및 선택적 성분 (선택된다면) 은 컴파운딩 장치에서 컴파운딩되어 전술한 바와 같이 난연성 수지 조성물을 형성하게 된다. 다음, 난연성 수지 조성물은 압출기에서 용융상태로 가열된 다음, 용융된 난연성 수지 조성물은 선택된 다이를 통해 압출되어 압출된 물품을 형성하거나 예컨대 데이터 전송용 유리 섬유 또는 금속 와이어를 코팅한다.
상기 설명은 본 발명의 여러 실시예에 관한 것이다. 당업자는 본 발명의 기술적 사상을 실현하기 위하여 동일하게 유효한 다른 수단이 고안될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시예는 논의된 모든 범위가 임의의 하한으로부터 임의의 상한까지의 범위를 포함하는 것으로 의도하고 있음을 유념하여야 한다. 예를 들어, ATH의 난연 가능한 양은 약 70 ~ 약 90 wt%, 20 ~ 약 65 wt% 등의 양을 포함할 수 있다.
이하의 예는 본 발명을 설명하기 위한 것이며, 어떠한 방식으로라도 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다.
예
전술한 바와 같이, 이하의 예에 기재된 r50 및 Vmax는 Porosimeter 2000을 이용하여 수은 기공법으로부터 유도되었다. 별다른 지적이 없으면 모든 d50, BET, 기름 흡수율 등은 전술한 방법에 따라 측정되었다. 또한, 예에서 사용된 "본원의 수산화알루미늄 등급" 및 "본원의 충전제" 라는 용어는 본 발명에 따라 제조된 ATH를 칭하며, "비교 수산화알루미늄 등급" 은 본 발명에 따라 제조된 것이 아니라 시판되는 ATH를 칭하는 것이다.
예 1 (비교)
ATH 고체 함량이 56 wt%인 필터 케이크를 석출 및 여과를 통해 준비하였다. 필터 케이크 중의 ATH 입자는 1.87 ㎛의 중앙 입자 크기 (d50) 및 3.4 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다. 필터 케이크에 충분한 양의 물을 가하여 고체 함량이 33 wt%인 슬러리를 얻었다. "Minor Production" 형의 Niro사의 파일럿 분사 건조기를 사용하여 슬러리를 분사 건조하였다. 분사 건조기의 처리량은 고체로 약 12 kg/h 였으며, 공기 주입 온도는 약 400 ℃ 였으며, 공기 배출 온도는 약 130 ℃ 였다. 건조된 수산화알루미늄 입자의 중앙 기공 반경 ("r50") 및 최대 기공 비체적 ("Vmax") 은 수은 기공법으로부터 유도되었으며, 이하의 표 1 에 결과를 나타내었다.
예 2 (본 발명)
ATH 고체 함량이 56 wt%인 필터 케이크를 석출 및 여과를 통해 준비하였다. 필터 케이크 중의 ATH 입자는 1.87 ㎛의 중앙 입자 크기 (d50) 및 3.4 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다. 필터 케이크에 충분한 양의 물을 가하여 고체 함량이 33 wt%인 슬러리를 얻었다. 슬러리의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여 0.5 wt%의 아세트산을 슬러리에 가하였다. 슬러리를 실온에서 20분간 교반하여 균일한 액체를 얻었다. "Minor Production" 형의 Niro사의 파일럿 분사 건조기를 사용하여 슬러리를 분사 건조하였다. 분사 건조기의 처리량은 고체로 약 12 kg/h 였으며, 공기 주입 온도는 약 400 ℃ 였으며, 공기 배출 온도는 약 130 ℃ 였다. 건조된 수산화알루미늄 입자의 중앙 기공 반경 (r50) 및 최대 기공 비체적 (Vmax) 은 수은 기공법으로부터 유도되었다. 표 1 에서 볼 수 있는 바와 같이, 이 예에서 제조된 ATH 입자의 r50 및 Vmax는 모두 예 1 에서 제조된 ATH 입자의 r50 및 Vmax보다 작았다.
예 3 (본 발명)
ATH 고체 함량이 56 wt%인 필터 케이크를 석출 및 여과를 통해 준비하였다. 필터 케이크 중의 ATH 입자는 1.87 ㎛의 중앙 입자 크기 (d50) 및 3.4 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는다. 필터 케이크에 충분한 양의 물을 가하여 고체 함량이 33 wt%인 슬러리를 얻었다. 슬러리의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여 1.5 wt%의 아세트산을 슬러리에 가하였다. 슬러리를 실온에서 20분간 교반하여 균일한 액체를 얻었다. "Minor Production" 형의 Niro사의 파일럿 분사 건조기를 사용하여 슬러리를 분사 건조하였다. 분사 건조기의 처리량은 고체로 약 12 kg/h 였으며, 공기 주입 온도는 약 400 ℃ 였으며, 공기 배출 온도는 약 130 ℃ 였다. 건조된 수산화알루미늄 입자의 중앙 기공 반경 (r50) 및 최대 기공 비체적 (Vmax) 은 수은 기공법으로부터 유도되었다. 표 1 에서 볼 수 있는 바와 같이, 이 예에서 제조된 ATH 입자의 r50 및 Vmax는 모두 예 1 에서 제조된 ATH 입자의 r50 및 Vmax보다 작았다.
예 1 (비교) 예 2 (본 발명) 예 3 (본 발명)
아세트산의 양(wt%) 0 0.5 1.5
중앙 기공 크기 (r50)(㎛) 0.42 0.40 0.33
최대 기공 비체적 (Vmax)(㎣/g) 529 498 447

Claims (24)

  1. a) 필터 케이크의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 80 wt%의 ATH 입자를 포함하는 필터 케이크에, 이 필터 케이크 중의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여 약 0.1 ~ 약 10 wt%의 하나 이상의 유기산, 및 선택적으로 i) 하나 이상의 분산제; ii) 물; 또는 상기 i) 과 ii) 의 조합물을 첨가하여, 산 함유 ATH 슬러리를 제조하는 단계, 및
    b) 상기 산 함유 ATH 슬러리를 건조시켜 ATH 생성물 입자를 제조하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 ATH 생성물 입자는 ISO 787-5:1980에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 약 35 %의 기름 흡수율, DIN-66132에 의해 결정된 바와 같이 약 1 ~ 15 ㎡/g의 BET 비표면적, 및 약 0.5 ~ 2.5 ㎛의 d50을 갖는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 ATH 생성물 입자는 약 300 ~ 약 700 ㎣/g의 Vmax 및/또는 약 0.09 ~ 약 0.33 ㎛의 r50을 갖는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터 모이스트 케이크는, 수산화알루미늄을 가성소다에 용해하여 알루민산나트륨액을 형성하는 단계; 상기 알루민산나트륨 용액을 여과하여 불순물을 제거하는 단계; 상기 알루민산나트륨액을 적절한 온도 및 농도로 냉각 및 희석하는 단계; 상기 알루민산나트륨 용액에 ATH 시드 입자를 첨가하는 단계; 상기 용액으로부터 ATH 입자를 석출시켜, 현탁액에 기초하여 약 80 ~ 약 160 g/ℓ의 ATH를 포함하는 ATH 현탁액을 형성하는 단계; 상기 ATH 현탁액을 여과하여 필터 케이크를 형성하는 단계; 선택적으로 상기 필터 케이크를 물로 한 차례이상 세척하는 단계를 포함하는 과정으로부터 얻어지는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 필터 케이크 중의 ATH 입자의 BET는 a) 약 1.0 ~ 4.0 ㎡/g 또는 b) 약 4.0 ~ 약 8.0 ㎡/g, 또는 c) 약 8.0 ~ 약 14 ㎡/g인 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 필터 케이크 중의 ATH 입자의 d50은 약 1.5 ~ 약 3.5 ㎛인 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 필터 케이크는 필터 케이크의 총 중량에 기초하여 i) 약 25 ~ 약 70 wt%의 ATH 입자; ii) 약 55 ~ 약 65 wt%의 ATH 입자; iii) 약 40 ~ 약 60 wt%의 ATH 입자; iv) 약 45 ~ 약 55 wt%의 ATH 입자; v) 약 25 ~ 약 50 wt%의 ATH 입자; 또는 vi) 약 30 ~ 약 45 wt%의 ATH 입자를 포함하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 ATH 생성물 입자는
    a) 약 3 ~ 약 6 ㎡/g의 BET, 약 1.5 ~ 약 2.5 ㎛의 d50, 약 23 ~ 약 30 %의 기름 흡수율, 약 0.2 ~ 약 0.33 ㎛의 r50, 및 약 390 ~ 약 480 ㎣/g의 Vmax; 또는
    b) 약 6 ~ 약 9 ㎡/g의 BET, 약 1.3 ~ 약 2.0 ㎛의 d50, 약 25 ~ 약 40 %의 기름 흡수율, 약 0.185 ~ 약 0.325 ㎛의 r50, 및 약 400 ~ 약 600 ㎣/g의 Vmax; 또는
    c) 약 9 ~ 약 15 ㎡/g의 BET, 약 0.9 ~ 약 1.8 ㎛의 d50, 약 25 ~ 약 50 %의 기름 흡수율, 약 0.09 ~ 약 0.21 ㎛의 r50, 및 약 300 ~ 약 700 ㎣/g의 Vmax를 갖는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 유기산은 기계적 교반하에서 첨가되는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 유기산은 휴민산 (fumic acid), 아세트산, 시트르산 등으로부터 선택되는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기산 함유 슬러리의 건조단계는 필터 건조, 분사 건조, 밀 건조 등의 사용을 통해 실시되는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 유기산은 아세트산인 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 산 함유 ATH 슬러리를 제조하기 위하여 i) 유기산; ii) 유기산 및 분산제; iii) 유기산 및 물; 또는 iv) 유기산, 물, 및 분산제를 사용하는 방법.
  14. 난연성 폴리머 조성물의 중량에 기초하여 약 5 ~ 약 90 wt%의 제 1 항에 따라 제조된 밀 건조된 ATH 입자 및 적어도 하나의 합성 수지를 포함하는 난연성 폴리머 조성물.
  15. 난연성 폴리머 조성물의 중량에 기초하여 약 5 ~ 약 90 wt%의 제 8 항에 따라 제조된 밀 건조된 ATH 입자 및 적어도 하나의 합성 수지를 포함하는 난연성 폴 리머 조성물.
  16. 제 14 항에 따른 난연성 폴리머 조성물로 이루어진 성형된 또는 압출된 물품.
  17. 제 15 항에 따른 난연성 폴리머 조성물로 이루어진 성형된 또는 압출된 물품.
  18. 하나 이상의 산 및 ATH 입자를 포함하는 ATH 슬러리를 건조하여 ATH 생성물 입자를 제조하는 단계를 포함하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 슬러리는 그 슬러리의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 80 wt%의 ATH 입자를 포함하는 방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 슬러리는 그 슬러리의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 40 wt%의 ATH 입자를 포함하는 방법.
  21. 제 18 항에 있어서,
    상기 슬러리는 필터 케이크의 총 중량에 기초하여 약 1 ~ 약 80 wt%의 ATH 입자를 포함하는 필터 케이크에 필터 케이크 중의 ATH 입자의 총 중량에 기초하여 약 0.1 ~ 약 10 wt%의 하나 이상의 유기산, 및 선택적으로 i) 하나 이상의 분산제; ii) 물; 또는 상기 i) 과 ii) 의 조합물을 첨가하여 산 함유 ATH 슬러리를 제조하는 단계에 의해 얻어지는 방법.
  22. 제 18 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 산은 하나 이상의 유기산인 방법.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 유기산은 휴민산 (fumic acid), 아세트산, 시트르산 등으로부터 선택되는 방법.
  24. 제 18 항에 있어서,
    상기 산 함유 ATH 슬러리를 제조하기 위하여 i) 유기산; ii) 유기산 및 분산제; iii) 유기산 및 물; 또는 iv) 유기산, 물, 및 분산제를 사용하는 방법.
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