DE4024044C2 - Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter Kunststoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter KunststoffInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Füll
stoffs auf Basis von Aluminiumhydroxid für die Einmischung in
Duroplaste, wobei übliches, nach dem Bayer-Verfahren gewonnenes
Aluminiumhydroxid mit einer mittleren Korngröße d50 = 40-60 µm
mit einem Grobanteil < 125 µm von max. 5% gemahlen wird, die
Verwendung des Füllstoffs und einen flammgeschützten Kunststoff
auf Basis von Duroplasten.
In der Kunststoffindustrie werden flammhemmende Aluminiumhydro
xide mit möglichst hohen Füllgraden eingesetzt. Es war bisher
nicht möglich, mit gemahlenem Hydroxid mit einer mittleren Korn
größe von 10-15 µm Füllgrade von mehr als 160 Teilen Hydroxid
auf 100 Teile Kunstharz zu erreichen.
Bei der Flammfestmachung von Fassadenplatten, elektrischen Bau
teilen sowie faserverstärkten Verbundteilen für Automobilindu
strie ist es ferner wichtig, daß das Harz bei möglichst hohen
Füllgraden an Aluminiumhydroxid noch gut verarbeitbar ist. Dies
wird erreicht durch eine möglichst niedrige Viskosität, die
jedoch üblicherweise mit dem Füllgrad ansteigt.
Als weiteres wichtiges Kriterium muß die Oberfläche des Fertig
teils zumindest an allen sichtbaren Flächen glatt sein. Auch
diese Anforderung ist bei hohen Füllgraden an Aluminiumhydroxid
schwer zu erfüllen.
Aus DE 30 32 382 A1 geht hervor, daß man unter Verwendung von
Bayerit und/oder Nordstrandit Poliertonerde herstellen kann. Bei
diesem Verfahren kommt es darauf an, daß der schichtartige,
sphärolytische Aufbau der Ausgangsstoffe durch die nachfolgende
Mahlung und Temperaturbehandlung bei bis zu 700°C nicht zer
stört wird.
In der DD 01 51 566 wird als Einsatzmaterial Bayerit und/oder
Nordstrandit verwendet, wobei in einem ersten Mahlrohr Tempera
turen zwischen 80 und 110°C und im zweiten Mahlrohr Temperatu
ren zwischen 120 und 180°C eingehalten werden. Ferner erfolgt
eine Trockenmahlung unter Zusatz von 0,08 bis 0,13% organischer
Stoffe, wobei durch den Mahlvorgang und die gezielte thermische
Behandlung die Struktur des Ausgangsmaterials weitgehend erhal
ten bleibt.
Hohe Füllgrade lassen sich mit anderen Ausgangsmaterialien, wie
Beispielsweise Korund (alpha-Al2O3) erzielen. Ein derartiges
Ausgangsmaterial ist in US 4 650 819 angegeben, wobei dort ein
zusätzlicher Aufwand für die Aufbringung eines Überzuges (coa
ting composition) in einem mehrstufigen Vorgang erforderlich
ist. Die coating composition wird aus sphärischen alpha-Alumini
umoxid, einem Binder, Lösungsmittel und ggf. Härtern hergestellt
und durch Sprüh-coating oder in einem Roll-coater-Verfahren
aufgetragen und getrocknet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung eines Füllstoffs sowie einen flammgeschützten Kunst
stoff auf Basis von Aluminiumhydroxid zur Flammfestmachung von
Kunststoffen auf Basis von Duroplasten zu entwickeln, wobei das
Aluminiumhydroxid mit einem Füllgrad von mehr als 160 Teilen
Aluminiumhydroxid auf 100 Teile Kunstharz einmischbar und dabei
eine günstige Viskosität aufweist sowie eine glatte Oberfläche
an dem daraus hergestellten Fertigteil zeigt.
Die Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen angegebenen
Merkmale gelöst. Es hat sich gezeigt, daß die Füllstoffe dann
ein besonders gutes Viskositätsverhalten aufweisen, wenn sie
sich einer Fullerkurve annähern. Die Fullerkurve ist definiert
durch:
mit D = Siebdurchgang (%)
d = Korngröße (µm)
dmax = maximale Korngröße (µm)
d = Korngröße (µm)
dmax = maximale Korngröße (µm)
Das erfindungsgemäß für die Verwendung in Duroplaste vorgeschla
gene Aluminiumhydroxid läßt sich durch die in Tabelle 1 angege
benen Kornverteilungen näher beschreiben. Zum Vergleich wurden
handelsübliche Produkte anderer Hersteller herangezogen und mit
VI bis 4 bezeichnet. Zur Verdeutlichung der Unterschiede der
Kornverteilungen sind in Tabelle 1 die Parameter d10, d50 und d90
sowie Breite B = √ d₉₀-√ d₁₀ mit den Werten nach Ful
ler verglichen. Die Fullerkurve beschreibt dabei den Zustand
einer Kornverteilung, bei der das Lückenvolumen bei gegebenem
Maximalkorn gegen 0 geht (s. Harders-Kienow, Feuerfestkunde,
S. 78-82).
Bei den in Tabelle 1 aufgelisteten Werten wurde rechnerisch von
einer mittleren Korngröße d50 = 11 µm ausgegangen. Die Werte für
d10 und d90 wurden graphisch nach dem Siebdurchgang ermittelt (s.
Abb. 1). Aus Tabelle 1 geht hervor, daß die Kornverteilung des
erfindungsgemäßen Produktes der idealen Fullerkurve in diesem
Feinheitsbereich am nächsten kommt.
Das Viskositätsverhalten des erfindungsgemäßen Produktes wird in
Abb. 2 im Vergleich zu handelsüblichen Hydroxiden V1 bis V4
dargestellt. Aufgetragen ist die relative Viskosität über den
Füllgrad in einem ungesättigten Polyesterharz von Typ Leguval N
22, wobei die Meßergebnisse im gefüllten Harz dividiert wurden
durch die Eigenviskosität des Harzes.
Je niedriger die normierte Viskosität bei einem bestimmten
Füllgrad ist, um so besser läßt sich das gefüllte Harz ver
arbeiten. Somit ist aus Abb. 2 ersichtlich, daß das Viskosi
tätsverhalten mit dem erfindungsgemäßen Produkt ein Optimum
erreicht.
Der Grenzfüllgrad als Übergang von "gerade noch fließfähig" zu
"stichfest" wird die Beispiele nach Abb. 2 wie folgt definiert:
Die Viskosität des untersuchten Harzes ist mehr als 110 mal größer als die des ungefüllten Harzes. Unter dieser Voraus setzung wird für den Vergleichsversuch V4 der Grenzfüllgrad bei 140 Teilen Hydroxid auf 100 Teile Harz erreicht, während beim erfindungsgemäßen Produkt der Grenzwert erst bei ca. 190 Teilen Hydroxid auf 100 Teilen Harz erreicht wird.
Die Viskosität des untersuchten Harzes ist mehr als 110 mal größer als die des ungefüllten Harzes. Unter dieser Voraus setzung wird für den Vergleichsversuch V4 der Grenzfüllgrad bei 140 Teilen Hydroxid auf 100 Teile Harz erreicht, während beim erfindungsgemäßen Produkt der Grenzwert erst bei ca. 190 Teilen Hydroxid auf 100 Teilen Harz erreicht wird.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
eines gemeinen Hydroxids mit guten Füllstoffeigenschaften
beschrieben. Dabei wird eine Schwingmühle eingesetzt (Typ PALLA
20 U, Fa. KHD) mit folgenden Betriebsparametern:
Schwingkreis: 4-6 µm
Drehzahl: 1400 Upm
Mahlkörper: 1/2'' Cylpebs aus Keramik
Füllgrad der Mahlkörper: ca. 66%
Durchsatz: 40- 60 kg/h Hydroxid.
Drehzahl: 1400 Upm
Mahlkörper: 1/2'' Cylpebs aus Keramik
Füllgrad der Mahlkörper: ca. 66%
Durchsatz: 40- 60 kg/h Hydroxid.
Als Aufgabematerial wurde ein Aluminiumhydroxid mit einer mitt
leren Korngröße von 40-60 µm gewählt, bei dem der Grobanteil
über 128 µm, max. 5% aufwies. Nach Mahlung wurde ein Aluminium
hydroxid mit einer mittleren Korngröße von 11 µm bei einer Korn
obergrenze von 60 µm von max. 0,5% erhalten.
Kornverteilungen beim erfindungsgemäßen Produkt E und
Vergleichsprodukten V1-V4
Kornverteilungen beim erfindungsgemäßen Produkt E und
Vergleichsprodukten V1-V4
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs auf Basis von
Aluminiumhydroxid für die Einmischung in Duroplaste, wobei
übliches, nach dem Bayer-Verfahren gewonnenes Aluminium
hydroxid mit einer mittleren Korngröße d50 = 40-60 µm mit
einem Grobanteil < 125 µm von max. 5% gemahlen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Mahlung in einer Schwingmühle erfolgt, wobei als
Mahlkörper 0,5 Zoll Cylpebs aus Keramik bei einem Füllgrad
von 66% eingesetzt werden.
2. Verwendung von einem in einer Schwingmühle gemahlenen, nach
dem Bayer-Verfahren gewonnenem Aluminiumhydroxid (Hydrar
gillit) mit einer mittleren Korngröße d50 von 10-15 µm,
einer Kornobergrenze bei 63 µm mit max. 0,5% für die
Flammfestmachung von Duroplasten, wobei die Breite B der
Kornverteilung des gemahlenen Aluminiumhydroxids, gemessen
als B = √ d₉₀-√ d₁₀, zwischen 4 und 5 liegt.
3. Flammgeschützter Kunststoff auf Basis von Duroplasten ent
haltend gemahlenes, nach dem Bayer-Verfahren hergestelltes
Aluminiumhydroxid,
dadurch gekennzeichnet,
daß die mittlere Korngröße des Aluminiumhydroxids
d50 = 10-15 µm beträgt, die Kornobergrenze bei 63 µm von
max. 0,5% liegt und das Mischungsverhältnis von Hydroxid
zu Harz bei 160-180 : 100 Gewichtsanteilen liegt bei
einem Grenzfüllgrad - gemessen als Übergang von "gerade
noch fließfähig" zu "stichfest" - von 110 mal höherer Vis
kosität als der des ungefüllten Harzes.
4. Flammgeschützter Kunststoff nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die mittlere Korngröße des Aluminiumhydroxids
d50 = 11-14 µm beträgt.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE4024044A DE4024044C2 (de) | 1990-07-28 | 1990-07-28 | Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter Kunststoff |
EP91107996A EP0469257B1 (de) | 1990-07-28 | 1991-05-17 | Aluminiumhydroxid für die Einmischung in Kunststoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
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DE4024044A DE4024044C2 (de) | 1990-07-28 | 1990-07-28 | Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter Kunststoff |
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DE4024044A1 DE4024044A1 (de) | 1992-01-30 |
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Family Applications (1)
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DE4024044A Revoked DE4024044C2 (de) | 1990-07-28 | 1990-07-28 | Verfahren zur Herstellung eines Füllstoffs, Verwendung des Füllstoffs für die Flammfestmachung und flammgeschützter Kunststoff |
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