BRPI0715591A2 - processo para a produÇço de partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; formulaÇço de polÍmero retardador de chama; e artigo moldado ou extrudado fabricado a partir da formulaÇço de polÍmero retardador de chama - Google Patents

processo para a produÇço de partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; formulaÇço de polÍmero retardador de chama; e artigo moldado ou extrudado fabricado a partir da formulaÇço de polÍmero retardador de chama Download PDF

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Abstract

PROCESSO PARA A PRODUÇçO DE PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; FORMULAÇçO DE POLÍMERO RETARDADOR DE CHAMA; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO FABRICADO A PARTIR DA FORMULAÇçO DE POLÍMERO RETARDADOR DE CHAMA. Trata-se de um novo processo para a produção de retardadores de chama de hidróxido de alumínio dotados de estabilidade térmica aprimorada, as partículas de hidróximo de produzidas a partir desses, o uso de hidróxido de alumínio do mesmo em formulações de polímero retardador de chama e artigos moldados ou extrudados fabricados a partir das formulações de polímero retardador de chama.

Description

"PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS DE ATH MOÍDAS A SECO; PARTÍCULAS DE ATH MOIDAS A SECO; FORMULAÇÃO DE POLÍMERO RETARDADOR DE CHAMA; E ARTIGO MOLDADO OU EXTRUDADO FABRICADO A PARTIR DA FORMULAÇÃO DE POLÍMER O RETARDADOR DE CHAMA".
Campo da Invenção
A presente invenção refere-se à produção de retardadores de chama mineral. De modo mais particular, a presente invenção se refere a um novo processo para a produção de retardadores de chama de hidróxido de alumínio dotados de uma estabilidade térmica aperfeiçoada.
Antecedentes da Invenção
O hidróddo de alumínio possui uma variedade de nomes alternativos, como hidrato de alumínio, triidrato de alumínio, etc., porém é comumente denominado ΑΤΗ.
As partículas de ATH são usadas como carga em muitos materiais como, por exemplo, papéis, resinas, borrachas, plást icos, etc. Tais produtos são utilizados em diversas aplicações comerciais, como revestimentos de cabos e fios, faixas transportadores, moldagens termoplá sticas, adesivos, etc. Um ATH é usado, tipicamente, para aprimorar o retardamento de tais materiais e atuar, ainda, como um supressor de fumaça. O ATH também é utilizado como um retardador de chama nas resinas usadas para fabricar placas de circuito impresso para cabeamento. Portanto, a estabilidade térmica do ATH é uma qualidade atentamente monitorada pelos usuár ios. Por exemplo, em aplicações de placa de circuito impresso, a estabilidade térmica dos laminados usados na construção de placas deve ser alta o suficiente para permitir uma soldagem isenta de chumbo. Os métodos para a síntese e produção de ATH são bem conhecidos na técnica. Entretanto, a demanda por graus de ATH fabricados de modo personalizado tem aumentado e os processos atuais não são capazes de produzir todos esses graus. Portanto, à medida que a demanda por graus de ATH fabricados de forma personalizada aumenta, a demanda por processos para produção de tais graus também aumenta.
Sumário da Invenção
Enquanto a evidência empírica indica que a estabilidade térmica de um
PI0715591-3 ATH é relacionada ao conteúdo de soda total do ΑΤΗ, os inventores do presente documento descobriram e acreditam, sem se ater à teoria, que a estabilidade térmica aperfeiçoada do ATH da presente invenção é relacionada ao conteúdo de soda insolúvel, o qual se encontra na faixa de cerca de 70 a 99% em peso, com base no peso de soda total e no conteúdo da soda total, sendo que o restante é soda solúvel.
Os inventores da presente invenção também acreditam, sem se ater à teoria, que a molhabilidade de partículas de ATH com resinas depende da morfologia das partículas de ATH e os inventores da presente invenção descobriram, de modo inesperado, que, através do uso do processo do presente documento, as partículas de ATH dotadas de uma molhabilidade aperfeiçoada em relação às partículas de ATH atualmente disponíveis podem ser produzidas. Sem se ater à teoria, os inventores acreditam que tal molhabilidade aperfeiçoada é atribuível a um aperfeiçoamento na morfologia das partículas de ATH produzidas através do processo ora revelado. Os inventores do presente acreditam, ainda, que, sem se ater à teoria, essa morfologia aperfeiçoada é atribuível ao volume específico total de poro e/ou ao raio mediano de poro das partículas de produto de ΑΤΗ. Os inventores da invenção em questão acreditam que, para uma determinada molécula de polímero, um produto de ATH dotado de um agregado mais estruturado contém poros maiores e em maior número e parece ser mais difícil de molhar, resultando em dificuldades (maiores variações da energia extraída do motor) durante a composição em misturadores do tipo Buss Ko ou extrusora de rosca dupla ou outras máquinas conhecidas na técnica e usadas para esse propósito Portanto, os inventores do presente documento descobriram que uma carga de ATH caracterizada por tamanhos menores de poros medianos e/ou volumes mais baixos de poro total correlaciona-se a um umedecimento aperfeiçoado com materiais poliméricos e, por conseguinte, a resultados no comportamento de composição aperfeiçoado, isto é, menos variações da energia extraída dos motores (motrizes) de máquinas de composição usadas para compor uma resina retardadora de chamas que contém a carga de ΑΤΗ. Os inventores do documento em questão descobriram que o processo da a presente invenção é especialmente adequado para a produção de ATH dotado de tais características Portanto, em uma modalidade, a presente invenção produz partículas de ATH moídas a seco dotadas de um Vmax, isto é, volume máximo de poro específico a cerca de 1000 bar, na faixa de cerca de 300 a MCS 700 ram3/g, e/ou um rso, isto é, um raio de poro a 50% do volume relativo de poro específico, na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33^m, e uma ou mais, de preferência duas ou mais e de maior preferência de três ou mais, em algumas modalidades, das características a seguir: i) um cbo de cerca de 0,5 a cerca de 2,5/im; ii) um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de deo de menos de cerca de 50%, conforme determinado pelo ISO 787-5:1980; e iv) uma área específica de superfície (BET), conforme determinado por DIN-66132, de cerca de 1 a cerca de 15m/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco sejam menores do que cerca de 200 /iS/cm e medida na ág ua a 10% em peso do ATH na água.
Em outra modalidade, a presente invenção refere-se a uma formulação de resina retardadora de chama que compreende as partículas de ATH moídas a seco produzidas através do processo da presente invenção.
Em algumas modalidades, as partículas de ATH moídas a seco da a presente invenção são caracterizadas, de modo adicional, por serem dotadas de um conteúdo de soda solúvel de menos de cerca de 0,1 % em peso. A presente invenção refere-se, ainda, a um processo para produção de ATH moído a seco. O processo compreende, de modo geral, secagem por aspersão de uma massa semifluida ou torta de filtro de hidróxicb de alumínio para produzir partículas de hidróxilo de alumínio secas por aspersão e para moer a seco as ditas partículas de hidróxilo de alumínio secas por aspersão, produzindo, desse modo, partículas de ATH moídas a seco conforme ora descrito.
Descrição Detalhada da Invenção
Deve-se observar que todas as medições de diâmetro de partícula, isto é, valores dso, ora reveladas são medidas através de difração de laser usando-se espectrômetro de laser cb tipo Cilas 1064 proveniente de Quantachrome.
Geralmente, o procedimento ora utilizado para medir o dso pode ser executado através da introdução, em primeiro lugar, de uma solução adequada dispersante de á gua (vide preparação abaixo) no interior do recipiente de preparação de amostras do aparelho. A medição padrão denominada "Perito em Partícula" é então selecionada, o modelo de medição "Faixa 1" também é selecionado e os parâmetros internos do aparelho, os quais se aplicam à distribuição suposta de tamanho de partícula, são escolhidos. Deve-se observar que, durante as medições, a amostra é exposta, de modo típico, ao ultra-som por cerca de 60 segundo durante a dispersão e durante a medição. Após que uma medição antecedente ocorreu, cerca de 75 a cerca de 100 mg da amostra a ser analisada é posicionada no recipiente de amostra com a solução dispersante de água e a medição ocorre. A solução dispersante de água pode ser preparada através da preparação, em primeiro lugar, de um concentrado de 500 g de Calgon, disponível na empresa KMF Laborchemie, com 3 litros de CAL Polysalt , disponível na empresa BASF. A solução é feita de até 10 litros com água desionizada. 100 ml dos tais 10 litros originais são, por sua vez, diluídos adicionalmente a 10 litros com ág ua desionizada e essa solução final é usada como uma solução dispersante de água descrita acim a. Massa L e torta de filtro
Em uma modalidade da presente invenção, uma massa semifluida ou uma torta de filtro que contém partículas de ATH são secas por aspersão para produzir partículas de ATH secas por aspersão que são, em seguida, moídas a seco, produzindo, então, partículas de AT H moídas a seco. Em uma modalidade preferida, uma massa semifluida é seca por aspersão
e, em outra modalidade preferida, uma torta de filtro é seca por aspersão.
A massa semifluida ou a torta de filtro contêm, tipicamente, partículas de ATH na faixa de cerca de 85% em peso, com base em um peso total da massa semifluida ou da torta de filtro. Em algumas modalidades, a massa semifluida ou a torta de filtro contêm partículas de ATH na faixa de cerca de 85 % em peso, em outras modalidades na faixa de cerca de 40 a cerca de 70 % em peso, algumas vezes partículas de ATH na faixa de cerca de 55 a cerca de 65 % em peso, todas na mesma base. Em algumas modalidades, a massa semifluida ou a torta de filtro contêm partículas de ATH na faixa de cerca de 40 a cerca de 60 % em peso, algumas vezes partículas de ATH na faixa de cerca de 45 a cerca de 55 % em peso, todas na mesma base. Ainda em algumas modalidades, a massa semifluida ou a torta de filtro contêm partículas de ATH na faixa de cerca de 25 a cerca de 50 % em peso, algumas vezes partículas de ATH na faixa de cerca de 30 a cerca de 45 % em peso, todas na mesma base.
A massa semifluida ou a torta de filtro usadas na prática da presente invenção podem ser obtidas a partir de qualquer processo utilizado para produzir partículas de ΑΤΗ. Em algumas modalidades, a massa semifluida ou a torta de filtro são obtidas a partir de um processo que envolve a produção de partículas de ATH através de precipitação e filtração. Em uma modalidade exemplificativa, a massa semifluida ou a torta de filtro são obtidas a partir de um processo que compreende dissolver o hidróxüo de alumínio bruto na soda cáustica para formar um liquor, o qual é resfriado e filtrado, formando, em seguida, um liquor de aluminato de sódio útil nessa modalidade exemplificativa. O liquor de aluminato de sódo então produzido possui, tipicamente, uma razão molar de Na20 a A1203 na faixa de cerca de 1.4:1 a cerca de 1.55:1. A fim de precipitar as partículas de ATH a partir do liquor de aluminato de sódo, as partículas sementes de ATH são adicionadas ao liquor de aluminato de sódio em uma quantidade na faixa de cerca de 1 g de partículas sementes de ATH por litro de liquor de aluminato de sódio a cerca de 3 g de partículas sementes de ATH por litro de liquor de aluminato de sódio, formando, desse modo, uma mistura de processo. As partículas sementes de ATH são adicionadas ao liquor de aluminato de sódio quando o liquor de aluminato de sódio estiver a uma temperatura de liquor de cerca de 40 g a cerca de 80 0C. Após a adição das partículas sementes de ΑΤΗ, a mistura de processo é agitada por cerca de IOOh ou, de modo alternativo, até que a razão molar de Na20 a A1203 esteja na faixa de cerca de 2.2:1 a cerca de 3.5:1, formando, dessa maneira, uma suspensão de ΑΤΗ. A suspensão de ATH obtida de modo típico compreende cerca de 80 a cerca de 160 g/I de ΑΤΗ, com base na suspensão. Porém, a concentração de ATH pode ser variada para se adequar à s faixas descritas acima. A suspensão de ATH obtida é, em seguida, filtrada e banhada para a remoção de impurezas da mesma, formando, dessa maneira, uma torta de filtro. A torta de filtro pode ser banhada uma ou, em algumas modalidades, mais de uma vez com água, de preferência, água salgada. Essa torta de filtro pode ser, em seguida, seca por aspersão. Porém, em algumas modalidades, a torta de filtro pode ser novamente transformada em pasta com água para formar uma massa semifluida ou, em uma modalidade preferida, ao menos, de preferência, um agente dispersante é adicionado à torta de filtro para formar um massa semifluida dotada de uma concentração de ATH nas faixas supracitadas. Deve-se observar que também faz parte do escopo da invenção transformar novamente em pasta a torta de filtro através da combinação de água e de um agente dispersante. Exemplos nâo-limitantes de agente dispersante adequados para o uso no presente documento inclui poliacrilatos, áci dos orgân icos, sulfonato de naftaleno / condensado de formaldeído, éter-poliglicol-álco ol-graxo, óxdo de etileno-polipropileno, éster-poliglicol, óxidode etileno-poliamina, fosfato, poli(álcool de vinila). Caso a massa semifluida compreenda um agente dispersante, a massa semifluida pode conter até 80 % em peso de ΑΤΗ, com base no peso total da massa semifluida devido aos efeitos do agente dispersante. Nessa modalidade, o restante da massa semifluida da torta de filtro (isto é, não incluindo as partículas de ATH e o(s) agente(s) dispersante(s)) é tipicamente água, embora alguns reagentes, contaminantes, etc. possam estar presentes devido à precipitação.
Os inventores do presente documento, sem se ater à teoria, acreditam que a morfologia aperfeiçoada das partículas de ATH produzidas através da a presente invenção é, ao menos, parcialmente atribuível ao processo utilizado para precipitar o ΑΤΗ. Portanto, embora as técnicas de moagem a seco sejam conhecidas na técnica, os inventores descobriram que, através do uso dos processos de precipitação e filtração ora descritos, incluindo as modalidades preferidas, em conjunto com o processo de moagem a seco ora descrito, as partículas de ATH dotadas de morfologia aperfeiçoada, conforme descrito acima, podem ser produzidas prontamente. Partículas de ATH na Massa Semifluida e/ou na Torta de Filtro
Em algumas modalidades, a BET das partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida fica na faixa de cerca de 1,0 a cerca de 4,0 m2/g.
Nessas modalidades, é preferível que as partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida possuam uma BET na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2,5 m2/g. Nessas modalidades, as partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida também podem ser, de preferência, caracterizadas por um cbo na faixa de cerca de 1,8 a cerca de 3,5/im, de preferência na faixa de cerca de 1,8 a cerca de 2,5 jum, as quais são mais ásperas do que as partículas de ATH moídas a seco ora produzidas.
Em outras modalidades, a BET das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro está na faixa de cerca de 4,0 a cerca de 8,0 m2/g, de preferência na faixa de cerca de 5 a cerca de 7 m2/g. Nessas modalidades, as partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida também podem ser, de preferência, caracterizadas por um dso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2,5/um, de preferência na faixa de cerca de 1,6 a cerca de 2,0 /-tm, as quais são mais ásperas do que as partículas de ATH moídas a seco ora produzidas.
Em outras modalidades, a BET das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro está na faixa de cerca de 8,0 a cerca de 14 m2/g, de preferência na faixa de cerca de 9 a cerca de 12 m2/g. Nessas modalidades, as partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida também podem ser, de preferência, caracterizadas por um dso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2,0μχη, de preferência na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 1,8 μπι, as quais são mais áspera s do que as partículas de ATH moídas a seco ora produzidas.
Por mais ásper o do que as partículas de ATH moídas a seco, quer-se dizer que o limite superior do valor cbo das partículas ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida é, em geral, ao menos cerca de 0,2 μπι mais alto do que o limite superior do cbo das partículas de ATH moídas a seco ora produzidas. As partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro usadas na a presente invenção também podem ser caracterizadas e, de preferência são usadas por, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,2 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro. Nas modalidades preferidas, se o conteúdo de soda total é uma característica das partículas de ΑΤΗ, o conteúdo de soda total é menos do que 0,18 % em peso, mais preferencialmente, menos do que 0,12 % em peso, com base no peso total das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro. O conteúdo de soda total do ATH pode ser medido através do uso de um fotômetrode chama M7DC proveniente da empresa Dr Bruno Lange GmbH localizada em Dusseldorf, Alemanha. Na a presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH foi medido adicionando-se, em primeiro lugar, de Ig de partículas de ATH a uma tigela de vidro de quartzo, adicionando-se, em seguida, 3ml de ácido sulfúrico concentrado à tigela de vidro de quartzo e misturando- se, com cuidado, os conteúdos da tigela de vidro com uma haste de vidro. A mistura é, em seguida, observada e, se os cristais de ATH não forem dissolvidos por completo, mais 3ml de ácido sulfurico concentrado é adicionado e os conteúdos são misturados novamente. A tigela é, em seguida, aquecida em uma placa de aquecimento até o ácido sulfürico excessivo evaporar completamente. Os conteúdos da tigela de vidro de quartzo são, após, resfriados à temperatura ambiente e cerca de 50 ml de água desionizada é adicionada para dissolver quaisquer sais na tigela. Os conteúdos da tigela são, em seguida, mantidos a uma temperatura crescente por cerca de 20 minutos até os sais serem dissolvidos. Os conteúdos da tigela de vidro são, então, resfriados a cerca de 20°C, transferidos para o interior de um frasco de medição de 500 ml, o qual é, em seguida, preenchido com água desionizada e homogeneizado por meio de agitação. A solução no frasco de medição de 500 ml é, em seguida, analisado com o fotômetio de chama para conteúdo de soda total das partículas de ΑΤΗ.
As partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro usadas na presente invenção também podem ser caracterizadas e, de preferência são usadas por, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,1 % em peso., com base nas partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro. Em outras modalidades, as partículas de ATH na torta de filtro e/ou massa semifluida podem ser caracterizadas como dotadas de um conteúdo de soda solúvel na faixa de mais de cerca de 0,001 a cerca de 0,1 % em peso, em algumas modalidades na faixa de cerca de 0,02 a cerca de 0,1 % em peso, com base nas partículas de ATH na torta de filtro e/ou na massa semifluida. Em outras modalidades, as partículas de ATH na torta de filtro e/ou massa semifluida podem ser caracterizadas como dotadas de um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos do que 0,04 % em peso, em algumas modalidades na faixa de cerca de 0,001 a cerca de menos de 0,03 % em peso, em outras modalidades na faixa de cerca de 0,001 a menos de 0,02 % em peso, na mesma base. O conteúdo de soda solúvel é medido através de fotometria de chama. A fim de medir o conteúdo de soda solúvel, uma solução da amostra foi preparada como a seguir: 20 g da amostra são transferidos para o interior de um frasco de medição de 1000 ml e lixiviados com cerca de 250 ml de água desionizada por aproximadamente 45 minutos em um banho de água a cerca de 95°C. O frasco é, então, resfriado a 20°C, preenchido até a marca de calibração com água desionizada e homogeneizado através de agitação. Após o assentamento da amostra, uma solução límpida se forma no pescoço do frasco e, com o auxílio de uma seringa de filtração ou através do uso de uma centrífuga, a quantidade máxima necessária de solução para a medição no fotômetro de chama pode ser removida do frasco.
As partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro usadas na prática da presente invenção também podem ser descritas como dotadas de um conteúdo de soda insolúvel, conforme ora descrito, na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8% do conteúdo de soda total, sendo que o restante é soda solúvel. Embora evidência empírica indique que a estabilidade térmica seja relacionada ao conteúdo de soda total do ΑΤΗ, os inventores do presente documento, sem se aterem à teoria, acreditam que a estabilidade térmica aperfeiçoada das partículas de ATH moídas a seco produzidas pelo processo da presente invenção é relacionada ao conteúdo de soda insolúvel, o qual se encontra, tipicamente, na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % em peso do conteúdo de soda total, sendo que o restante é soda solúvel. Em algumas modalidades da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro utilizado na prát ica da presente invenção está, tipicamente, na faixa de menos de 0,20 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou torta de filtro, de preferência, na faixa de menos de 0,18 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro, mais preferivelmente, na faia de menos de 0,12 % em peso, na mesma base. Em outras modalidades da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro utilizado na prática da presente invenção está, tipicamente, na faixa de menos de 0,30 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou torta de filtro, de preferência, na faixa de menos de 0,25 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro, mais preferivelmente, na faixa de menos de 0,20 % em peso, na mesma base. Ainda em outras modalidades da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro utilizado na prática da presente invenção está, tipicamente, na faixa de menos de 0,40 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou torta de filtro, de preferência, na faixa de menos de 0,30 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida e/ou na torta de filtro, mais preferivelmente, na faixa de menos de 0,25 % em peso, na mesma base.
Secagem por Aspersão
A secagem por aspersão é uma técnica comumente usada na produção de hidróxido de alumínio.
Tal técnica envolve, em geral, a atomização de um suprimento de ΑΤΗ,
representado aqui pela massa semifluida ou pela torta de filtro de ATH moídas, através do uso de bocais e/ou atomizadores. O suprimento atomizado é, em seguida, posto em contato com um gás quente, tipicamente ar, e o ATH seco por aspersão é, então, recuperado do vapor do gás quente. O contato do suprimento atomizado pode ser conduzido de modo contra ou a favor da corrente, e a temperatura do gás, a atomização, o contato e as taxas de fluxo do gás e/ou do suprimento atomizado pode ser controlada para produzir partículas de ATH dotadas de propriedades de produto desejadas.
A recuperação do ATH seco por aspersão pode ser alcançado através do uso das técnicas de recuperação, como filtração, ou somente permitindo-se que as partículas secas por aspersão caiam para serem coletadas no secador por aspersão, onde podem ser removidas, porém qualquer técnica de recuperação adequada pode ser utilizada. Nas modalidades preferidas, o ATH seco por aspersão é recuperado a partir do secador por aspersão permitindo-se que o mesmo seque, e os transportadores de parafuso o recuperam a partir do secador por aspersão e, subseqüentemente, o transportam pelos tubos no interior de um silo por meio de ar comprimido.
As condições de secagem por aspersão são convencionais e são prontamente selecionadas por uma pessoa versada na técnica com conhecimento das qualidades de produto desejadas de partículas de ΑΤΗ, descritas acima. De modo geral, tais condições incluem temperaturas de ar de entrada entre tipicamente 250 e 550 0C e temperaturas de ar de saída tipicamente entre 105 e 150 °C. O ATH seco por aspersão é, em seqüência, submetido à moage m a seco.
Moagem a Seco
Por moagem a seco, quer-se dizer que o ATH seco por aspersão é submetido a um tratamento adicional, em que o ATH é separado com uma pequena redução no tamanho da partícula do ATH seco por aspersão.
Por "pequena redução de tamanho de partícula", quer-se dizer que o dso do ATH moído a seco na faixa de cerca de 40% a cerca de 90% do ATH na massa semifluida ou na torta de filtro antes da secagem por aspersão. Nas modalidade preferidas, o àso do ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 60% a cerca de 80% do ATH na massa semifluida ou na torta de filtro antes da secagem por aspersão, mais preferencialmente, dentro da faixa de cerca de 70% a cerca de 75% do ATH na massa semifluida e a torta de filtro antes da secagem por aspersão.
O moinho usado na moagem a seco do ATH seco por aspersão pode ser selecionado a partir de quaisquer moinhos a seco conhecidos na técnica. Exemplos não- limitantes de moinhos a seco incluem moinhos de meios e de esfera, trituradores em cone e giratória, moinhos de atrito em disco, moinhos em rolo ou coloidal, moinhos em tela e granuladores, moinhos em armação e de martelo, moinhos universais de pino, moinhos de impacto e rompentes, trituradores mordentes, moinhos de energia fluida e em jato, trituradores em rolo, moinhos em disco, roletes verticais, reservatóiios a seco e moinhos vibratónos.
O ATH moído a seco recuperado a partir da moagem a seco do ATH seco por aspersão pode ser classificado por meio de quaisquer técnicas de classificação conhecidas, pois durante a moagem a seco aglomerados podem ser produzidos dependendo do moinho usado. Exemplos não-limitantes de técnicas de classificação adequadas incluem classificação de ar. Deve-se observar que alguns moinhos possuem um classificador de ar embutido, caso esse não seja o caso, um classificador de ar separado pode ser usado. Se um moinho de pino não é usado na moagem a seco, o ATH moído a seco pode ser submetido a tratamento adicional em um ou mais moinhos de pino.
A moagem a seco do ATH seco por aspersão é conduzido sob condições eficazes na produção de partículas de ATH moídas a seco dotadas das propriedades ora discutidas.
Partículas de ATH Moi das a Seco de Acordo Com a Presente Invenção.
Em geral, a moagem a seco das partículas de ATH secas por aspersão produz partículas de ATH moídas a seco que são geralmente caracterizadas como dotadas de um total específico de volume de poro específico e/ou raio mediano de poro ("rso"), além de uma ou mais, de preferência, duas ou mais e, mais preferivelmente, três ou mais, em algumas modalidade, das características a seguir: i) um dso de cerca de 0,5 a cerca de 2,5/xm; ii) um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleo de menos de cerca de 50%, conforme determinado pelo ISO 787-5:1980; e iv) uma área específica de superfície (BET), conforme determinado por DIN-66132, de cerca de 1 a cerca de 15m/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco sejam menores do que cerca de 200 /xS/cm e medida na água a 10% em peso do ATH na água.
Conforme afirmado acima, os inventores da presente acreditam que, para uma determinada molécula de polímero, um produto de ATH dotado de um agregado mais estruturado contém poros maiores e em maior número e parece ser mais difícil de molhar, resultando em dificuldades (maiores variações da energia extraída do motor) durante a composição em misturadores do tipo Buss Ko ou extrusora de rosca dupla ou outras máquinas conhecidas na técnica e usadas para esse propósito. Os inventores do presente documento descobriram que as partículas de ATH moídas a seco da presente invenção são caracterizadas por tamanhos menores de poros medianos e/ou volumes mais baixos de poro total correlaciona-se a um umedecimento aperfeiçoado com materiais poliméricos e, por conseguinte, a resultados no comportamento de composição aperfeiçoado, isto é, menos variações da energia extraída dos motores (motrizes) de máquinas de composição usadas para compor uma resina retardadora de chamas que contém a carga de ΑΤΗ. O rso e o volume de poro específico a cerca de 1000 bar ("Vmax1') das partículas de ATH secas por aspersão podem ser derivados a partir de porosimetria de mercúrio. A teoria de porosimetria de mercúrio é baseada no princípio físico de que um líquido não-reativo e não-umedecedor não irá penetrar os poros até que pressão suficiente seja aplicada para forçar sua entrada. Portanto, quanto mais alta for a pressão necessária para o líquido entrar nos poros, menor será o tamanho do poro. Um tamanho menor de poro e/ou um volume específico de poro foram encontrados para correlacionarem-se a um melhor umedecimento das partículas de ATH moídas a seco. O tamanho do poro das partículas de ATH moídas a seco pode ser calculado a partir dos dados derivados da porosimetria de mercúrio usando-se um Porosímetro 2000 disponível na empresa Cario Erba Strumentazione, localizada na Itália. De acordo com o manual do Porosímetro 2000, a equação a seguir é usada para calcular o raio do poro r a partir da pressão p:r = -2 cos ()/p; em que é o ângulo de umedecimento e é a tensão de superfície. As medições ora obtidas, um valor de 141,3° foi usado para e foi ajustada para 480 din/cm.
Com o objetivo de aprimorar a repetibilidade das medições, o tamanho do poro das partículas de ATH moídas a seco foi calculado a partir um funcionamento de prova de intrusão, conforme descrito no manual do Porosímetro 2000. Um segundo funcionamento de prova foi utilizado, pois os inventores observaram que uma quantidade de mercúrio dotado do volume Vo continua na amostra das partículas de ATH moídas a seco apósa extrusão, isto é, apósa liberação da pressão para pressão ambiente. Portanto, o Γ50 pode ser derivado desses dados, conforme explicado abaixo,
No primeiro funcionamento de prova, uma amostra das partículas de ATH moídas a seco foi preparada conforme descrito no manual do Porosímetro 2000, e o volume de poro foi medido como uma função da pressão de intrusão ρ aplicada usando-se uma pressão máxima de 1000 bar. A pressão foi liberada e permitiu-se que a mesma alcançasse a pressão ambiente apósa conclusão do primeiro funcionamento de prova. Um segundo funcionamento de prova de intrusão (de acordo com o manual do Porosímetro 2000) que utiliza a mesma amostra de ATH moído a seco e puro, proveniente do primeiro funcionamento de prova, foi executado, sendo que a medição do volume de poro específico V(p) do segundo funcionamento de prova considera o volume Vo como um novo volume de início, o qual é, em seqüência, ajustado em zero para o segundo funcionamento de prova.
No segundo funcionamento de prova de intrusão, a medição do volume de poro específico V(p) da amostra foi novamente executada como uma função da pressão de intrusão aplicada usando-se uma pressão má xima de 1000 bar. O volume de poro a cerca de 1000 bar, isto é, a pressão máxima usada na medição, é referida no documento em questão como Vmax.
Para o segundo funcionamento de prova de intrusão de ATH moído a seco, o raio de poro r foi calculado pelo Porosímetro 2000 de acordo com a fórmula r = -2 cos ()/p; em que é o ângulo de umedecimento, é a tensão de superfície e ρ é a pressão de intrusão. Para todas as medições de r ora obtidas, um valor de 141,3° foi usado para e foi ajustada para 480 din/cm. Se desejado, o volume de poro específico pode ser traçado com respeito ao raio de poro r para uma representação gráfica dos resultados gerados. O raio de poro em 50% do volume de poro específico relativo, por definição, é ora denominado raio mediano de poro r50.
Para uma representação gráfica de rso e Vmax, vide os Pedidos de Patente Provisóáos U.S. 60/818.632; U.S.60/818.633; U.S.60/818.670; U.S.60/815.515 e U.S60/818.426, os quais são inteiramente incorporados no presente documento. O procedimento descrito acima foi repetido usando-se amostras de
partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a presente invenção, e descobriu-se que as partículas de ATH moídas a seco possuem um rso, isto é, um raio de poro de 50% do volume de poro específico relativo, na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 μτη. Em algumas modalidade da presente invenção, o rso das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 0,20 a cerca de 0.33 μτη, preferivelmente na faixa de cerca de 0,2 a cerca 0,3 μχα. Em algumas modalidade da presente invenção, o r50 das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 0,20 a cerca de 0.325 μτη, preferivelmente na faixa de cerca de 0,2 a cerca 0,3 jum. Em algumas modalidade da presente invenção, o r50 das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 0,20 a cerca de 0.2 /tm, preferivelmente na faixa de cerca de 0,2 a cerca 0,3 μπι. As partículas de ATH moídas a seco podem ser caracterizadas como dotadas de Umâ Vmax, isto é, volume máximo de poro específico a cerca de 1000 bar, em uma faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g. Em algumas modalidade da presente invenção, o Vmax das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 Vg, preferivelmente na faixa de cerca de 410 a cerca 450 mm3/g. Em outras modalidades, o Vmax está na faixa de cerca de 400 a cerca de 600 mm3/g, preferivelmente na faixa de cerca de 450 a cerca 550 mm3/g. Ainda em outras modalidades, o Vmax está na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g, preferivelmente na faixa de cerca de 350 a cerca 550 mm3/g.
As partículas de ATH moídas a seco podem ser caracterizadas, ainda,
como dotadas de uma absorção de óleo, conforme determinado pelo ISO 787-5:1980 de menos de cerca de 50%, algumas vezes na faixa de cerca de 1 a cerca de 50%. Em algumas modalidades, as partículas de ATH moídas a seco são caracterizadas como dotadas de uma absorção de óleo na faixa de cerca de 23 a cerca de 30%, preferivelmente na faixa de cerca de 24% a cerca de 29%, mais preferivelmente na faixa de cerca de 25% a cerca de 2%. Em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco são caracterizadas como dotadas de uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25% a cerca de 40%, preferivelmente na faixa de cerca de 25% a cerca de 35%, mais preferivelmente na faixa de cerca de 26% a cerca de 30%. Ainda em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco são caracterizadas como dotadas de uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25 a cerca de 50%, preferivelmente na faixa de cerca de 26% a cerca de 40%, mais preferivelmente na faixa de cerca de 27% a cerca de 32%. Em outras modalidades, a absorção de óleo das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 19% a cerca de 23% e, ainda em outras modalidades, a absorção de óleodas partículas de ATH moídas a seco produzidas está na faixa d e cerca de 21 % a cerca de 25 %.
As partículas de ATH moídas a seco também podem ser caracterizadas como dotadas de uma á rea de superfície BET, conforme determinado pelo DIN-66132, na faixa de cerca de 1 a 15 m2/g. Em algumas modalidades, as partículas de ATH moídas a seco possuem uma superfície específica BET na faixa de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g, de preferência na faixa de cerca de 3,5 a cerca de 5,5 m2/g. Em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco possuem uma superfície específica BET na faixa de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g, de preferência na faixa de cerca de 6,5 a cerca de 8,5 m2/g. Ainda em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco possuem uma superfície específica BET na faixa de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g, de preferência na faixa de cerca de 10,5 a cerca de 12,5 m2/g. As partículas de ATH moídas a seco podem ser caracterizadas como dotadas de um dso na faixa de cerca de 0,5 a cerca de 2,5 μτη. Em algumas modalidades, as partículas de ATH moídas a seco produzidas através da presente invenção possuem um dso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 2.5 μια, preferivelmente na faixa de cerca de 1,8 a cerca 2,2 μτα. Em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco possuem um cbo na faixa de cerca de 1,3 a cerca de 2.0 μτη, preferivelmente na faixa de cerca de 1,4 a cerca 1,8 μπι. Ainda em outras modalidades, as partículas de ATH moídas a seco possuem um dso na faixa de cerca de 0,9 a cerca de 1.8 μπι, preferivelmente na faixa de cerca de 1,1 a cerca 1,5 /mi. As partículas de ATH moídas a seco também podem ser caracterizadas
como dotadas de um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco. Em algumas modalidades, se o conteúdo de soda total é uma característica das partículas de ΑΤΗ, o conteúdo de soda total é menos do que 0,20 % em peso, preferencialmente menos do que 0,18 % em peso, mais preferivelmente menos do que 0,12 % em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco. Em outras modalidades, se o conteúdo de soda total é uma característica das partículas de ΑΤΗ, o conteúdo de soda total é menos do que 0,30, preferencialmente menos do que 0,25 % em peso, mais preferivelmente menos do que 0,20 % em peso , com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco. Em outras modalidades, se o conteúdo de soda total é uma característica das partículas de ΑΤΗ, o conteúdo de soda total é menos do que 0,40, preferencialmente menos do que 0,35 % em peso, mais preferivelmente menos do que 0,25 % em peso , com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco. O conteúdo de soda total pode ser medido de acordo com o procedimento esquematizado acima. As partículas de ATH moídas a seco também podem ser caracterizadas como dotadas de uma estabilidade térmica, conforme descrito nas Tabelas 1, 2 e 3 abaixo.
A estabilidade térmica, conforme ora usado, refere-se a uma liberação de água das partículas de ATH moído a seco e pode ser avaliada diretamente por diversos métodos termo-analíticos, como uma análise termogravimétrica ("TGA"), e, na presente invenção, a estabilidade térmica das partículas de ATH moídas a seco são medidas através de TGA. Antes da medição, as amostra de partículas de ATH moídas a seco foram secas em um forno por 4 horas a cerca de 105 0C para remover a umidade. A medição de TGA foi, em seqüência, realizada com um Mettler Toledo usando-se o cadinho de alumina (peso inicial de cerca de 12 mg) sob N2 (70 ml por minuto) com a seguinte taxa de aquecimento: 30 0C até 150 0C a 10 0C por minuto, 150 0C até 350 0C a 1 0C por minuto, 350 0C até MRC 600 0C a 10 0C por minuto. A temperatura de TGA das partículas de ATH moídas a seco (pré-secas conforme descrito acima) foi medida a perda de 1 % em peso e a perda de 2 % em peso. com base no peso das partículas de ATH moídas a seco. Deve-se observar que as medições de TGA descritas acima foram obtidas usando-se uma tampa para cobrir o cadinho.
As partículas de ATH moídas a seco também podem ser caracterizadas como dotadas de uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 200 /iS/cm, em algumas modalidades menos de 150 ^S/controlador de multirrádio e em outras modalidades, menos de 100 ^S/controlador de multirrádio. Em outras modalidades, a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 10 a cerca de 45 jiS/cm. Deve-se observar que todas as medições de condutividade elétrica são conduzidas em uma solução que compreende água e cerca de 10 % em peso de ATH moído a seco, com base na solução, conforme descrito abaixo.
A condutividade elétrica foi medida através do procedimento seguinte usando-se um instrumento de medição de condutividade MultiLab 540 disponível na empresa Wissenschaftlich-Technische-Werkstatten GmbH localizada em Weilheim, Alemanha: 10 g da amostra a serem analisados e 90 ml de água desionizada (em temperatura ambiente) são agitados em um frasco Erlenmeyer de 100 ml em um dispositivo de agitação GFL 3015, disponível na empresa Gesellschaft para Labortechnik mbH localizada em Burgwedel, Alemanha, por 10 minutos em rendimento máximo. Em seguida, o eletrodo de condutividade é imerso na suspensão e a condutividade elétrica é medida.
As partículas de ATH moídas a seco também podem ser caracterizadas como dotadas de um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,1 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco. Em outras modalidades, as partículas de ATH também podem ser caracterizadas como dotadas de um conteúdo de soda solúvel na faixa de mais de cerca de 0,001 a cerca de 0,1 % em peso, em algumas modalidades na faixa de cerca de 0,02 a cerca de 0,1 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco . Em outras modalidades, as partículas de ATH podem ser caracterizadas, ainda, como dotadas de um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos do que 0,03 % em peso, em algumas modalidades na faixa de cerca de 0,001 a cerca de menos de 0,04 % em peso, em outras modalidades na faixa de cerca de 0,001 a menos de 0,02 % em peso, na mesma base. O conteúdo de soda total pode ser medido de acordo com o procedimento esquematizado acima. As partículas de ATH moídas a seco podem ser, e preferencialmente são, caracterizadas pelo conteúdo de soda insolúvel. Embora evidência empírica indique que a estabilidade térmica seja relacionada ao conteúdo de soda total do ΑΤΗ, os inventores do presente documento descobriram e acreditam, sem se ater à teoria, que a estabilidade térmica aperfeiçoada das partículas de ATH moídas a seco produzidas pelo processo da presente invenção é relacionada ao conteúdo de soda insolúvel. O conteúdo de soda insolúvel das partículas de ATH moídas a seco da presente invenção está tipicamente na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moldo a seco, sendo que o restante é soda solúvel. Em algumas modalidade da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH moídas a seco está tipicamente na faixa de menos de cerca de 0, 20 % em peso, com base no ATH moído a seco, de preferência na faixa de menos de cerca de 0,18 % em peso, com base no ATH moído a seco, mais preferivelmente na faixa de menos de cerca de 0,12 5 em peso, na mesma base. Em outras modalidade da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH moídas a seco está tipicamente na faixa de menos de cerca de 0, 30 % em peso, com base no ATH moído a seco, de preferência na faixa de menos de cerca de 0,25 % em peso, com base no ATH moído a seco, mais preferivelmente na faixa de menos de cerca de 0,20 % em peso, na mesma base. Ainda em outras modalidade da presente invenção, o conteúdo de soda total das partículas de ATH moídas a seco está tipicamente na faixa de menos de cerca de 0, 40 % em peso, com base no ATH moído a seco, de preferência na faixa de menos de cerca de 0,30 % em peso, com base no ATH moído a seco, mais preferivelmente na faixa de menos de cerca de 0,25 % em peso, na mesma base. Uso do ATH Moído a Seco As partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a presente invenção, podem ser usadas como um retardador de chama em uma variedade de resinas sintéticas.
Portanto, em uma modalidade, a presente invenção refere-se a uma formulação de polímero retardador de chama que compreende, ao menos, uma resina sintética, em algumas modalidades somente uma, e uma quantidade retardadora de chama de partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a presente invenção, e artigos moldados e/ou extrudados feitos a partir da formulação de polímero retardador de chama. Por uma quantidade retardadora de chama das partículas de ATH moídas a seco, quer-se dizer, em geral, na faixa de cerca de 5 % em peso a cerca de 90 % em peso, com base no peso da formulação de polímero retardador de chama, de preferência na faixa de cerca de % em peso a cerca de 70 % em peso, na mesma base. Em uma modalidade mais preferida, uma quantidade retardadora de chama está na faixa de cerca de 30 % em peso a cerca de 65 % em peso das partículas de ATH moídas a seco, na mesma base. Portanto, a formulação de polímero retardador de chama compreende tipicamente na faixa de cerca de 10 a cerca de 95 % em peso de, ao menos, uma resina sintética, com base no peso da formulação de polímero retardador de chama, de preferência na faixa de cerca de 30 a cerca de 40 % em peso da formulação de polímero retardador de chama, mais preferivelmente na faixa de cerca de 35 a cerca de 70 % em peso de, ao menos, uma resina sintética, na mesma base.
Os exemplo não-limitantes das resinas termoplá sticas em que as partículas de ATH encontram uso incluem polietileno, copolímero de etileno-propileno, polímeros e copolímeros de olefinas (-olefina) C2 a C8, como polibuteno, poli(4-metilpenteno-l) ou similares, copolímeros de tais olefmas e dieno, copolímero de etileno-acrilato, poliestireno, resina ABS, resina AAS, resina AS, resina MBS, resina de copolímero de cloreto de etileno-vinil, resina de copolímero de acetato de etileno-vinil, resina de polímero de enxerto de acetato de cloreto-vinil etileno-vinil, cloreto de polivinil, polietileno clorado, copolímero de cloreto-propileno vinil, resina de acetato de vinil, resina de fenóxie similares. Exemplos adicionais de resinas sintéticas adequadas incluem resinas termofixas, como resina epóxi, resina fenol, resina melamina, resina de poliéster insaturado, resina alquídica e resina uréica, e são incluídas também borrachas naturais ou sintéticas, como EPDM, borracha butil, borracha de isopreno, SBRi NIR1 borracha uretano, borracha de polibutadieno, borracha acrílica, borracha de silício, fluorelastômero, NBR e polietileno cloro-sulfonado. São incluídas, ainda, as suspensões poliméricas (látex).
De preferência, a resinas sintéticas é uma resina baseada em polietileno, como polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polietileno linear de baixa densidade, polietileno de ultra baixa densidade, EVA (resina de acetato de etileno- vinil), EEA (resina de acrilato de etileno-etil), EMA (resina de copolímero de acrilato de etileno-metil), EAA (resina de copolímero de ácido de etileno-acrílico) e polietileno de peso molecular ultra alto; e polímeros e copolí meros de olefinas de C2 a C8 (-olefina), como polibuteno e poli(4-metilpenteno-l), cloreto de polivinil e borrachas. Em uma modalidade mais preferida, a resinas sintéticas é uma resina baseada em polietileno. A formulação de polímero retardador de chama também pode conter aditivos comumente usados na técnica. Exemplos não limitantes de outros aditivos que são adequados para uso na formulação de polímero retardador de chama da presente invenção incluem auxiliares de extrusão, como ceras de polietileno, auxiliares de extrusão baseados em silício, ácidos graxos; agentes de acoplamento, como silanos-amino, -vinil ou -alquila ou polímeros de enxerto de ácido maléico; estearato de bário ou estearato de cálcio; organoperóxüos; corantes; pigmentos; cargas; agentes de sopro; desodorantes; estabilizadores térmicos; antioxidantes; agentes antiestá ticos; agentes de reforço; expurgadores e desativadores metálicos; modificadores de impacto; auxiliares de processamento; auxiliares de liberação de molde, lubrificantes; agentes anti-bloqueio; outros retardadores de chama; estabilizadores de UV; plastificadores; auxiliares de fluxo; e similares. Se desejado, agentes de nucleação, como silicato de cálcio ou índigo, também podem ser incluídos nas formulações de polímero retardador de chama. As proporções dos outros aditivos opcionais são convencionais e podem variar para se adequarem às ne cessidades de qualquer situação determinada.
Os métodos de incorporação e adição dos componentes da formulação de polímero retardador de chama e o método através do qual a moldagem é conduzida não são críticos para a presente invenção e podem ser quaisquer métodos conhecidos na técnica, contanto que o método selecionado envolva uma mistura e uma moldagem uniformes. Por exemplo, cada componente acima, e aditivos opcionais se usados, podem ser misturados usando-se um misturador do tipo Buss Ko, mescladores internos, mescladores contínuos Farrel ou extrusora de rosca dupla ou, em alguns casos, também extrusoras de rosca única ou moinhos de rolete duplo e, aptís, a formulação de polímero retardador de chama moldada em uma etapa de processamento subseqü ente. Ademais, o artigo moldado da formulação de polímero retardador de chama pode ser usado após a fabricação para aplicações como, processamento de estiramento, processamento de gofragem, revestimento, impressão, galvanização, perfuração ou corte. A mistura amassada também pode ser moldada por inflação, moldada por injeção, moldada por sopro, moldada por pressão, moldada por rotação e moldada por calandra. No caso de um artigo extrudado, pode ser empregada qualquer técnica de extrusão considerada eficaz com as resina(s) sintética(s) usada(s) na formulação de polímero retardador de chama. Em uma técnica exemplificativa, a resinas sintéticas, as partículas de ATH moídas a seco e os componentes opcionais, se escolhidos, são compostos em uma máquina de composição para formar a formulação de resina retardadora de chama. A formulação de resina retardadora de chama é, em seguida, aquecida a um estado fundido em uma extrusora, e a formulação fundida de resina retardadora de chama é, em seqüência, extrudada através de um molde para formar um artigo extrudado ou para revestir, por exemplo, um fio metálico ou uma fibra de vidro usados para transmissão de dados.
Em algumas modalidades, a resina sintética é selecionada a partir de resinas epóxi, resinas Novolac, resinas que contêm fósforo, como DOPO, resinas epóxi brominadas, resinas de poliéster insaturadas e ésteres vinil. Nessa modalidade, uma quantidade retardada por chama de partículas de ATH moídas a seco está na faixa de cerca de 5 a cerca de 200 partes por cem resinas ("phr") do ΑΤΗ. Em modalidades preferidas, a formulação retardadora de chama compreende de cerca de 15 a cerca de 100 phr, de preferência, de cerca de 15 a cerca de 75 phr, mais preferencialmente de cerca de a cerca de 55 phr das partículas de ATH moídas a seco. Nessa modalidade, a formulação de polímero retardador de chama também pode conter outros aditivos comumente usados na técnica com essas resinas particulares. Os exemplos não-limitantes de outros aditivos que são adequados para uso nessa formulação de polímero retardador de chama incluem retardadores de chama baseado em, por exemplo, bromo, fósforo ou nitrogênio; solventes, agentes de cura como endurecedores ou aceleradores, agentes dispersantes ou compostos fosforosos, sílica fina, argila ou talco. As proporções dos outros aditivos opcionais são convencionais e podem variar para se adequarem às necessidades de qualquer situação determinada. Os métodos preferidos de incorporação e adição dos componentes dessa formulação de polímero retardador de chama ocorrem através de mistura de alto cisalhamento. Por exemplo, através do uso do cisalhamento de um misturador de cabeçote fabricado, por exemplo, pela empresa Silverson. Um processamento adicional da mistura de carga de resina para o estágio "prepreg" e, em seguida, para o laminado curado é um estado da técnica comum e é descrito na literatura, por exemplo, no "Handbook of Epoxide Resins", publicado pela empresa McGraw-Hill Book, a qual é ora incorporada em sua totalidade por referência. A descrição acima é direcionada a diversas modalidade da presente invenção. As pessoas versadas na técnica irão reconhecer que outros meios, os quais são igualmente eficazes, poderiam ser desenvolvidos para a execução do espírito da presente invenção. É preciso observar que as modalidades preferenciais da presente invenção contemplam que todas as faixas em questão incluem faixas provenientes de qualquer quantidade menor a qualquer quantidade maior. Por exemplo, ao discutir a absorção de deo do ATH moído a seco, contempla-se que as faixas de cerca de 30 % a cerca de 32 %, cerca de 19 % a cerca de 25 %, cerca de 21 % a cerca de 27 %t etc. estão dentro do escopo da presente invenção.

Claims (25)

1. Processo para a produção de partículas de ATH moídas a seco CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) secar por aspersão uma massa semifluida ou uma torta de filtro de hidróuido de alumínio que contém ATH na faixa de cerca de 1 a cerca de 85 % em peso, com base no peso total da massa semifluida e/ou da torta de filtro para produzir partículas de hidróxido de alumínio secas por aspersão; e b) moer a seco as ditas partículas de hidróxicb de alumínio secas por aspersão, produzindo, desse modo, partículas de ATH moídas a seco, em que as partículas de ATH moídas a seco possuem um Vmax na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g e/ou um rso na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 μπι, e uma ou mais das características a seguir: i) um d50 de cerca de 0,5 a cerca de 2,5jum; ii) um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleo de menos de cerca de 50%, conforme determinado pelo ISO 787-5:1980; e iv) uma área específica de superfície (BET), conforme determinado por DIN-66132, de cerca de 1 a cerca de 15m/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco sejam menores do que cerca de 200 ^S/cm e medida na água a 10% em peso do ATH na água.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita massa semifluida ou torta de filtro são obtidas a partir de um processo que envolve a produção de partículas de ATH através de precipitação e filtração.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita massa semifluida ou torta de filtro são obtidas a partir de um processo que compreende dissolver hidróxicb de alumínio em soda cáustica para formar um liquor de aluminato de sódo; filtrar a solução de aluminato de sódb para remover impurezas; resinar e diluir o liquor de aluminato de sfôio a uma temperatura e concentração apropriadas; adicionar partículas sementes de ATH para a solução de aluminato de sódiq permitir que as partículas de ATH precipitem a partir da solução, formando, desse modo, uma suspensão de ATH que contém ATH na faixa de cerca de 80 a cerca de 160 g/l, com base na suspensão; filtrar a suspensão de ΑΤΗ, formando, dessa maneira, a dita torta de filtro e, opcionalmente, banhar a dita torta de filtro uma ou mais vezes com água antes que seja seca por aspersão.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita massa semifluida ou torta de filtro são obtidas a partir de um processo que compreende dissolver hidróxicb de alumínio em soda cáustica para formar um liquor de aluminato de sódo; filtrar a solução de aluminato de sódb para remover impurezas; resfriar e diluir o liquor de aluminato de sódio a um temperatura e concentração adequadas; adicionar partículas sementes de ATH à solução de aluminato de sódiq permitir que partículas de ATH precipitem a partir da solução, formando, desse modo, uma suspensão de ATH que contém ATH na faixa de cerca de 80 a cerca de 160 g/l, com base na suspensão; filtrar a suspensão de ΑΤΗ, formando, dessa maneira, uma torta de filtro; opcionalmente, banhar a dita torta de filtro uma ou mais vezes com água antes que seja transformada novamente em massa semifluida; e o transformar novamente em massa semifluida a dita torta de filtro para formar uma massa semifluida que compreende ATH na faixa de cerca de 1 a cerca de 85 % em peso, com base no peso total da massa semifluida.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a BET das partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro está a) na faixa 1,0 a cerca de 4,0 m2/g ou b) na faixa de cerca de 4,0 a cerca de 8,0 m2/g ou c) na faixa de cerca de 8,0 a cerca de 14 m2/g.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro possuem um áso na faixa de cerca de 1,5 a cerca de 3,5 μτα,
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita massa semifluida ou torta de filtro contém i) partículas de ATH na faixa de cerca de 1 a cerca de 85 % em peso; ii) partículas de ATH na faixa de cerca de 25 a cerca de 70 % em peso; iii) partículas de ATH de cerca de 55 a cerca de 65 % em peso; partículas de ATH na faixa de cerca de 40 a cerca de 60 % em peso; vi) partículas de ATH na faixa de cerca de 45 a cerca de 55 % em peso; partículas de ATH na faixa de cerca de 25 a cerca de 50 % em peso; ou vi) partículas de ATH na faixa de cerca de 30 a cerca de 45 % em peso; em que todos os % em peso são baseados no peso total da massa semifluida ou da torta de filtro.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro possuem um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,2 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro.
9. Processo, de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro possuem conteúdo de soda solúvel de menos de cerca de 0,1 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro.
10. Processo, de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 8, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro possuem conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8% do conteúdo de soda total, sendo que o restante é soda solúvel.
11 . Processo, de acordo com a reivindicação, CARACTERIZADO pelo fato de que a dita massa semifluida ou torta de filtro compreende um agente dispersante.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 9, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco possuem conteúdo de soda solúvel de menos de cerca de 0,1 % em peso, com base nas partículas de ATH na massa semifluida ou na torta de filtro.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco possuem conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8% do conteúdo de soda total, sendo que o restante é soda solúvel.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que as ditas partículas de ATH moídas a seco são classificadas ou tratadas em um ou mais moinhos de pino.
15. Partículas de ATH moídas a seco CARACTERIZADAS pelo fato de que são de acordo com a reivindicação 1.
16. Partículas de ATH moídas a seco CARACTERIZADAS pelo fato de que são dotadas de um Vmax na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g e/ou um r50 na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 μτη e uma ou mais das características a seguir: i) um d50 de cerca de 0,5 a cerca de 2,5 jum; ii) um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleo de menos de cerca de 50%, conforme determinado pelo ISO 787- 5:1980; e iv) uma área específica de superfície (BET), conforme determinado por DIN- 66132, de cerca de 1 a cerca de 15m/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco seja menor do que cerca de 2 /iS/cm, medida em água a 10% em peso do ATH na água.
17. Partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a reivindicação 16, CARACTERIZADAS pelo fato de que as ditas partículas de ATH moídas a seco possuem uma absorção de óleo na âixa de cerca de 19 a cerca de 23 %.
18. Partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a reivindicação 16, CARACTERIZADAS pelo fato de que as ditas partículas de ATH moídas a seco possuem: a) uma BET na faixa de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g, um áso de cerca dec 1,5 a cerca de 2,5 /xm, uma absorção de óleona faixa de cerca de 23 a cerca de 30%, um r5o na faixa de cerca de 0,2 a cerca de 0,33 jum, um Vmax na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,2 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 100 jtS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,02 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 1: <table>table see original document page 27</column></row><table> ou b) uma BET na faixa de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g, um d50 de cerca de 1,3 a cerca de 2,0 μιη, uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25 a cerca de 40%, um r50 na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,325 μηι, um Vmax na faixa de cerca de 400 a cerca de MRC 600 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,3 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 150 /aS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,03 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 2: <table>table see original document page 28</column></row><table> c) uma BET na faixa de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g, um dso de cerca de 0,9 a cerca de 1,8 jum, uma absorção de óleona faixa de cerca de 25 a cerca de 50%, um r5o na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,21 /ím, um Vmax na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 200 /xS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,04 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 3: <table>table see original document page 28</column></row><table>
19. Partículas moídas a seco, de acordo com a reivindicação 16, CARACTERIZADAS pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco possuem um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99% do conteúdo de soda total do ATH moído a s eco.
20. Formulação de polímero retardador de chama CARACTERIZADA pelo fato de que compreende, ao menos, uma resina sintética e na faixa de cerca de 5 % em peso a cerca de 90 % em peso, com base no peso da formulação de polímero retardador de chama das partículas de ATH moídas a seco, de acordo com a reivindicação 15.
21. Formulação de polímero retardador de chama, de acordo com a reivindicação 20, CARACTERIZADA pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco são dotadas de um Vmax na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g e/ou um no na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,33 μνα e uma ou mais das características a seguir: i) um d50 de cerca de 0,5 a cerca de 2,5 μπι; ii) um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4% em peso, com base no peso total das partículas de ATH moídas a seco; iii) uma absorção de óleo de menos de cerca de 50%, conforme determinado pelo ISO 787- 5:1980; e iv) uma área específica de superfície (BET), conforme determinado por DIN- 1980, de cerca de 1 a cerca de 15 m/g, em que a condutividade elétrica das partículas de ATH moídas a seco seja menor do que cerca de 200 juS/cm, medida em água a 10% em peso do ATH na água.
22. Formulação de polímero retardador de chama, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADA pelo fato de que as ditas partículas de ATH moídas a seco possuem uma absorção de óleo nafaixa de cerca de 19 a cerca de 23 %.
23. Formulação de polímero retardador de chama, de acordo com a reivindicação 21, CARACTERIZADO pelo fato de que as partículas de ATH moídas a seco possuem: a) uma BET na faixa de cerca de 3 a cerca de 6 m2/g, um dso de cerca de 1,5 a cerca de 2,5 jttm, uma absorção de óleona faixa de cerca de 23 a cerca de 30%, um Γ50 na faixa de cerca de 0,2 a cerca de 0,33 μιη, um Vmax na faixa de cerca de 390 a cerca de 480 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,2 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 100 /xS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,02 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 1: <table>table see original document page 30</column></row><table> ou b) uma BET na faixa de cerca de 6 a cerca de 9 m2/g, um dso de cerca de 1,3 a cerca de 2,0 μιη, uma absorção de óleo na faixa de cerca de 25 a cerca de 40%, um r5o na faixa de cerca de 0,185 a cerca de 0,325 μπι, um Vmax na faixa de cerca de 400 a cerca de 600 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,3 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 150 /iS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,03 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 2: <table>table see original document page 30</column></row><table> c) uma BET na faixa de cerca de 9 a cerca de 15 m2/g, um dso de cerca de 0,9 a cerca de 1,8 μιη, uma absorção de óleona faixa de cerca de 25 a cerca de 50%, um no na faixa de cerca de 0,09 a cerca de 0,21 μιη, um Vmax na faixa de cerca de 300 a cerca de 700 mm3/g, um conteúdo de soda total de menos de cerca de 0,4 % em peso, uma condutividade elétrica na faixa de menos de cerca de 200 juS/cm, um conteúdo de soda solúvel na faixa de cerca de 0,001 a menos de cerca de 0,04 % em peso, com base nas partículas de ATH moídas a seco, um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99,8 % do conteúdo de soda total do ATH moído a seco e uma estabilidade térmica determinada através de análise termogravimétrica, conforme descrito na Tabela 3: <table>table see original document page 31</column></row><table>
24. Formulação de polímero retardador de chama, de acordo com a reivindicação 23, CARACTERIZADA pelo fato de que as ditas partículas de ATH moídas a seco possuem um conteúdo de soda insolúvel na faixa de cerca de 70 a cerca de 99 % em peso do conteúdo de soda total do ATH moído a seco.
25. Artigo moldado ou extrudado fabricado a partir da formulação de polímero retardador de chama, CARACTERIZADO pelo fato de que está de acordo com quaisquer das reivindicações 20 a 24.
BRPI0715591-3A 2006-06-21 2007-06-21 processo para a produÇço de partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; partÍculas de ath moÍdas a seco; formulaÇço de polÍmero retardador de chama; e artigo moldado ou extrudado fabricado a partir da formulaÇço de polÍmero retardador de chama BRPI0715591A2 (pt)

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