JP2010506810A - スラリをミル乾燥することにより熱的に安定な三水酸化アルミニウム粒子を製造する方法 - Google Patents
スラリをミル乾燥することにより熱的に安定な三水酸化アルミニウム粒子を製造する方法 Download PDFInfo
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Abstract
本発明は改善された熱安定性をもつ水酸化アルミニウムの燃焼遅延剤を製造する方法、該方法で製造される水酸化アルミニウム粒子、および製造された水酸化アルミニウム粒子の使用、およびそれから得られる製品に関する。
Description
本発明は鉱物性の燃焼遅延剤の製造法に関する。さらに特定的には本発明は改善された熱安定性をもつ水酸化アルミニウム燃焼遅延剤の製造法に関する。
水酸化アルミニウムは種々の別名、例えばアルミニウム水和物、三水和アルミニウム等の別名をもっているが、通常はATHと呼ばれている。ATH粒子は多くの鉱物性材料、例えば紙、樹脂、ゴム、プラスティックス等の中の充填剤として多くの用途が見出だされている。これらの製品は種々の工業的用途、例えばケーブルおよび電線の鞘、コンベヤベルト、熱可塑性の成形品、接着剤などに使用されることが見出だされている。ATHは典型的にはこれらの材料の燃焼遅延性を改善するのに使用され、また発煙抑制剤としての作用をする。ATHはまた典型的にはプリント配線された回路板の製作に用いられる樹脂の燃焼遅延剤として使用される。従ってATHの熱安定性は最終使用者によって厳密に監視される品質の一つである。例えばプリント回路板の用途においては、該回路板をつくるのに使用される積層品の熱安定性は、無鉛のハンダ付けが行えるように十分に高くなければならない。
ATHを合成し製造する方法は当業界においては公知である。しかし、テイラーメイド(tailor)クラスのATHに対する需要は次第に増大しているが、現存の方法はこれらの等級のもののすべてを製造することはできない。従ってテイラーメイド・クラスのATHに対する需要が増加するにつれて、これらのクラスのものを製造することに対する要求も増大している。
本発明の概要
ATHの熱安定性はATHの全ソーダ含量と関連があることは経験的な証拠によって示されている。しかし理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の発明者は、本発明の改善された熱安定性は不溶性のソーダ含量と関連があることを発見し、またそうであると信じている。不溶性のソーダ含量は典型的には全ソーダの重量に関し全ソーダ含量の約70〜約99重量%であり、残りが可溶性のソーダである。
ATHの熱安定性はATHの全ソーダ含量と関連があることは経験的な証拠によって示されている。しかし理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の発明者は、本発明の改善された熱安定性は不溶性のソーダ含量と関連があることを発見し、またそうであると信じている。不溶性のソーダ含量は典型的には全ソーダの重量に関し全ソーダ含量の約70〜約99重量%であり、残りが可溶性のソーダである。
また理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の発明者は予想外にも、樹脂に対するATH粒子の湿潤性はATH粒子の形状に依存することを発見し、さらにまた本発明の発明者は、本発明方法を使用することにより、現在入手できるATH粒子に比べ改善された湿潤性をもつATH粒子を製造し得ることを見出だした。理論に拘束されることを望むものではないが、この改善された湿潤性は本発明方法により製造されるATH粒子の形状の改善によるものであることを本発明の発明者は信じている。
さらに本発明の発明者は、理論に拘束されることを望むものではないが、この改善された形状はATH生成物粒子の全比細孔容積および/または細孔半径の中央値(「r50」)によるものであると考えている。また本発明の発明者は、或る与えられた重合体分子に対し、複雑な構造をもった凝集体を有するATH生成物の方が多数の大きな細孔を含み、湿潤させることが困難であるように思われるので、Buss Ko−kneaderまたは二重スクリュー押出し機、またはこの目的のために用いられる当業界において公知の他の機械のような捏和機の中で配合を行う際、困難を生じる(モーター上での出力(power draw)の変動が生じる)と考えている。従って本発明の発明者は、細孔の中央
値が小さく、および/または全比細孔容積が低いことが重合体材料による改善された湿潤性と関連しており、その結果配合の性能が改善されること、即ちATH充填剤を含む燃焼遅延性をもった樹脂の配合に使用される配合機においてエンジン(モーター)の出力の変動が少ないことを見出だした。また本発明の発明者は、本発明方法がこれらの特徴をもつATHを製造するのに特に適していることを見出だした。
値が小さく、および/または全比細孔容積が低いことが重合体材料による改善された湿潤性と関連しており、その結果配合の性能が改善されること、即ちATH充填剤を含む燃焼遅延性をもった樹脂の配合に使用される配合機においてエンジン(モーター)の出力の変動が少ないことを見出だした。また本発明の発明者は、本発明方法がこれらの特徴をもつATHを製造するのに特に適していることを見出だした。
従って本発明は、スラリをミルで乾燥してミル乾燥したATHをつくることを含んで成る方法であって、該スラリは約1〜約85重量%のATH粒子を含み、また該ミル乾燥したATHは約0.09〜約0.33μmの範囲にある細孔半径の中央値(「r50」)をもっていることを特徴とする方法に関する。
他の具体化例において本発明は、スラリをミル乾燥することによってつくられたミル乾燥されたATH粒子であって、ここでミル乾燥されたATH粒子はVmax、即ち最大比細孔容積が約1000バールにおいて約300〜約700mm3/gの範囲にあるか、および/またはr50、即ち相対的な比細孔容積50%における細孔半径が約0.09〜約0.33μm,またはそれ以上の範囲にあり、好ましくは下記の特性:即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性を一つまたはそれ以上、さらに好ましくは二つまたはそれ以上、もっと好ましくは三つまたはそれ以上、ある具体化例においては全部をもち、さらにミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水中で測定して約200μS/cm以下であるATH粒子に関する。
他の具体化例においては本発明は、スラリをミル乾燥することによりつくられたミル乾燥されたATH粒子を含んで成る燃焼遅延性重合体組成物であって、該ミル乾燥されたATH粒子はVmaxが約300〜約700mm3/gであるかおよび/またはr50、即ち相対的な比細孔容積50%における細孔半径が約0.09〜約0.33μmの範囲にあり、好ましくは下記の特性、即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性を一つまたはそれ以上、さらに好ましくは二つまたはそれ以上、もっと好ましくは三つまたはそれ以上、或る具体化例においてはすべてを有し、ミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水の中で測定して約200μS/cm以下である燃焼遅延性重合体組成物に関する。該樹脂組成物はまた少なくとも1種の合成樹脂、並びに随時1種またはそれ以上の任意の当業界において通常使用される添加物を含んで成っている。
或る具体化例においては、本発明のミル乾燥されたATHはさらに可溶性のソーダ含量が約0.1重量%以下であることを特徴としている。
本発明の詳細な説明
本明細書に記載されたすべての粒子の直径の測定、即ちd10、d50およびd90の測定は、Quantachrome社製のレーザー分光器Cilas 1064 Lを用いてレーザー回折法により行ったことに注目すべきである。一般に本明細書においてd50を測定する方法は、先ず適当な水−分散剤溶液(製法は下記を参照)を装置の試料調製容器に導入することにより行われる。「粒子専門(Particle Expert)」と呼ばれる標準測定法を選び、また測定のモデルである「範囲1」を選び、さらに粒子の期待した大きさの分布に適用する装置の内部パラメータを選ぶ。測定の際典型的には試料
を分散させる間および測定の間約60秒間超音波に露出することに注目すべきである。バックグラウンドの測定を行った後、約75〜約100mgの分析試料を水/分散剤溶液と共に試料容器に入れ、測定を開始する。水/分散剤溶液は、先ず500gのKMF Laborchemie製のCalgonから3リットルのBASF製のCAL Polysaltを用いて濃縮物をつくることによって調製することができる。10リットルの脱イオン水を用いてこの溶液を10リットルにする。この原液100mlを採取し、脱イオン水を用いて10リットルに希釈し、この最終溶液を上記の水−分散剤溶液として使用する。
本明細書に記載されたすべての粒子の直径の測定、即ちd10、d50およびd90の測定は、Quantachrome社製のレーザー分光器Cilas 1064 Lを用いてレーザー回折法により行ったことに注目すべきである。一般に本明細書においてd50を測定する方法は、先ず適当な水−分散剤溶液(製法は下記を参照)を装置の試料調製容器に導入することにより行われる。「粒子専門(Particle Expert)」と呼ばれる標準測定法を選び、また測定のモデルである「範囲1」を選び、さらに粒子の期待した大きさの分布に適用する装置の内部パラメータを選ぶ。測定の際典型的には試料
を分散させる間および測定の間約60秒間超音波に露出することに注目すべきである。バックグラウンドの測定を行った後、約75〜約100mgの分析試料を水/分散剤溶液と共に試料容器に入れ、測定を開始する。水/分散剤溶液は、先ず500gのKMF Laborchemie製のCalgonから3リットルのBASF製のCAL Polysaltを用いて濃縮物をつくることによって調製することができる。10リットルの脱イオン水を用いてこの溶液を10リットルにする。この原液100mlを採取し、脱イオン水を用いて10リットルに希釈し、この最終溶液を上記の水−分散剤溶液として使用する。
スラリ
本発明の若干の具体化例においては、ATH粒子をミル乾燥してミル乾燥されたATH粒子をつくる。本発明を実施するのに用いられるスラリは、スラリの全重量に関し約1〜約85重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。好適具体化例においては、スラリは両方とも同じ基準で約25〜約70重量%の範囲、さらに好ましくは約55〜約65重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。他の好適具体化例において、スラリは両方とも同じ基準で約40〜約60重量%の範囲、さらに好ましくは約45〜約55重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。さらに他の好適具体化例においては、スラリは両方とも同じ基準で約25〜約50重量%の範囲、さらに好ましくは約30〜約45重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。
本発明の若干の具体化例においては、ATH粒子をミル乾燥してミル乾燥されたATH粒子をつくる。本発明を実施するのに用いられるスラリは、スラリの全重量に関し約1〜約85重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。好適具体化例においては、スラリは両方とも同じ基準で約25〜約70重量%の範囲、さらに好ましくは約55〜約65重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。他の好適具体化例において、スラリは両方とも同じ基準で約40〜約60重量%の範囲、さらに好ましくは約45〜約55重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。さらに他の好適具体化例においては、スラリは両方とも同じ基準で約25〜約50重量%の範囲、さらに好ましくは約30〜約45重量%の範囲のATH粒子を含んでいる。
本発明を実施するのに使用されるスラリはATH粒子をつくるのに使用される任意の方法から得ることができる。好ましくはスラリは沈澱および濾過によりATH粒子を製造することを含む方法から得られる。例示的な一具体化例においては、スラリは粗製の水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解してアルミン酸ナトリウムの溶液をつくり、これを冷却して濾過し、このようにしてこの例示的な具体化例に使用されるアルミン酸ナトリウムを含む液をつくる方法によって得られる。このようにしてつくられれたアルミン酸ナトリウムの液は典型的にはNa2O対Al2O3が約1.4:1〜約1.55:1である。アルミン酸ナトリウムの液からATH粒子を沈澱させるためには、ATHの種粒子をアルミン酸ナトリウムの液1リットル当たりATH約1〜3gの量でアルミン酸ナトリウムの液に加え、工程混合物をつくる。アルミン酸ナトリウムの液が液温約45〜約80℃にある時にATHの種粒子をアルミン酸ナトリウムの液に加える。ATHの種粒子を加えた後、工程混合物を約10時間撹拌するか、別法としてはNa2O対Al2O3のモル比が約2.2:1〜約3.5:1の範囲になるまで撹拌し、このようにしてATHの懸濁液をつくる。得られるATH懸濁液は典型的には該懸濁液に関し約80〜約160g/リットルのATHを含んで成っている。しかし、ATHの濃度は上記範囲内で変えることができる。次に得られたATH懸濁液を濾過し洗滌してこれから不純物を除去し、このようにしてフィルターケーキをつくる。このフィルターケーキを一回、或る具体化例においては2回以上水で、好ましくは脱塩した水で洗滌する。フィルターケーキは水を用いて再スラリ化してスラリにすることができ、或いは他の好適な具体化例においては少なくとも1種の、好ましくは唯1種の分散剤をフィルターケーキに加えて上記範囲のATH濃度を有するスラリをつくる。水と分散剤との組み合わせを用いてフィルターケーキを再スラリ化することも本発明の範囲内に入ることを銘記すべきである。ここに使用するのに適した分散剤の本発明を限定しない例には、ポリアクリレート、有機酸、ナフタレンスルフォネート/フォルムアルデヒド縮合物、脂肪−アルコール−ポリグリコール−エーテル、ポリプロピレン−エチレンオキシド、ポリグリコールエステル、ポリアミド−エチレンオキシド、フォスフェート、ポリビニルアルコールが含まれる。スラリが分散剤を含んで成っている場合、分散剤の効果のために、スラリはスラリの全重量に関し最高約85重量%のATHを含んでいることができる。この具体化例においては、スラリの残り(即ちATH粒子および分散剤を含んでいない部分)は典型的には水であるが、沈澱によって得られる若干の試薬、不純物等が存在することができる。
スラリ中のATH粒子
或る具体化例においては、スラリ中のATH粒子のBETは約1.0〜約4.0m2/gの範囲である。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.5〜約2.5m2/gの範囲のBETをもっている。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.8〜約3.5μm、好ましくは約1.8〜約2.5μmの範囲のd50をもつことを特徴することができ、またそのことが好適であるが、これはここでつくられるミル乾燥されたATH粒子よりも粗い粒子である。
或る具体化例においては、スラリ中のATH粒子のBETは約1.0〜約4.0m2/gの範囲である。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.5〜約2.5m2/gの範囲のBETをもっている。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.8〜約3.5μm、好ましくは約1.8〜約2.5μmの範囲のd50をもつことを特徴することができ、またそのことが好適であるが、これはここでつくられるミル乾燥されたATH粒子よりも粗い粒子である。
他の具体化例においては、スラリ中のATH粒子のBETは約4.0〜約8.0m2/gの範囲、好ましくは約5〜約7m2/gの範囲である。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.5〜約2.5μm、好ましくは約1.6〜約2.0μmの範囲のd50をもつことを特徴することができ、またそのことが好適であるが、これはここでつくられるミル乾燥されたATH粒子よりも粗い粒子である。
さらに他の具体化例においては、スラリ中のATH粒子のBETは約8.0〜約14m2/gの範囲、好ましくは約9〜約12m2/gの範囲である。これらの具体化例においては、スラリ中のATH粒子は約1.5〜約2.0μm、好ましくは約1.5〜約1.8μmの範囲のd50をもつことを特徴とすることができ、またそのことが好適であるが、これはここでつくられるミル乾燥されたATH粒子よりも粗い粒子である。
ミル乾燥されたATH粒子よりも粗い粒子という言葉は、スラリ中のATH粒子のd50の値の上限が一般にここでつくられたミル乾燥されたATH粒子のd50の上限よりも少なくとも約0.2μmだけ高いことを意味する。
また本発明に使用されるスラリ中のATH粒子はスラリ中のATH粒子に関し全ナトリウム含量が約0.2重量%よりも少ないことを特徴とし、またそうであることが好ましい。好適具体化例においては、可溶性のソーダ含量がATH粒子の特徴となるならば、全ソーダ含量はスラリ中のATH粒子の全重量に関し0.18重量%より、さらに好ましくは0.12重量%より少ない。ATHの全ソーダ含量はドイツ、DusseldorfのDr.Bruno Lange GmbH製の炎光光度計M7DCにより測定することができる。本発明においてこの測定はATH粒子の全ソーダ含量は、先ず1gのATH粒子を石英ガラスの鉢に加えた後該石英ガラスの鉢に3mlの濃硫酸を加え、ガラス棒で石英ガラスの鉢の内容物を注意深く撹拌することにより行なわれる。次いでこの混合物を観察し、もしATHの結晶が完全には溶解しない場合には、さらに3mlの濃硫酸を加え、再び内容物と混合する。次に過剰の硫酸が完全に蒸発するまで加熱板の上で鉢を加熱する。次に石英ガラスの鉢の内容物をほぼ室温に冷却し、約50mlの脱イオン水を加えて鉢の中の塩を溶解させる。次に鉢の内容物を、塩が溶解するまで約20分間温度を次第に上昇させて保持する。次にガラスの鉢の内容物を約20℃まで冷却し、500mlのメスフラスコに移し、これを脱イオン水で充たし、振盪して均一化する。炎光光度計を用い500mlのメスフラスコ中の溶液をATH粒子の全ソーダ含量について分析する。
本発明に使用されるスラリ中のATH粒子はまた可溶性のソーダ含量がスラリ中のATH粒子に関し0.1重量%より少ないことによって特徴付けることができ、またそうであることが好ましい。他の具体化例においては、ATH粒子は可溶性のソーダ含量がスラリ中のATH粒子に関し約0.001〜約0.1重量%より多い範囲にあることにより、また或る具体化例においては同じ基準により約0.02〜約0.1重量%の範囲内にあることにより特徴付けられる。他の具体化例においてはATH粒子はスラリ中のATH粒子に関し約0.001以上で0.04重量%より少ない範囲内の可溶性ソーダ含量によって特徴付けられるが、或る具体化例においてはすべて同じ基準で約0.001重量%以上で0
.03重量%より少ない範囲にあることにより、また他の具体化例においては約0.001以上で0.02重量%より少ない範囲にあることによって特徴付けることができる。可溶性ソーダ含量は炎光測定法によって測定される。可溶性ソーダ含量を測定するためには、次のようにして試料を調製する:20gの試料を1000mlのメスフラスコに移し、約250mlの脱イオン水で約45分間約95℃の水浴上で浸出させる。次にフラスコを20℃に冷却し、較正マークまで脱イオン水で充たし、振盪して均一化する。試料を沈降させた後、フラスコの頸部に透明な溶液が生じ、濾過用の注射器を用いるか遠心分離器を使用して炎光光度計における測定に必要なだけ多くの溶液をフラスコから取り出すことができる。
.03重量%より少ない範囲にあることにより、また他の具体化例においては約0.001以上で0.02重量%より少ない範囲にあることによって特徴付けることができる。可溶性ソーダ含量は炎光測定法によって測定される。可溶性ソーダ含量を測定するためには、次のようにして試料を調製する:20gの試料を1000mlのメスフラスコに移し、約250mlの脱イオン水で約45分間約95℃の水浴上で浸出させる。次にフラスコを20℃に冷却し、較正マークまで脱イオン水で充たし、振盪して均一化する。試料を沈降させた後、フラスコの頸部に透明な溶液が生じ、濾過用の注射器を用いるか遠心分離器を使用して炎光光度計における測定に必要なだけ多くの溶液をフラスコから取り出すことができる。
本発明を実施するのに使用するスラリの中のATH粒子はまた本明細書に記載されているような不溶性のソーダ含量が全ソーダ含量の約70〜約99.8重量%の範囲にあり、残りは可溶性ソーダであるとして記述することができる。本発明の発明者は予想外にも、ATHの熱安定性がATHのソーダ含量と関連していることを発見した。経験的な証拠はこの熱安定性がATHの全ソーダ含量と関連していることを示している。しかし理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の発明者は本発明方法によってつくられるATH粒子の改善された熱安定性が不溶性のソーダ含量と関連し、これは典型的には全ソーダ含量の約70〜約99.8重量%であり、残りは可溶性ソーダであると考えている。本発明の或る具体化例においては、本発明を実施するのに使用されるスラリ中のATH粒子の全ソーダ含量は典型的にはスラリ中のATH粒子に関し約0.20重量%以下の範囲であり、好ましくは両方とも同じ基準で約0.18重量%以下、さらに好ましくは約0.12重量%以下の範囲である。他の具体化例においては、本発明を実施するのに使用されるスラリ中のATH粒子の全ソーダ含量は典型的にはスラリ中のATH粒子に関し約0.30重量%以下の範囲であり、好ましくは両方とも同じ基準で約0.25重量%以下、さらに好ましくは約0.20重量%以下である。本発明のさらに他の具体化例においては、本発明を実施するのに使用されるスラリ中のATH粒子の全ソーダ含量は典型的にはスラリ中のATH粒子に関し約0.40重量%以下の範囲であり、好ましくは両方とも同じ基準で約0.30重量%以下、さらに好ましくは約0.25重量%以下である。
ミル乾燥
上述のように、本発明はスラリをミル乾燥してミル乾燥されたATH粒子をつくり、ここでスラリ中のATH粒子は上記の特性をもっている方法を包含している。本明細書においては使用される「ミル乾燥(mill−drying)」および「ミル乾燥された(mill−dried)」という言葉は、ミル乾燥装置において撹乱高温空気流の中でスラリを乾燥することを意味する。ミル乾燥装置は速い周辺速度で回転する一体となったシャフトの上にしっかりと取り付けられたローターを具備している。空気が多量に通過することに関連した回転運動は中を流れる高温の空気の運動を極端に速い速度の渦動運動に変換し、これによって乾燥すべき混合物、即ちスラリを取り込んでこれを加速し、該混合物を細かく散布して乾燥させ、このようにしてミル乾燥されたATH粒子が生じる。完全に乾燥した後、ミル乾燥されたATH粒子は撹乱空気流を介してミルから運ばれ、好ましくは通常のフィルターシステムを使用することにより高温の空気および蒸気から分離される。本発明の他の具体化例においては、完全に乾燥された後、ミル乾燥されたATH粒子は該ミルと一体となった空気分類機を通り撹乱空気流によりミルから運ばれ、通常のフィルターシステムを用いることにより高温の空気および蒸気から分離される。
上述のように、本発明はスラリをミル乾燥してミル乾燥されたATH粒子をつくり、ここでスラリ中のATH粒子は上記の特性をもっている方法を包含している。本明細書においては使用される「ミル乾燥(mill−drying)」および「ミル乾燥された(mill−dried)」という言葉は、ミル乾燥装置において撹乱高温空気流の中でスラリを乾燥することを意味する。ミル乾燥装置は速い周辺速度で回転する一体となったシャフトの上にしっかりと取り付けられたローターを具備している。空気が多量に通過することに関連した回転運動は中を流れる高温の空気の運動を極端に速い速度の渦動運動に変換し、これによって乾燥すべき混合物、即ちスラリを取り込んでこれを加速し、該混合物を細かく散布して乾燥させ、このようにしてミル乾燥されたATH粒子が生じる。完全に乾燥した後、ミル乾燥されたATH粒子は撹乱空気流を介してミルから運ばれ、好ましくは通常のフィルターシステムを使用することにより高温の空気および蒸気から分離される。本発明の他の具体化例においては、完全に乾燥された後、ミル乾燥されたATH粒子は該ミルと一体となった空気分類機を通り撹乱空気流によりミルから運ばれ、通常のフィルターシステムを用いることにより高温の空気および蒸気から分離される。
スラリを乾燥するために使用される高温の空気の通過量は、典型的には約3,000Bm3/時より、好ましくは約5,000Bm3/時より多く、さらに好ましくは約3,000 Bm3/時〜約40,000 Bm3/時、最も好ましくは約5,000Bm3/時〜約30,000Bm3/時である。
このような高い通過量を達成するためには、ミル乾燥ユニットのローター周辺速度は典型的には約40m/秒より、好ましくは約60m/秒より、さらに好ましくは70m/秒より、もっと好ましくは70m/秒より速く、最も好ましくは約70〜約140m/秒の範囲である。モーターの回転速度が速く、高温空気の通過量が多いために、約3,000以上のレイノールズ数をもつ高温の空気流が得られる。
スラリをミル乾燥するために使用される高温の空気流の温度は一般に約150℃より、好ましくは約270℃より高い。さらに好適な具体化例においては、高温の空気流の温度は約150〜約550℃、最も好ましくは約270〜約500℃の範囲にある。
好適具体化例においては、スラリをミル乾燥すると、スラリ中の原料ATH粒子に比べ、DIN−66132で決定されるようなBET比表面積が大きいミル乾燥されたATH粒子が生じる。典型的にはミル乾燥されたATHのBETはスラリ中のATH粒子に比べ約10%大きい。好ましくはミル乾燥されたATHのBETはスラリ中のATH粒子に比べ約10〜約40%大きい範囲にある。さらに好ましくはミル乾燥されたATHのBETはスラリ中のATH粒子に比べ約10〜約25%大きい範囲にある。
本発明のミル乾燥されたATH
一般にスラリをミル乾燥すると、一般的な特徴として特定の全比細孔容積および/または細孔半径の中間値(「r50」)をもち、且つ下記の特性:即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性を一つまたはそれ以上、さらに好ましくは二つまたはそれ以上、もっと好ましくは三つ以上、ある具体化例においては全部もち、さらにミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水中で測定して約200μS/cm以下であるATH粒子が生じる。
一般にスラリをミル乾燥すると、一般的な特徴として特定の全比細孔容積および/または細孔半径の中間値(「r50」)をもち、且つ下記の特性:即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性を一つまたはそれ以上、さらに好ましくは二つまたはそれ以上、もっと好ましくは三つ以上、ある具体化例においては全部もち、さらにミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水中で測定して約200μS/cm以下であるATH粒子が生じる。
上に述べたように本発明の発明者は、或る与えられた重合体分子に対し、複雑な構造の凝集体をもったATH粒子ほど多くの且つ大きな細孔を含み、湿潤させることが困難なように思えるから、Buss Ko−kneaderまたは二重スクリュー押出し機、またはこの目的のために用いられる当業界において公知の他の機械のような捏和機の中で配合を行う際、困難を生じる(モーター上での出力が変動する)ものと考えている。本発明の発明者は、本発明のミル乾燥されたATH粒子は小さい細孔の大きさの中央値および/または小さい全細孔容積をもち、このことは重合体材料による湿潤性の改善と関連しており、従って改善された配合特性が得られる、即ちATH粒子を含む燃焼遅延性樹脂の配合物に使用された配合機のエンジン(モーター)の出力の変動が小さくなる。
ミル乾燥されたATH粒子の約1000バールにおけるr50および比細孔容積(「Vmax」)は水銀ポロシメトリーから導くことができる。水銀ポロシメトリーの理論は、非反応性で非湿潤性の液体は侵入することを強制するのに十分な圧力がかけられるまでは細孔の中に侵入しないという物理的な原理に基づいている。従って液体を細孔の中に侵入させるのに必要な圧力が高いほど細孔の大きさは小さい。細孔の大きさが小さいことおよび/または全比細孔容積が小さいことはミル乾燥されたATH粒子の湿潤性が良好なことに関連している。ミル乾燥されたATH粒子の細孔の大きさはイタリーのCarlo Erba Strumentazione社製のPorosimeter 2000を用い水銀ポロシメトリーから得られるデータから計算することができる。Porosimeter 2000のマニュアルに従えば、測定された圧力pから細孔半径rを計算するには次の式が用いられる:r=−2γcos(θ)/p;ここでθは濡れ角、γは表面張力である。本明細書において行われた測定ではθに対して141.3°の値を用い、γは48
0ダイン/cmとした。
0ダイン/cmとした。
測定の再現性を改善するために、Porosimeter 2000のマニュアルに記載されているように、第2のATHの侵入試験を行うことによりミル乾燥したATH粒子の細孔の大きさを計算した。侵入を行った後、即ち圧力を周囲圧力まで緩めた後に、容積V0をもつ或る量の水銀がミル乾燥されたATH粒子の試料の中に残留することが観測されたために、第2の試験を行った。従ってr50は下記に説明するようにこのデータから導くことができる。
第1の試験においては、ミル乾燥されたATH粒子の試料をPorosimeter 2000のマニュアルに記載されているようにつくり、1000バールの最高圧力を使用し、かけた侵入圧力pの関数として細孔容積を測定した。第1の試験が終了した際、圧力を緩め、周囲圧力になるようにした。同じミル乾燥されたATHの試料を用い第1の試験を行ったのと全く同様にして第2の侵入試験(Porosimeter 2000のマニュアルに従い)を行った。この際第2の試験の比細孔容積V(p)の測定は容積V0を新しい出発容積として採用し、これを第2の試験に対する0点として設定する。
第2の侵入試験においては、再び最高圧力を1000バールとし、かけた侵入圧力の関数として試料の比細孔容積V(p)の測定を行った。約1000バールにおける細孔容積、即ち測定に使用された細孔圧力はここではVmaxと呼ばれる。
第2のミル乾燥されたATHの侵入試験から、式r=−2γcos(θ)/pに従いPorosimeter 2000によって細孔半径rを計算した。ここでθは濡れ角、γは表面張力である。ここで行われたすべてのrの測定に対しθに対して141.3°の値を用い、γは480ダイン/cmとした。必要に応じ比細孔容積を細孔半径に対してプロットし、得られた結果のグラフ表示を得ることができる。相対比細孔容積50%における細孔半径は定義により細孔半径の中央値r50と呼ばれる。
r50およびVmaxのグラフ表示に対しては米国特許暫定出願60/818,632;60/818,633;60/818,670;60/815,515;および60/818,426号を参照されたい。これらの特許出願は引用により本明細書に包含される。
本発明のミル乾燥されたATH粒子を用い上記の方法を繰り返した。ミル乾燥されたATH粒子はr50、即ち相対比細孔容積50%における細孔半径は約0.09〜約0.33μmの範囲にあることがわかった。本発明の若干の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子のr50は約0.20〜約0.33μmの範囲、好ましくは約0.2〜約0.3μmの範囲にある。他の具体化例においては、r50は約0.185〜約0.325μm、好ましくは約0.09〜約0.21μmの範囲にある。さらに他の具体化例においては、r50は約0.185〜約0.325μm、好ましくは約0.09〜約0.165μmの範囲にある。
ミル乾燥されたATH粒子はまたVmax、即ち約1000バールにおける最大比細孔容積が約300〜約700mm3/gであるとして特徴付けることができる。本発明の若干の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子のVmaxは約390〜約480mm3/gの範囲、好ましくは約410〜約450mm3/gの範囲にある。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子のVmaxは約400〜約600mm3/gの範囲、好ましくは約450〜約550mm3/gの範囲にある。さらに他の具体化例においては、Vmaxは約300〜約700mm3/gの範囲、好ましくは約350〜約550mm3/gの範囲にある。
またミル乾燥されたATH粒子はISO 787−5:1980によって決定された油吸収率が50%より小さく、時には約1〜50%の範囲にあることにより特徴付けることができる。若干の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は油吸収率が約23〜約30%、好ましくは約24〜約29%、さらに好ましくは約25〜約28%の範囲にあることにより特徴付けられる。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は油吸収率が約25〜約40%、好ましくは約25〜約35%、さらに好ましくは約26〜約30%の範囲にあることにより特徴付けられる。さらに他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は油吸収率が約25〜約50%、好ましくは約26〜約40%、さらに好ましくは約27〜約32%の範囲にあることにより特徴付けられる。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は油吸収率が約19〜約23%であり、さらに他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は油吸収率が約21〜約25%の範囲にある。
ミル乾燥されたATH粒子はまたDIN−66132によって決定されるBET比表面積が約1〜15m2/gの範囲にあることにより特徴付けることができる。若干の具体化例においてミル乾燥されたATH粒子は約3〜約6m2/g,好ましくは約3.5〜約5.5m2/gの範囲にあるBET比表面積をもっている。他の具体化例においてミル乾燥されたATH粒子は約6〜約9m2/g,好ましくは約6.5〜約8.5m2/gの範囲にあるBET比表面積をもっている。さらに他の具体化例においてミル乾燥されたATH粒子は約9〜約15m2/g,好ましくは約10.5〜約12.5m2/gの範囲にあるBET比表面積をもっている。
ミル乾燥されたATH粒子はまたd50が約0.5〜2.5μmの範囲にあることにより特徴付けることができる。若干の具体化例においては、本発明によりつくられたミル乾燥されたATH粒子は約1.5〜約2.5μm、好ましくは約1.8〜約2.2μmの範囲のd50をもっている。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は約1.3〜約2.0μm、好ましくは約1.4〜約1.8μmの範囲のd50をもっている。他の具体化例においてはミル乾燥されたATH粒子は約1.3〜約2.0μm、好ましくは約1.4〜約1.8μmの範囲のd50をもっている。他の具体化例においてはミル乾燥されたATH粒子は約0.9〜約1.8μm、好ましくは約1.1〜約1.5μmの範囲のd50をもっている。
ミル乾燥されたATH粒子はまた全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関して約0.4重量%以下であることにより特徴付けることができる。若干の具体化例においては、可溶性のソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の特性である場合、全ソーダ含量はミル乾燥されたATH粒子全重量に関し約0.20重量%以下、好ましくは約0.18重量%以下、さらに好ましくは0.12重量%より少ない。他の具体化例においては、可溶性のソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の特性である場合、全ソーダ含量はミル乾燥されたATH粒子全重量に関し約0.30重量%以下、好ましくは約0.25重量%以下、さらに好ましくは0.20重量%より少ない。他の具体化例においては、可溶性のソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の特性である場合、全ソーダ含量はミル乾燥されたATH粒子全重量に関し約0.40重量%以下、好ましくは約0.30重量%以下、さらに好ましくは0.25重量%より少ない。全ソーダ含量は上記に概説した方法で測定することができる。
ミル乾燥されたATH粒子はまた下記表1、2、および3に記載されたような熱安定性をもっていることにより特徴付けることができる。
本明細書において使用される熱安定性と言う言葉は、ミル乾燥されたATH粒子の水の放出性を意味し、いくつかの熱分析法、例えば熱重量分析法([TGA」)によって直接評価することができ、本発明においてはミル乾燥されたATH粒子の熱安定性は熱重量分析法によって測定された。測定の前に、ミル乾燥されたATH粒子の試料をオーブンの中で約105℃において4時間乾燥し、表面の水分を除去した。次いでMettler Toledoの装置いおいて70μlのアルミナの坩堝(最初の重量約12mg)を用い、N2下において(毎分70ml)下記の加熱速度でTGAの測定を行った:30℃〜150℃では10℃/分、150℃〜350℃では1℃/分、350℃〜600℃では10℃/分。ミル乾燥されたATH粒子の重量に関し重量減が1重量%および2重量%の所でミル乾燥されたATH粒子(上記のようにして予備乾燥)のTGA温度を測定した。上記のTGAの測定は坩堝を覆う蓋を用いて行わなければならないことを注意すべきである。
ミル乾燥されたATH粒子はまた電気伝導度が約200μS/cmの範囲にあるとして特徴付けられ、これは或る具体化例においては約150μS/cmより小さく、他の具体化例においては100μS/cmより小さい。他の具体化例においてはミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は約10〜約45μS/cmである。電気伝導度の測定は、水、および溶液に関して約10重量%のミル乾燥されたATH粒子を含んで成る溶液について下記のように行われることに注目すべきである。
電気伝導度はドイツ、WeilheimのWissenschaftlich−Technische Werkstatten GmbH製の電気伝導度測定装置により下記の方法で測定した:分析すべき試料10gおよび脱イオン水90ml(室温)をエルレンマイヤー・フラスコに入れ、ドイツ、BurgwedelのGesellschaft for Labortechnik mbH製の振盪装置GFL 3015上において10分間最高性能において振盪した。次に電気伝導度用の電極をこの懸濁液の中に浸漬し、電気伝導度を測定した。
ミル乾燥されたATH粒子はまた可溶性のソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関
し約0.1重量%以下であるものとして特徴付けることができる。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子はさらにミル乾燥されたATH粒子に関し可溶性のソーダ含量が約0.001〜約0.1重量%の範囲にあることによって特徴付けることができ、或る具体化例においては同じ基準で約0.02〜約0.1重量%の範囲にある。他の具体化例においてはミル乾燥されたATH粒子はさらにミル乾燥されたATH粒子に関し可溶性のソーダ含量が約0.001以上で約0.03重量%より少ない範囲にあることによって特徴付けることができるが、可溶性ソーダ含量は或る具体化例においては同じ基準で約0.001以上で約0.04重量%より少ない範囲にあり、他の具体化例においては同じ基準で約0.001以上で0.02重量%より少ない範囲にある。可溶性ソーダ含量は上記に概説した方法に従って測定することができる。
し約0.1重量%以下であるものとして特徴付けることができる。他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子はさらにミル乾燥されたATH粒子に関し可溶性のソーダ含量が約0.001〜約0.1重量%の範囲にあることによって特徴付けることができ、或る具体化例においては同じ基準で約0.02〜約0.1重量%の範囲にある。他の具体化例においてはミル乾燥されたATH粒子はさらにミル乾燥されたATH粒子に関し可溶性のソーダ含量が約0.001以上で約0.03重量%より少ない範囲にあることによって特徴付けることができるが、可溶性ソーダ含量は或る具体化例においては同じ基準で約0.001以上で約0.04重量%より少ない範囲にあり、他の具体化例においては同じ基準で約0.001以上で0.02重量%より少ない範囲にある。可溶性ソーダ含量は上記に概説した方法に従って測定することができる。
ミル乾燥されたATH粒子は不溶性のソーダ含量で特徴付けることができ、また特徴付けることができることが好ましい。経験的な証拠はATHの熱安定性がATHの全ソーダ含量に関連していることを示している。しかし理論に拘束されることを望むものではないが、本発明の発明者は本発明方法でつくられたミル乾燥されたATH粒子の改善された熱安定性は不溶性ソーダ含量に関連していることを発見し、そのように信じている。本発明の不溶性ソーダ含量は典型的にはミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、残りは可溶性ソーダである。本発明の或る具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子は全ソーダ含量は典型的にはミル乾燥されたATH粒子に関し約0.20重量%以下の範囲にあり、好ましくはミル乾燥されたATH粒子に関して約0.18重量%以下、さらに好ましくは同じ基準で約0.12重量%以下の範囲にある。本発明の他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量は典型的にはミル乾燥されたATH粒子に関し約0.30重量%以下、好ましくはミル乾燥されたATH粒子に関し約0.25重量%以下、さらに好ましくは同じ基準で約0.20重量%以下の範囲にある。さらに他の具体化例においては、ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量は典型的にはミル乾燥されたATH粒子に関し約0.40重量%以下、好ましくはミル乾燥されたATH粒子に関し約0.30重量%以下、さらに好ましくは同じ基準で約0.25重量%以下の範囲にある。
ミル乾燥されたATH粒子の使用
本発明のミル乾燥されたATH粒子はまた種々の合成樹脂の中で燃焼遅延剤として使用することができる。従って一具体化例においては、本発明は少なくとも1種の合成樹脂を含んで成る燃焼遅延性重合体組成物に関し、或る具体化例においては唯1種の本発明によるミル乾燥されたATH粒子を燃焼遅延性を与える量で含む燃焼遅延性重合体組成物からつくられた型成形品および/または押出し成形品に関する。
本発明のミル乾燥されたATH粒子はまた種々の合成樹脂の中で燃焼遅延剤として使用することができる。従って一具体化例においては、本発明は少なくとも1種の合成樹脂を含んで成る燃焼遅延性重合体組成物に関し、或る具体化例においては唯1種の本発明によるミル乾燥されたATH粒子を燃焼遅延性を与える量で含む燃焼遅延性重合体組成物からつくられた型成形品および/または押出し成形品に関する。
燃焼遅延性を与える量のミル乾燥されたATH粒子の量とは、一般に燃焼遅延性をもった重合体組成物の重量に関し約5〜約90重量%の範囲、好ましくは同じ基準で約20〜約70重量%の範囲の量を意味する。最も好適な具体化例においては、燃焼遅延性を与える量は同じ基準でミル乾燥されたATH粒子を約30〜約65重量%含む範囲である。従って燃焼遅延性重合体組成物は典型的には燃焼遅延性重合体組成物の重量に関し少なくとも1種の合成樹脂を約10〜約95重量%の範囲で、好ましくはすべて同じ基準で燃焼遅延性重合体組成物の約30〜約40重量%、さらに好ましくは少なくとも1種の合成樹脂の約35〜約70重量%の範囲で含んで成っている。
ATH粒子が用途を見出だされている熱可塑性樹脂の本発明を限定しない例には、ポリエチレン、エチレン−プロピレン共重合体、C2〜C8オレフィン(α−オレフィン)の重合体および共重合体、例えばポリブテン、ポリ(4−メチルペンテン−1)等、これらの共重合体およびジエンの共重合体、エチレン−アクリレート共重合体、ポリスチレン、
ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルグラフト重合体樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化されたポリエチレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂等が含まれる。適当な合成樹脂の他の例には熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、および尿素樹脂、並びに天然および合成されたゴム、例えばEPDM、ブチルゴム、イソプレンゴム、SBR、NIR、ウレタンゴム、ポリブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロエラストマー、NBRが含まれ、またクロロスルフォン化されたポリエチレンも含まれる。さらに重合体の懸濁物(ラテックス)も含まれる。
ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−塩化ビニル−酢酸ビニルグラフト重合体樹脂、塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩素化されたポリエチレン、塩化ビニル−プロピレン共重合体、酢酸ビニル樹脂、フェノキシ樹脂等が含まれる。適当な合成樹脂の他の例には熱硬化性樹脂、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、および尿素樹脂、並びに天然および合成されたゴム、例えばEPDM、ブチルゴム、イソプレンゴム、SBR、NIR、ウレタンゴム、ポリブタジエンゴム、アクリルゴム、シリコーンゴム、フルオロエラストマー、NBRが含まれ、またクロロスルフォン化されたポリエチレンも含まれる。さらに重合体の懸濁物(ラテックス)も含まれる。
好ましくは合成樹脂はポリエチレンをベースにした樹脂、例えば高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、線形低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレン、EVA(エチレン−酢酸ビニル樹脂)、EEA(エチレン−酢酸エチル樹脂)、EMA(エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂)、EEA(エチレン−アクリル酸エチル樹脂)、EMA(エチレン−アクリル酸メチル共重合体樹脂)、EAA(エチレン−アクリル酸共重合体樹脂)、および超高分子量ポリエチレン;並びにC2〜C8オレフィン(α−オレフィン)の重合体または共重合体、例えばポリブテン、およびポリ(4−メチルペンテン−1)、ポリ塩化ビニルおよびゴムである。さらに好適な具体化例においては、合成樹脂はポリエチレンをベースにした樹脂である。
燃焼遅延性重合体組成物はまた当業界に通常使用される他の添加物を含んでいることができる。本発明の燃焼遅延性重合体組成物に使用するのに適した本発明を限定しない例には、押出し助剤、例えばポリエチレンワックス、Siをベースにした押出し助剤、脂肪酸;カップリング剤、例えばアミノ−、ビニル−またはアルキルシランまたはマレイン酸がグラフトした重合体;ステアリン酸バリウムまたはステアリン酸カルシウム;有機過酸化物;染料;顔料;充填剤;脱臭剤;熱安定剤;酸化防止剤;帯電防止剤;補強材;金属除去剤または失活剤;衝撃変性剤;加工助剤;型抜き助剤;潤滑剤;ブロッキング防止剤;他の燃焼遅延剤;紫外線安定剤;可塑剤;流動助剤等が含まれる。必要に応じ造核剤、例えば珪酸カルシウムまたはインジゴを本発明の燃焼遅延性重合体組成物に含ませることもできる。他の随時用いられる添加物は通常のものであり、任意の与えられた状況の必要に適するように変えることができる。
燃焼遅延性重合体組成物の成分を混入および添加する方法、および成形を行う方法は本発明に対してはあまり重要ではなく、選ばれた方法が均一な混合および成形を行うことができる限り当業界に公知の任意の方法であることができる。例えばBuss Ko−捏和機、内部混合機、Farrel連続混合機または二重スクリュー押出し機を使用し、或る場合には単一スクリュー押出し機または2個のロールを備えたミルを用いて上記成分の各々、およびもし使用するならば随時使用される添加物を混合し、次の処理工程において燃焼遅延性重合体組成物を成形することができる。さらに、例えば伸張工程、エンボッシング工程、被覆、プリント、メッキ、穿孔または切断のような製作工程を行った後に、燃焼遅延性重合体組成物の成形品を使用することができる。また捏和した混合物はインフレーション成形、射出成形、押出し成形、吹込み成形、プレス成形、回転成形、またはカレンダー成形を行うことができる。
押出し製品の場合には、燃焼遅延性重合体組成物に使用される合成樹脂に効果的なことが知られている任意の押出し法を用いることができる。例示的な一方法においては、合成樹脂、ミル乾燥されたATH粒子、およびもし使用するならば随時用いられる成分を配合機の中で配合して燃焼遅延性樹脂組成物をつくる。次に燃焼遅延性樹脂組成物を押出し機の中で熔融状態まで加熱し、熔融した燃焼遅延性樹脂組成物を選ばれたダイス型を通して押出して押出し製品をつくるか、或いは例えばデータの転送に使用する金属の針金または
ガラス繊維を被覆する。
ガラス繊維を被覆する。
或る具体化例においては、合成樹脂はエポキシ樹脂、ノボラック樹脂、DOPOのような燐含有樹脂、臭素化したエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、およびビニルエステルから選ばれる。この具体化例においては、燃焼遅延性を与える量のミル乾燥されたATH粒子はATHに関し樹脂100部当たり約5〜約200部(「phr」)の範囲にある。好適な具体化例においては、燃焼遅延性組成物はミル乾燥されたATH粒子に関し約15〜約100phr,好ましくは約15〜約75phr、さらに好ましくは約20〜約55phrを含んで成っている。この具体化例においては、燃焼遅延性重合体組成物はまたこれらの特定の樹脂と共に当業界において通常使用される他の添加物を含んで成っていることができる。この燃焼遅延性重合体組成物に使用するのに適した他の添加物の本発明を限定しない例には、例えば臭素、燐または窒素をベースにした他の燃焼遅延剤;溶媒、硬化剤、例えばハードナー(hardener)または促進剤、分散剤または燐含有化合物、微粉末シリカまたはタルクが含まれる。他の随時使用される添加物の割合は通常の割合であり、任意の与えられた状況の要求に合わせて変えることができる。この燃焼遅延性重合体組成物を混入および添加する好適な方法は、高剪断混合による方法、例えば剪断にSilverson Company製のヘッド・ミクサーを用いる方法である。樹脂を充填した混合物をさらに処理して「プリプレグ」の段階にし、次にこれを硬化した積層品にする方法は当業界において通常の方法であり、文献、例えばMcGraw−Hill Book Company出版の「Handbook of Epoxide Resins」に記載されている。この文献は引用により本明細書に包含される。
上記の説明は本発明のいくつかの具体化例を記述したものである。本発明の精神を実施するために同様に効果的な他の方法を工夫できることを当業界の専門家は理解するであろう。本発明の好適な具体化例において上記に述べたすべての範囲は少ない量から多い量に至るまでの範囲として含まれていることを注意すべきである。例えばミル乾燥されたATH粒子の油吸収率について述べる場合、約30〜約32%、約19〜約25%、約21〜約27%等の範囲は本発明の範囲内に入るものとする。
Claims (20)
- スラリをミル乾燥してミル乾燥されたATHをつくるミル乾燥されたATH粒子を製造する方法において、該スラリは約1〜約85重量%の範囲のATH粒子を含み、ミル乾燥されたATH粒子はVmaxが約300〜約700mm3/gであるかおよび/またはr50が約0.09〜約0.33μmの範囲にあり、下記の特性、即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性の一つまたはそれ以上を有し、ミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水の中で測定して約200μS/cm以下であることを特徴とする方法。
- 該スラリは沈澱および濾過によってATH粒子を生じる工程から得られることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該スラリは水酸化アルミニウムを苛性ソーダに溶解してアルミン酸ナトリウムの液をつくり;アルミン酸ナトリウム溶液を濾過して不純物を除去し;アルミン酸ナトリウムの液を適当な温度および濃度に冷却し且つ希釈し;アルミン酸ナトリウムの溶液にATHの種粒子を加え;ATH粒子を溶液から沈澱させて懸濁液に関し約80〜約160g/リットルの範囲のATHを含むATH懸濁液をつくり;ATH懸濁液を濾過してフィルターケーキをつくり;再スラリ化する前に随時該フィルターケーキを1回またはそれ以上水で洗滌し;該フィルターケーキを再スラリ化してスラリの全重量に関し約1〜約85重量%のATHを含んで成るスラリをつくることを含んで成る方法から得られることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 水を加えて該フィルターケーキを再スラリ化してスラリの全重量に関し約10〜約35重量%の範囲のATHを含むスラリをつくることを特徴とする請求項3記載の方法。
- フィルターケーキに分散剤を加えることにより該フィルターケーキを再スラリ化して該スラリをつくることを特徴とする請求項3記載の方法。
- スラリ中のATH粒子のBETは(a)約1.0〜約4.0m2/gの範囲にあるか、(b)約4.0〜約8.0m2/gの範囲にあるか、或いは(c)約8.0〜約14m2/gの範囲にあることを特徴とする請求項1記載の方法。
- スラリ中のATH粒子はd50が約1.5〜約3.5μmの範囲であることを特徴とする請求項6記載の方法。
- 該スラリは(i)約25〜約70重量%のATH粒子;(ii)約55〜約65重量%のATH粒子;(iii)約40〜約60重量%のATH粒子;(iv)約45〜約55重量%のATH粒子;(v)約25〜約50重量%のATH粒子;または(vi)約30〜約45重量%のATH粒子を含み、ここですべての重量%はスラリの全重量に関する値であることを特徴とする請求項7記載の方法。
- スラリ中のATH粒子の全ソーダ含量はスラリ中のATH粒子に関し約0.2重量%以下であることを特徴とする請求項7記載の方法。
- スラリ中のATH粒子はスラリ中のATH粒子に関し約0.1重量%以下の可溶性ソーダ含量を有することを特徴とする請求項1または9に記載された方法。
- スラリ中のATH粒子は本明細書に記載されたような不溶性ソーダ含量が全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、残りは可溶性ソーダであることを特徴とする請求項1または9記載の方法。
- 請求項1記載の方法でつくられたミル乾燥されたATH粒子。
- 該ミル乾燥されたATH粒子は約19〜約23%の範囲の油吸収率もっていることを特徴とする請求項12記載のミル乾燥されたATH粒子。
- 該ミル乾燥されたATH粒子は
(a)BETが約3〜約6m2/gの範囲にあり、d50が約1.5〜約2.5μmの範囲にあり、油吸収率が約23〜約30%の範囲にあり、r50が約0.2〜約0.33μmの範囲にあり、Vmaxが約390〜約480mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.2重量%以下であり、電気伝導度が約100μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.02重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表1
(b)BETが約6〜約9m2/gの範囲にあり、d50が約1.3〜約2.0μmの範囲にあり、油吸収率が約25〜約40%の範囲にあり、r50が約0.185〜約0.325μmの範囲にあり、Vmaxが約400〜約600mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.3重量%以下であり、電気伝導度が約150μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.03重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表2
(c)BETが約9〜約15m2/gの範囲にあり、d50が約0.9〜約1.8μmの範囲にあり、油吸収率が約25〜約50%の範囲にあり、r50が約0.09〜約0.21μmの範囲にあり、Vmaxが約300〜約700mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.4重量%以下であり、電気伝導度が約200μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.04重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表3
- 該ミル乾燥されたATH粒子は不溶性ソーダ含量が乾燥されたATHの全ソーダ含量の約70〜99重量%の範囲にあることを特徴とする請求項12記載のミル乾燥されたATH粒子。
- 少なくとも1種の合成樹脂、および燃焼遅延性重合体組成物に関し約5〜約90重量%の請求項1記載の方法でつくられたミル乾燥されたATH粒子を含んで成る燃焼遅延性重合体組成物であって、該ミル乾燥されたATH粒子はVmaxが約300〜約700mm3/gであるかおよび/またはr50が約0.09〜約0.33μmの範囲にあり、下記の特性、即ち(i)d50が約0.5〜約2.5μmであり、(ii)全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子の全重量に関し約0.4重量%以下であり、(iii)ISO 787−5:1980で決定された油吸収率が約50%以下であり、(iv)DIN−66132で決定された比表面積(BET)が約1〜約15m2/gであるという特性の一つまたはそれ以上を有し、ミル乾燥されたATH粒子の電気伝導度は水中に10重量%のATHを含む水の中で測定して約200μS/cm以下であることを特徴とする燃焼遅延性重合体組成物。
- 該ミル乾燥されたATH粒子は約19〜約23%の油吸収率を有することを特徴とする請求項16記載の燃焼遅延性重合体組成物。
- 該ミル乾燥されたATH粒子は
(a)BETが約3〜約6m2/gの範囲にあり、d50が約1.5〜約2.5μmの範囲にあり、油吸収率が約23〜約30%の範囲にあり、r50が約0.2〜約0.33μmの範囲にあり、Vmaxが約390〜約480mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.2重量%以下であり、電気伝導度が約100μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.02重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表1
(b)BETが約6〜約9m2/gの範囲にあり、d50が約1.3〜約2.0μmの範囲にあり、油吸収率が約25〜約40%の範囲にあり、r50が約0.185〜約0.325μmの範囲にあり、Vmaxが約400〜約600mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.3重量%以下であり、電気伝導度が約150μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.03重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表2
(c)BETが約9〜約15m2/gの範囲にあり、d50が約0.9〜約1.8μmの範囲にあり、油吸収率が約25〜約50%の範囲にあり、r50が約0.09〜約0.21μmの範囲にあり、Vmaxが約300〜約700mm3/gの範囲にあり、全ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し約0.4重量%以下であり、電気伝導度が約200μS/cm以下であり、可溶性ソーダ含量がミル乾燥されたATH粒子に関し0.001重量%以上で0.04重量%より少ない範囲にあり、不溶性ソーダ含量が該ミル乾燥されたATH粒子の全ソーダ含量の約70〜約99.8%の範囲にあり、熱重量分析法によって決定された熱安定性が下記表3
- 該ミル乾燥されたATH粒子はミル乾燥されたATHの全ソーダ含量の約70〜99重量%の不溶性ソーダ含量を有することを特徴とする請求項16記載の燃焼遅延性重合体組成物。
- 請求項16〜19のいずれか一つに記載された燃焼遅延性重合体組成物からつくられた型成形品または押出し製品。
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