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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Flammschutzzusammensetzung auf
Basis einer Mischung aus einer Metallhydroxidkomponente und einer
Tonkomponente, deren Herstellungsverfahren und Verwendung sowie
ein damit ausgerüstetes
flammgeschütztes
Polymer.
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Auf
dem Gebiet der Flammschutztechnik werden Werkstoffe wie Polymerwerkstoffe
unter Verwendung von Flammschutzmitteln wie beispielsweise Metallhydroxiden,
insbesondere Aluminiumhydroxiden und Magnesiumhydroxiden, flammhemmend
ausgerüstet.
Die Flammschutzmittel werden dabei allein oder in Kombination miteinander
eingesetzt, wobei insbesondere Matallhydroxide zusammen mit wei teren
anorganischen Flammschutzadditiven aber auch organischen halogenhaltigen
Flammschutzadditiven verwendet werden können.
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Bekannt
ist ferner, die Metallhydroxidflammschutzkomponenten, die auch "mineralische Flammschutzkomponenten" genannt werden,
mit Tonmaterialien, hier insbesondere mit organisch modifizierten Schichtsilikaten
(so genannte Nanoclays) gemeinsam in beispielsweise Polymerwerkstoffen
zum Flammschutz einzusetzen, wodurch sich im Vergleich zur Verwendung
der mineralischen Flammschutzkomponenten allein verbesserte Flammschutzeigenschaften
ergeben.
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Die
Abmischung von beispielsweise Metallhydroxiden und Ton (insbesondere
mit organisch modifizierten Schichtsilikaten, sogenannte Nanoclays)
erfolgt bisher in der Regel während
der Mischungsherstellung unter Verwendung von herkömmlichen,
in der Kunststoff- und Kautschukindustrie üblichen Maschinen wie beispielsweise
Innenmischern, Buss Ko-Knetern, Walzwerken oder Ein- bzw. Doppelschneckenextrudern.
Diese herkömmliche
in situ-Mischtechnik
ist beispielsweise in der WO 00/68312 A1 und der WO 00/66657 A1
angewendet worden. Nachteilig ist dabei, dass hier (mindestens)
zwei unterschiedliche Rohstoffe gelagert, gefördert, dosiert und in das Polymer
(Kunststoff oder Kautschuk) eingemischt werden müssen. Alternativ lässt sich in
mechanischen Mischern wie z.B. Henschel-Mischern eine Pulverabmischung
vorbereiten. Ein Nachteil dieses mechanischen Mischvorgangs ist
zum einen der zusätzliche
Kostenfaktor durch den notwendigen Mischschritt. Zum anderen ist
durch das mechanische Mischen in der Regel nicht zu verhindern,
dass eine bimodale Kornverteilung entsteht, die meist durch eine
einfache Überlagerung
der einzelnen Kornverteilungen der verwendeten Pulverbestandteile
gebildet wird. Eine solche bimodale Kornverteilung wiederum kann
zu unerwünschtem
Verarbeitungsverhalten bei der späteren Kunststoffmischungsherstellung
führen.
Ferner ist das Risiko des Entmischens nach einem mechanischen Mischvorgang
bei der weiteren Verarbeitung oder Lagerung wesentlich höher, wenn
eine bimodale Kornverteilung vorliegt.
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Die
EP 1 146 075 A1 offenbart
ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen oberflächenmodifizierten Füllstoffen
wie Aluminiumhydroxid oder Magnesiumhydroxid mit verbesserter Schüttdichtestabilität und Rieselfähigkeit.
Sie befasst sich insbesondere mit der Aufrechterhaltung einer hohen
Schüttdichte.
Das Problem der Vermeidung einer Trennung der Komponenten während der
Verarbeitung oder einer Lagerung wird nicht erwähnt.
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Die
US 4 906 300 beschreibt
ein Verfahren zur Herstellung eines calcinierten Kaolintonpigments
mit geringem Abrieb, bei dem feinteiliges Kaolin auf mindestens
900 °C aber
nicht höher
als 1100 °C
erhitzt wird, wobei dem Einsatzmaterial vor dem Calcinieren zur
Verminderung des Abriebs 1 bis 4 Gew.% eines abriebreduzierenden
Mittels ausgewählt
aus MgCO
3 und Mg(OH)
2 zugesetzt
werden. Das Kaolin-Einsatzmterial wird durch ein Verfahren hergestellt,
das Sprühtrocknen
und Mahlen einer wässrigen
Kaolin-Aufschlämmung
umfasst. Auch hier war das Problem der Entmischung nicht erwähnt oder
behandelt worden.
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Der
vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine wirksame
Flammschutzzusammensetzung bereitzustellen, die neben einer mineralischen
Metallhydroxidkomponente auch eine Tonkomponente umfasst, wobei
bei der Zusammensetzung nach dem Mischvorgang eine Entmischung dieser
Komponenten bei der anschließenden
Verwendung bzw. Lagerung weitestgehend vermieden werden kann, die
Zusammensetzung keine Verarbeitungsprobleme verursacht und darüber hinaus
kostengünstig
hergestellt werden kann.
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Diese
Aufgabe konnte überraschungsgemäß durch
eine Metallhydroxidkomponente und mindestens auch eine Tonkomponente
umfassende Zusammensetzung gelöst
werden, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Zusammensetzung
eine monomodale Korngrößenverteilung
besitzt.
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Weiterere
Aspekte der Erfindung umfassen die Herstellung dieser Zusammensetzung
und ihre Verwendung in Polymerwerkstoffen bzw. die damit flammhemmend
ausgerüsteten
Polymerwerkstoffe.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann nach einem Verfahren hergestellt werden, das dadurch gekennzeichnet
ist, dass die Metallhydroxidkomponente zusammen mit der Tonkomponente
mittels eines geeigneten Benetzungshilfsmittels bzw. Dispergiermittels
zunächst
in eine pumpbare wässrige
Suspension überführt und
die Aufschlämmung
anschließend
durch Sprühtrocknung
getrocknet wird.
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Bevorzugte
Ausführungsformen
sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Überraschenderweise
hat es sich gezeigt, dass durch das Einbringen der Metallhydroxid-
und Tonkomponenten in Wasser und beispielsweise anschließende Sprühtrocknung
eine bimodale Kornverteilung vermieden und somit eine Entmischung
der Metallhydroxid- und
Tonkomponenten effektiv verhindert werden kann.
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Die
anschließende
Handhabung einer solchen monomodalen, entmischungsgeschützten getrockneten
Zusammensetzung ist deutlich einfacher und kostengünstiger.
Sie führt
auch zu einer gleichmäßigeren Vermischung
und Verteilung der Flammschutzmaterialien im jeweiligen flammzuschützenden
Werkstoff.
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Die
Metallhydroxidkomponente der erfindungsgemäßen Flammschutzzusammensetzung
umfasst bevorzugt eines oder mehrere von Aluminium- oder Magnesiumhydroxiden,
wie beispielsweise AlO(OH), Al(OH)3 (ATH)
und/oder Mg(OH)2 (MDH) und insbesondere
Boehmit, ATH oder MDH, einzeln oder in irgendeiner Mischung derselben.
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Die
Tonkomponente der erfindungsgemäßen Flammschutzzusammensetzung
umfasst vorzugsweise mindestens einen sogenannten Nanoclay, der
insbesondere aus Bentonit und Hektorit bzw. daraus hergestellten
modifizierten, insbesondere organisch interkalierten Materialien
ausgewählt
ist. Dabei können
auch verschiedene Tonmaterialien abgemischt werden.
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Der
Anteil der Tonkomponente liegt, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung,
bei den erfindungsgemäßen Flammschutzzusammensetzungen
im Bereich von 0,5 % bis 90 %, vorzugsweise 1 % bis 30 %, besonders
bevorzugt 3 % bis 20 %, insbesondere 5 % bis 10%.
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Die
Metallhydroxidkomponente wird bei der Herstellung der Flammschutzzusammensetzung
in Form von Teilchen mit einem d50-Wert
im Bereich von 0,2 μm
bis 100 μm
eingesetzt, vorzugsweise in einem Bereich von 0,5 bis 30 μm, insbesondere
in einem Bereich von 0,7 μm
bis 5 μm.
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Demgegenüber liegt
der d50-Wert der Teilchen der Tonkomponente,
die bei der Herstellung der Mischung verwendet wird, im Bereich
von 0,2 μm
bis 100 μm,
vorzugsweise in einem Bereich von 1, 0 bis 30 μm, insbesondere in einem Bereich
von 1, 0 μm
bis 10 μm.
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Die
Teilchengrößen werden
dabei durch Laserbeugung bestimmt. Ein geeignetes Messgerät ist beispielsweise
ein Cilas 1064 L Laserspektrometer der Fa. Quantachrome.
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Die
erfindungsgemäße Flammschutzzusammensetzung
kann hergestellt werden, indem zunächst ein viskoser Kuchen aus
der Metallhydroxidkomponente und Wasser hergestellt wird. Ein solcher
Kuchen wird mit Hilfe geeigneter Benetzungs- bzw. Dispergiermittel
so ergänzt,
dass die Viskosität
des Kuchens so gering ist, dass er leicht verarbeitet werden kann.
Grundsätzlich
geeignete Dispergiermittel sind anionische, kationische, elektroneutrale,
amphotere und nichtionogene Dispergiermittel und organische Säuren. Bevorzugt
sind beispielsweise Salze der Polyacrylsäure, Ameisensäure oder
Essigsäure.
Sie können
in den üblichen
Mengen verwendet werden, beispielsweise in einer Menge von 0,01
bis 5 Gew-%, bevorzugt von 0,05 bis 1 Gew-%, besonders bevorzugt
0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Metallhydroxidkomponente.
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Beispielsweise
enthält
ein solcher viskoser Kuchen 30 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise 35 bis
65 Gew.-%, bevorzugter 45 bis 55 Gew.-% Wasser. Durch Zugabe von
Dispergiermittel, beispielsweise einem Ammoniumsalz der Polyacrylsäure in einer
Menge von beispielsweise 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis
1 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf den
Fest stoffgehalt der Metallhydroxidkomponente kann eine erhebliche
Verflüssigung
erzielt werden, sodass am Ende eine leichter pumpbare und leichter
trockenbare Aufschlämmung
gebildet wird.
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Eine
solche Aufschlämmung
wird anschließend
mit der gewünschten
Tonkomponente vermischt. Gegebenenfalls kann das Einmischen der
Tonkomponente durch Verwendung von geeigneten Dispergiermitteln unterstützt werden.
Grundsätzlich
geeignete Dispergiermittel sind wiederum anionische, kationische,
elektroneutrale, amphotere und nichtionogene Dispergiermittel und
organische Säuren.
Bevorzugte Dispergiermittel sind beispielsweise Salze der Polyacrylsäure, Ameisensäure oder
Essigsäure.
Sie können
in den üblichen Mengen
verwendet werden, beispielsweise in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew-%,
bevorzugt von 0,05 bis 1 Gew-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 0,5
Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Tonkomponente. Insgesamt
entsteht eine pumpbare, mittels Sprühtrocknung verarbeitbare Aufschlämmung aus
der Metallhydroxidkomponente und der Tonkomponente sowie dem Benetzungsmittel
oder Dispergiermittel. Das Einmischen der Tonkomponente erfolgt
dabei unter Verwendung eines handelsüblichen Rührers so lange, bis eine sichtlich homogene
Verteilung erreicht ist. Typische Rührzeiten sind dabei ca. 10
bis 30 Minuten.
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Die
getrockneten Teilchen der erfindungsgemäß hergestellten Flammschutzzusammensetzung,
die vorzugsweise in Form eines rieselfähigen Pulvers vorliegen, weisen
beispielsweise einen d50-Wert im Bereich von 0,2 μm bis 100 μm auf, vorzugsweise
in einem Bereich von 0,5 bis 10 μm,
insbesondere in einem Bereich von 0,7 μm bis 5 μm.
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Die
Trocknung erfolgt vorzugsweise in handelsüblichen Sprühtürmen, wie sie beispielsweise
von der Fa. Niro erhältlich
sind. Als Trockengas wird vorzugsweise Luft eingesetzt, deren Menge
und Temperatur vorteilhaft so bemessen wird, dass sie eine Austrittstemperatur
von 100 bis 150 °C
hat.
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Die
Trocknung wird vorteilhaft so durchgeführt, dass der Feststoffgehalt
der Aufschlämmung
zwischen 15 und 70 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 35 und 65 Gew.-%,
bevorzugter zwischen 45 und 55 Gew.-% liegt. Dies kann gegebenenfalls
durch Verwendung der oben genannten Dispergiermittel in den ebenfalls
oben angegebenen Mengen erreicht werden.
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Der
mittels einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung
erzielte Flammschutz ist in keiner Weise den Effekten unterlegen,
die bei Verwendung von bekannten Mischverfahren, z.B. unter Anwendung
des mechanischen Mischens oder des in situ-Mischens, erzielt werden,
d.h. des Mischens einer Metallhydroxidkomponente und einer Tonkomponente
mit einem flammhemmend auszurüstenden
Polymeren während
der Herstellung einer Flammschutzmischung beispielsweise in einem
Innenmischer oder Buss Ko-Kneter.
Dies kann beispielsweise anhand der Conekalorimeter-Daten oder der UL
94 V Daten gezeigt werden.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
wird in einen flammhemmend auszurüstenden Werkstoff eingeführt, wobei
ein solcher Werkstoff vorzugsweise aus polymerem Material besteht,
das bevorzugt thermo- oder duroplastisch ist und insbesondere ausgewählt ist
aus Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden, Polyvinylen und Polyethern,
wobei jeweils Homo-, Co- und Terpolymere desselben und auch Gemische
solcher Polymere umfasst sind. Bevorzugte Polymere sind beispielsweise
Ethylen/Vinylacetat-Copolymere (EVA), Ethylen/Acrylat-Copolymere
oder -Methacrylat-Copolymere, die C1- bis
C4-Alkylgruppen aufweisen, beispielsweise Ethylen/Methylacrylat-Copolymer,
Ethylen/Ethylacrylat-Copolymer und Ethylen/Butylacrylat-Copoly-mer
bzw. die entsprechenden Methacrylatcopolymere. Ferner sind Polyvinylchlorid
und Kautschuk geeignet.
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Das
entsprechend flammgeschützte
Polymer ist seinerseits dadurch gekennzeichnet, dass es eine erfindungsgemäße Flammschutzzusammensetzung
umfasst oder unter Verwendung einer solchen Flammschutzzusammensetzung
hergestellt worden ist.
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Die
Menge der eingesetzten Flammschutzzusammensetzung liegt dabei je
nach Polymer im Bereich von 20 phr bis 300 phr, vorzugsweise im
Bereich von 50 phr bis 250 phr, insbesondere von 70 phr bis 220
phr, bezogen auf 100 Teile (phr) des Polymerwerkstoffs. Die Angabe „phr" bedeutet dabei „Teile
(parts) pro hundert Teile (per hundred parts) Polymer".
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Die
erfindungsgemäße Flammschutzzusammensetzung
kann neben den Metallhydroxid- und Tonkomponenten zusätzlich auch
bis zu ca. 150 phr andere bekannte flammhemmende Additive enthalten,
insbesondere halogenhaltige Flammschutzadditive (meist in Kombination
mit Antimontrioxid), Phosphor bzw. organische Phosphorverbindungen,
oder auch stickstoffhaltige Flammschutzadditive (wie z.B. Melamincyanurat).
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Die
folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung.
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Die
angegebenen Teilchengrößen wurden
durch Laserbeugung mittels eines Cilas 1064 L Laserspektrometer
der Fa. Quantachrome gemessen, wobei das Verfahren wie folgt abläuft. Zunächst wird
eine geeignete Wasser-Dispergiermittellösung (Herstellung s. weiter
unten) in den Probenvorbereitungsbehälter des Gerätes gegeben.
Das verwendete Standard-Messprogramm heißt „Particle Expert". Im Programm wird
das Messmodell „Range
1" ausgewählt. Damit
werden geräteinterne
Parameter gewählt,
die für
die zu erwartende Partikelgrößenverteilung
zutreffen. Bei den vorliegenden Messungen wurde ferner festgelegt,
dass die Probe während
der Dispergierung während
60 s mit Ultraschall beschallt wird, nicht jedoch während der
Messung. Nach erfolgter Hintergrundmessung werden ca. 75–100 mg
der zu analysierenden Probe in das Probenbecken mit der Wasser-Dispergiermittellösung gegeben
und die Messung gestartet.
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Herstellung
der Wasser-Dispergiermittellösung:
zunächst
wird ein Konzentrat zubereitet aus 500 g Calgon der Fa. KMF Laborchemie
mit 3 1 Polysalz CAL der Fa. BASF. Diese Lösung wird mit entionisiertem Wasser
auf 10 1 aufgefüllt.
Hiervon werden wiederum 100 ml entnommen und auf 10 1 mit entionisiertem
Wasser weiter verdünnt.
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Füllstoff-Vergleichsbeispiel
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In
einem Thyssen-Henschel-Mischer vom Typ FM10C wurde Aluminiumhydroxid
OL-104/LE der Fa. Martinswerk GmbH mit einem d50-Wert von 1, 8 μm und Nanoclay
Nanofil 5 der Fa. Süd-Chemie
mit einem d50-Wert von 8 μm im Gewichtsverhältnis 9:1
10 Minuten lang bei einer Rotorendrehzahl von 1000 U/min miteinander
vermischt. Von dieser Mischung wurde anschließend die Kornverteilung mit
einem Cilas 1064 Laserspektrometer der Fa. Quan tachrome gemessen. 1 zeigt
die Kornverteilung der nicht-erfindungsgemäßen Füllstoffabmischung.
Man erkennt deutlich mehrere Maxima, insbesondere bei einem Teilchendurchmesser von
ca. 2,1 μm
und ca. 11 μm.
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Füllstoff-Beispiel
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In
einem Behälter
wurden 20 kg eines feuchten, viskosen Kuchens aus Aluminiumhydroxid
(ATH) des Füllstofftyps
OL-104/LE der Fa. Martinswerk GmbH vorgelegt. Der Feststoffanteil
betrug 47 Gew.-%. Zur Verflüssigung
wurden 0,1 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt, eines Polyacrylsäuresalzes
unter Rühren
hinzugegeben. In diese nunmehr verflüssigte Aufschlämmung wurde
anschließend
soviel Nanoclay des Typs Nanofil 5 der Fa. Süd-Chemie hinzugegeben, dass
das Gewichtsverhältnis
ATH zu Nanoclay 9:1 betrug, bezogen auf den Feststoffgehalt). Eine
weitere Zugabe von Dispergierhilfsmitteln war bei dieser Zusammensetzung nicht
erforderlich. Die Suspension wurde anschließend 15 Minuten lang bei Raumtemperatur
weiter vermischt. Die Trocknung der erfindungsgemäßen Füllstoffabmischung
erfolgte mittels eines Sprühtrockners
der Fa. Niro vom Typ „Minor
Production" bei
einem Durchsatz von ca. 20 kg/h Feststoff, die Zulufttemperatur
betrug ca. 500 °C
und die Ablufttemperatur 120 bis 130 °C. Von dieser Mischung wurde
anschließend
die Kornverteilung mit einem Cilas 1064 Laserspektrometer der Fa.
Quantachrome gemessen. 2 zeigt die Kornverteilung der
erfindungsgemäßen Füllstoffabmischung.
Man erkennt, dass hier eine monomodale Kornverteilung mit nur ein Maximum
bei ca. 2,2 μm
vorliegt. 3 zeigt Elektronenmikroskopbilder
der erfindungsgemäß hergestellten ATH/Nanoclay-Mischung.
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Die
im Folgenden beschriebenen Mischungen sind alle in einer dem Fachmann
bekannten üblichen Art
und Weise auf einem Walzwerk (Typ W150M der Fa. Collin) hergestellt
worden. Dazu wurde das Walzwerk, bestehend aus zwei Einzelwalzen,
auf ca. 150 °C
aufgewärmt.
Die Kunststoffgranulate wurden zunächst auf das Walzwerk gegeben,
wobei die beiden Einzelwalzen noch nicht rotierten. Der Walzenabstand
betrug einige mm. Dadurch wurden die Granulate teilweise aufgeschmolzen.
Dann wurden die Walzen langsam gegensinnig in Bewegung gesetzt;
auf einer der beiden Walzen bildete sich nunmehr ein Kunststofffell
aus. Als alle Kunststoffgranulate aufgeschmolzen waren, wurden die
festen Additive langsam mittels einer kleinen Schaufel dem Fell
zugegeben. Der Walzenspalt wurde dabei so eingestellt, dass sich
zwischen den beiden Einzelwalzen ein sog. Rollwulst bildete. Es
begann mit der Zugabe des Alterungsschutzmittels, gefolgt von den
anderen Mischungsbestandteilen. Das flüssige Silan wurde vorher auf
den Kunststoff aufgeträufelt.
(Es könnte
aber alternativ auch mittels einer Pipette dem Walzfell zugegeben
werden.) Um eine gute Durchmischung zu erreichen, wurde das Fell
mit einer Schneidevorrichtung mehrmals von der Walze abgetrennt,
aufgerollt und wieder in den Walzenspalt gedrückt, so dass sich erneut ein
Fell ausbildete. Der gesamte Walzvorgang dauerte 20 bis 30 min.
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Nach
der Mischungsherstellung auf dem Walzwerk wurden mittels einer Zweiplattenpresse
Kunststoffplatten hergestellt, aus denen die für die weiteren Tests notwendigen
Probekörper
ausgestanzt wurden.
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Zum
Erhalt relevanter Testwerte/-ergebnisse wurden folgende Prüfungen vorgenommen:
- – Cone-Kalorimeterdaten
nach ASTM E 1354 bei 35 kW/m2 an 3 mm dicken
Platten.
Angegeben wird hierbei der „Peak Heat Release Rate"-Wert in kW/m2 (Abk.: PHRR; dies ist die maximale Leistungsabgabe
pro Flächeneinheit,
die im Cone-Kalorimeter bei der Verbrennung der Probe gemessen wird).
Je geringer der PHRR-Wert, desto besser ist die Probe flammgeschützt.
Angegeben
wird ferner der „Time
To Ignition"-Wert
in s (Abk.: TTI; dies ist der Zeitpunkt, bei der die Probe durch
die Wärmebestrahlung
im Cone-Kalorimeter zu brennen beginnt). Je höher der TTI-Wert, desto besser
ist die Probe flammgeschützt.
- – Der
Sauerstoffindex (LOI-Wert) nach ASTM D 2863 an 15 cm langen, 2 mm
dicken und 50 mm breiten Prüfkörpern. Ein
höherer
LOI-Wert zeigt einen besseren Flammschutz an.
- – Der
UL94 V-Wert an 3.2 mm dicken Proben. Nach der UL94-V-Norm erfolgt
eine Einstufung in „nicht
erfüllt:
NE", V 2 (besser),
V 1 (noch besser) oder V 0 (höchste
Einstufung).
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Vergleichsbeispiel
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396,9
g (= 100 phr) Ethylenvinylacetat (EVA) Escorene Ultra UL00119 der
Fa. ExxonMobil wurden auf dem oben genannten Collin-Walzwerk mit 535,8
g (= 135 phr) Aluminiumhydroxid Martinal OL-104/LE der Fa. Martinswerk GmbH zusammen
mit 59,5 g (= 15 phr) des Nanoclays Nanofil 15 der Fa. Süd-Chemie
sowie mit 4,8 g (= 1,2 phr) Aminosilan Ameo der Fa. Degussa AG und
3, 0 g (= 0,75 phr) des Antioxidationsmittels Ethanox 310 der Fa.
Albemarle Corporation bei einer Walzentemperatur von 140 °C zu einem
Walzfell von 1000 g (= 251,95 phr) verarbeitet. Das Aminosilan bewirkte
dabei eine bessere Ankopplung des Füllstoffes an die Polymermatrix.
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Beispiel
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396,9
g (= 100 phr) Ethylenvinylacetat (EVA) Escorene Ultra UL00119 der
Fa. ExxonMobil wurden auf dem oben genannten Collin-Walzwerk mit 595,4
g (= 150 phr) der erfindungsgemäßen, sprühgetrockneten Füllstoffzusammensetzung
bestehend aus 535,8 g (= 135 phr) Aluminiumhydroxid Martinal OL-104/LE
der Fa. Martinswerk GmbH und aus 59,5 g (= 15 phr) Nanoclay Nanofil
15 der Fa. Süd-Chemie zusammen mit
4,8 g (= 1,2 phr) Aminosilan Ameo der Fa. Degussa AG und 2,9 g (=
0,75 phr) des Antioxidationsmittels Ethanox 310 der Fa. Albemarle
Corporation bei einer Walzentemperatur von 140 °C zu einem Walzfell von 1000
g (= 251,95 phr) verarbeitet. Das Aminosilan bewirkte dabei eine
bessere Ankopplung des Füllstoffes
an die Polymermatrix.
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Die
folgende Tabelle 1 gibt die Zusammensetzung der hergestellten Formulierungen
an, wobei die Füllstoffkomponenten
in der Vergleichsformulierung durch "in situ"-Mischen hinzugegeben wurden, d.h. die
Zugabe des Aluminiumhydroxids und des Nanoclays erfolgte separat
während
der Mischungsherstellung auf dem Walzwerk, während demgegenüber die
erfindungsgemäße Füllstoffabmischung
durch Sprühtrocknung
vorab hergestellt wurde: Tabelle
1
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Die
folgende Tabelle 2 gibt die für
das erfindungsgemäße Anwendungsbeispiel
und das Vergleichsbeispiel ermittelten Werte für TTI, PHRR, LOI und UL94V
an. Tabelle
2
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Es
zeigt sich, dass die mit der erfindungsgemäßen Flammschutzzusammensetzung
ausgestattete EVA-Mischung im Vergleich zur in situ hergestellten
Mischung keine Nachteile bei den Brandschutzeigenschaften aufweist.
Alle Zahlenwerte sind als im Rahmen der Reproduzierbarkeit auftretenden
Messwertstreuungen als gleich anzusehen; beide Mischungen erreichen
ferner eine UL 94 V0-Einstufung.
