KR20080114779A - 배합 및 점도 성능이 개선된 수산화마그네슘 - Google Patents

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빈프리트 쿠르트 알베르트 퇴트
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헤르만 라우츠
크리슈티안 알베르트 키네스베르거
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Abstract

본 발명은 새로운 수산화마그네슘 난연제, 필터 케이크로부터 이의 제조 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

Description

배합 및 점도 성능이 개선된 수산화마그네슘 {MAGNESIUM HYDROXIDE WITH IMPROVED COMPOUNDING AND VISCOSITY PERFORMANCE}
본 발명은 무기 난연제에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 신규 수산화마그네슘 난연제, 이의 제조 방법, 및 이의 용도에 관한 것이다.
수산화마그네슘 제조 방법은 다수 존재한다. 예를 들어, 종래의 마그네슘 방법에서, 수산화마그네슘이 산화마그네슘의 수화에 의해 제조될 수 있고, 산화마그네슘은 염화마그네슘 용액을 스프레이 로스팅 (roasting) 하여 수득된다는 것이 공지되어 있고, 예를 들어 미국 특허 제 5,286,285 호 및 유럽 특허 제 EP 0427817 호를 참조한다. 또한, 철 비튼 (iron bitten), 해수 또는 돌로마이트와 같은 Mg 원천이 석회 또는 수산화나트륨과 같은 알칼리 원천과 반응하여 수산화마그네슘 입자를 형성할 수 있다는 것이 공지되어 있고, 또한 Mg 염 및 암모니아가 반응하도록 하여 수산화마그네슘 결정을 형성할 수 있다는 것이 공지되어 있다.
수산화마그네슘의 산업 적용가능성은 종종 알려져 왔다. 수산화마그네슘은 의학 분야에서 제산제로서 사용되는 것에서부터 산업 적용에서 난연제로 사용되는 것까지 다양한 적용에서 사용되고 있다. 난연제 영역에서, 수산화마그네슘은 난연 특성을 부가하기 위해, 플라스틱과 같은 합성 수지 및 전선과 케이블 적용 에 사용된다. 수산화마그네슘을 함유한 합성 수지의 배합 성능 및 점도는 수산화마그네슘과 연결되는 중요한 특성이다. 합성 수지 산업에서, 명백한 이유, 즉 배합 및 압출 동안 더욱 높은 처리량, 성형품으로의 더욱 양호한 흐름 등으로 인해 더욱 양호한 배합 성능 및 점도에 대한 요구가 증가하고 있다. 이러한 요구가 증가함에 따라, 더욱 고품질의 수산화마그네슘 입자 및 이의 제조 방법에 대한 요구가 또한 증가한다.
발명의 개요
한 구현예에서, 본 발명은, 필터 케이크의 총 중량에 대해, 약 35 내지 약 99 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 (mill) 건조시키는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다.
또다른 구현예에서, 본 발명은 하기를 갖는 수산화마그네슘 입자에 관한 것이다:
약 3.5 ㎛ 미만의 d50;
약 1 내지 약 15 의 BET 비표면적; 및
약 0.01 내지 약 0.5 ㎛ 범위의 중간 기공 크기 직경
(여기에서, 상기 수산화마그네슘 입자는, 필터 케이크의 총 중량에 대해, 약 35 내지 약 99 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 건조시킴으로써 제조됨).
발명의 상세한 설명
본 발명의 방법은, 필터 케이크의 총 중량에 대해, 약 35 내지 약 99 wt.% 범위, 바람직하게는 약 35 내지 약 80 wt.% 범위, 더욱 바람직하게는 약 40 내지 약 70 wt.% 범위의 약 범위로 포함하는 수산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 건조시키는 것을 포함한다. 필터 케이크의 나머지는 물, 바람직하게는 탈염수이다. 일부 구현예에서, 필터 케이크는 또한 분산제를 함유할 수 있다. 분산제의 비제한 예는 폴리아크릴레이트, 유기산, 나프탈렌술포네이트/포름알데히드 축합물, 지방-알콜-폴리글리콜-에테르, 폴리프로필렌-에틸렌옥시드, 폴리글리콜-에스테르, 폴리아민-에틸렌옥시드, 포스페이트, 폴리비닐알콜을 포함한다.
필터 케이크는 수산화마그네슘 입자를 제조하기 위해 사용된 임의의 방법으로부터 수득될 수 있다. 예시적 구현예에서, 필터 케이크는 산화마그네슘 물 현탁액을 형성하기 위해, 물을 산화마그네슘에 첨가하는 것을 포함하는 방법으로부터, 바람직하게는 염화마그네슘 용액의 스프레이 로스팅으로부터 수득된다. 현탁액은 전형적으로 현탁액의 총 중량에 대해 약 1 내지 약 85 wt.% 의 산화마그네슘을 포함한다. 그러나, 산화마그네슘 농도는 상기 기재된 범위 내에 해당하도록 변화될 수 있다. 이어서, 물 및 산화마그네슘 현탁액은, 약 50 ℃ 내지 약 100 ℃ 범위의 온도 및 일정 교반을 포함하는 조건 하에 반응되어, 수산화마그네슘 입자 및 물을 포함하는 혼합물을 수득한다. 이어서, 상기 혼합물은 여과되어 본 발명의 실시에 사용되는 필터 케이크를 수득한다. 필터 케이크는 직접 밀 건조될 수 있거나, 또는 탈염수로 1회, 또는 일부 구현예에서 1회 초과 세정되고, 이어서 본 발명에 따라 밀 건조될 수 있다.
밀 건조로는, 밀 건조 단위내 난류성 고온 공기 스트림에서 건조되는 것을 의미한다. 밀 건조 단위는 고속 원주 속도로 회전하는 중실축 상에 견고하게 탑재되는 회전자를 포함한다. 고도의 공기 처리량과 관련하여 회전 운동은 관류 (through-flowing) 고온 공기를, 건조되는 필터 케이크를 집어 올리는 초고속 공기 와류로 전환시키고, 이것을 가속시키고, 필터 케이크를 분배 및 건조시켜, 상기 기재된 BET 에 의해 측정되는 바와 같이, 표면적이 넓은 수산화마그네슘 입자, 그 다음 필터 케이크 내 출발 마그네슘 히드록시 입자를 제조한다. 완전히 건조시킨 후, 마그네슘 히드록시 입자는 난류성 공기를 경유하여 밀 외부로 옮겨지고, 종래 필터 시스템을 이용하여 고온 공기 및 증기로부터 분리된다.
필터 케이크를 건조시키기 위해 사용되는 고온 공기의 처리량은 전형적으로 약 3,000 Bm3/h 초과, 바람직하게는 약 내지 약 5,000 Bm3/h 초과, 더욱 바람직하게는 약 3,000 Bm3/h 내지 약 40,000 Bm3/h, 및 가장 바람직하게는 약 5,000 Bm3/h 내지 약 30,000 Bm3/h 이다.
상기 고속의 처리량을 달성하기 위해, 밀 건조 단위의 회전자는 전형적으로 약 40 m/sec 초과, 바람직하게는 약 60 m/sec 초과, 더욱 바람직하게는 70 m/sec 초과, 및 가장 바람직하게는 약 70 m/sec 내지 약 140 m/sec 범위의 원주 속도를 갖는다. 회전자의 회전 고속 및 고온 공기의 고도 처리량은 약 3,000 초과의 레이놀즈수 (Reynolds number) 를 갖는 고온 공기 스트림을 제공한다.
필터 케이크를 밀 건조시키기 위해 사용되는 고온 공기 스트림의 온도는 일반적으로 약 150 ℃ 초과, 바람직하게는 약 270 ℃ 초과이다. 더욱 바람직한 구현예에서, 고온 공기 스트림의 온도는 약 150 ℃ 내지 약 550 ℃ 의 범위, 가장 바람직하게는 약 270 ℃ 내지 약 500 ℃ 의 범위이다.
상기 언급된 바와 같이, 필터 케이크의 밀 건조는, 상기 기재된 BET 에 의해 측정된 바와 같이, 표면적이 넓은 수산화마그네슘 입자, 그 다음 필터 케이크 내 출발 수산화마그네슘 입자를 제공한다. 전형적으로, 밀 건조된 수산화마그네슘의 BET 는 필터 케이크 내 수산화마그네슘 입자 보다 약 10 % 초과만큼 크다. 바람직하게는, 밀 건조된 수산화마그네슘의 BET 는 필터 케이크 내 수산화마그네슘 입자보다 약 10 % 내지 약 40 % 만큼 크다. 더욱 바람직하게는, 밀 건조된 수산화마그네슘의 BET 는 필터 케이크 내 수산화마그네슘 입자보다 약 10 % 내지 약 25 % 만큼 크다.
그래서, 수산화마그네슘 입자는 또한 DIN-66132 로 결정된 BET 비표면적이 약 1 내지 15 m2/g 의 범위인 것을 특징으로 한다. 한 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 BET 비표면적이 약 1 내지 약 5 m2/g 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 2.5 내지 약 4 m2/g 의 범위이다. 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 BET 비표면적이 약 3 내지 약 7 m2/g 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 4 내지 약 6 m2/g 의 범위이다. 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 BET 비표면적이 약 6 내지 약 10 m2/g 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 7 내지 약 9 m2/g 의 범위이다. 더욱 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 BET 비표면적이 약 8 내지 약 12 m2/g 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 9 내지 약 11 m2/g 의 범위이다.
본 발명의 밀 건조 방법에 의해 제조된 수산화마그네슘 입자는 또한 d50 이 약 3.5 ㎛ 미만인 것을 특징으로 한다. 한 바람직한 구현예에서, 본 발명의 수산화마그네슘 입자는 d50 이 약 1.2 내지 약 3.5 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 1.45 내지 약 2.8 ㎛ 의 범위인 것을 특징으로 한다. 또 다른 바람직한 구현예에서, 수산화마그네슘 입자는 d50 이 약 0.9 내지 약 2.3 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 1.25 내지 약 1.65 ㎛ 의 범위인 것을 특징으로 한다. 또 다른 바람직한 구현예에서, 수산화마그네슘 입자는 d50 이 약 0.5 내지 약 1.4 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.8 내지 약 1.1 ㎛ 의 범위인 것을 특징으로 한다. 더욱 또 다른 바람직한 구현예에서, 수산화마그네슘 입자는 d50 이 약 0.3 내지 약 1.3 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.65 내지 약 0.95 ㎛ 의 범위인 것을 특징으로 한다.
본원에 보고되어 있는 d50 측정이 Malvern Mastersizer S 레이저 회절 기계를 사용하여 ISO 9276 에 따라 레이저 회절에 의해 측정된다는 것을 주의해야 한다. 이러한 목적에 대해, Merck/Germany 사제 EXTRAN MA02 를 갖는 0.5 % 용액을 사용하고 초음파를 적용한다. EXTRAN MA02 는 수표면 장력을 감소시키기 위한 첨가제이고, 알칼리-민감성 아이템의 세척에 사용된다. 이는 음이온성 및 비이온성 계면활성제, 포스페이트, 및 소량의 기타 물질을 함유한다. 초음파는 입자를 탈집적시키는데 사용된다.
수산화마그네슘 입자는 또한 중간 평균 비기공 반경 (r50) 을 갖는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자의 r50 은 수은 세공측정계 (mercury porosimetry) 로부터 유래될 수 있다. 수은 세공측정계의 이론은 충분한 압력이 이의 입구를 강제 적용될 때까지 비반응성, 비습윤 액체가 기공에 침투하지 않을 것인 물리적 원리에 기초한다. 따라서, 기공에 들어가기 위해 액체에 필요한 압력이 높을수록 기공 크기는 작다. 더욱 작은 기공 크기는 수산화마그네슘 입자의 더욱 양호한 습윤성과 관련이 있는 것으로 발견되었다. 수산화마그네슘 입자의 기공 크기는 Carlo Erba Strumentazione, Italy 사제 Porosimeter 2000 을 사용하여 수은 세공측정계로부터 유래된 데이타에서 계산될 수 있다. Porosimeter 2000 의 매뉴얼에 따라, 하기 방정식은 측정 압력 p 로부터 기공 반경 r 을 계산하는데 사용된다: r = -2 γcos(θ)/p (식 중, θ 는 습윤각 (wetting angle) 이고, γ 는 표면 장력임). 본원에서 취한 측정은 θ 에 대해 141.3°의 값을 사용하고, γ 는 480 dyn/cm 로 설정된다.
측정의 반복성을 개선시키기 위해, 기공 크기는 Porosimeter 2000 의 매뉴얼에 기재된 바와 같이 제 2 수산화마그네슘 침투 시험 수행으로부터 계산된다. 본 발명자가 부피 V0 을 갖는 수은의 양이 압출 후, 즉 주위 압력으로의 압력 방출 후 수산화마그네슘 입자의 시료에 잔류한다는 것을 관찰하였기 때문에, 제 2 시험 수행이 사용된다. 따라서, r50 은 도 1, 2 및 3 을 참조하여 하기 설명된 바와 같은 데이터로부터 유래될 수 있다.
제 1 시험 수행에서, 수산화마그네슘 시료를 Porosimeter 2000 의 매뉴얼에 기재된 바와 같이 제조하고, 기공 부피를 2000 bar 의 최대 압력을 사용하여 적용 침투 압력 p 의 함수로서 측정된다. 압력이 방출되어 제 1 시험 수행의 완료 시 주위 압력에 도달하게 된다. 제 1 시험 수행으로부터 완전한 동일 시료를 이용하는 (Porosimeter 2000 의 메뉴얼에 따른) 제 2 침투 시험 수행을 실시하고, 여기서 제 2 시험 수행의 비기공 부피 V(p) 의 측정은 새로운 출발 부피로서 부피 V0 를 취한 후, 제 2 시험 수행 동안 0 으로 설정된다.
제 2 침투 시험 수행에서, 시료의 비기공 부피 V(p) 의 측정은 2000 bar 의 최대 압력을 사용하여 적용 침투 압력의 함수로서 재수행된다. 도 1 은 시판급 수산화마그네슘에 대한 적용 침투 압력의 함수로서 제 2 침투 시험 수행 (제 1 시험 수행과 동일한 시료 사용) 의 비기공 부피 V 를 나타낸다.
제 2 수산화마그네슘 침투 시험 수행으로부터, 기공 반경 r 은 식 r = -2 γ cos(θ)/p (식 중, θ 는 습윤각이고, γ 는 표면 장력이며, p 는 침투 압력임) 에 따라 Porosimeter 2000 에 의해 계산된다. 본원에서 취한 모든 γ 측정에 대하여, θ 에 대해 141.3°값을 사용하고, γ 는 480 dyn/cm 로 설정된다. 이와 같이, 비기공 부피는 기공 반경 r 의 함수로 나타낼 수 있다. 도 2 는 기공 반경 r 의 함수로서 제 2 침투 시험 수행 (동일 시료 사용) 의 비기공 부피 V 를 나타낸다.
도 3 은 기공 반경 r 의 함수로서 제 2 침투 시험 수행의 표준화 비기공 부피를 나타내고, 즉 상기 곡선에서 제 2 침투 시험 수행의 최대 비기공 부피가 100 % 로 설정되고 다른 비 부피가 상기 최대치에 의해 분리된다. 정의에 의해 상대 비기공 부피의 50 % 에서의 기공 반경을 본원에서 중간 기공 반경 r50 으로 칭한다. 예를 들어, 도 3 에 따르면, 시판되는 수산화마그네슘의 중간 기공 반경 r50 은 0.248 ㎛ 이다.
상기 방법은 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자의 시료를 사용하여 반복되고, 수산화마그네슘 입자는 r50 이 약 0.01 내지 0.5 ㎛ 의 범위인 것으로 공지된다. 본 발명의 바람직한 구현예에서, 수산화마그네슘 입자의 r50 은 약 0.20 내지 약 0.4 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.23 내지 약 0.4 ㎛ 의 범위, 가장 바람직하게는 약 0.25 내지 약 0.35 ㎛ 의 범위이다. 또 다른 바람직한 구현예에서, r50 은 약 0.15 내지 약 0.25 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.16 내지 약 0.23 ㎛ 의 범위, 가장 바람직하게는 약 0.175 내지 약 0.22 ㎛ 의 범위이다. 더욱 또 다른 바람직한 구현예에서, r50 은 약 0.1 내지 약 0.2 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.16 ㎛ 의 범위, 가장 바람직하게는 약 0.12 내지 약 0.15 ㎛ 의 범위이다. 더욱더 또 다른 바람직한 구현예에서, r50 은 약 0.05 내지 약 0.15 ㎛ 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 0.07 내지 약 0.13 ㎛ 의 범위, 가장 바람직하게는 약 0.1 내지 약 0.12 ㎛ 의 범위이다.
일부 구현예에서, 본 발명의 수산화마그네슘 입자는 추가로 아마인유 흡수율이 약 15 % 내지 약 40 % 의 범위인 것을 특징으로 한다. 한 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 추가로 아마인유 흡수율이 약 16 m2/g 내지 약 25 % 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 17 % 내지 약 25 % 의 범위, 가장 바람직하게는 약 19 % 내지 약 24 % 의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다. 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 추가로 아마인유 흡수율이 약 20 % 내지 약 28 % 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 21 % 내지 약 27 % 의 범위, 가장 바람직하게는 약 22 % 내지 약 26 % 의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다. 더욱 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 추가로 아마인유 흡수율이 약 24 % 내지 약 32 % 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 25 % 내지 약 31 % 의 범위, 가장 바람직하게는 약 26 % 내지 약 30 % 의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다. 더욱더 또 다른 바람직한 구현예에서, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 추가로 아마인유 흡수율이 약 27 % 내지 약 34 % 의 범위, 더욱 바람직하게는 약 28 % 내지 약 33 % 의 범위, 가장 바람직하게는 약 28 % 내지 약 32 % 의 범위인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자는 각종 합성 수지에서 난연제로서 사용될 수 있다. 수산화마그네슘 입자가 용도를 제공하는 열가소성 수지의 비제한 예는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, C2 내지 C8 올레핀 (α-올레핀) 의 중합체 및 공중합체, 예컨대, 폴리부텐, 폴리(4-메틸펜텐-1) 등, 상기 올레핀과 디엔의 공중합체, 에틸렌-아크릴레이트 공중합체, 폴리스티렌, ABS 수지, AAS 수지, AS 수지, MBS 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 그라프트 중합체 수지, 비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 클로라이드, 염소화 폴리에틸렌, 염소화 폴리프로필렌, 비닐 클로라이드-프로필렌 공중합체, 비닐 아세테이트 수지, 페녹시 수지, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌 옥시드, 폴리페닐렌 술피드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 메타크릴 수지 등을 포함한다. 적합한 합성 수지의 추가 예는 열경화성 수지, 예컨대, 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 및 우레아 수지를 포함하고, 천연 또는 합성 고무, 예컨대, EPDM, 부틸 고무, 이소프렌 고무, SBR, NIR, 우레탄 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴 고무, 실리콘 고무, 플루오로-탄성중합체, NBR 및 클로로술폰화 폴리에틸렌이 또한 포함된다. 중합체성 현탁액 (라텍스) 이 또한 포함된다.
바람직하게는, 합성 수지는 폴리프로필렌계 수지, 예컨대, 폴리프로필렌 단독중합체 및 에틸렌-프로필렌 공중합체; 폴리에틸렌계 수지, 예컨대, 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 직쇄 저밀도 폴리에틸렌, 초저밀도 폴리에틸렌, EVA (에틸렌-비닐 아세테이트 수지), EEA (에틸렌-에틸 아크릴레이트 수지), EMA (에틸렌-메틸 아크릴레이트 공중합체 수지), EAA (에틸렌-아크릴산 공중합체 수지) 및 초고 분자량 폴리에틸렌; 그리고 C2 내지 C8 올레핀 (α-올레핀) 의 중합체 및 공중합체, 예컨대, 폴리부텐 및 폴리(4-메틸펜텐-1), 폴리아미드, 폴리비닐 클로라이드 및 고무이다. 더욱 바람직한 구현예에서, 합성 수지는 폴리에틸렌계 수지이다.
본 발명자들은, 합성 수지에서 난연제로서 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자를 이용함으로써, 수산화마그네슘 함유 합성 수지의 양호한 배합 성능 및 양호한 점도 성능, 즉, 저 점도가 달성될 수 있음을 알아내었다. 양호한 배합 성능 및 양호한 점도는 수산화마그네슘 함유 합성 수지로 최종 압출품 또는 성형품을 제조하는 배합자 또는 제조업자에 의해 고도로 요구되는 것이다.
양호한 배합 성능으로는, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자를 함유하는 합성 수지를 혼합하는데 필요한 부스 코-니더 (Buss Ko-kneader) 또는 2축 압출기와 같은 배합 기계의 에너지 수준의 크기에서의 변화가 종래 수산화마그네슘 입자를 함유하는 합성 수지를 혼합하는 배합 기계의 것보다 작음을 의미한다. 에너지 수준에서의 작은 변화는 혼합 또는 압출되는 재료 및/또는 더욱 균일한 (균질한) 재료의 고도의 처리량을 허용한다.
양호한 점도 성능으로는, 본 발명에 따른 수산화마그네슘 입자를 함유하는 합성 수지의 점도가 종래 수산화마그네슘 입자를 함유하는 합성 수지의 것보다 낮음을 의미한다. 상기 저 점도는 신속한 압출 및/또는 금형 충전, 및 금형을 압출시키거나 충전시키는데 필요한 저 압력 등을 허용하여, 압출 속도를 증가시키고/거나 금형 충전 횟수를 감소시키고 증가된 산출량을 허용한다.
그래서, 한 구현예에 있어서, 본 발명은, 상기 기재된 바와 같이, 하나 이상의 합성 수지, 일부 구현예에서는 단 하나, 및 본 발명에 따른 난연 양의 수산화마그네슘 입자를 포함하는 난연 중합체 배합물, 그리고 난연 중합체 배합물로부터 제조된 성형품 및/또는 압출품에 관한 것이다.
난연 양의 수산화마그네슘로는, 일반적으로 난연 중합체 배합물의 중량에 대해, 약 5 wt.% 내지 약 90 wt.%, 및 더욱 바람직하게는 동일 기준에 대해 약 20 wt.% 내지 약 70 wt.% 의 범위를 의미한다. 가장 바람직한 구현예에서, 난연 양은 동일 기준에 대해 약 30 wt.% 내지 약 65 wt.% 의 수산화마그네슘 입자이다.
난연 중합체 배합물은 또한 종래 기술에 통상 사용되는 기타 첨가제를 함유할 수 있다. 본 발명의 난연 중합체 배합물에서 사용에 적합한 기타 첨가제의 비제한 예는 압출 조제, 예컨대, 폴리에틸렌 왁스, Si 계 압출 조제, 지방산; 커플링제, 예컨대, 아미노-, 비닐- 또는 알킬 실란 또는 말레산 그라프트된 중합체; 바륨 스테아레이트 또는 칼슘 스테레이트; 오르가노퍼옥시드; 염료; 안료; 충전제; 발포제; 탈취제; 열 안정화제; 항산화제; 대전방지제; 강화제; 금속 스캐빈저 또는 탈활성화제; 충격 개질제; 가공 조제; 이형 조제, 윤활제; 블로킹 방지제; 기타 난연제; UV 안정화제; 가소제; 유동 조제 등을 포함한다. 원한다면, 핵제, 예컨대, 칼슘 실리케이트 또는 인디고 (indigo) 가 또한 난연 중합체 배합물에 포함될 수 있다. 기타 임의의 첨가제의 비율은 관례적이고, 임의의 제공된 상황의 요구를 맞추기 위해 변동될 수 있다.
난연 중합체 배합물의 성분의 혼입 및 첨가 방법 그리고 성형이 수행되는 방법은 본 발명에 임계적이지 않고, 선택된 방법이 균일한 혼합 및 성형을 포함하는 한 종래 기술에 임의로 공지될 수 있다. 예를 들어, 각각의 상기 성분, 및 임의의 첨가제는 사용되면 부스 코-니더, 내부 혼합기, 파렐 (Farrel) 연속 혼합기 또는 2축 압출기 또는 일부 경우에 또한 1축 압출기나 2 롤 밀을 이용하여 혼합될 수 있고, 이어서 난연 중합체 배합물이 후속 가공 단계에서 성형될 수 있다. 또한, 난연 중합체 배합물의 성형품은 적용, 예컨대, 인장 처리, 엠보싱 처리, 피복, 인쇄, 도금, 천공 또는 절단을 위한 제조 후에 사용될 수 있다. 혼련된 혼합물은 또한 인플레이션-성형, 사출-성형, 압출-성형, 블로우(blow)-성형, 프레스-성형, 회전-성형 또는 캘린더-성형일 수 있다.
압출품의 경우에는, 상기 기재된 합성 수지 혼합물로 효과적임이 공지된 임의의 압출 기술이 사용될 수 있다. 한 예시적 기술에서, 합성 수지, 수산화마그네슘 입자, 및 임의의 성분은, 선택되면, 배합 기계에서 배합되어 상기 기재된 바와 같은 난연 수지 배합물을 형성한다. 이어서, 난연 수지 배합물은 용융 상태로 압출기에서 가열되고, 이어서, 용융된 난연 수지 배합물은 선택된 다이를 통해 압출되어 압출품을 형성하거나 또는 예를 들어 데이터 전송에 사용되는 금속 전선 또는 유리 섬유를 피복시킨다.
상기 기재는 본 발명의 몇몇 구현예에 관한 것이다. 종래 기술의 당업자는, 동일하게 효과적인 기타 수단이 본 발명 취지의 실행에서 벗어날 수 있음을 인식할 것이다. 또한, 본원에서 논의된 전체 범위가 임의의 저량 내지 임의의 고량 범위를 포함하는 것을 본 발명의 바람직한 구현예가 고려한다는 것이 주목되어야 한다. 예를 들어, 수산화마그네슘 생성물 입자의 오일 흡수율을 논의하는 경우, 약 15 % 내지 약 17 %, 약 15 % 내지 약 27 % 등의 범위가 본 발명의 범위 내에 있음이 고려된다.
도 1 은 시판급 수산화마그네슘에 대한 적용 압력의 함수로서 수산화마그네슘 침투 시험 수행의 비기공 부피 V 를 나타낸다.
도 2 는 기공 반경 r 의 함수로서 수산화마그네슘 침투 시험 수행의 비기공 부피 V 를 나타낸다.
도 3 은 수산화마그네슘 침투 시험 수행의 표준화 비기공 부피를 나타내고, 상기 그래프는 100 % 에서 설정된 최대 비기공 부피를 이용해 산출되고, 다른 비 부피는 상기 최대치에 의해 분리된다.

Claims (47)

  1. a) 필터 케이크의 총 중량에 대해, 약 35 내지 약 99 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 건조시키고, 이에 의해 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 제조하는 것을 포함하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 필터 케이크가 필터 케이크의 총 중량에 대해 약 40 내지 약 70 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 필터 케이크가 필터 케이크의 총 중량에 대해 약 35 내지 약 70 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 약 3000 Bm3/h 초과의 고온 공기 스트림의 처리량, 약 40 m/sec 초과의 회전자 원주 속도를 포함하는 조건 하에 작동되는 밀 건조기를 통해 필터 케이크를 통과시킴으로써 밀 건조가 달성되고, 상기 고온 공기 스트림이 약 150 ℃ 초과의 온도 및 약 3000 초과의 레이놀즈수를 갖는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 약 3000 Bm3/h 초과 내지 약 40000 Bm3/h 의 고온 공기 스트림의 처리량, 약 70 m/sec 초과의 회전자 원주 속도를 포함하는 조건 하에 작 동되는 밀 건조기를 통해 슬러리 또는 필터 케이크를 통과시킴으로써 밀 건조가 달성되고, 상기 고온 공기 스트림이 약 15O ℃ 내지 약 55O ℃ 의 온도 및 약 3000 초과의 레이놀즈수를 갖는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 밀 건조된 수산화마그네슘의 BET 가 슬러리 또는 필터 케이크에서 수산화마그네슘 입자 보다 약 10 % 초과만큼 큰 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 밀 건조된 수산화마그네슘의 BET 가 필터 케이크에서 수산화마그네슘 입자 보다 약 10 % 내지 약 40 % 만큼 큰 범위인 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 물을 산화마그네슘에 첨가하여, 현탁액에 대해, 약 1 내지 약 85 wt.% 산화마그네슘을 포함하는 산화마그네슘 물 현탁액을 형성하고, 약 5O ℃ 내지 약 100 ℃ 범위의 온도 및 일정 교반을 포함하는 조건 하에 물과 산화마그네슘을 반응시켜, 수산화마그네슘 입자 및 물을 포함하는 혼합물을 수득하고 상기 혼합물을 여과시키는 것을 포함하는 방법으로부터 상기 필터 케이크가 수득되는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 산화마그네슘이 염화마그네슘 용액의 스프레이 로스팅으로부터 수득되는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 추가로 밀 건조에 앞서 상기 필터 케이크를 물로 세정하는 것을 포함하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 물이 탈염수인 방법.
  12. 필터 케이크로부터 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 제조하기 위한 밀 건조기의 용도.
  13. 하기를 갖는 수산화마그네슘 입자:
    a) 약 3.5 ㎛ 미만의 d50;
    b) 약 1 내지 약 15 범위의 BET 비표면적;
    c) 약 0.01 내지 약 0.5 ㎛ 범위의 중간 기공 반경, r50; 및
    d) 약 15 % 내지 약 40 % 범위의 아미인유 흡수율
    (여기에서, 상기 수산화마그네슘 입자는, 필터 케이크의 총 중량에 대해, 약 35 내지 약 99 wt.% 범위의 수산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 건조시킴으로써 제조됨).
  14. 제 13 항에 있어서, d50 이 약 1.2 내지 약 3.5 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  15. 제 13 항에 있어서, d50 이 약 0.9 내지 약 2.3 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  16. 제 13 항에 있어서, d50 이 약 0.5 내지 약 1.4 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  17. 제 13 항에 있어서, d50 이 약 0.3 내지 약 1.3 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  18. 제 14 항에 있어서, BET 비표면적이 약 2.5 내지 약 4 m2/g 범위 또는 약 1 내지 약 5 m2/g 범위인 수산화마그네슘 입자.
  19. 제 15 항에 있어서, BET 비표면적이 약 3 내지 약 7 m2/g 범위인 수산화마그네슘 입자.
  20. 제 16 항에 있어서, BET 비표면적이 약 4 내지 약 6 m2/g 범위인 수산화마그 네슘 입자.
  21. 제 16 항에 있어서, BET 비표면적이 약 7 내지 약 9 m2/g 범위이거나 또는 약 6 내지 약 10 m2/g 범위인 수산화마그네슘 입자.
  22. 제 17 항에 있어서, BET 비표면적이 약 8 내지 약 12 m2/g 범위이거나 또는 약 9 내지 약 11 m2/g 범위인 수산화마그네슘 입자.
  23. 제 19 항에 있어서, r50 이 약 0.2 내지 약 0.4 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  24. 제 20 항에 있어서, r50 이 약 0.15 내지 약 0.25 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  25. 제 21 항에 있어서, r50 이 약 0.1 내지 약 0.2 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  26. 제 22 항에 있어서, r50 이 약 0.05 내지 약 0.15 ㎛ 범위인 수산화마그네슘 입자.
  27. 제 23 항에 있어서, 약 16 % 내지 약 25 % 범위의 아마인유 흡수율을 갖는 수산화마그네슘 입자.
  28. 제 24 항에 있어서, 약 20 % 내지 약 28 % 범위의 아마인유 흡수율을 갖는 수산화마그네슘 입자.
  29. 제 25 항에 있어서, 약 24 % 내지 약 32 % 범위의 아마인유 흡수율을 갖는 수산화마그네슘 입자.
  30. 제 26 항에 있어서, 약 27 % 내지 약 34 % 범위의 아마인유 흡수율을 갖는 수산화마그네슘 입자.
  31. 하기를 포함하는 난연 중합체 배합물:
    a) 하나 이상의 합성 수지; 및
    b) 밀 건조된 수산화마그네슘 입자의 난연 양
    (여기에서 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자는 약 35 내지 약 99 wt.% 수 산화마그네슘을 포함하는 필터 케이크를 밀 건조시킴으로써 제조됨).
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 하나 이상의 합성 수지가 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, C2 내지 C8 올레핀 (α-올레핀) 의 중합체 및 공중합체, 예컨대, 폴리부텐, 폴리(4-메틸펜텐-1) 등, 상기 올레핀과 디엔의 공중합체, 에틸렌-아크릴레이트 공중합체, 폴리스티렌, ABS 수지, AAS 수지, AS 수지, MBS 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지, 에틸렌-비닐 클로라이드-비닐 아세테이트 그라프트 중합체 수지, 비닐리덴 클로라이드, 폴리비닐 클로라이드, 염소화 폴리에틸렌, 염소화 폴리프로필렌, 비닐 클로라이드-프로필렌 공중합체, 비닐 아세테이트 수지, 페녹시 수지, 폴리아세탈, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리카르보네이트, 폴리술폰, 폴리페닐렌 옥시드, 폴리페닐렌 술피드, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 메타크릴 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 알키드 수지 및 우레아 수지, 그리고 천연 또는 합성 고무, EPDM, 부틸 고무, 이소프렌 고무, SBR, NIR, 우레탄 고무, 폴리부타디엔 고무, 아크릴 고무, 실리콘 고무, 플루오로-탄성중합체, NBR 및 클로로-술폰화 폴리에틸렌, 중합체 현탁액 (라텍스) 등으로부터 선택되는 중합체 배합물.
  33. 제 32 항에 있어서, 난연 중합체 배합물의 중량에 대해, 약 5 wt.% 내지 약 90 wt.% 범위의 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 포함하는 난연 중합체 배합물.
  34. 제 32 항에 있어서, 난연 중합체 배합물의 중량에 대해, 약 20 wt.% 내지 약 70 wt.% 범위의 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 포함하는 난연 중합체 배합물.
  35. 제 32 항에 있어서, 난연 중합체 배합물의 중량에 대해, 약 30 wt.% 내지 약 65 wt.% 범위의 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 포함하는 난연 중합체 배합물.
  36. 제 31 항에 있어서, 압출 조제; 커플링제, 바륨 스테아레이트, 칼슘 스테레이트, 오르가노퍼옥시드, 염료, 안료, 충전제, 발포제, 탈취제, 열 안정화제, 항산화제, 대전방지제, 강화제, 금속 스케빈저 또는 탈활성화제, 충격 개질제, 가공 조제, 이형 조제, 윤활제, 블로킹 방지제, 기타 난연제, UV 안정화제, 가소제, 유동 조제, 핵제 등으로부터 선택된 첨가제를 추가로 포함하는 난연 중합체 배합물.
  37. 제 31 항에 있어서, 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자가 약 3.5 ㎛ 미만의 d50 을 갖는 난연 중합체 배합물.
  38. 제 37 항에 있어서, 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자가 약 1 내지 약 15 m2/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 난연 중합체 배합물.
  39. 제 38 항에 있어서, 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자가 약 0.01 내지 약 0.5 ㎛ 범위의 r50 을 갖는 난연 중합체 배합물.
  40. 제 31 항에 있어서, 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자가 약 0.01 내지 약 0.5 ㎛ 범위의 r50 을 갖는 난연 중합체 배합물.
  41. 제 39 항에 있어서, 상기 밀 건조된 수산화마그네슘 입자가 약 15 % 내지 약 40 % 범위의 아마인유 흡수율을 갖는 난연 중합체 배합물.
  42. 제 31 항의 난연 중합체 배합물로부터 제조된 성형품 또는 압출품.
  43. 제 42 항에 있어서, 상기 물품이, i) 부스 코-니더 (Buss Ko-kneader), 내부 혼합기, 파렐 (Farrel) 연속 혼합기, 2축 압출기, 1축 압출기 및 2 롤 밀로부터 선택된 혼합 장치에서 합성 수지 및 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 혼합시켜, 혼련된 혼합물을 형성하고, ii) 혼련된 혼합물을 성형시켜 성형품을 형성함으로써 제조되는 성형품인 성형품 또는 압출품.
  44. 제 43 항에 있어서, 인장 처리, 엠보싱 처리, 피복, 인쇄, 도금, 천공 또는 절단에서 사용되는 성형품.
  45. 제 43 항에 있어서, 혼련된 혼합물이 인플레이션-성형, 사출-성형, 압출-성형, 블로우-성형, 프레스-성형, 회전 성형 또는 캘린더-성형인 성형품.
  46. 제 43 항에 있어서, 상기 물품이 압출품인 성형품 또는 압출품.
  47. 제 46 항에 있어서, i) 합성 수지 및 밀 건조된 수산화마그네슘 입자를 배합시켜 배합된 혼합물을 형성하고, ii) 상기 배합 혼합물을 압출 장치에서 용융 상태로 가열시키고, iii) 선택된 다이를 통해 용융 배합 혼합물을 압출시켜 압출품을 형성하거나 또는 데이터 전송에 사용되는 금속 전선 또는 유리 섬유를 용융 배합 혼합물로 피복시킴으로써 상기 압출품이 제조되는 성형품 또는 압출품.
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