JP2869287B2 - 板状ベーマイト粒子の製造方法 - Google Patents
板状ベーマイト粒子の製造方法Info
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- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
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Description
の出発原料又は充填材として使用される塗料用顔料、ゴ
ム・プラスチック用フィラー、製紙用塗工材等に適した
板状ベーマイト粒子を水熱処理により効率的に製造する
方法に関する。
製造方法としては、種々知られており、出発原料に水酸
化アルミニウムを用いて大気中で加熱分解を行い、結晶
水の一部を脱水させベーマイト相を生成するもの、また
同出発原料を密閉容器中で水熱処理することによりベー
マイト相を生成するもの等がある。
しては、上記により得られた粒子をボールミル等の機械
的粉砕法により、サブミクロンオーダーの粒子に微細化
することができるが、粒子の形状が粒状になりやすく、
板状の微細な粒子を得難いといった問題を有する。
のうち、大気中で加熱分解を行う方法については、出発
原料の水酸化アルミニウムに微細粒子が混在するとベー
マイト相は出現せず、還移アルミナの一種であるカイア
ルミナ(χ−Al2O3)が生成し、ベーマイト粒子の生
成率を低下させるといった問題がある。水熱処理を行う
場合、生成されるベーマイト粒子は、菱形状の立方体が
密に凝集固着した凝集粒子となり、これを粉砕しても板
状粒子は得難いといった問題を有する。
状ベーマイト粒子を効率的に製造できる製造方法を提供
すると共に、バイヤー法で作られた純度の悪い水酸化ア
ルミニウムやアルミナ水和物等からも容易に板状ベーマ
イト粒子を製造できる方法を提供することを目的とす
る。
ルカリ金属化合物を含有した水酸化アルミニウム又は水
和物を温度が150℃以上350℃未満、圧力が100
気圧以下で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の製造
方法である。また、本発明の第2発明は、水酸化アルミ
ニウム又はアルミナ水和物をアルカリ金属化合物を含む
水溶液中で温度が150℃以上350℃未満、圧力が1
00気圧以下で水熱合成処理する板状ベーマイト粒子の
製造方法である。アルカリ金属化合物の存在下で水酸化
アルミニウム又はアルミナ水和物の水熱合成処理を行な
うことにより、生成するベーマイト粒子は粗大薄肉化す
る傾向を示し、菱形板状を示す外形も六角板状もしくは
不定形でアスペクト比(対角長さ/厚さ)の非常に大き
な板状粒子に結晶成長させることができる。
チウム、カリウム、ナトリウムの水酸化物、炭酸塩、硝
酸塩、硫酸塩等があり、かかるアルカリ金属化合物の含
有量は、水酸化アルミニウム又は、アルミナ水和物、1
モルに対して10×10-2モル以下(0は含まない)で
あることが好ましい。10×10-2モルを超えた場合、
板状ベーマイト粒子の収率が急激に低下する。例えば、
アルカリ金属化合物として水酸化ナトリウムを用いた場
合、10×10-2モルを越えると、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、板状ベーマイトの収率が低下する。
和物1モルに対して、アルカリ金属化合物の含有量を1
×10-2〜8×10-2モルの範囲とすることにより、よ
り顕著な効果が得られる。なお、含有するアルカリ金属
化合物は、そのものが原料中に不純物として包含されて
いる場合は、その量に基づいて添加量を調整する。
る。出発原料としてアルカリ金属化合物を含有する水酸
化アルミニウム、アルミナ水和物又はアルミナゲル等の
アルミナ水和物などをあらかじめボールミル等で粉砕し
てサブミクロンオーダーに粒度調整したものあるいは、
前記出発原料でアルカリ金属化合物を実質的に含有しな
いものを用い、これらをアルカリ金属化合物を含有する
水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充填し、水熱処
理することにより行なわれる。
ム、アルミナ水和物{非晶質を含むアルミナ水和物(ア
ルミナゲル)}をサブミクロンオーダーに粒度調整する
ことは、最終ベーマイト粒子の寸法をサブミクロンオー
ダーに揃えるために必要であり、粒子の板状化に大きく
寄与する。
H2O系状態図でベーマイト相の安定な領域でなければ
ならない。したがって、水熱処理の温度は150℃以
上、圧力は100気圧以下であることが望ましい。これ
は温度150℃未満では、ベーマイトを得ることができ
ないためである。特に上限については、限定していない
が、350℃以上の温度に長時間処理するとベーマイト
相はα−アルミナ相に変化するため、高温処理はベーマ
イト相生成には好ましくない。また、板状のベーマイト
粒子のみを製造する際、その制御が困難となる。したが
って、温度条件は好ましくは150℃以上350℃未満
がよい。また、上記範囲において、高温ほどベーマイト
の生成速度は大きく、短時間で微細な粒子が得られ、低
温ほどベーマイトの生成速度は小さく、長時間の処理を
必要とするため比較的粗大な粒子となる。なお、いずれ
においても粒子形状は板状である。また、圧力が100
気圧を越えた場合、得られる粒子の形状が肉厚の大きな
粗大なものとなるためである。数百気圧を越える高圧下
では、ベーマイト相は出現せず、ダイアスポア相に変化
する。また、下限については、当然開放系では、水熱系
が成り立たないので、好ましくは10気圧以上がよい。
ベーマイト粒子について詳述する。上記製造方法によっ
て得られるベーマイト粒子は、結晶形が斜方晶系で特定
の結晶面が平板状に成長した板状粒子であり、粒径は長
径及び短径が約5μm以下であり、条件によってはサブ
ミクロンである。また短径と長径との比は1〜5、さら
には1〜1.5であり、アスペクト比(対角長さ/厚
さ)は、3〜100の形状である。
ナ粒子を作製するための材料(原材料)、または塗料用
顔料、ゴム、プラスチック用フィラー、製紙用塗工材な
どの添加物として使用できる。
する。バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム(水
酸化アルミニウム1モルに対して水酸化ナトリウムとし
て3×10-3モル含有した水酸化アルミニウム)に水を
加え、これをボールミルにて粉砕後、乾燥し、中心径
0.7μmに粒度調整したもの10gに同等量の純水お
よび表1に示す量の水酸化ナトリウムを加えてスラリー
を作製し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温
度300℃、圧力65kg/cm2にて2時間水熱処理
を行った。
ーマイト粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子
径と、水酸化ナトリウムの添加量との関係を調べた。こ
の結果を表1に示す。なお表1において、水酸化ナトリ
ウムのモル数はAl(OH)31モルに対する量である。
得られ、その粒径(平均粒径)1〜2.5μm、アスペ
クト比が5〜31のものが得られていることが分かると
ともに、水酸化ナトリウムの添加量の増加にともない、
アスペクト比が大きくなることが分かる。また、添加量
が1×10-2モルから6×10-2モルの範囲において
は、特により顕著な効果があることが分かる。また、表
1には示されていないが、水酸化ナトリウムの添加量が
10×10-2モルを越えた場合は、アルミン酸ナトリウ
ムが生成され、ベーマイト粒子の収率が急激に低下し
た。また、得られたベーマイト粒子は、水酸化ナトリウ
ム添加量6×10-2モル程度のものであった。
子顕微鏡写真を比較することにより明白である。なお、
図1は表1のNo.5、図2は表1のNo.3、図3は
表1のNo.1に示される試料の電子顕微鏡写真であ
る。また、比較のため、純度99.9%の水酸化アルミ
ニウムを用い、水酸化ナトリウムを添加しないで上記と
同様な方法でベーマイト粒子を作製した。得られた粒子
は形状が粒状で、粒径が1μm、アスペクト比がほぼ1
のものであった。
製時に水酸化ナトリウムを添加したが、バイヤー法によ
って得られた水酸化アルミニウムに水を加え湿式粉砕す
る際に添加した場合も同様の結果が得られた。また、本
発明において高純度な水酸化アルミニウムに水酸化ナト
リウムを添加した場合も同様の結果が得られたととも
に、水酸化ナトリウム以外のアルカリ金属化合物を含有
したものでも同様の結果が得られる。
たアスペクト比の大きな板状ベーマイト粒子を得ること
ができるとともに、粒径及びアスペクト比を所望の大き
さに制御することができる。
ーマイト粒子は、板状アルミナ粒子を作製するのに有用
であるとともに、塗料用顔料、ゴム、プラスチック用フ
ィラー、製紙用塗工材等の各種添加物として有用であ
る。
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項1】 アルカリ金属化合物を含有した水酸化ア
ルミニウム又はアルミナ水和物を温度が150℃以上3
50℃未満、圧力が100気圧以下で水熱合成処理する
ことを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項2】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
をアルカリ金属化合物を含む水溶液中で温度が150℃
以上350℃未満、圧力が100気圧以下で水熱合成処
理することを特徴とする板状ベーマイト粒子の製造方
法。 - 【請求項3】 アルカリ金属化合物の含有量が、水酸化
アルミニウム又はアルミナ水和物1モルに対して3×1
0-3モル以上10×10-2モル以下である請求項1又は
請求項2のいずれかに記載の板状ベーマイト粒子の製造
方法。
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JP5069164A Expired - Fee Related JP2869287B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 板状ベーマイト粒子の製造方法 |
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- 1993-03-05 JP JP5069164A patent/JP2869287B2/ja not_active Expired - Fee Related
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