JP2001180930A - 薄片状ベーマイト粒子及びその製造方法 - Google Patents
薄片状ベーマイト粒子及びその製造方法Info
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Abstract
性を維持しながら粒子径の粗大な粒子を提供し、ゴム、
プラスチック、塗料中で分散、均一化をしやすくする。 【解決手段】 結晶形が斜方晶系で粒子径が5μmを超
え50μmまでであり、アスペクト比が3〜200であ
る薄片状ベーマイト粒子である。粒子の広大な結晶面の
a軸長(長径)が5μmを超え50μmまでであり、か
つ、a軸長と厚さ方向のb軸長の比(アスペクト比)が
3〜200の扁平形状をもつものである。
Description
ク用フィラー及び顔料、塗工材、研磨剤、セラミックス
原料として使用される、薄肉粗大でかつ分散性の良い薄
片状ベーマイト粒子及び該粒子を効率よく製造する方法
に関する。
ミニウムからベーマイトを製造する方法として、水酸化
アルミニウムを大気中で加熱処理する方法がある。しか
し、当処理粉体中には凝集粒子が多く存在し、粒子形状
も粒状で不均−である。さらに、加熱処理品はχ、γ等
のアルミナとの混合物となりやすく単相は得られにく
い。
にし、オートクレーブ中で水熱処理することにより粒子
形状の整ったべ一マイトが得られている。さらに水熱処
理により製造する方法において、粒子の形状制御を目的
とした研究が行われている。板状ベーマイトの結晶外形
を第1図に示す。従来の粒子形状制御技術において微細
化させるもの(特開平5−279019号公報参照)は
あるが、a軸、c軸共に成長した広大な面を持つ薄片状
粒子は実現されていない。
造されたベーマイト粒子をフィラーとして用いると、粒
子形状が粒状や不定形の為、ゴムやプラスチックの補強
効果は得られにくい。顔料として塗料に添加した時には
塗膜の表面平滑性が悪いなどの問題が生じる。また、加
熱処理法による粒子は遷移アルミナ又は活性アルミナな
どを多く含み粒子の比表面積が大きいため、塗料にした
ときの粘度上昇が大きく塗工性に悪影響を及ぼすことが
ある。研磨剤として用いた場合研磨効果はあるが、被研
磨物の平滑性、光沢性が得られにくい。さらに、セラミ
ックス原料として使用した場合粒子が不定形や凝集のた
め焼結体の緻密性が上がらない問題があった。
ト粒子をフイラーや顔料として使用した場合、粒径が小
さいために、ゴム、プラスチック、塗料中で分散、均一
化しにくい問題があった。
持つ板状形に注目し、扁平性を維持しながら粒子径の粗
大な粒子を提供することにある。
(8)の構成よりなる。 (1)結晶形が斜方晶系で粒子径が5μmを超え50μ
mまでであり、アスペクト比が3〜200であることを
特徴とする薄片状ベーマイト粒子。
径)が5μmを超え50μmまでであり、かつa軸長と
厚さ方向のb軸長の比(アスペクト比)が3〜200の
扁平形状をもつ上記(1)記載の薄片状ベーマイト粒
子。
径)が3μmから50μmである上記項(2)記載の薄
片状ベーマイト粒子。 (4)水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を合成温
度150〜350℃、合成圧力0.1〜10MPaの範
囲で水熱合成を行うベーマイト粒子の製造方法におい
て、合成温度までの昇温に際し、少なくとも100℃以
上の範囲の昇温速度を200℃/h以下で行うことを特
徴とする薄片状ベーマイト粒子の製造方法。
和物が平均粒径0.2〜50μmである上記(4)記載
の薄片状ベーマイト粒子の製造方法。 (6)アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ金属塩の
存在下で水熱合成を行う上記(4)記載の薄片状ベーマ
イト粒子の製造方法。
物1molに対し、アルカリ金属の水酸化物またはアル
カリ金属塩を2×10-3mol〜3×10-1molの範
囲で添加し、水熱合成を行うことを特徴とする上記
(6)記載の薄片状ベーマイト粒子の製造方法。
アルミニウム、アルミナ水和物濃度)を1wt%〜60
wt%に調整して水熱合成を行う上記(4)記載の薄片
状ベーマイト粒子の製造方法。
レープに充填密封し昇温速度を制御し、加熱して水熱処
理することにより、少なくとも粒子径が5μmを超えア
スペクト比が3〜200である薄肉板状ベーマイト粒子
及びその形状を制御する製造方法を提供することであ
る。本発明において製造される板状ベーマイトの形状は
第1図のようになる。ここで言う粒子径とはa軸長(長
径)を示し、アスペクト比はa軸長/b軸長で表わされ
る。具体的にはa軸長が5μmを超え、さらにc軸長
(短径)が3μmを超える広大な結晶面を有するのに対
し、厚みを規定するb軸長が小さい扁平粒子となる。
ウム、アルミナ水和物はとくに限定されるものではな
く、バイヤー法工程より得られたギブサイト型水酸化ア
ルミニウムやアモルファス状のものが使用できる。これ
らの原料はあらかじめ粒度調整を行ない、平均粒径にて
0.2μm〜50μm好ましくは0.4μm〜10μ
m、さらには1μmを超えるようにするとよい。原料の
微細化(平均粒径<0.2μm)は合成後の、ベーマイ
トの微細化につながり、a軸長で5μmを超える粒子径
が得られない。平均粒径50μm以上の原料を使用した
場合、粒子の厚みが増大し、アスペクト比3未満の粒子
が現れる。また合成後の粒子は凝集の多いものになり、
板状粒子を1次粒子化出来ない。
体攪拌ミルが主に用いられるが、これに限定されるもの
ではない。本発明は上記原料と水を混合したスラリーを
水熱合成する。このスラリーの濃度は1wt%〜60w
t%好ましくは20wt%〜50wt%である。60w
t%を超えると粒子径が微細化の傾向を示し5μmを超
える形の良い板状粒子は合成できない。つまり、合成さ
れる粒子における板状形の陵や辺の形が崩れる。より形
状の整った粒子を得るためには、スラリー濃度を20w
t%〜50wt%の範囲にすることが好ましい。
大きくするにはアルカリ金属の水酸化物またはアルカリ
金属塩を添加することが好ましい。特に水酸化ナトリウ
ム,水酸化カリウムが適当であるが必ずしもこれに限ら
れるものではない。NaCO 3、KCO3、Na2S等の
様に加水分解して塩基性を示す塩として添加することも
可能である。
しくは170℃〜300℃である。スラリーの最高温度
を150〜170℃で行う場合、べーマイト化の反応を
完了させるために昇温後、長時間の保持を要するため、
効率的に製造する上では、170〜300℃で行うこと
が好ましい。
100℃以上の水熱条件下において200℃/h以下に
調整しなければいけない。好ましくは100℃/h以下
の範囲で行うのがよい。昇温速度200℃/hを超える
と、ベーマイト粒子は、微細な粒子となりやすく、凝集
粒子も多く発生する。なお、室温からの昇温に際し、上
記のような昇温速度にて行っても良い。
しくは0.5MPa〜7MPaとする。合成温度・圧力
の関係はAl2O3−H2O系状態図でγ−AlOOH
(ベーマイト)の範囲でなければならない。合成圧力
0.1MPa以上を要するのは、この範囲を外れた低圧
下では、ベーマイトが合成できず、生成物が凝集した塊
状の形状を有するからである。また合成圧力10MPa
以上になると粒子はb軸方向にも成長し厚肉化の傾向を
示すので好ましくない。
mを超え50μm、c軸長(短径)3μm以上50μ
m、b軸長が15μm以下でアスペクト比3〜200,
比表面積0.1m2/g〜15m2/gの粗大薄片状ベー
マイト粒子を合成することが出来る。上記の範囲で原料
粒度,添加剤の添加量,昇温速度を規定することによっ
て粒子径(a軸長)とc軸長が、添加剤の添加量,合成
圧力を規定することによって厚み(b軸長)が制御でき
る。
の粗大薄片状粒子は下記の材料中で配向しやすい特徴が
あり、さらに好ましくは6μm以上でその効果がより期
待できる。この粒子をフィラーとしてプラスチック及び
ゴムの中に充填したとき、板状粒子は良分散状態とな
る。また配向性が高い事も併せ、引張強度,引張応力等
の補強性が向上する。さらに、成形後の収縮率も低下す
る。
剤として使用した場合、塗料の粘度上昇が抑えられるこ
とにより、流動性,塗工性が維持できる。塗装後、板状
粒子は塗膜中に平行に配向することにより、塗膜の劣化
を防ぎ、また塗膜内部への腐食物質の侵入防止効果が期
待できる。塗膜表面への粒子の突出は確認されないこと
から、優れた表面平滑性を持ち、光沢性を示す塗膜とす
ることが出来る。
配向が起こり、その効果によって被研磨物の表面平滑性
の向上が出来る。さらに、セラミックス原料として使用
した場合、粒子配向状態で焼結できることにより、緻密
性を向上することが出来る。
ボールミル等で粉砕し平均粒径4.0μmに粒度調整を
行った。上記原料と水を混合し40wt%のスラリーを
作製した後、水酸化ナトリウムを添加せず庄力容器に充
填し、昇温速度5℃/hで300℃まで昇温し、2時間
保持した。容器を冷却後生成物を純水にて洗浄、濾過を
行ない100℃の乾燥器で12時間乾燥して白色の粉体
を得た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径6.0μ
m、厚さ1.50μm,アスペクト比4である。 [実施例2]上記実施例1において、水酸化アルミニウ
ム1molにつき水酸化アルミニウム4×10-2mol
添加して水熱合成を行い白色の粉体を得た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径8.0μ
m,厚さ0.25μm,アスペクト比32である。 [実施例3]上記実施例2における水酸化ナトリウムの
添加量を、水酸化アルミニウム1molにつき8×10
-2molと増量して水熱合成を行い、白色の粉体を得
た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径6μm,厚
さ0.10μm,アスペクト比60である。 [実施例4]上記実施例1の水熱合成において昇温速度
を1℃/hで200℃まで昇温し、2時間保持し、白色
の粉体を得た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径12.0μ
m,厚さ4.00μm,アスペクト比3である。 [実施例5]上記実施例2の水熱合成において昇温速度
を1℃/hで200℃まで昇温し、2時間保持し、白色
の粉体を得た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径10.0μ
m,厚さ0.30μm,アスペクト比33である。 [比較例1]上記実施例2において昇温速度300℃/
hに急速昇温して300℃,2時間保持を行い、白色の
紛体を得た。
結晶構造を有し、粒子形状測定結果は粒子径1.5μ
m,厚さ0.08μm,アスペクト比19である。以上
実施例1〜5、比較例1で得られた板状ベーマイト粒子
の粒子径及び厚さ、アスペクト比を表1に示す。
5.0μmを超え、且つアスペクト比3〜200の板状
ベーマイトの粒子形状を得ることが出来る。粒子形状が
均一で、かつ分散性も良いベーマイト粒子が、本発明に
よって高収率で製造することが出来る。この粉体をフィ
ラーとして混練したプラスチックやゴム等は、その優れ
た分散性、配向性により補強効果が得られる。この粉体
を顔料、塗工材として分散した塗料は優れた腐食物質の
侵入防止効果を示す。また表面の平滑性が高く、光沢性
のある塗膜を得ることができる。研磨剤として使用する
と、粉体の配向によって被研磨物の平滑性向上が得られ
る。さらにセラミック用原料として使用した場合、緻密
な焼結体を提供することが出来る。
模式図である。
Claims (8)
- 【請求項1】 結晶形が斜方晶系で粒子径が5μmを超
え50μmまでであり、アスペクト比が3〜200であ
ることを特徴とする薄片状ベーマイト粒子。 - 【請求項2】 粒子の広大な結晶面の、a軸長(長径)
が5μmを超え50μmまでであり、かつa軸長と厚さ
方向のb軸長の比(アスペクト比)が3〜200の扁平
形状をもつ請求項1記載の薄片状ベーマイト粒子。 - 【請求項3】 粒子の広大な結晶面のc軸長(短径)が
3μmから50μmである請求項2記載の薄片状ベーマ
イト粒子。 - 【請求項4】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
を合成温度150〜350℃、合成圧力0.1〜10M
Paの範囲で水熱合成を行うベーマイト粒子の製造方法
において、合成温度までの昇温に際し、少なくとも10
0℃以上の範囲の昇温速度を200℃/h以下で行うこ
とを特徴とする薄片状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項5】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
が平均粒径0.2〜50μmである請求項4記載の薄片
状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項6】 アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ
金属塩の存在下で水熱合成を行う請求項4記載の薄片状
ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項7】 水酸化アルミニウム、アルミナ水和物1
molに対し、アルカリ金属の水酸化物またはアルカリ
金属塩を2×10-3mol〜3×10-1molの範囲で
添加し、水熱合成を行うことを特徴とする請求項6記載
の薄片状ベーマイト粒子の製造方法。 - 【請求項8】 スラリー濃度(スラリー中の水酸化アル
ミニウム、アルミナ水和物濃度)を1wt%〜60wt
%に調整して水熱合成を行う請求項4記載の薄片状ベー
マイト粒子の製造方法。
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