JP2790951B2 - 板状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents

板状アルミナ粒子の製造方法

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JP2790951B2 JP4324664A JP32466492A JP2790951B2 JP 2790951 B2 JP2790951 B2 JP 2790951B2 JP 4324664 A JP4324664 A JP 4324664A JP 32466492 A JP32466492 A JP 32466492A JP 2790951 B2 JP2790951 B2 JP 2790951B2
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靖雄 芝崎
喜一 小田
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、塗料用顔料やセラミッ
クス原料等に適した板状粒子を水熱合成処理により効率
的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりアルミナ粒子の製造方法として
はいろいろな方法が知られている。一般的にはボールミ
ル等の機械的な手段を用い粉砕することにより細かなア
ルミナ粒子を製造しているが、この場合、粒状の粒子は
得られるが、板状の粒子を得ることはできない。又、ア
ルミナ粒子の工業的な製造方法としては、バイヤー法に
よるものが知られているが、この方法を用いた場合、高
純度のアルミナ粒子が得にくいとともに粒子の形状が粒
状になりやすいという問題がある。
【０００３】板状アルミナ粒子の製造方法としては、例
えば特公昭３５−６９７７号公報に見られるように、仮
焼工程で弗化アルミニウム等の鉱化剤を添加する方法が
知られている。又、水熱合成法によるアルミナ粒子の製
造方法としては、例えば特公昭３７−７７５０号公報及
び特公昭３９−１３４６５号公報に記載のものが知られ
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記板状アルミナ粒子
の製造方法のうち、鉱化剤を添加する方法は粒子の板状
制御および装置の寿命等の点で問題がある。又、上記水
熱合成法の場合は、それらの公報中の記載から分かるよ
うに、粒子の大きさは数ミクロンから数百ミクロン程度
であり、粒子の微細化の点で問題を有する。そこで、本
発明はアスペクト比の大きな板状アルミナ粒子を効率的
に製造できる製造方法を提供すると共に、バイヤー法等
で作られた純度の悪い水酸化アルミニウムやアルミナ水
和物等からも容易に板状アルミナ粒子を製造できる方法
を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、結晶制御剤と
してＮａ 2 ＳｉＯ 3 またはＮａ 2 ＯとＳｉＯ 2 との混合物を
含有する水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を水熱
合成処理することを特徴とする板状アルミナ粒子の製造
方法である。結晶制御剤として用いるＮａ2ＳｉＯ3など
の量はＡｌ（ＯＨ）3１モルに対して、２．２５×１０
-3モル以上０．０９０モル以下が適当である。結晶制御
剤の量は、そのものが原料中に不純物として包含されて
いる場合は、その量に基づいて添加量を調整する。又、
水熱合成処理は温度３５０℃以上、圧力２００気圧以下
で行う。
【０００６】出発原料の水酸化アルミニウム又はベーマ
イト等のアルミナ水和物は予めボールミル等で粉砕して
粒度調整して用い、これを前記結晶制御剤とともに密閉
オートクレーブ中に充填し、高温、高圧にて水熱合成す
るが、粒度調整することは、最終アルミナ粒子の寸法を
揃えるために必要である。そして、結晶制御剤は板状ア
ルミナの生成を容易にかつ確実にする。
【０００７】結晶制御剤を添加しない、すなわち、純水
での水熱合成後のアルミナ粒子は微細な粒状を示す。
又、シリカを含むＮａ水溶液の場合、例えばＮａ2Ｓｉ
Ｏ3の場合は、Ａｌ（ＯＨ）3１モルに対して２．２５×
１０-3モル未満の場合アルミナ粒子形状が粒状となり易
い。あるいは０．０９モルを越えるとアルミナ以外のＮ
ａ・Ａｌ・Ｓｉ系の化合物が生成しやすくなる。したが
って、上記の範囲内が好ましい。Ｎａ2ＳｉＯ3の代りに
Ｎａ2ＯとＳｉＯ2の混合物であってもよい。
【０００８】水熱合成における温度、圧力の条件に関し
ては、Ａｌ2Ｏ3−Ｈ2Ｏ系状態図で、α−アルミナの安
定な領域でなければならない。温度は３５０℃以上と限
定する理由は、３５０℃未満ではα−アルミナを得るこ
とができないためである。特に上限については限定して
いないが、装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内
が好ましく、高温ほどα−アルミナの生成速度は大き
く、短時間で微細な粒子が得られ、低温ほどα−アルミ
ナの生成速度は小さく、長時間の処理を必要とする。な
お、いずれにおいても粒子形状は板状である。又、圧力
を２００気圧以下と限定する理由は、２００気圧を越え
る圧力では、得られる粒子の形状が肉厚の大きな粗大な
ものとなるためである。又、下限について、当然開放系
では水熱系が成り立たないので、好ましくは５０気圧以
上がよい。
【０００９】本発明の製造方法により、結晶系が六方晶
で特定の結晶面が平板状に成長したα−アルミナ粒子を
得ることができる。さらに、この粒子は対角２μｍ未
満、厚さ０．１μｍ未満のアスペクト比の大きなのもの
とすることができる。かかるα−アルミナ粒子は塗料用
顔料、セラミックスの成形分野、研磨材分野等におい
て、粒子配向性を発現するアルミナ原料等として使用で
きる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。 実施例１ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム（純度９
９．９％）に水を加え、これをボールミルにて粉砕後、
乾燥し、中心径０．７μｍに粒度調整したもの１０ｇに
同等量の純水および表１に示す量の結晶制御剤を加えて
スラリーを作製し、これを小型オートクレーブに充填
し、加熱温度６００℃、圧力１００ｋｇ／ｃｍ2にて水
熱処理を行った。
【００１１】処理後の生成物を水洗、濾過、乾燥してア
ルミナ粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子径
と、上記結晶制御剤との関係を調べた。この結果を表１
に示す。なお、表１において、結晶制御剤のモル数はＡ
ｌ（ＯＨ）3１モルに対する量である。
【００１２】
【表１】
【００１３】表１によれば、結晶制御剤が２．２５×１
０-3モル以上の範囲で板状のアルミナ粒子が得られてい
ることが判るとともに、２．２５×１０-3モル未満の範
囲では板状の粒子が得られていないことが判る。なお、
図１は表１のＮo.５に示される試料の電子顕微鏡写真で
ある。
【００１４】又、０．０９０モルを越える範囲において
は、Ａｌ2Ｏ3，Ｎａ，Ｓｉ系化合物等の混合物が混じり
合った組成のものが確認されたとともに、板状のアルミ
ナ粒子の収率が０．０９モルのものに比べて低下した。
さらに、結晶制御剤がＮａ2ＳｉＯ3の場合、２．２５×
１０-3モルから０．０９０モルの範囲内で平均粒子径が
１．０〜２．０μｍ、アスペクト比が１０〜４０の板状
アルミナ粒子が得られていることが判る。
【００１５】Ｎａ2ＳｉＯ3の添加量は２．２５×１０-3
モルから板状のアルミナ粒子が得られることが判り、Ｎ
ａ2ＳｉＯ3を添加剤として用いた場合、少ない添加量に
て板状のアルミナ粒子を得ることができることが判る。
このことにより、最終段階で行われるこれらの添加剤の
除去が容易となり、かつ、より純度の高い板状のアルミ
ナ粒子を得るのに有効である。
【００１６】なお、上記実施例においては、スラリー作
製前に結晶制御剤を添加したが、バイヤー法によって得
た水酸化アルミニウムに水を加える際に、結晶制御剤を
添加した場合も同様の結果が得られた。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、粒径の揃ったアスペク
ト比の大きな板状アルミナ粒子を得ることができるとと
もに、この粒子は塗料用の顔料、セラミックスの成形分
野、研磨材分野等において、粒子配向性を発現するアル
ミナ原料等として利用でき、産業上の種々の用途に優れ
た効果を発揮する。又、バイヤー法等でつくられた純度
の低い水酸化アルミニウムやアルミナ水和物等からも容
易に板状アルミナ粒子を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】表１の試料Ｎo.５の結晶組織を示す電子顕微鏡
写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き 審査官 安齋 美佐子 (56)参考文献 特開 平４−39362（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 7/02 - 7/44

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶制御剤としてＮａ 2 ＳｉＯ 3 またはＮ
    ａ 2 ＯとＳｉＯ 2 との混合物を含有した水酸化アルミニウ
    ム又はアルミナ水和物を水熱合成処理することを特徴と
    する板状アルミナ粒子の製造方法。
  2. 【請求項２】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
    に、結晶制御剤としてＮａ 2 ＳｉＯ 3 またはＮａ 2 ＯとＳ
    ｉＯ 2 との混合物を添加し、水熱合成処理することを特
    徴とする板状アルミナ粒子の製造方法。
  3. 【請求項３】 結晶制御剤の含有量もしくは添加量がＡ
    ｌ（ＯＨ）3１モルに対して２．２５×１０-3 モル以上
    である請求項１又は２記載の板状アルミナ粒子の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 結晶制御剤の含有量もしくは添加量がＡ
    ｌ（ＯＨ）3１モルに対して０．０９０モル以下である
    請求項３記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  5. 【請求項５】 水熱合成処理は温度３５０℃以上、圧力
    ２００気圧以下で行う請求項１又は２記載の板状アルミ
    ナ粒子の製造方法。
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