JP2654276B2 - 微細板状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents

微細板状アルミナ粒子の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塗料用顔料やセラミッ
クス原料等に適した微細板状粒子を水熱処理により効率
的に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より微細アルミナ粒子の製造方法と
してはいろいろな方法が知られている。一般的にはボー
ルミル等の機械的な手段を用い粉砕することによりサブ
ミクロンオーダーの微細アルミナ粒子を製造している
が、この場合、微細な粒子は得られるが、板状の微細な
粒子を得ることはできない。又、アルミナ粒子の工業的
な製造方法としては、バイヤー法によるものが知られて
いるが、この方法を用いた場合、高純度のアルミナ粒子
が得にくいとともに粒子の形状が粒状になりやすいとい
う問題がある。
【0003】板状アルミナ粒子の製造方法としては、例
えば特公昭35−6977号公報に見られるように、仮
焼工程で弗化アルミニウム等の鉱化剤を添加する方法が
知られている。又、水熱合成法によるアルミナ粒子の製
造方法としては、例えば特公昭37−7750号公報及
び特公昭39−13465号公報に記載のものが知られ
ている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記板状アルミナ粒子
の製造方法のうち、鉱化剤を添加する方法は粒子の微細
化および装置の寿命等の点で問題がある。又、水熱合成
法の場合は、それらの公報中の記載から分かるように、
粒子の大きさは数ミクロンから数百ミクロン程度であ
り、粒子の微細化の点で問題を有する。そこで、本発明
は、サブミクロンオーダーの微細な板状アルミナ粒子を
効率的に製造できる製造方法を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、サブミクロン
オーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミ
ナ水和物を水又はアルカリ水溶液中で温度350℃以
上、圧力200気圧以下に水熱処理することを特徴とす
る微細板状アルミナ粒子の製造方法である。
【0006】本発明は、出発原料として水酸化アルミニ
ウム又はベーマイト等のアルミナ水和物をあらかじめボ
ールミル等で粉砕してサブミクロンオーダーに粒度調整
したものを用い、これを水又は苛性ソーダ、炭酸ソーダ
等のアルカリ水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充
填し、高温、高圧にて水熱処理することにより行われ
る。出発原料である水酸化アルミニウム又はアルミナ水
和物をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最
終アルミナ粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃える
ために必要である。温度、圧力の条件に関しては、Al
23−H2O系状態図で、α−アルミナの安定な領域で
なければならない。温度を350℃以上と限定する理由
は、350℃未満ではα−アルミナを得ることができな
いためである。特に上限については限定していないが、
装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内が好まし
く、高温ほどα−アルミナの生成速度は大きく、短時間
で微細な粒子が得られ、低温ほどα−アルミナの生成速
度は小さく、長時間の処理を必要とするため粗大な粒子
となる。なおいずれにおいても粒子形状は板状である。
又、圧力を200気圧以下と限定する理由は200気圧
を越える圧力では、得られる粒子の形状が肉厚の大きな
粗大なものとなるためである。又、下限については、当
然開放系では水熱系が成り立たないので、好ましくは5
0気圧以上がよい。
【0007】本発明の製造方法により、結晶形が六方晶
形で特定の結晶面が平板状に成長した微細なα−アルミ
ナ粒子を得ることができる。さらに、この粒子は対角長
1μm未満、厚さ0.1μm未満のものとすることがで
きる。かかるα−アルミナ粒子は塗料用顔料、セラミッ
クスの成形分野において、可塑性を有するアルミナ原料
等として使用できる。
【0008】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムを
ボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整したもの1
0gに、所定量の純水を加えてスラリーを作成し、これ
を小型オートクレーブに充填し、各加熱温度、圧力20
0kg/cm2にて水熱処理を行った。処理後の生成物
を水洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得、これを試料
として平均粒子径と水熱処理温度との関係を調べた。な
お、上記において純水の量を所定量としたのは、温度お
よび圧力の条件によってその量が異なるためである。
【0009】平均粒子径は、粒度分布測定および走査型
電子顕微鏡観察することにより測定した。その測定結果
を図1に示す。
【0010】図1から、水熱処理(水熱合成法)で生成
されるα−Al23粒子の生成温度に対する平均粒子径
の傾向は高温度側ほど小さく、低温度側ほど大きくなる
傾向を示すことが分かる。粒子の厚みについても平均粒
子径と同様であった。
【0011】又、バイヤー法によって得た水酸化アルミ
ニウムをボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整し
たもの10gに、所定量の純水を加えてスラリーを作成
し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温度50
0℃、容器内の圧力が常圧から約600kg/cm2
で変化させ、水熱処理を行った。処理後の生成物を水
洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得、これを試料とし
て平均粒子径と水熱処理圧力との関係を調べた。結果を
図2に示す。
【0012】図2から、水熱処理(水熱合成法)で生成
されるα−Al23粒子の生成圧力に対する平均粒子径
の傾向は、圧力が低いほど微細な粒子になり、逆に圧力
が高いほど粗大な粒子になる傾向を示すことが分かる。
粒子の厚みについても平均粒子径と同様であった。
【0013】以上のことから、温度350℃以上、圧力
200気圧以下の条件で水熱処理することにより、微細
な板状アルミナ(α−Al23)粒子を得ることができ
ることが分かる。
【0014】さらに、バイヤー法による水酸化アルミニ
ウムをボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整を行
ったものを10g所定量のアルカリ水溶液でスラリーを
作成し、これを小型オートクレーブに充填し、温度60
0℃、圧力200気圧にて2時間水熱処理を行った。処
理後の生成物を水洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得
た。このアルミナ粉末の電子顕微鏡写真を図3に示す。
図3から、本発明に係るアルミナ粉末は、粒径の揃った
大きさが約1.0μm弱、厚さが約0.1μmであるこ
とが分かるとともに、結晶形が六方晶形で特定の結晶面
が平板状に成長した微細な板状アルミナ(α−Al
23)粒子であることが分かる。
【0015】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
粒径のそろったサブミクロンオーダーの微細な板状アル
ミナ粒子を得ることができるとともに、この粒子は塗料
用の顔料、セラミックスの成形分野において、可塑性を
有するアルミナ原料などとして利用でき、産業上の種々
の用途に優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図1】水熱処理温度と得られるアルミナの平均粒子径
との関係を示すグラフである。
【図2】水熱処理圧力と得られるアルミナの平均粒子径
との関係を示すグラフである。
【図3】本発明の実施例で得られたアルミナの粒子構造
を示す電子顕微鏡写真である。
フロントページの続き 審査官 雨宮 弘治 (56)参考文献 特公 昭39−13465(JP,B1) 特表 平6−500068(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サブミクロンオーダーに粒度調整した水
    酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を水又はアルカリ
    水溶液中で温度350℃以上、圧力200気圧以下に水
    熱処理することを特徴とする微細板状アルミナ粒子の製
    造方法。
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