JP2654276B2 - 微細板状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
微細板状アルミナ粒子の製造方法Info
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Description
クス原料等に適した微細板状粒子を水熱処理により効率
的に製造する方法に関する。
してはいろいろな方法が知られている。一般的にはボー
ルミル等の機械的な手段を用い粉砕することによりサブ
ミクロンオーダーの微細アルミナ粒子を製造している
が、この場合、微細な粒子は得られるが、板状の微細な
粒子を得ることはできない。又、アルミナ粒子の工業的
な製造方法としては、バイヤー法によるものが知られて
いるが、この方法を用いた場合、高純度のアルミナ粒子
が得にくいとともに粒子の形状が粒状になりやすいとい
う問題がある。
えば特公昭35−6977号公報に見られるように、仮
焼工程で弗化アルミニウム等の鉱化剤を添加する方法が
知られている。又、水熱合成法によるアルミナ粒子の製
造方法としては、例えば特公昭37−7750号公報及
び特公昭39−13465号公報に記載のものが知られ
ている。
の製造方法のうち、鉱化剤を添加する方法は粒子の微細
化および装置の寿命等の点で問題がある。又、水熱合成
法の場合は、それらの公報中の記載から分かるように、
粒子の大きさは数ミクロンから数百ミクロン程度であ
り、粒子の微細化の点で問題を有する。そこで、本発明
は、サブミクロンオーダーの微細な板状アルミナ粒子を
効率的に製造できる製造方法を提供することを目的とす
る。
オーダーに粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミ
ナ水和物を水又はアルカリ水溶液中で温度350℃以
上、圧力200気圧以下に水熱処理することを特徴とす
る微細板状アルミナ粒子の製造方法である。
ウム又はベーマイト等のアルミナ水和物をあらかじめボ
ールミル等で粉砕してサブミクロンオーダーに粒度調整
したものを用い、これを水又は苛性ソーダ、炭酸ソーダ
等のアルカリ水溶液とともに密閉オートクレーブ中に充
填し、高温、高圧にて水熱処理することにより行われ
る。出発原料である水酸化アルミニウム又はアルミナ水
和物をサブミクロンオーダーに粒度調整することは、最
終アルミナ粒子の寸法をサブミクロンオーダーに揃える
ために必要である。温度、圧力の条件に関しては、Al
2O3−H2O系状態図で、α−アルミナの安定な領域で
なければならない。温度を350℃以上と限定する理由
は、350℃未満ではα−アルミナを得ることができな
いためである。特に上限については限定していないが、
装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内が好まし
く、高温ほどα−アルミナの生成速度は大きく、短時間
で微細な粒子が得られ、低温ほどα−アルミナの生成速
度は小さく、長時間の処理を必要とするため粗大な粒子
となる。なおいずれにおいても粒子形状は板状である。
又、圧力を200気圧以下と限定する理由は200気圧
を越える圧力では、得られる粒子の形状が肉厚の大きな
粗大なものとなるためである。又、下限については、当
然開放系では水熱系が成り立たないので、好ましくは5
0気圧以上がよい。
形で特定の結晶面が平板状に成長した微細なα−アルミ
ナ粒子を得ることができる。さらに、この粒子は対角長
1μm未満、厚さ0.1μm未満のものとすることがで
きる。かかるα−アルミナ粒子は塗料用顔料、セラミッ
クスの成形分野において、可塑性を有するアルミナ原料
等として使用できる。
明する。バイヤー法によって得た水酸化アルミニウムを
ボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整したもの1
0gに、所定量の純水を加えてスラリーを作成し、これ
を小型オートクレーブに充填し、各加熱温度、圧力20
0kg/cm2にて水熱処理を行った。処理後の生成物
を水洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得、これを試料
として平均粒子径と水熱処理温度との関係を調べた。な
お、上記において純水の量を所定量としたのは、温度お
よび圧力の条件によってその量が異なるためである。
電子顕微鏡観察することにより測定した。その測定結果
を図1に示す。
されるα−Al2O3粒子の生成温度に対する平均粒子径
の傾向は高温度側ほど小さく、低温度側ほど大きくなる
傾向を示すことが分かる。粒子の厚みについても平均粒
子径と同様であった。
ニウムをボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整し
たもの10gに、所定量の純水を加えてスラリーを作成
し、これを小型オートクレーブに充填し、加熱温度50
0℃、容器内の圧力が常圧から約600kg/cm2ま
で変化させ、水熱処理を行った。処理後の生成物を水
洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得、これを試料とし
て平均粒子径と水熱処理圧力との関係を調べた。結果を
図2に示す。
されるα−Al2O3粒子の生成圧力に対する平均粒子径
の傾向は、圧力が低いほど微細な粒子になり、逆に圧力
が高いほど粗大な粒子になる傾向を示すことが分かる。
粒子の厚みについても平均粒子径と同様であった。
200気圧以下の条件で水熱処理することにより、微細
な板状アルミナ(α−Al2O3)粒子を得ることができ
ることが分かる。
ウムをボールミルにて中心径0.7μmに粒度調整を行
ったものを10g所定量のアルカリ水溶液でスラリーを
作成し、これを小型オートクレーブに充填し、温度60
0℃、圧力200気圧にて2時間水熱処理を行った。処
理後の生成物を水洗、濾過、乾燥してアルミナ粉末を得
た。このアルミナ粉末の電子顕微鏡写真を図3に示す。
図3から、本発明に係るアルミナ粉末は、粒径の揃った
大きさが約1.0μm弱、厚さが約0.1μmであるこ
とが分かるとともに、結晶形が六方晶形で特定の結晶面
が平板状に成長した微細な板状アルミナ(α−Al
2O3)粒子であることが分かる。
粒径のそろったサブミクロンオーダーの微細な板状アル
ミナ粒子を得ることができるとともに、この粒子は塗料
用の顔料、セラミックスの成形分野において、可塑性を
有するアルミナ原料などとして利用でき、産業上の種々
の用途に優れた効果を発揮する。
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【請求項1】 サブミクロンオーダーに粒度調整した水
酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を水又はアルカリ
水溶液中で温度350℃以上、圧力200気圧以下に水
熱処理することを特徴とする微細板状アルミナ粒子の製
造方法。
Priority Applications (7)
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---|---|---|---|
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
ID=16311795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP3193668A Expired - Fee Related JP2654276B2 (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | 微細板状アルミナ粒子の製造方法 |
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Country | Link |
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DE102004018336A1 (de) * | 2004-04-15 | 2005-11-10 | Albemarle Corporation | Flammhemmender Füllstoff für Kunststoffe |
KR100679611B1 (ko) * | 2005-07-20 | 2007-02-08 | 주식회사 코델 | 판상 알파알루미나의 제조방법 |
KR100787191B1 (ko) * | 2006-08-28 | 2007-12-21 | 한국화학연구원 | 각형비가 큰 판상 알파알루미나 결정체 및 이의 제조방법 |
TW200848370A (en) | 2007-01-15 | 2008-12-16 | Saint Gobain Ceramics & Plastics Inc | Ceramic particulate material and processes for forming same |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP3193668A patent/JP2654276B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH0517132A (ja) | 1993-01-26 |
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