JPH06316413A - 板状アルミナ粒子の製造方法 - Google Patents
板状アルミナ粒子の製造方法Info
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- JPH06316413A JPH06316413A JP4324664A JP32466492A JPH06316413A JP H06316413 A JPH06316413 A JP H06316413A JP 4324664 A JP4324664 A JP 4324664A JP 32466492 A JP32466492 A JP 32466492A JP H06316413 A JPH06316413 A JP H06316413A
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Abstract
状アルミナ粒子を効率的に製造することを目的とする。 【構成】 粒度調整した水酸化アルミニウム又はアルミ
ナ水和物に、結晶制御剤（ＮａＯＨ，Ｎａ2ＳｉＯ3な
ど）に含有もしくは添加し、水熱合成処理（３５０℃以
上、２００気圧以下）する方法である。又、ＮａＯＨの
含有もしくは添加量はＡｌ（ＯＨ）3１モルに対して
５．４×１０-3〜０．０２２モル、Ｎａ2ＳｉＯ3は２．
２５×１０-3〜０．０９０モルが適当である。 【効果】 粒径の揃ったアスペクト比の大きな板状アル
ミナ粒子を得ることができ、この粒子は塗料用顔料、セ
ラミックス成形用、研磨材用等種々の用途に優れた効果
をもつ。又、純度の低い原料からでも容易に板状アルミ
ナ粒子を得ることができる。
Description
クス原料等に適した板状粒子を水熱合成処理により効率
的に製造する方法に関する。
はいろいろな方法が知られている。一般的にはボールミ
ル等の機械的な手段を用い粉砕することにより細かなア
ルミナ粒子を製造しているが、この場合、粒状の粒子は
得られるが、板状の粒子を得ることはできない。又、ア
ルミナ粒子の工業的な製造方法としては、バイヤー法に
よるものが知られているが、この方法を用いた場合、高
純度のアルミナ粒子が得にくいとともに粒子の形状が粒
状になりやすいという問題がある。
えば特公昭３５−６９７７号公報に見られるように、仮
焼工程で弗化アルミニウム等の鉱化剤を添加する方法が
知られている。又、水熱合成法によるアルミナ粒子の製
造方法としては、例えば特公昭３７−７７５０号公報及
び特公昭３９−１３４６５号公報に記載のものが知られ
ている。
の製造方法のうち、鉱化剤を添加する方法は粒子の板状
制御および装置の寿命等の点で問題がある。又、上記水
熱合成法の場合は、それらの公報中の記載から分かるよ
うに、粒子の大きさは数ミクロンから数百ミクロン程度
であり、粒子の微細化の点で問題を有する。そこで、本
発明はアスペクト比の大きな板状アルミナ粒子を効率的
に製造できる製造方法を提供すると共に、バイヤー法等
で作られた純度の悪い水酸化アルミニウムやアルミナ水
和物等からも容易に板状アルミナ粒子を製造できる方法
を提供することを目的とする。
含有する水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物を水熱
合成処理することを特徴とする板状アルミナ粒子の製造
方法である。結晶制御剤としてはナトリウムおよびナト
リウムとケイ素との化合物、例えば、ＮａＯＨ，Ｎａ2
ＳｉＯ3などを用いる。その量はＡｌ（ＯＨ）3１モルに
対して、ＮａＯＨの場合、５．４×１０-3モル以上０．
２２モル以下、Ｎａ2ＳｉＯ3の場合、２．２５×１０-3
モル以上０．０９０モル以下が適当である。結晶制御剤
の量は、そのものが原料中に不純物として包含されてい
る場合は、その量に基づいて添加量を調整する。又、水
熱合成処理は温度３５０℃以上、圧力２００気圧以下で
行う。
イト等のアルミナ水和物は予めボールミル等で粉砕して
粒度調整して用い、これを前記結晶制御剤とともに密閉
オートクレーブ中に充填し、高温、高圧にて水熱合成す
るが、粒度調整することは、最終アルミナ粒子の寸法を
揃えるために必要である。そして、結晶制御剤は板状ア
ルミナの生成を容易にかつ確実にする。
での水熱合成後のアルミナ粒子は微細な粒状を示す。
又、ＮａＯＨ含有量がＡｌ（ＯＨ）3１モルに対し０．
０２２モルを越えると、水熱合成後のアルミナ粒子は粗
大な粒状となり易く、５．４×１０-3モル未満の場合に
は粒子形状は粒状となり易い。又、シリカを含むＮａ水
溶液の場合、例えばＮａ2ＳｉＯ3の場合は、Ａｌ（Ｏ
Ｈ）3１モルに対して２．２５×１０-3モル未満の場合
アルミナ粒子形状が粒状となり易い。あるいは０．０９
モルを越えるとアルミナ以外のＮａ・Ａｌ・Ｓｉ系の化
合物が生成しやすくなる。したがって、上記の範囲内が
好ましい。Ｎａ2ＳｉＯ3の代りにＮａ2ＯとＳｉＯ2の混
合物であってもよい。
ては、Ａｌ2Ｏ3−Ｈ2Ｏ系状態図で、α−アルミナの安
定な領域でなければならない。温度は３５０℃以上と限
定する理由は、３５０℃未満ではα−アルミナを得るこ
とができないためである。特に上限については限定して
いないが、装置に係るもので、経済性を考慮した範囲内
が好ましく、高温ほどα−アルミナの生成速度は大き
く、短時間で微細な粒子が得られ、低温ほどα−アルミ
ナの生成速度は小さく、長時間の処理を必要とする。な
お、いずれにおいても粒子形状は板状である。又、圧力
を２００気圧以下と限定する理由は、２００気圧を越え
る圧力では、得られる粒子の形状が肉厚の大きな粗大な
ものとなるためである。又、下限について、当然開放系
では水熱系が成り立たないので、好ましくは５０気圧以
上がよい。
で特定の結晶面が平板状に成長したα−アルミナ粒子を
得ることができる。さらに、この粒子は対角２μｍ未
満、厚さ０．１μｍ未満のアスペクト比の大きなのもの
とすることができる。かかるα−アルミナ粒子は塗料用
顔料、セラミックスの成形分野、研磨材分野等におい
て、粒子配向性を発現するアルミナ原料等として使用で
きる。
する。 実施例１ バイヤー法によって得た水酸化アルミニウム（純度９
９．９％）に水を加え、これをボールミルにて粉砕後、
乾燥し、中心径０．７μｍに粒度調整したもの１０ｇに
同等量の純水および表１に示す量の結晶制御剤（ＮａＯ
Ｈ又はＮａ2ＳｉＯ2）を加えてスラリーを作製し、これ
を小型オートクレーブに充填し、加熱温度６００℃、圧
力１００ｋｇ／ｃｍ2にて水熱処理を行った。
ルミナ粒子を得、これを試料とし、粉末の形状、粒子径
と、上記結晶制御剤との関係を調べた。この結果を表１
に示す。なお、表１において、結晶制御剤のモル数はＡ
ｌ（ＯＨ）3１モルに対する量である。
合、５．４×１０-3モルから０．０２２モルの範囲内で
板状のアルミナ粒子が得られていることが判るととも
に、上記範囲外においては、粒状のアルミナ粒子が得ら
れていることが判る。又、上記範囲内で平均粒子径が
０．７〜１．２μｍ、アスペクト比が７〜１２の板状ア
ルミナ粒子が得られていることが判る。又、以上の結果
は図１〜３に示される電子顕微鏡写真を比較することに
より明白である。なお、図１は表１のＮo.１、図２は表
１のＮo.４、図３は表１のＮo.５に示される試料の電子
顕微鏡写真である。又、結晶制御剤がＮａ2ＳｉＯ3の場
合、２．２５×１０-3モル以上の範囲で板状のアルミナ
粒子が得られていることが判るとともに、２．２５×１
０-3モル未満の範囲では板状の粒子が得られていないこ
とが判る。又、以上の結果は、図１と図４に示される電
子顕微鏡写真を比較することにより明白である。なお、
図４は表１のＮo.１２に示される試料の電子顕微鏡写真
である。
は、Ａｌ2Ｏ3，Ｎａ，Ｓｉ系化合物等の混合物が混じり
合った組成のものが確認されたとともに、板状のアルミ
ナ粒子の収率が０．０９モルのものに比べて低下した。
さらに、結晶制御剤がＮａ2ＳｉＯ3の場合、２．２５×
１０-3モルから０．０９０モルの範囲内で平均粒子径が
１．０〜２．０μｍ、アスペクト比が１０〜４０の板状
アルミナ粒子が得られていることが判る。
ｉＯ3添加による試験結果とを比較検討を行ったとこ
ろ、ＮａＯＨの添加量は少なくとも５．４×１０-3モル
必要であるのに対し、Ｎａ2ＳｉＯ3の添加量は２．２５
×１０-3モルから板状のアルミナ粒子が得られることが
判り、Ｎａ2ＳｉＯ3を添加剤として用いた場合の方が少
ない添加量にて板状のアルミナ粒子を得ることができる
ことが判る。このことにより、最終段階で行われるこれ
らの添加剤の除去が容易となり、かつ、より純度の高い
板状のアルミナ粒子を得るのに有効である。
製前に結晶制御剤を添加したが、バイヤー法によって得
た水酸化アルミニウムに水を加える際に、結晶制御剤を
添加した場合も同様の結果が得られた。
ト比の大きな板状アルミナ粒子を得ることができるとと
もに、この粒子は塗料用の顔料、セラミックスの成形分
野、研磨材分野等において、粒子配向性を発現するアル
ミナ原料等として利用でき、産業上の種々の用途に優れ
た効果を発揮する。又、バイヤー法等でつくられた純度
の低い水酸化アルミニウムやアルミナ水和物等からも容
易に板状アルミナ粒子を製造できる。
写真である。
写真である。
写真である。
鏡写真である。
Claims (6)
- 【請求項１】 結晶制御剤を含有した水酸化アルミニウ
ム又はアルミナ水和物を水熱合成処理することを特徴と
する板状アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項２】 水酸化アルミニウム又はアルミナ水和物
に、結晶制御剤を添加し、水熱合成処理することを特徴
とする板状アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項３】 結晶制御剤がＮａＯＨであり、その含有
量もしくは添加量がＡｌ（ＯＨ）3１モルに対して５．
４×１０-3モル以上０．２２モル以下である請求項１又
は２記載の板状アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項４】 結晶制御剤がＮａ2ＳｉＯ3であり、その
含有量もしくは添加量がＡｌ（ＯＨ）3１モルに対して
２．２５×１０-3以上である請求項１又は２記載の板状
アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項５】 結晶制御剤の含有量もしくは添加量がＡ
ｌ（ＯＨ）3１モルに対して０．０９０モル以下である
請求項４記載の板状アルミナ粒子の製造方法。 - 【請求項６】 水熱合成処理は温度３５０℃以上、圧力
２００気圧以下で行う請求項１又は２記載の板状アルミ
ナ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4324664A JP2790951B2 (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 板状アルミナ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4324664A JP2790951B2 (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 板状アルミナ粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316413A true JPH06316413A (ja) | 1994-11-15 |
| JP2790951B2 JP2790951B2 (ja) | 1998-08-27 |
Family
ID=18168355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4324664A Expired - Lifetime JP2790951B2 (ja) | 1992-11-11 | 1992-11-11 | 板状アルミナ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2790951B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997012670A1 (fr) * | 1995-10-04 | 1997-04-10 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation d'un support d'oxyde d'aluminium |
| JP2004155630A (ja) * | 2002-11-08 | 2004-06-03 | Showa Denko Kk | アルミナ粒子及びその製造方法 |
| US7494728B2 (en) | 2002-04-25 | 2009-02-24 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic tape and magnetic tape cartridge |
| JP4712200B2 (ja) * | 2001-02-09 | 2011-06-29 | 株式会社サクラクレパス | 固形描画材 |
| JP2012153980A (ja) * | 2012-04-05 | 2012-08-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 脆性材料微粒子 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0439362A (ja) * | 1990-06-06 | 1992-02-10 | Agency Of Ind Science & Technol | 塗料用アルミナ顔料 |
-
1992
- 1992-11-11 JP JP4324664A patent/JP2790951B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2790951B2 (ja) | 1998-08-27 |
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