JP2004155630A

JP2004155630A - アルミナ粒子及びその製造方法

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Publication number: JP2004155630A
Application number: JP2002324906A
Authority: JP
Inventors: Takayoshi Komiya; 崇義小宮; Katsuhiko Kamimura; 勝彦上村
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2002-11-08
Filing date: 2002-11-08
Publication date: 2004-06-03
Anticipated expiration: 2022-11-08
Also published as: JP4270848B2

Abstract

【課題】アスペクト比が大きく、凝集のない板状アルミナの一次粒子を提供すること。
【解決手段】板状アルミナの一次粒子が凝集した二次粒子を解砕したもので、破砕面を有しない板状のアルミナ一次粒子である。
この解砕には気流式粉砕機を用い、一次粒子の粉砕が起こらないように制御して解砕する。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ粒子に関し、塗料用顔料や化粧品、研磨材、フィラー、セラミックス原料等に適したアルミナ粒子及びこれを工業的に安価で製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来よりアルミナ粒子の製造方法としてはいろいろな方法が知られている。代表的なものはバイヤー法によるアルミナ（バイヤーアルミナ）である。バイヤーアルミナは一般にアルミナの一次粒子が集合した塊状の二次粒子である。その中には一次粒子が板状のものもある（例えば特許文献１参照）。板状アルミナの特殊な製造方法としては、仮焼工程で弗化アルミニウム等の硬化剤を添加する方法が知られている（特許文献２参照）。又、水熱合成法による板状アルミナ粒子の製造方法も知られている（特許文献３参照）。
［特許文献１］
特開昭５９−２０３７７４号公報
［特許文献２］
特開昭３５−６９７７号公報
［特許文献３］
特開平６−３１６４１３号公報
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記板状アルミナ粒子の製造方法のうち、バイヤーアルミナや仮焼工程で硬化剤を添加する方法で得られる粒子は、塊状の二次粒子である。これをボールミル等の機械的な手段を用い粉砕すると一次粒子を得ることができるが、この場合、板状の一次粒子も粉砕されてしまい、アスペクト比（厚さに対する巾、即ち本発明で規定する比率の逆数）の大きな粒子のみを得ることはできない。又、水熱合成の場合は、アスペクト比の大きな凝集のない一次粒子を得ることができるが、工業的に大量、低コスト生産の点で問題がある。
そこで、本発明はアスペクト比の大きな板状アルミナ粒子の凝集のない一次粒子を効率的に製造できる方法を提供すると共に、それを大量、低コストで製造できる、例えばバイヤー法により製造された塊状の仮焼アルミナ粒子からも容易に製造できる方法及びアルミナ一次粒子を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の目的のためになされたもので以下の各項の発明からなる。
（１）バイヤーアルミナ粒子であって、破砕面を有しない板状アルミナの一次粒子から主としてなるアルミナ粒子。
（２）板状アルミナの一次粒子が、個数の８０％以上が、平均巾が２μｍ〜５０μｍの範囲内、平均巾に対する平均厚さの比率が１／２〜１／５０の範囲内である上記（１）に記載のアルミナ粒子。
（３）板状のアルミナ一次粒子が集合して形成された塊状の二次粒子を、気流式粉砕機で解砕して板状アルミナ粒子とすることを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。
（４）二次粒子を構成するアルミナ一次粒子の個数の８０％以上が、平均巾が２μｍ〜５０μｍの範囲内、平均巾に対する厚さの比率が１／２〜１／５０の範囲内である上記（３）記載のアルミナ粒子の製造方法。
（５）気流式粉砕機による解砕を、ゲージ圧でノズル噴出圧力１×１０^５Ｐａ〜４×１０^５Ｐａの範囲で行うことを特徴とする上記（３）または（４）のいずれか１項に記載のアルミナ粒子の製造方法。
（６）板状アルミナ粒子がバイヤーアルミナである上記（３）〜（５）のいずれか１項に記載のアルミナ粒子の製造方法。
【０００５】
【発明の実施の形態】
本発明のアルミナ粒子は二次粒子が解砕されただけで、二次粒子を構成する一次粒子は粉砕されていないので、一次粒子は破砕面を有しない。バイヤーアルミナは一般的に二次粒子からなり、これらを通常の方法で粉砕すると一次粒子の粉砕も伴なうので、得られた一次粒子は多くが破砕面を有している。
本発明のバイヤーアルミナの粒子は、破砕面を有しない一次粒子から主としてなる。この一次粒子は全体の中では多い程良く、好ましくは全体の７０質量％以上、さらに好ましくは８０質量％以上である。残りは解砕されなかった二次粒子および破砕面を有する一次粒子である。
本発明において破砕面を有しない一次粒子は二次粒子が解砕されたもので、一次粒子は破砕（粉砕も含む）されていないものである。
バイヤーアルミナの一次粒子は破砕面を有しない粒子の中の個数で８０％以上が，平均巾が２μｍ〜５０μｍの範囲内で、平均巾に対する平均厚さの比率が１／２〜１／５０の範囲内であることが好ましい。さらに好ましくは個数で８０％以上が平均巾が５μｍ〜５０μｍの範囲内、平均巾に対する平均厚さの比率が１／５〜１／５０の範囲である。
【０００６】
次に本発明のアルミナ粒子の製造方法について説明する。
出発原料は種々の板状のアルミナ一次粒子が集合（凝集）して構成された二次粒子であればよく、種々の方法で製造されたものを用いることができるが、経済的な観点からバイヤー法より得られた仮焼アルミナが好ましい。また仮焼時に添加剤としてフッ化アルミニウムを添加すると一次粒子が板状となり易いので好ましい。
原料アルミナ粉を構成するアルミナ一次粒子の形状が、解砕後に得られるアルミナ粒子の形状となるため、このアルミナ一次粒子は板状であれば良いが、アルミナ一次粒子の個数の８０％以上が平均巾２μｍ〜５０μｍ、かつ平均巾に対する厚さの比率が１／２〜１／５０であることが好ましい。より好ましくは、アルミナ一次粒子の個数の８０％以上が平均巾５μｍ〜５０μｍ、かつ平均巾に対する厚さの比が１／５〜１／５０である。８０％以下の場合では、製造されるアルミナ粒子の形状に粒状のものが多くみられるようになるためである。
【０００７】
原料アルミナは次に粉砕する。粉砕には気流式粉砕機を用いる。気流式粉砕機としては、例えば、気流衝撃式粉砕機（気流によって粒子同士を衝突させて粉砕する装置）、気流衝突板式粉砕機（気流によって粒子を衝突板に衝突させて粉砕する装置）または対向気流式粉砕機等が挙げられる。
気流式粉砕機は一般に粉砕手段としては公知のものであるが、本発明の解砕には特に処理条件を選ぶ必要がある。具体的には、ゲージ圧（大気圧に対する相対圧）でノズル噴出圧力１×１０^５Ｐａ〜４×１０^５Ｐａの範囲で行うことが好ましい。ノズル噴出圧力が４×１０^５Ｐａを超える場合では、アルミナ一次粒子も粉砕されてアスペクト比が小さくなるため、好ましくない。また、１×１０^５Ｐａより小さいと解砕されなくなるため、好ましくない。より好ましくは２〜３×１０^５Ｐａの範囲で行うことである。
その他の処理条件は、気流式粉砕機の機種によって異なり、一義的ではないが、気流式粉砕機の風量、原料仕込量、気流式粉砕機に内蔵される分級機の回転数等は、二次粒子を構成するアルミナ一次粒子の大きさにより適宜調整し、粉砕機から排出されたアルミナ粉末はサイクロンによって捕集、回収し、アルミナ粉末を得た。
【０００８】
かかる方法により、製造された板状アルミナ粒子は、解砕前の原料アルミナ粉を構成するアルミナ一次粒子の形状に依存し、大きさも殆ど変わらない。これを公知の分級手段、例えば振動篩、風力分級機等により所望の粒度分布の板状粒子を得ることができる。
板状のアルミナ一次粒子が凝集したままの二次粒子では塗料用顔料や樹脂のフィラー等に使用した場合に配向性が悪いが、本発明のアルミナ粒子は板状の一次粒子なので配向性に優れる。またこの一次粒子は殆ど破砕されていないので高いアスペクト比を保つことができる。
【０００９】
【実施例】
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されない。
実施例１
バイヤー法により得られた板状のアルミナ一次粒子（平均粒子径（巾）；５μｍ、粒子径（巾）２〜５０μｍ粒子数；９０％、平均厚さ；１μｍ）からなる塊状のアルミナ二次粒子（昭和電工（株）製、平均粒子径８７μｍ、商品名ＡＬ−１３ＫＴ）を、気流式粉砕機（メーカー、機種ホソカワ／アルピネ製カウンタージェットミル、２００ＡＦＧ型）により粉砕した。図１に解砕前のアルミナ粒子を示す。
【００１０】
得られたアルミナ粒子を試料として、電子顕微鏡により粉末の形状観察及び、平均巾と厚さを測定し、気流式粉砕機のノズル噴出圧力との関係を調べた。気流式粉砕機の風量は２．５ｍ^３／分（０℃、１気圧換算）、分級機回転数は３０００ｒｐｍである。この結果を表１に示す。なお、表１において、平均径（巾）と平均厚みは粒子１００個の平均値である。ここでは、粒子の径（巾）は円形でない場合は長径である。概念図を図５に示す。
【００１１】
【表１】

【００１２】
表１によれば、ノズル噴出圧力が１〜４×１０^５Ｐａの範囲内で板状のアルミナ粒子が得られていることがわかるとともに、上記範囲外においては噴出圧力が低い場合には解砕できず、また、噴出圧力が高い場合には粒状のアルミナ粒子が得られていることがわかる。また、上記範囲内で粒子径（巾）；４．５〜５μｍ、厚さ；１μｍの板状アルミナ粒子が得られていることがわかる。以上の結果は図２、３に示される電子顕微鏡写真を比較することにより明らかである。なお、図２は表１のＮｏ．３、図３は表１のＮｏ．６に示される試料の電子顕微鏡写真である。
【００１３】
比較例１
実施例１で用いた解砕前のアルミナをボールミルで粉砕した。得られた粉体は、粒状のものが多く、不定形な粒子であった。図４に試料の電子顕微鏡写真を示す。
【００１４】
【発明の効果】
本発明によれば、アスペクト比の大きな板状アルミナ粒子を大量、低コストで製造でき、例えばバイヤー法から作られた塊状の仮焼アルミナ粒からも容易に製造できる。この粒子は、塗料用顔料や化粧品、研磨材、フィラー、セラミックス原料等において、粒子配向性を発現するアルミナ粒子として利用でき、産業上の種々の用途に優れた効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１および比較例１で用いた解砕前のアルミナ粒子の表面微細構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】表１の試料Ｎｏ．３のアルミナ粒子の結晶表面微細構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】表１の試料Ｎｏ．６のアルミナ粒子の結晶表面微細構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】比較例１の試料のアルミナ粒子の結晶表面微細構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図５】粒子の平均径（巾）と平均厚みを示す概念図である。

Claims

バイヤーアルミナ粒子であって、破砕面を有しない板状アルミナの一次粒子から主としてなるアルミナ粒子。
板状アルミナの一次粒子が、個数の８０％以上が、平均巾が２μｍ〜５０μｍの範囲内、平均巾に対する平均厚さの比率が１／２〜１／５０の範囲内である請求項１に記載のアルミナ粒子。
板状のアルミナ一次粒子が集合して形成された塊状の二次粒子を、気流式粉砕機で解砕して板状アルミナ粒子とすることを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。
二次粒子を構成するアルミナ一次粒子の個数の８０％以上が、平均巾が２μｍ〜５０μｍの範囲内、平均巾に対する厚さの比率が１／２〜１／５０の範囲内である請求項３記載のアルミナ粒子の製造方法。
気流式粉砕機による解砕を、ゲージ圧でノズル噴出圧力１×１０^５Ｐａ〜４×１０^５Ｐａの範囲で行うことを特徴とする請求項３または４のいずれか１項に記載のアルミナ粒子の製造方法。
板状アルミナ粒子がバイヤーアルミナである請求項３〜５のいずれか１項に記載のアルミナ粒子の製造方法。