JPH07315833A - 平板状アルミナ粒子からなる粉末及びその製造方法 - Google Patents

平板状アルミナ粒子からなる粉末及びその製造方法

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JPH07315833A
JPH07315833A JP6062140A JP6214094A JPH07315833A JP H07315833 A JPH07315833 A JP H07315833A JP 6062140 A JP6062140 A JP 6062140A JP 6214094 A JP6214094 A JP 6214094A JP H07315833 A JPH07315833 A JP H07315833A
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Theresa R Thibault
アール．シボールト テレサ
Jr Edward L Glavin
エル．グラビン，ジュニア エドワード
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコンウェハーのラッピング等に好適な、
従来になく粒子径分布の狭い均質な平板状アルミナを提
供し、及びその製造に要する時間が極めて短く、収率が
高い製造方法を提供する。 【構成】 個々の粒子が実質的に自形の平板状アルミナ
粒子からなる粉末であって、粒子径は３〜２０ミクロン
で、実質的に凝集体と微粒子を含まず、平板状アルミナ
粒子の破片の含有率は５％未満である平板状アルミナの
粉末であり、好ましくはＤ50／Ｄ94の比が１．４未満
で、Ｄ3 ／Ｄ50の比が１．６未満であり、少なくとも９
０％の粒子が６〜１２ミクロンの径を有する。製造方法
として、約１０〜約３０重量％の凝集体を含む平板状ア
ルミナ粉末を提供し、荒い画分と６ミクロン未満の粒子
を含む微細な画分に分級し、荒い画分を、粉末の粒子サ
イズが約６〜約１２のＤ50に達するまで湿式で微粉砕
し、微粉末を分離・除去する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は平板状アルミナ、詳しく
は、ラッピング粉末として有用な平板状アルミナ(plate
y alumina)に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ラッピ
ングは、一般にスラリー中に懸濁したバラバラの粒子の
形態で提供し、ラッピングする表面部分に運ばれる研磨
材を用いて片面又は両面ラッピング機で行う仕上技術で
ある。その部分はキャリヤーに支持するか又は通常は鋳
鉄性のラッピングプレートの間に支持する。
【０００３】適切に実施するラッピングは４つの機能を
果たす。 １．正確で均一な厚さにする。 ２．本質的に平らで平行な表面を形成する。 ３．仕上操作前の例えばのこ引きや切断によって生じる
面や表面下の損傷を除去し、これらが深すぎないように
する。
【０００４】４．表面仕上と表面下の損傷を最小限にし
ながら上記の機能を果たす。 ラッピングプロセスは、ラッピング面の引掻きを避ける
ように、粒子径について極めて均一な研磨材を必要とす
る。近年、この用途に平板状アルミナを用いることが一
般的になってきている。平板状アルミナは六角形タイル
に類似の粒子形状によって特徴づけられる。個々の粒子
は、最大寸法を最小寸法で割った値として定義されるア
スペクト比として少なくとも約１０：１の値を有する。
粒子径は例えばCoulter Multisizerカウンターを使用し
て標準的測定法によって求める。
【０００５】平板状アルミナは、例えばアルコア社(P-2
5 アルミナとして販売）、ロンザ社(MNYアルミナとして
販売）等においてアルミナ３水物の管理された焼成によ
って工業的に生産される。生成物は一般に「焼成アルミ
ナ」と称され、生成時には通常かなりの量（場合により
粉末の１００重量％まで）の凝集体を含み、板状粒子が
互いに強く融合している。このような焼成時の板状アル
ミナをラッピング粉末として使用すると、凝集体が表面
を引掻く及び／又はかなりの表面損傷を生じるため、高
品質の表面を形成するには極めて不適切なことは当然で
ある。したがって、ラッピング粉末の製造業者は購入し
た平板状アルミナを非金属媒体を用いて長時間微粉砕に
供し、凝集を破壊する。この分野の基本特許として米国
特許第3121623 号があり、普遍的になった分離技術を記
している。この微粉砕プロセスは次いで水力分級に供
し、最終的なラッピング粉末を得る。
【０００６】本発明の目的とする平板状アルミナはシリ
コンウェハーのようなラッピングに費用のかかる材料を
主に対象とする。周知のように、ラッピングはマイクロ
チップを生産する基材の生産の基本的工程であり、ラッ
ピングしたウェハーには、生産したチップが有用である
ためには引掻き傷や表面下の損傷が無いことが必要であ
る。引掻き傷は表面の長い溝状の傷と定義され、顕微鏡
によって、又は特に深い場合は肉眼でも比較的容易に検
出される。一般に表面のエッチング後に肉眼で見える引
掻き傷と定義される。表面下の損傷は検出が難しく、点
蝕又は他の表面クレーターを含むことがある。通常はラ
ッピングした表面をエッチングするまでは検出できな
い。研磨の目的は損傷の深さの下まで表面物質を除去す
ることによって表面下の損傷を除去することである。こ
こで研磨は作業時間が長く、その目的はさらに表面下の
損傷を生じることなく均一で平らな面を残すことである
から、最小限に抑える必要がある。また、一時期には一
表面のみを研磨するため、反対の面との平行性が減った
面を残す可能性がある。
【０００７】米国特許第3121623 号に記載の微粉砕操作
は完了までに数時間（典型的に５〜８時間）を要し、本
質的に完全に分かれているが壊れた板状粒子がかなりの
量で存在する生成物が得られる。これらはラッピングに
使用したときに表面下の損傷につながることがあり、最
良の品質の平板状アルミナによってその発生を最小限に
しようとする。
【０００８】表面下の損傷のもう１つの原因は微粒子の
存在であり、板状粒子を平坦でないように１つの端が上
がった状態にする傾向がある。このことはラッピング表
面に引掻きを生じさせることがある。上記の特許に記載
の水力分級は微粉砕プロセスの間に生成した微粒子の全
てではないがその多くを除去する。上記のかなりの努力
の結果として、最良品質のラッピング粉末中の微粒子の
量は少なくなる。壊れた板状粒子は制御が容易ではな
く、殆ど工業的プロセスにおける不可避的事象と受け止
められている。
【０００９】典型的な工業プロセスにおいて、焼成後の
凝集した平板状アルミナは Sweco粉砕機中で所望のＤ50
径が得られるまで５〜８時間湿式粉砕され、次いで混合
物を繰り返しのデカントと沈降操作に供し、微粒子を取
り出す。得られたスラリーを次いで乾燥し、乾燥中に生
成した全ての弱い凝集を壊すためにピンミル処理に供
し、分級し、包装し、出荷する。操作に約２０〜２５時
間を要し、販売可能な収率は理論値の約５５％になる。
【００１０】このような実情は経済性の面からはあまり
好ましくないことは明らかである。収率が低く、販売可
能な製品品質を達成するに要する時間が長過ぎる。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明はプ
ロセス時間が極めて短く、収率が大きく向上した方法を
用いて、従来得られていた品質よりも優れた品質の平板
状アルミナラッピング粉末を得る方法を提供する。ま
た、新規な生成物はこれまでに入手可能な全ての平板状
アルミナラッピング粉末よりも均質であり、実質的に自
形の板状粒子からなり、シリコンウェハーのラッピング
に使用した場合、これまで知られていないレベルで引掻
き傷や表面下の損傷の発生が少ない。
【００１２】本発明は、個々の平板状アルミナ粒子が３
〜２０ミクロンの直径を有し、実質的に凝集体、微粒子
(fines) 、平板状アルミナ粒子の破片（断片）でない粒
子からなる平板状アルミナラッピング粉末を提供する。
本発明の概念において、走査型電子顕微鏡で少なくとも
１００個の平板状アルミナ粒子を含む視野の中に凝集体
が見られず、全ての破片粒子が５％未満であれば、ラッ
ピング粉末には凝集体や破片が実質的に存在しないと考
えるものと理解すべきである。微粒子がないことは、本
発明においてその表現又は同等な表現が用いられた場
合、中央値のまわりの粒子径分布のつまり方（広狭）に
関係し、粒子径の百分位数の比について表現される。重
要な百分位数はＤ3 、Ｄ50、Ｄ94である。１番目は全母
集団の体積についての３の百分位数の粒子径であり、釣
鐘状曲線分布の大径粒子のすそ野(tail)の長さを表す。
２番目は百分位数が５０の粒子径であり、それよりも大
きい粒子の体積と小さい粒子の体積が同じであることを
意味する。３番目の値は小径粒子のすそ野の長さを表
し、百分位数が体積で９４の粒子径を示す。具体的に
は、百分位数３の粒子径に対する百分位数５０の粒子径
の比が１．６０未満であり、百分位数５０の粒子径に対
する百分位数９４の粒子径の比が１．４５以下であれ
ば、ラッピング粉末は実質的に微粒子を含まないとみな
す。
【００１３】また、本発明の生成物は従来技術での生成
物よりもかなり低い嵩密度を特徴とする。本発明の粉末
は、板状粒子間の隙間を満たす（このため嵩密度の測定
値を高める）微粒子の割合が少ないため、９ミクロンの
Ｄ50を有する粉末の嵩密度は約１．３５ｇ／ｃｃである
（Seshin嵩密度メーター、Model No. IH-2000 で測
定）。同じ中央値の粒子径を有する従来技術の良好な品
質の粉末の典型的な嵩密度は、対照的に約１．５３ｇ／
ｃｃである。
【００１４】また、本発明は平板状アルミナラッピング
粉末の製造方法を提供し、次の工程を含んでなる： ａ．約１０〜約３０重量％の凝集体を含む平板状アルミ
ナ生成物を提供し、 ｂ．平板状アルミナ生成物を荒い画分と６ミクロン未満
の粒子を含む微細な画分に分級し、 ｃ．粉末の粒子径が約７〜約１５のＤ50に達するまで荒
い画分を湿式で微粉砕し、 ｄ．３ミクロン未満の粒子径、好ましくは約６ミクロン
未満の粒子径の画分を分離・除去する。
【００１５】出発物質の平板状アルミナ生成物は任意の
便利な方法で得ることができる。平板状アルミナの通常
の商業的供給（典型的に約９０％の凝集体を含み、約５
０ミクロンのＤ50を有する）の使用を可能にする便利な
方法は、平板状アルミナを軽い乾式粉砕（時にはキスミ
リングと言われる）に供することである。この操作は顕
著な割合の平板状アルミナ粒子を破片にまで壊すことな
く凝集体の部分的破解を達成し、通常は約９ミクロンの
Ｄ50が達成されるまで続ける。
【００１６】分級操作は、平板状アルミナ原料に含まれ
る又は凝集体の含有率を下げるための軽い粉砕の際に発
生した全ての微粒子を除去する。このことは本発明の方
法の基本的な特徴であり、理由は微粒子の存在が以降の
湿式粉砕操作において凝集体の除去を達成するに必要な
時間を非常に長くさせ、粉末中の破片の高い割合に帰着
することが見出されているからである。微粒子はクッシ
ョンのように作用し、凝集体の破解における衝撃の粉砕
効率を下げるように思われる。したがって、これらの微
粒子の除去は粉砕を効率的にし、必要な粉砕時間を短く
し、破片の発生を低下する。
【００１７】この段階における微粒子の分離の別な長所
は、分離した生成物が多くの用途に販売できることであ
る。微粒子の分離を最後のスクリーニングまで残した場
合、研磨を容易にするために使用する又は得られる製品
のラッピング特性を改良するための全ての添加剤によっ
て汚染される。得られるラッピング粉末をシリコンウェ
ハーのラッピングに使おうとする場合、例えばケイ酸ナ
トリウムを生成物に湿式粉砕の段階で添加することは通
例である。このケイ酸塩の添加は粒子の表面にシリカの
被膜を堆積させ、通常の研磨剤用途又は他のセラミック
用途には使用できなくさせることがある。
【００１８】粉砕の後に除去する微粒子は湿式粉砕の間
に生成した微粒子である。上記のように、このことは、
上側面と下側面の平板状アルミナの最適ラッピング方向
がラッピングプレート及びラッピングする表面に本質的
に平行であると考えることを可能にするといったよう
に、ラッピング性能を向上させる。軽い乾式粉砕（キス
ミリング）による市販の材料からの凝集体含有率の低い
平板状アルミナの製造は、粉末を充填して適切な衝撃に
供するボールミル又は他の任意の便利な装置によって行
うことができる。このような装置は従来技術でよく知ら
れており、個々の平板状アルミナ粒子の破壊を生じさせ
ずに凝集体の量が、粉砕機への全充填量を基準に約３０
重量％未満、好ましくは約２０重量％未満の量まで低下
するのであればその設計は重要ではない。キスミリング
の終点は、しばしばプロセスに使用すべき生成物の所望
のＤ50（通常は約９ミクロン）によって定める。
【００１９】分級操作は任意の適切な装置で行うことが
できるが、この段階では乾燥状態であるため、任意の適
切な設計の空気分級機を用いてキスミリングした生成物
から微粒子を除去することが一般に好都合である。この
段階で３ミクロン未満の径を有する全ての粒子を基本的
に除去する。特に好ましい態様において、６ミクロン未
満の径を有する全ての粒子を基本的に除去する。この操
作において使用可能な典型的な空気分級機にはProgress
ive Industries社(Sylacauga, Alabama)が販売の MS5
機、Georgia Marble社(Tate, Georgia) が販売の G25機
がある。分級機の内面は例えばポリウレタンコーティン
グで被覆し、生成物の金属汚染を防ぐようにすることが
一般に望ましい。
【００２０】湿式粉砕はセラミック媒体を用いたSweco
粉砕機で便利に行う。終点は粉末の望ましいＤ50（又は
個数平均粒子径）によって定める。通常は約６〜約１２
ミクロンのＤ50であり、より好ましくは約７〜約１０ミ
クロンである。このレベルに達する時間は充填粉末の性
質に依存する。ここで、凝集体が少ない原料を使用する
ため（キスミリング又は同等な装置のため）、及び微粒
子の除去のため、湿式粉砕工程は微粒子を除去しなかっ
たときに要する時間よりも約１０％以下まで短くするこ
とができる。
【００２１】湿式粉砕の際には、ケイ酸ナトリウムのよ
うな可溶性ケイ酸塩を少量添加することが好都合であ
る。これは粉砕を容易にする作用をし、また、例えばシ
リコンウェハーをラッピングするために使用するラッピ
ング粉末製品には有益である。その量はアルミナ粒子の
表面にコーティングを提供するに充分な量であり、この
ために必要な量はごく少量である。例えば、固形分５０
％の平板状アルミナのスラリー約２００ガロンの充填
は、３３％ケイ酸ナトリウム溶液の約１１ポンドを必要
とする。なお、ケイ酸塩の殆どは溶液中に存在し、粉末
と分離したときに水と一緒に排出されると考えられる。
【００２２】粉砕の後、好ましくは平板状アルミナのス
ラリーを粉砕機からデカント槽に移し、重い粒子を底に
沈降させ、微粒子は水中に懸濁して留まる。この他の分
離法も当然使用可能であるが、沈降は所望の結果を得る
において便利で、安価で、効率的である。一般にこの時
点でスラリーを篩分けし、全ての残りの凝集体と粉砕の
際に粉砕媒体から壊れ出た全てのかけらを除去すること
が好都合である。この操作は、粉砕したスラリーを最初
に沈積させる(deposite)デカント槽と以降の沈降(settl
ing)槽との間で行うことができる。沈降プロセスを促進
させるために沈降槽にミョウバンのような凝集剤を添加
することがしばしば好ましい。その量は通常ｐＨを約６
以下に下げる量で足りる。水の層をデカントして水を除
去した後、好ましくは残存物を処理槽に移し、その中で
ケイ酸ナトリウムを添加して前の沈降槽での沈降の際に
ミョウバンによって除かれたケイ酸塩に再度置き換え、
約９のレベルにｐＨを戻す。
【００２３】本発明の方法の好ましい態様において、固
形分約７０％のスラリーを処理槽から取り出し、乾燥す
る。乾燥は任意の適切な方法で行うことができ、例えば
スプレードライ、空気ジェット乾燥、床を通過する高温
空気の循環、炉の中にスラリーのトレーを単に数時間入
れる等がある。乾燥によって弱い凝集が生成した場合
（例、炉の中での乾燥）、これらは最終的な篩分けの前
に壊しておく必要がある。この操作は任意の簡便な仕方
で行うことができるが、通常の手段はピンミルの使用を
含む。適切な機械がEntoleter and Alpine社で製作され
ている。
【００２４】次いで凝集体を壊した粉末を分級して（好
ましくは気流分級機を使用）所望の粒子径範囲とする。
同時に微粒子画分を除き、最終的な生成物が非常に狭い
粒子径分布、即ち、典型的に約９０％の粒子が約６〜１
２ミクロンの粒子径を有し、実質的に破片が存在しない
ようにする。多数の市販の製品の粒子径分布測定より、
この狭い粒子径分布が如何に並外れているかが分かる。
このことは以降の表に示してあり、本発明による本出願
人の製品Norton-9、12、15を競合他社の類似グレードの
ラッピング粉末Ａ、Ｂ、Ｃと比較してある。重要な要点
は微粒子の含有率である。大きい粒子径で微粒子のカッ
トを設定することによって、大きい中央値粒子径におい
て比較的微粒子が少ない生成物を得ることはかなり容易
である。そのような粉末は良好な挙動もするが、微細な
中央値径の生成物と同じ仕上を与えない。しかしなが
ら、微細な目標中央値粒子径における微粒子の除去は、
従来の生成物の典型的な釣鐘型粒子径分布の幅のために
収率を著しく下げずに行うことが難しい。ここで、微粒
子のすそ野（尾）の長さを示す本発明の生成物のＤ50／
Ｄ94の比は従来得られていたものよりかなり小さいこと
が理解されるであろう（収率を上げながら！）。この生
成物中のかなり短い微粒子のすそ野は、小さい中央値粒
子径であっても基材損傷の無さについて高性能の可能性
を提供する。
【００２５】 表１ 比 ＮＯＲＴＯＮ Ａ Ｂ Ｃ 9 12 15 9 12 15 9 12 15 9 12 15 ──────────────────────────────────── Ｄ3 ／Ｄ50 1.57 1.51 1.48 2.00 2.02 1.95 1.61 1.74 1.65 - 1.75 - Ｄ50／Ｄ94 1.38 1.36 1.29 1.62 1.66 1.57 1.74 1.61 1.64 - 1.54 - ────────────────────────────────────
【００２６】数値９、１２、１５は生成物の中央値粒子
径の増加を示す。各々の競合他社のこれらのグレードの
定義は同じではないが、本発明の生成物については、中
央値粒子径が大きくなると粒子径分布が狭くなる傾向が
見られる。測定は上記のコールターカウンターで行い、
他社品Ａのみは製品カタログのデータである。従来技術
での方法と異なり、本発明の方法における有用なラッピ
ング粉末の収率は７５％と高く、製品の必要粒子径規格
によってはそれ以上である。
【００２７】次に本発明を例によって説明するが本発明
の範囲を限定するものではない。
【００２８】
【実施例】例１ Lonza AGの MNY平板状アルミナ（凝集体含有率約２０重
量％、Ｄ50は約９ミクロン）を軽く粉砕し、次いで気流
分級機(Progressive Industries MS5)で分級して粒子径
が３ミクロン以下の粒子を実質的に全て篩分けした。次
いで荒い画分の１１００ポンドを、約２００ガロンの水
と１１ポンドの３３重量％ケイ酸ナトリウム（ＳｉＯ2
対Ｎａが約３．２：１）を含むSweco 粉砕機に充填し
た。次いでα−アルミナ媒体を用いて充填物を約２５分
間湿式微粉砕し、その時点でＤ50は約９ミクロンであっ
た。（微粒子の除去はキスミリングした原料の残りの画
分のＤ50を高い値にする。） 次いでSweco 粉砕機からスラリーを５％固形分のスラリ
ーとして取り出してデカント槽に入れ、４時間沈降させ
た。微粉砕の間に生じた微粒子の少なくとも一部を含む
水の層をデカントし、残りを３２５メッシュの篩に通し
て全ての残存凝集体及び微粉砕の間に媒体から壊れ出た
かけらを取り出し、１０００ガロンの水を含む沈降槽に
入れた。ミョウバンを添加してスラリーのｐＨを約５．
６に調節し、スラリーを約６時間静置した。この凝集の
促進によって平板状アルミナ粒子は底に沈んだ。水の層
を除去し、残存スラリーを水を含む２００ガロンの処理
槽に投入し、その中でケイ酸ナトリウムを添加してｐＨ
を約９に調節した。これにより前の槽でミョウバンを含
む溶液中で除去されたケイ酸ナトリウムを置き換えた。
この槽にて６時間経過後、固形分７０％のスラリーを取
り出して皿に入れ、実質的に全ての水が除去されるまで
強制通風炉の中に配置した。
【００２９】次いで乾燥した粉末を Entoleterピンミル
に入れ、弱い凝集体を壊した。次いで得られた粉末を気
流分級機(Progressive Industries MS5)で分級し、６ミ
クロン未満の粒子径の粒子を全て除去した。得られた生
成物の量は、出発原料として使用した軽い粉砕の平板状
アルミナの量を基準に約８０％の理論収率を示した。残
りの約１０％は別な用途があり、わずか１０％のみが使
用不能であった。シリコンウェハーのラッピングに使用
した場合、この粉末は実質的に引掻きや表面下の損傷を
発生させなかった。操作型電子顕微鏡での像を図２に示
す。壊れた平板状粒子は実質的に見られないことが分か
る。
【００３０】比較として、湿式微粉砕の前に分級をしな
かったことを除いて実質的に同じ方法で製造した生成物
は同じ粒子径に達するのに５〜８時間を要し、約４５％
の販売不能生成物を生じた（同じ基準で計算した理論収
率に基づく）。シリコンウェハーのラッピングの使用に
おいて、従来技術の生成物は実質的に引掻き傷が無かっ
たが、平板状粒子の破片の存在の結果として若干の表面
下の損傷を発生させる傾向が見られた。操作型電子顕微
鏡での像を図１に示す。本発明による粉末の粒子は、殆
どが壊れていない、自形の、非常に均一な径の平板状ア
ルミナ粒子である。Coulter 社のMultisize AccuComp(C
oulter社の商標）を用いて測定した粒子径分布を図４に
示す。図１に示した従来技術における優れた製品の、同
じ装置で測定した粒子径分布を図３Ａに示す。
【００３１】Ｄ50で区分した種々製品のラッピング性能
を測定した。本発明の生成物を上記の従来技術で得た高
品質の市販品と比較し、比較はウェハーの表面下の損傷
を除くために（引掻き傷も全く見られない）研磨しなけ
ればならなかった深さに基づく。
【００３２】表２ ─────────────────────── Ｄ50 本発明 従来技術 ─────────────────────── １０．５ １４／１５ １８／１９ ８．９ １１／１２ １４／１５ ８．０ １１ １３／１４ ７．１ ８ １１／１２ ６．６ ９／１０ １０ ───────────────────────
【００３３】この実施において、３リットルの脱イオン
水と３．５％の HTSビヒクル（分散剤）中で作成した粉
末１５０ｇ／リットルを含むスラリーを添加した。使用
したラッピング機は直径４５５ｍｍの平らな鋳鉄プレー
トを有するPW AC500ラッピング機であった。ホイールを
６７ｒｐｍで動かし、中央駆動装置を３０ｒｐｍで改定
させた。ラッピング用混合物をラッピングする面に３０
ｍｌ／分の速度で供給した。平面度を確かめるためにプ
レートをチェックし（１３ミクロン未満の凹の平面度が
許される）、１０分間スラリーの流れと共に形直しリン
グを走らせた。
【００３４】厚さの違いが１０ミクロン未満のラッピン
グする複数のウェハーを選んだ。各々のエッジを研磨し
（ｎ１００の向き）、直径は１００ｍｍであった。３種
の負荷で５枚のウェハーの各々を２００ｇ／ｃｍ2 でラ
ッピングし、少なくとも７５ミクロンの厚さを除去し
た。次いで各々のウェハーを４５％水酸化カリウムを含
む容器中で５分間エッチングし、約２５ミクロンの厚さ
を除去した。エッチングしたウェハーを次いで冷水中で
急冷し、乾燥し、強い蛍光を当てて検査した。エッチン
グ後の全ての引掻き傷は不合格の根拠とした。
【００３５】表面下の損傷は、SUBA 500パッドとｐＨ１
０．５の水酸化カリウム改質希釈コロイドシリカ(Nalco
2530)を用いて改良Strasboughみがき皿で各々のウェハ
ーを個々に研磨して測定した。５７０ｇ／ｃｍ2 の研磨
圧力を用いた。ウェハーは洗浄して研磨し、次いで最後
のピットが除去されるまで Namarsk装備の顕微鏡を用い
て観察した。研磨は最後のピット除去のポイントを記録
するために０．５ミクロン以内にコントロールした。表
面下の損傷は、表面下の損傷の除去するために除かなけ
ればならない厚さ（ミクロン単位）の範囲として測定し
た。選択のラッピング材料としては最大で１６ミクロン
が可能であった。
【００３６】このことは、本発明の生成物が短時間に高
収率で生産されながも、従来技術の製品よりも品質が優
れることを明確に示す。図１と図２はそれぞれ従来技
術、本発明のラッピング粉末の走査型電子顕微鏡像であ
る。図１から、粉末は多数の均一な粒子径の平板状粒子
を含むが、かなりの数の比較的微細な粒子と平板状粒子
の破片もまた含むことが認められるであろう。図２の粉
末は実質的に微粒子や破片が無く、非常に均一な粒子径
の自形の平板状粒子であることが観察される。
【００３７】図３のＡ、Ｂ、Ｃは従来の方法で得られた
典型的な高品質品の粒子径分布のグラフである。図３の
Ａ、Ｂ、Ｃのグラフの粉末は図１の顕微鏡像の粉末、前
記の表１の他社品Ａ−１５、Ｂ−１５にそれぞれ対応す
る。図４は本発明による平板状アルミナのラッピング粉
末の典型的な粒子径分布を示す。これらのデータはMult
isizer AccuComp コールターカウンターを用いて得た。
【００３８】本発明のラッピング粉末の用途は、ミクロ
電子工業品のエッチングと研磨の前のシリコンウェハー
のラッピング以外にもある。これらは他のセラミックや
光学望遠鏡のガラス表面のラッピングにも使用可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来技術の平板状アルミナのラッピング粉末に
おける最も良質の粉末の図面に代わる粒子構造を示す走
査型電子顕微鏡像である。
【図２】本発明の生成物の粉末の図面に代わる粒子構造
を示す走査型電子顕微鏡像である。
【図３】従来技術の平板状アルミナのラッピング粉末の
粒子径分布を示すグラフである。
【図４】本発明の平板状アルミナのラッピング粉末の典
型的な粒子径分布を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 エドワード エル．グラビン，ジュニア アメリカ合衆国，マサチューセッツ 01522，ジェファーソン，ヒーサー サー クル 21

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 個々の粒子が実質的に自形の平板状アル
    ミナ粒子からなる粉末であって、粒子径は３〜２０ミク
    ロンで、実質的に凝集体と微粒子(fines) を含まず、平
    板状アルミナ粒子の破片の含有率は５％未満である平板
    状アルミナの粉末。
  2. 【請求項２】 Ｄ50／Ｄ94の比が１．４未満である請求
    項１に記載の平板状アルミナ粉末。
  3. 【請求項３】 Ｄ3 ／Ｄ50の比が１．６未満である請求
    項２に記載の平板状アルミナ粉末。
  4. 【請求項４】 少なくとも９０％の粒子が６〜１２ミク
    ロンの径を有する請求項１に記載の平板状アルミナ粉
    末。
  5. 【請求項５】 Ｄ50が約９ミクロンであり、１２ミクロ
    ンより大きい粒子を実質的に含まず、嵩密度が１．３５
    ｇ／ｃｃ未満である平板状アルミナ。
  6. 【請求項６】 個々の粒子が実質的に自形の平板状アル
    ミナ粒子からなる粉末であって、６〜１２ミクロンのＤ
    50を有し、Ｄ3 ／Ｄ50は１．６未満でＤ50／Ｄ94は１．
    ４未満であり、実質的に微粒子と凝集体を含まず、平板
    状アルミナ粒子の破片の含有率は５％未満である平板状
    アルミナの粉末。
  7. 【請求項７】 次の工程を含んでなる平板状アルミナラ
    ッピング粉末の製造方法： ａ．約１０〜約３０重量％の凝集体を含む平板状アルミ
    ナ粉末を提供し、 ｂ．平板状アルミナ生成物を荒い画分と６ミクロン未満
    の粒子を含む微細な画分に分級し、 ｃ．荒い画分を、粉末の粒子サイズが約６〜約１２ミク
    ロンのＤ50に達するまで湿式で微粉砕し、 ｄ．３ミクロン未満の粒子径、好ましくは約６ミクロン
    未満の粒子径の画分を分離・除去する。
  8. 【請求項８】 凝集体を含む平板状アルミナ粉末を、焼
    成して得た平板状アルミナ生成物を軽い乾式粉砕によっ
    て所望の含有率まで凝集体を低下させて得る請求項７に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 湿式微粉砕操作の後に６ミクロン未満の
    粒子を除去する請求項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 湿式微粉砕操作の後に、湿式微粉砕操
    作から取り出したアルミナの水スラリーを沈降させて水
    の層とスラリーの層を形成し、水の層と共に微粒子画分
    を除去する操作によって少なくとも一部の微粒子を分離
    する請求項７に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 湿式微粉砕操作の後に、微粉砕したス
    ラリーを分離し、乾燥し、乾燥の間に生成した全ての弱
    い凝集体を軽く粉砕して壊した後に、気流分級を行う請
    求項１０に記載の方法。
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