JP3416855B2 - 研磨用組成物および研磨方法 - Google Patents

研磨用組成物および研磨方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、研磨材として使用され
る組成物及び研磨方法に係り、さらに詳しくは、半導体
単結晶などの各種の金属材料またはガラス板、レンズ、
水晶などの各種無機材料をラッピング研磨する際に使用
される板状アルミナ微粉末研磨材からなる研磨用組成物
およびこれを用いた研磨方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】ラッピング研磨は、最終的にポリッシン
グと呼ばれる仕上げ研磨を経て得られる、表面が鏡面状
に研磨された被研磨物(ワーク)を作成する際に先行し
て行われる粗研磨である。
【0003】通常よく行われるラッピング工程は、上下
2枚の鋳物製定盤の間に被研磨物を挟み、研磨材を水な
どでスラリー化したものを定盤と被研磨物の間に流し、
加工圧力を加えつつ定盤を回転させて研磨を行うもので
ある。この工程の目的として (1)厚みを均一にする。 (2)鋸による切断で生じた表面上の欠陥(スクラッ
チ、かじり等)および加工変質層(加工層とも呼ばれ、
表面からある深みの範囲で微細なクラックやピットが生
じている層)を除去する。 (3)平行度、反りなど平面的欠陥を矯正する。 などが挙げられる。
【0004】ラッピング工程に使用される研磨材には、
被研磨対象物に応じてそれぞれ適した材料の微粉末が選
ばれるが、アルミナ系では白色アルミナ、褐色アルミナ
とジルコンの複合物、板状アルミナ、炭化珪素などが使
用される。白色アルミナ、褐色アルミナとジルコンの複
合物および炭化珪素は、それぞれの原料の溶融インゴッ
トを粉砕・分級して製造され、粒子の形状は一定しな
い。これに対して板状アルミナは湿式法で製造した水酸
化アルミニウムを比較的低い温度で焼成して得られる単
結晶の凝集物を粉砕・分級するものであり、粒子が六方
晶単結晶の平たいプレート状を呈していることから、板
状アルミナと呼ばれる。ラッピング工程に使用される
磨材の性能は、その硬度、靭性、粒子形状のほか粒径と
その分布によって特徴付けられる。このうち硬度と靭性
は材料によって決まる。
【0005】粒子形状のラッピング作用に与える影響は
重要で、球形に近いものより偏平がかったエッジを持っ
たものが研磨効率(速度)が大きいとされる。その意味
で板状アルミナは一般的には溶融インゴットの粉砕型粉
末より研磨速度は大きい。粒径も研磨材の性能に最も大
きな影響を持つ因子である。粒径が大きいと研磨速度は
大きくなるが反面、研磨面上に与える砥粒のエネルギー
が大きく、ラッピング時に発生する欠陥が多くなり加工
層の深さが大きくなるという問題を生ずる。一方、粒径
の小さすぎるものは研磨速度が小さく、使用に耐えな
い。以上述べたごとく、同じ材料の場合、粒子形状と粒
径の組合せで研磨速度と研磨面の品質(欠陥、加工層の
深さなど)がほぼ決定するが、これらは二律背反するも
のであって、両者のバランスをとった最も適切な形状と
粒径が要求される所以のものである。
【0006】さらに、実際に工業的に製造される研磨材
は粒径分布をもっており、細粒から粗粒までを含むもの
となるため、粒径分布も重要な問題である。あまりにも
大きい粒子の存在はスクラッチの原因となるので、厳し
く制限されなければならない。また、研磨に寄与しない
ような細粒は不用なばかりか、場合によっては有害にな
る。
【0007】アメリカ合衆国特許第5277702号に
は、主としてシリコンウエハーのラッピング用途に適し
たシャープな分布の板状アルミナ粉末とその製造方法が
開示されている。それによれば、粉砕方法の改良によっ
て粉砕に際しての微粒子の生成を抑制し、結果として微
粒や一次粒子(単結晶)が破砕した破砕片の少ない粉末
を得るものである。そして、細粒の少ないことがラッピ
ングに際しての欠陥、加工層の発生を減少させるとして
いる。細粒の減少が欠陥、加工層の発生の抑制につなが
る理由は、板状アルミナの場合、ラッピング時にプレー
ト状であるアルミナ粒子は研磨材スラリーの流れの中で
平均して研磨面に平行な状態で流動するものと考えられ
るが、細粒が多く共存すると細粒がプレートの端を持ち
上げて不均衡にし、スクラッチの原因になるためであ
り、細粒の減少により研磨材スラリー中のプレートの状
態が安定化し、良好な研磨面が得られるとしている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】従来製造されているラ
ッピング用研磨材では、その材料、粉砕方法、分級方法
などを工夫することにより、形状、平均粒径と粒径分布
を調整してその性能を向上させる努力がなされて来た
が、研磨速度と研磨面の品質のバランスにおいて満足な
ものがなかなか得られないのが実状である。分級の回数
を多く繰り返せば分布をよりシャープにし、かつ細粒を
少なくして研磨速度と品質のバランスを良くすることは
可能であるが、製造コストが高くなってしまう。
【0009】本発明は、上記の課題を解決すべくなされ
たもので、研磨速度が向上し研磨面の品質も優れた研磨
用組成物および研磨方法を得ることを目的としたもので
ある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明は、従来製造され
ているラッピング用板状アルミナ砥粒に対して、その平
均粒径よりもやや大きい平均粒径をもつ同様な板状アル
ミナを少量添加することにより、研磨速度を高めかつ研
磨面の品質が従来のものに比べて劣らないという、研磨
速度と品質のバランスが極めて良好な研磨用組成物及び
これを用いた研磨方法に関するものである。
【0011】本発明に至った考え方について述べる。板
状アルミナを砥粒として用いる場合、ラッピング時にプ
レート状であるアルミナ粒子は、平均して研磨面に平行
な状態で流動するものと考えられ、この流動が不安定に
なるとプレートの端が持ち上げられて不安定になり、欠
陥や加工層の原因になるという理論が一般的に知られて
いる。発明者らはこの理論に従って、プレート状アルミ
ナ粒子がラッピング時に研磨面に平行な状態からなるべ
く乱れないための工夫を種々試みた。そして試行錯誤の
結果、従来製造されているラッピング用板状アルミナ砥
粒に対して、これよりや大きい同様な板状アルミナを少
量添加することによって、研磨速度と研磨面の品質のバ
ランスが極めて良好な研磨用組成物が得られることがわ
かり、本発明に至った。
【0012】
【作用】本発明の研磨用組成物を用いて、例えば、半導
体単結晶などの各種の金属材料、ガラス板、レンズ、水
などの無機材料のラッピング研磨を行なうと、従来の
同目的のラッピング用板状アルミナ研磨材に比べて研磨
速度は最大30%も向上し、それに反して欠陥や加工層
の深さは従来のものと遜色なく、総合的にバランスの良
いものとなる。
【0013】
【実施例】本発明の説明を行うにあたり、まず、その中
で使用する分析、測定機器および測定方法の用語につい
て述べる。 (粒度分布の測定)粒度分布はその測定法によってしば
しば数値が異なるものであって、使用する機器と条件を
厳密に定義して論ずることが必要である。本明細書の記
載において粒度分布の測定はすべてコールター社製コー
ルターカウンターTA−2を用い、細孔径70μmで測
定した。平均粒径と粒度分布の表示はD3,D50,D
94等で表示される。ここで例えばD3は粗目側から重
量で3%に対応する粒径を示し、以下同様である。従っ
て、D50は中位粒径を示し、これをもって平均粒径と
する。D3/D50,D50/D94比はそれぞれ粒度
分布曲線における粗目側、細目側の勾配の目安となるも
のであって、この比が小さいほど分布はシャープである
といえる。
【0014】(ラッピング試験) (1)シリコンウエハー ラッピングはSPEED FAM社製SPEED FA
M DSL9Bを用い、4インチφウエハーを材料とし
て行った。研磨用スラリーの組成は、砥粒600gに対
しラッピングオイルP−71を60ml、水3000m
lである。また、荷重は100g/cm2 、回転数は6
0rpmで行った。 (2)水晶 浜井社製4Bラッピングマシンを用い、13mmφのワ
ークを研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥粒1kg
に対して水5000ml、ラッピングオイルは使用しな
い。なお、荷重120g/cm2 、回転数53rpmで
行った。
【0015】(3)青板ガラス 浜井社製4Bラッピングマシンを用い、25mm×25
mmのワークを研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥
粒200gに対してラッピングオイルP−71を20m
l、水1000mlである。なお、荷重130g/cm
2 、回転数53rpmで行った。 (4)軟鉄 浜井社製4Bラッピングマシンを用い、25mm×25
mmのワークを研磨した。研磨用スラリーの組成は、砥
粒600gに対してラッピングオイルHST−1を60
g、水2940mlである。なお、荷重120g/cm
2 、回転数53rpmで行った。
【0016】(表面粗さの測定)小坂研究所製触針式表
面粗さ計 SE−30Hで測定し、表示はRaによっ
た。
【0017】(加工層深さの測定)SPEED FAM
社製SPWポリッシング機を用い、研磨面をクロス定
盤とポリッシング剤を用いて少しづつ研磨し、目視にて
表面の潜傷(ピット)が見られなくなるまで研削したと
ころで厚みを測定し、減量分を加工層の深さとする。
【0018】以下、実施例によって本発明を説明する。 (実施例1〜11)ロンザ社製NMY板状アルミナを湿
式アルミナアトライター(5mmφ)で粉砕し、湿式分
級にかけ、平均粒径がそれぞれ4.5μm、7.8μ
m、9.6μm、11.8μm、14.0μm、40.
0μmの粉体を得た。これらを、(株)フジミインコー
ポレーテッド社製PWA−3(平均粒径3.0μmの板
状アルミナラッピング研磨材)、PWA−9(平均粒径
6.0μmの同研磨材)PWA−11(平均粒径6.5
μの同研磨材)、PWA−40(平均粒径30.0μm
の同研磨材)に対して0.3%〜15%の範囲で添加
し、ラッピングテストにかけた。テストに使用した被研
磨物(ワーク)はPWA−3については水晶、PW−
9,PW−11についてはシリコンウエハー、PWA−
40については青板ガラスと軟鉄である。ラッピング速
度と研磨されたワークの表面粗さ、加工層の深さを測定
した。結果を表1にまとめた。
【0019】
【表1】
【0020】(比較例1〜5)実施例で用いたPWA−
3,PWA−9,PWA−11,PWA−40のそれぞ
れに何も添加せず、ラッピングテストにかけた。使用し
たワークはそれぞれについて対応する実施例のものと同
じである。ラッピング速度と研磨されたワークの表面粗
さ、加工層の深さを測定した。結果を表1にまとめた。
【0021】(実施例12)実施例6で得られた粉体混
合物の粒度分布と、その基材であるPWA−11の粒度
分布を測定し、表2に示す。
【0022】
【表2】
【0023】分布曲線は粗目側にショルダーをもつこと
はこの組成物の成立ちから理論的に予想されるものであ
る。すなわち実施例6の混合物は通常の製法で製造され
た板状アルミナラッピング研磨材と比較して粗目の粉体
が増加している。このことを定量的に表現すれば、粒度
分布の上でPWA−11のD50値(6.38μm)の
2倍、12.7μm以上の粒子の量、すなわち12.7
μmのところのD値がPWA−11では0%であるのに
対し0.2%に増加していることで明示される。この粗
目の部分がラッピング速度の向上に寄与していることは
明白である。すなわち、換言すれば一般的には、その粒
度分布において平均粒径の2倍に相当する値以上の粒径
の粒子が0.2重量%以上を占めるような粉体が本発明
の効果を発現するといえる。
【0024】この結果に見られるごとく、従来製造され
ているラッピング用板状アルミナ砥粒に対して、これよ
り大きな粒径を持つ板状アルミナを少量添加することに
より研磨速度は最大31%増大している。面粗さRaに
は若干の変化があるものの加工層深さは変わらない。し
たがって後工程のポリッシングに対して影響がないと判
断され、研磨速度が増大しただけ明らかに研磨材の性能
として向上した。また、実施例12の結果から、このよ
うな粗目の粒子の増大した粒度分布をもつ粉体は、通常
の粒度分布のものと比較して優れた性能を持つことが明
らかである。
【0025】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に係る研磨用組成物は、従来製造されているラッピング
用板状アルミナ砥粒に対して、それよりも大きな砥粒を
持つ板状アルミナを少量添加することにより、研磨速度
が飛躍的に増大する一方で研磨面の品質は遜色なく、ポ
リッシングなどの後工程にはほとんど影響を与えないこ
とからラッピング工程の所用時間が短縮され、能率、コ
スト面で大きな効果を与えるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 丸山 伸二 愛知県西春日井郡西枇杷島町地領2丁目 1番地の1 株式会社フジミインコーポ レーテッド内 (56)参考文献 特開 平1−304174(JP,A) 特開 平1−109082(JP,A) 特開 平1−306181(JP,A) 特開 昭55−71697(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09K 3/14 B24D 3/00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)水酸化アルミニウムを焼成して得
    られる板状アルミナ単結晶焼結体を粉砕・分級して得ら
    れる板状アルミナ単結晶粉体からなる研磨用砥粒に、 (b)上記(a)と同様の方法で別途分級調整された板
    状アルミナ単結晶粉体であって、平均粒径が(a)の平
    均粒径の1.3倍〜2.3倍の範囲のものを添加してな
    金属材料または無機材料をラッピング研磨する際に使
    用される研磨用組成物。
  2. 【請求項2】 a)の板状アルミナ単結晶粉体の平均
    粒径がコールターカウンターTA−2による測定におい
    て3〜30μmの範囲にある請求項1に記載の研磨用組
    成物。
  3. 【請求項3】 b)の添加量が(a)の板状アルミナ
    単結晶粉体に対して0.3〜15重量%である請求項1
    または2に記載の研磨用組成物。
  4. 【請求項4】 研磨用組成物の粒度分布において平均粒
    径の2倍に相当する値以上の粒径の粒子が0.2重量%
    以上を占める請求項1乃至3のいずれかに記載の研磨用
    組成物。
  5. 【請求項5】 請求項1乃至4のいずれかに記載の研磨
    用組成物を用いることを特徴とする金属材料または無機
    材料の研磨方法。
  6. 【請求項6】 請求項1乃至4のいずれかに記載の研磨
    用組成物を用いることを特徴とする半導体単結晶、ガラ
    スまたは水晶の研磨方法。
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