JP2690847B2 - カーボン基板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物及び研磨方法 - Google Patents

カーボン基板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物及び研磨方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高密度磁気ディスク、
感光ドラム光学用反射板、ICパッケージ及びダミー
ウェハー等の半導体プロセス用基板等の基板として使用
されるカーボン基板の鏡面仕上研磨方法に関する。
【0002】
【従来の技術】カーボン基板の主要な用途としては、磁
気ディスク用基板がある。この磁気ディスク用基板に
は、近年の磁気ディスク装置の飛躍的な進歩と磁気記録
媒体としての磁気ディスクの高記録密度化により、表面
精度の向上及び表面欠陥の削減が更に一層要求されるよ
うになっている。アモルファスカーボン材料はアモルフ
ァスカーボンのマトリックス中にグラファイトが分散し
た状態となっている。このカーボン基板を鏡面研磨加工
する場合には、グラファイト部分を核とした部分集中的
な研磨除去が行われ、窪み部分の大きさがグラファイト
の径より大きくなってしまうことがある。このように、
従来方法は磁気ディスク用基板としての欠陥の大きさ及
び単位面積当りの欠陥個数を増大させてしまう虞がある
という問題点があった。
【0003】この欠陥個数の増大を解消した従来のカー
ボン基板の鏡面仕上研磨方法としては、錫定盤を用い、
ダイヤ砥粒を分散させた水溶液にて、カーボン基板を片
面ラップ研磨する鏡面仕上研磨方法がある。この方法に
より、基板表面に発生する窪み部分の大きさをグラファ
イトの径と略同等とすることは可能である。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述の
錫定盤を使用してダイヤ砥粒を分散させた水溶液により
片面ラップ研磨するという従来の鏡面仕上研磨方法は、
砥粒のコストが極めて高いため、量産用の鏡面仕上研磨
方法として用いることはランニングコストが極めて高く
なるので、好ましくない。また、この方法は装置の大型
化が難しく、大量処理が困難であるという問題点もあ
る。
【0005】また、エッチング液を使用したポリッシン
グは、加工変質層をエッチング効果により少なくすると
共に、研磨効率を向上させるために広く行われている。
例えば、シリコンウェハの研磨では、NaOH及びKO
H等のアルカリ性溶液が使用されており、機械的ポリッ
シングと比較すると、数倍の加工効率が得られる(加工
技術データブック;機械振興協会技術研究所0.5.ラ
ッピングとポリッシング55/75)。
【0006】しかしながら、カーボンは耐薬品性が高
く、極めて安定な物質である。このため、アモルファス
カーボン基板は、従来のメカノケミカルポリッシング溶
液を使用してもエッチング効果を生じない。
【0007】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
のであって、ダイヤモンド砥粒に比して極めて安価なア
ルミナ砥粒を用い、通常使用される両面研磨機を使用し
て、大量処理することができ、高効率且つ低コストでカ
ーボン基板を研磨することができるカーボン基板の鏡面
仕上研磨方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係るカーボン基
板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物は、炭素材からなるカ
ーボン基板を鏡面仕上げ研磨するために用いる水、アル
ミナ砥粒及び研磨助剤からなる研磨剤組成物であって、
アルミナ砥粒が研磨剤組成物全体に対し10重量%以下
であり、かつ、研磨助剤として三酸化クロムを5重量%
以下含むことを特徴とする。本発明に係る他のカーボン
基板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物は、炭素材からなる
カーボン基板を鏡面仕上げ研磨するために用いる水、ア
ルミナ砥粒及び研磨助剤からなる研磨剤組成物であっ
て、アルミナ砥粒はγアルミナ結晶を主成分とし、研磨
剤組成物全体に対し10重量%以下であり、かつ、研磨
助剤は、重クロム酸基、硝酸基及び塩素基からなる群か
ら選択された酸化性基を含み、水中にてアルミニウム塩
を構成する水溶性の無機物質であることを特徴とする。
【0009】本発明に係るカーボン基板の鏡面仕上研磨
方法は、炭素材からなるカーボン基板を、水、アルミナ
砥粒及び研磨助剤を用いて鏡面仕上げ研磨するカーボン
基板の鏡面仕上げ研磨方法において、前記アルミナ砥粒
は水及び研磨助剤からなる研磨液中に10重量%以下分
散させたものであり、前記研磨助剤は、重クロム酸基、
硝酸基及び塩素基からなる群から選択された酸化性基を
含み、水中にてアルミニウム塩を構成する水溶性の無機
物質であるものを用い、硬度が60以上の硬質パッドを
装着した定盤によりカーボン基板をポリッシュ研磨する
ことを特徴とする。
【0010】本発明に係る他のカーボン基板の鏡面仕上
研磨方法は、炭素材からなるカーボン基板を、水、アル
ミナ砥粒及び研磨助剤を用いて鏡面仕上げ研磨するカー
ボン基板の鏡面仕上げ研磨方法において、前記アルミナ
砥粒は水及び研磨助剤からなる研磨液中に10重量%以
下分散させたものであり、前記研磨助剤は、重クロム酸
基、硝酸基及び塩素基からなる群から選択された酸化性
基を含み、水中にてアルミニウム塩を構成する水溶性の
無機物質であるものを用い、砥石化したアルミナ砥粒が
装着された定盤によりカーボン基板をラップ研磨するこ
とを特徴とする。
【0011】
【作用】本発明者等は炭素材からなるカーボン基板を工
業的規模で鏡面加工する方法について種々研究を重ね
た。その結果、炭素材からなるカーボン基板を鏡面加工
するに当り、重クロム酸基、硝酸基又は塩素基からなる
酸化性基を含み、水中にてアルミニウム塩を構成する水
溶性の無機物質の共存下において、アルミナ研磨微粉を
用いて鏡面加工を行う場合には、前記研磨助剤を使用し
ない場合と比較して著しく良質の研磨表面が生成される
と共に、研磨速度又は研削速度も著しく増加することを
見出した。
【0012】本発明における研磨機構は、明確には解明
されていないが、以下のように推察される。アルミナ微
粉は一般的に酸化触媒として多用されている化合物であ
る。一方、硝酸及び塩酸等の酸化性を有する酸は塩の状
態にて酸化剤として多用されている。更に、研磨微粉と
してのアルミナを用いて被研磨面を研磨又は研削を行う
ことにより、その接触点において、集中荷重による高圧
及び摩擦熱による高温状態が形成される。このようにし
て活点を有したアルミナ微粉が、還元性物質である炭素
材からなるカーボンを化学的且つ機械的に研磨又は研削
することにより、所謂メカノケミカル研磨する。重クロ
ム酸基、硝酸基又は塩素基からなる酸化性基を含み、水
中にてアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を研
磨助剤として使用する場合には、これを使用しない場合
に比して研磨速度が飛躍的に向上すると共に、表面粗さ
欠陥数等の基板面性状をも著しく改善する。この研磨工
程において、化学的作用を伴うことは研磨又は研削によ
り発熱を伴うことから明らかである。また、水溶液中に
おける前記研磨助剤の濃度による影響が殆どないことか
ら、水の共存がラジカル反応を抑制して適切な研磨状況
が形成されているものと推察される。
【0013】一方、本発明が適用されるカーボン材料
は、例えばアモルファスカーボンのマトリックス中にグ
ラファイトが分散した状態となっている。このカーボン
基板を不適切に鏡面研磨加工する場合には、グラファイ
ト部分を核とした部分集中的な研磨除去が行われ、窪み
部分の大きさをグラファイトの径より大きくしてしま
う。即ち、磁気ディスク用基板としての欠陥の大きさ及
び単位面積当りの欠陥個数を増大させてしまう。カーボ
ン材料の製造段階において、製造条件により析出するグ
ラファイトを微細化して粒径が大きい析出グラファイト
の数を規制することは可能であるが、グラファイトの析
出を皆無にすることは極めて困難である。従って、対象
となるカーボン材料の特性及び製品の要求仕様によって
は、鏡面加工に際しての諸条件を特定する必要が生じる
場合がある。
【0014】例えば、使用するアルミナ研磨微粉は、そ
の粒子が微細になる程、欠陥の増大を少なくすることが
できるが、加工に要する時間は長くなる等の相反関係に
ある。このため、製造価格を抑制するためには、要求品
質に対応した最適条件にて加工することが必要となる。
この最適の加工条件は、アルミナ研磨微粉の粒径が同一
であっても、使用するアルミナの性状によっても異な
る。
【0015】例えば、遊離砥粒方式により鏡面加工する
方法において、粉砕アルミナ系砥粒の一つであるWA
(白色アルミニウム質研磨材)砥粒に代えて、六角板状
アルミナ系砥粒であるWCA(白色板状アルミニウム質
研磨材)砥粒を用いる場合には、同一の品質を得るに必
要な上限粒径値が大きくなる。これは、WA砥粒の研磨
有効部分が点であることに対して、WCA砥粒の研磨有
効部分が線又は面となること、研磨時の砥粒の厚さによ
り規定する場合にはWCA砥粒の粒径が過大評価される
ことに起因しているものと推定される。
【0016】また、定盤に装着する研磨パッドは硬質で
ある程、欠陥の増大を抑制することができる。このた
め、研磨パッドとしては硬度が60以上の硬質パッドを
装着することが好ましい。
【0017】欠陥低減のための化学的研磨の効果比率を
確保するためには、アルミナ砥粒として、WA砥粒を使
用する場合は、平均粒径が2μm以下のもの、また、六
角板状アルミナ系砥粒を使用する場合は、平均粒径が5
μm以下のもの、更に微粒子アルミナ系砥粒を使用する
場合は、平均粒径が1μm以下のものを使用する。ま
た、これらのアルミナ砥粒は、研磨液中に分散させる濃
度を10重量%以下とする。
【0018】これらの現象から、メカノケミカル研磨に
おける化学的研磨の効果比率を高める程、欠陥の増大が
抑制されるものと推察される。特に、γアルミナ系砥粒
を用いる場合には、粒径、硬度及び結晶特性等の諸因子
が複合するものと推察され、欠陥数を基板自体が本来有
する数にまで低減できる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の実施例についてその特性を比
較例と比較して説明する。先ず、基板の研磨条件につい
て説明する。
【0020】鏡面加工に供する基板 実施例1〜6及び比較例1〜2に係る基板材料を全て同
一の工程により製造し、板厚が1.285mmの3.5インチ
基板に加工し、所定の端面加工を施した炭素材からなる
アモルファスカーボン基板を使用した。表面の前加工は
粒径4μmの粉砕炭化珪素系砥粒の一つであるGC(緑
色炭化ケイ素研磨材)#3000砥粒を用いて、濃度2
0重量%の遊離砥粒方式によるラッピング加工とし、研
磨機にはスピードファム社製9B5L型両面研磨機を使
用した。鏡面加工に際しての片面当たりの研磨代は1
2.5μmとした。また、鏡面加工後における欠陥の大
きさ及び数は磁気ディスク欠陥検査装置を使用して測定
した。
【0021】基板の固有欠陥数測定 鏡面加工に際して12インチ径の錫定盤を用い、0.5
μm径のダイヤ砥粒を分散させた水溶液により、片面ラ
ップ研磨した基板の欠陥の大きさ及び数を測定し、基板
固有の欠陥値と略同一であるものと見做した。
【0022】実施例1〜5 スピードファム社製9B5P型両面研磨機の定盤にロデ
ールニッタ社製のIC−60硬質パッドを装着した定盤
を用い、重量比率4%のアルミナ砥粒を分散させた濃度
1重量%の該当研磨助剤水溶液にてポリッシュ研磨し
た。
【0023】比較例1〜2 スピードファム社製9B5P型両面研磨機の定盤にロデ
ールニッタ社製のIC−60硬質パッドを装着した定盤
を用い、重量比率4%のアルミナ砥粒を分散させた該当
研磨助剤を全く含まない水溶液にてポリッシュ研磨し
た。
【0024】実施例6 スピードファム社製9B5G型両面研磨機にタイホー工
業社製のTLBアルミナ砥石を装着した定盤を用い、濃
度1重量%の該当研磨助剤水溶液にて湿式グラインド研
磨した。
【0025】比較例3 スピードファム社製9B5G型両面研磨機にタイホー工
業社製のTLBアルミナ砥石を装着した定盤を用い、該
当研磨助剤を全く含まない水溶液にて湿式グラインド研
磨した。
【0026】これらの実施例及び比較例に係るアルミナ
研磨微粉の品種及び粒径と共に、鏡面加工した後の欠陥
の大きさ及び個数を下記表1に示す。併せて、前記規定
による基板固有の欠陥個数を示した。この表1から明ら
かなように、研磨助剤として、重クロム酸基、硝酸基又
は塩素基からなる酸化性基とアルミニウム塩を構成する
水溶性の無機物質を用いることにより、アルミナ研磨微
粉の粒径、硬度、結晶特性等により欠陥の大きさ及び個
数が異なるものの、基本的には欠陥の大きさ及び単位面
積当たりの個数を基板固有の欠陥レベル近くにまで著し
く低減することができた。これに対し、研磨助剤を使用
しなかった場合(比較例)には、欠陥個数はいずれも測
定不能なほど多数の欠陥が発生した。
【0027】
【表1】
【0028】次に、研磨効率に及ぼす研磨助剤の影響を
調べた結果について説明する。スピードファム社製4B
6P型両面研磨機の定盤にロデールニッタ社製のIC−
60硬質パッドを装着した定盤を用い重量比率4%の平
均粒径1.2μmのWAアルミナ砥粒と分散させた下記
研磨助剤研磨助剤水溶液又は純水からなる研磨液にて4
0分間研磨し材料除去速度を調べた。 1%塩化アルミニウム(AlCl3・H2O)水溶液 1%硝酸鉄(Fe(NO33・9H2O)水溶液 1%塩化鉄(FeCl3・6H2O)水溶液 1%酸化クロム(CrO3)(研磨液中においてAl2
3+6CrO3→Al2(Cr273)水溶液 純水 1%硝酸アルミニウム(Al(NO33・9H2O)
溶液。
【0029】得られた材料除去速度を図1に比較して示
す。この図1から明らかなように、研磨液中において酸
化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を
使用した場合は、砥粒のみの場合と比較して著しく大き
な研磨効率が得られている。研磨液中において酸化性基
とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を使用し
た場合は、精密部材の高品質及び高能率加工が可能とな
る。更に、この図1から明らかなように、研磨助剤とし
て、三酸化クロム等の強酸化剤を使用した場合に特に、
高い材料除去速度を得ることができる。
【0030】なお、三酸化クロムは強酸化剤であるがた
めに、5%以上の高濃度になると、メカノケミカル研磨
における化学的研磨の効果比率が過大となり表面粗さが
悪化する傾向がある。このため、三酸化クロムの濃度は
5重量%以下にすることが好ましい。
【0031】なお、本発明の酸化性の研磨助剤として
は、上記三酸化クロムの他に、塩素酸ナトリウム等の強
酸化剤を使用することもできる。
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、本発明はダイヤ砥
粒に比して極めて安価なアルミナ砥粒を研磨剤とし、研
磨助剤として研磨液中において酸化性基とアルミニウム
塩を構成する水溶性の無機物質を使用するので、この研
磨助剤によりカーボン基板の表面層が軟化及びエッチン
グされるため、高品質な研磨面が得られると共に、極め
て高い研磨効率が得られる。このため、工業的規模にて
通常使用される両面研磨機を使用して、カーボン基板の
鏡面仕上研磨を大量研磨処理することができる。従っ
て、従来、サンプル品としての供試段階に過ぎなかった
カーボン基板を、工業的規模で数量的にも安定して供給
することができるようになり、本発明はカーボン基板の
低コスト化及び安定供給に著しい貢献をなす。
【0033】また、使用するアルミナ砥粒の品種及び粒
径は、研磨対象となるカーボン基板自体の品質及び商品
としての要求品質に対応して選定すれば良い。更に、鏡
面加工工程の全てを同一条件にすることは必ずしも必要
とされず、前加工として、基板表面の一次的改善を目的
として研磨速度を重視した鏡面加工を施した後に、最終
的な鏡面仕上研磨を施すという2段階鏡面仕上方法を採
用することもでき、この場合は処理コストを更に低減す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の効果を示す研磨助剤の種類と材料除去
速度との関係を示すグラフ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村松 一生 兵庫県神戸市中央区脇浜町1丁目3番18 号 株式会社神戸製鋼所神戸本社内 (56)参考文献 特開 平4−275387(JP,A) 特開 昭62−25187(JP,A)

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 炭素材からなるカーボン基板を鏡面仕上
    げ研磨するために用いる水、アルミナ砥粒及び研磨助剤
    からなる研磨剤組成物であって、アルミナ砥粒が研磨剤
    組成物全体に対し10重量%以下であり、かつ、研磨助
    剤として三酸化クロムを5重量%以下含むことを特徴と
    するカーボン基板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物。
  2. 【請求項2】 炭素材からなるカーボン基板を鏡面仕上
    げ研磨するために用いる水、アルミナ砥粒及び研磨助剤
    からなる研磨剤組成物であって、アルミナ砥粒はγアル
    ミナ結晶を主成分とし、研磨剤組成物全体に対し10重
    量%以下であり、かつ、研磨助剤は、重クロム酸基、硝
    酸基及び塩素基からなる群から選択された酸化性基を含
    み、水中にてアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物
    質であることを特徴とするカーボン基板の鏡面仕上研磨
    用研磨剤組成物。
  3. 【請求項3】 前記アルミナ砥粒は平均粒径が2μm以
    下の粉砕アルミナ系砥粒、平均粒径が5μm以下の六角
    板状アルミナ系砥粒及び平均粒径が1μm以下の假焼ア
    ルミナ系砥粒からなる群から選択されたものであること
    を特徴とする請求項2に記載のカーボン基板の鏡面仕上
    研磨用研磨剤組成物。
  4. 【請求項4】 前記研磨助剤は、硝酸アルミニウム、三
    酸化クロム及び塩化アルミニウムからなる群から選択さ
    れたものであることを特徴とする請求項2に記載のカー
    ボン基板の鏡面仕上研磨用研磨剤組成物。
  5. 【請求項5】 前記三酸化クロムは5重量%以下である
    ことを特徴とする請求項4に記載のカーボン基板の鏡面
    仕上研磨用研磨剤組成物。
  6. 【請求項6】 炭素材からなるカーボン基板を、水、ア
    ルミナ砥粒及び研磨助剤を用いて鏡面仕上げ研磨するカ
    ーボン基板の鏡面仕上げ研磨方法において、前記アルミ
    ナ砥粒は水及び研磨助剤からなる研磨液中に10重量%
    以下分散させたものであり、前記研磨助剤は、重クロム
    酸基、硝酸基及び塩素基からなる群から選択された酸化
    性基を含み、水中にてアルミニウム塩を構成する水溶性
    の無機物質であるものを用い、硬度が60以上の硬質パ
    ッドを装着した定盤によりカーボン基板をポリッシュ研
    磨することを特徴とするカーボン基板の鏡面仕上研磨方
    法。
  7. 【請求項7】 炭素材からなるカーボン基板を、水、ア
    ルミナ砥粒及び研磨助剤を用いて鏡面仕上げ研磨するカ
    ーボン基板の鏡面仕上げ研磨方法において、前記アルミ
    ナ砥粒は水及び研磨助剤からなる研磨液中に10重量%
    以下分散させたものであり、前記研磨助剤は、重クロム
    酸基、硝酸基及び塩素基からなる群から選択された酸化
    性基を含み、水中にてアルミニウム塩を構成する水溶性
    の無機物質であるものを用い、砥石化したアルミナ砥粒
    が装着された定盤によりカーボン基板をラップ研磨する
    ことを特徴とするカーボン基板の鏡面仕上研磨方法。
  8. 【請求項8】 前記アルミナ砥粒は平均粒径が2μm以
    下の粉砕アルミナ系砥粒、平均粒径が5μm以下の六角
    板状アルミナ系砥粒及び平均粒径が1μm以下の假焼ア
    ルミナ系砥粒からなる群から選択されたものであること
    を特徴とする請求項6又は7に記載のカーボン基板の鏡
    面仕上研磨方法。
  9. 【請求項9】 前記研磨助剤は、硝酸アルミニウム、三
    酸化クロム及び塩化アルミニウムからなる群から選択さ
    れたものであることを特徴とする請求項6又は7に記載
    のカーボン基板の鏡面仕上研磨方法。
  10. 【請求項10】 前記三酸化クロムは5重量%以下であ
    ることを特徴とする請求項9に記載のカーボン基板の鏡
    面仕上研磨方法。
  11. 【請求項11】 前記アルミナ砥粒は、γアルミナ結晶
    を主成分とすることを特徴とする請求項6又は7に記載
    のカーボン基板の鏡面仕上研磨方法。
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