JP2000256657A

JP2000256657A - ガラス研磨用砥材およびガラス研磨方法

Info

Publication number: JP2000256657A
Application number: JP5758199A
Authority: JP
Inventors: Shigemi Yamaguchi; 繁実山口; Tsunemoto Aoki; 毎祖青木
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1999-03-04
Filing date: 1999-03-04
Publication date: 2000-09-19

Abstract

(57)【要約】【課題】短時間の研磨時間で必要な研磨品質が得られ、
マイクロコルゲーション除去を可能にする。【解決手段】酸化セリウム砥材と酸化アルミニウムおよ
び／または炭化ケイ素からなる硬質砥材とからなり、硬
質砥材の平均粒子径が酸化セリウム砥材の平均粒子径の
１〜６０％であり、酸化セリウム砥材１００重量部に対
し硬質砥材を０．５〜５０重量部の割合で含有するガラ
ス研磨用砥材を使用する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス研磨用砥材
に関し、特にアクティブマトリックス型ＬＣＤ、液晶Ｔ
Ｖ用カラーフィルタ、フォトマスク用ガラス基板、磁気
ディスク用ガラス基板、その他の各種ガラス基板の研磨
に好適な研磨剤（スラリー）およびそのための砥材に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、アクティブマトリックス型ＬＣ
Ｄ，液晶ＴＶ用カラーフィルタ、フォトマスク用ガラス
基板などに用いられるガラス基板の需要が増大してい
る。このような用途に用いられるガラス基板は高精度に
表面研磨することが要求される。これらの基板におい
て、素板となるフロートガラスに特有の、ピッチ約１０
ｍｍ、高さ約０．０２μｍの表面うねり（以下、マイク
ロコルゲーションという）を除去しないとこれに起因す
る色ムラ等の欠陥が生じる。そのため、このマイクロコ
ルゲーションを除去する研磨は重要である。そして、上
記マイクロコルゲーションを効率よく除去する各種の方
法、装置が提案されている（例えば、特開平０２−０８
３１５０号公報）。

【０００３】しかし、研磨剤（スラリー）の砥材につい
ては、前記マイクロコルゲーションの対策のための格段
の改良は行われていない。また、研磨量を多くすること
が結果的にマイクロコルゲーション除去に効果があると
いう経験的事実から、研磨効率（単位時間あたりの被研
磨厚み）の高い研磨剤の砥材が多用されている。当該用
途の研磨加工においては、研磨効率の点では従来から使
用されている酸化セリウム以上のものは見出されていな
い。

【０００４】すなわち、高い研磨効率だけを得るには、
酸化アルミニウム、炭化ケイ素等の硬度の高い砥材から
なる研磨剤が好適であるが、これらを研磨剤の砥材とし
て使用して得られるガラスの表面は鏡面にはならず、い
わゆる擦りガラス状態となる。一方、酸化ジルコニウ
ム、コロイダルシリカ等の砥材を主成分とする研磨剤
は、酸化セリウムを主成分とする研磨剤を使用した研磨
面より良好な鏡面が得られるが、研磨効率が低い。結
局、必要な表面粗さの鏡面が得られる研磨剤の砥材中、
最も高い研磨効率が得られる酸化セリウムを主成分とす
る研磨剤が多用されている。

【０００５】また、アクティブマトリックス型ＬＣＤ、
液晶ＴＶ用カラーフィルタ等の製品価格の低下に伴い、
研磨加工に関して高効率の研磨剤が望まれている。その
他に、上記用途のガラスで、フロート法によらない製法
のものとして、二次熱加工（リドロー法）により成形さ
れた薄板ガラスが一部で用いられている。このガラスは
マイクロコルゲーションの欠点がないメリットがある反
面、ガラス表面にガラスの微小突起を生じる問題があ
る。このようなガラスの微小突起の除去にも研磨加工が
必要であり、高い研磨効率を得るという要望は強い。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の前記問題点を解消し、品質面、効率面のいずれの
点でも満足の得られる製品を得るためのガラス研磨用砥
材およびガラス研磨用研磨剤を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、酸化セリウム
砥材と酸化アルミニウムおよび／または炭化ケイ素から
なる硬質砥材とからなり、硬質砥材の平均粒子径が酸化
セリウム砥材の平均粒子径の１〜６０％であり、酸化セ
リウム砥材１００重量部に対し硬質砥材を０．５〜５０
重量部の割合で含有することを特徴とするガラス研磨用
砥材を提供する。本発明の砥材をガラス基板の基板表面
の研磨に使用することで、短時間の研磨時間で必要な研
磨品質が得られる。

【０００８】また、前記酸化セリウム砥材の平均粒子径
が０．５〜２．０μｍであり、硬質砥材の平均粒子径が
０．０２〜０．３μｍであると、さらに短時間の研磨時
間で必要な研磨品質が得られる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明において、酸化セリウム砥
材は、一般にガラス研磨用と称して市販されているもの
が使用できる。したがって、酸化セリウム成分以外に一
定量の希土類元素、その他微量の不純物を含むものであ
ってもガラス研磨においてキズ、スリーク等の欠点発生
がなければよい。

【００１０】上記ガラス研磨用と称されている酸化セリ
ウム砥材は、その用途によって、一次研磨用と称される
平均粒子径の比較的大きいもの、仕上げ研磨用と称され
る平均粒子径の比較的小さいもの、その中間的なもの等
各種市販されているが、本発明の目的からすれば、平均
粒子径の比較的大きい一次研磨用と称されるものが研磨
効率が高く望ましい。

【００１１】なお、酸化セリウムの硬度は焼成条件等に
よって異なり、その結果、同じ平均粒子径の砥材でも研
磨効率が異なる。したがって、異なった製造メーカー同
士の製品を比較した場合、上記と逆の結果となることも
あるが、一般的には上記結論でよい。

【００１２】硬質砥材としては、酸化セリウム砥材より
もモース硬度の高い砥材であることが望まれる。上記条
件を充たす砥材としては、ダイヤモンド、立方晶窒化ホ
ウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウム等が該当する。こ
れらの内では、本発明の目的のように、比較的大面積か
つ大量のガラス基板の研磨加工を行うには、炭化ケイ
素、酸化アルミニウムが一般的である。

【００１３】砥材として使用される炭化ケイ素は、その
製法によって黒色炭化ケイ素と緑色炭化ケイ素とに分類
され、そのいずれも本発明の目的を達成できるが、ガラ
ス基板に発生させる微小亀裂（マイクロクラック）の深
さが浅い緑色炭化ケイ素がより望ましい。

【００１４】砥材として使用される酸化アルミニウム
は、その製法によって溶融アルミナ、板状アルミナ等に
分類され、そのいずれも本発明の目的を達成できるが、
ガラス基板に発生させる微小亀裂（マイクロクラック）
の深さが浅い溶融アルミナがより望ましい。

【００１５】炭化ケイ素と酸化アルミニウムを比較した
場合、ガラス基板に発生させる微小亀裂（マイクロクラ
ック）の深さの浅くなる酸化アルミニウムが砥材として
はより好ましい。この事実は、両者のモース硬度（旧モ
ース硬度）が炭化ケイ素で９．３、酸化アルミニウムで
９．０、（新モース硬度では、それぞれ１３と１２）で
あることからも裏付けられる。

【００１６】砥材粒子径は、酸化セリウムについては、
日機装社製の粒度計［商品名：マイクロトラックＨＲ
Ａ、（測定レンジ：０．１〜７００μｍ）］を使用して
測定し、平均粒子径は面積（ブレーン法）平均粒子径を
いう。また、酸化アルミニウム、炭化ケイ素について
は、堀場製作所製の粒度計［商品名：ＨＯＲＩＢＡＬ
Ａ−９１０］を使用して測定し、平均粒子径はメジアン
径をいう。

【００１７】酸化セリウムの平均粒子径は、前述のよう
に０．５〜２．０μｍが好ましく、研磨効率の点で１．
２〜１．８μｍがより好ましい。酸化アルミニウム、炭
化ケイ素の平均粒子径は、前述のように０．０２〜０．
３μｍが好ましく、研磨効率、発生キズ等の点で０．１
５〜０．２５μｍがより好ましい。

【００１８】また、硬質砥材の平均粒子径の酸化セリウ
ム砥材の平均粒子径に対する比率は、１％未満では本発
明の目的が充分に達成できず、一方６０％超では研磨効
率が高い反面、発生キズが多くなる。

【００１９】硬質砥材の含有率は、酸化セリウム１００
重量部に対して０．５重量部未満では研磨効率が低す
ぎ、一方酸化セリウム１００重量部に対して５０重量部
を超える場合は、研磨効率は高いが微細キズが発生し、
見かけ上は鏡面に研磨されても潜在欠陥が残る。

【００２０】このようなガラス研磨用砥材を主成分とし
て液体中に分散させてなるガラス研磨用研磨剤をガラス
基板の研磨に使用することで、短時間の研磨時間で必要
な研磨品質が得られる。すなわち、酸化セリウム砥材を
主成分として液体中に分散させてなるガラス研磨用研磨
剤（スラリー）に、酸化セリウム砥材より粒子径の小さ
い所定量の酸化アルミニウム等の砥材を加えることで、
従来の酸化セリウムのみを液体中に分散させてなるガラ
ス研磨用研磨剤では得られなかった高い研磨効率が得ら
れ、かつ酸化セリウムのみを液体中に分散させてなるガ
ラス研磨用研磨剤による研磨面と遜色のない研磨品質が
得られる。

【００２１】すなわち、研磨加工の常識では、研磨剤に
当該研磨剤の砥材より硬度の高い粒子（通常は前工程の
研磨剤の砥材）が混入した場合、研磨キズを発生させて
歩留りを低下させるので、このような粒子が混入しない
ように細心の注意がはらわれる。一般には研磨装置をそ
れぞれ使い分けたり、研磨の作業場を分離する（たとえ
ば、前工程と別室に設ける）等の処置が採られる。した
がって、酸化アルミニウム、炭化ケイ素等のように研磨
の前工程としてのラップ加工に使用される砥材の混入は
即不良を意味する。

【００２２】また、前工程としてのラップ加工に研磨剤
の砥材として使用される酸化アルミニウム、炭化ケイ素
等の砥材の粒子径は研磨工程で使用される酸化セリウム
砥材の粒子径の数倍〜数十倍程度であり、メッシュサイ
ズでは５００〜１０００番付近（平均粒子径で約９〜２
０μｍ）が一般的である。あまり小さい砥材粒子径で
は高い研磨効率が得られないからである。したがって、
本発明に用いられる粒子径の酸化アルミニウムまたは炭
化ケイ素のみからなる研磨剤では高い研磨効率が得られ
ず、通常の酸化セリウムのみからなる砥材の研磨剤によ
る場合に比べても高い研磨効率は期待できない。

【００２３】本発明は、上記常識に反し、酸化セリウム
からなる研磨剤に酸化セリウム砥材より粒子径の小さい
酸化アルミニウムおよび／または炭化ケイ素の砥材を所
定量混ぜることで前述の効果を得るものである。このよ
うな効果を発生させるメカニズムの詳細は明らかでない
が、たとえば、酸化セリウムがメカノケミカルな研磨剤
の砥材として作用する結果としてガラス表面に生じる水
和層を、酸化セリウムより硬度の高い酸化アルミニウム
および／または炭化ケイ素の砥材の粒子が削り取ること
で通常の酸化セリウムのみからなる砥材の研磨剤による
場合に比べ高い研磨効率が得られるものと考えられる。

【００２４】また、微粒の酸化アルミニウムおよび／ま
たは炭化ケイ素によって生じる微細キズも、研磨剤の砥
材の残りの部分である酸化セリウムにより鏡面に研磨さ
れて、結果として通常の酸化セリウムのみからなる砥材
の研磨剤による場合とほぼ同等の研磨品質が得られるも
のと考えられる。

【００２５】したがって、酸化セリウム１００重量部に
対して５０重量部を超える酸化アルミニウムおよび／ま
たは炭化ケイ素の含有率では、発生した微細キズが研磨
剤の砥材の残りの部分である酸化セリウムによっても完
全には除去しきらず、見かけ上は鏡面に研磨されても欠
陥として残る。

【００２６】一方、酸化セリウム１００重量部に対して
０．５重量部未満の酸化アルミニウムおよび／または炭
化ケイ素砥材の含有率では、ガラス表面に生じる水和層
を酸化アルミニウムの砥材の粒子が削り取る効果が少な
すぎ、酸化セリウムのみを液体中に分散させてなるガラ
ス研磨用研磨剤による研磨に対して有意差となる結果は
得られない。

【００２７】本発明は、高い研磨効率が得られ、かつ通
常の酸化セリウムのみからなる砥材の研磨剤による研磨
面と遜色のない研磨品質、すなわち鏡面であり、かつ微
細キズがない製品が得られるという顕著な効果を奏す
る。

【００２８】

【実施例】下記研磨条件でガラス基板を研磨して、下記
評価方法で研磨品質等を評価した。

【００２９】［研磨条件］使用ガラス板：液晶基板用無アルカリガラス（旭硝子社
製［商品名：ＡＮ６３５］サイズ：４６５×３６０×
０．７ｍｍ）、研磨機：オスカー式研磨機（田向社製、研磨定盤径：１
１００ｍｍφ）、研磨パッド：ウレタンパッド（ロデール社製［商品名：
ロデール１４Ｂ］）、研磨圧力：９３ｇ／ｃｍ²、定盤回転数：６０ｒｐｍ、スラリー中の砥材含有量：水道水に混ぜて約４重量％に
なる量の砥材を水道水に混ぜて使用（酸化セリウム：４
重量％、溶融アルミナ：０〜０．４重量％）、酸化セリウム：セイミケミカル社製［商品名：ルミノッ
クスＥＦ１０］、平均粒子径１．５μｍ（最大粒子径
６．３μｍ）、溶融アルミナ：ロデールニッタ社製［商品名：ＭＳＷ１
５００］、平均粒子径０．２μｍ、スラリー供給量：５０００ｍｌ／分。

【００３０】［評価方法］１．研磨量：研磨加工前後のガラス板の重量それぞれを
電子天秤で測定する。重量減少量、ガラス板の面積、ガ
ラス板の比重より計算により求める。標準研磨量を５μ
ｍ／１０分とする。

【００３１】２．マイクロコルゲーション除去率：ガラ
ス表面の、Ｗ_CM（ろ波中心線最大うねり）が０．０２μ
ｍ／１０ｍｍの値になるまでの研磨時間で評価する。測
定機器：表面粗さ計、東京精密社製［商品名：サーフコ
ム］、カットオフ・フィルタ：２ＣＲ−０．８〜８ｍｍ
バンドパスフィルタ使用。

【００３２】３．表面欠陥：研磨後、洗浄・乾燥したガ
ラス板を２％フッ化水素酸水溶液（２０℃）で１００秒
間エッチング処理を行う。洗浄・乾燥した後、クリーン
室内で高輝度光源により目視検査で評価する。

【００３３】図１に本発明の実施例の研磨結果を示す。
横軸に研磨剤（スラリー）に対する酸化アルミニウム
（溶融アルミナ）の添加量を、縦軸左側に１０分間の研
磨量を、縦軸右側にガラス表面のＷ_CM（ろ波中心線最大
うねり）が０．０２μｍ／１０ｍｍの値以下になる研磨
時間をそれぞれとり結果を示す。なお、図上の各点は、
いずれもそれぞれの条件でガラス板１０枚を加工した結
果の平均値である。

【００３４】また、上述のように、横軸に記載した、
０．００％、０．２０％、０．４０％、０．６０％、
０．８０％の値は研磨剤（スラリー）に対する酸化アル
ミニウム（溶融アルミナ）の添加量であり、これを酸化
セリウムに対する酸化アルミニウムの値に換算すると、
上記横軸の値はそれぞれ、０％、５％、１０％、１５
％、２０％となる。

【００３５】図中に正方形の点で示される研磨量は、酸
化アルミニウム無添加のものでは４．１μｍであった
が、酸化アルミニウムの添加量を増すにしたがって上昇
し、添加量０．４％（酸化セリウムに対して１０重量
％）では６．１μｍになり、無添加のものに対して約５
０％の向上となった。

【００３６】図中に菱形の点で示される、Ｗ_CMが０．０
２μｍ／１０ｍｍ以下になる所要時間も、研磨量に対
応して、酸化アルミニウム無添加のものでは１０分であ
ったが、酸化アルミニウムの添加量を増すにしたがって
減少し、添加量０．４％（酸化セリウムに対して１０重
量％）では６．８分になり、無添加のものの値の６８％
となった。

【００３７】また、ガラス板の表面欠陥は、高輝度光源
による目視検査では、各条件ともそれぞれ１０枚のいず
れもキズ、スリーク等は認められず従来品との品質の相
違は見られなかった。

【００３８】なお、研磨の装置、方法等は上記の例以外
にも、オスカー式研磨機、自動搬送方式の連続研磨ライ
ン等の片面研磨機、研磨装置、さらに、ホフマン式研磨
機に代表される両面研磨機、研磨装置等各設備に広く適
用できる。

【００３９】また、研磨剤の砥材を分散させる液体は、
一般には費用が安い点で水道水が使用されるが、これに
限定されず、より不純物の少ない等の点で一次純水、超
純水を使用してもよい。また、特別の効果を得るべく、
水道水等に一定量のアルコール類を添加したもの、分散
剤等その他の添加物を加えたもの等各種組合わせが可能
である。研磨パッドも上記の例のものに限られず、不織
布パッド、スエードパッド等各種材質のものが使用でき
る。

【００４０】

【発明の効果】本発明の研磨用砥材をガラス基板の基板
表面の研磨に使用することで、短時間の研磨時間で必要
な研磨品質が得られ研磨効率が向上し、コストダウンも
可能となる。また、二次熱加工（リドロー法）により成
形された薄板ガラスの表面に生じるガラスの微小突起の
除去研磨にも本発明の研磨剤は従来の研磨剤に比べ顕著
な除去効果を発揮する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の、酸化アルミニウムの添加量の効果を
示すグラフ。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】酸化セリウム砥材と酸化アルミニウムおよ
び／または炭化ケイ素からなる硬質砥材とからなり、硬
質砥材の平均粒子径が酸化セリウム砥材の平均粒子径の
１〜６０％であり、酸化セリウム砥材１００重量部に対
し硬質砥材を０．５〜５０重量部の割合で含有すること
を特徴とするガラス研磨用砥材。
【請求項２】酸化セリウム砥材の平均粒子径が０．５〜
２．０μｍであり、硬質砥材の平均粒子径が０．０２〜
０．３μｍである請求項１に記載のガラス研磨用砥材。
【請求項３】請求項１または２に記載のガラス研磨用砥
材を主成分として液体中に分散させてなるガラス研磨用
研磨剤。
【請求項４】請求項３に記載のガラス研磨用研磨剤を使
用するガラスの研磨方法。