CN103923570A

CN103923570A - 一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法

Info

Publication number: CN103923570A
Application number: CN201410186362.4A
Authority: CN
Inventors: 李慧芝; 许崇娟; 卢燕
Original assignee: University of Jinan
Current assignee: University of Jinan
Priority date: 2014-05-06
Filing date: 2014-05-06
Publication date: 2014-07-16

Abstract

本发明公开了一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，特征在于：按质量百分浓度加入45%~70%的硝酸铈溶解于水中，再分别加入8%~20%的三氧化二铝，5%~15%的碳化硅，加入0.5%~1%分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入14%~25%草酸，搅拌溶解，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热80~90℃，再800℃~1000℃焙烧2~6h，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，该制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。用于石材抛光过程，具有粉体抛光效果好，光泽度，划痕数量少，平整度高，粉的用量少。

Description

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种抛光粉的制备技术领域，特别涉及一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备工艺及用于石材抛光中。

背景技术

天然气石材常用的有大理石和花岗岩两大类。可用于装饰公共建筑和等级较高的民用建筑。用于外墙贴面，酒店大堂或写字楼大厅地面和通道的铺设。用大理石和花岗石作室内外饰面装饰效果好、耐久，但造价高。但近年来，随着生活水平的提高，人们对自身的生活环境的美学观念也在不断地更新，大理石和花岗石也越来越多地出现在家居装饰装修中。由于大理石一般都含有杂质，而且碳酸钙在大气中受二氧化碳、碳化物、水气的作用，也容易风化和溶蚀，而使表面很快失去光泽。花岗岩较大理石的硬度高，因而难以加工，但耐酸、耐风化腐蚀。不易风化变质，外观色泽可保持百年以上，因此多用于墙基础和外墙饰面。近年来，市场对石材的需求也大大的增加，石材制品生产工艺包括：粗磨→细磨→精磨→抛光。石材抛光过程质量的好坏直接影响其产品的质量，所以说抛光过程在石材生产过程中十分重要，抛光过程所用的抛光粉直接影响石材的质量。

石材抛光是一个极其复杂的机械化学过程。在这个过程中，除了机械作用外，还有石材组成中化合物、抛光粉成分和抛光模成分之间的化学作用。因此，在抛光粉体系中，化学组成的变化，将导致抛光模与石材之间的粘附力发生变化，也导致在工作区域温度、抛光粉浓度发生变化，最终影响抛光效率。因此，抛光粉的化学组成对石材抛光效果至关重要。

就抛光粉而言，不同的抛光粉有不同的抛光能力。抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化锡等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈和氧化锆为7，氧化铁更低。在石材的抛光过程中，要加入抛光粉，现在人们都在三氧化二铝粉或其它如三氧化二铁或三氧化二铬某一种粉末，即采用单一磨料即单一抛光粉进行抛光，但这种单一抛光粉对石材的抛光达不到优良的抛光效果。可能是单一抛光粉在抛光摩擦过程中。抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度不能互补。几种氧化物复配可以克服上述的不足，中国专利申请CN101362925B中公开了一种抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法和抛光工艺，是有0.5份~3份的三氧化二铬和1.0份的三氧化二铝组成的。

目前，关于抛光粉的报道很多主要是稀土抛光粉用于透镜、平板玻璃、眼睛、表壳、精密光学仪器元件等的抛光，具有抛光速度快、精密度高的特点。自20世纪40年代发明稀土抛光粉以来，生产量与应用量逐年增加，稀土抛光粉的生产工艺随着稀土分离工艺的进步而改变。中国专利申请CN1939990A中公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法；中国专利申请CN101475777B中公开了一种高精度稀土抛光粉及其制备方法。

碳化硅微粉是一种超硬材料，莫氏硬度约为9.5，其粒度均匀、硬度高、脆性大、自锐性强，切削能力较强，化学性质稳定，导热性好。本申请将碳化硅与稀土氧化、氧化铝制备一种用于石材抛光的抛光粉，该抛光粉具有硬度高、流动性好和导热性好等优点。

发明内容

本发明的目是提供一种能减少抛光划痕、提高抛光粉摩擦硬度，提高石材光洁度的抛光粉的制备方法及工艺；

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：在反应器中，按质量百分浓度加入45%~70%的硝酸铈溶解于水中，再分别加入8%~20%的三氧化二铝， 5%~15%的碳化硅，加入0.5%~1%分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入14%~25%草酸，搅拌溶解，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热80~90℃，反应12~18h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥2~4h，在800℃~1000℃焙烧2~6 h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的D₅₀粒径为1.0~3.5μm， D₉₅的粒径在0.5~6.0μm的范围内。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，所述的硝酸铈为六水硝酸铈。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，所述的三氧化二铝为α-三氧化二铝，其粒径在1.0~5.0μm范围。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，所述的分散剂剂为六偏磷酸铵或聚丙烯酰胺。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，所述的碳化硅，其粒径在1.0~5.0μm范围。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，所述的硝酸铈：草酸的摩尔比要在1： 1.5~2之间。

在一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法中，由于草酸的存在使体系形成均相沉淀，可以使CeO₂沉淀的颗粒细小均匀，过量的草酸通过加热分解对产品无影响。

本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。

本发明所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉方法：即可以用于湿抛也可用于干抛，湿抛时粉与水的比例在1：1~2.5之间为宜，每平方米用量为25~40g。

本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：

（1）本发明获得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，在制备过程中，采用加入碳化硅成分，使抛光粉的抛光摩擦硬度有了明显提高，可以用于各种高硬度石材的抛光。

（2）本发明获得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，在制备过程中，采用硝酸铈溶解于水加入草酸为沉淀剂，在分散剂存在下，使硝酸铈生成草酸铈沉淀，经过烧结后使CeO₂沉淀的颗粒细小均匀分布在Al₂O₃和SiC表面上，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度互补，达到更好的抛光效果。

（3）本发明获得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入55g的硝酸铈溶解于水中，再加入15g的三氧化二铝， 10g的碳化硅，加入2g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入18g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热85℃，反应15h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥3h，在900℃焙烧4 h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

实施例2

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入90g的硝酸铈溶解于水中，再加入40g的三氧化二铝， 14g的碳化硅，加入6g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入50g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热80℃，反应12h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥4h，在950℃焙烧3h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

实施例3

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入330g的硝酸铈溶解于水中，再加入90g的三氧化二铝，60g的碳化硅，加入12g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入110g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热90℃，反应18h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥2h，在1000℃焙烧2h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

实施例4

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入59g的硝酸铈溶解于水中，再加入8g的三氧化二铝，12g的碳化硅，加入1g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入20g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热85℃，反应14h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥3.5h，在800℃焙烧6h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

实施例5

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入70g的硝酸铈溶解于水中，再加入10g的三氧化二铝，5g的碳化硅，加入1g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入14g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热90℃，反应16h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥2.5h，在850℃焙烧5h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

实施例6

一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，在反应器中，加入50g的硝酸铈溶解于水中，再加入16g的三氧化二铝，8g的碳化硅，加入1g分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入25g的草酸，搅拌溶解，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热85℃，反应13h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥3h，在900℃焙烧4h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉。

使用方法：即可以用于湿抛也可用于干抛，湿抛时将抛光粉与水的比例在1：1~2.5调成浆糊状，每平方米用量为25~40g。干抛直接将抛光粉撒到大理石上，每平方米用量为25~40g。建议选用扭矩大，转速一般在150-220转∕分，重量为55kg以上的晶面护理机械操作，建议选用湿抛，因为干抛粉尘会造成污染。

本发明获得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉,粉体抛光效果好，光泽度，可达98度以上，划痕数量少，平整度高，粉的用量少。

Claims

1.一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：在反应器中，按质量百分浓度加入45%~70%的硝酸铈溶解于水中，再分别加入8%~20%的三氧化二铝， 5%~15%的碳化硅，加入0.5%~1%分散剂剂，搅拌呈浆液，再加入14%~25%草酸，搅拌溶解，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常压下，搅拌，加入热80~90℃，反应12~18h，使硝酸铈生成颗粒均匀的草酸铈颗粒，停止加热，冷至室温，液固分离，固体经初步干燥后，再将温度升高到190~195℃，干燥2~4h，在800℃~1000℃焙烧2~6 h，草酸铈生成颗粒均匀的氧化铈，冷却后，经气流粉碎，即得稀土掺杂碳化硅复合抛光粉，所得到的稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的D₅₀粒径为1.0~3.5μm， D₉₅的粒径在0.5~6.0μm的范围内。

2.根据权利要求1中所述的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，其特征是：所述的硝酸铈为六水硝酸铈。

3.根据权利要求1中所述的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，其特征是：所述的三氧化二铝为α-三氧化二铝，其粒径在1.0~5.0μm范围。

4.根据权利要求1中所述的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，其特征是：所述的分散剂剂为六偏磷酸铵或聚丙烯酰胺。

5.根据权利要求1中所述的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，其特征是：所述的碳化硅，其粒径在1.0~5.0μm范围。

6.根据权利要求1中所述的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉的制备方法，其特征是：所述的硝酸铈：草酸的摩尔比要在1： 1.5~2之间。

7.根据权利要求1制备的一种稀土掺杂碳化硅复合抛光粉在花岗石、大理石等石材抛光中的应用。