CN101870091A - 一种陶瓷结合剂超细金刚石砂轮制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷结合剂超细金刚石砂轮制备方法，属于硬脆及软脆光电晶体超精密加工技术领域，特别涉及光电半导体硬脆与软脆光电晶体的超细金刚石砂轮的制备方法。其特征是采用#10000-#300000中的一个固定值作为超细金刚石磨料，以三种或者四种超细非氧化陶瓷作为结合剂，以钾、钙、纳、镁的氯化盐类或者硝酸盐类中的一种或者两种做分散剂和细化剂，以糊精、碳酸盐类、碳酸氢盐类中的一种或者两种做发泡剂。用冷压成形的方法压制成形，在室温下均匀升温到480-530度，保温30-60分钟，然后均匀升温到580-610度，保温40-60分钟，最后均匀升温到640-680度，保温100-150分钟，自然冷却到室温，即可烧结成形。本发明的效果和益处是实现了高效超光滑低损伤磨削，获得了高效超精密磨削加工效果。
Description
技术领域
本发明属于硬脆及软脆光电晶体超精密加工技术领域，特别涉及光电半导体硬脆与软脆光电晶体的超细金刚石砂轮的制备方法。
背景技术
随着IC芯片技术的快速发展，半导体产业界对硅片平面度、表面质量及完整性的要求越来越高，超精密磨削方法由于具有在平面度、材料去除率、低成本等方面具有独特的优势，因此被广泛用于硅片的超精密磨削领域中。但是，目前所用的树脂结合剂金刚石砂轮，由于树脂结合剂的结合力较弱，因此砂轮的粒度一般低于#5000，这使得树脂结合剂砂轮所能达到的表面粗糙度一般Ra一般在几个纳米，而亚表面损伤层的深度在100纳米以上，这些亚表面的加工损伤层可以在后续的化学机械抛光中去除，但是会大大增加加工成本以及加工时间。而如果采用进一步细化金刚石磨料的方法，则可进一步降低超精密磨削中亚表面损伤层的深度，从而为后续的化学机械抛光节省材料去除量。但是，树脂结合剂由于结合力较弱，而且本身的热传导性能相对较差，因此为了能够提供足够的把持力，随着金刚石磨料的进一步细化，树脂的结合剂的空隙率必须相应地降低。而这种空隙率的降低就使得冷却液以及磨屑在超精密磨削过程中很难进入和即时排出，这样使得超精密磨削产生的热量很难被磨屑和冷却液带有，从而在硅片加工表面聚集，导致硅片非常容易烧伤。因此，这种树脂结合剂一般仅适合于金刚石磨料的粒度在#5000以下的情况。而随着IC制造技术的发展，越来越要求超精密磨削技术能够加工的表面粗糙度值越来越低，从而使得亚表面损伤层的深度越来越低，从而为后续的化学机械磨削节省时间及加工成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷结合剂超细金刚石砂轮制备方法，采用复合陶瓷结合剂以及超细金刚石磨料的方法，并利用分散剂、细化剂以及发泡剂的方法提高陶瓷结合剂超细金刚石砂轮的孔隙率，利用陶瓷结合剂结合强度高并具有相对高的导热性，解决目前采用传统树脂结合剂金刚石砂轮加工方法加工硅片时导致表面粗糙度值偏高，亚表面损伤层深度偏大的的不足，从而使得加工时间和成本相对较高的问题。
本发明的技术方案是采用采用高温超细非氧化陶瓷作为结合剂，超细金刚石粉体作为磨料，离子晶体盐类作为晶粒细化剂及分散剂，以及常温冷压成形，高温烧结的方法制备砂轮，实现高效超光滑低损伤磨削硬脆及软脆光电晶体的目的。
磨料采用超细金刚石粉体，其粒度为#10000-#300000中的一个固定值，并且磨料粒度以这个固定值为平均值，服从正态分布。
陶瓷结合剂为碳化硅、氧化硅、氧化铈、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化镧、氧化钕中的三种或者四种，其粒度与金刚石粉体相匹配，为上述金刚石磨料粒度或者高一到两个粒度级别，确定后所有陶瓷结合剂粒度以这个粒度为平均值，并服从正态分布；其中的一种陶瓷结合剂制备成溶胶，其浓度为40-60％，溶胶与其他两种或三种陶瓷结合剂的体积比分别为20-40∶20-40∶60-20或25-35∶25-35∶15-25∶35-5。上述所列出的陶瓷均为非氧化陶瓷，在高温下的性能稳定，不会发生氧化。这些陶瓷均具有相对较低的断裂强度，当金刚石磨料随着超精密磨削的进行，磨粒磨损较大时，所需陶瓷结合剂的把持力就会变大，而这些断裂韧性地的陶瓷不能提供相应的把持力，磨钝的磨料就会从砂轮基体上脱落下来。而这时碳化硅在高速下具有增强摩擦系数的作用，而且其热传导系数相对较高，具有很好的硬度和耐磨性，可以担当部分超硬金刚石磨料的功能，直到新的金刚石磨料突出，从事实现陶瓷结合剂超细金刚石砂轮的自锐性。氧化铝、氧化锆、氧化钛均具有类似的功能。而氧化铈、氧化硅在超精密磨削时能够与工件材料发生固相反映，从而使得工件材料产生一层较软的反映膜，从而获得镜面磨削的效果。氧化镧和氧化钕在高温下具有润滑功能，这种优越的性能对超细金刚石砂轮非常有益。另一方面，由于不同的陶瓷在高温烧结时体积的所效率不同，因此选用三种与四种不同的陶瓷，以增加超细金刚石砂轮在高温烧结时的空隙率。
采用钾、钙、纳、镁的氯化盐类或者硝酸盐类中的一种或者两种做金刚石砂轮晶粒的分散剂和细化剂。由于钾、钙、纳、镁的阳离子具有细化和分散陶瓷结合剂的作用，因此选用上述四种常用的氯化盐类和硝酸盐类做超细金刚石砂轮的细化剂和分散剂。由于不同的阳离子的分散和细化能力不同，选用两种分散剂和细化剂是为了针对不同的陶瓷结合剂。
采用糊精、碳酸盐类、碳酸氢盐类中的一种或者两种做发泡剂。由于糊精在烧结的过程中会蒸发和消失，可以获得较好的孔隙率，碳酸盐类和碳酸氢盐类在烧结过程中可以持续分解，从而获得超细金刚石砂轮的孔隙。
金刚石、陶瓷结合剂、分散剂和细化剂、发泡剂的体积比为45-65∶34-25∶1-5∶20-5。由于超细金刚石磨料的粒径较小，因此在超细金刚石砂轮中增加金刚石磨料的体积比，才能更好地发挥超细磨料的作用，而适当的陶瓷结合剂体积比才能提供足够的把持力。
采用机械搅拌的方法将金刚石与陶瓷结合剂及发泡剂的粉料混合均匀，用冷压成形的方法压制成形，在室温下以4-6度每分均匀升温到480-530度，保温30-60分钟，然后以3-4度每分均匀升温到580-610度，保温40-60分钟，最后1-3度每分均匀升温到640-680度，保温100-150分钟，自然冷却到室温，即可烧结成形。由于金刚石在700度以上容易碳化，因此不能采用常规的烧结陶瓷的方法在高温下烧结超细金刚石砂轮，但是可以采用高温冷压成形，然后高温烧结的方法烧结超细金刚石砂轮。由于不同的陶瓷的固化温度不一样，因此采用三段不同的保温时间来烧制陶瓷结合剂超细金刚石砂轮。
本发明的效果和益处是采用这种区别于传统树脂结合剂的超细金刚石粉体做超硬磨料，以及具有良好保持力的超细陶瓷结合剂做粘接剂，当磨损的金刚石磨料脱落后，陶瓷结合剂可以担当部分金刚石磨料的功能，直到新的金刚石磨料突出，从而实现自锐功能。本发明采用具有相对较高热传导率的陶瓷做结合剂，考虑不同陶瓷的高温烧结的不同体积缩小率，以三种或者不同陶瓷材料做结合剂，从而增加孔隙率。同时考虑陶瓷结合剂与工件间的固相反应以及高温润滑效应，采用分散剂和细化剂使得超细金刚石砂轮颗粒细化，采用发泡剂增加砂轮的孔隙。孔隙的增加、热传导以及陶瓷结合剂的磨削功能的联合效应下，本发明可以克服传统树脂结合剂超细金刚石砂轮容易出现的热烧伤现象，从而降低工件的表面粗糙度值，以及亚表面损伤层的深度。实现了高效超光滑低损伤磨削，获得了高效超精密磨削加工效果。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
采用#12000超细金刚石磨料，对应的颗粒平均直径为900纳米，作为超细金刚石砂轮的磨料。同时采用#15000的碳化硅、氧化硅、氧化铈、氧化铝作为陶瓷结合剂的原料，对应的颗粒平均直径均为700纳米左右。将氧化硅制备成硅溶胶，体积百分含量为50％。碳化硅、氧化硅溶胶、氧化铈、氧化铝按照体积比30∶30∶20∶20采用机械搅拌的方法混合均匀制备成陶瓷结合剂。采用氯化钠和氯化镁作为细化剂和分散剂，氯化钠和氯化镁组成细化剂和分散剂的体积比为1∶1，采用机械搅拌的方法混合均匀。采用糊精和碳酸钠做发泡剂，体积比为1∶1，采用机械搅拌的方法混合均匀。按照金刚石、陶瓷结合剂、分散剂和细化剂、发泡剂的体积比为50∶30∶2∶18的比例采用机械搅拌的方法混合均匀即可制备成陶瓷结合剂超细金刚石砂轮的原料。
采用常温机械冷压成形的方法压制成直径为350毫米、向内宽度为3毫米、高度为10毫米、均布56个齿的杯形陶瓷结合剂超细金刚石砂轮形状。每个齿的长度为18毫米、高度为5毫米。在室温下以5度每分均匀升温到490-500度，保温40-50分钟，然后以3度每分均匀升温到600-610度，最后以2度每分均匀升温到660-680度，保温120分钟，自然冷却到室温，即可烧结成形。
将烧结成形的陶瓷结合剂超细金刚石砂轮碎屑进行环境扫描电镜高分辨表面扫描显微分析，烧结后的超细金刚石砂轮被陶瓷结合剂包覆完好，呈现了完全的玻璃态特征，颗粒分布均匀，表面布满孔隙。
将制备的陶瓷结合剂超细金刚石砂轮粘接于直径为354毫米的不锈钢基体上，经过动平衡实验合格后，即可安装于VG401MKII超精密磨床上即可进行硅片的超精密磨削实验。选用#600的碳化硅粉体进行超细陶瓷结合剂的手动整形实验，整形完毕后，即可进行硅片的超精密磨削实验。选用直径为150毫米的(100)晶向的单晶硅片作为实验对象。采用真空吸附的方式安装于工作台上，硅片为经过化学腐蚀的腐蚀片。冷却液为去离子水。
选用主轴转速为1800转每分，工作台转速为120转每分，主轴向下的垂直进给速率为6微米每分，手动调整砂轮的高度，距离硅片表面为20微米，向下进给时间为12分，然后光磨30秒，最后抬起砂轮，完成超精密磨削实验。采用去离子水将加工后的硅片表面冲洗干净，用压缩空气将硅片表面吹干，等待检测。
采用美国ZYGO公司产非接触表面轮廓形貌仪对陶瓷结合剂超细金刚石砂轮超精密磨削后的硅片表面进行表面粗糙度检测，扫描范围为70×50平方微米，实验重复次数为5次，获得的表面粗糙度平均值为Ra 0.6纳米，rms 0.9纳米，PV 6.4纳米。将磨削后的加工表面制备成透射电镜样品，经检测后发现亚表面损伤层深度在40纳米左右，达到了高效超光滑低损伤超精密磨削的效果。
Claims (1)
1.一种陶瓷结合剂超细金刚石砂轮制备方法，采用超细非氧化陶瓷作为结合剂，超细金刚石粉体作为磨料，离子晶体盐类作为晶粒细化剂及分散剂，以及常温冷压成形，高温烧结的方法制备砂轮，实现高效超光滑低损伤磨削硬脆及软脆光电晶体的目的，其特征是：
(1)磨料采用超细金刚石粉体，其粒度为#10000-#300000中的一个固定值，并且磨料粒度以这个固定值为平均值，服从正态分布；
(2)陶瓷结合剂为碳化硅、氧化硅、氧化铈、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化镧、氧化钕中的三种或者四种，其粒度与金刚石粉体相匹配，为上述金刚石磨料粒度或者高一到两个粒度级别，确定后所有陶瓷结合剂粒度以这个粒度为平均值，并服从正态分布；其中的一种陶瓷结合剂制备成溶胶，其浓度为40-60％，溶胶与其他两种或三种陶瓷结合剂的体积比分别为20-40∶20-40∶60-20或25-35∶25-35∶15-25∶35-5；
(3)采用钾、钙、纳、镁的氯化盐类或者硝酸盐类中的一种或者两种做金刚石砂轮晶粒的分散剂和细化剂；
(4)采用糊精、碳酸盐类、碳酸氢盐类中的一种或者两种做发泡剂；
(5)金刚石、陶瓷结合剂、分散剂和细化剂、发泡剂的体积比为45-65∶34-25∶1-5∶20-5；
(6)采用机械搅拌的方法将金刚石与陶瓷结合剂及发泡剂的粉料混合均匀，用冷压成形的方法压制成形，在室温下以4-6度每分均匀升温到480-530度，保温30-60分钟，然后以3-4度每分均匀升温到580-610度，保温40-60分钟，最后1-3度每分均匀升温到640-680度，保温100-150分钟，自然冷却到室温，即可烧结成形。
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