CN105817976A - 一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法 - Google Patents

一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法，属于脆性晶体超精密加工技术领域。其特征是砂轮由酚醛树脂作为结合剂，亚微米金刚石磨粒作为磨料，磨粒尺寸为300‑980nm，氧化铈、氧化镁、氧化硅、氧化铝中的一种作为添加剂，添加剂的重量百分比<5％，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种作为发泡剂，发泡剂的重量百分比<3％。结合剂、金刚石微粉、添加剂、发泡剂在常温下混合均匀，并压制成长方体，然后在180‑250℃下热固化成型，热固化时间为1‑3h。超精密磨削时主轴转速为2000‑2400rpm，砂轮进给速率为3‑15μm/min，工作台转速为80‑200rpm，磨削液为去离子水。超精密磨削后工件达到亚纳米级表面粗糙度，纳米级损伤层深度。本发明的效果和益处是实现了纳米深度损伤层高效超精密磨削方法。

Description

一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法
技术领域
本发明属于脆性晶体超精密加工技术领域，涉及硬脆晶体硅片、蓝宝石和光学玻璃的超精密加工方法，特别涉及一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法。
背景技术
硬脆晶体硅片、蓝宝石、光学玻璃广泛应用于半导体、微电子、航空、航天、军事、光学等领域，对支撑国民经济具有重要的作用，是国家的重大需求。因此，涉及这三种硬脆晶体的超精密加工技术是高性能零件及装备的核心关键制造技术，被欧美、日本等发达国家垄断，这些发达国家对我国实行严格的封锁与限制，必须靠自主研发来实现突破，并打破垄断。而这三种脆性晶体具有硬脆特性，属于难加工材料，采用传统加工方法容易导致崩边、破碎、划伤、开裂等加工缺陷，无法满足高性能零件和装备的重大需求。脆性晶体高性能零件要求表面粗糙度达到亚纳米级，表面和亚表面无损伤。这种脆性晶体的苛刻加工要求对我国超精密加工领域提出了挑战，同时脆性晶体的超精密加工方法与技术也是国际先进制造领域的难点和热点问题。
传统的树脂结合剂金刚石砂轮，一般低于#3000，对应的金刚石磨粒尺寸为5μm，磨削后硅片的表面粗糙度为4-7nm，亚表面损伤层厚度在170nm以上，这种磨削方法在硅片背面减薄时，硅片会发生翘曲，无法满足硅片的超精密加工的要求。而磨削方法，相对于前端的研磨和后续的化学机械抛光方法，采用固结磨料，容易实现自动化，工艺更加稳定，加工效率高，能够获得更好的面型精度。但是传统的树脂结合剂金刚石砂轮无法满足高性能零件和装备对硬脆晶体超精密加工的要求。
而目前出现的较为新颖的陶瓷结合剂超细金刚石砂轮，超精密磨削硅片后，亚表面损伤层厚度一般为40-70nm，硅片的亚表面损伤层上面是一层非晶层，下面是晶体损伤层。这种金刚石砂轮是靠烧结制造，在几百甚至上千度的高温下砂轮块容易开裂，制造工艺复杂，成本相对昂贵。另一种机械化学磨削方法，主要采用软磨料砂轮进行机械化学磨削，依靠机械磨削中的温度升高，使得软磨料与工件发生化学反应，从而实现材料去除，但是这种方法的材料去除率一般在几百纳米，主要是靠控制压力进行磨削，而不是靠砂轮进给速率，与化学机械抛光的材料去除效率相当，效率较低。
发明内容
本发明的目的是采用树脂结合剂亚微米磨粒金刚石砂轮作为磨削工具，实现高效超精密磨削。
本发明的技术方案是一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法，属于脆性晶体超精密加工技术领域。其特征是砂轮由酚醛树脂作为结合剂，亚微米金刚石磨粒作为磨料，磨粒尺寸为300-980nm，氧化铈、氧化镁、氧化硅、氧化铝中的一种作为添加剂，添加剂的重量百分比<5％，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种作为发泡剂，发泡剂的重量百分比<3％。结合剂、金刚石微粉、添加剂、发泡剂在常温下混合均匀，并压制成长方体，然后在180-250℃下热固化成型，热固化时间为1-3h。超精密磨削时主轴转速为2000-2400rpm，砂轮进给速率为3-15μm/min，工作台转速为80-200rpm，磨削液为去离子水。超精密磨削后工件达到亚纳米级表面粗糙度，纳米级损伤层深度。
工件为硅片、蓝宝石、光学玻璃。这三种材料为硬脆晶体的代表性材料。90％以上的半导体由硅片制造，硅片在半导体和微电子领域具有垄断地位。蓝宝石广泛应用于军事、航空、电子消费产品和LED衬底。光学玻璃广泛应用于光电子、半导体、信息、医学等领域。这三种脆性晶体对国民经济具有极其重要的支撑作用，其超精密加工技术涉及国民经济、国家安全和国际竞争力，因此选择这三种脆性晶体作为超精密磨削的工件。
砂轮由酚醛树脂作为结合剂，亚微米金刚石磨粒作为磨料，磨粒尺寸为300-980nm，氧化铈、氧化镁、氧化硅、氧化铝中的一种作为添加剂，添加剂的重量百分比<5％，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种作为发泡剂，发泡剂的重量百分比<3％。酚醛树脂原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单，具有优异的机械性能，耐热、耐寒、电绝缘、尺寸稳定，成型加工好、阻燃、低雾、低毒性，因此将酚醛树脂作为结合剂。金刚石是世界上已知的最硬物质，选为磨料。亚微米金刚石磨粒较微米级金刚石磨粒能够获得更低的表面粗糙度和亚表面损伤层深度，因此，磨粒尺寸为300-980nm。氧化铈、氧化镁、氧化硅、氧化铝是常用的添加剂，价格较为便宜，而且在机械磨削作用下，与工件会发生摩擦化学反应，从而获得超光滑超低损伤表面，添加剂的含量较低，因此重量百分比<5％。碳酸钠和碳酸氢钠是常用的发泡剂，重量百分比含量低于<3％。
结合剂、金刚石微粉、添加剂、发泡剂在常温下混合均匀，并压制成长方体，然后在180-250℃下热固化成型，热固化时间为1-3h。将结合剂、金刚石微粉、添加剂和发泡剂的固体颗粒在常温下混合均匀，在磨具中高压成型，为16×5×8mm3的长方体，以便于随后的热固化。为了降低酚醛树脂在固化中释放出有毒气体，主要选择热固性酚醛树脂，固化温度为180-250℃，时间为1-3h。
热固化成型的长方体用高强度胶粘接于铝合金骨架的沟槽中，均布于直径为350mm的铝合金骨架的圆周，制成杯形金刚石砂轮。按照超精密磨床的要求，制造杯形金刚石砂轮，将热固化的酚醛树脂微粉金刚石小块均布于铝合金圆周的沟槽中，用高强度胶进行粘接，制备成金刚石砂轮，然后在动平衡机上进行动平衡实验，合格后，安装到超精密磨床上。
杯形金刚石砂轮安装于超精密磨床上，进行超精密磨削，主轴转速为2000-2400rpm，砂轮进给速率为3-15μm/min，工作台转速为80-200rpm，磨削液为去离子水。超精密磨床的主轴转速≤2400rpm，工作台主轴转速≤500rpm，经过实验，比较合适的主轴转速是2000-2400rpm，工作台转速为80-200rpm。为了避免磨削烧伤，选择砂轮进给速率为3-15μm/min。磨削方式为绿色环保型磨削，因此选用去离子水作为磨削液，仅为了降低磨削温度。
超精密磨削后工件达到亚纳米级表面粗糙度，纳米级损伤层深度，表面粗糙度Ra<1nm，PV值<10nm，亚表面损伤层深度为30-50nm。由于采用了亚微米微粉金刚石作为磨粒，同时添加了添加剂和发泡剂，增加了孔隙，同时添加剂在磨削过程中会发生摩擦化学反应，从而有效降低了工件的表面粗糙度和亚表面损伤层深度，使得超精密磨削后工件达到亚纳米级表面粗糙度，纳米级损伤层深度，表面粗糙度Ra<1nm，PV值<10nm，亚表面损伤层深度为30-50nm。
硅片为工件时，超精密磨削后获得仅含非晶损伤层的超低损伤表面。硅片是一种硬脆材料，具有独特的晶胞结构，为面心立方和闪锌矿结构，在晶胞内形成了类似金刚石的四面体结构。传统磨削以及纳米压痕和划痕导致的硅片的亚表面损伤层一般是上面为非晶损伤层，下面是晶体损伤层，含有两种不同相变的损伤层结构。而在本项目的超精密磨削中，采用亚微米金刚石磨粒，以及添加剂，添加剂在磨削中会与工件发生摩擦化学反应，易于获得超光滑和超低损伤表面，因此形成了独特的仅含非晶损伤层的超低损伤表面。
本发明的效果和益处是实现了纳米深度损伤层高效超精密磨削方法。用树脂结合剂亚微米金刚石砂轮，在超精密磨床上获得了亚纳米表面粗糙度和纳米深度损伤层的高效超精密磨削方法。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
经过化学机械抛光的(001)商业硅片，直径为6英寸，150mm，表面粗糙度Ra为0.38nm，作为超精密磨削的工件。选择酚醛树脂作为结合剂，在常温下是小颗粒。采用人造的#20000金刚石微粉，等效直径为760nm，体积百分含量为37.5％，与酚醛树脂在常温下混合均匀，加入氧化铈添加剂，重量百分含量为1-2.5％，并混合均匀，放到长、宽、高为16×5×8mm3的磨具中，在常温下压制成型，然后放到恒温炉中，逐渐由室温加热到200-230℃，在高温下固化成型，固化时间为1.5-2.5h，随后取出16×5×8mm3的长方体小块。
将48个长方体小块均布于直径为350mm的铝合金盘的沟槽中，沟槽的深度为3mm，砂轮小块的有效磨削高度为5mm。用高强度有机胶将16×5×8mm3的长方体小块粘接并均布于铝合金的沟槽中，粘接时，长方体小块的非粘接面放到平板上，保证所有小块在一个平面上，进行有机胶常温固化成型。固化后，形成树脂结合剂亚微米金刚石砂轮。在动平衡机上进行动平衡实验，实验合格后，安装到超精密磨床上。
在进行超精密磨削前，采用#600碳化硅磨粒和铸铁盘对树脂结合剂金刚石砂轮进行整形，使得主轴与砂轮磨削面垂直。完成后，进行超精密磨削。采用日本Okamoto公司产的VG401 MKII超精密磨床进行超精密磨削，主轴的端面跳动为50nm。将(001)硅片吸附于超精密磨床的真空夹盘上，磨削液为去离子水。超精密磨削时主轴转速为2399rpm，砂轮进给速率为15μm/min，工作台转速为120rpm，磨削时间为12min。磨削完成后，用去离子水清洗硅片表面，用压缩空气将硅片表面吹干，随后进行磨削硅片表面和亚表面测试与表征。
采用美国Zygo公司产的NewView5022非接触精密白光干涉形貌仪对磨削硅片表面进行粗糙度和形貌测试，表面粗糙度Ra为0.88±0.13nm，PV值为8.30±0.91nm，测试面积为50×70μm2，表面粗糙度Ra达到了亚纳米级。
高分辨透射电镜样品制备采用FEI Helios NanoLab 600i聚焦离子束扫描电镜，进行样品切割，切割后的样品送入Gatan 691离子减薄仪中进行离子减薄，离子减薄合格后，在聚焦离子束扫描电镜中，用聚焦离子束进行切割，然后粘接到透射电镜专用的直径为3mm的小铜环上，用FEI Tecnai F20高分辨透射电镜对离子减薄后的合格样品进行原子晶格成像，超高分辨原子晶格成像用日本电子JEOL JEM-ARM200F来完成。
透射电镜显示，采用树脂结合剂亚微米磨粒金刚石砂轮超精密磨削后，硅片亚表面损伤层仅含有一层非晶层，非晶层厚度为48nm，达到了纳米深度损伤层，与传统的磨削发现的亚表面损伤层由一层非晶层和晶体损伤层组成不同，并且砂轮的进给速率为15μm/min，从而本实验实现了纳米深度损伤层高效超精密磨削方法。

Claims (1)

1.一种纳米深度损伤层高效超精密磨削方法，采用树脂结合剂亚微米磨粒金刚石砂轮作为磨削工具，实现高效超精密磨削，其特征是：
(1)工件为硅片、蓝宝石、光学玻璃；
(2)砂轮由酚醛树脂作为结合剂，亚微米金刚石磨粒作为磨料，磨粒尺寸为300-980nm，氧化铈、氧化镁、氧化硅、氧化铝中的一种作为添加剂，添加剂的重量百分比<5％，碳酸钠和碳酸氢钠中的一种作为发泡剂，发泡剂的重量百分比<3％；
(3)结合剂、金刚石微粉、添加剂、发泡剂在常温下混合均匀，并压制成长方体，然后在180-250℃下热固化成型，热固化时间为1-3h；
(4)热固化成型的长方体用高强度胶粘接于铝合金骨架的沟槽中，均布于铝合金骨架的圆周，制成杯形金刚石砂轮；
(5)杯形金刚石砂轮安装于超精密磨床上，进行超精密磨削，主轴转速为2000-2400rpm，砂轮进给速率为3-15μm/min，工作台转速为80-200rpm，磨削液为去离子水；
(6)超精密磨削后工件达到亚纳米级表面粗糙度，纳米级损伤层深度，表面粗糙度Ra<1nm，PV值<10nm，亚表面损伤层深度为30-50nm；
(7)硅片为工件时，超精密磨削后获得仅含非晶损伤层的超低损伤表面。
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