JP5510614B2 - 光変換用セラミック複合体の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ディスプレイ、照明、バックライト光源等に利用される発光ダイオードなどに用いられる光変換用セラミック複合体の製造方法に関する。
近年、青色発光素子を発光源とする白色発光装置の研究開発が盛んに行われている。特に青色発光素子を用いた白色発光装置は、寿命が長く、白熱灯や蛍光灯に比べて消費電力が小さいだけでなく、水銀のような有害物質を使用しないことから、現在、白色発光装置を用いた照明機器が実用化されつつある。
青色発光素子の青色光を光源として白色光を得る方法として最も一般的に行なわれている方法は、青色と補色関係にある黄色を混色することにより擬似的に白色を得るものである。
例えば、典型的な白色発光装置では、青色発光素子から放出された青色光によって黄色を発する蛍光体（例えば、Ｃｅを含有するＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）蛍光体）を含有する透明な樹脂によって青色発光素子が封止されている。この青色発光素子から青色光（波長４５０〜４６０ｎｍ）が放出され、青色光の一部によってＹＡＧが励起されて、この蛍光体から黄色光が放出される。
しかしながら、青色発光素子をエポキシ樹脂等の透光性樹脂材料で封止した場合、発光素子から発せられる光や外部からの光等に反応して黄変等の劣化が見られることが知られている。また、白色発光装置において高輝度を得る場合に高電流を使用すると、素子自体の発熱により封止樹脂の劣化が発生する。さらに、封止樹脂の水分の吸収等により発光効率が低下することがある。
そのため、本発明者らは、以前より蛍光を発するＣｅを含有するＹＡＧ蛍光体相とＡｌ２Ｏ３相を含む複数の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなる光変換用セラミック複合体および青色発光素子を用いて構成される白色発光装置を提案している（特許文献１、２）。光変換用セラミック複合体は、蛍光体相が均一に分布するため均質な黄色蛍光を安定して得ることができ、またセラミックであるため耐久性に優れ、エポキシ樹脂等で封止した場合に生じる問題を解決し、信頼性の高い白色発光装置を提供することができる。
この光変換用セラミック複合体を用いた白色発光装置の構成は、例えば、フリップチップ実装される青色発光素子と、前記青色発光素子に対して電力の受供給を行う配線パターンを形成された回路基板と、前記青色発光素子と直接接合した光変換用セラミック複合体とを有する。
また、これまでに、発光ダイオード素子が形成可能な単結晶層と、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも２つ以上の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体とからなる光変換用セラミックス複合体層とが積層された発光ダイオード用基板が提案されている（特許文献３）。
このような発光ダイオード素子形成用の基板としては、一般的に、サファイア等の単結晶基板が用いられている（特許文献４）。この単結晶基板の表面を、研磨加工時に発生するスクラッチ等の研磨傷のない平坦な表面に仕上げるためには、一般的には、被加工物よりも硬い材質のダイヤモンド粒子等の砥粒の粒子径を段階的に小さくしていく、研削、ラッピングなどの機械的研磨（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下ＭＰと記す）加工や、コロイダルシリカなどの被加工物よりも軟らかい材質の砥粒と化学的作用を伴う研磨液を用いて行う化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、以下ＣＭＰと記す）加工が行われている。このようにＭＰ加工およびＣＭＰ加工等による研磨加工によって、前記単結晶基板の表面は、Ｒａ（算術平均粗さ）が１ｎｍ未満の平滑な面にできることが知られている。
特開２００６−１７３４３３号公報 国際公開第２００４／０６５３２４号 国際公開第２００７／０１８２２２号 特開２００９−２９７８１８号公報
しかしながら、これらの加工方法は、単一結晶相からなる単結晶基板の研磨加工には適切であるが、被加工物が、二種以上の結晶相からなりその表面の構成も同様である複合材料の場合は、ＭＰまたはＣＭＰなどの研磨加工を行うと、機械的作用および化学的作用がそれぞれの結晶相により異なるので、各結晶相の研磨速度に差が生じて、結晶相間に凹凸形状の高低差（以下、相間段差とする）が発生する。
前記Ａｌ２Ｏ３相およびＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体を、前記の方法により研磨加工すると、その表面は、前記Ａｌ２Ｏ３相およびＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相の材料物性（硬度や結晶方位など）の違いなどから、前記Ａｌ２Ｏ３相が前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相に対して凸形状となり、前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との境界に大きな相間段差が生じる。したがって、前記凝固体を前記の方法により研磨加工して平坦化することは困難である。また、前記の方法による研磨加工には長時間を要するため、工業的にも問題である。
また、特許文献３において、単結晶層と光変換用セラミックス複合体層とを積層するために、高温で直接接合する方法や非常に少量の低融点材料を接合層として介在させる方法が示されているが、単結晶層と光変換用セラミックス複合体層の接合面が平坦であれば、上記方法だけでなく、表面活性化接合法などにより光変換用セラミック複合体層と単結晶層との直接接合ができるため、接合面が平坦であることは重要である。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、Ａｌ２Ｏ３相およびＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体から構成されているにも関わらず、その表面を効率的に平坦化できる、光変換用セラミック複合体の製造方法を提供することを目的とする。
以上の目的を達成するために、本発明者らは、鋭意検討した結果、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面をドライエッチング加工することにより、前記凝固体の表面の前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が前記Ａｌ２Ｏ３相に対して凸形状となるように相間段差を形成した後、前記ドライエッチング加工後の凝固体をＣＭＰ加工またはＭＰ加工することにより前記相間段差を小さくすることによって、前記凝固体の表面が平坦化された前記光変換用セラミック複合体が効率的に製造できることを見出し、本発明に至った。
すなわち本発明は、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体の表面をドライエッチング加工することにより、前記凝固体の表面の前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が前記Ａｌ２Ｏ３相に対して凸形状となるように相間段差を形成する第１工程と、前記ドライエッチング加工後の凝固体をＣＭＰ加工またはＭＰ加工することにより、前記相間段差を小さくする第２工程とを備える光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、本発明は、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、Ｃｅを含有するＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）相、または、ＣｅおよびＧｄを含有するＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）相であることを特徴とする前記光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、前記第２工程における加工後の前記相間段差が、０．００５μｍ以下であることを特徴とする前記光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、前記第２工程における前記相間段差を小さくする加工が、ＣＭＰ加工であることを特徴とする前記光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、前記ＣＭＰ加工を行なう際に、シリカ粒子を０．１質量％以上５質量％未満含有するスラリーを研磨液として使用することを特徴とする前記光変換用セラミック複合体の製造方法である。
また、前記ＣＭＰ加工を行なう際に、１０〜５０ｋＰａの単位荷重を印加することを特徴とする前記光変換用セラミック複合体の製造方法である。
本発明によれば、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体から構成されているにも関わらず、その表面を効率的に平坦化できる、光変換用セラミック複合体の製造方法を提供することができる。すなわち、本発明の製造方法によれば、表面が平坦な光変換用セラミック複合体を効率的に得ることができる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体を用いた発光装置を示す模式的断面図である。 本発明に係る光変換用セラミック複合体を構成する凝固体の表面における個々の相間段差の測定点の一例を示す平面図である。 本発明の参考例におけるラッピング加工後の凝固体の表面形状を示す斜視図である。 本発明の実施例１におけるドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を示す斜視図である。 本発明の実施例１におけるＣＭＰ加工後の凝固体の表面形状を示す斜視図である。 本発明の比較例１におけるＣＭＰ加工後の凝固体の表面形状を示す斜視図である。
先ず、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法に用いられるＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３相以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体について説明する。
Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体は、原料酸化物を融解後、凝固させることによって作製される。例えば、所定温度に保持したルツボに仕込んだ溶融物を、冷却温度を制御しながら冷却凝結させる簡単な方法で凝固体を得ることができる。光変換セラミック複合体として好ましいのは一方向凝固法により作製された凝固体である。一方向凝固を行なうことにより、凝固体に含まれる結晶相が単結晶状態で連続的に成長し、部材内での光の減衰が減少するためである。
前記凝固体の製造方法としては、蛍光を発する酸化物結晶相が含まれていることを除き、本出願人が先に出願した特開平７−１４９５９７号公報、特開平７−１８７８９３号公報、特開平８−８１２５７号公報、特開平８−２５３３８９号公報、特開平８−２５３３９０号公報および特開平９−６７１９４号公報並びにこれらに対応する米国出願（米国特許第５，５６９，５４７号、同第５，４８４，７５２号、同第５，９０２，９６３号）等に開示されたセラミック複合材料の製造方法と同様の方法を用いることができる。
光変換用セラミック複合体を構成する凝固体としては、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、Ｃｅを含有するＹＡＧ相（以下、ＹＡＧ：Ｃｅ相と記す）、または、ＣｅおよびＧｄを含有するＹＡＧ相（以下、ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相と記す）であることが好ましい。前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、ＹＡＧ：Ｃｅ相、またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である場合、青色光を光変換用セラミック複合体が受光した際に、Ａｌ２Ｏ３相が青色光の一部を透過し、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が青色光の一部を吸収して黄色蛍光を発することにより、前記青色光および黄色光が混合されて白色発光が得られるからである。前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、ＹＡＧ：Ｃｅ相、またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である前記光変換用セラミック複合体は公知であり、本出願人が先に出願した、ＷＯ２００８−０４１５６６等に開示される。
ＹＡＧ：Ｃｅ相は、４００ｎｍ〜５００ｎｍの紫〜青色励起光を吸収してピーク波長５３０ｎｍ〜５６０ｎｍの蛍光を発し、ＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相は、４００ｎｍ〜５００ｎｍの紫〜青色励起光を吸収してピーク波長５４０ｎｍ〜５８０ｎｍの蛍光を発することから、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、ＹＡＧ：Ｃｅ相、またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である前記凝固体は、青色光または紫色光の発光素子と組み合わせて使用される白色発光装置用の光変換用部材として好適である。
本発明に用いられる凝固体の前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との境界には、アモルファス相等の境界層が存在せず、前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが直接接している。このため本発明で得られる光変換用セラミック複合体は、内部での光の損失が少なく、光透過率も高い。また、蛍光を発する酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った構造をとり、全体として前記両相が光変換用セラミック複合体内に均一に分布するため、部分的な偏りのない均質な蛍光を得ることができる。さらに、前記酸化物結晶相がＹＡＧ：Ｃｅ相またはＹＡＧ：Ｇｄ，Ｃｅ相である場合は、前記光変換用セラミック複合体に紫色〜青色の光を入射することにより、蛍光体相からの蛍光と、透過光相を透過した光とを同時に得ることができる。青色光または紫色光の発光素子と光変換用セラミック複合体を直接接合することで、青色光または紫色光を光変換用セラミック複合体に効率良く入射することができ、強度の強い白色光を得ることができる。ここで、後述するように、光変換用セラミック複合体と青色発光素子との接合面を非常に平坦にすることができれば、例えば、表面活性化接合法などにより光変換用セラミック複合体と青色発光素子との直接接合を適用することができる。
また、本発明に用いられる凝固体は、全て無機酸化物セラミックで構成されているため、耐熱性・耐久性に優れると共に、光による劣化等もない。このため青色光または紫色光の発光素子と組み合わせて信頼性の高い高効率の白色発光装置を構成するに好適な光変換用セラミック複合体を提供することができる。
続いて、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法について説明する。まず、本発明の第１工程について具体的に説明する。
本発明の第１工程は、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する、板状の凝固体をドライエッチング加工する工程である。ドライエッチング加工される板状の凝固体としては、所定の厚さにスライス加工した凝固体、その表面を予め研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工した凝固体のいずれを用いることもでき、特に限定されるものではない。ただし、研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工によって、相間段差および相内の表面粗さが極端に大きくない程度に調整された凝固体を用いれば、第１工程及び第２工程の所要時間をより短くできるので、表面を、研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工した凝固体を用いることが好ましい。凝固体表面の研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工は、例えば、平面研削加工、グライディング加工、片面ラップ加工、両面ラップ加工、バフ研磨加工、ＣＭＰ加工などにより行なわれるが、特にこれらの方法に限定されるものではない。
本発明の第１工程におけるドライエッチング加工には、一般的なドライエッチング装置が用いられる。一般的なドライエッチング装置では、投入電力、バイアス電力、エッチングガス雰囲気などによってエッチング選択比（Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相のエッチングレートの比）を調整することができるので、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との境界に生じる相間段差を制御することができる。ドライエッチング装置としては、例えばＲＩＥ（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）型、ＣＣＰ（Ｃａｐａｃｉｔｉｖｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）型、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）型等の一般的なドライエッチング装置を用いることができる。
また、ドライエッチング加工用のガスとしては、半導体および液晶製造において一般的に用いられているＣｌ２、ＳｉＣｌ４、ＢＣｌ３、ＨＢｒ、ＳＦ６、ＣＨＦ３、Ｃ４Ｆ８、ＣＦ４、Ａｒなどのガスを単独で、または混合して用いることができる。
第１工程において、前記Ａｌ２Ｏ３相に比べて研磨速度が大きい前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が凸形状となるように加工し、その高さを調整することで、第２工程におけるＣＭＰ加工またはＭＰ加工を行なう場合に、前記Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との表面における相間段差を短時間で０．００５μｍ以下にすることができる。
第１工程において前記凝固体表面に形成される、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が前記Ａｌ２Ｏ３相に対して凸形状となる相間段差は、０．５００μｍ以下であることが好ましい。前記相間段差が０．５００μｍより大きくなると、第２工程においてＣＭＰ加工またはＭＰ加工を行う場合に、前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との表面における相間段差を０．００５μｍ以下にするのに加工時間が長くなるので好ましくない。
続いて、本発明の第２工程について具体的に説明する。
第２工程において、前記第１工程を経たドライエッチング加工後の凝固体の表面のＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差を小さくするＣＭＰ加工またはＭＰ加工を行なう。ＣＭＰ加工は、一般に砥粒と被加工物の固体表面における化学反応作用あるいは研磨液中の薬液による化学エッチング作用によって、砥粒と被加工物の表面に生じる機械的研磨効果を増大させることで、被加工物の表面を高速に平坦化する技術であり、前記相間段差を精密に制御することが容易であり、また、一般的にはＭＰ加工と比べて被加工物の表面粗さをより小さくすることが可能なので、第２工程においてはＣＭＰ加工が用いられることが好ましい。
本発明の前記第２工程における加工がＣＭＰ加工である場合、研磨液としては、シリカ粒子、Ａｌ２Ｏ３粒子、ＣｅＯ２粒子、Ｍｎ２Ｏ３粒子、ダイヤモンド粒子等を含有するスラリーを用いることができるが、シリカ粒子を含有するスラリーが好適に用いられる。研磨液としてシリカ粒子を含有するスラリーを使用する場合は、使用されるスラリーのシリカ粒子の含有量は、前記第１工程におけるドライエッチング加工により形成された前記凝固体の表面のＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差および研磨速度の選択比によって適宜調整される必要がある。例えば、第１工程において形成されたＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．１００μｍ以上である場合は、シリカ粒子を１質量％以上５質量％未満含有する研磨液を使用することが好ましく、さらには、シリカ粒子を２質量％以上３質量％未満含有する研磨液を使用することが好ましい。また、第１工程において形成されたＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．１００μｍ未満の場合は、シリカ粒子を０．１質量％以上１質量％未満含有する研磨液を使用することが好ましく、さらには、シリカ粒子を０．２質量％以上０．３質量％未満含有する研磨液を使用することが好ましい。この研磨液のシリカ粒子の含有量は、ＣＭＰ加工が行なわれる前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差、研磨液の安定性などに基づいて設定されるが、本発明においては、シリカ粒子を０．１質量％以上５質量％未満含有する研磨液を使用することが好ましい。シリカ粒子を５質量％以上含有する研磨液を使用すると、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相の研磨速度が過剰に大きくなって、加工時間の制御が難しくなり、また、シリカ粒子の含有量が０．１質量％未満の研磨液を使用すると、研磨速度が低下して、研磨に要する時間が長くなることがあるからである。
ＣＭＰ加工において使用される研磨液としては、例えば、シリカ粒子を含有するスラリーを純水で希釈した研磨液を使用することができる。市販の研磨スラリーとしては、例えば、扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬシリーズ」等を用いることができる。コロイダルシリカ等、市販の研磨スラリーを、純水で希釈することによって、所望の濃度に調整した研磨液を得ることができる。本発明の第２工程においてＣＭＰ加工を行う場合には、その場合の研磨液に、一般的なＣＭＰ加工用の研磨スラリーを使用することができ、そのｐＨおよび添加剤含有の有無を問わない。研磨液のｐＨによっては、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相の研磨速度の差に違いが生じるが、ｐＨによって、研磨条件を適宜調整すれば良い。
一般的なＣＭＰ加工用の研磨スラリーは、半導体や液晶製造の平坦化処理工程に用いられ、研磨剤、有機化合物（界面活性剤、防色剤）、酸化剤、ｐＨ調整剤（無機酸またはアルカリ）を主成分とすることが多い。このような研磨スラリーは、非常に高価である上に、固形分の砥粒や添加剤として様々な化学薬品が含まれているため、排液処理が煩雑になる等の問題が指摘されている。例えば、サファイア単結晶基板をＣＭＰ加工する場合に、アルカノールアミン化合物とパーフルオロアルキル基を有するフッ素系化合物を含有する研磨液組成物が知られている（特許文献４）。この場合、フッ素系廃水中のフッ素除去性能が影響を受け、突発的にフッ素系廃水処理設備が目標とする基準値以下の水質を得られない場合が生じることがある。
本発明においては、第２工程におけるＣＭＰ加工に特殊な添加剤等を含む研磨液を必要としないため、廃水処理においても環境負荷が小さく、また低コストな製造方法を提供することができる。ただし、本発明において、前記添加物が含まれる研磨スラリーを使用することに何ら制限があるわけではなく、前記添加物が含まれる研磨スラリーを問題なく使用することができる。
さらに、本発明の第２工程において、ＣＭＰ加工を行なう際に、前記ドライエッチング加工後の凝固体に印加される単位荷重は、１０〜５０ｋＰａであることが好ましく、１０〜３３ｋＰａであることがさらに好ましい。前記単位荷重が１０ｋＰａ未満であると、研磨速度が小さくなり、５０ｋＰａを超えると被研磨面の前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相の相間段差の精密な調整が難しくなる。
前記第２工程における前記ＣＭＰ加工には、一般的な研磨装置を使用することができる。前記ドライエッチング加工後の凝固体を回転研磨ヘッドに取り付けてＣＭＰ加工が行なわれることが好ましく、約５０ｒｐｍ（回転／分）で回転する研磨ヘッドに取り付けた前記ドライエッチング加工後の凝固体を約５０ｒｐｍで回転する研磨パッドに押し当ててＣＭＰ加工を行なうことができる。
本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法によれば、第１工程において、Ａｌ２Ｏ３相に比べて研磨速度が大きいＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が凸形状となるように該凝固体の表面をドライエッチング加工し、その高さを調整することで、第２工程におけるＣＭＰ加工またはＭＰ加工を行った場合に、該凝固体の表面のＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差を短時間で０．００５μｍ以下にすることができる。本発明の実施に要する、第１工程のドライエッチング加工時間も短時間であるので、本発明によれば、きわめて効率的にＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差を小さくすることができる。また、前記ドライエッチング加工の条件と、前記ＣＭＰ加工またはＭＰ加工の条件の組合せによっては、前記ＣＭＰ加工またはＭＰ加工後に、前記Ａｌ２Ｏ３相が前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相に対して凸形状となることもある。第２工程において、相間段差を小さくするとは、前記第１工程において形成された相間段差の絶対値を小さくする工程であれば良く、前記Ａｌ２Ｏ３相が前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相に対して凸形状となっても良い。
本発明によって得られた光変換用セラミック複合体は、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体から構成され、前記Ａｌ２Ｏ３相が受光した光の一部を透過し、また、前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が前記光の一部を吸収して蛍光を発することができる、前記受光面の前記Ａｌ２Ｏ３相と前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．００５μｍ以下のセラミック複合体である。
本発明によって得られた光変換用セラミック複合体を構成する凝固体の表面のＡｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差は、凸形状を構成する一方の結晶相の表面の任意の点と、凹形状を構成する他方の結晶相の表面の任意の点、の２つの点と、被加工面に平行な任意の面を基準面として、前記２つの点の高さを求め、該２つの高さの差を絶対値として求められる。具体的には、そのような凸形状を構成する結晶相の表面の任意の点と、凹形状を構成する結晶相の表面の任意の点は、凸形状を構成する結晶相と凹形状を構成する結晶相の界面を挟んで近接した点が好ましく、さらには、そのような２つの点からなる測定点は、本発明では１２カ所設定し、相間段差は、それらの測定結果の平均値とした。したがって、Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相との相間段差が０．００５μｍ以下であるとは、前記の方法による、任意の１２カ所における個々の相間段差の測定結果の平均値が０．００５μｍ以下であることをいう。
例えば、表面活性化接合により前記光変換用セラミック複合体と発光素子とを接合する場合には、前記相間段差が０．００５μｍを超えた場合でも接合することは可能であるが、前記相間段差が大きくなるほど接合強度が小さくなり、接合面にムラが生じることがあることから、前記相間段差を０．００５μｍ以下にすることで、実用上問題のない接合強度を得ることが可能となる。
次に、本発明によって得られた光変換用セラミック複合体を用いた発光装置の模式的断面図の一例を図１に示す。この発光装置は、波長４００ｎｍ〜５００ｎｍにピークを有する光を発する発光素子２と、波長５５０ｎｍ〜５６０ｎｍにピークを有する黄色蛍光を発する酸化物結晶相を含む光変換用セラミック複合体１とからなり、発光素子２から発する光を光変換用セラミック複合体１に照射し、光変換用セラミック複合体１を透過した光および発光素子２から発する光を光変換用セラミック複合体１に含まれる黄色蛍光を発する前記酸化物結晶相により波長変換された蛍光を利用することを特徴とする。図中、符号３は、フリップチップ電極端子であり、符号４は、アノード電極であり、符号５は、カソード電極である。
波長４００ｎｍ〜５００ｎｍにピークを有する光を発する発光素子は、紫色〜青色の光を発光する素子であり、例えば、発光ダイオード素子やレーザー光を発生する素子から発する紫色〜青色光を、その波長に合わせて白色が得られるように色度の調整をおこなった光変換用セラミック複合体に入射する。それによって励起された蛍光体相からの黄色の蛍光と非蛍光体相からの紫色〜青色の透過光が、酸化物結晶相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合い均一に分布する構造により、均質に混合されることで、色むらが小さい白色光を得ることができる。発光素子として発光ダイオード素子を用いた場合の白色発光装置を白色発光ダイオードという。
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の製造方法の実施例について説明するが、本発明は、これら実施例に限定されるものではない。
［参考例］
先ず、実施例に用いられる凝固体を製造する。α−Ａｌ２Ｏ３粉末（純度９９．９９％）をＡｌＯ３／２換算で０．８２モル、Ｙ２Ｏ３粉末（純度９９．９％）をＹＯ３／２換算で０．１７５モル、ＣｅＯ２粉末（純度９９．９％）を０．００５モルとなるよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって１６時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末は、真空炉中で予備溶解し一方向凝固の原料とした。次に、この原料をそのままモリブデンルツボに仕込み、一方向凝固装置にセットし、１．３３×１０−３Ｐａ（１０−５Ｔｏｒｒ）の圧力下で原料を融解した。次に、同一の雰囲気においてルツボを５ｍｍ／時間の速度で下降させ、Ａｌ２Ｏ３相と、蛍光を発するＹＡＧ：Ｃｅ相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体を得た。前記凝固体をマルチワイヤーソーで直径２インチのウェハー状に切断加工し、円板状試料を切り出した。前記円板状試料の切断面は、Ｒａ（算術平均粗さ）が６５ｎｍ程度の梨地面であった。
前記円板状試料の両方の切断面に、ダイヤモンド砥粒を用いてラッピング加工を行った。前記ラッピング加工後の前記円板状試料の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行った。前記ラッピング加工後の前記円板状試料の表面形状図を図３に示す。前記ラッピング加工後の前記円板状試料の表面には、Ａｌ２Ｏ３相がＹＡＧ：Ｃｅ相に対して凸形状となる０．０２０μｍの相間段差が形成されていることが確認できた。前記ラッピング加工後の前記円板状試料の表面は、Ｒａ（算術平均粗さ）が５．７ｎｍ程度の鏡面であった。
なお、以下、本実施例においては、前記ラッピング加工後の試料を用いて本発明を実施した具体例を示すが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明では、マルチワイヤーソーなどで切断加工した試料、表面を研削加工した試料、または、表面をポリッシング加工した試料のいずれを用いることもできる。ただし、研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工によって、相間段差および相内の表面粗さが極端に大きくない程度に調整された凝固体を用いれば、第１工程及び第２工程の所要時間をより短くできるので、表面を、研削加工、ラッピング加工、又はポリッシング加工した凝固体を用いることが好ましい。
ここで、本発明にて行なったＡＦＭ（原子間力顕微鏡）による相間段差の測定の方法について説明する。本実施例に係る凝固体のＡｌ２Ｏ３相とＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差の測定は、ラッピング加工後の前記円板状試料、ドライエッチング加工後の凝固体、およびＣＭＰ加工後の凝固体のいずれについても、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて以下の方法により行った。
前記凝固体の被加工面において、図２に示すように、Ａｌ２Ｏ３相とＹＡＧ：Ｃｅ相との界面を少なくとも３カ所横切るように任意に直線を４本引いた（Ａ−Ｂ、Ｃ−Ｄ、Ｅ−Ｆ、Ｇ−Ｈ）。次いで、それぞれの直線と前記界面との交点を挟んで前記直線上の前記界面近傍に位置するＡｌ２Ｏ３相の表面の点とＹＡＧ：Ｃｅ相の表面の点を、１つの直線に対しそれぞれ３組ずつ設定した。任意に設けられた被加工面と平行な基準面から、前記点までの高さの差（同一番号が記された２カ所の点の前記基準面からの高さの差）を、合計で１２カ所について測定し、それらの測定値の平均値を相間段差とした。
［実施例１］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、ＩＣＰ型ドライエッチング装置を用いてドライエッチング加工を行なった。エッチングガスには、ＢＣｌ３とＡｒの混合ガスを用いた。また、アンテナ電力：７００Ｗ、バイアス電力：３００Ｗの条件で１分間のドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。ドライエッチング加工後の凝固体の加工された表面形状を図４に示す。次に、以下の方法にてＣＭＰ加工を行い、実施例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。研磨液には、シリカ粒子の含有量が２０質量％である扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」を、シリカ粒子の含有量が２質量％になるように純水で希釈して得られたスラリーを用いた。まず、前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）をＣＭＰ装置の研磨ヘッドに取り付け、次いで、該研磨ヘッドを約５０ｒｐｍ（回転／分）で回転させながら、前記研磨液が供給される、約５０ｒｐｍ（回転／分）で回転する直径１５インチの研磨パッドに押し当てることでＣＭＰ加工を行った。研磨パッドには、その表面に１５ｍｍ間隔の格子状の溝が加工されたニッタ・ハース（株）製「ＩＣ１０００（登録商標）研磨パッド」を用いた。また、前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）に印加される単位荷重を３３ｋＰａ、前記研磨液の供給量を１０ｍＬ／分、加工時間を２分間とした。前記ＣＭＰ加工後の実施例１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００３μｍであることが確認できた。実施例１に係る光変換用セラミック複合体の表面の形状図を図５に示す。また、研磨条件と、得られた光変換用セラミック複合体の表面の相間段差の測定結果を表１に示す。
［実施例２］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例２について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、前記ドライエッチング加工後の凝固体に印加される単位荷重を１３ｋＰａ、ＣＭＰ加工の時間を５分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して、実施例２に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００２μｍであることが確認できた。
［実施例３］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例３について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）に印加される単位荷重を４６ｋＰａ、ＣＭＰ加工の時間を１．５分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例３に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例３に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００５μｍであることが確認できた。
［実施例４］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例４について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が２０質量％である扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」を、シリカ粒子の含有量が０．２質量％になるように純水で希釈して得られたスラリーを用い、ＣＭＰ加工の時間を１２分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例４に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例４に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００３μｍであることが確認できた。
［実施例５］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例５について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が２０質量％である扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」を、シリカ粒子の含有量が４質量％になるように純水で希釈して得られたスラリーを用い、ＣＭＰ加工の時間を１分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例５に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例５に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００４μｍであることが確認できた。
［実施例６］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例６について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が４０質量％である（株）フジミインコーポレーテッド製コロイダルシリカ研磨スラリー「ＣＯＭＰＯＬ（登録商標）Ｔｙｐｅ２０」を、シリカ粒子の含有量が２質量％になるように純水で希釈して得られた、ｐＨが約９のスラリーを用い、ＣＭＰ加工の時間を２分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例６に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例６に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００４μｍであることが確認できた。
［実施例７］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例７について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が４０質量％であり、それ以外にピペラジンおよび水酸化テトラメチルアンモニウムを含有する、ニッタ・ハース（株）製研磨スラリー「Ｎａｎｏｐｕｒｅ（登録商標）ＮＰ６５０２」を、シリカ粒子の含有量が０．１質量％になるように純水で希釈して得られた、ｐＨが約１１のスラリーを用い、ＣＭＰ加工の時間を１分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例７に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例７に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００５μｍであることが確認できた。
［実施例８］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例８について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が４０質量％であり、それ以外にピペラジンおよび水酸化テトラメチルアンモニウムを含有する、ニッタ・ハース（株）製研磨スラリー「Ｎａｎｏｐｕｒｅ（登録商標）ＮＰ６５０４」を、シリカ粒子の含有量が０．１質量％になるように純水で希釈して得られた、ｐＨが約１２のスラリーを用い、ＣＭＰ加工の時間を１分間とした以外は実施例１と同様にして実施例８に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例８に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００５μｍであることが確認できた。
［実施例９］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例９について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を、以下の方法によりＣＭＰ加工した。前記ドライエッチング加工後の凝固体に印加される単位荷重を８ｋＰａ、ＣＭＰ加工の時間を３０分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例９に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例９に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００３μｍであることが確認できた。
［実施例１０］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１０について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を以下の方法によりＣＭＰ加工した。研磨液に、シリカ粒子の含有量が２０質量％である扶桑化学工業（株）製コロイダルシリカ研磨スラリーの「クォートロン（登録商標）ＰＬ−２Ｌ」を、シリカ粒子の含有量が０．０５質量％になるように純水で希釈して得られたスラリーを研磨液として用い、ＣＭＰ加工の時間を５０分間とした以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して実施例１０に係る光変換用セラミック複合体を作製した。前記ＣＭＰ加工後の実施例１０に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００４μｍであることが確認できた。
［実施例１１］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１１について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。得られた前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）を以下の方法によりＭＰ加工した。研磨液には、平均粒子径が約２０ｎｍのダイヤモンド粒子の含有量が０．１質量％であり、それ以外に非イオン界面活性剤を含有する、油性分散媒の研磨スラリーを用いた。まず、前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）をＭＰ装置のワークホルダーに取り付け、次いで、前記凝固体の表面を定盤の表面に押し付け、該ワークホルダーを約３０ｒｐｍ（回転／分）で回転させながら、前記研磨液が供給される、約３０ｒｐｍ（回転／分）で回転する直径１５インチの錫定盤に押し当てることでＭＰ加工を行った。前記ドライエッチング加工後の凝固体（円板状試料）に印加される単位荷重を１０ｋＰａ、前記研磨液の供給量を２ｍＬ／分、加工時間を１分間とした。ＭＰ加工後の前記実施例１１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００４μｍであることが確認できた。
［実施例１２］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１２について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、エッチング時間を６分間とした以外は、実施例１と同様の方法でドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．４００μｍ程度であった。次に、ＣＭＰ加工の時間を１０分間とした以外は、実施例１と同様にしてＣＭＰ加工を行い、実施例１２に係る光変換用セラミック複合体を得た。前記ＣＭＰ加工後の実施例１２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００３μｍであることが確認できた。
［実施例１３］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の実施例１３について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、ＲＩＥ型ドライエッチング装置を用いてドライエッチング加工を行なった。エッチングガスには、ＣＦ４ガスを用いた。また、ＲＦ電力：２００Ｗ、ガス流量：２０ｓｃｃｍ、ガス圧力：２．０Ｐａの条件で３０分間のドライエッチング加工を行った。ドライエッチング加工後の凝固体の表面形状を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）により測定したところ、ＹＡＧ：Ｃｅ相がＡｌ２Ｏ３相に対して凸形状であり、その相間段差は０．１００μｍ程度であった。次に、実施例１と同様にしてＣＭＰ加工を行い、実施例１３に係る光変換用セラミック複合体を得た。前記ＣＭＰ加工後の実施例１３に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．００３μｍであることが確認できた。
［比較例１］
本発明に係る光変換用セラミック複合体の比較例１について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、ドライエッチング加工を行わないこと以外は実施例１と同様の方法でＣＭＰ加工して、比較例１に係る光変換用セラミック複合体を得た。また、この後、加工時間をさらに追加しても前記Ａｌ２Ｏ３相と、ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が小さくなることはなかった。前記ＣＭＰ加工後の比較例１に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相と、ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差が０．０９２μｍであり、比較例１に係る光変換用セラミック複合体の表面は前記Ａｌ２Ｏ３相が前記ＹＡＧ：Ｃｅ相に対して凸形状であることが確認できた。比較例１に係る光変換用セラミック複合体の表面の形状図を図６に示す。
［比較例２］
次に、本発明に係る光変換用セラミック複合体の比較例２について説明する。参考例により製造されたラッピング加工後の円板状試料について、ドライエッチング加工を行わず、単位荷重を５０ｋＰａ、研磨液のダイヤモンド粒子の含有量を１質量％、加工時間を３６０分間とした以外は、実施例１１と同様の方法でＭＰ加工して、比較例２に係る光変換用セラミック複合体を作製した。ＭＰ加工後の比較例２に係る光変換用セラミック複合体の表面形状および相間段差測定を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）を用いて行ったところ、Ａｌ２Ｏ３相がＹＡＧ：Ｃｅ相に対して凸形状であり、前記Ａｌ２Ｏ３相と、前記ＹＡＧ：Ｃｅ相との相間段差は０．０１１μｍであることが確認できた。
１ 光変換用セラミック複合体
２ 発光素子（発光ダイオード素子）
３ フリップチップ電極端子
４ アノード電極
５ カソード電極

Claims (6)

  1. Ａｌ２Ｏ３相とＡｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相とが連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織を有する凝固体をドライエッチング加工することにより、前記凝固体の表面の前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が前記Ａｌ２Ｏ３相に対して凸形状となるように相間段差を形成する第１工程と、
    前記ドライエッチング加工後の凝固体をＣＭＰ加工またはＭＰ加工することにより、前記相間段差を小さくする第２工程と、
    を備えることを特徴とする光変換用セラミック複合体の製造方法。
  2. 前記Ａｌ２Ｏ３以外の酸化物結晶相が、蛍光を発する蛍光体であり、Ｃｅを含有するＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）相、または、ＣｅおよびＧｄを含有するＹＡＧ（Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２）相であることを特徴とする請求項１記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
  3. 前記第２工程における加工後の前記相間段差が、０．００５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
  4. 前記第２工程における前記相間段差を小さくする加工が、ＣＭＰ加工であることを特徴とする請求項１乃至３いずれか記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
  5. 前記ＣＭＰ加工を行なう際に、シリカ粒子を０．１質量％以上５質量％未満含有するスラリーを研磨液として使用することを特徴とする請求項４記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
  6. 前記ＣＭＰ加工を行なう際に、１０〜５０ｋＰａの単位荷重を印加することを特徴とする請求項４又は５記載の光変換用セラミック複合体の製造方法。
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