JP2020029472A - 多結晶ｙａｇ研磨用スラリー組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】多結晶ＹＡＧを高い研磨精度で効率よく研磨することができる多結晶ＹＡＧ研磨用スラリーを提供する。【解決手段】本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を含む。前記ナノダイヤモンド粒子の含有量は、スラリー組成物全量の０．０１〜１０重量％であることが好ましい。分散媒は極性溶媒であることが好ましい。前記ナノダイヤモンド粒子は爆轟法ナノダイヤモンド粒子であることが好ましい。スラリーのｐＨは４〜１０であることが好ましい。前記ナノダイヤモンド粒子のｐＨ９〜１０におけるゼータ電位は、例えば−３０ｍＶ以下である。【選択図】なし
Description
本発明は、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物と、当該スラリー組成物を用いた多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法に関する。
ＹＡＧ（Yttrium Aluminum Garnet : Ｙ3Ａｌ5Ｏ12）は主に固体用レーザー発振用媒体として、半導体の微細加工、金属加工、医療分野など広範囲の分野で使用されている。ＹＡＧは、さらに、耐薬品性、耐プラズマ性、透明度に優れることから光学的用途などにも使用されている。近年、ＹＡＧ基板の大型化によるＹＡＧレーザー光の高出力化が求められている。ＹＡＧには単結晶ＹＡＧと多結晶ＹＡＧがある。単結晶ＹＡＧの製造には高度の技術が必要であり、またサイズにも制限がある。一方、多結晶ＹＡＧは、単結晶ＹＡＧと比較して量産に適し、低コスト化が可能であるため、高出力用のレーザー媒体として期待されている。しかしながら、多結晶ＹＡＧを研磨する際には、研磨工程において結晶粒界が選択的に加工され、粒界に沿って凹んだ部分（粒界段差）が発生するという問題がある。従って、粒界段差のない表面の平滑な多結晶ＹＡＧが求められている。
従来、多結晶セラミックスを研磨する方法として、特許文献１には、多結晶セラミックスよりも柔らかい砥粒と、この砥粒よりも硬い砥粒とからなる混合砥粒をセラミックスの被研磨面へ押しつけつつこれらを相対移動させる研磨方法が開示されている。特許文献２には、ＳｉＯ2、ＭｇＯ、ＣｅＯ2の中から選ばれる１種以上の砥粒を用いたメカノケミカル研磨法によって多結晶セラミックスを研磨する多結晶セラミックスの鏡面研磨方法が開示されている。
特許文献３には、不純物濃度が低く気孔体積量の小さいＹＡＧ多結晶体をブリネル硬度４０以下の定盤と、研磨材としてアルミナまたはアルミナを主成分とした混合砥粒を用いて研磨して算術表面粗さＲａが１ｎｍ未満でかつ幅５μｍ以上のキズや直径５μｍ以上の窪みがなく、多結晶体を構成している単位結晶粒子間の高低差を５ｎｍ以下とするＹＡＧ多結晶体基板の研磨方法が開示されている。
本発明の目的は、多結晶ＹＡＧを高い研磨精度で効率よく研磨することができる多結晶ＹＡＧ研磨用スラリーを提供することにある。
本発明の他の目的は、結晶粒界段差やスクラッチの発生を抑制しつつ、表面粗さを極めて低い値にすることができる多結晶ＹＡＧ研磨用スラリーを提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記のような多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を用いることにより、性能の高いレーザー発振用媒体を効率よく製造する方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、結晶粒界段差やスクラッチの発生を抑制しつつ、表面粗さを極めて低い値にすることができる多結晶ＹＡＧ研磨用スラリーを提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記のような多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を用いることにより、性能の高いレーザー発振用媒体を効率よく製造する方法を提供することにある。
本発明者等は上記課題を解決するため鋭意検討した結果、粒径の小さいナノダイヤモンド粒子を含むスラリー組成物によれば、多結晶ＹＡＧを高い研磨精度で効率よく研磨できることなどを見出した。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。
すなわち、本発明は、分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を含む多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を提供する。
本発明は、また、前記ナノダイヤモンド粒子の含有量がスラリー組成物全量の０．０１〜１０重量％である前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を提供する。本発明は、また、前記スラリーのｐＨが４〜１０である前記の研磨用スラリー組成物を提供する。本発明は、また、前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はｐＨ９〜１０において−３０ｍＶ以下である前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を提供する。
本発明は、また、分散媒が極性溶媒である前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を提供する。
本発明は、また、前記ナノダイヤモンド粒子が爆轟法ナノダイヤモンド粒子である前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を提供する。
本発明は、また、前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法を提供する。
本発明は、更に、前記の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する工程を含むレーザー発振用媒体の製造方法を提供する。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、研磨材の粒子が非常に細かく、多結晶ＹＡＧセラミックス基板表面において、研磨材同士の凝集が抑制され高分散状態を保持することができる。そのため、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用すれば、研磨材の凝集により研磨傷が発生することを抑制して、多結晶ＹＡＧ基板に優れた平坦性を付与することができる。また、結晶粒界段差（結晶粒界による凹み）の発生を抑制しつつ、スクラッチの無い、表面粗さ（算術平均表面粗さＲａ、最大高さ粗さＲｚ）が極めて低い多結晶ＹＡＧ基板を得ることができる。更に、前記研磨材は、高硬度であり多結晶ＹＡＧ基板を研磨材との相対運動による機械的研磨効果に優れるとともに、多結晶ＹＡＧ基板表面との化学的反応性が高く化学的研磨効果にも優れるので、非常に細かい研磨材を使用しても良好な研磨速度を発揮することができる。従って、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は多結晶ＹＡＧを備えたレーザー発振用媒体の製造に好適に用いることができる。
［ナノダイヤモンド微粒子］
本発明におけるナノダイヤモンド微粒子（以後、「ＮＤ微粒子」と称する場合がある）は、粒径Ｄ５０（メディアン径）が１０ｎｍ以下のナノダイヤモンド一次粒子であり、水中にて互いに離隔してコロイド粒子として分散している。ＮＤ微粒子の粒径Ｄ５０は、好ましくは９ｎｍ以下、より好ましくは８ｎｍ以下、更に好ましくは７ｎｍ以下である。尚、ＮＤ微粒子の粒径Ｄ５０の下限は、例えば１ｎｍである。本明細書では、一次粒子の粒径Ｄ５０は、いわゆる動的光散乱法によって測定される値とする。
本発明におけるナノダイヤモンド微粒子（以後、「ＮＤ微粒子」と称する場合がある）は、粒径Ｄ５０（メディアン径）が１０ｎｍ以下のナノダイヤモンド一次粒子であり、水中にて互いに離隔してコロイド粒子として分散している。ＮＤ微粒子の粒径Ｄ５０は、好ましくは９ｎｍ以下、より好ましくは８ｎｍ以下、更に好ましくは７ｎｍ以下である。尚、ＮＤ微粒子の粒径Ｄ５０の下限は、例えば１ｎｍである。本明細書では、一次粒子の粒径Ｄ５０は、いわゆる動的光散乱法によって測定される値とする。
また、ＮＤ微粒子のいわゆるゼータ電位は、ｐＨ６〜１０において、例えば−６０〜−２０ｍＶであり、好ましくは−５０〜−３０ｍＶ、さらに好ましくは−４５〜−４０ｍＶである。コロイド粒子たるＮＤ微粒子のゼータ電位は、極性溶媒中でのＮＤ微粒子の分散安定性に影響を与えるところ、上記ゼータ電位は、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物におけるＮＤ微粒子について、多結晶ＹＡＧ基板上での安定分散化や安定分散状態の維持を図るうえで好適である。本発明におけるナノダイヤモンド粒子のゼータ電位とは、ナノダイヤモンド濃度が０．２重量％で２５℃のナノダイヤモンド水分散液におけるナノダイヤモンド粒子について測定される値とする。尚、ナノダイヤモンド水分散液に使用する水は超純水である。
ＮＤ微粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素の含有量は、例えば１．０％以上、好ましくは１．２％以上、より好ましくは１．５％以上、より好ましくは１．７％以上、より好ましくは２．０％以上である。当該カルボキシル炭素の含有量の上限は例えば５．０％である。ナノダイヤモンドは、バルクダイヤモンドと同様に、ｓｐ3構造の炭素よりなる基本骨格を有するところ、前記カルボキシル炭素とは、ナノダイヤモンドがその基本骨格に付随して表面に有するカルボキシル基（−ＣＯＯＨ）に含まれる炭素を意味する。前記カルボキシル炭素の含有量は、固体13Ｃ−ＮＭＲ分析によって得られる値とする。多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物中のＮＤ微粒子は、一次粒子として水中に分散しつつ、上記のカルボキシル炭素の含有量が総じて１．０％以上となる割合で官能基であるカルボキシル基を表面に有する。このような構成は、ＮＤ微粒子について水中にて高い分散性を実現するのに適する。
ＮＤ微粒子の含む炭素における水酸基結合炭素の含有量は、例えば１６．８％以上、好ましくは１７．０％以上、より好ましくは１８．０％以上、更に好ましくは２０．０％以上、特に好ましくは２５．０％以上である。当該水酸基結合炭素の含有量の上限は例えば４０％である。本発明における水酸基結合炭素とは、ナノダイヤモンドがそのｓｐ3炭素基本骨格に付随して表面に有する水酸基（−ＯＨ）の結合する炭素を意味する。前記水酸基結合炭素の含有量は、固体13Ｃ−ＮＭＲ分析によって得られる値とする。多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物中のＮＤ微粒子は、一次粒子として水中に分散しつつ、上記の水酸基結合炭素の含有量が総じて１６．８％以上となる割合で官能基たる水酸基結合を表面に有する。このような構成は、ＮＤ微粒子について水中にて高い分散性を実現するのに適する。
ＮＤ微粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素およびカルボニル炭素の合計含有量は、例えば２．０％以上、好ましくは２．２％以上、より好ましくは２．４％以上、更に好ましくは２．７％以上、特に好ましくは２．９％以上、最も好ましくは３．２％以上である。当該合計含有量の上限は例えば８．０％である。
ＮＤ微粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素および水酸基結合炭素の合計含有量は、例えば１７．８％以上、好ましくは１８．０％以上、より好ましくは１８．３％、更に好ましくは１８．５％以上、特に好ましくは１８．８％以上である。当該合計含有量の上限は例えば３０．０％である。
ＮＤ微粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素、カルボニル炭素、および水酸基結合炭素の合計含有量は、例えば１８．８％以上、好ましくは１９．０％以上、より好ましくは１９．２％、更に好ましくは１９．５％以上、特に好ましくは１９．７％以上、最も好ましくは２０．０％、とりわけ好ましくは２０．５％である。当該合計含有量の上限は例えば３０．０％である。
ＮＤ微粒子の含む炭素におけるアルケニル炭素の含有量は、例えば０．１％以上である。本発明におけるアルケニル炭素とは、ナノダイヤモンドがそのｓｐ3炭素基本骨格に付随して表面に有するアルケニル基に含まれる炭素を意味する。アルケニル炭素の含有量が０．１％以上となる割合で官能基であるアルケニル基を表面に有するという本構成は、ＮＤ微粒子について水中にて高い分散性を実現するうえで好ましい場合がある。
ＮＤ微粒子の含む炭素における水素結合炭素の含有量は、例えば２０．０％以上である。本発明における水素結合炭素とは、ナノダイヤモンドがそのｓｐ3炭素基本骨格に付随して表面に有する水素の結合する炭素を意味する。このような構成は、ＮＤ微粒子について水中にて高い分散性を実現するうえで好ましい場合がある。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物の一実施形態において、前記スラリー組成物中に分散するＮＤ微粒子は、上述の各種炭素含有量で示される例えばカルボキシル基、カルボニル基、水酸基、アルケニル基、および水素を伴う。このような構成は、上述のように、ＮＤ微粒子について例えば極性溶媒中にて高い分散性を実現するのに適する。ＮＤ微粒子の分散性が高いことは、ＮＤ微粒子と他材料とを含有する複合材料の設計において高い自由度を実現するうえで好適であり、ひいては、ナノダイヤモンド粒子含有複合材料を作製するうえで好適である。
上記ＮＤ微粒子は、例えば爆轟法によって製造することができる。前記爆轟法には、空冷式爆轟法と水冷式爆轟法が含まれる。本発明においては、なかでも、空冷式爆轟法が水冷式爆轟法よりも一次粒子が小さいナノダイヤモンド粒子を得ることができるうえで好ましく、特に、空冷式大気共存下爆轟法、すなわち空冷式であって大気組成の気体が共存する条件下での爆轟法が、官能基量のより多いナノダイヤモンド粒子を得ることができるうえで好ましい。従って、本発明におけるＮＤ微粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子、すなわち爆轟法によって生成したナノダイヤモンド粒子が好ましく、より好ましくは空冷式爆轟法ナノダイヤモンド粒子であり、特に好ましくは空冷式大気共存下爆轟法ナノダイヤモンド粒子である。
ＮＤ微粒子の製造方法は、例えば、生成工程、精製工程、化学的解砕工程、ｐＨ調整工程、遠心分離工程を含む。
（生成工程）
生成工程では、空冷式であって大気組成の気体が共存する条件下での爆轟法、すなわち空冷式大気共存下爆轟法によってナノダイヤモンドを生成することが、ダイヤモンド核の成長が抑制され、表面官能基が生成される点で好ましい。空冷式大気共存下爆轟法では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体が使用爆薬と共存する状態で容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は、例えば０．５〜４０ｍ3であり、好ましくは２〜３０ｍ３である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物を使用することができる。ＴＮＴとＲＤＸの重量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、例えば４０／６０〜６０／４０の範囲とされる。
生成工程では、空冷式であって大気組成の気体が共存する条件下での爆轟法、すなわち空冷式大気共存下爆轟法によってナノダイヤモンドを生成することが、ダイヤモンド核の成長が抑制され、表面官能基が生成される点で好ましい。空冷式大気共存下爆轟法では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体が使用爆薬と共存する状態で容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は、例えば０．５〜４０ｍ3であり、好ましくは２〜３０ｍ３である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物を使用することができる。ＴＮＴとＲＤＸの重量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、例えば４０／６０〜６０／４０の範囲とされる。
生成工程では、次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させる。爆轟とは、化学反応に伴う爆発のうち反応の生じる火炎面が音速を超えた高速で移動するものをいう。爆轟の際、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素を原料として、爆発で生じた衝撃波の圧力とエネルギーの作用によってナノダイヤモンドが生成する。
生成工程では、次に、室温で２４時間放置して、容器およびその内部の温度を降下させる。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物（上述のようにして生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む）をヘラで掻き取る作業を行って回収する。回収されたナノダイヤモンド粗生成物は、隣接する一次粒子ないし結晶子の間がファンデルワールス力の作用に加えて結晶面間クーロン相互作用が寄与して非常に強固に集成し、凝着体をなす。
（精製工程）
精製工程は、生成工程を経て得られたナノダイヤモンド粗生成物に、水溶媒中で強酸を作用させて酸処理を施す工程である。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には金属酸化物が含まれやすく、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の酸化物である。そして、水溶媒中で所定の強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる（酸処理）。この酸処理において用いられる強酸としては鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。酸処理では、一種類の強酸を用いてもよいし、二種類以上の強酸を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば１〜５０重量％である。酸処理温度は例えば７０〜１５０℃である。酸処理時間は例えば０．１〜２４時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後は、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行うことが好ましく、特に沈殿液のｐＨが例えば２〜３に至るまで水洗を反復して行うことが好ましい。
精製工程は、生成工程を経て得られたナノダイヤモンド粗生成物に、水溶媒中で強酸を作用させて酸処理を施す工程である。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物には金属酸化物が含まれやすく、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器等に由来するＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の酸化物である。そして、水溶媒中で所定の強酸を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる（酸処理）。この酸処理において用いられる強酸としては鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、および王水が挙げられる。酸処理では、一種類の強酸を用いてもよいし、二種類以上の強酸を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば１〜５０重量％である。酸処理温度は例えば７０〜１５０℃である。酸処理時間は例えば０．１〜２４時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後は、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行うことが好ましく、特に沈殿液のｐＨが例えば２〜３に至るまで水洗を反復して行うことが好ましい。
精製工程は、更に、酸化剤を用いてナノダイヤモンド粗生成物（精製終了前のナノダイヤモンド凝着体）からグラファイトを除去するための酸化処理を施すことが好ましい。爆轟法で得られるナノダイヤモンド粗生成物にはグラファイト（黒鉛）が含まれており、このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちナノダイヤモンド結晶を形成しなかった炭素に由来する。例えば上記の酸処理を経た後に、所定の酸化剤を作用させることにより、ナノダイヤモンド粗生成物からグラファイトを除去することができる（酸化処理）。この酸化処理に用いられる酸化剤としては、例えば、クロム酸、無水クロム酸、二クロム酸、過マンガン酸、過塩素酸、及びこれらの塩が挙げられる。酸化処理では、一種類の酸化剤を用いてもよいし、二種類以上の酸化剤を用いてもよい。酸化剤として混酸（特に、硫酸と硝酸との混酸）を使用することは、環境に優しく、且つグラファイトを酸化・除去する作用に優れる点で好ましい。酸化処理で使用される酸化剤の濃度は例えば３〜５０重量％である。酸化処理における酸化剤の使用量は、酸化処理に付されるナノダイヤモンド粗生成物１００重量部に対して例えば３００〜５００重量部である。酸化処理温度は例えば１００〜２００℃である。酸化処理時間は例えば１〜２４時間である。酸化処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。また、酸化処理は、グラファイトの除去効率向上の観点から、鉱酸（酸処理で使用の鉱酸と同様の例を挙げることができる）の共存下で行うことが好ましい。酸化処理に鉱酸を用いる場合、鉱酸の濃度は例えば５〜８０重量％である。このような酸化処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行うことが好ましく、水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで水洗を反復して行うことが好ましい。
（化学的解砕工程）
以上のような精製工程を経て精製された後であっても、例えば爆轟法ナノダイヤモンドは、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体（二次粒子）の形態をとることが多く、この凝着体から一次粒子を分離させるために、更に化学的解砕工程を設けて、ナノダイヤモンド凝着体からナノダイヤモンド一次粒子を分離させて解砕を進行させることが好ましい。化学的解砕処理は、例えば、アルカリおよび過酸化水素を作用させることにより行うことができる。前記アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリの濃度は、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは０．２〜８重量％、更に好ましくは０．５〜５重量％である。過酸化水素の濃度は、好ましくは１〜１５重量％、より好ましくは２〜１０重量％、更に好ましくは４〜８重量％である。処理温度は例えば４０〜９５℃であり、処理時間は例えば０．５〜５時間である。また、化学的解砕処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような化学的解砕処理の後、デカンテーションによって上澄みが除かれる。
以上のような精製工程を経て精製された後であっても、例えば爆轟法ナノダイヤモンドは、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体（二次粒子）の形態をとることが多く、この凝着体から一次粒子を分離させるために、更に化学的解砕工程を設けて、ナノダイヤモンド凝着体からナノダイヤモンド一次粒子を分離させて解砕を進行させることが好ましい。化学的解砕処理は、例えば、アルカリおよび過酸化水素を作用させることにより行うことができる。前記アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウム等が挙げられる。アルカリの濃度は、好ましくは０．１〜１０重量％、より好ましくは０．２〜８重量％、更に好ましくは０．５〜５重量％である。過酸化水素の濃度は、好ましくは１〜１５重量％、より好ましくは２〜１０重量％、更に好ましくは４〜８重量％である。処理温度は例えば４０〜９５℃であり、処理時間は例えば０．５〜５時間である。また、化学的解砕処理は、減圧下、常圧下、または加圧下で行うことが可能である。このような化学的解砕処理の後、デカンテーションによって上澄みが除かれる。
（ｐＨ調整工程）
ｐＨ調整工程は、上述の化学的解砕処理を経たナノダイヤモンドを含む溶液のｐＨを後述の遠心分離処理より前に所定のｐＨに調整するための工程である。本工程では、デカンテーション後の沈殿液にｐＨ調整剤を加えることが好ましい。前記ｐＨ調整剤としては、例えば、酢酸、ホウ酸、クエン酸、シュウ酸、リン酸、塩酸等の酸；アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリを挙げることができる。ナノダイヤモンドを含む溶液のｐＨを、例えば２〜１３（好ましくは２〜１２）に調整することが、ＮＤ微粒子を含む多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物のｐＨを至適範囲（例えば４〜１２、好ましくは６〜１０）にコントロールすることができる点で好ましい。
ｐＨ調整工程は、上述の化学的解砕処理を経たナノダイヤモンドを含む溶液のｐＨを後述の遠心分離処理より前に所定のｐＨに調整するための工程である。本工程では、デカンテーション後の沈殿液にｐＨ調整剤を加えることが好ましい。前記ｐＨ調整剤としては、例えば、酢酸、ホウ酸、クエン酸、シュウ酸、リン酸、塩酸等の酸；アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリを挙げることができる。ナノダイヤモンドを含む溶液のｐＨを、例えば２〜１３（好ましくは２〜１２）に調整することが、ＮＤ微粒子を含む多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物のｐＨを至適範囲（例えば４〜１２、好ましくは６〜１０）にコントロールすることができる点で好ましい。
（遠心分離工程）
遠心分離工程は、上述の化学的解砕処理を経たナノダイヤモンドを含む溶液を遠心分離処理に付して所定の上清液を得るための工程である。具体的には、まず、上述の化学的解砕工程およびｐＨ調整工程を経たナノダイヤモンド含有液について、遠心分離装置を使用して最初の遠心分離処理を行う。最初の遠心分離処理後の上清液は、淡い黄色透明である場合が多い。そして、遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して更なる遠心分離処理を行って固液分離を図る。加える超純水の量は、例えば、沈殿物の３〜５倍（体積比）である。遠心分離による固液分離後の沈殿物と上清液との分離、沈殿物に超純水を加えての懸濁、および更なる遠心分離処理という一連の過程を、遠心分離処理後に黒色透明の上清液が得られるまで反復して行う。３回目以降の遠心分離処理で黒色透明の上清液が得られる場合、最初の遠心分離処理と黒色透明の上清液が得られる遠心分離処理との間に行われる遠心分離処理で得られる上清液は、無色透明である場合が多い。本工程の各遠心分離処理における遠心力は例えば１５０００〜２５０００×ｇであり、遠心時間は例えば１０〜１２０分である。以上のようにして得られた黒色透明の上澄み液は、後述の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物の調製の際にＮＤ微粒子の水分散液として使用することができる。また、黒色透明の上清液を分離取得した後に残る沈殿物については、上述の精製工程を経た別の固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）と合せて、或は単独で、上述の化学的解砕工程、ｐＨ調整工程、および遠心分離工程の一連の過程に再び供してもよい。
遠心分離工程は、上述の化学的解砕処理を経たナノダイヤモンドを含む溶液を遠心分離処理に付して所定の上清液を得るための工程である。具体的には、まず、上述の化学的解砕工程およびｐＨ調整工程を経たナノダイヤモンド含有液について、遠心分離装置を使用して最初の遠心分離処理を行う。最初の遠心分離処理後の上清液は、淡い黄色透明である場合が多い。そして、遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して更なる遠心分離処理を行って固液分離を図る。加える超純水の量は、例えば、沈殿物の３〜５倍（体積比）である。遠心分離による固液分離後の沈殿物と上清液との分離、沈殿物に超純水を加えての懸濁、および更なる遠心分離処理という一連の過程を、遠心分離処理後に黒色透明の上清液が得られるまで反復して行う。３回目以降の遠心分離処理で黒色透明の上清液が得られる場合、最初の遠心分離処理と黒色透明の上清液が得られる遠心分離処理との間に行われる遠心分離処理で得られる上清液は、無色透明である場合が多い。本工程の各遠心分離処理における遠心力は例えば１５０００〜２５０００×ｇであり、遠心時間は例えば１０〜１２０分である。以上のようにして得られた黒色透明の上澄み液は、後述の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物の調製の際にＮＤ微粒子の水分散液として使用することができる。また、黒色透明の上清液を分離取得した後に残る沈殿物については、上述の精製工程を経た別の固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）と合せて、或は単独で、上述の化学的解砕工程、ｐＨ調整工程、および遠心分離工程の一連の過程に再び供してもよい。
［多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物］
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物（研磨材組成物）は、分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を含む。前記ナノダイヤモンド粒子は、研磨材としての機能を有する物質であり、前記分散媒中に一次粒子として分散していることが好ましい。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物（研磨材組成物）は、分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を含む。前記ナノダイヤモンド粒子は、研磨材としての機能を有する物質であり、前記分散媒中に一次粒子として分散していることが好ましい。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、例えば、分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を、１軸または多軸のエクストルーダー、ニーダー、ディソルバー、プラネタリーミキサー等の汎用の混合装置を使用して混合することにより製造することができる。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物のｐＨは、例えば４〜１０であり、好ましくは６〜１０、特に好ましくは７〜１０である。ｐＨを調整することで、含有するナノダイヤモンド粒子のゼータ電位をコントロールすることができる。尚、ｐＨの調整は、ｐＨ調整剤（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等）を添加することにより行われる。多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物中のナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、ｐＨ９〜１０において（ｐＨ９〜１０の範囲内の何れかの点において）、例えば−３０ｍＶ以下、好ましくは−４０ｍＶ以下である。また、前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、ｐＨ９〜１０において（ｐＨ９〜１０の範囲内の何れかの点において）、例えば−６０ｍＶ以上、好ましくは−５０ｍＶ以上である。
ＮＤ微粒子は、上記製造方法で得られたＮＤ粒子を水分散液の状態のままで添加してもよく、水を蒸発乾固させて粉末状態としてから添加してもよい。
前記分散媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、エチレングリコール、ジメチルスルホキシド、およびＮ−メチルピロリドン等の極性溶媒を挙げることができる。分散媒としては、一種類の分散媒を用いてもよいし、二種類以上の分散媒を用いてもよい。本発明においては、なかでもＮＤ微粒子の分散性の観点からは、水、または、水を５０重量％以上含む水系分散媒が好ましい。そして、前記水としては、超純水、イオン交換水、蒸留水、水道水、工業用水等を使用することができる。
分散媒の含有量は、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物中の固形分濃度が下記範囲となる量であることが、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物の粘度を研磨に適した範囲に調整することができ、研磨速度を向上させることができる点で好ましい。
ＮＤ微粒子の含有量は、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物全量（１００重量％）の例えば０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜１０重量％、特に好ましくは０．５〜１０重量％である。ＮＤ微粒子の含有量が上記範囲を下回ると、研磨速度が低下する傾向がある。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、研磨材として上記ＮＤ微粒子以外にも他の研磨材（例えば、シリカ、アルミナ、セリア、窒化ケイ素、ジルコニア等）を含有していても良いが、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物に含まれる全研磨材（後述の研磨対象物を研磨する効果を発揮する全ての砥粒）に占めるＮＤ微粒子の割合は、例えば６０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、特に好ましくは９５重量％以上である。他の研磨材の含有量が過剰となると、本発明の効果が得られにくくなる傾向がある。
本発明における多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、上記分散媒と研磨材以外にも必要に応じて他の成分を１種又は２種以上含有していても良い。他の成分としては、例えば、防錆剤、粘度調整剤、界面活性剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、消泡剤等を挙げることができる。
前記他の成分は本発明の効果を損なわない範囲内で適宜調整して添加することができ、その使用量は、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物全量（１００重量％）の、例えば０．００１〜１０重量％程度、好ましくは０．０５〜５重量％、特に好ましくは０．０１〜２重量％である。
従来の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物では研磨材が凝集しやすく、研磨材の凝集による二次粒子によって多結晶ＹＡＧ基板表面に研磨傷が発生し、多結晶ＹＡＧ基板表面に優れた平滑性を付与することが困難であった。更に、研磨傷からクラックが誘発されるという問題や、結晶粒界段差が生じやすいという問題もあった。しかし、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、多結晶ＹＡＧ基板上において、凝集し難く、分散安定性に優れたＮＤ微粒子を研磨材として含有するため、研磨傷の発生を抑制することができ、多結晶ＹＡＧ基板表面に優れた平滑性を付与することができる。また、クラックの発生や結晶粒界段差の発生を抑制することもできる。
例えば、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物により多結晶ＹＡＧ基板表面を研磨して得られる平滑面の表面粗さにおいて、算術平均粗さＲａは、例えば０．９５ｎｍ以下、好ましくは０．８５ｎｍ以下、より好ましくは０．８０ｎｍ以下、さらに好ましくは０．７０ｎｍ以下、特に好ましくは０．６５ｎｍ以下であり、最大高さ粗さＲｚは、例えば８．０ｎｍ以下、好ましくは７．０ｎｍ以下、より好ましくは６．０ｎｍ以下、さらに好ましくは５．５ｎｍ以下、特に好ましくは５．０ｎｍ以下である。算術平均粗さＲａの下限値は、例えば０．３０ｎｍ（特に０．５０ｎｍ）であり、最大高さ粗さＲｚの下限値は、例えば３．０ｎｍ（特に４．０ｎｍ）である。尚、表面粗さは実施例に記載の方法で測定できる。
また、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は研磨材として上記ＮＤ微粒子を含有するため、高硬度の多結晶ＹＡＧ基板を高速度で効率よく研磨することができる。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物による多結晶ＹＡＧ基板表面の研磨速度は、例えば０．００５μｍ／分以上、好ましくは０．０１μｍ／分以上、特に好ましくは０．０２μｍ／分以上である。研磨速度の上限は、例えば０．０５μｍ／分である。
また、本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は、研磨材として高い水分散性を有するＮＤ微粒子を含有するため、研磨後は、洗浄することにより、研磨屑と共に研磨材を多結晶ＹＡＧ基板表面から容易に取り除くことができる。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物は上記特性を有するため、レーザー発振用媒体に用いられる多結晶ＹＡＧセラミックス基板の表面平坦化加工に好適に使用することができる。
［多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法］
本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法では、上記多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する。また、本発明のレーザー発振用媒体の製造方法では、上記多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、研磨対象物としての多結晶ＹＡＧセラミックス基板を研磨する工程を有する。
本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法では、上記多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する。また、本発明のレーザー発振用媒体の製造方法では、上記多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、研磨対象物としての多結晶ＹＡＧセラミックス基板を研磨する工程を有する。
本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法においては、通常、遊離砥粒による研磨加工が用いられる。遊離砥粒による研磨加工は、工具と工作物との間に砥粒を挟み込み、ある一定の圧力条件下で工具と工作物とを相対運動させ、砥粒切れ刃の先端で工作物をごく微量ずつ削り取ることで精密に仕上げる加工法である。このとき、砥粒は水やその他の研磨液中に遊離した状態で存在する。この加工法では、ラッピングやポリシングが代表的であるが、バフ仕上げ、バレル研磨、超音波加工なども含まれる。ラッピングは乾式と湿式とに分類され、ポリシングはメカニカルポリシングとメカニカルケミカルポリシング（ＣＭＰ）に分類される。多結晶ＹＡＧセラミックス基板の平坦化に使用する研磨機（研磨装置）としては、特に限定されず、例えば、ロータリー型、ベルト型等を使用することができる。また、市販のラップ盤、ポリシング盤を使用できる。
図１は、本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法において用いる研磨装置の一例を示す概略図である。この研磨装置では、鉛直方向を軸に回転可能に設置された研磨定盤１の上部表面に研磨パッド（ポリシャ）２が両面粘着シート（図示せず）により貼付固定されている。多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７は供給配管８を介して前記研磨パッド２上に供給される。前記研磨パッド２上の所定の位置には、研磨対象物（ワーク；多結晶ＹＡＧ基板）４の動きを一定の範囲に規制するための円筒状ガイドリング３が配置されている。前記円筒状ガイドリング３は、鉛直方向を軸に回転可能に設置されている。研磨対象物４は平板上の研磨治具５の下部に固定されており、研削治具５の上面には、研磨圧力を調整するための荷重（おもり）６が載せられている。研磨定盤１の外周には、前記スラリー組成物７の外部への流出を抑制するため、枠（例えば、ＰＰ製粘着テープなど）（図示せず）が設けられている。研磨定盤１を回転させると研磨定盤１上の一定の場所で研磨対象物４も同方向に自転しながら遊星運動をし、研磨パッド２上に散布された前記ナノダイヤモンド粒子を含むスラリー組成物７の作用により研磨対象物４の表面（研磨パッド２との接触面）が研磨される。
本発明の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７の供給量としては、多結晶ＹＡＧを効率よく研磨できる範囲で適宜選択でき、研磨定盤の大きさ等によっても異なるが、例えば５〜３０ｍＬ／分程度である。
研磨パッド２としては、ポリウレタン樹脂等の発泡体（特にエポキシウレタン製パッド）を好適に使用することができる。研磨パッド２の厚みは、例えば０．１〜５ｍｍである。
研磨時の温度は、室温（１〜３０℃）が好ましい。研磨圧力は、例えば、１〜２０ｋＰａ、好ましくは２〜１０ｋＰａ、より好ましくは３〜８ｋＰａである。研磨定盤１及び研磨対象物４の回転速度としては、例えば２０〜５００ｍｉｎ-1、好ましくは５０〜２００ｍｉｎ-1である。
本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法では、研磨後は洗浄することにより、多結晶ＹＡＧ基板の表面から研磨材を、研磨屑と共に容易に取り除くことができる。
本発明の多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法及びレーザー発振用媒体の製造方法によれば、多結晶ＹＡＧ基板の表面を、研磨傷を発生させることなく速やかに平坦化することができ、より信頼性の高いレーザー発振用媒体を提供することができる。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
調製例１
（生成工程）
まず、ナノダイヤモンド粗生成物を得るための生成工程を行った。具体的には、まず、爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体が使用爆薬と共存する状態で容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は１５ｍ3である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物０．５０ｋｇを使用した。当該爆薬におけるＴＮＴとＲＤＸの重量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、５０／５０である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた。次に、室温での２４時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物（上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む）をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。ナノダイヤモンド粗生成物の回収量は０．０２５ｋｇであった。
（生成工程）
まず、ナノダイヤモンド粗生成物を得るための生成工程を行った。具体的には、まず、爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体が使用爆薬と共存する状態で容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は１５ｍ3である。爆薬としては、トリニトロトルエン（ＴＮＴ）とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン（ＲＤＸ）との混合物０．５０ｋｇを使用した。当該爆薬におけるＴＮＴとＲＤＸの重量比（ＴＮＴ／ＲＤＸ）は、５０／５０である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた。次に、室温での２４時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物（上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む）をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。ナノダイヤモンド粗生成物の回収量は０．０２５ｋｇであった。
（精製工程；酸処理）
次に、上述のような生成工程を複数回行うことによって取得されたナノダイヤモンド粗生成物に対して精製工程の酸処理を行った。具体的には、当該ナノダイヤモンド粗生成物２００ｇに６Ｌの１０重量％塩酸を加えて得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この酸処理における加熱温度は８５〜１００℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む）の水洗を行った。沈殿液のｐＨが低ｐＨ側から２に至るまで、当該固形分の水洗を反復して行った。
次に、上述のような生成工程を複数回行うことによって取得されたナノダイヤモンド粗生成物に対して精製工程の酸処理を行った。具体的には、当該ナノダイヤモンド粗生成物２００ｇに６Ｌの１０重量％塩酸を加えて得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この酸処理における加熱温度は８５〜１００℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む）の水洗を行った。沈殿液のｐＨが低ｐＨ側から２に至るまで、当該固形分の水洗を反復して行った。
（精製工程；酸化処理）
次に、精製工程の酸化処理を行った。具体的には、デカンテーション後の沈殿液に、５Ｌの６０重量％硫酸水溶液と２Ｌの６０重量％クロム酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で５時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は１２０〜１４０℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、当該固形分の水洗を反復して行った。
次に、精製工程の酸化処理を行った。具体的には、デカンテーション後の沈殿液に、５Ｌの６０重量％硫酸水溶液と２Ｌの６０重量％クロム酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で５時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は１２０〜１４０℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分（ナノダイヤモンド凝着体を含む）の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、当該固形分の水洗を反復して行った。
（化学的解砕工程）
次に、化学的解砕処理を行った。具体的には、デカンテーション後の沈殿液に、１Ｌの１０重量％水酸化ナトリウム水溶液と１Ｌの３０重量％過酸化水素水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この化学的解砕処理における加熱温度は５０〜１０５℃である。次に、冷却後、デカンテーションによって上澄みを除いた。
次に、化学的解砕処理を行った。具体的には、デカンテーション後の沈殿液に、１Ｌの１０重量％水酸化ナトリウム水溶液と１Ｌの３０重量％過酸化水素水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で１時間の加熱処理を行った。この化学的解砕処理における加熱温度は５０〜１０５℃である。次に、冷却後、デカンテーションによって上澄みを除いた。
（ｐＨ調整工程）
次に、ｐＨ調整を行った。具体的には、化学的解砕処理後のデカンテーションによって得られた沈殿液に塩酸を加え、沈殿液のｐＨを２．５に調整した。このようにして、ｐＨを調整されたスラリーを得た。
次に、ｐＨ調整を行った。具体的には、化学的解砕処理後のデカンテーションによって得られた沈殿液に塩酸を加え、沈殿液のｐＨを２．５に調整した。このようにして、ｐＨを調整されたスラリーを得た。
（遠心分離工程）
次に、遠心分離処理を行った。具体的には、上述のようにしてｐＨ調整を経たスラリー（ナノダイヤモンド含有液）について、まず、遠心分離装置を使用して最初の遠心分離処理を行った。この遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は１０分とした。最初の遠心分離処理後の上清液は、少し黄色い透明であった。本工程では、次に、最初の遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して２回目の遠心分離処理を行って固液分離を図った。加えた超純水の量は、沈殿物の４倍（体積比）とした。２回目の遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は６０分とした。２回目の遠心分離処理後の上清液は、無色透明であった。本工程では、次に、２回目の遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して３回目の遠心分離処理を行って固液分離を図った。加えた超純水の量は、沈殿物の４倍（体積比）とした。３回目の遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は６０分とした。３回目の遠心分離処理後の上清液は、黒色透明であった。この後、固液分離後の沈殿物と上清液との分離、沈殿物に４倍量の超純水を加えての懸濁、および更なる遠心分離処理（遠心力２００００×ｇ、遠心時間６０分）という一連の過程を、遠心分離処理後に黒色透明の上清液が得られる限り反復して行った。
次に、遠心分離処理を行った。具体的には、上述のようにしてｐＨ調整を経たスラリー（ナノダイヤモンド含有液）について、まず、遠心分離装置を使用して最初の遠心分離処理を行った。この遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は１０分とした。最初の遠心分離処理後の上清液は、少し黄色い透明であった。本工程では、次に、最初の遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して２回目の遠心分離処理を行って固液分離を図った。加えた超純水の量は、沈殿物の４倍（体積比）とした。２回目の遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は６０分とした。２回目の遠心分離処理後の上清液は、無色透明であった。本工程では、次に、２回目の遠心分離処理によって生じた沈殿物と上清液とを分けた後、沈殿物に超純水を加えて懸濁し、遠心分離装置を使用して３回目の遠心分離処理を行って固液分離を図った。加えた超純水の量は、沈殿物の４倍（体積比）とした。３回目の遠心分離処理における遠心力は２００００×ｇとし、遠心時間は６０分とした。３回目の遠心分離処理後の上清液は、黒色透明であった。この後、固液分離後の沈殿物と上清液との分離、沈殿物に４倍量の超純水を加えての懸濁、および更なる遠心分離処理（遠心力２００００×ｇ、遠心時間６０分）という一連の過程を、遠心分離処理後に黒色透明の上清液が得られる限り反復して行った。
以上のようにして、黒色透明のナノダイヤモンド水分散液を製造した。上記３回目の遠心分離処理後のナノダイヤモンド水分散液のｐＨを確認したところ、６であった。本分散液のナノダイヤモンド固形分濃度は１．０８重量％であった。本分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子の粒径を動的光散乱法によって測定した結果、粒径Ｄ５０（メディアン径）は５．４１ｎｍであった。本分散液の一部についてナノダイヤモンド濃度０．２重量％への超純水による希釈を行った後に当該ナノダイヤモンド水分散液中のナノダイヤモンド粒子のゼータ電位を測定したところ、−４２ｍＶ（２５℃、ｐＨ１０）であった。
本分散液を乾固させて得られた乾燥粉体について、Ｘ線回析装置（商品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」、リガク社製）を使用して結晶構造解析を行った。その結果、ダイヤモンドの回析ピーク位置、すなわちダイヤモンド結晶の（１１１）面からの回析ピーク位置に、強い回析ピークが認められ、上述のようにして得られた分散液がナノダイヤモンド水分散液であることを確認した。また、本分散液を乾固させて得られた乾燥粉体について、Ｘ線回析装置（商品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」、リガク社製）を使用して小角Ｘ線散乱測定を行い、粒径分布解析ソフト（商品名「ＮＡＮＯ−Ｓｏｌｖｅｒ」、リガク社製）を使用して、散乱角度１°〜３°の領域についてナノダイヤモンドの一次粒子経を見積もった。この見積もりにおいては、ナノダイヤモンド一次粒子が球形であり且つ粒子密度が３．５１ｇ／ｃｍ３であるとの仮定をおいた。その結果、本測定で得られるナノダイヤモンド一次粒子の平均粒径は４．２４０ｎｍであり、一次粒子分布に関する相対標準偏差（ＲＳＤ：relative standard deviation）は４１．４であった。動的光散乱法によって得られた上記Ｄ５０の値（５．４１ｎｍ）よりも小さく比較的に小径な一次粒子群が比較的にシャープな分布を示すことが確認された。
本分散液を乾固させて得られた乾燥粉体について、後記の固体13Ｃ−ＮＭＲ分析を行った。その結果、分析対象の試料の13Ｃ ＤＤ／ＭＡＳ ＮＭＲスペクトルにおいて、ナノダイヤモンドの主成分としてのｓｐ3炭素のピーク、カルボキシル基（−ＣＯＯＨ）に含まれる炭素に由来するピーク、カルボニル基（−Ｃ＝Ｏ）に含まれる炭素に由来するピーク、アルケニル基（Ｃ＝Ｃ）に含まれる炭素に由来するピーク、水酸基の結合する炭素（−ＣＯＨ）に由来するピーク、及び水素の結合する炭素（−ＣＨ）に由来するピークが観測された。ピークごとに波形分離したうえで算出したこれら各種炭素の組成比は、下記表１に示すとおりであった。
〈固形分濃度〉
ナノダイヤモンド水分散液に関する上記の固形分濃度は、秤量した分散液３〜５ｇの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物（粉体）について精密天秤によって秤量した秤量値とに基づき、算出した。
ナノダイヤモンド水分散液に関する上記の固形分濃度は、秤量した分散液３〜５ｇの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物（粉体）について精密天秤によって秤量した秤量値とに基づき、算出した。
〈メディアン径〉
ナノダイヤモンド水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記の粒径Ｄ５０（メディアン径）は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、動的光散乱法（非接触後方散乱法）によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド水分散液は、ナノダイヤモンド濃度が０．５〜２．０重量％となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。
ナノダイヤモンド水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記の粒径Ｄ５０（メディアン径）は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、動的光散乱法（非接触後方散乱法）によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド水分散液は、ナノダイヤモンド濃度が０．５〜２．０重量％となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。
〈ゼータ電位〉
ナノダイヤモンド水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記のゼータ電位は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド水分散液は、ナノダイヤモンド濃度０．２重量％への超純水による希釈を行った後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。また、測定に付されたナノダイヤモンド水分散液のｐＨは、ｐＨ試験紙（商品名「スリーバンドｐＨ試験紙」、アズワン（株）製）を使用して確認した値である。
ナノダイヤモンド水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記のゼータ電位は、スペクトリス社製の装置（商品名「ゼータサイザー ナノＺＳ」）を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド水分散液は、ナノダイヤモンド濃度０．２重量％への超純水による希釈を行った後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。また、測定に付されたナノダイヤモンド水分散液のｐＨは、ｐＨ試験紙（商品名「スリーバンドｐＨ試験紙」、アズワン（株）製）を使用して確認した値である。
〈固体13Ｃ-ＮＭＲ分析〉
固体13Ｃ-ＮＭＲ分析は、固体ＮＭＲ装置（商品名「CMX-300 Infinity」、Chemagnetics 社製）を使用して行う固体ＮＭＲ法によって行った。測定法その他の測定に係る条件は以下のとおりである。
測定法：ＤＤ／ＭＡＳ法
測定核周波数：７５.１８８８２９ ＭＨｚ（13Ｃ核）
スペクトル幅：３０.００３ ｋＨｚ
パルス幅：４．２μsec（９０°パルス）
パルス繰り返し時間：ＡＣＱＴＭ ６８.２６ｍsec，ＰＤ １５sec
観測ポイント：２０４８（データポイント：８１９２）
基準物質：ポリジメチルシロキサン（外部基準：１.５６ｐｐｍ）
温度：室温（約２２℃）
資料回転数：８.０ ｋＨｚ
固体13Ｃ-ＮＭＲ分析は、固体ＮＭＲ装置（商品名「CMX-300 Infinity」、Chemagnetics 社製）を使用して行う固体ＮＭＲ法によって行った。測定法その他の測定に係る条件は以下のとおりである。
測定法：ＤＤ／ＭＡＳ法
測定核周波数：７５.１８８８２９ ＭＨｚ（13Ｃ核）
スペクトル幅：３０.００３ ｋＨｚ
パルス幅：４．２μsec（９０°パルス）
パルス繰り返し時間：ＡＣＱＴＭ ６８.２６ｍsec，ＰＤ １５sec
観測ポイント：２０４８（データポイント：８１９２）
基準物質：ポリジメチルシロキサン（外部基準：１.５６ｐｐｍ）
温度：室温（約２２℃）
資料回転数：８.０ ｋＨｚ
（多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物の調製）
上記で得られたナノダイヤモンド水分散液にイオン交換水を加えて混合し、ｐＨ８の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物（ナノダイヤモンド濃度：１重量％）を得た。本分散液の一部についてナノダイヤモンド濃度０．２重量％への超純水による希釈を行った後に当該ナノダイヤモンド水分散液中のナノダイヤモンド粒子のゼータ電位を測定したところ、−４２ｍＶ（２５℃、ｐＨ６）であった。また、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物におけるナノダイヤモンドの粒径（Ｄ５０）を前記と同様にして求めたところ、５．４１ｎｍであった。
上記で得られたナノダイヤモンド水分散液にイオン交換水を加えて混合し、ｐＨ８の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物（ナノダイヤモンド濃度：１重量％）を得た。本分散液の一部についてナノダイヤモンド濃度０．２重量％への超純水による希釈を行った後に当該ナノダイヤモンド水分散液中のナノダイヤモンド粒子のゼータ電位を測定したところ、−４２ｍＶ（２５℃、ｐＨ６）であった。また、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物におけるナノダイヤモンドの粒径（Ｄ５０）を前記と同様にして求めたところ、５．４１ｎｍであった。
（研磨対象物の前加工）
多結晶ＹＡＧセラミックス（神島化学工業社製、大きさ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍ）８個を図１の研磨装置に示されるような研磨治具５の下面に熱可塑性ワックスによりロウ付けし、研磨治具５の上面には荷重６（４．９ｋＰａ）を載せた。前記８個の多結晶ＹＡＧセラミックスの高さをそろえるため、図１に示されるようなラップ盤（日本エンギス社製、商品名「ＨＹＰＬＥＺ ＲＡＰＰＩＮＧ ＭＡＣＨＩＮＥ」）による研磨加工を行った（１６０分間）（前加工１）。
次いで、同研磨装置を用いて、上記研磨処理後の多結晶ＹＡＧセラミックス４の研磨加工面を０〜３μｍダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ社製、商品名「ダイヤモンドパウダー ミクロンサイズ ＩＲＭ ０〜３μｍ」）により研磨した。より具体的には、研磨定盤１の表面に０〜３μｍのダイヤモンドを散布し、セラミックス製の円筒状ガイドリング３の内側に、荷重６（４．９ｋＰａ）を載せた研磨治具５に固定した研磨処理後の多結晶ＹＡＧセラミックス４を研磨加工面を下にして置き、研磨定盤１を回転させ、４０分間研磨した（前加工２）。前加工後の研磨面の算術平均粗さＲａは３．６０ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは２４．７４ｎｍであった。
多結晶ＹＡＧセラミックス（神島化学工業社製、大きさ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×３ｍｍ）８個を図１の研磨装置に示されるような研磨治具５の下面に熱可塑性ワックスによりロウ付けし、研磨治具５の上面には荷重６（４．９ｋＰａ）を載せた。前記８個の多結晶ＹＡＧセラミックスの高さをそろえるため、図１に示されるようなラップ盤（日本エンギス社製、商品名「ＨＹＰＬＥＺ ＲＡＰＰＩＮＧ ＭＡＣＨＩＮＥ」）による研磨加工を行った（１６０分間）（前加工１）。
次いで、同研磨装置を用いて、上記研磨処理後の多結晶ＹＡＧセラミックス４の研磨加工面を０〜３μｍダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ社製、商品名「ダイヤモンドパウダー ミクロンサイズ ＩＲＭ ０〜３μｍ」）により研磨した。より具体的には、研磨定盤１の表面に０〜３μｍのダイヤモンドを散布し、セラミックス製の円筒状ガイドリング３の内側に、荷重６（４．９ｋＰａ）を載せた研磨治具５に固定した研磨処理後の多結晶ＹＡＧセラミックス４を研磨加工面を下にして置き、研磨定盤１を回転させ、４０分間研磨した（前加工２）。前加工後の研磨面の算術平均粗さＲａは３．６０ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは２４．７４ｎｍであった。
実施例１
上記前加工処理後の多結晶ＹＡＧセラミックスの表面を、さらに図１に示されるような研磨装置［ラップ盤（日本エンギス社製、商品名「ＨＹＰＬＥＺ ＲＡＰＰＩＮＧ ＭＡＣＨＩＮＥ」）］を用い、ナノダイヤモンドで研磨した。
より具体的には、研磨定盤１の上に、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７の保持性のよい研磨パッド［エポキシウレタンパッド（九重電気社製、商品名「エポキシウレタンパッド ＮＧＰ０２」、厚さ０．５ｍｍ）］２を両面粘着シートにより貼り付け、その研磨パッド２の表面に上記で調製した多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７を供給配管８を通して塗布した。セラミックス製の円筒状ガイドリング３の内側に、荷重６を載せた研磨治具５に固定した前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスを置いた。荷重６により研磨圧力を調整した。前記スラリー組成物７の外部への流出を抑制するために、研磨定盤１の外周に枠（ＰＰ製粘着テープ）（図示せず）を取り付けてスラリー組成物７を満たした状態で研磨定盤１を回転させ、多結晶ＹＡＧセラミックス４を研磨した。研磨定盤１の回転速度は１２０ｍｉｎ-1、回転半径は５８ｍｍ、周速は４３．７ｍ／ｍｉｎである。
実施例１では、研磨圧力４．９ｋＰａの条件で行い、研磨時間を変化させて、研磨量、表面粗さ（算術平均粗さＲａ、最大高さ粗さＲｚ）を求めた。なお、研磨圧力は、研磨治具５の自重、荷重６の重さ、多結晶ＹＡＧセラミックス４の自重の合計を多結晶ＹＡＧセラミックス４の表面積で除して計算した。
研磨を行った後、表面写真をノマルスキー微分干渉顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製、商品名「ＭＭ−４００」）で撮影し、表面粗さを非接触走査式青色レーザ測定装置（三鷹光器社製、商品名「ＮＨ−３ＵＰ」）及び３次元表面構造解析顕微鏡（Ｚｙｇｏ社製、商品名「Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ６２００」）で測定するとともに、多結晶ＹＡＧセラミックスの高さをデジタルゲージ（ＳＯＮＹ社製、商品名「ＤＥ３０ＢＲ」）で測定して、研磨量を求めた。
その結果、研磨時間４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．６１ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは４．８７ｎｍであった。研磨面にはスクラッチも結晶粒界段差も見られず、極めて良好な表面が得られた（図６、図８参照）。
なお、研磨時間４０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。
上記前加工処理後の多結晶ＹＡＧセラミックスの表面を、さらに図１に示されるような研磨装置［ラップ盤（日本エンギス社製、商品名「ＨＹＰＬＥＺ ＲＡＰＰＩＮＧ ＭＡＣＨＩＮＥ」）］を用い、ナノダイヤモンドで研磨した。
より具体的には、研磨定盤１の上に、多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７の保持性のよい研磨パッド［エポキシウレタンパッド（九重電気社製、商品名「エポキシウレタンパッド ＮＧＰ０２」、厚さ０．５ｍｍ）］２を両面粘着シートにより貼り付け、その研磨パッド２の表面に上記で調製した多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物７を供給配管８を通して塗布した。セラミックス製の円筒状ガイドリング３の内側に、荷重６を載せた研磨治具５に固定した前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスを置いた。荷重６により研磨圧力を調整した。前記スラリー組成物７の外部への流出を抑制するために、研磨定盤１の外周に枠（ＰＰ製粘着テープ）（図示せず）を取り付けてスラリー組成物７を満たした状態で研磨定盤１を回転させ、多結晶ＹＡＧセラミックス４を研磨した。研磨定盤１の回転速度は１２０ｍｉｎ-1、回転半径は５８ｍｍ、周速は４３．７ｍ／ｍｉｎである。
実施例１では、研磨圧力４．９ｋＰａの条件で行い、研磨時間を変化させて、研磨量、表面粗さ（算術平均粗さＲａ、最大高さ粗さＲｚ）を求めた。なお、研磨圧力は、研磨治具５の自重、荷重６の重さ、多結晶ＹＡＧセラミックス４の自重の合計を多結晶ＹＡＧセラミックス４の表面積で除して計算した。
研磨を行った後、表面写真をノマルスキー微分干渉顕微鏡（Ｎｉｋｏｎ社製、商品名「ＭＭ−４００」）で撮影し、表面粗さを非接触走査式青色レーザ測定装置（三鷹光器社製、商品名「ＮＨ−３ＵＰ」）及び３次元表面構造解析顕微鏡（Ｚｙｇｏ社製、商品名「Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ ６２００」）で測定するとともに、多結晶ＹＡＧセラミックスの高さをデジタルゲージ（ＳＯＮＹ社製、商品名「ＤＥ３０ＢＲ」）で測定して、研磨量を求めた。
その結果、研磨時間４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．６１ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは４．８７ｎｍであった。研磨面にはスクラッチも結晶粒界段差も見られず、極めて良好な表面が得られた（図６、図８参照）。
なお、研磨時間４０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。
比較例１
研磨パッド２上に、上記で調製したナノダイヤモンド含有スラリー組成物を塗布する代わりに、０−１μｍダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ社製、商品名「ダイヤモンドパウダー ミクロンサイズ ＩＲＭ ０〜１μｍ」）を散布した以外は実施例１と同様にして、前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
研磨圧力４．９ｋＰａの条件で４０分間研磨した結果、４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．７３ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは９．２９ｎｍであった。研磨面にはダイヤモンド砥粒による微細なスクラッチが多数観測された。
研磨パッド２上に、上記で調製したナノダイヤモンド含有スラリー組成物を塗布する代わりに、０−１μｍダイヤモンド砥粒（トーメイダイヤ社製、商品名「ダイヤモンドパウダー ミクロンサイズ ＩＲＭ ０〜１μｍ」）を散布した以外は実施例１と同様にして、前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
研磨圧力４．９ｋＰａの条件で４０分間研磨した結果、４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．７３ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは９．２９ｎｍであった。研磨面にはダイヤモンド砥粒による微細なスクラッチが多数観測された。
比較例２
研磨パッド２上に、上記で調製したナノダイヤモンド含有スラリー組成物の代わりに、コロイダルシリカ（株式会社フジミインコーポレーテッド製、商品名「ＣＯＭＰＯＬ ＥＸ−３」）を用いるとともに、前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスの代わりに、前記前加工後に酸化セリウム（トライバッハ インダストリエージー社製、商品面「酸化セリウムパウダー ＰＺ１１０」）を散布し４０分研磨して作製した多結晶ＹＡＧセラミックス（研磨前の算術平均粗さＲａは０．７７ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは１０．３８ｎｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
研磨圧力４．９ｋＰａの条件で４０分間研磨した結果、４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．８６ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．３７ｎｍであった。研磨面には結晶粒界段差（丸い凸）が生じていた（図７参照）。
研磨パッド２上に、上記で調製したナノダイヤモンド含有スラリー組成物の代わりに、コロイダルシリカ（株式会社フジミインコーポレーテッド製、商品名「ＣＯＭＰＯＬ ＥＸ−３」）を用いるとともに、前記前加工した多結晶ＹＡＧセラミックスの代わりに、前記前加工後に酸化セリウム（トライバッハ インダストリエージー社製、商品面「酸化セリウムパウダー ＰＺ１１０」）を散布し４０分研磨して作製した多結晶ＹＡＧセラミックス（研磨前の算術平均粗さＲａは０．７７ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは１０．３８ｎｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
研磨圧力４．９ｋＰａの条件で４０分間研磨した結果、４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．８６ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．３７ｎｍであった。研磨面には結晶粒界段差（丸い凸）が生じていた（図７参照）。
実施例２
研磨圧力を２．５ｋＰａとした以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
その結果、研磨時間８０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．９０ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．７８ｎｍであった。
なお、研磨時間８０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。
研磨圧力を２．５ｋＰａとした以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
その結果、研磨時間８０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．９０ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．７８ｎｍであった。
なお、研磨時間８０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。
実施例３
研磨圧力を９．８ｋＰａとした以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
その結果、研磨時間４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．８３ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．８５ｎｍであった。
なお、研磨時間４０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。また、研磨能率は、研磨圧力が９．８ｋＰａと比較的高い研磨条件になってもPrestonの法則が成り立ち、研磨能率の線形性が保たれていることが分かった（図３参照）。これは、研磨パッドとして用いたエポキシウレタンパッドでは研磨剤の保持性が高いためであると考えられる。
研磨圧力を９．８ｋＰａとした以外は実施例１と同様にして多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨した。
その結果、研磨時間４０分後の研磨面の算術平均粗さＲａは０．８３ｎｍ、最大高さ粗さＲｚは６．８５ｎｍであった。
なお、研磨時間４０分の間、研磨量は研磨時間にほぼ比例していた（図２参照）。また、研磨能率は、研磨圧力が９．８ｋＰａと比較的高い研磨条件になってもPrestonの法則が成り立ち、研磨能率の線形性が保たれていることが分かった（図３参照）。これは、研磨パッドとして用いたエポキシウレタンパッドでは研磨剤の保持性が高いためであると考えられる。
なお、図２に、上記実施例における加工時間に対する除去量の変化を示すグラフを示す。図３に、上記実施例及び比較例における研磨圧力に対する研磨能率を示すグラフを示す。図４に、上記実施例及び比較例における研磨時間に対する算術平均粗さＲａの変化を示すグラフを示す。図５に、上記実施例及び比較例における研磨時間に対する最大高さ粗さＲｚの変化を示すグラフを示す。図６に、上記実施例１における多結晶ＹＡＧセラミックスの（ａ）研磨前（０〜３μｍダイヤモンド砥粒により前加工したもの）と（ｂ）研磨後のノマルスキー顕微鏡写真を示す。図７に、上記比較例２（コロイダルシリカ、４．９ｋＰａ）における非接触３次元表面構造解析顕微鏡により計測した４０分研磨後の多結晶ＹＡＧセラミックス研磨面の表面粗さ測定の結果を表す写真を示す。図８に、上記実施例１（ナノダイヤ、４．９ｋＰａ）における非接触３次元表面構造解析顕微鏡により計測した４０分研磨後の多結晶ＹＡＧセラミックス研磨面の表面粗さ測定の結果を表す写真を示す。
１ 研磨定盤
２ 研磨パッド（ポリシャ）
３ 円筒状ガイドリング
４ 研磨対象物（ワーク）
５ 研磨治具
６ 荷重（おもり）
７ 多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物
８ 供給配管
２ 研磨パッド（ポリシャ）
３ 円筒状ガイドリング
４ 研磨対象物（ワーク）
５ 研磨治具
６ 荷重（おもり）
７ 多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物
８ 供給配管
Claims (8)
- 分散媒と、粒径Ｄ５０が１０ｎｍ以下であるナノダイヤモンド粒子を含む多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物。
- 前記ナノダイヤモンド粒子の含有量がスラリー組成物全量の０．０１〜１０重量％である請求項１記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物。
- スラリーのｐＨが４〜１０である請求項１記載の研磨用スラリー組成物。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、ｐＨ９〜１０において−３０ｍＶ以下である請求項１又は３に記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物。
- 分散媒が極性溶媒である請求項１〜４の何れか１項に記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物。
- 前記ナノダイヤモンド粒子が爆轟法ナノダイヤモンド粒子である請求項１〜５の何れか１項に記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物。
- 請求項１〜６の何れか１項に記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する多結晶ＹＡＧセラミックスの研磨方法。
- 請求項１〜６の何れか１項に記載の多結晶ＹＡＧ研磨用スラリー組成物を使用して、多結晶ＹＡＧセラミックスを研磨する工程を含むレーザー発振用媒体の製造方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
2018
- 2018-08-20 JP JP2018153833A patent/JP2020029472A/ja not_active Ceased
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