CN102250582B

CN102250582B - 一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法

Info

Publication number: CN102250582B
Application number: CN 201110130037
Authority: CN
Inventors: 胡晓刚; 陈晨; 葛丙恒
Original assignee: BEIJING POLYSTAR HITECH Ltd
Current assignee: Panjin guoruisheng Technology Co., Ltd.
Priority date: 2011-05-19
Filing date: 2011-05-19
Publication date: 2013-10-30
Anticipated expiration: 2031-05-19
Also published as: CN102250582A

Abstract

本发明涉及一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石微粉的制备方法，包括如下步骤：(1)配成浆料，(2)整形，(3)离心分级。本发明通过行星磨、超细磨或超音速气流磨对粒度为0.5-10um的多晶金刚石微粉进行整形，并采用高速离心机进行分级，可制备出亚微米尺寸的金刚石产品，产品的粒度规格主要有0.125um、0.25um、0.5um、0.75um、1um和1.5um，产品性能表现在产品的粒度分布窄、颗粒形状规整，特别适合于蓝宝石、精密陶瓷、光学晶体和金属模具的精密抛光，用该工艺制备的0.5um金刚石抛光LED衬底用蓝宝石晶圆后的表面粗糙度为2.81nm。并且该工艺生产周期短，便于扩大生产规模。

Description

一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种金刚石微粉的制备工艺，特别是指一种亚微米尺寸的多晶金刚石微粉的整形方法。

背景技术

金刚石是已知的世界上最硬的材料，它的高硬度赋予其高的磨削力，因此金刚石作为一种高效率的磨料在研磨抛光领域发挥着重要作用。金刚石尤其适用于蓝宝石晶体、超硬陶瓷和金属以及光学晶体的表面精密加工。

一般来说，想要提高磨削力就必须增加磨料的粒度，但粒度增加的弊端是会在工件的表面产生更深的划伤，不利于下一步的加工。而一种炸药爆炸法合成的多晶金刚石(DetonationPolycrystalline Diamond，简称PCD，也称作聚晶金刚石)很好的解决了这个问题【宽颗粒度分布的多晶金刚石微粒的制备方法，发明专利，10088893.5】。

炸药爆炸法是利用高能炸药爆炸产生的高温和高压瞬间将石墨转化为多晶结构的金刚石，相比于用两面顶或六面顶这种静压法合成的单晶金刚石来说，多晶金刚石颗粒则是由无数个纳米尺寸的小晶粒聚合而成，这种独特的结构赋予其更多的晶棱和磨削面，每条晶棱都具有切削能力，因此有很高的去除率。同时它还有自锐性和韧性，在对工件进行研磨抛光的过程中，粗颗粒会破碎成更小的颗粒，可避免对工件表面造成划伤，而新的裂面具有更多锋利的切削棱，既保证了工件表面质量，又提高了研磨切削效率，在某些高质量要求的产品加工过程中显示出它独特的优越性，如LED衬底蓝宝石晶片的研磨与抛光都要用到多晶金刚石。

爆炸法合成出来的金刚石还不能直接用于磨料，因为其中含有大量的杂质(石墨、无定形碳和金属等)，并且其颗粒的形状不规整见图6，粒度分布宽见图7，一般用于磨料的金刚石粒度应该在亚微米级(粒度小于2um)，因此需要对其进行加工才能适用于磨料的要求。

发明内容

本发明提供一种窄分布的亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法，通过对多晶金刚石微粉进行整形，并采用高速离心分级，可制备出几种亚微米尺寸的金刚石产品，产品的粒度规格主要有0.125um、0.25um、0.5um、0.75um、1um和1.5um，粒度分布窄，颗粒形状规整，特别适合于蓝宝石、精密陶瓷、光学晶体和金属模具的精密抛光。

一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法，包括如下步骤：(1)配成浆料：将粒度为0.5-10um的多晶金刚石微粉与纯水配成浆料，(2)整形：将钢球与浆料一起混合搅拌研磨整形，其搅拌转速为100rpm～1500rpm，所述钢球大小为02～16mm，钢球用量为多晶金刚石微粉的0.3～12倍，(3)分级：酸洗提纯后超声分散在纯水中，离心分级。

所述研磨整形采用行星球磨机研磨整形，钢球用量一般为投入金刚石质量的1～12倍，钢球大小为1～16mm，行星球磨机的转速为100rpm～800rpm，球磨时间为0.5h～24h。

所述研磨整形采用超细磨研磨机研磨整形，钢球用量一般为投入金刚石质量的0.3～3倍，钢球大小为02～4mm，超细磨主机的转速为500rpm～1500rpm，运行时间为2h～48h。

所述研磨整形采用超音速气流研磨机研磨整形。

所述离心分级采用高速离心机对整形过的多晶金刚石进行分级，通过调整离心转速和离心时间，得到相应粒度大小的产品。

所述离心转速为500rpm～5000rpm，离心时间一般为5min～120min。

所述浆料中多晶金刚石微粉与纯水的配比为1∶2～8。

所述浆料中还加入有助磨剂或/和分散剂。

所述助磨剂为乙醇胺、乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸、甲基纤维素中的一种或多种，分散剂为氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠、氨水、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠一种或多种。

所述离心分级时，研磨过的多晶金刚石在纯水中分散浓度为0.5％～20％。

本发明方法将爆炸合成出来的宽分布的多晶金刚石(其粒度分布一般为0.5-10um)选用一定范围的钢球和转速对宽分布的多晶金刚石进行整形和采用对应的离心速度分级后得到了窄分布可用于作为磨料的多晶金刚石产品，其粒度规格主要有0.125um、0.25um、0.5um、0.75um、1um和1.5um，产品性能有很大的提高，主要表现在产品的粒度分布窄、颗粒形状规整，特别适合于蓝宝石、精密陶瓷、光学晶体和金属模具的精密抛光，用该工艺制备的0.5um金刚石抛光LED衬底用蓝宝石晶圆后的表面粗糙度为2.81nm。并且该工艺生产周期短，便于扩大生产规模。

附图说明

图1 1um多晶金刚石微粉电镜照片

图2 1um多晶金刚石微粉粒度分布图

图3 0.5um多晶金刚石微粉电镜照片

图4 0.5um多晶金刚石微粉粒度分布图

图5蓝宝石经0.5um抛光后的三维表面图片

图6整形前的电镜照片

图7整形前的粒度

具体实施方式

该工艺的步骤如下：

1)整形

将粒度小于2um的多晶金刚石微粉半成品(未整形未分级)与纯水按照一定比例1∶2～8配置成浆料，浆料中加入助磨剂或/和分散剂，高速搅拌分散30min。

(1)整形

a)采用行星球磨机整形，配好钢球，钢球的质量一般为投入金刚石质量的4～12倍，钢球大小为1～10mm。将分散好的浆料投入球磨罐，启动球磨机开始整形。行星球磨机的转速为100rpm～800rpm，球磨时间为0.5h～24h。

或b)采用超细磨，配好钢球，钢球的质量一般为投入金刚石质量的0.3～2倍，钢球的大小为02～4mm。将分散好的浆料投入超细磨料筒中，启动超细磨开始整形。超细磨主机的转速为500rpm～1500rpm，运行时间为2h～48h。

或c)采用超音速气流磨，直接投入干粉，通过调节超音速气流磨的空气压力将气流加速到200～1000米/秒，带动金刚石干粉物料进行对撞，从而达到粉碎和整形目的。

(2)分级

将第一步整形好的金刚石浆料烘干，酸洗去掉金属杂质，清洗至接近中性。采用高速离心机对浆料进行分级，通过调整不同的离心转速和离心时间，依次分级得到不同粒度大小的产品。离心转速一般为500rpm～5000rpm，离心时间一般为5min～120min。

实施例1：

取原始粒度为um的未整形未分级多晶金刚石微粉半成品2kg，分散在10kg纯水中，加入浓氨水10ml，六偏磷酸钠10g，搅拌分散30min。将分散好的浆料加入行星球磨罐中，加入5mm钢球16kg，启动球磨机开始整形，在400rpm转速下运行12h。出料烘干，酸洗去掉金属杂质，清洗至PH＝6。将酸洗提纯后的金刚石按照1％～10％的浓度超声分散在纯水中，以800rpm的离心转速离心分级10min，取下部料，用激光粒度仪MICROTRAC S35OO测试其粒度，其粒度分布图见图1。用扫描电镜测试其颗粒形貌，结果见图2。从粒度图和电镜形貌可以看出，经过行星球磨机整形和离心机分级后的1um多晶金刚石微粉颗粒粒度分布集中，形状规整。

实施例2：

取原始粒度为um的未整形未分级多晶金刚石微粉半成品15kg，分散在60kg纯水中，加入三乙醇胺100ml，搅拌分散30min。将直径2mm的钢球10kg加入超细磨主腔，将分散好的浆料加入料筒中，启动超细磨开始破碎整形，在800rpm转速下运行8h。出料烘干，酸洗去掉金属杂质，清洗至PH＝6。将酸洗提纯后的金刚石按照1％～10％的浓度超声分散在纯水中，以800rpm的离心转速离心分级10min，取上部料。然后将上部料以2000rpm的离心转速离心分级30min，取其底部料。用激光粒度仪MICROTRAC S35OO测试其粒度，其粒度分布图见图3。用扫描电镜测试其颗粒形貌，结果见图4。从粒度图和电镜形貌可以看出，经过行星球磨机整形和离心机分级后的0.5um多晶金刚石微粉颗粒粒度分布集中，形状规整。将0.5um的多晶金刚石配制成水性抛光液，抛光2英寸蓝宝石晶片，抛光速率为3.97um/h。将抛光后的晶片进行三维白光表面形貌的测试，其表面形貌见图5，从图中可以看出蓝宝石晶片的表面粗糙度为2.81nm。

Claims

1.一种窄分布亚微米尺寸的多晶金刚石磨料的制备方法，包括如下步骤：（1）配成浆料：将粒度为0.5-10um的多晶金刚石微粉与纯水配成浆料，（2）整形：将钢球与浆料一起混合搅拌研磨整形，其搅拌转速为100rpm～1500rpm，所述钢球大小为0.2～16mm，钢球用量为多晶金刚石微粉的0.3～12倍，（3）分级：酸洗提纯后超声分散在纯水中，离心分级；所述浆料中还加入有助磨剂或/和分散剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，所述研磨整形采用行星球磨机研磨整形，钢球用量一般为投入金刚石质量的1～12倍，钢球大小为1～16mm，行星球磨机的转速为100rpm～800rpm，球磨时间为0.5h～24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，所述研磨整形采用超细磨研磨机研磨整形，钢球用量一般为投入金刚石质量的0.3～3倍，钢球大小为0.2～4mm，超细磨主机的转速为500rpm～1500rpm，运行时间为2h～48h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，所述研磨整形采用超音速气流磨研磨整形，气流速度为200～1000米/秒。

5.根据权利要求1所述的制备方法，所述离心分级采用高速离心机对整形过的多晶金刚石进行分级，通过调整离心转速和离心时间，得到相应粒度大小的产品。

6.根据权利要求5所述的制备方法，所述离心转速为500rpm～5000rpm，离心时间为5min～120min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，所述浆料中多晶金刚石微粉与纯水的配比为1：2～8。

8.根据权利要求1所述的制备方法，所述助磨剂为乙醇胺、乙二醇、三乙醇胺、硬脂酸、甲基纤维素中的一种或多种，分散剂为氢氧化钠、氢氧化钾、硅酸钠、氨水、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，所述离心分级时，研磨过的多晶金刚石在纯水中分散浓度为0.5%～20%。