KR100343783B1 - 건식방법을 이용한 이엠씨용 무각형 실리카 분체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 건식방법에 의하여 EMC(Epoxy Molding Compound)용 충전재로 사용되는 무각형 실리카 분체를 제조하는 방법에 대한 것으로서, 볼밀이나 레이몬드밀, 진동밀, 펄버라이져 등 기존의 분쇄 방법에 의해 분쇄되어 예각을 많이 형성하고 있는 실리카 분체 제품을 대상으로 하면서 마쇄력을 기본적인 분쇄기전으로 하는 회전밀에 도입하여 실리카 분체의 예각을 제거함으로서 무각형 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 기존의 분쇄기들에 의하여 분쇄된 분체 제품이 예각을 많이 형성하고 있으므로 고급 제품으로 사용하는 데에 제한적인 요인이 되고 있는 문제점을 해결하는 방법으로서, 회전밀의 사용방법은 건식의 방법으로, 분쇄매체를 사용하는 경우 및 분쇄매체를 사용하지 않은 상태에서도 적용이 가능한 방법인 것에 그 특징이 있다.
Description
본 발명은 건식방법에 의하여 EMC(Epoxy Molding Compound)용 충전재로 사용되는 무각형 실리카 분체를 제조하는 방법에 대한 것으로서, 볼밀이나 레이몬드밀, 진동밀, 펄버라이져 등 기존의 분쇄 방법에 의해 분쇄되어 예각을 많이 형성하고 있는 실리카 분체 제품을 대상으로 하면서 마쇄력을 기본적인 분쇄기전으로 하는 회전밀에 도입하여 실리카 분체의 예각을 제거함으로서 무각형 실리카를 제조하는 방법에 관한 것이다.
실리카 분체의 제조기술은 합성방법에 의한 것과 파쇄 및 분쇄에 의한 방법으로 구별되고 있다. 파쇄 및 분쇄에 의한 분체의 제조방법은 죠-크러셔, 해머밀 등에 의한 1차 파쇄를 실시한 후에, 볼밀이나 레이몬드밀, 진동밀, 펄버라이져 등에 의한 2차 분쇄에 의하여 325멧쉬 또는 더욱 미세한 분말로 제조하고 있다.
이러한 파쇄 및 분쇄 방법을 이용하여 제조한 실리카 분체의 입자는 결정의 형태에 따라서 혹은 파쇄력에 의하여 임의로 부수어지기 때문에 분말의 입자개체는 예각(銳角)을 많이 형성하게 되는데, 이러한 예각은 분말의 유동성 및 분산성을 저하시키고, 고분자 물질과의 혼화성(混和性) 및 주변장비의 마모율(磨耗率)을 높이기 때문에 그 사용에 장애요인이 되고 있다.
따라서 컴퓨터 메모리 및 비메모리 부분품을 제조하는 데에 사용되는 EMC(Epoxy Molding Compound)는 무기물 충전재로서 실리카 분체를 전체중량의 70% 이상을 사용하고 있는데, 이때의 실리카 분체는 각형(角形, 혹은 각상(角狀)) 실리카 분체, 원형(圓形)의 합성(合成) 실리카 분체 및 무각형(無角形, edgeless) 실리카 분체 등으로 구별하여 사용되고 있다.
특히, 최근에는 EMC 제조원가의 절감, 작업성의 향상을 위하여 각형 실리카 분체의 사용을 자제하고, 무각형 분체와 원형의 합성품의 사용을 선호하고 있는 추세에 있다.
즉, 실리카의 광물학적 특성은 모오스(Moh's) 경도 7.0 수준으로 견고하고, 분체표면은 친수성(親水性)이면서 전기적 특성이 우수하며, 플라스틱 공업에서 사용되는 각종의 수지(樹脂)와의 혼화성이 우수하기 때문에 무기질 백색 충전재로서 널리 이용되고 있는 것이지만, 실리카는 결정도가 우수하기 때문에 분쇄효율이 크게 낮고, 분체로 제조된 후에도 예각이 많은 분체로 형성되는 특징을 가지고 있다.
오래 전부터 사용되고 있는 실리카의 분쇄기술은 죠-크러셔, 해머밀 등에 의한 1차 파쇄를 실시한 후에 볼밀이나 레이몬드밀 등에 의한 325멧쉬 분체의 제조가 대부분이었지만, 1990년대 이후에는 325멧쉬 보다 더욱 미립의 분체가 요구되고, 분체의 입자형상이 조절되기를 요구하고 있기 때문에 기존의 실리카 분체 제조 업체에서는 볼밀 및 레이몬드밀에 의한 325멧쉬 산물 중에 함유된 미립분체를 재차 분급하여 400멧쉬, 600멧쉬 또는 800멧쉬의 제품을 제조 및 판매하고 있다.
그러나, 최근에는 EMC 제조를 위하여 사용하는 실리카는 분체의 형상이 각형을 가지고 있기 때문에 분체의 유동성, 분산성 및 고분자 수지와의 혼화성이 우수하지 못하여, EMC 제조 공정상의 작업효율을 크게 저하시키는 원인이 되기 때문에 이의 사용이 제한되고 있으며, 종래의 단순 파쇄·분쇄 및 분급 공정을 이용하는 분체 제조방법만으로는 상기와 같은 물리적 특성을 향상시키는 것은 불가능하다.
따라서 실리카 분체의 예각을 제거하는 방법에 대한 이제까지의 특허 중에는일본의 특허만이 검색되었으며, 이러한 일본의 특허를 상세히 살펴보면 다음과 같다.
즉, 일본특허(소59-174517, 1984년) "용융석영분말 제조방법"에서는 용융석영(熔融石英) 괴(塊)를 일반 분쇄기에서 분쇄하고, 분쇄된 분말을 공기 분급기로 분급하여 재차 습식분쇄함으로서 평균 입경 1.0㎛이상의 고순도 미분말을 제조하는 방법을 특허로 공개하였으며, 이 방법은 볼밀(ball mill)을 사용하여 55시간동안 분쇄하는 특징이 있다.
이후에, 일본특허(소64-62362, 1989년) "충전재 및 그의 수지조성물"의 특허에서는 일차 파쇄된 실리카 분체에 대하여, 습식 공정에서 촉매를 사용하여 무각형 실리카를 제조하는 방법으로서 평균입경을 7.0∼35㎛, 3.0㎛이하의 입자가 12wt% 이상, 1.0㎛이하의 입자가 2.0wt% 이상 함유하는 것을 특징으로 하고 있다. 여기에서는 무각형 실리카의 제조 장치로 로울러밀(roller mill)을 사용하고 있다.
또한, 일본특허(평4-31329, 1992년)"형상개질 실리카 입자의 제조방법"의 특허에서는 해머밀(hammer mill)을 사용하는 데에 있어서, 해머가 부착된 분쇄실 사이에 칸막이를 설치하고, 원료 투입실, 분쇄실 및 배출부를 각각 운용하는 방법으로 무각형 실리카를 제조하고 있으며, 이때의 해머밀의 운전속도를 8500rpm을 사용하고 있다.
이제까지 발표된 특허에는 습식의 공정을 사용함으로서 공정의 복잡함이 수반된다는 점과 촉매약품을 사용함으로서 실리카의 고순도화를 저해하는 등의 단점을 가지고 있다
따라서, 본 출원인은 무각형 실리카 분체의 제조를 위하여 여러 가지의 실험을 수행한 결과, 실리카의 분쇄 과정에서 분쇄기의 선정 및 운용방법에 의한 무각형 실리카 분체 제조방법과 기존의 분쇄방법으로 분체를 제조한 후에, 분체에 대한 물리적인 방법에 의한 원형화(圓形化)처리를 통하여 무각형 실리카 분체의 제조법을 개발하게 되었다.
본 발명은 이와 같은 문제 점을 감안 하여 발명한 것으로서, 분체입자의 예각을 제거하는 방법은 기본적으로 입자간의 마찰력 혹은 인위적인 분쇄장치에서 입자의 분쇄기전(mechanism)이 파쇄력(破碎力)보다는 마쇄력(磨碎力)을 작용시킴으로서 가능하게 된다는 점을 고려하여야 한다.
따라서, 본 발명에서는 분쇄기의 종류를 마쇄력의 작용력이 가장 우수한 것으로 알려져 있는 회전밀(attrition mill)을 사용하도록 하였으며, 제조된 실리카 분체가 미립분체인 점을 감안하고, 습식방법의 경우에는 탈수, 건조 등의 공정을 사용하는 단점을 제외하기 위하여 모든 처리공정은 건식의 방법을 사용하도록 하였다.
도1은 각형 실리카 분체를 입자의 각을 제거한 후 무각형 실리카와 원료인 각형 실리카의 입도 분포 임.
도2는 각형 실리카 분체를 입자의 각을 제거한 후 무각형 실리카와 원료인 각형 실리카를 광학현미경으로 관찰, 비교한 사진 임.
도3은 각형 실리카 분체를 입자의 각을 제거한 후 무각형 실리카와 원료인 각형 실리카의 입도 분포 임.
도4는 각형 실리카 분체를 입자의 각을 제거한 후 무각형 실리카와 원료인 각형 실리카를 광학현미경으로 관찰, 비교한 사진 임.
도5는 본 발명의 제조 공정 블록도.
도6은 실험장치(회전밀)의 형상 단면 구성도.
<도면중 주요 부분에 대한 부호 설명>
1:회전밀, 2:회전날개,
이하 첨부 도면에 의거하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 특허 방법에서는 이러한 약품의 사용이나, 습식의 사용을 배제하였기 때문에 공정의 단순함과 경제적으로 우수한 점을 지적할 수 있으며, 기존 특허와의차이점을 실시예를 들어서 설명하면 다음과 같다.
실시예 1)
분쇄하고자 하는 대상물은 EMC용으로 사용되는 천연산 규석(硅石, quartz) 또는 용융 실리카를 사용하며, 천연규석 또는 용융실리카는 죠-크러셔와 해머 크러셔를 차례로 사용하여 파쇄하며,
상기 파쇄되는 천연산 규석 또는 용융실리카는 볼밀 또는 펄버라이져를 사용하여 32멧쉬(직경 0.5㎜)이하 입도가 되도록 분쇄하며,
상기 분쇄된 분체 입자의 예각의 분포를 최소화하기 위한 조작에서는 건식방법을 사용하며,
상기 분쇄매체를 사용하는 회전밀 용기는 2,000㎤(2.0ℓ)의 용량에 3㎜의 직경을 가지는 지르코니아 볼(zirconia ball) 또는 알루미나볼(alumina ball)을 분쇄매체로 사용하도록 하며,
상기 분쇄된 32멧쉬 이하의 실리카 제품을 회전밀에 투입하고, 회전밀에 부착된 회전날개의 회전속도는 500rpm을 유지하면서 5분 간격으로 생성된 입도의 분포와 생성입자를 분쇄매체로 사용하는 무각형 실리카를 제조하는 방법이다.
즉 석영으로이루어진 천연산 규석 또는 용융 실리카를 사용하였으며, 이는 죠-크러셔와 해머 크러셔를 사용하여 큰 덩어리를 죠-크러셔와 해머크러셔를 사용하여 1차 파쇄한 후 펄버라이져를 사용하여 32멧쉬(직경0.5㎜) 이하 입도가 되도록 2차 분쇄하였다.
상기와 같이 실리카를 1차 파쇄 1차 분쇄하여 형성된 입자는 여러형태의 각을 이루고 있는 관계로 이를 무각형 실리카로 형성하기 위해 회전밀의 용기 2,000㎤(2.0ℓ)의 용량에 3㎜의 직경을 가지는 알루미나 볼(alumina ball)을 분쇄매체로 사용하였으며, 제조된 323멧쉬 이하의 실리카 제품을 회전밀(1)에 투입하고, 회전밀(1)에 부착된 회전날개(2)의 회전속도는 200rpm∼ 500rpm 사이를 유지하면서 5분 간격으로 생성된 입도의 분포와 생성입자의 형상을 광학 형미경을 사용하여 측정하여 실리카의 입자를 살핀다.
또한 EMC(Epoxy Molding Compound)용으로는 에폭시 수지(epoxy resin)를 사용하였으며, 여기에 충전재로 사용되는 천연산 실리카 또는 용융 실리카는 SiO2가 99.6% 또는 99.7% 이상의 고순도의 것을 사용하고 있는데, 가능한 주변의 불순물에 의하여 오염되지 않도록 하여야 하므로, 분쇄기는 회분식(batch system)의 것을 사용하였다.
생성된 실리카의 화학성분은 표1과 같이 천연실리카 SiO299.7%, Al2O30.1%, Fe2030.1%, Ca0 0.02%, MgO 0.04%, TiO2tr, K2O 0.02%, Na2O0.02와 용융 실리카 SiO299.8%, Al2O30.04%, Fe2030.02%, Ca0 0.02%, MgO 0.04%, TiO2tr, K2O 0.02%, Na2O 0.01의 조성비로 이루어져 있으며, 회전밀로 처리하기 전과 2시간 동안 처리한 후의 입자의 분포와 형상은 도1과 같이 분쇄매체 첨가 시, 처리하기 전에는 실리카가 평균 입자 지름이 60㎛이고 입자 지름이 90㎛이상인 입자가 10%, 입자 지름이 40㎛이하인 입자가 10%인 입도 분포를 나타내는 반면에, 도1와 같이 처리 후에는 입자 분포가 평균 입자 지름이 13㎛이고 입자 지름이 70㎛이상인 입자가 10%, 입자지름이 1㎛이하인 입자가 10%인 입도 분포를 나타내게 됨을 알 수 있는 것입니다.
표1에서와 같이, 2시간 동안 처리하였을 때 실리카의 화학성분 품위는 천연산 실리카는 99.6%를 상회하고, 용융 실리카는 99.7%를 상회하는 고순도의 실리카 분체를 얻을 수 있었으며, 도1 및 도2에서와 같이, 생성된 입자의 평균입경은 13㎛, 최대입자는 170㎛이고, 그의 형상은 각형 실리카에 비하여 우수한 형상을 가지는 무각형의 실리카를 얻을 수 있었다.
실시예 2) 분쇄하고자 하는 대상물은 EMC용으로 사용되는 천연산 규석(硅石, quartz) 또는 용융 실리카를 사용하였으며, 죠-크러셔와 해머 크러셔를 사용하여 파쇄하였고, 펄버라이져를 사용하여 32멧쉬(직경 0.5㎜)이하 입도가 되도록 분쇄하였다. 회전밀(1)의 용기는 2,000㎤(2.0ℓ)의 용량에 분쇄매체를 사용하지 않았으며, 제조된 32멧쉬 이하의 실리카 제품만을 회전밀(1)에 투입하고, 회전밀(1)에 부착된 회전날개(2)의 회전속도는 2,000rpm 이상을 유지하면서 5분 간격으로 생성된 입도의 분포와 생성입자의 형상을 광학 현미경을 사용하여 측정하였다.
EMC용으로는 에폭시 수지(epoxy resin)를 사용하고 있으며, 여기에 충전재로 사용되는 천연산 실리카 또는 용융 실리카는 SiO2가 99.6% 또는 99.7% 이상의 고순도의 것을 사용하고 있는데, 가능한 주변의 불순물에 의하여 오염되지 않도록 하여야 하므로, 분쇄기는 회분식(batch system)의 것을 사용하였다.
생성된 실리카의 화학성분은 표2에 나타난 바와 같이 천연실리카 SiO299.7%, Al2O30.1%, Fe2030.1%, Ca0 0.02%, MgO 0.04%, TiO2tr, K2O 0.02%, Na2O0.02와 용융 실리카 SiO299.8%, Al2O30.04%, Fe2030.02%, Ca0 0.02%, MgO 0.04%, TiO2tr, K2O 0.02%, Na2O 0.01의 조성비로 이루어져 있으며, 회전밀로 처리하기 전과 6시간 이상 처리한 후의 입자의 분포와 형상은 도3과 같이 처리하기 전에는 실리카가 평균 입자 지름이 60㎛이고 입자 지름이 90㎛이상인 입자가 10%, 입자 지름이 40㎛이하인 입자가 10%인 입도 분포를 나타내는 반면에, 도3와 같이 처리 후에는 입자 분포가 평균 입자 지름이 22㎛이고 입자 지름이 85㎛이상인 입자가 10%, 입자 지름이 1㎛이하인 입자가 10%인 입도 분포를 나타내게 됨을 알 수 있는 것입니다.
아래의 표2에서와 같이, 6시간 이상 처리하였을 때 실리카의 화학성분 품위는 천연산 실리카는 99.6%를 상회하고, 용융 실리카는 99.7%를 상회하는 고순도의 실리카 분체를 얻을 수 있었으며, 도3 및 도4에서와 같이, 생성된 입자의 평균입경은 22㎛, 최대입자는 170㎛이고, 그의 형상은 각형 실리카의 예각이 많이 마모된 상태의 우수한 무각형의 실리카를 얻을 수 있었다.
이렇게 된 본 발명은 실시예1과 같이 회전밀의 사용은 건식의 방법으로, 지르코니아 볼(zirconia ball) 또는 알루미나볼(alumina ball)을 분쇄매체로 사용하 하는 경우 와 실시예2와 같이 분쇄매체를 사용하지 않은 상태에서도 적용이 가능한 방법인 것에 그 특징을 갖도록 무각 실리카를 제조할 수 있도록 발명한 것이다.
이상과 같이된 본 발명은 기존의 볼밀, 레이몬드밀, 진동밀, 펄버라이져 등에 의한 파쇄 및 분쇄 방법을 이용하여 제조되어 예각을 많이 형성하고 있는 실리카 분체의 입자를 무각형으로 형성하여 분체의 유동성 및 분산성을 향상시키고, 고분자 물질과의 혼화성(混和性) 및 분체의 사용에 따른 주변장비의 마모율(磨耗率)을 최소화하도록 한 것으로서, 무기물 충전재로서 실리카 분체를 전체중량의 70% 이상 사용하고 있으며 컴퓨터 메모리 및 비메모리 부분품을 제조하는 데에 사용되는 EMC(Epoxy Molding Compound)를 취급하는 공정에 있어서 EMC의 유동성을 향상시키고 주변 장비의 마모율을 최소화할 수 있으며 작업성을 향상시킬 수 있는 효과를 갖게 된다.
Claims (2)
- 처리하고자 하는 대상물은 볼밀 또는 레이몬드밀, 진동밀, 펄버라이져 등 기존의 분쇄방법으로 32멧쉬(직경 0.5mm) 이하의 입도가 되도록 분쇄된 EMC용으로 사용되는 천연산 규석(硅石, quartz) 또는 용융 실리카를 사용하며,상기 분체 입자의 예각의 분포를 최소화하기 위한 조작에서 건식방법의 회전밀을 사용하며,상기 회전밀은 지르코니아 볼(zirconia ball) 또는 알루미나 볼(alumina ball)을 분쇄매체로 사용하도록 하며,상기 32멧쉬 이하의 실리카 분체를 상기 분쇄매체와 함께 회전밀에 투입하고 회전밀에 부착된 회전날개를 회전시켜서 무각형 실리카 분체를 제조하는 방법을 특징으로 하는 건식방법에 의한 EMC용 무각형 실리카 분체의 제조방법.
- 제1항에 있어서,건식공정에서 상기 실리카 분체와 동일한 분쇄물을 사용하고, 회전밀에서는 분쇄매체를 사용하지 않고 실리카 분체만을 투입한 상태의 조작에 의하여 무각형 실리카를 제조하는 방법을 특징으로 하는 건식방법에 의한 EMC용 무각형 실리카 분체의 제조방법.
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