JP4932148B2 - 酸化アルミニウム粉末の製造法 - Google Patents

Description

本発明は、酸化アルミニウム粉末の製造法に関するものである。特に、電融アルミナを原料としたアルミナ粉末を製造するにあたって、酸化アルミニウムに含まれる不純物含有量を制御した酸化アルミニウム粉末を製造することができる方法に関するものである。

酸化アルミニウム（アルミナ）は工業用材料として各種の用途に用いられている。その用途は金属アルミニウムの原料としてはもちろん、溶射材料、高アルミナ質磁器、耐火材、研磨材、プラスチック充填剤など多岐にわたっている。

昨今、酸化アルミニウムが半導体分野等で利用されることが増えてきている。半導体分野では特に不純物金属の存在によって製品の性能や品質が大きく変化するため、より高純度な酸化アルミニウムが要求されている。また、酸化アルミニウムを溶射材料として用いることも多いが、そのような場合、酸化アルミニウム中に不純物が存在すると、その不純物が形成された膜に着色された点として残留するという問題が生ずることがある。そのような要求に応えるために、酸化アルミニウムの製造法において、化学的手法により高純度化させるための検討がなされている（特許文献１および２）。しかし、これらの方法は、化学的手法を用いるがために、煩雑であり、改良の余地があると考えられる。
特開２００１−１８０９３１号公報 特開２００３−０１２３２３号公報

本発明は、電融アルミナを用いた酸化アルミニウム粉末を製造するにあたって、物理的な手法で酸化アルミニウム粉末に含まれる不純物の含有量を制御し、ひいては高純度な酸化アルミニウム粉末を製造する方法を提供するものである。

本発明による酸化アルミニウム粉末の製造法は、電融アルミナをバッチ式にて粉砕し、得られた粉砕品を分級して、不純物含有量の異なる酸化アルミニウム粉末を製造すること、を特徴とするものである。

また本発明によるもうひとつの酸化アルミニウム粉末の製造法は、電融アルミナをバッチ式にて平均粒子径Ｒ_１の粉末に粉砕し、得られた粉砕品を分級して、平均粒子径Ｒの酸化アルミニウム粉末を製造するものであって、前記Ｒ_１とＲとが、下記の関係を満たすものであること、を特徴とするものである。
０．１≦Ｒ／Ｒ_１≦３

さらに本発明による酸化アルミニウム粉末は、前記の方法により製造されたことを特徴とするものである。

本発明の方法によれば、物理的手段によって酸化アルミニウム粉末の不純物含有量を制御することが可能となり、その不純物含有量に応じて、半導体向け部材用材料などの用途に応じた、機能性部材用材料を設計し、製造することができる。また、溶射材料分野においては、溶射により被膜を形成させるときに発生する、酸化アルミニウム中の不純物に起因する着色点を減少させることができる。

本発明による酸化アルミニウム粉末の製造法に用いられる原料は、電融アルミナである。この電融アルミナはインゴットであっても、それを粉砕した粒状物や粉末であってもよい。電融アルミナは、一般に不純物としてＳｉＯ_２、Ｆｅ_２Ｏ_３、Ｎａ_２Ｏなどを含んでいる。本発明においては、これらの不純物を微量含んでいる電融アルミナを用いることが好ましい。具体的には、純度（酸化アルミニウム含有率）が、一般に９０〜９９．５％、好ましくは９９〜９９．５％、である電融アルミナを用いる。原料として用いる電融アルミナの純度が過度に低いと目的とする高純度酸化アルミニウム粉末の収率が低くなることがあり、また純度が過度に高いと本発明の効果が現れにくいので注意が必要である。

本発明による方法では、まず電融アルミナを粉砕し、次いで得られた粉砕品を分級することからなる。

本発明者らの検討によれば、電融アルミナが粉砕されることによって、生成する粒子はその粒子の大きさに応じて不純物含有量が異なるという全く新しい知見が得られた。すなわち、粉砕後の個々の粒子はその粒子径が小さいほど不純物含有量が多く、粒子径が大きいほど不純物含有量が少ない。粉砕によって得られた平均粒子径の異なる粉末を分級によって整粒した場合、分級後に得られた平均粒子径が同じであったとしても、粉砕後の平均粒子径が異なっているとその不純物含有量も異なるという予想外のことがわかったのである。具体的には粉砕後の平均粒子が大きい場合は、不純物含有量が少なく、逆に粉砕後の平均粒子が小さい場合には、不純物含有量が多い。物理的な操作によって、このような不純物含有量の分布が発生すること、そしてそれを利用して粒子に含まれる不純物含有量を制御できることは驚くべきことであった。

このような現象が起こることの理由は明確ではないが、原料のインゴットまたは粒子中に分布している不純物は均一に存在しているのではなく、ある程度濃度分布をもっており、不純物濃度が高い部分は物理的応力に対して破壊されやすく、粉砕の際には不純物濃度の高い部分から破壊されて粉砕されるため、粉砕後の粒子は内部に不純物濃度が高い部分を持たず、一方粉砕により生成した微小な粒子は不純物含有量が多い部分に囲まれているため、あるいは微少な粒子そのものが不純物含有量の多い部分だけからなるためと推測される。

したがって、粉砕された粒子を含む粉末はある程度の粒度分布を有するが、粉砕により生じた小さな粒子は不純物含有量が高く、粒子の大きさが大きくなればなるほど不純物含有量が低くなる。すなわち、粒子径の分布と不純物含有量の分布とが強い相関関係を有することになる。

このように粉砕された粒子を粒度に応じて分級すると、得られた分級品は粒度に応じた不純物含有量を有するものとなる。この結果、物理的な手法によって、得られる粒子、すなわち粉末、の不純物含有量を制御することが可能となる。

具体的には、高純度の酸化アルミニウム粉末を得ようとする場合は、電解アルミナを可能な限り小さな平均粒子径の粉末に粉砕し、分級によって可能な限り大きな平均粒子径のものを分取すればよい。より具体的には、高純度の酸化アルミニウム粉末を得ようとする場合、原料である酸化アルミニウムを平均粒子径Ｒ_１の粉末に粉砕し、平均粒子径Ｒの酸化アルミニウム粉末を分級により分取するのであれば、０．１≦Ｒ／Ｒ_１≦３であることが好ましく、０．４≦Ｒ／Ｒ_１≦３であることがより好ましい。目的とする粉末の平均粒子径Ｒに対して、粉砕により得られる粉末の平均粒子径Ｒ_１が過度に小さいと収率の低下の原因となり、目的とする平均粒子径Ｒに対して、粉砕により得られる粉末の平均粒子径Ｒ_１が近いと本発明による効果を得ることが困難となることがあるので注意が必要である。

このような本発明の方法によれば、不純物含有量を原料となる酸化アルミニウムに対して５０％以下、好ましくは２０％以下、より好ましくは１０％以下、に減少させることが可能である。これによって、本発明の方法によれば、例えば純度が９９．８％の電融アルミナを原料として、純度が９９．９０％以上、好ましくは９９．９５％以上、の酸化アルミニウム粉末を製造することができる。

高純度の酸化アルミニウム粉末を目的とする場合、分級により目的とする酸化アルミニウム粉末を取り除いた残余の酸化アルミニウムは、高純度を要求しない用途に適用するほか、溶融等によってインゴットを再生し、本発明による方法の原料とすることもできる。

本発明による酸化アルミニウム粉末の製造法においては、粉砕および分級を２回以上繰り返すこともできる。すなわち、原料である電融アルミナのインゴットまたは粉末を粉砕し、分級した後、得られた分級品をさらに粉砕し、分級することもできる。

本発明による方法において、電融アルミナの粉砕は、ボールミル、ジェットミル、ローラーミルなど、バッチ式であれば任意の方法で行うことができる。これらのうち、コストの観点からボールミルにより粉砕を行うことが好ましい。

また、得られた粉砕品は、引き続いて分級される。分級は乾式、湿式など、任意の方法で行うことができる。これらのうち、分級精度の観点から湿式により分級を行うことが好ましい。

本発明による酸化アルミニウム粉末の製造法において製造される酸化アルミニウム粉末の大きさは、目的とする用途に応じて任意に選択することができる。しかし、一般的にはレーザー回折散乱法により測定された平均粒子径が０．１〜１００μｍ、好ましくは５〜３５μｍ、の粉末を製造するのに用いられる。

本発明により製造された酸化アルミニウム粉末は、半導体向け部材用材料のみならず、研磨・研削材、溶射用パウダー、絶縁用材料など高純度材料を必要とする様々な用途に用いることができる。特に、本発明の方法により、高純度な酸化アルミニウム粉末が必要とされる用途に適した酸化アルミニウム粉末を提供することができる。

試験例１
電融アルミナの原料Ａ（平均粒径３ｍｍ、純度９９．８１％）をボールミルにより粉砕して、平均粒径が３０μｍの粉砕品Ａ０を得た。この粉砕品Ａを湿式分級により分級して平均粒径１、２、４、１３および３０μｍの整粒品Ａ１〜５を得た。

粉砕品および各整粒品の成分を島津製作所製原子吸光光度計ＡＡ−６８００により測定した。得られた結果は表１に示すとおりであった。なお、各例における平均粒子径の測定はすべて日機装社製マイクロトラックＦＲＡにより行った。

試験例２
電融アルミナの原料B（平均粒径２００μｍ、純度９９．６７％）を用いて、試験例１と同様に平均粒径が３０μｍの粉砕品Ｂ０を得た。さらに、この粉砕品をそれぞれ分級して、平均粒径１、２、４、１３および３０μｍの整粒品Ｂ１〜５を得た。得られた粉砕品および各整粒品の成分は表２に示すとおりであった。

表１、表２の結果より、酸化アルミナ粒子を粉砕してから分級した場合、分級された整粒品の平均粒子径が大きいほど酸化アルミナの含有量が多く、不純物含有量が少ないことがわかる。すなわち、同じ原料粉末から同じ平均粒径の酸化アルミナ粉末を得るのにより小さい粒子に粉砕してから分級することによって、より不純物が少ない、言い換えればより高純度の粒子を得ることができることがわかる。さらに、比較例１と実施例５との比較、および比較例２と比較例１０との比較から、酸化アルミナを粉砕しただけの粉末と、酸化アルミナを粉砕してから分級した粉末とを比較すると、それぞれの平均粒子径が同じであっても、粉砕してから分級して得られた酸化アルミナ粉末の不純物含有量が少ないことが分かる。

試験例３
電融アルミナの原料Ｃ（平均粒径２００μｍ、純度９９．６７％）を用いて、試験例１と同様にそれぞれ平均粒径３０μｍおよび６０μｍの粉砕品Ｃ１およびＣ２を得た。さらに、これらのこの粉砕品Ｃをそれぞれ分級して、平均粒径が３０μｍの整粒品Ｃ３およびＣ４を得た。得られた粉砕品および整粒品の成分は表３に示すとおりであった。

表３の結果より、粉砕してから分級して、特定の平均粒子径を有する酸化アルミニウム粉末を得る場合、粉砕後の平均粒子径が小さいほど、不純物含有量が少ない粉末を得られることがわかる。

Claims (2)

1. 電融アルミナをバッチ式にて平均粒子径Ｒ_１の粉末に粉砕し、得られた粉砕品を分級して、平均粒子径Ｒの酸化アルミニウム粉末を製造する酸化アルミニウム粉末の製造法であって、前記Ｒ_１とＲとが、下記の関係：
   ０．１≦Ｒ／Ｒ_１≦３
   を満たし、かつ分級後の酸化アルミニウム粉末の不純物含有量が原料の電融アルミナの不純物含有量の５０％以下であることを特徴とする、酸化アルミニウム粉末の製造法。
2. 前記分級が湿式分級により行われる、請求項１に記載の酸化アルミニウム粉末の製造法。