JPH06144831A - 微粒・易焼結性アルミナの製造方法 - Google Patents

微粒・易焼結性アルミナの製造方法

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JPH06144831A
JPH06144831A JP4293116A JP29311692A JPH06144831A JP H06144831 A JPH06144831 A JP H06144831A JP 4293116 A JP4293116 A JP 4293116A JP 29311692 A JP29311692 A JP 29311692A JP H06144831 A JPH06144831 A JP H06144831A
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JP
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alumina
aluminum hydroxide
particles
particle size
crushed
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JP4293116A
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English (en)
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Kazuhisa Arakawa
和久 荒川
Susumu Shibusawa
奨 渋沢
Yasunori Suda
康則 須田
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 微粒でかつ易焼結性に優れたアルミナの低コ
スト製造方法を提供することにある。 【構成】 アルミン酸アルカリを加水分解して得られる
水酸化アルミニウム析出粒子を原料としてアルミナを製
造する方法において、ベ−マイト転移率が30%以下で
ある水酸化アルミニウム析出粒子を振動ミル等で粉砕
し、粉砕粒子を分級して粒径の大きいものが極微量にな
るように分離し、電気炉等で1000〜1200℃で焼
成し、温水等で洗浄する各工程を順次行うことを特徴と
する微粒・易焼結性アルミナの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はバイヤー法による水酸化
アルミニウムを原料として微粒かつ易焼結性アルミナの
製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来よりアルミナは、各種セラミックス
の原料、研磨剤、耐火物原料として用いられてきた。例
えば焼結体用アルミナに関する品質要求としては、高純
度化、一次粒径の微粒化、形状の均一化および低温焼結
性の向上などが挙げられる。アルミナのかかる品質特性
が向上すれば、得られる焼結体の嵩密度、機械的強度、
硬度および耐摩耗性が改良されるとともに、より低温で
の焼結が可能となることによる焼成コスト及び焼成設備
の建設費の低減等の利点を有する。前記品質要求の一部
を満たすアルミナに関する提案として特開平3−936
17号が挙げられる。水酸化アルミニウム(Gibbs
ite)は焼成時数段階以上の相変態を経てアルミナに
相転移することが知られている。本提案では、水酸化ア
ルミニウム析出粒子(Gibbsite)の粒径が大き
いと、焼成によりアルミナに相転移する際、結晶性ベー
マイトに転移してからアルミナに相転移する量の総アル
ミナ量に対する割合(以下ベーマイト転移率という)が
大きくなり、アルミナの燒結性に悪影響を与えることを
見出し、バイヤー法によるアルミナ製造方法において、
水酸化アルミニウムの析出条件の工夫によって粒径・粒
度分布をコントロールし、ベ−マイト転移率を10%以
下にすることにより燒結性を改良し、1400℃で燒結
嵩密度3.9g/cm3 以上の燒結体を得る方法が開示
されている。
【0003】また、特開昭61−201619号では、
アルミニウムアンモニウムカーボネートハイドロキサイ
ドを熱分解して得られるアルミナを原料として燒結性を
改良する製法も提案されている。しかしながら、アルミ
ナ市場分野での著しい技術的進歩に伴い、原料としての
アルミナに求められる品質も益々厳しいものになってお
り、焼結性の一層の改良、コストの低減化等が求められ
ている。特開平3−93617号の提案については水酸
化アルミニウムの析出条件の制御範囲が狭く、コストが
高いという問題点があり、また、特開昭61−2016
19号の提案もコストの低減化が求められている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】そこで、かかる事情に
鑑み、本発明者等は、通常のバイヤー法の水酸化アルミ
ニウム析出粒子を用いて、一層焼結性が改良されたアル
ミナの製法について鋭意検討することにした。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、特定の品
質特性条件を具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原
料に用い、粗粒水酸化アルミニウム粉砕粒子の除去が、
アルミナの微粒化と焼結性の向上に効果があることを見
い出し本発明を完成するに至った。本発明における要旨
は、アルミン酸アルカリを加水分解して得られる水酸化
アルミニウムを原料としてアルミナを製造する方法にお
いて、特定品質特性要件を具備する水酸化アルミニウム
析出粒子を粉砕し、粉砕粒子を分級して粗粒を分離し、
焼成し、洗浄する各工程を順次行うことを特徴とする微
粒・易焼結性アルミナの製造方法にある。
【0006】以下、本発明について詳述する。アルミン
酸アルカリを加水分解して得られる水酸化アルミニウム
析出粒子の平均粒子径は、通常30〜100μmの凝集
粒であり、これの熱分析の脱水減量から求められるベー
マイト転移率は20〜55%の範囲にある。このベーマ
イト転移率は、示差熱天秤により容易に測定可能であ
り、水酸化アルミニウム析出粒子の示差熱分析(DT
A)曲線の吸熱ピークに該当する反応の中で、生成した
ベーマイトが脱水して結晶水を失う温度領域に於ける重
量減少からベーマイトの量を算出し、これが始めの試料
重量のどの程度の割合になるかを計算することにより求
められる。
【0007】本発明で使用する水酸化アルミニウム析出
粒子を焼成した時のベーマイト転移率は30%以下が好
ましい。30%を超えると、水酸化アルミニウム析出粒
子の一次粒子までほぐれにくく、粉砕、分級後、アルミ
ナの粒径が所望の範囲にいれることが困難なためであ
る。また、そ粉砕、分級後の水酸化アルミニウム粒子の
平均粒径は5μm以下が好ましい。5μmを超えると、
本発明で得られるアルミナの品質目標である1350℃
で所望の焼結嵩密度3.9g/cm3 以上を達成するこ
とは難しい。望ましくは、平均粒子径が4μm以下が良
い。また、平均粒子径が5μm以下であっても、粉砕、
分級後粒径10μm以上の粒子の含有量が0.1重量%
を超えると焼結特性の向上(焼成温度1350℃で焼結
嵩密度3.9g/cm3 以上)は望めない。望ましく
は、平均粒子径が4μm以下であって、粒径8μm以上
の粒子の含有量が0.1重量%以下であると良い。
【0008】水酸化アルミニウム析出粒子の解砕に使用
される粉砕装置としては、特に制限されるものではない
が、ボールミル、振動ミル、ビーズミル等の公知の装置
が用いられる。また、分級方法としては、気流方式、水
ひ分級のいずれでも構わない。また、これら粉砕と分級
を同時に行えるジェットミル等も有効な手段の一つとし
て考えられる。粉砕、分級後の水酸化アルミニウムは、
次いで焼成される。焼成方法としては公知の焼成方法、
例えば電気炉、ロータリーキルン、トンネル式焼成炉、
ローラーハース式焼成炉、流動式焼成炉等が使用可能で
あり、αアルミナに転移可能な条件で焼成される。焼成
条件としては、通常1000〜1200℃で数分〜十数
時間程度である。焼成して得られたアルミナは、ソーダ
分が多いと焼結の際結晶の成長が不均一になり、焼結嵩
密度に悪影響を与えるので、次に脱ソーダ処理を施され
る。脱ソーダ処理方法としては公知の方法が用いられ、
例えば、温水、鉱酸あるいは有機酸による洗浄方法等が
使用可能である。脱ソーダされたアルミナは乾燥後粉砕
される。粉砕方法については、特に条件が指定されるも
のではないが、ボールミル、振動ミル、ビーズミル、ジ
ェットミル等の公知の装置が用いられる。
【0009】以下に、本発明で得られたアルミナの特性
評価法を説明する。焼結特性評価は、調製された各粉末
アルミナに外割でパラフィンを5%添加し充分混練後、
7gをひょう量し金型にいれ成形圧力500kg/cm
2 で成形し、これを脱脂後1350℃で2時間保持した
後、焼結嵩密度を測定して比較した。焼結嵩密度の測定
方法は、アルキメデス法を用いた。粒径は、分散剤にヘ
キサメタリン酸ソーダを用いた水溶液に充分に分散した
後、日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計Mode
ls7995-30 を用いて測定した。粗粒含有量については、
10μmの篩い(昭和電工株式会社製マイクロシーブS
hodex PS)を用いて篩上量から求めた。
【0010】
【実施例】
実施例1 予備試験により各条件について目安をつけた後、メディ
アをアルミナボールとしてバイヤー法で得られた水酸化
アルミニウムA(ベーマイト転移率24.5%、平均粒
径約40μm)を混合し、メディア/粉比を10として
振動ミルで4時間粉砕する。その後、日清エンジニヤリ
ング株式会社製ターボクラシファイヤーTC−15Nを
用いて分級し、粒径10μm以上のものを分離した。分
級後の水酸化アルミニウムの平均粒径は3.7μm、粒
径10μm以上のものの割合は0%であり、ベーマイト
転移率は9.5%であった。このようにして、得られた
水酸化アルミニウムを電気炉にて1080℃で4時間焼
成したところ、BET比表面積は9.6m2 /g、α化
率98%のアルミナが得られた。このアルミナを1wt
%のクエン酸溶液に200g/lの濃度で懸濁し、濾別
後固相を温水にて洗浄し、乾燥した。その後、径300
mm・長さ300mmの円筒型回転ボールミルを用い、
ミル内に20mmφのアルミナボールを24kgと試料
アルミナ2.4kgを充填し16時間粉砕処理を行なっ
た。最終的に得られたアルミナの平均粒径は0.35μ
mであり、そのNa2 O分は38ppmであり、このア
ルミナを1350℃で焼結試験を行ったところ、焼結嵩
密度は3.91g/cm3 となった。
【0011】実施例2 予備試験により各条件について目安をつけた後、実施例
1で用いたものと同じ水酸化アルミニウムAを、ジェッ
トミルにて粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウ
ムの平均粒子径は3.8μmであり、粒径10μm以上
のものの割合は0.05%、ベーマイト転移率は8.7
%であった。このようにして得られた水酸化アルミニウ
ムをロータリーキルンにて1130℃で滞留時間2時間
で焼成したところ、BET比表面積は10.8m2
g、α化率98%のアルミナが得られた。。その後、実
施例1と同じ方法で洗浄・乾燥・粉砕を行なった。最終
的に得られたアルミナの平均粒径は0.38μmであ
り、そのNa2 O分は45ppmであり、このアルミナ
を1350℃で焼結試験を行ったところ、焼結嵩密度は
3.92g/cm3 であった。
【0012】比較例1 メディアをアルミナボールとして実施例1と同じ水酸化
アルミニウムAを用いて混合し、メディア/粉比を10
として振動ミルで4時間粉砕する。粉砕後に得られた水
酸化アルミニウムの平均粒径は3.9μmであり、粒径
10μm以上のものの割合は1%、ベーマイト転移率は
13.0%であった。このようにして、得られた水酸化
アルミニウムを電気炉にて1080℃で4時間焼成した
ところ、BET比表面積は10.2m2 /g、α化率9
8%のアルミナが得られた。このアルミナを1wt%の
クエン酸溶液に200g/lの濃度で懸濁し、濾別後温
水にて洗浄し乾燥した。その後、径300mm・長さ3
00mmの円筒型回転ボールミルを用い、ミル内に20
mmφのアルミナボールを24kgと試料アルミナ2.
4kgを充填し16時間粉砕処理を行なった。最終的に
得られたアルミナの平均粒径は0.42μmであり、そ
のNa2 O分は50ppmであり、このアルミナを13
50℃で焼結試験を行ったところ、焼結嵩密度は3.8
6g/cm3 であった。
【0013】比較例2 ベーマイト転移率の高い水酸化アルミニウムB(ベーマ
イト転移率33.5%、平均粒径約70μm)をジェッ
トミルにて粉砕する。粉砕後得られた水酸化アルミニウ
ムの平均粒子径は12μmまでしか粉砕されず、大部分
が粒径10μm以上のものであり、ちなみにベーマイト
転移率は18.7%であった。このようにして得られた
水酸化アルミニウムをロータリーキルンにて1130℃
で滞留時間2時間で焼成した。その後、実施例1と同じ
方法で洗浄・乾燥・粉砕を行なった。最終的に得られた
アルミナの平均粒径は1.1μmであり、そのNa2
分は60ppmであり、このアルミナを1350℃で焼
結試験を行ったところ、焼結嵩密度は3.15g/cm
3 であった。
【0014】
【発明の効果】以上説明した製造方法を用い、特定の品
質特性条件を具備した水酸化アルミニウム析出粒子を原
料に用い、粗粒水酸化アルミニウム粉砕粒子を除去する
ことにより、低コストで微粒・易焼結性アルミナを製造
できた。したがってアルミナの市場要求に応えることが
可能になった。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミン酸アルカリを加水分解して得ら
    れる水酸化アルミニウムを原料としてアルミナを製造す
    る方法において、水酸化アルミニウム析出粒子を粉砕
    し、粉砕粒子を分級して粒径の大きいものを分離し、焼
    成し、洗浄する各工程を順次行うことを特徴とする微粒
    ・易焼結性アルミナの製造方法。
  2. 【請求項2】 前記水酸化アルミニウム析出粒子がこれ
    を焼成してアルミナに相転移する際、ベーマイト相を経
    由するアルミナが全体の30%以下であることを特徴と
    する請求項1記載の微粒・易焼結性アルミナの製造方
    法。
  3. 【請求項3】 前記水酸化アルミニウム粉砕粒子が平均
    粒子径5μm以下であり、粒径10μm以上の粒子含有
    量が全体の0.1重量%未満であることを特徴とする請
    求項1または請求項2記載の微粒・易焼結性アルミナの
    製造方法。
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Cited By (4)

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