JPH0812325A - 微粒酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
微粒酸化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH0812325A JPH0812325A JP6143683A JP14368394A JPH0812325A JP H0812325 A JPH0812325 A JP H0812325A JP 6143683 A JP6143683 A JP 6143683A JP 14368394 A JP14368394 A JP 14368394A JP H0812325 A JPH0812325 A JP H0812325A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミニウムアルコキシドと水を高速回転剪
断攪拌下に連続供給し、加水分解し、得られた水酸化物
を乾燥し、次いで該水酸化物を、５００℃〜１３００℃
の温度で焼成することを特徴とする微粒酸化アルミニウ
ムの製造方法。 【効果】 工業的に、平均粒子径が２μ以下で、１０μ
ｍを越える粒子が実質的にない、粗大凝集粒子のない酸
化アルミニウムを得ることができる。
断攪拌下に連続供給し、加水分解し、得られた水酸化物
を乾燥し、次いで該水酸化物を、５００℃〜１３００℃
の温度で焼成することを特徴とする微粒酸化アルミニウ
ムの製造方法。 【効果】 工業的に、平均粒子径が２μ以下で、１０μ
ｍを越える粒子が実質的にない、粗大凝集粒子のない酸
化アルミニウムを得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化アルミニウムの製造
方法に関する。更に詳細には、アルミニウムアルコキシ
ドの加水分解法による、生産性に優れ、微粒で、且つ粗
大凝集粒子のない酸化アルミニウムの製造方法に関する
ものである。
方法に関する。更に詳細には、アルミニウムアルコキシ
ドの加水分解法による、生産性に優れ、微粒で、且つ粗
大凝集粒子のない酸化アルミニウムの製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】金属アルコキシドの加水分解反応は、 （１）常温で容易に加水分解して水酸化物を生成する。 （２）不純物陰イオンが生成物に混入する恐れがない。 等の利点から、セラミック前駆体としてのゾル、ゲル、
微粒子を合成する技術として注目されており多くの研究
が発表されている〔例えばアメリカン セラミック ソ
サエティ ブリテン（Amer.Ceram.Soc.Bull.）５４巻、
第２８６頁（１９７５年）、或いは日本セラミックス協
会学術論文誌 ９９巻（１０） １０３６−１０４６
（１９９１）〕。
微粒子を合成する技術として注目されており多くの研究
が発表されている〔例えばアメリカン セラミック ソ
サエティ ブリテン（Amer.Ceram.Soc.Bull.）５４巻、
第２８６頁（１９７５年）、或いは日本セラミックス協
会学術論文誌 ９９巻（１０） １０３６−１０４６
（１９９１）〕。
【０００３】このうち、シリコンアルコキシドやチタン
アルコキシドを原料とした場合には加水分解反応により
粗大粒子のない、粒子径の揃った単分散球状粒子が得ら
れ易いが〔例えばジャーナル オブ コロイド アンド
インターフェイス サイエンス（J.Colloid Interfac
e Sci.,)２６ ６２（１９６８）、或いはジャーナルオ
ブ ザ アメリカン セラミック ソサエティ（J.Am.C
eramic.Soc.,）６５Ｃ１９９（１９８２）〕、アルミニ
ウムアルコキシドを原料とした場合には加水分解反応速
度が速いためにコロイド状ゲルやゲル状沈澱が生成し易
く、粗大粒子のない粒子径の揃った単分散球状粒子は得
難いとされている。
アルコキシドを原料とした場合には加水分解反応により
粗大粒子のない、粒子径の揃った単分散球状粒子が得ら
れ易いが〔例えばジャーナル オブ コロイド アンド
インターフェイス サイエンス（J.Colloid Interfac
e Sci.,)２６ ６２（１９６８）、或いはジャーナルオ
ブ ザ アメリカン セラミック ソサエティ（J.Am.C
eramic.Soc.,）６５Ｃ１９９（１９８２）〕、アルミニ
ウムアルコキシドを原料とした場合には加水分解反応速
度が速いためにコロイド状ゲルやゲル状沈澱が生成し易
く、粗大粒子のない粒子径の揃った単分散球状粒子は得
難いとされている。
【０００４】水酸化アルミニウムを仮焼して得られる酸
化アルミニウムは、焼結用原料、各種充填剤として広く
用いられている材料であるが、高機能化、ファイン化の
為には粒径分布がシャープで容易に分散し得る酸化アル
ミニウムが要望されている。アルミニウムアルコキシド
の加水分解による水酸化アルミニウムの合成において
も、特定の加水分解条件下に単分散微粒子を得ようとの
発明や研究がある〔特開昭６２−１５８１１６、或いは
ジャーナル オブ ザ アメリカン セラミック ソサ
エティ（J.Am.Ceramic.Soc.,）７４ ２２６３（１９９
１）〕。
化アルミニウムは、焼結用原料、各種充填剤として広く
用いられている材料であるが、高機能化、ファイン化の
為には粒径分布がシャープで容易に分散し得る酸化アル
ミニウムが要望されている。アルミニウムアルコキシド
の加水分解による水酸化アルミニウムの合成において
も、特定の加水分解条件下に単分散微粒子を得ようとの
発明や研究がある〔特開昭６２−１５８１１６、或いは
ジャーナル オブ ザ アメリカン セラミック ソサ
エティ（J.Am.Ceramic.Soc.,）７４ ２２６３（１９９
１）〕。
【０００５】これらはいずれもアルミニウムアルコキシ
ドを形成しているアルコール以外の溶剤を添加した低濃
度下での加水分解反応を利用しており、粗大凝集粒子を
含まない単分散粒子が得られるものの、工業的には生産
性が悪く、又溶剤として使用したアルコールをアルミニ
ウムアルコキシドの合成に再利用する場合、精製を必要
とする等の問題を有していた。又、アルミニウムアルコ
キシドを形成するアルコールを溶剤として用い、高濃度
条件下で反応を行う場合でも、アルミニウムアルコキシ
ドと水の加水分解反応及びそれに引続く水酸化アルミニ
ウム析出反応は、その反応速度が速い為に水酸化アルミ
ニウム析出における核生成→成長（凝集）が瞬時に起こ
り、通常のパドル型やスクリュー型に代表される低・中
速回転型攪拌機やスタティックミキサー等の静止型攪拌
機による攪拌条件下では数十μｍの粗大凝集粒子の発生
が避けられないとの問題があった。
ドを形成しているアルコール以外の溶剤を添加した低濃
度下での加水分解反応を利用しており、粗大凝集粒子を
含まない単分散粒子が得られるものの、工業的には生産
性が悪く、又溶剤として使用したアルコールをアルミニ
ウムアルコキシドの合成に再利用する場合、精製を必要
とする等の問題を有していた。又、アルミニウムアルコ
キシドを形成するアルコールを溶剤として用い、高濃度
条件下で反応を行う場合でも、アルミニウムアルコキシ
ドと水の加水分解反応及びそれに引続く水酸化アルミニ
ウム析出反応は、その反応速度が速い為に水酸化アルミ
ニウム析出における核生成→成長（凝集）が瞬時に起こ
り、通常のパドル型やスクリュー型に代表される低・中
速回転型攪拌機やスタティックミキサー等の静止型攪拌
機による攪拌条件下では数十μｍの粗大凝集粒子の発生
が避けられないとの問題があった。
【０００６】他方、粒径分布がシャープな酸化アルミニ
ウムとして、無水塩化アルミニウムを気化させ、酸水素
炎中で燃焼加水分解させる方法、所謂、気相加水分解法
によって得られる酸化アルミニウムがある。この製法で
得られた酸化アルミニウムは、不純物としての塩素分が
抜けきらないために、各種フィラーとして用いたときに
塩素分による腐食等の問題が生じる場合があった。
ウムとして、無水塩化アルミニウムを気化させ、酸水素
炎中で燃焼加水分解させる方法、所謂、気相加水分解法
によって得られる酸化アルミニウムがある。この製法で
得られた酸化アルミニウムは、不純物としての塩素分が
抜けきらないために、各種フィラーとして用いたときに
塩素分による腐食等の問題が生じる場合があった。
【０００７】また、アルミニウムアルコキシドの加水分
解法、アルミニウム明礬の熱分解法、アンモニウムアル
ミニウム炭酸塩熱分解法、及びバイヤー法等によって得
られる酸化アルミニウムを粉砕、解砕等によって微粒化
する場合には、粒径分布がブロードになるとか、或い
は、再凝集しやすい等の問題があった。
解法、アルミニウム明礬の熱分解法、アンモニウムアル
ミニウム炭酸塩熱分解法、及びバイヤー法等によって得
られる酸化アルミニウムを粉砕、解砕等によって微粒化
する場合には、粒径分布がブロードになるとか、或い
は、再凝集しやすい等の問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情下に鑑み、
本発明者等は工業的に生産性が高く、微粒で、且つ粗大
凝集粒子のない酸化アルミニウムを得ることを目的とし
て、鋭意研究した結果、特定条件下でアルミニウムアル
コキシドの加水分解を行うことにより、より好適には原
料としてのアルミニウムアルコキシドに特定物質を添加
し、これを特定条件で加水分解することにより得られた
水酸化物を焼成する場合には、特別な粉砕や、解砕、更
には篩別処理等をすることもなく、上記目的を全て満足
する酸化物が得られることを見出し、本発明方法を完成
するに至った。
本発明者等は工業的に生産性が高く、微粒で、且つ粗大
凝集粒子のない酸化アルミニウムを得ることを目的とし
て、鋭意研究した結果、特定条件下でアルミニウムアル
コキシドの加水分解を行うことにより、より好適には原
料としてのアルミニウムアルコキシドに特定物質を添加
し、これを特定条件で加水分解することにより得られた
水酸化物を焼成する場合には、特別な粉砕や、解砕、更
には篩別処理等をすることもなく、上記目的を全て満足
する酸化物が得られることを見出し、本発明方法を完成
するに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、アル
ミニウムアルコキシドと水を高速回転剪断攪拌下に連続
供給し、加水分解し、得られた水酸化物を乾燥し、次い
で該水酸化物を、５００〜１３００℃の温度で焼成する
ことを特徴とする微粒酸化アルミニウムの製造方法を提
供するにある。
ミニウムアルコキシドと水を高速回転剪断攪拌下に連続
供給し、加水分解し、得られた水酸化物を乾燥し、次い
で該水酸化物を、５００〜１３００℃の温度で焼成する
ことを特徴とする微粒酸化アルミニウムの製造方法を提
供するにある。
【００１０】また、本発明はアルミニウムアルコキシド
と水を高速回転剪断攪拌下に連続供給し、加水分解し、
得られた水酸化物を乾燥し、次いで該水酸化物を、５０
０〜１３００℃の温度で焼成してなる、平均粒径が３μ
ｍ以下、Ｃｌ含有量が１０ｐｐｍ以下で、且つ１０μｍ
以上の粒子を実質的に含有しない微粒酸化アルミニウム
を提供するにある。
と水を高速回転剪断攪拌下に連続供給し、加水分解し、
得られた水酸化物を乾燥し、次いで該水酸化物を、５０
０〜１３００℃の温度で焼成してなる、平均粒径が３μ
ｍ以下、Ｃｌ含有量が１０ｐｐｍ以下で、且つ１０μｍ
以上の粒子を実質的に含有しない微粒酸化アルミニウム
を提供するにある。
【００１１】以下本発明方法を更に詳細に説明する。本
発明における特徴は、アルミニウムアルコキシドと水を
高速回転剪断攪拌下に連続式で反応させ、この方法によ
り得られた水酸化アルミニウム（アルミニウムアルコキ
シドに加水分解の速度調整剤として特定金属のアルコキ
シドを用いた場合は、アルコキシドを構成する金属をも
含んだ複合水酸化物をも包含する）を乾燥、焼成し酸化
アルミニウムを得るにある。
発明における特徴は、アルミニウムアルコキシドと水を
高速回転剪断攪拌下に連続式で反応させ、この方法によ
り得られた水酸化アルミニウム（アルミニウムアルコキ
シドに加水分解の速度調整剤として特定金属のアルコキ
シドを用いた場合は、アルコキシドを構成する金属をも
含んだ複合水酸化物をも包含する）を乾燥、焼成し酸化
アルミニウムを得るにある。
【００１２】本発明における高速回転剪断攪拌とは、ホ
モミクサー、ホモジナイザー等で総称される攪拌機、即
ち高速回転する特殊形状のタービン又はローターとその
外周部に回転部から、２ｍｍ以下のクリアランスを隔て
て設置されたステーター又はスクリーンから構成されて
おり、周速約１ｍ／秒〜約４０ｍ／秒で高速回転するタ
ービン（ローター）とステーター（スクリーン）の間で
生じる剪断力、圧力変動、キャビテーション、衝突力、
ポテンシャルコア等の機械的エネルギーによる攪拌であ
る。
モミクサー、ホモジナイザー等で総称される攪拌機、即
ち高速回転する特殊形状のタービン又はローターとその
外周部に回転部から、２ｍｍ以下のクリアランスを隔て
て設置されたステーター又はスクリーンから構成されて
おり、周速約１ｍ／秒〜約４０ｍ／秒で高速回転するタ
ービン（ローター）とステーター（スクリーン）の間で
生じる剪断力、圧力変動、キャビテーション、衝突力、
ポテンシャルコア等の機械的エネルギーによる攪拌であ
る。
【００１３】このような高速回転剪断攪拌機としては、
Ｔ．Ｋホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）、クレ
アミックス（エム・テクニック株式会社製）、ポリトロ
ンホモジナイザー、メガトロンホモジナイザー（ＫＩＮ
ＥＭＡＴＩＣＡ）、スープラトン（月島機械株式会社
製）等の機種が挙げられる。
Ｔ．Ｋホモミキサー（特殊機化工業株式会社製）、クレ
アミックス（エム・テクニック株式会社製）、ポリトロ
ンホモジナイザー、メガトロンホモジナイザー（ＫＩＮ
ＥＭＡＴＩＣＡ）、スープラトン（月島機械株式会社
製）等の機種が挙げられる。
【００１４】これらの高速回転剪断攪拌機の条件につい
ては高速回転するタービン（ローター）の周速をｘ ｍ
／秒、タービン（ローター）とステーター（スクリー
ン）のクリアランスを ｙ ｍｍとすると ｘ／ｙ×１
０3 ｓｅｃ-1でその速度勾配を表すことができる。本発
明に於いては３０００ｓｅｃ-1を越える速度勾配を生じ
る高剪断攪拌条件が必要である。速度勾配が３０００ｓ
ｅｃ-1未満であると、アルミニウムアルコキシドと水の
二液の混合及び生成した水酸化アルミニウム粒子の機械
的分散効果が不十分であり、粗大凝集粒子の発生が起こ
りやすくなる。
ては高速回転するタービン（ローター）の周速をｘ ｍ
／秒、タービン（ローター）とステーター（スクリー
ン）のクリアランスを ｙ ｍｍとすると ｘ／ｙ×１
０3 ｓｅｃ-1でその速度勾配を表すことができる。本発
明に於いては３０００ｓｅｃ-1を越える速度勾配を生じ
る高剪断攪拌条件が必要である。速度勾配が３０００ｓ
ｅｃ-1未満であると、アルミニウムアルコキシドと水の
二液の混合及び生成した水酸化アルミニウム粒子の機械
的分散効果が不十分であり、粗大凝集粒子の発生が起こ
りやすくなる。
【００１５】アルミニウムアルコキシドと水の加水分解
反応、及びそれに引き続く水酸化アルミニウム析出反応
は、その反応速度が速いために水酸化アルミニウムゲル
が瞬時に析出する。そのためアルミニウムアルコキシド
と水の混合、及び加水分解反応を通常のパドル型や、ス
クリュー型に代表される低速・中速回転型撹拌機による
撹拌条件下で行う場合には、数十μの粗大凝集粒子の発
生が避けられないのに対し、高速回転剪断撹拌下にアル
ミニウムアルコキシドと水の混合、及び加水分解反応を
行う場合には二液の均一混合が速やかに行われるため、
アルミニウムアルコキシド／水の局所的不均一に基づく
粗大粒子の発生が低減され、微粒の水酸化アルミニウム
が得られる。
反応、及びそれに引き続く水酸化アルミニウム析出反応
は、その反応速度が速いために水酸化アルミニウムゲル
が瞬時に析出する。そのためアルミニウムアルコキシド
と水の混合、及び加水分解反応を通常のパドル型や、ス
クリュー型に代表される低速・中速回転型撹拌機による
撹拌条件下で行う場合には、数十μの粗大凝集粒子の発
生が避けられないのに対し、高速回転剪断撹拌下にアル
ミニウムアルコキシドと水の混合、及び加水分解反応を
行う場合には二液の均一混合が速やかに行われるため、
アルミニウムアルコキシド／水の局所的不均一に基づく
粗大粒子の発生が低減され、微粒の水酸化アルミニウム
が得られる。
【００１６】また、アルミニウムアルコキシドとして、
アルミニウムアルコキシドを化学修飾して得たアルミニ
ウムアルコキシド誘導体、或いは該誘導体とアルミニウ
ムアルコキシドとの混合物を用い、これと水を高速回転
剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した水酸化アル
ミニウム粒子の機械的分散を同時に行う場合には、原料
としてアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合
より、粗大凝集粒子の発生が無く、より微粒の水酸化ア
ルミニウムを得る事ができる。これはアルミニウムアル
コキシドを化学修飾することにより水による加水分解反
応速度の遅延効果が高速回転剪断撹拌効果と相まって、
アルミニウムアルコキシド／水のより一層の均一混合、
攪拌が可能なためと推測される。
アルミニウムアルコキシドを化学修飾して得たアルミニ
ウムアルコキシド誘導体、或いは該誘導体とアルミニウ
ムアルコキシドとの混合物を用い、これと水を高速回転
剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成した水酸化アル
ミニウム粒子の機械的分散を同時に行う場合には、原料
としてアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合
より、粗大凝集粒子の発生が無く、より微粒の水酸化ア
ルミニウムを得る事ができる。これはアルミニウムアル
コキシドを化学修飾することにより水による加水分解反
応速度の遅延効果が高速回転剪断撹拌効果と相まって、
アルミニウムアルコキシド／水のより一層の均一混合、
攪拌が可能なためと推測される。
【００１７】更に、アルミニウムアルコキシドとして、
Ｍｇ、Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中か
ら選ばれた少なくとも一種の金属のアルコキシド（以下
単に、特定金属のアルコキシドと記載する場合がある）
とアルミニウムアルコキシドとの混合物を用い、これと
水を高速回転剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成し
た水酸化物の機械的分散を同時に行う場合には、原料と
してアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合よ
り、粗大凝集粒子の発生なく、より微粒の水酸化物を得
る事ができる。この場合にも上記と同様に特定金属のア
ルコキシドが、水による加水分解反応速度の遅延効果を
発現し、高速回転剪断撹拌と相まって、アルミニウムア
ルコキシドと水のより一層の均一混合、撹拌が可能なた
めと推測される。
Ｍｇ、Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中か
ら選ばれた少なくとも一種の金属のアルコキシド（以下
単に、特定金属のアルコキシドと記載する場合がある）
とアルミニウムアルコキシドとの混合物を用い、これと
水を高速回転剪断撹拌下で瞬時に混合し、且つ、生成し
た水酸化物の機械的分散を同時に行う場合には、原料と
してアルミニウムアルコキシドを単独で使用する場合よ
り、粗大凝集粒子の発生なく、より微粒の水酸化物を得
る事ができる。この場合にも上記と同様に特定金属のア
ルコキシドが、水による加水分解反応速度の遅延効果を
発現し、高速回転剪断撹拌と相まって、アルミニウムア
ルコキシドと水のより一層の均一混合、撹拌が可能なた
めと推測される。
【００１８】本発明において、高速回転剪断攪拌下のア
ルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体、或い
は特定金属のアルコキシドとアルミニウムアルコキシド
の混合物と水の滞留時間は約５秒〜約１５分、好ましく
は約１０秒〜約１０分である。該攪拌帯域での滞留時間
が約５秒未満であると攪拌域で反応が完結しない為に攪
拌域から排出された後に粒子間の重合、凝集が進み、再
凝集を起こしたり、分散効果が不充分な場合がある。該
攪拌帯域での滞留時間が約１５分を越えると分散効果の
向上は見られず、むしろ生産性の低下を生じる場合があ
る。
ルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体、或い
は特定金属のアルコキシドとアルミニウムアルコキシド
の混合物と水の滞留時間は約５秒〜約１５分、好ましく
は約１０秒〜約１０分である。該攪拌帯域での滞留時間
が約５秒未満であると攪拌域で反応が完結しない為に攪
拌域から排出された後に粒子間の重合、凝集が進み、再
凝集を起こしたり、分散効果が不充分な場合がある。該
攪拌帯域での滞留時間が約１５分を越えると分散効果の
向上は見られず、むしろ生産性の低下を生じる場合があ
る。
【００１９】本発明における連続式反応装置としてはタ
ンク連続型、パイプライン連続型等いずれも適用可能で
ある。タンク連続型とは、アルミニウムアルコキシド、
及び／又はその誘導体と水を、或いは、特定金属のアル
コキシドとアルミニウムアルコキシドの混合物と水を、
高速回転剪断攪拌機を備えたタンクの中に連続的に供給
し、供給した液量と同量液を連続的に排出しながら水酸
化アルミニウム粒子の生成を行う方法である。パイプラ
イン連続式では、ラインに組み込んだ高速回転剪断攪拌
機にアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
と水を、或いは、特定金属のアルコキシドとアルミニウ
ムアルコキシドの混合物と水を、連続的に供給する方法
である。これら連続式反応によればバッチ式反応に比
べ、極めて生産性高く且つ、粒子析出条件の均一化が図
られる為に、粒径分布の均一な粗大凝集粒のない水酸化
アルミニウムが得られる。
ンク連続型、パイプライン連続型等いずれも適用可能で
ある。タンク連続型とは、アルミニウムアルコキシド、
及び／又はその誘導体と水を、或いは、特定金属のアル
コキシドとアルミニウムアルコキシドの混合物と水を、
高速回転剪断攪拌機を備えたタンクの中に連続的に供給
し、供給した液量と同量液を連続的に排出しながら水酸
化アルミニウム粒子の生成を行う方法である。パイプラ
イン連続式では、ラインに組み込んだ高速回転剪断攪拌
機にアルミニウムアルコキシド、及び／又はその誘導体
と水を、或いは、特定金属のアルコキシドとアルミニウ
ムアルコキシドの混合物と水を、連続的に供給する方法
である。これら連続式反応によればバッチ式反応に比
べ、極めて生産性高く且つ、粒子析出条件の均一化が図
られる為に、粒径分布の均一な粗大凝集粒のない水酸化
アルミニウムが得られる。
【００２０】本発明に於いては、供給するアルミニウム
アルコキシド及び／又はその誘導体と水のモル比は一定
とすることが好ましく、加水分解に供する水のモル比
〔水／アルミニウムアルコキシド〕は、約１．５〜約
６．０の範囲である。 一方、供給する特定金属のアル
コキシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物と水の
モル比も一定で供給することが好ましく、加水分解に供
する水のモル比〔水／アルミニウムアルコキシド＋特定
金属のアルコキシド〕は約１〜約１５の範囲である。水
は、アルコキシド形成用アルコールの溶液として用いる
こともできる。加水分解反応の完結度、得られる水酸化
アルミニウムの結晶形等の諸物性はアルミニウムアルコ
キシド、及び／又はその誘導体と水のモル比、及び化学
修飾剤の種類・添加量に依存する。また、特定金属のア
ルコキシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物と水
のモル比、及び混合する特定金属のアルコキシドの種類
・添加量に依存するが、これら生成した水酸化アルミニ
ウムの物性を均一化する為には、モル比一定で反応させ
ることが好ましい。
アルコキシド及び／又はその誘導体と水のモル比は一定
とすることが好ましく、加水分解に供する水のモル比
〔水／アルミニウムアルコキシド〕は、約１．５〜約
６．０の範囲である。 一方、供給する特定金属のアル
コキシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物と水の
モル比も一定で供給することが好ましく、加水分解に供
する水のモル比〔水／アルミニウムアルコキシド＋特定
金属のアルコキシド〕は約１〜約１５の範囲である。水
は、アルコキシド形成用アルコールの溶液として用いる
こともできる。加水分解反応の完結度、得られる水酸化
アルミニウムの結晶形等の諸物性はアルミニウムアルコ
キシド、及び／又はその誘導体と水のモル比、及び化学
修飾剤の種類・添加量に依存する。また、特定金属のア
ルコキシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物と水
のモル比、及び混合する特定金属のアルコキシドの種類
・添加量に依存するが、これら生成した水酸化アルミニ
ウムの物性を均一化する為には、モル比一定で反応させ
ることが好ましい。
【００２１】本発明においてアルミニウムアルコキシ
ド、及び／又はその誘導体、或いは、特定金属のアルコ
キシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物は、該ア
ルコキシド形成用アルコール（ＲＯＨ）の溶液として用
いることが好ましい。アルミニウムアルコキシド、及び
／又はその誘導体、或いは、特定金属のアルコキシドと
アルミニウムアルコキシドとの混合物は、常温で固体又
は粘調液体であり、取扱い上溶液として用いることが好
ましい。又、溶媒としては回収アルコールをアルミニウ
ムアルコキシドの合成に再利用する場合、分留、精製の
必要のない該アルコキシド形成用アルコールを用いるこ
とが好ましい。アルコキシド形成用アルコールの種類は
炭素数が１〜８個、好ましくは２〜４個の１価アルコー
ルであり、より具体的にはエチルアルコール、ｎ−プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチル
アルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔ−ブチルア
ルコール等が挙げられる。
ド、及び／又はその誘導体、或いは、特定金属のアルコ
キシドとアルミニウムアルコキシドとの混合物は、該ア
ルコキシド形成用アルコール（ＲＯＨ）の溶液として用
いることが好ましい。アルミニウムアルコキシド、及び
／又はその誘導体、或いは、特定金属のアルコキシドと
アルミニウムアルコキシドとの混合物は、常温で固体又
は粘調液体であり、取扱い上溶液として用いることが好
ましい。又、溶媒としては回収アルコールをアルミニウ
ムアルコキシドの合成に再利用する場合、分留、精製の
必要のない該アルコキシド形成用アルコールを用いるこ
とが好ましい。アルコキシド形成用アルコールの種類は
炭素数が１〜８個、好ましくは２〜４個の１価アルコー
ルであり、より具体的にはエチルアルコール、ｎ−プロ
ピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチル
アルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔ−ブチルア
ルコール等が挙げられる。
【００２２】アルミニウムアルコキシドとしては、これ
らのアルコキシ基からなる化合物が使用される。より具
体的にはアルミニウムエトキサイド、アルミニウムｎ−
プロポキサイド、アルミニウムイソプロポキシド、アル
ミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキ
シド、アルミニウムｔ−ブトキシド等が挙げられる。
らのアルコキシ基からなる化合物が使用される。より具
体的にはアルミニウムエトキサイド、アルミニウムｎ−
プロポキサイド、アルミニウムイソプロポキシド、アル
ミニウムｎ−ブトキシド、アルミニウムｓｅｃ−ブトキ
シド、アルミニウムｔ−ブトキシド等が挙げられる。
【００２３】本発明に於いてアルミニウムアルコキシド
誘導体を形成する化学修飾剤としては、ジケトン、ケト
エステル、ジエステル、カルボン酸、ジオール、ケトア
ルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多価アルコー
ル、アミン及びポリエーテルから選ばれた少なくとも１
種の化合物が用いられる。具体的には、ジアセチル、ア
セチルべンゾイル、ベンジル、アセチルアセトン、ベン
ゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、トリフルオルア
セチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセトン、ジ
ピバロイルメタン、ピバロイルトリフルオルアセトン、
ピバロイルトリフルオルアセトン等のジケトン化合物、
アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のケトエステル
化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、フタル
酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フ
タル酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸
イソデシル、シュウ酸ジメチル、シュウ酸ジメチル等の
ジエステル化合物、エチレングリコール、プロピレング
リコール、トリメチレングリコール、１，３ブタンジオ
ール、１，４ブタンジオール、１，５ペンタンジオー
ル、１，６ヘキサンジオール、ヘキシレングリコール、
ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオー
ル、デカンジオール、ピナコール、ジエチレングリコー
ル等のジオール化合物、アセトール、アセトイン、アセ
トエチルアルコール、ジアセトンアルコール、フェナシ
ルアルコール、ベンゾイン等のケトアルコール化合物、
サリチルアルデヒド等のアルデヒド化合物、ギ酸、酢
酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル
酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリ
ン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、
パルチミン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、シュウ
酸、クエン酸、フマル酸、イミノジ酪酸、オクチル酸、
オレイン酸等のカルボン酸化合物、グリシン等のアミノ
酸化合物、ジエチレングリコールモノエチルエーテルア
セテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルア
セテート等の酢酸多価アルコール化合物、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチ
レンジアミンテトラ酢酸等のアミン化合物、ジエチレン
グリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエ
チレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリ
コールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジ
メチルエーテル、エチルセロソルブ、ドデカンジオール
ジメチルエーテル、デカンジオールジメチルエーテル、
ヘキサンジオールジメチルエーテル、ヘキサンジオール
ジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエ
ーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジ
エチレングリコールブチルメチルエーテル等のポリエー
テル化合物が用いられる。
誘導体を形成する化学修飾剤としては、ジケトン、ケト
エステル、ジエステル、カルボン酸、ジオール、ケトア
ルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多価アルコー
ル、アミン及びポリエーテルから選ばれた少なくとも１
種の化合物が用いられる。具体的には、ジアセチル、ア
セチルべンゾイル、ベンジル、アセチルアセトン、ベン
ゾイルアセトン、ジベンゾイルメタン、トリフルオルア
セチルアセトン、ヘキサフルオルアセチルアセトン、ジ
ピバロイルメタン、ピバロイルトリフルオルアセトン、
ピバロイルトリフルオルアセトン等のジケトン化合物、
アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等のケトエステル
化合物、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、フタル
酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フ
タル酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸
イソデシル、シュウ酸ジメチル、シュウ酸ジメチル等の
ジエステル化合物、エチレングリコール、プロピレング
リコール、トリメチレングリコール、１，３ブタンジオ
ール、１，４ブタンジオール、１，５ペンタンジオー
ル、１，６ヘキサンジオール、ヘキシレングリコール、
ヘプタンジオール、オクタンジオール、ノナンジオー
ル、デカンジオール、ピナコール、ジエチレングリコー
ル等のジオール化合物、アセトール、アセトイン、アセ
トエチルアルコール、ジアセトンアルコール、フェナシ
ルアルコール、ベンゾイン等のケトアルコール化合物、
サリチルアルデヒド等のアルデヒド化合物、ギ酸、酢
酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル
酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリ
ン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、
パルチミン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、シュウ
酸、クエン酸、フマル酸、イミノジ酪酸、オクチル酸、
オレイン酸等のカルボン酸化合物、グリシン等のアミノ
酸化合物、ジエチレングリコールモノエチルエーテルア
セテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルア
セテート等の酢酸多価アルコール化合物、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレントリアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチ
レンジアミンテトラ酢酸等のアミン化合物、ジエチレン
グリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコール
ジメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエ
ーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエ
チレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリ
コールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジ
メチルエーテル、エチルセロソルブ、ドデカンジオール
ジメチルエーテル、デカンジオールジメチルエーテル、
ヘキサンジオールジメチルエーテル、ヘキサンジオール
ジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエ
ーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジ
エチレングリコールブチルメチルエーテル等のポリエー
テル化合物が用いられる。
【００２４】本発明において、アルミニウムアルコキシ
ドと混合するアルコキシドとしてはＭｇ（ＯＲ）2 ，Ｃ
ａ（ＯＲ）2 ，Ｌａ（ＯＲ）3 ，Ｆｅ（ＯＲ）2 ，Ｓｉ
（０Ｒ）4 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｚｒ（ＯＲ）4 （Ｒはア
ルキル基を示す）と更にこれらのアルコキシドを一部ジ
ケトン、ケトエステル、ジエステル、カルボン酸、ジオ
ール、ケトアルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多
価アルコール、アミン及びポリエーテルから選ばれた少
なくとも１種の化合物にて複合体を形成したものが用い
られる。より、具体的にはマグネシウムジエトキシド、
マグネシウムジイソプロポキシド、カルシウムジエトキ
シド、カルシウムジイソプロポキシド、テトラエトキシ
シラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−ブト
キシシラン、チタニウムテトラエトキシド、チタニウム
テトライソプロポキシド、チタニウムテトラｎ−ブトキ
シド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテ
トライソプロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−ブトキ
シド、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、トリエ
トキシランタン、トリイソプロポキシランタン、マグネ
シウムジメトキシド、マグネシウムジｎ−プロポキシ
ド、チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラｎ
−プロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−プロポキシ
ド、テトラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン、
テトラステアリルオキシチタン、ジイソプロポキシビス
（アセチルアセトナート）チタン、ジｎ−ブトキシビス
（トリエタノールアミナト）チタン、ジヒドロキシビス
（ラクタト）チタン、プロパンジオキシチタンビス（エ
チルアセトアセテート）、プロパンジオキシチタン（ア
セチルアセトナート）、プロパンジオキシチタン（エチ
ルアセトアセテート）、カルシウムジピバロイルメタナ
ート等が挙げられる。
ドと混合するアルコキシドとしてはＭｇ（ＯＲ）2 ，Ｃ
ａ（ＯＲ）2 ，Ｌａ（ＯＲ）3 ，Ｆｅ（ＯＲ）2 ，Ｓｉ
（０Ｒ）4 、Ｔｉ（ＯＲ）4 、Ｚｒ（ＯＲ）4 （Ｒはア
ルキル基を示す）と更にこれらのアルコキシドを一部ジ
ケトン、ケトエステル、ジエステル、カルボン酸、ジオ
ール、ケトアルコール、アルデヒド、アミノ酸、酢酸多
価アルコール、アミン及びポリエーテルから選ばれた少
なくとも１種の化合物にて複合体を形成したものが用い
られる。より、具体的にはマグネシウムジエトキシド、
マグネシウムジイソプロポキシド、カルシウムジエトキ
シド、カルシウムジイソプロポキシド、テトラエトキシ
シラン、テトライソプロポキシシラン、テトラｎ−ブト
キシシラン、チタニウムテトラエトキシド、チタニウム
テトライソプロポキシド、チタニウムテトラｎ−ブトキ
シド、ジルコニウムテトラエトキシド、ジルコニウムテ
トライソプロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−ブトキ
シド、トリエトキシ鉄、トリイソプロポキシ鉄、トリエ
トキシランタン、トリイソプロポキシランタン、マグネ
シウムジメトキシド、マグネシウムジｎ−プロポキシ
ド、チタニウムテトラメトキシド、チタニウムテトラｎ
−プロポキシド、ジルコニウムテトラｎ−プロポキシ
ド、テトラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン、
テトラステアリルオキシチタン、ジイソプロポキシビス
（アセチルアセトナート）チタン、ジｎ−ブトキシビス
（トリエタノールアミナト）チタン、ジヒドロキシビス
（ラクタト）チタン、プロパンジオキシチタンビス（エ
チルアセトアセテート）、プロパンジオキシチタン（ア
セチルアセトナート）、プロパンジオキシチタン（エチ
ルアセトアセテート）、カルシウムジピバロイルメタナ
ート等が挙げられる。
【００２５】化学修飾剤によるアルミニウムアルコキシ
ドの化学修飾の方法としては、アルミニウムアルコキシ
ドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に、化学
修飾剤と該アルコールの混合液を、常温〜溶媒の沸点以
下の温度で混合し、且つ１時間程度熟成するのが好まし
い。一方、特定金属のアルコキシドとアルミニウムアル
コキシドの混合の方法としては、アルミニウムアルコキ
シドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に特定
金属のアルコキシドと該アルコールの混合液を、常温〜
溶媒の沸点以下の温度で混合するのが好ましい。
ドの化学修飾の方法としては、アルミニウムアルコキシ
ドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に、化学
修飾剤と該アルコールの混合液を、常温〜溶媒の沸点以
下の温度で混合し、且つ１時間程度熟成するのが好まし
い。一方、特定金属のアルコキシドとアルミニウムアル
コキシドの混合の方法としては、アルミニウムアルコキ
シドと該アルコキシド形成用アルコールの混合液に特定
金属のアルコキシドと該アルコールの混合液を、常温〜
溶媒の沸点以下の温度で混合するのが好ましい。
【００２６】化学修飾剤の添加量としては、アルミニウ
ムアルコキシド／化学修飾剤のモル比が、１／３より大
きいことが必要であり、好ましくは１以上である。理論
的にはアルミニウムアルコキシド／化学修飾剤のモル比
が１／３の時、加水分解反応が完全に阻害されるため
に、モル比が１／３より大きい事が必要である。またア
ルミニウムアルコキシドに対する特定金属のアルコキシ
ドの添加割合は〔特定金属のアルコキシド／アルミニウ
ムアルコキシド〕のモル比が０．００１〜１、好ましく
は０．０１〜０．５である。アルミニウムアルコキシド
に対する特定金属のアルコキシドの添加量が上記範囲よ
り少ない場合には加水分解反応速度の遅延効果が低いた
めか得られる水酸化アルミニウムの微粒化効果が低い。
他方、添加量が上記範囲を越える場合にも、得られる水
酸化物の微粒化効果はあるが、Ａｌ以外の金属の水酸化
物の含有量が高い水酸化物となる。それ故、上限は所望
する水酸化物の形態より決定すればよい。
ムアルコキシド／化学修飾剤のモル比が、１／３より大
きいことが必要であり、好ましくは１以上である。理論
的にはアルミニウムアルコキシド／化学修飾剤のモル比
が１／３の時、加水分解反応が完全に阻害されるため
に、モル比が１／３より大きい事が必要である。またア
ルミニウムアルコキシドに対する特定金属のアルコキシ
ドの添加割合は〔特定金属のアルコキシド／アルミニウ
ムアルコキシド〕のモル比が０．００１〜１、好ましく
は０．０１〜０．５である。アルミニウムアルコキシド
に対する特定金属のアルコキシドの添加量が上記範囲よ
り少ない場合には加水分解反応速度の遅延効果が低いた
めか得られる水酸化アルミニウムの微粒化効果が低い。
他方、添加量が上記範囲を越える場合にも、得られる水
酸化物の微粒化効果はあるが、Ａｌ以外の金属の水酸化
物の含有量が高い水酸化物となる。それ故、上限は所望
する水酸化物の形態より決定すればよい。
【００２７】アルミニウムアルコキシド、及び／又はそ
の誘導体を含む溶液、及び特定金属アルコキシドとアル
ミニウムアルコキシドとの混合物を含む溶液の各濃度と
してはそれぞれの化合物の溶解度等により一義的ではな
いが、通常約３０〜約９０重量％として使用される。濃
度が約３０重量％未満であると、得られる水酸化アルミ
ニウムスラリーの濃度が薄く、スラリーから水酸化アル
ミニウムを得る為のアルコール蒸発の負荷が大きくな
る。濃度が約９０重量％を越えると、溶解度の低いアル
コキシドについては析出を起こしやすくなったり、加水
分解時及び加水分解後に水酸化アルミニウムのスラリー
濃度が高い為に再凝集を起こしやすくなる。
の誘導体を含む溶液、及び特定金属アルコキシドとアル
ミニウムアルコキシドとの混合物を含む溶液の各濃度と
してはそれぞれの化合物の溶解度等により一義的ではな
いが、通常約３０〜約９０重量％として使用される。濃
度が約３０重量％未満であると、得られる水酸化アルミ
ニウムスラリーの濃度が薄く、スラリーから水酸化アル
ミニウムを得る為のアルコール蒸発の負荷が大きくな
る。濃度が約９０重量％を越えると、溶解度の低いアル
コキシドについては析出を起こしやすくなったり、加水
分解時及び加水分解後に水酸化アルミニウムのスラリー
濃度が高い為に再凝集を起こしやすくなる。
【００２８】反応温度は特に限定されないが、通常、常
温〜溶媒の沸点以下の範囲で行われる。
温〜溶媒の沸点以下の範囲で行われる。
【００２９】反応圧力は液圧０．１kgG/cm2 以上で行う
ことが好ましい。０．１kgG/cm2 未満では、高速回転剪
断攪拌下で気泡をかみ込みやすく、機械的エネルギーの
損失が大きくなる場合がある。
ことが好ましい。０．１kgG/cm2 未満では、高速回転剪
断攪拌下で気泡をかみ込みやすく、機械的エネルギーの
損失が大きくなる場合がある。
【００３０】又、加水分解反応に際しては析出粒子の分
散を高め、凝集を防止する目的で酸、塩基等の表面電荷
調節剤、分散剤、乳化剤等の界面活性剤を添加すること
もできる。具体的には塩酸、硝酸、酢酸等の酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン等の塩基又は界面活性剤として
はソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエー
ト、ソルビタンモノラウレート、トリオレイン、ポリオ
キシエチレンフェニルエーテル等のノニオン系界面活性
剤、アルキルジフェニルジスルホン酸ナトリウム、ジア
ルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩等のアニオン
系界面活性剤及びＮ−アルキルトリメチレンジアミンオ
レエート等のカチオン系界面活性剤等が挙げられる。
散を高め、凝集を防止する目的で酸、塩基等の表面電荷
調節剤、分散剤、乳化剤等の界面活性剤を添加すること
もできる。具体的には塩酸、硝酸、酢酸等の酸やアンモ
ニア、トリエチルアミン等の塩基又は界面活性剤として
はソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエー
ト、ソルビタンモノラウレート、トリオレイン、ポリオ
キシエチレンフェニルエーテル等のノニオン系界面活性
剤、アルキルジフェニルジスルホン酸ナトリウム、ジア
ルキルスルホ琥珀酸エステルナトリウム塩等のアニオン
系界面活性剤及びＮ−アルキルトリメチレンジアミンオ
レエート等のカチオン系界面活性剤等が挙げられる。
【００３１】このようにして得られた加水分解生成物で
ある水酸化アルミニウムは、次いで公知方法により乾
燥、焼成して酸化アルミニウムを得る。水酸化アルミニ
ウムを乾燥させる乾燥器としては、材料静置型乾燥器で
ある回分式箱型乾燥器、材料移送型乾燥器である並行流
バンド（トンネル）乾燥器、通気バンド乾燥器、噴流式
（ノズル、ジェット）乾燥器、通気竪型乾燥器等、材料
撹拌型乾燥器である円筒及び溝型撹拌乾燥器、ねっ和乾
燥器、円盤乾燥器、回転乾燥器、水蒸気管付き回転乾燥
器、通気回転乾燥器、流動層乾燥器、円錐型乾燥器、振
動輸送乾燥器等、熱風移送型乾燥器である噴霧乾燥器、
気流乾燥器等、円筒乾燥器であるドラム乾燥器、多円筒
乾燥器等、また、赤外線乾燥器、凍結乾燥器、高周波乾
燥器、炊きあげ乾燥器、フラッシュ乾燥機、瞬間真空乾
燥機等が用いられる。就中、気流乾燥器、フラッシュ乾
燥機、瞬間真空乾燥機が凝集が少なく微粒の粉体を得る
ことができる。
ある水酸化アルミニウムは、次いで公知方法により乾
燥、焼成して酸化アルミニウムを得る。水酸化アルミニ
ウムを乾燥させる乾燥器としては、材料静置型乾燥器で
ある回分式箱型乾燥器、材料移送型乾燥器である並行流
バンド（トンネル）乾燥器、通気バンド乾燥器、噴流式
（ノズル、ジェット）乾燥器、通気竪型乾燥器等、材料
撹拌型乾燥器である円筒及び溝型撹拌乾燥器、ねっ和乾
燥器、円盤乾燥器、回転乾燥器、水蒸気管付き回転乾燥
器、通気回転乾燥器、流動層乾燥器、円錐型乾燥器、振
動輸送乾燥器等、熱風移送型乾燥器である噴霧乾燥器、
気流乾燥器等、円筒乾燥器であるドラム乾燥器、多円筒
乾燥器等、また、赤外線乾燥器、凍結乾燥器、高周波乾
燥器、炊きあげ乾燥器、フラッシュ乾燥機、瞬間真空乾
燥機等が用いられる。就中、気流乾燥器、フラッシュ乾
燥機、瞬間真空乾燥機が凝集が少なく微粒の粉体を得る
ことができる。
【００３２】水酸化アルミニウムは、通常約５００℃〜
約１１００℃で焼成することによりγ、δ、θ型の遷移
アルミナや、加水分解反応速度の遅延剤として添加した
特定金属のアルコキシドを用いた場合には、特定金属と
アルミニウムの酸化物よりなる複合酸化物、例えばマグ
ネシアスピネル等の複合酸化物が得られ、ＰＥＴフイル
ム、エポキシ等の各種樹脂の充填剤やインクジェットプ
リンター等の紙のコート用フィラー、触媒担体や単結晶
用原料として好適に使用される。更に、この水酸化アル
ミニウムを約１１００℃〜約１５００℃で焼成する場合
には研磨剤や焼結用原料として好適なα−アルミナやム
ライト等が得られる。焼成時間は焼成方法により一義的
ではないので、実際の製造に於いては所望とする結晶形
態の得られる条件を予備実験により選定すればよいが、
通常数秒〜１００時間の範囲である。焼成方法としては
ロータリーキルン、瞬間仮焼炉、充填式焼成炉、流動式
焼成炉、トンネル炉、真空焼成炉、シャトル炉等の公知
の焼成方法であれば特に制限されないが、通常、生産性
と材質の耐熱性等の点からロータリーキルン、トンネル
炉、シャトル炉等が好適である。
約１１００℃で焼成することによりγ、δ、θ型の遷移
アルミナや、加水分解反応速度の遅延剤として添加した
特定金属のアルコキシドを用いた場合には、特定金属と
アルミニウムの酸化物よりなる複合酸化物、例えばマグ
ネシアスピネル等の複合酸化物が得られ、ＰＥＴフイル
ム、エポキシ等の各種樹脂の充填剤やインクジェットプ
リンター等の紙のコート用フィラー、触媒担体や単結晶
用原料として好適に使用される。更に、この水酸化アル
ミニウムを約１１００℃〜約１５００℃で焼成する場合
には研磨剤や焼結用原料として好適なα−アルミナやム
ライト等が得られる。焼成時間は焼成方法により一義的
ではないので、実際の製造に於いては所望とする結晶形
態の得られる条件を予備実験により選定すればよいが、
通常数秒〜１００時間の範囲である。焼成方法としては
ロータリーキルン、瞬間仮焼炉、充填式焼成炉、流動式
焼成炉、トンネル炉、真空焼成炉、シャトル炉等の公知
の焼成方法であれば特に制限されないが、通常、生産性
と材質の耐熱性等の点からロータリーキルン、トンネル
炉、シャトル炉等が好適である。
【００３３】このようにして得られた本発明の酸化アル
ミニウム（加水分解に遅延剤である特定金属のアルコキ
シドを用いた場合にはアルミニウムと特定金属よりなる
複合酸化物をも含む）は、平均粒子径が約３μｍ、好ま
しくは約２μｍ以下の微粒子であり、実質的に１０μｍ
以上の粗大粒子を含有せず（１０μｍ以上の粗大粒子が
５重量％以下、普通には３重量％以下）、また塩素成分
も実質的に含有せず、Ｃｌ換算で１０ｐｐｍ以下、普通
には５ｐｐｍ以下である。
ミニウム（加水分解に遅延剤である特定金属のアルコキ
シドを用いた場合にはアルミニウムと特定金属よりなる
複合酸化物をも含む）は、平均粒子径が約３μｍ、好ま
しくは約２μｍ以下の微粒子であり、実質的に１０μｍ
以上の粗大粒子を含有せず（１０μｍ以上の粗大粒子が
５重量％以下、普通には３重量％以下）、また塩素成分
も実質的に含有せず、Ｃｌ換算で１０ｐｐｍ以下、普通
には５ｐｐｍ以下である。
【００３４】アルミニウムアルコキシドに混合する特定
金属のアルコキシドの中、Ｔｉアルコキシドを用いた場
合には、これを加水分解し、更に乾燥して得られた微粒
水酸化物はアルミニウムアルコキシド単独で得られた水
酸化アルミニウムと比較して低温で所望とする結晶形に
転移せしめる、即ち焼成促進効果を有する。
金属のアルコキシドの中、Ｔｉアルコキシドを用いた場
合には、これを加水分解し、更に乾燥して得られた微粒
水酸化物はアルミニウムアルコキシド単独で得られた水
酸化アルミニウムと比較して低温で所望とする結晶形に
転移せしめる、即ち焼成促進効果を有する。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、従来公知
のアルミニウムアルコキシドの加水分解法に比較し、工
業的に、何ら粉砕操作を行うことなく、粗大凝集粒のな
い微粒酸化アルミニウムを得ることを可能としたもの
で、また、このものは実質的に塩素成分を含有しないの
で樹脂や紙の充填剤や触媒原料、更にはセラミック成形
体原料等の多用途に適用可能であり、その産業上の価値
は頗る大である。
のアルミニウムアルコキシドの加水分解法に比較し、工
業的に、何ら粉砕操作を行うことなく、粗大凝集粒のな
い微粒酸化アルミニウムを得ることを可能としたもの
で、また、このものは実質的に塩素成分を含有しないの
で樹脂や紙の充填剤や触媒原料、更にはセラミック成形
体原料等の多用途に適用可能であり、その産業上の価値
は頗る大である。
【００３６】
【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明する。尚、実施例に於いてＢＥＴ比表面積、結晶形
及び粒径Ｄ50（累積５０％径）とＤ90（累積９０％径）
の測定は以下の方法でおこなった。 ＢＥＴ比表面積；流動式比表面積自動測定装置（フロー
ソーブII ２３００ＰＣ−１Ａ、株式会社島津製作所
製）により測定した。 結晶形；粉末Ｘ線回折装置（ガイガーフレックスＲＡＤ
シリーズ、理学電機工業株式会社製）により測定した。 粒 度；マイクロトラックＭＫII 粒度分析計（ＳＰＡ
モデル７９９７−２０ 日機装株式会社製）により測
定した。 塩素；イオンクロマトグラフィー２０００ｉ 日本ダイ
オネックス社製により測定した。
説明する。尚、実施例に於いてＢＥＴ比表面積、結晶形
及び粒径Ｄ50（累積５０％径）とＤ90（累積９０％径）
の測定は以下の方法でおこなった。 ＢＥＴ比表面積；流動式比表面積自動測定装置（フロー
ソーブII ２３００ＰＣ−１Ａ、株式会社島津製作所
製）により測定した。 結晶形；粉末Ｘ線回折装置（ガイガーフレックスＲＡＤ
シリーズ、理学電機工業株式会社製）により測定した。 粒 度；マイクロトラックＭＫII 粒度分析計（ＳＰＡ
モデル７９９７−２０ 日機装株式会社製）により測
定した。 塩素；イオンクロマトグラフィー２０００ｉ 日本ダイ
オネックス社製により測定した。
【００３７】実施例１ 耐圧１０．５ｋｇ／ｃｍ2 （使用圧０．５ｋｇ／ｃｍ2
）、内容量１６００ｃｃの反応器に高速回転剪断攪拌
機、クレアミックスＣＬＭ−Ｌ３．７Ｓ〔エム・テクニ
ック株式会社製（使用ローターの最長径５７ｍｍ、最短
径２５ｍｍ、クリアランス０．３ｍｍ）〕を設置し、速
度勾配は４３７００ｓｅｃ-1〜１０００００ｓｅｃ-1の
条件で、アルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量％
のイソプロピルアルコールとの混合液と、水濃度が３０
重量％のイソプロピルアルコールとの混合液とを、水／
アルミニウムイソプロポキシドのモル比が２．７の一定
条件で攪拌帯域の滞留時間が８分で連続的に供給し４０
〜７０℃の温度で加水分解して、水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時
間仮焼して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アル
ミニウムの結晶形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は
１３８ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．７μｍで１０．５
５μｍ以上の粒子及び塩素分は検出されなかった。
）、内容量１６００ｃｃの反応器に高速回転剪断攪拌
機、クレアミックスＣＬＭ−Ｌ３．７Ｓ〔エム・テクニ
ック株式会社製（使用ローターの最長径５７ｍｍ、最短
径２５ｍｍ、クリアランス０．３ｍｍ）〕を設置し、速
度勾配は４３７００ｓｅｃ-1〜１０００００ｓｅｃ-1の
条件で、アルミニウムイソプロポキシド濃度６０重量％
のイソプロピルアルコールとの混合液と、水濃度が３０
重量％のイソプロピルアルコールとの混合液とを、水／
アルミニウムイソプロポキシドのモル比が２．７の一定
条件で攪拌帯域の滞留時間が８分で連続的に供給し４０
〜７０℃の温度で加水分解して、水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時
間仮焼して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アル
ミニウムの結晶形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は
１３８ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．７μｍで１０．５
５μｍ以上の粒子及び塩素分は検出されなかった。
【００３８】比較例１ 内容量２リットルのセパラブルフラスコに該フラスコ内
壁とのクリアランスが約５ｍｍなるように調整された攪
拌羽根（最長径１４５ｍｍ、最短径１０ｍｍ）を有する
攪拌機を設置し、アルミニウムイソプロポキシド濃度６
０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と、水濃
度が５０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と
を、水／アルミニウムイソプロポキシドのモル比が１．
９の一定条件で供給し、１００ｒｐｍ（速度勾配約１０
ｓｅｃ-1〜約１５０ｓｅｃ-1）で攪拌機を回転しながら
温度４０〜７０℃に調整しつつ６０分加水分解し、水酸
化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウム
を、９００℃で３時間仮焼して酸化アルミニウムを得
た。得られた酸化アルミニウムの結晶形はγ−アルミナ
で、ＢＥＴ比表面積は１６１ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は
７．９μｍで、マイクロトラックＭＫIIによる１０．５
５μｍ以上の累積粒子は４０％以上であった。
壁とのクリアランスが約５ｍｍなるように調整された攪
拌羽根（最長径１４５ｍｍ、最短径１０ｍｍ）を有する
攪拌機を設置し、アルミニウムイソプロポキシド濃度６
０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と、水濃
度が５０重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と
を、水／アルミニウムイソプロポキシドのモル比が１．
９の一定条件で供給し、１００ｒｐｍ（速度勾配約１０
ｓｅｃ-1〜約１５０ｓｅｃ-1）で攪拌機を回転しながら
温度４０〜７０℃に調整しつつ６０分加水分解し、水酸
化アルミニウムを得た。得られた水酸化アルミニウム
を、９００℃で３時間仮焼して酸化アルミニウムを得
た。得られた酸化アルミニウムの結晶形はγ−アルミナ
で、ＢＥＴ比表面積は１６１ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は
７．９μｍで、マイクロトラックＭＫIIによる１０．５
５μｍ以上の累積粒子は４０％以上であった。
【００３９】実施例２〜実施例３ 実施例１に於いて、水／アルミニウムイソプロポキシド
のモル比を２．１（実施例２）、２．５（実施例３）に
代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時
間仮焼して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アル
ミニウムの結晶形はγ−アルミナで、実施例２のＢＥＴ
比表面積は１７１ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．３μｍ
であり、実施例３のＢＥＴ比表面積は１４９ｍ2 ／ｇ、
粒子径Ｄ５０は１．５μｍであっり、いずれのアルミナ
にも１０．５５μｍ以上の粒子及び塩素分は検出されな
かった。
のモル比を２．１（実施例２）、２．５（実施例３）に
代えた他は同じ条件で加水分解し水酸化アルミニウムを
得た。得られた水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時
間仮焼して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アル
ミニウムの結晶形はγ−アルミナで、実施例２のＢＥＴ
比表面積は１７１ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．３μｍ
であり、実施例３のＢＥＴ比表面積は１４９ｍ2 ／ｇ、
粒子径Ｄ５０は１．５μｍであっり、いずれのアルミナ
にも１０．５５μｍ以上の粒子及び塩素分は検出されな
かった。
【００４０】実施例４ 実施例１に於いて、アルミニウムアルコキシドとしてア
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、アセト酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合し、アルミニウムイ
ソプロポキシド／アセト酢酸エチルのモル比が５で、且
つアルミニウムイソプロポキシド換算濃度６０重量％の
アセト酢酸エチルで化学修飾したアルミニウムイソプロ
ポキシドとアルミニウムイソプロポキシドの混合液にな
るように代えた他は同じ条件（水／アルミニウムイソプ
ロポキシドのモル比を２．７、攪拌帯域の滞留時間は８
分）で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られた
水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時間仮焼して酸化
アルミニウムを得た。得られた酸化アルミニウムの結晶
形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は１０８ｍ2 ／
ｇ、粒子径Ｄ５０は１．２μｍで、１０．５５μｍ以上
の粒子及び塩素分は検出されなかった。
ルミニウムイソプロポキシド濃度７５重量％のイソプロ
ピルアルコール混合液と、アセト酢酸エチルとイソプロ
ピルアルコールとの混合液とを混合し、アルミニウムイ
ソプロポキシド／アセト酢酸エチルのモル比が５で、且
つアルミニウムイソプロポキシド換算濃度６０重量％の
アセト酢酸エチルで化学修飾したアルミニウムイソプロ
ポキシドとアルミニウムイソプロポキシドの混合液にな
るように代えた他は同じ条件（水／アルミニウムイソプ
ロポキシドのモル比を２．７、攪拌帯域の滞留時間は８
分）で加水分解し水酸化アルミニウムを得た。得られた
水酸化アルミニウムを、９５０℃で３時間仮焼して酸化
アルミニウムを得た。得られた酸化アルミニウムの結晶
形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は１０８ｍ2 ／
ｇ、粒子径Ｄ５０は１．２μｍで、１０．５５μｍ以上
の粒子及び塩素分は検出されなかった。
【００４１】実施例５ 実施例１に於いて、アルミニウムイソプロポキシド濃度
７５重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と、チ
タンテトライソプロポキシドとイソプロピルアルコール
との混合液とを混合し、アルミニウムイソプロポキサイ
ド／チタンテトライソプロポキサイドのモル比が０．０
３で、且つアルミニウムイソプロポキシド換算濃度６０
重量％のチタンテトライソプロポキシドとイソプロピル
アルコールとの混合液と、水濃度が３０重量％のイソプ
ロピルアルコールとの混合液とを、水／アルミニウムイ
ソプロポキシド＋チタンテトライソプロポキシドのモル
比を２．６に代えた他は同じ条件で加水分解して水酸化
物を得た。得られた水酸化物を、９５０℃で３時間仮焼
して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アルミニウ
ムの結晶形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は１６３
ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．９μｍで、１０．５５μ
ｍ以上の粒子及び塩素分は検出されなかった。
７５重量％のイソプロピルアルコールとの混合液と、チ
タンテトライソプロポキシドとイソプロピルアルコール
との混合液とを混合し、アルミニウムイソプロポキサイ
ド／チタンテトライソプロポキサイドのモル比が０．０
３で、且つアルミニウムイソプロポキシド換算濃度６０
重量％のチタンテトライソプロポキシドとイソプロピル
アルコールとの混合液と、水濃度が３０重量％のイソプ
ロピルアルコールとの混合液とを、水／アルミニウムイ
ソプロポキシド＋チタンテトライソプロポキシドのモル
比を２．６に代えた他は同じ条件で加水分解して水酸化
物を得た。得られた水酸化物を、９５０℃で３時間仮焼
して酸化アルミニウムを得た。得られた酸化アルミニウ
ムの結晶形はγ−アルミナで、ＢＥＴ比表面積は１６３
ｍ2 ／ｇ、粒子径Ｄ５０は１．９μｍで、１０．５５μ
ｍ以上の粒子及び塩素分は検出されなかった。
Claims (10)
- 【請求項１】 アルミニウムアルコキシドと水を高速回
転剪断攪拌下に連続供給し、加水分解し、得られた水酸
化物を乾燥し、次いで該水酸化物を、５００〜１３００
℃の温度で焼成することを特徴とする微粒酸化アルミニ
ウムの製造方法。 - 【請求項２】 高速回転剪断攪拌が３０００ｓｅｃ-1を
越える速度勾配を生じる高剪断条件であることを特徴と
する請求項１記載の微粒酸化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項３】 アルミニウムアルコキシドと水の高速回
転剪断攪拌下での滞留時間が５秒〜１５分であることを
特徴とする請求項１記載の微粒酸化アルミニウムの製造
方法。 - 【請求項４】 アルミニウムアルコキシドとして、ジケ
トン，ケトエステル，ジエステル，カルボン酸，ジオー
ル，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ酸，酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルのうちから選ばれ
た少なくとも１種の化合物でアルミニウムアルコキシド
を化学修飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導
体、或いは該アルミニウムアルコキシドの誘導体とアル
ミニウムアルコキシドの混合物を用いる事を特徴とする
請求項１記載の微粒酸化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項５】 アルミニウムアルコキシドとしてＭｇ、
Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中から選ば
れた少なくとも一種の金属のアルコキシドとアルミニウ
ムアルコキシドの混合物を用いることを特徴とする請求
項１記載の酸化アルミニウムの製造方法。 - 【請求項６】アルミニウムアルコキシドと水を高速回転
剪断攪拌下に連続供給し、加水分解し、得られた水酸化
物を乾燥し、次いで該水酸化物を、５００〜１５００℃
の温度で焼成してなる、平均粒径が３μｍ以下、Ｃｌ含
有量が１０ｐｐｍ以下で、且つ１０μｍ以上の粒子を実
質的に含有しない微粒酸化アルミニウム。 - 【請求項７】 高速回転剪断攪拌が３０００ｓｅｃ-1を
越える速度勾配を生じる高剪断条件であることを特徴と
する請求項６記載の微粒酸化アルミニウム。 - 【請求項８】 アルミニウムアルコキシドと水の高速回
転剪断攪拌下での滞留時間が５秒〜１５分であることを
特徴とする請求項６記載の微粒酸化アルミニウム。 - 【請求項９】 アルミニウムアルコキシドとして、ジケ
トン，ケトエステル，ジエステル，カルボン酸，ジオー
ル，ケトアルコール，アルデヒド，アミノ酸，酢酸多価
アルコール、アミン及びポリエーテルのうちから選ばれ
た少なくとも１種の化合物でアルミニウムアルコキシド
を化学修飾してなるアルミニウムアルコキシドの誘導
体、或いは該アルミニウムアルコキシドの誘導体とアル
ミニウムアルコキシドの混合物を用いる事を特徴とする
請求項６記載の微粒酸化アルミニウム。 - 【請求項１０】 アルミニウムアルコキシドとしてＭ
ｇ、Ｃａ、Ｌａ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｔｉ或いはＺｒの中から
選ばれた少なくとも一種の金属のアルコキシドとアルミ
ニウムアルコキシドの混合物を用いることを特徴とする
請求項６記載の微粒酸化アルミニウム。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14368394A JP3470395B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 微粒酸化アルミニウムの製造方法 |
| FR9507479A FR2721597B1 (fr) | 1994-06-24 | 1995-06-22 | Procédé pour préparer un hydroxyde métallique en fines particules comprenant de l'hydroxyde d'aluminium et un oxyde métallique en fines particules comprenant de l'oxyde d'aluminium. |
| US08/493,456 US5573582A (en) | 1994-06-24 | 1995-06-23 | Process for preparing fine-particulate metal hydroxide comprising aluminum hydroxide and metal oxide comprising aluminum oxide |
| DE19522946A DE19522946A1 (de) | 1994-06-24 | 1995-06-23 | Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen, Aluminiumhydroxid enthaltenden Metallhydroxids und eines Aluminiumoxid enthaltenden Metalloxids |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14368394A JP3470395B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 微粒酸化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812325A true JPH0812325A (ja) | 1996-01-16 |
| JP3470395B2 JP3470395B2 (ja) | 2003-11-25 |
Family
ID=15344526
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14368394A Expired - Fee Related JP3470395B2 (ja) | 1994-06-24 | 1994-06-24 | 微粒酸化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3470395B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010168271A (ja) * | 2008-12-25 | 2010-08-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | アルミナの製造方法 |
| WO2013133331A1 (ja) | 2012-03-06 | 2013-09-12 | 住友化学株式会社 | 水酸化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| WO2013153618A1 (ja) | 2012-04-10 | 2013-10-17 | 住友化学株式会社 | アルミナの製造方法 |
| US10906816B2 (en) | 2016-07-29 | 2021-02-02 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alumina and method for producing automotive catalyst using same |
| WO2023095871A1 (ja) * | 2021-11-26 | 2023-06-01 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末およびそれを含むアルミナスラリー |
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|---|---|---|---|---|
| KR102696123B1 (ko) * | 2021-12-30 | 2024-08-20 | 주식회사 쎄노텍 | 전이 알루미나 담체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 전이 알루미나 담체 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS61232204A (ja) * | 1985-03-29 | 1986-10-16 | アライド・コーポレーシヨン | 金属酸化物粉末の製法 |
| JPS62158116A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-14 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化アルミニウム微粒子の製造方法 |
| JPS63303809A (ja) * | 1987-01-29 | 1988-12-12 | Sumitomo Chem Co Ltd | 粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造方法 |
| JPS643008A (en) * | 1987-02-26 | 1989-01-06 | Sumitomo Chem Co Ltd | Production of easily disintegrable alumina |
| JPH04160008A (ja) * | 1990-10-24 | 1992-06-03 | Nkk Corp | 球形超微粒子の連続製造方法 |
| JPH06144831A (ja) * | 1992-10-30 | 1994-05-24 | Showa Denko Kk | 微粒・易焼結性アルミナの製造方法 |
| JPH0761815A (ja) * | 1992-12-25 | 1995-03-07 | Sumitomo Chem Co Ltd | 水酸化アルミニウムの連続製造方法 |
-
1994
- 1994-06-24 JP JP14368394A patent/JP3470395B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5426999A (en) * | 1977-08-01 | 1979-02-28 | Continental Oil Co | Method of making alumina |
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| KR20190014570A (ko) | 2012-03-06 | 2019-02-12 | 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 | 수산화알루미늄 분말 및 그 제조 방법 |
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| KR20140143435A (ko) | 2012-04-10 | 2014-12-16 | 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 | 알루미나의 제조 방법 |
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