JPS62158116A - 酸化アルミニウム微粒子の製造方法 - Google Patents
酸化アルミニウム微粒子の製造方法Info
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- JPS62158116A JPS62158116A JP60296219A JP29621985A JPS62158116A JP S62158116 A JPS62158116 A JP S62158116A JP 60296219 A JP60296219 A JP 60296219A JP 29621985 A JP29621985 A JP 29621985A JP S62158116 A JPS62158116 A JP S62158116A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
- C01F7/36—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts from organic aluminium salts
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化アルミニウム微粒子の製造方法に関し、特
に、単分散性の高い球状で粒径がサブミクロンオーダー
である酸化アルミニウム微粒子の製造方法に関する。
に、単分散性の高い球状で粒径がサブミクロンオーダー
である酸化アルミニウム微粒子の製造方法に関する。
微細で均一かつ緻密な組織をもつ理想的な焼結セラミッ
クスを製造するための原料粉末としては、（１）粒径０
．０１〜１μｍ程度のいわゆるサブミクロンオーダーの
微粒子であること、（２）粒度分布が狭く粒子の凝集が
ない、いわゆる単分散であること、（３）粒子の真球度
が高いこと、（４）高純度であること、などの条件を備
えていることが望ましいとされている６しかしながら、
従来はこれらのすべての条件を同時に満足するセラミッ
クス原料粉末の製造方法は確立されていない。
クスを製造するための原料粉末としては、（１）粒径０
．０１〜１μｍ程度のいわゆるサブミクロンオーダーの
微粒子であること、（２）粒度分布が狭く粒子の凝集が
ない、いわゆる単分散であること、（３）粒子の真球度
が高いこと、（４）高純度であること、などの条件を備
えていることが望ましいとされている６しかしながら、
従来はこれらのすべての条件を同時に満足するセラミッ
クス原料粉末の製造方法は確立されていない。
近年、金属酸化物微粒子の製造方法として、金属アルコ
キシドを制御した条件下で加水分解することによりサブ
ミクロンオーダーの微粒子を製造する方法が、（ａ）ア
ルコキシドが常温で容易に加水分解して酸化物（通常、
水和物の状態）を生成すること、（ｂ）加水分解の条件
を比較的制御し易いこと、（Ｃ）純度の高い原料アルコ
キシドを得やすいこと、（ｄ）不純物や陰イオン等が生
成物に混入するおそれがないこと、などの利点を有する
ため注目されている。
キシドを制御した条件下で加水分解することによりサブ
ミクロンオーダーの微粒子を製造する方法が、（ａ）ア
ルコキシドが常温で容易に加水分解して酸化物（通常、
水和物の状態）を生成すること、（ｂ）加水分解の条件
を比較的制御し易いこと、（Ｃ）純度の高い原料アルコ
キシドを得やすいこと、（ｄ）不純物や陰イオン等が生
成物に混入するおそれがないこと、などの利点を有する
ため注目されている。
酸化アルミニウムについてもアルミニウムアルコキシド
をベンゼンに溶解しておき、アルコールで希釈した水を
添加することにより不均一相加水分解でサブミクロンオ
ーダーの微粒子を製造する試みが為されている。
をベンゼンに溶解しておき、アルコールで希釈した水を
添加することにより不均一相加水分解でサブミクロンオ
ーダーの微粒子を製造する試みが為されている。
しかしながら、上記の方法によると、酸化アルミニウム
微粒子は形状が球形にならず、大きさも極めて不揃いと
なる。この原因は、アルミニウムアルコキシドの加水分
解反応が極めて速く、この反応を充分制御することがで
きない為と考えられる。
微粒子は形状が球形にならず、大きさも極めて不揃いと
なる。この原因は、アルミニウムアルコキシドの加水分
解反応が極めて速く、この反応を充分制御することがで
きない為と考えられる。
本発明の目的は、このような従来の方法の問題点を解決
し、単分散性が高く粒径がサブミクロンオーダーである
球状酸化アルミニウム微粒子を製造し得る方法を提供す
ることにある。
し、単分散性が高く粒径がサブミクロンオーダーである
球状酸化アルミニウム微粒子を製造し得る方法を提供す
ることにある。
この目的を達成するため本発明者らは上記不均一相加水
分解について更に詳細に研究した結果、加水分解により
生成した酸化アルミニウム水和物が水の添加により一旦
消滅後再び析出し、この再祈出時に球形の粒子になるこ
とを見出して本発明に到達した。
分解について更に詳細に研究した結果、加水分解により
生成した酸化アルミニウム水和物が水の添加により一旦
消滅後再び析出し、この再祈出時に球形の粒子になるこ
とを見出して本発明に到達した。
即ち、本発明の方法は、アルミニウムアルコキシドを低
級芳香族炭化水素に溶解して濃度０．２ｍｏｌ／１１Ｉ
以下の溶液とし、該溶液に水を添加して加水分解反応に
より酸化アルミニウム微粒子を生成せしめ、次いで水を
加えて該微粒子を消滅させた後、更に水を加えてコロイ
ド粒子を生成、成長せしめることを特徴とする酸化アル
ミニウム微粒子の製法である。
級芳香族炭化水素に溶解して濃度０．２ｍｏｌ／１１Ｉ
以下の溶液とし、該溶液に水を添加して加水分解反応に
より酸化アルミニウム微粒子を生成せしめ、次いで水を
加えて該微粒子を消滅させた後、更に水を加えてコロイ
ド粒子を生成、成長せしめることを特徴とする酸化アル
ミニウム微粒子の製法である。
なお、ここで得られる酸化アルミニウムは一般に水和物
であるが、本明細書では、単に「酸化アルミニウム」と
称する。
であるが、本明細書では、単に「酸化アルミニウム」と
称する。
本発明において用いられるアルミニウムアルコキシドと
しては、例えばアルミニウムエトキシド、アルミニウム
イソプロポキシド、アルミニウムブトキシド等が挙げら
れる。このようなアルミニウムアルコキシドをベンゼン
、トルエン、キシレン等の低級芳香族炭化水素に溶解し
、０．２ｍｏｌ／Ｑ以下の濃度にして用いる。芳香族炭
化水素をアルミニウムアルコキシドの溶媒として用いる
のは、このような溶媒は水を全く含有しないものが、得
られるためである。上記アルミニウムアルコキシドはア
ルコールにも溶解するが、アルコールは水の含有量を皆
無にすることが難かしく、アルコールを用いて溶解する
と加水分解が開始してしまうからである。アルミニウム
アルコキシドの濃度を０．２ｍｏｌ／Ｑ以下とするのは
、０．２ｍｏｌ＃Ｉを超える濃度で加水分解させる単分
散性の良い球状酸化アルミニウム微粒子が得られないか
らである。アルミニウムアルコキシドの濃度は、あまり
低いと得られる酸化アルミニウム微粒子の量が少なく、
効率的でないので、好ましくは約０．０７〜０．１３ｍ
ｏｌ／１２である。
しては、例えばアルミニウムエトキシド、アルミニウム
イソプロポキシド、アルミニウムブトキシド等が挙げら
れる。このようなアルミニウムアルコキシドをベンゼン
、トルエン、キシレン等の低級芳香族炭化水素に溶解し
、０．２ｍｏｌ／Ｑ以下の濃度にして用いる。芳香族炭
化水素をアルミニウムアルコキシドの溶媒として用いる
のは、このような溶媒は水を全く含有しないものが、得
られるためである。上記アルミニウムアルコキシドはア
ルコールにも溶解するが、アルコールは水の含有量を皆
無にすることが難かしく、アルコールを用いて溶解する
と加水分解が開始してしまうからである。アルミニウム
アルコキシドの濃度を０．２ｍｏｌ／Ｑ以下とするのは
、０．２ｍｏｌ＃Ｉを超える濃度で加水分解させる単分
散性の良い球状酸化アルミニウム微粒子が得られないか
らである。アルミニウムアルコキシドの濃度は、あまり
低いと得られる酸化アルミニウム微粒子の量が少なく、
効率的でないので、好ましくは約０．０７〜０．１３ｍ
ｏｌ／１２である。
このような濃度に調製したアルミニウムアルコキシドの
低級芳香族炭化水素溶液に水を添加すると加水分解が開
始する。この加水分解反応は、下記反応式： ％式％） （但し、Ｒはアルキル基） に従うと考えられ、この場合アルミニウムアルコキシド
（Ａｌ（ＯＲ）３ ） １ ｍｏｌに対する水の反応当
量は３分解反応により酸化アルミニウム微粒子が析出す
るが、この酸化アルミニウム微粒子は板状結晶の凝集体
である。この状態の固液相に水を添加すると酸化アルミ
ニウム微粒子が次第に溶解し、遂には粒子を視認できな
くなる。この酸化アル、ミニラム微粒子の消滅の状況は
、白濁状態から乳青色を経て無色透明に変化するという
ものである。この酸化アルミニウムの消滅は、反応系に
存在する水の総量が前記加水分解反応に要する水の当量
の４．５〜６倍量であると起り、この消滅過程が単分散
で球状の酸化アルミニウム微粒子の生成に不可欠である
。
低級芳香族炭化水素溶液に水を添加すると加水分解が開
始する。この加水分解反応は、下記反応式： ％式％） （但し、Ｒはアルキル基） に従うと考えられ、この場合アルミニウムアルコキシド
（Ａｌ（ＯＲ）３ ） １ ｍｏｌに対する水の反応当
量は３分解反応により酸化アルミニウム微粒子が析出す
るが、この酸化アルミニウム微粒子は板状結晶の凝集体
である。この状態の固液相に水を添加すると酸化アルミ
ニウム微粒子が次第に溶解し、遂には粒子を視認できな
くなる。この酸化アル、ミニラム微粒子の消滅の状況は
、白濁状態から乳青色を経て無色透明に変化するという
ものである。この酸化アルミニウムの消滅は、反応系に
存在する水の総量が前記加水分解反応に要する水の当量
の４．５〜６倍量であると起り、この消滅過程が単分散
で球状の酸化アルミニウム微粒子の生成に不可欠である
。
上記のように酸化アルミニウム微粒子が消滅した反応系
に更に水を添加すると再び酸化アルミニウム微粒子が析
出し、この微粒子は球状で単分散性である。この酸化ア
ルミニウム微粒子の再析出は、反応系に存在する水の総
量が前記加水分解反応に要する水の当量の６倍量を超え
ると起り、好ましくは約９倍量である。前記単分散性で
球状の酸化アルミニウム微粒子は比較的短時間で成長し
、１０分間程度で０．２μの粒子となる。析出した微粒
子は適当な手段で固液分離した後乾燥すれば良い。
に更に水を添加すると再び酸化アルミニウム微粒子が析
出し、この微粒子は球状で単分散性である。この酸化ア
ルミニウム微粒子の再析出は、反応系に存在する水の総
量が前記加水分解反応に要する水の当量の６倍量を超え
ると起り、好ましくは約９倍量である。前記単分散性で
球状の酸化アルミニウム微粒子は比較的短時間で成長し
、１０分間程度で０．２μの粒子となる。析出した微粒
子は適当な手段で固液分離した後乾燥すれば良い。
この方法で得られる酸化アルミニウムは水和物であるが
、加熱により水和水を除くことができ、無水の単分散性
球状酸化アルミニウム微粒子とすることができる。
、加熱により水和水を除くことができ、無水の単分散性
球状酸化アルミニウム微粒子とすることができる。
本発明において、加水分解、微粒子析出、微粒子消滅、
微粒子再析出の各工程は反応系を攪拌しながら行う。こ
の攪拌に反応系を均一にすると共に、生成する酸化アル
ミニウム微粒子の分散を良くするためである。本発明の
反応系は基本的には不均一相系であるため、攪拌にはプ
ロペラ型攪拌機を用いる。又、上記各工程において添加
する水はアルコールで希釈しであることが望ましい。水
を希釈して添加する方が反応系がより速く均一化するか
らで、アルコールを溶媒に用いるのはアルミニウムアル
コキシドの溶媒にもなるからである。
微粒子再析出の各工程は反応系を攪拌しながら行う。こ
の攪拌に反応系を均一にすると共に、生成する酸化アル
ミニウム微粒子の分散を良くするためである。本発明の
反応系は基本的には不均一相系であるため、攪拌にはプ
ロペラ型攪拌機を用いる。又、上記各工程において添加
する水はアルコールで希釈しであることが望ましい。水
を希釈して添加する方が反応系がより速く均一化するか
らで、アルコールを溶媒に用いるのはアルミニウムアル
コキシドの溶媒にもなるからである。
これに用いるアルコールは、例えばメタノール、エタノ
ール、プロパツール等何れであっても良い。
ール、プロパツール等何れであっても良い。
アルミニウムアルコキシドの加水分解により生成した板
状凝集体の酸化アルミニウム微粒子が水の添加によって
一旦消滅し、さらに水の添加によって再び析出する際に
は単分散の球状微粒子となる機構は未だ明らかでない。
状凝集体の酸化アルミニウム微粒子が水の添加によって
一旦消滅し、さらに水の添加によって再び析出する際に
は単分散の球状微粒子となる機構は未だ明らかでない。
アルミニウムトリセカンダリ−ブトキシドを０．０８１
ｍｏｌ／Ｑ含有するトルエン溶液５００ｍＱに、攪拌し
ながら蒸留水を１．８５ｍｏｌ／Ｑ含有するエタノール
溶液２００−を添加した所、瞬時に白濁の生成が認めら
れた。１０分後該白濁液に上記と同様のエタノール溶液
を２００ｍＱ添加すると乳青透明状態を経て無色透明の
溶液となった。１０分後、更に上記と同様のエタノール
溶液を２００＋ａＱ添加した所、該溶液は再び白濁化し
た。この状態で１０分間攪拌を継続した後遠心分離機で
固液分離し、得られた酸化アルミニウム微粒子を６０℃
で乾燥した。
ｍｏｌ／Ｑ含有するトルエン溶液５００ｍＱに、攪拌し
ながら蒸留水を１．８５ｍｏｌ／Ｑ含有するエタノール
溶液２００−を添加した所、瞬時に白濁の生成が認めら
れた。１０分後該白濁液に上記と同様のエタノール溶液
を２００ｍＱ添加すると乳青透明状態を経て無色透明の
溶液となった。１０分後、更に上記と同様のエタノール
溶液を２００＋ａＱ添加した所、該溶液は再び白濁化し
た。この状態で１０分間攪拌を継続した後遠心分離機で
固液分離し、得られた酸化アルミニウム微粒子を６０℃
で乾燥した。
乾燥された酸化アルミニウム微粒子の走査型電ルミニウ
ム微粒子は粒径約０．２μｍで球状の単分散粒子である
ことが分る。
ム微粒子は粒径約０．２μｍで球状の単分散粒子である
ことが分る。
さらにまた、得られた微粒子粉末は非晶質に特有のブロ
ードなＸ線回折図形を示した。これを示差熱天秤（ＤＴ
Ａ−ＴＧ）で分析した結果、 ２００℃までに水和水の
脱離を示す吸熱があり、４００℃付近で結晶化に伴なう
鋭い発熱ピークが観測された。
ードなＸ線回折図形を示した。これを示差熱天秤（ＤＴ
Ａ−ＴＧ）で分析した結果、 ２００℃までに水和水の
脱離を示す吸熱があり、４００℃付近で結晶化に伴なう
鋭い発熱ピークが観測された。
本発明により、単分散性が優れ、形状が球状に揃ってい
て、粒径がサブミクロンオーダーである酸化アルミニウ
ム微粒子を得ることができる。本発明による酸化アルミ
ニウムはセラミックスの原料粉末として、又は触媒担体
、エレクトロニクス材料、顔料、化粧品、宝石等、種々
の用途へ適用し得るものである。
て、粒径がサブミクロンオーダーである酸化アルミニウ
ム微粒子を得ることができる。本発明による酸化アルミ
ニウムはセラミックスの原料粉末として、又は触媒担体
、エレクトロニクス材料、顔料、化粧品、宝石等、種々
の用途へ適用し得るものである。
第１図は、本発明に製法により得られた酸化アルミニウ
ム微粒子の走査型電子顕微鏡写真である。 代理人 弁理士 岩見谷 周 志 Ｑ、２μｍ Ｘ ６００００ 第 １ 関
ム微粒子の走査型電子顕微鏡写真である。 代理人 弁理士 岩見谷 周 志 Ｑ、２μｍ Ｘ ６００００ 第 １ 関
Claims (1)
- アルミニウムアルコキシドを低級芳香族炭化水素に溶解
して濃度０．２ｍｏｌ／ｌ以下の溶液とし、該溶液に水
を添加して加水分解反応により酸化アルミニウム微粒子
を生成せしめ、次いで水を加えて該微粒子を消滅させた
後、更に水を加えてコロイド粒子を生成、成長せしめる
ことを特徴とする酸化アルミニウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60296219A JPS62158116A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 酸化アルミニウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60296219A JPS62158116A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 酸化アルミニウム微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158116A true JPS62158116A (ja) | 1987-07-14 |
Family
ID=17830717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60296219A Pending JPS62158116A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 酸化アルミニウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158116A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5023071A (en) * | 1988-10-05 | 1991-06-11 | Akzo America Inc. | Process for forming metal oxide powders from the metal alkoxide |
| US5455019A (en) * | 1992-12-25 | 1995-10-03 | Chemical Company, Limited Sumitomo | Continuous process for preparing aluminum hydroxide |
| JPH0812325A (ja) * | 1994-06-24 | 1996-01-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | 微粒酸化アルミニウムの製造方法 |
| US5573582A (en) * | 1994-06-24 | 1996-11-12 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Process for preparing fine-particulate metal hydroxide comprising aluminum hydroxide and metal oxide comprising aluminum oxide |
| JP2000119017A (ja) * | 1998-10-14 | 2000-04-25 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 透明な活性アルミナ及びその製造法並びに用途 |
| KR20010063051A (ko) * | 1999-12-21 | 2001-07-09 | 신현준 | 단분산 구상 알루미나 미립자의 제조방법 |
| KR100417695B1 (ko) * | 1999-12-21 | 2004-02-11 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 단분산 알루미나 미립자의 제조방법 |
| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60296219A patent/JPS62158116A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5023071A (en) * | 1988-10-05 | 1991-06-11 | Akzo America Inc. | Process for forming metal oxide powders from the metal alkoxide |
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| US8343415B2 (en) | 2007-01-15 | 2013-01-01 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceramic particulate material and processes for forming same |
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