JP2634211B2 - 二酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
二酸化チタン粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明はチタンアルコラートを加水分解することによ
り二酸化チタン粉末を製造する方法に関するものであ
る。
り二酸化チタン粉末を製造する方法に関するものであ
る。
二酸化チタン粉末は、正の温度特性を有する多層コン
デンサまたは非線形抵抗のような広範囲の種々の電子部
品を製造するための重要な出発原料である。電子部品の
品質改善ならびに前記電子部品を製造する際のプロセス
制御の改善という常に存在する要求は、出発原料に厳し
い必要条件を課している。焼結処理において生成するセ
ラミック物体の微細構造はほとんど使用した出発原料の
粉末特性（粒度、粒度分布、粒径、化学量論、相組成）
によって決まる。特に、限定された粒度、丸味を帯びた
形状および狭い範囲の粒度分布を有する粉末粒子が要望
されている。しかも、出発原料は高純度であることが必
要である。さらに、大規模な製造が経済的である場合に
は、出発原料の製造に使用される方法は低コストであり
かつ製造に関して長い時間を必要としないことが必要で
ある。
デンサまたは非線形抵抗のような広範囲の種々の電子部
品を製造するための重要な出発原料である。電子部品の
品質改善ならびに前記電子部品を製造する際のプロセス
制御の改善という常に存在する要求は、出発原料に厳し
い必要条件を課している。焼結処理において生成するセ
ラミック物体の微細構造はほとんど使用した出発原料の
粉末特性（粒度、粒度分布、粒径、化学量論、相組成）
によって決まる。特に、限定された粒度、丸味を帯びた
形状および狭い範囲の粒度分布を有する粉末粒子が要望
されている。しかも、出発原料は高純度であることが必
要である。さらに、大規模な製造が経済的である場合に
は、出発原料の製造に使用される方法は低コストであり
かつ製造に関して長い時間を必要としないことが必要で
ある。
二酸化チタン粉末は種々の方法によって製造されてい
るが、これらの方法はいずれも生成した粉末の粒度およ
び粒度分布を望ましい範囲に再現可能に調整する点に関
しても、その効率に関しても最適な結果を与えない。
るが、これらの方法はいずれも生成した粉末の粒度およ
び粒度分布を望ましい範囲に再現可能に調整する点に関
しても、その効率に関しても最適な結果を与えない。
二酸化チタンの大規模な製造は硫酸または塩酸を使用
して鉱石を分解することによって行われている。チタン
は生成した硫酸チタン溶液から加水分解によって二酸化
チタンとして沈澱する。塩酸を使用して分解を行う場合
には、四塩化チタンが生成し、これは水溶液中で加水分
解するか、あるいは蒸気状態において酸化性ガスを作用
させることにより二酸化チタンに転化する。生成する二
酸化チタン粉末は製造方法によってはFe,Al,SiおよびCl
のような外来イオンの存在に起因する高度の不純物を示
す。硫酸法では不規則な形状を有する極めて粗粒であっ
て高度に凝集した粉末粒子が得られる。約１〜２μｍの
粒度を有する粉末粒子を得るには、粉砕処理が必要であ
り、この処理によって粉末中に不純物が入る。塩酸法で
は二酸化チタン微粉末が得られるが、この粉末は高度に
凝集している。
して鉱石を分解することによって行われている。チタン
は生成した硫酸チタン溶液から加水分解によって二酸化
チタンとして沈澱する。塩酸を使用して分解を行う場合
には、四塩化チタンが生成し、これは水溶液中で加水分
解するか、あるいは蒸気状態において酸化性ガスを作用
させることにより二酸化チタンに転化する。生成する二
酸化チタン粉末は製造方法によってはFe,Al,SiおよびCl
のような外来イオンの存在に起因する高度の不純物を示
す。硫酸法では不規則な形状を有する極めて粗粒であっ
て高度に凝集した粉末粒子が得られる。約１〜２μｍの
粒度を有する粉末粒子を得るには、粉砕処理が必要であ
り、この処理によって粉末中に不純物が入る。塩酸法で
は二酸化チタン微粉末が得られるが、この粉末は高度に
凝集している。
丸味を帯びた粒形を有する凝集していない二酸化チタ
ン粒子を製造する方法は知られているが、ある用途にと
ってはその粒度が小さすぎる。例えば、「コミティ・オ
ブ・アメリカン・セラミックス・ソサエティ（Comm.Am.
Cer.Soc.）」1982年12月、C199〜C201頁には、脱イオン
水を使用してチタンアルコラートを加水分解することに
より、丸味を帯びた粒形および高い純度を有する二酸化
チタン粒子を製造する方法が開示されている。さらに、
「J.Coll.and Iterf.Sc）95（1983）128〜239頁には、
水蒸気を使用してチタンアルコラートエーロゾルを加水
分解することにり丸味を帯びた形状を有する二酸化チタ
ン粒子を製造する方法が開示されている。しかし、これ
らの二つの既知方法は0.1〜0.7μｍの粉末粒子を製造す
ることができるにすぎない。
ン粒子を製造する方法は知られているが、ある用途にと
ってはその粒度が小さすぎる。例えば、「コミティ・オ
ブ・アメリカン・セラミックス・ソサエティ（Comm.Am.
Cer.Soc.）」1982年12月、C199〜C201頁には、脱イオン
水を使用してチタンアルコラートを加水分解することに
より、丸味を帯びた粒形および高い純度を有する二酸化
チタン粒子を製造する方法が開示されている。さらに、
「J.Coll.and Iterf.Sc）95（1983）128〜239頁には、
水蒸気を使用してチタンアルコラートエーロゾルを加水
分解することにり丸味を帯びた形状を有する二酸化チタ
ン粒子を製造する方法が開示されている。しかし、これ
らの二つの既知方法は0.1〜0.7μｍの粉末粒子を製造す
ることができるにすぎない。
また、「J.Coll.and Interf.Sc.」61（1977）,302〜3
11頁には、四塩化チタンを塩酸中でSO4 2-陰イオンの存
在下に周囲温度より高い反応温度（98℃）において加水
分解することにより、丸味を帯びた粒形を有する二酸化
チタン粉末を製造する方法が開示されている。粒度は反
応時間（22〜47日間）および反応濃度によって0.8〜４
μｍの範囲で変動する。この回分法は長い反応時間を必
要とするので、大規模な生産では極めてコストが高くな
る。しかも、四塩化チタンを塩酸中でSO4 2-陰イオンの
存在下に加水分解すると、無機イオンに汚染されている
二酸化チタン粉末が生成する。
11頁には、四塩化チタンを塩酸中でSO4 2-陰イオンの存
在下に周囲温度より高い反応温度（98℃）において加水
分解することにより、丸味を帯びた粒形を有する二酸化
チタン粉末を製造する方法が開示されている。粒度は反
応時間（22〜47日間）および反応濃度によって0.8〜４
μｍの範囲で変動する。この回分法は長い反応時間を必
要とするので、大規模な生産では極めてコストが高くな
る。しかも、四塩化チタンを塩酸中でSO4 2-陰イオンの
存在下に加水分解すると、無機イオンに汚染されている
二酸化チタン粉末が生成する。
本発明の目的は冒頭に記載した種類の方法を改善し
て、丸味を帯びた粒形および0.7μｍより大きい所望の
粒度を有する高純度二酸化チタンの単分散粒子を比較的
短い時間の処理で経済的に製造することができる方法を
提供することにある。
て、丸味を帯びた粒形および0.7μｍより大きい所望の
粒度を有する高純度二酸化チタンの単分散粒子を比較的
短い時間の処理で経済的に製造することができる方法を
提供することにある。
本発明においては、ａ） 窒素雰囲気下に10M酢酸水
溶液およびエタノール水溶液を逐次チタンアルコラート
に添加してこれらを反応させ、ｂ）24時間の反応時間の
後に生成した二酸化チタンからなる沈澱を液相から分離
し、ｃ） この沈澱を脱イオン水に次いでpH9のアンモ
ニア水溶液で洗浄し、ｄ） 固相と液相とを分離するこ
とを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法により、こ
の目的を達成する。
溶液およびエタノール水溶液を逐次チタンアルコラート
に添加してこれらを反応させ、ｂ）24時間の反応時間の
後に生成した二酸化チタンからなる沈澱を液相から分離
し、ｃ） この沈澱を脱イオン水に次いでpH9のアンモ
ニア水溶液で洗浄し、ｄ） 固相と液相とを分離するこ
とを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法により、こ
の目的を達成する。
本発明の有利な他の例においては、工程ｂによって得
た液相から後沈澱させることによって生成した二酸化チ
タンを液相から分離し、次いで３日以内に工程ｃおよび
ｄによって処理する。
た液相から後沈澱させることによって生成した二酸化チ
タンを液相から分離し、次いで３日以内に工程ｃおよび
ｄによって処理する。
チタンアルコラートとしては、エタノールに溶解して
いるチタンテトラエトキシドを使用するのが有利であ
る。
いるチタンテトラエトキシドを使用するのが有利であ
る。
本発明方法によって特に次の利点が達成される： チタンアルコラート、有機溶媒、有機酸および脱イオ
ン水を使用しているので、高純度粉末、すなわち無機の
陽イオンまたは陰イオンによって汚染されていない粉末
が得られる。また、有機酸を使用しているので、チタン
アルコラートの加水分解中に、丸味を帯びた粒形および
0.7〜2.6μｍの粒径を有する二酸化チタン粒子が生成す
るように、核形成および粒子の成長を制御することがで
きる。このようにして得られた粒子は、濾過、遠心分離
および沈降のような従来の分離方法によって、粒径の異
なる複数個の部分に分解することができる。本発明方法
の特別な利点は、僅かに１日の反応時間の後に丸味を帯
びた粒形および1.5〜2.2μｍの粒径を有する二酸化チタ
ン粒子が得られることである。本発明の他の利点は、３
日の反応時間の後に後沈澱させることによって、丸味を
帯びた粒形および0.7〜2.6μｍの粒径を有する二酸化チ
タン粒子を製造することができることである。後沈澱に
よって生成する粒子も粒径の異なる複数個の部分に分割
することができる。
ン水を使用しているので、高純度粉末、すなわち無機の
陽イオンまたは陰イオンによって汚染されていない粉末
が得られる。また、有機酸を使用しているので、チタン
アルコラートの加水分解中に、丸味を帯びた粒形および
0.7〜2.6μｍの粒径を有する二酸化チタン粒子が生成す
るように、核形成および粒子の成長を制御することがで
きる。このようにして得られた粒子は、濾過、遠心分離
および沈降のような従来の分離方法によって、粒径の異
なる複数個の部分に分解することができる。本発明方法
の特別な利点は、僅かに１日の反応時間の後に丸味を帯
びた粒形および1.5〜2.2μｍの粒径を有する二酸化チタ
ン粒子が得られることである。本発明の他の利点は、３
日の反応時間の後に後沈澱させることによって、丸味を
帯びた粒形および0.7〜2.6μｍの粒径を有する二酸化チ
タン粒子を製造することができることである。後沈澱に
よって生成する粒子も粒径の異なる複数個の部分に分割
することができる。
次に本発明を実施例について説明する。
実施例 2.07mlのチタンエトラエトキシドを不活性囲気下に48
mlのエタノール（変性）に溶解した。使用する無水アル
コールはマグネシウム片によって乾燥し、次いで蒸留し
た。0.1mlの10M酢酸水溶液をピペットにより0.2Mチタン
エトキシド／エタノール溶液によくかきまぜながら添加
した。0.54gの脱イオン水を49.46mlの無水エタノールに
溶解してエタノール水溶液を作り、この水溶液をチタン
アルコラート溶液と混合した。この際、エタノール水溶
液の添加は窒素雰囲気下に激しくかきまぜながら滴下漏
斗によって10分間以内に実施した。磁気かきまぜ機を有
利に使用することができた。両溶液を10分間強く混合し
た後に、かきまぜ装置を止めた。二酸化チタン粒子の沈
澱をこの溶液中で24時間にわたって生成させ、細孔径0.
2μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
した。粒子表面上のチタンアルコラート官能基を完全に
加水分解するために、沈澱を50mlの脱イオン水中に10分
間分散させ、次いで遠心分離した。この洗浄処理を３回
繰り返した。次いで、生成した二酸化チタン粉末をpH9
のアンモニア水溶液中に分散させた。
mlのエタノール（変性）に溶解した。使用する無水アル
コールはマグネシウム片によって乾燥し、次いで蒸留し
た。0.1mlの10M酢酸水溶液をピペットにより0.2Mチタン
エトキシド／エタノール溶液によくかきまぜながら添加
した。0.54gの脱イオン水を49.46mlの無水エタノールに
溶解してエタノール水溶液を作り、この水溶液をチタン
アルコラート溶液と混合した。この際、エタノール水溶
液の添加は窒素雰囲気下に激しくかきまぜながら滴下漏
斗によって10分間以内に実施した。磁気かきまぜ機を有
利に使用することができた。両溶液を10分間強く混合し
た後に、かきまぜ装置を止めた。二酸化チタン粒子の沈
澱をこの溶液中で24時間にわたって生成させ、細孔径0.
2μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
した。粒子表面上のチタンアルコラート官能基を完全に
加水分解するために、沈澱を50mlの脱イオン水中に10分
間分散させ、次いで遠心分離した。この洗浄処理を３回
繰り返した。次いで、生成した二酸化チタン粉末をpH9
のアンモニア水溶液中に分散させた。
走査顕微鏡によって得た像から、1.5〜2.2μｍの範囲
内の粒度を有する丸味を帯びた粒子が生成したことが分
った。
内の粒度を有する丸味を帯びた粒子が生成したことが分
った。
Ｘ線回折分析によって、この粉末がＸ線的に無定形で
あることが分った。
あることが分った。
生成した二酸化チタン沈澱を濾別して得た濾液中で、
二酸化チタン粒子の後沈澱を行った。３日後に細孔径0.
2μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
し、上述のうよに脱イオン水で４回洗浄した後にpH9の
アンモニア水溶液中に分散させた。固相と液相との分離
は遠心分離法によって行った。走査顕微鏡によって得た
像から、この後沈澱によって0.7〜2.6μｍの範囲内の粒
度を有する二酸化チタン粒子が得られたことが分った。
二酸化チタン粒子の後沈澱を行った。３日後に細孔径0.
2μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
し、上述のうよに脱イオン水で４回洗浄した後にpH9の
アンモニア水溶液中に分散させた。固相と液相との分離
は遠心分離法によって行った。走査顕微鏡によって得た
像から、この後沈澱によって0.7〜2.6μｍの範囲内の粒
度を有する二酸化チタン粒子が得られたことが分った。
Claims (3)
- 【請求項１】チタンアルコラートを加水分解することに
より二酸化チタン粉末を製造するに当り、 ａ） 窒素雰囲気下に10M酢酸水溶液およびエタノール
水溶液を逐次チタンアルコラートに添加してそれらを反
応させ、 ｂ） 24時間の反応時間の後に生成した二酸化チタンか
らなる沈澱を液相から分離し、 ｃ） この沈澱を脱イオン水に次いでpH9のアンモニア
水溶液で洗浄し、 ｄ） 固相と液相とを分離する ことを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法。 - 【請求項２】工程ｂによって得た液相から後沈澱させる
ことによって生成した二酸化チタンを液相から分離し、
次いで３日以内に工程ｃおよびｄによって処理する請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】チタンアルコラートとしてエタノール中に
溶解しているチタンテトラエトキシドを４請求項１また
は２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873739854 DE3739854A1 (de) | 1987-11-25 | 1987-11-25 | Verfahren zur herstellung von titandioxid-pulver |
| DE3739854.7 | 1987-11-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167229A JPH01167229A (ja) | 1989-06-30 |
| JP2634211B2 true JP2634211B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=6341176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63293727A Expired - Lifetime JP2634211B2 (ja) | 1987-11-25 | 1988-11-22 | 二酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4999181A (ja) |
| EP (1) | EP0318101B1 (ja) |
| JP (1) | JP2634211B2 (ja) |
| KR (1) | KR960008623B1 (ja) |
| DE (2) | DE3739854A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DK161312C (da) * | 1982-03-11 | 1991-12-09 | Pfizer | Analogifremgangsmaade til fremstilling af 2-aminoalkoxymethyl-4-phenyl-6-methyl-1,4-dihydropyridin-3,5-dicarboxylsyreestere eller syreadditionssalte deraf samt phthalimidoderivater til anvendelse som udgangsmateriale ved fremgangsmaaden |
| DE4130441A1 (de) * | 1991-09-13 | 1993-03-18 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung waesseriger keramischer suspensionen und verwendung dieser suspensionen |
| DE4329129A1 (de) * | 1993-08-30 | 1995-03-02 | Merck Patent Gmbh | Photostabilisierung von Titandioxidsolen |
| JP2001190953A (ja) * | 1999-10-29 | 2001-07-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン、それを用いてなる光触媒体及び光触媒体コーティング剤 |
| DE102005021623A1 (de) * | 2005-05-04 | 2006-11-09 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines temperaturstabilen TiO2/SiO2 - Mischoxids und dessen Verwendung als Katalysatorträger |
| DE102006032755A1 (de) * | 2006-07-14 | 2008-01-17 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Stabile Suspensionen von kristallinen TiO2-Partikeln aus hydrothermal behandelten Sol-Gel-Vorstufenpulvern |
| JP4958001B2 (ja) * | 2007-06-25 | 2012-06-20 | セイコーエプソン株式会社 | インクジェット記録用白色顔料およびその製造方法 |
| CN101844806B (zh) * | 2010-06-09 | 2012-02-01 | 华南师范大学 | 乙二胺四乙酸二钠辅助水热合成纳米多孔TiO2的方法 |
| CN102786085B (zh) * | 2012-08-06 | 2014-07-02 | 东华大学 | 一种金红石型二氧化钛纳米棒微球的制备方法 |
| CN102786087A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-11-21 | 厦门大学 | 一种二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN103833073B (zh) * | 2012-11-21 | 2015-08-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法 |
| CN103848458A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-06-11 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 氮掺杂金红石晶型二氧化钛纳米棒及其制备方法 |
| CN103613129B (zh) * | 2013-11-14 | 2015-01-07 | 中山市创科科研技术服务有限公司 | 一种纳米级二氧化钛溶胶及其制备方法和除甲醛的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU479733A1 (ru) * | 1972-11-14 | 1975-08-05 | Московский Институт Электронного Машиностроения | Способ получени двуокиси титана |
| US4166147A (en) * | 1973-04-16 | 1979-08-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Shaped and fired articles of tio2 |
| GB1489927A (en) * | 1974-08-10 | 1977-10-26 | Tioxide Group Ltd | Titanium dioxide carrier |
| DE2817551C2 (de) * | 1978-04-21 | 1984-07-19 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Titandioxidhydrat mit besonderer Struktur sowie seine Herstellung |
| US4286378A (en) * | 1979-03-09 | 1981-09-01 | General Motors Corporation | Process for producing a body of sintered TiO2 for resistive gas sensor |
| JPS5650117A (en) * | 1979-10-01 | 1981-05-07 | Fuji Electric Co Ltd | Manufacture of fine titanium oxide sphere |
| JPS59223231A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-15 | Teikoku Kako Kk | 疎水性ルチル型微粒子酸化チタンの製造法 |
| US4543341A (en) * | 1983-12-23 | 1985-09-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Synthesis and processing of monosized oxide powders |
| JPS62220814A (ja) * | 1986-03-24 | 1987-09-29 | Mitsubishi Electric Corp | 液化ガスの蒸発量測定方法 |
| US4732750A (en) * | 1986-08-11 | 1988-03-22 | Allied-Signal Inc. | Preparation of monodisperse titania by titanium alkoxide hydrolysis |
-
1987
- 1987-11-25 DE DE19873739854 patent/DE3739854A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-11-22 JP JP63293727A patent/JP2634211B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-22 KR KR88015330A patent/KR960008623B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1988-11-23 DE DE8888202631T patent/DE3878177D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-11-23 EP EP88202631A patent/EP0318101B1/de not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-04-02 US US07/504,731 patent/US4999181A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4999181A (en) | 1991-03-12 |
| KR890008031A (ko) | 1989-07-08 |
| DE3878177D1 (de) | 1993-03-18 |
| EP0318101A2 (de) | 1989-05-31 |
| EP0318101B1 (de) | 1993-02-03 |
| JPH01167229A (ja) | 1989-06-30 |
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