JPH01167229A - 二酸化チタン粉末の製造方法 - Google Patents
二酸化チタン粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH01167229A JPH01167229A JP63293727A JP29372788A JPH01167229A JP H01167229 A JPH01167229 A JP H01167229A JP 63293727 A JP63293727 A JP 63293727A JP 29372788 A JP29372788 A JP 29372788A JP H01167229 A JPH01167229 A JP H01167229A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- titanium dioxide
- powder
- soln
- alcoholate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 67
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 11
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N titanium ethoxide Chemical compound [Ti+4].CC[O-].CC[O-].CC[O-].CC[O-] JMXKSZRRTHPKDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 28
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 claims description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 43
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 3
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001767 cationic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- ADFCQWZHKCXPAJ-GFCCVEGCSA-N equol Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1[C@@H]1CC2=CC=C(O)C=C2OC1 ADFCQWZHKCXPAJ-GFCCVEGCSA-N 0.000 description 1
- 235000019126 equol Nutrition 0.000 description 1
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- ADFCQWZHKCXPAJ-UHFFFAOYSA-N indofine Natural products C1=CC(O)=CC=C1C1CC2=CC=C(O)C=C2OC1 ADFCQWZHKCXPAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001411 inorganic cation Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L oxygen(2-);titanium(4+);sulfate Chemical compound [O-2].[Ti+4].[O-]S([O-])(=O)=O DCKVFVYPWDKYDN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 229910000348 titanium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/02—Amorphous compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチタンアルコラートを加水分解することにより
二酸化チタン粉末を製造する方法に関するものである。
二酸化チタン粉末を製造する方法に関するものである。
二酸化チタン粉末は、正の温度特性を有する多層コンデ
ンサまたは非線形抵抗のような広範囲の種々の電子部品
を製造するための重要な出発原料である。電子部品の品
質改善ならびに前記電子部品を製造する際のプロセス制
御の改善という常に存在する要求は、出発原料に厳しい
必要条件を課している。焼結処理において生成するセラ
ミック物体の微細構造はほとんど使用した出発原料の粉
末特性（粒度、粒度分布、粒径、化学量論、相組成）に
よって決まる。特に、限定された粒度、丸味を帯びた形
状および狭い範囲の粒度分布を有する粉末粒子が要望さ
れている。しかも、出発原料は高純度であることが必要
である。さらに、大規模な製造が経済的である場合には
、出発原料の製造に使用される方法は低コストでありか
つ製造に関して長い時間を必要としないことが必要であ
る。
ンサまたは非線形抵抗のような広範囲の種々の電子部品
を製造するための重要な出発原料である。電子部品の品
質改善ならびに前記電子部品を製造する際のプロセス制
御の改善という常に存在する要求は、出発原料に厳しい
必要条件を課している。焼結処理において生成するセラ
ミック物体の微細構造はほとんど使用した出発原料の粉
末特性（粒度、粒度分布、粒径、化学量論、相組成）に
よって決まる。特に、限定された粒度、丸味を帯びた形
状および狭い範囲の粒度分布を有する粉末粒子が要望さ
れている。しかも、出発原料は高純度であることが必要
である。さらに、大規模な製造が経済的である場合には
、出発原料の製造に使用される方法は低コストでありか
つ製造に関して長い時間を必要としないことが必要であ
る。
二酸化チタン粉末は種々の方法によって製造されている
が、これらの方法はいずれも生成した粉末の粒度および
粒度分布を望ましい範囲に再現可能に調整する点に関し
ても、その効率に関しても最適な結果を与えない。
が、これらの方法はいずれも生成した粉末の粒度および
粒度分布を望ましい範囲に再現可能に調整する点に関し
ても、その効率に関しても最適な結果を与えない。
二酸化チタンの大規模な製造は硫酸または塩酸を使用し
て鉱石を分解することによって行われている。チタンは
生成した硫酸チタン溶液から加水分解によって二酸化チ
タンとして沈澱する。塩酸を使用して分解を行う場合に
は、四塩化チタンが生成し、これは水溶液中で加水分解
するか、あるいは蒸気状態において酸化性ガスを作用さ
せることにより二酸化チタンに転化する。生成する二酸
化チタン粉末は製造方法によってはＦｅ＋ Ａｆｆ＋
Ｓ＋およびＣρのような外来イオンの存在に起因する高
度の不純物を示す。硫酸法では不規則な形状を有する極
めて粗粒であって高度に凝集した粉末粒子が得られる。
て鉱石を分解することによって行われている。チタンは
生成した硫酸チタン溶液から加水分解によって二酸化チ
タンとして沈澱する。塩酸を使用して分解を行う場合に
は、四塩化チタンが生成し、これは水溶液中で加水分解
するか、あるいは蒸気状態において酸化性ガスを作用さ
せることにより二酸化チタンに転化する。生成する二酸
化チタン粉末は製造方法によってはＦｅ＋ Ａｆｆ＋
Ｓ＋およびＣρのような外来イオンの存在に起因する高
度の不純物を示す。硫酸法では不規則な形状を有する極
めて粗粒であって高度に凝集した粉末粒子が得られる。
約１〜２μｍの粒度を有する粉末粒子を得るには、粉砕
処理が必要であり、この処理によって粉末中に不純物が
入る。塩酸法では二酸化チタン微粉末が得られるが、こ
の粉末は高度に凝集している。
処理が必要であり、この処理によって粉末中に不純物が
入る。塩酸法では二酸化チタン微粉末が得られるが、こ
の粉末は高度に凝集している。
丸味を帯びた粒形を有する凝集していない二酸化チタン
粒子を製造する方法は知られているが、ある用途にとっ
てはその粒度が小さずぎる。例えば、［コミティ・オフ
゛・アメリカン・セラミンクス・ソサエティ（Ｃｏｍｍ
、八ｍ、 Ｃｅｒ、 ＳＯＣ，）Ｊ １９８２年１２月
、０１９９〜Ｃ２０１頁には、脱イオン水を使用してチ
タンアルコラートを加水分解することにより、丸味を帯
びた粒形および高い純度を有する二酸化チタン粒子を製
造する方法が開示されている。
粒子を製造する方法は知られているが、ある用途にとっ
てはその粒度が小さずぎる。例えば、［コミティ・オフ
゛・アメリカン・セラミンクス・ソサエティ（Ｃｏｍｍ
、八ｍ、 Ｃｅｒ、 ＳＯＣ，）Ｊ １９８２年１２月
、０１９９〜Ｃ２０１頁には、脱イオン水を使用してチ
タンアルコラートを加水分解することにより、丸味を帯
びた粒形および高い純度を有する二酸化チタン粒子を製
造する方法が開示されている。
さらに、ｒ Ｊ、 Ｃｏａｌ、 ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆ
、 Ｓｃ、） ９５ （１９８３）１２８〜２３９頁に
は、水蒸気を使用してチタンアルコラートエーロゾルを
加水分解することにより丸味を帯びた形状を有する二酸
化チタン粒子を製造する方法が開示されている。しかし
、これらの二つの既知方法は粒径０．１〜０．７μｍの
粉末粒子を製造することができるにすぎない。
、 Ｓｃ、） ９５ （１９８３）１２８〜２３９頁に
は、水蒸気を使用してチタンアルコラートエーロゾルを
加水分解することにより丸味を帯びた形状を有する二酸
化チタン粒子を製造する方法が開示されている。しかし
、これらの二つの既知方法は粒径０．１〜０．７μｍの
粉末粒子を製造することができるにすぎない。
また、ｒＪ、 Ｃｏ１１． ａｎｄ Ｉｎｔｅｒｆ、
Ｓｃ、 Ｊ ５１（１９７７）、 ３０２〜３１１頁
には、四塩化チタンを塩酸中で ３０４′−陰イオンの
存在下に周囲温度より高い反応温度（９８°Ｃ）におい
て加水分解することにより、丸味を帯びた粒形を有する
二酸化チタン粉末を製造する方法が開示されている。粒
度は反応時間（２２〜４７日間）および反応濃度によっ
て０．８〜４μｍの範囲で変動する。この回分法は長い
反応時間を必要とするので、大規模な生産では極めてコ
ストが高くなる。しかも、四塩化チタンを塩酸中で３０
４′−陰イオンの存在下に加水分解すると、無機イオン
に汚染されている二酸化チタン粉末が生成する。
Ｓｃ、 Ｊ ５１（１９７７）、 ３０２〜３１１頁
には、四塩化チタンを塩酸中で ３０４′−陰イオンの
存在下に周囲温度より高い反応温度（９８°Ｃ）におい
て加水分解することにより、丸味を帯びた粒形を有する
二酸化チタン粉末を製造する方法が開示されている。粒
度は反応時間（２２〜４７日間）および反応濃度によっ
て０．８〜４μｍの範囲で変動する。この回分法は長い
反応時間を必要とするので、大規模な生産では極めてコ
ストが高くなる。しかも、四塩化チタンを塩酸中で３０
４′−陰イオンの存在下に加水分解すると、無機イオン
に汚染されている二酸化チタン粉末が生成する。
本発明の目的は冒頭に記載した種類の方法を改善して、
丸味を帯びた粒形および０．７μｍより大きい所望の粒
度を有する高純度二酸化チタンの単分散粒子を比類間短
い時間の処理で経済的に製造することができる方法を提
供することにある。
丸味を帯びた粒形および０．７μｍより大きい所望の粒
度を有する高純度二酸化チタンの単分散粒子を比類間短
い時間の処理で経済的に製造することができる方法を提
供することにある。
本発明においては、ａ） 窒素雰囲気下に１０ Ｍ酢酸
水溶液およびエタノール水溶液を逐次チタンアルコラー
トに添加してこれらを反応させ、ｂ）２４時間の反応時
間の後に生成した二酸化チタンからなる沈澱を液相から
分離し、Ｃ） この沈澱を脱イオン水に次いでｐ１１９
のアンモニア水溶液で洗浄し、ｄ） 固相上液相とを分
離することを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法に
より、この目的を達成する。
水溶液およびエタノール水溶液を逐次チタンアルコラー
トに添加してこれらを反応させ、ｂ）２４時間の反応時
間の後に生成した二酸化チタンからなる沈澱を液相から
分離し、Ｃ） この沈澱を脱イオン水に次いでｐ１１９
のアンモニア水溶液で洗浄し、ｄ） 固相上液相とを分
離することを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法に
より、この目的を達成する。
本発明の有利な他の例においては、工程すによって得た
液相から後沈澱させることによって生成した二酸化チタ
ンを液相から分離し、次いで３Ｂ以内に工程Ｃおよびｄ
によって処理する。
液相から後沈澱させることによって生成した二酸化チタ
ンを液相から分離し、次いで３Ｂ以内に工程Ｃおよびｄ
によって処理する。
チタンアルコラートとしては、エタノールに溶解してい
るチタンテトラエトキシドを使用するのが有利である。
るチタンテトラエトキシドを使用するのが有利である。
本発明方法によって特に次の利点が達成される：チタン
アルコラート、有機溶媒、有機酸および脱イオン水を使
用しているので、高純度粉末、すなわち無機の陽イオン
または陰イオンによって汚染されていない粉末が得られ
る。また、有機酸を使用しているので、チタンアルコラ
ートの加水分背中に、丸味を帯びた粒形および０．７〜
２．６μｍの粒径を有する二酸化チタン粒子か生成する
ように、核形成および粒子の成長を制御することができ
る。このようにして得られた粒子は、濾過、遠心分離お
よび沈降のような従来の分離方法によって、粒径の異な
る複数個の部分に分割することができる。本発明方法の
特別な利点は、僅かに１日の反応時間の後に丸味を帯び
た粒形および１．５〜２．２μｍの粒径を有する二酸化
チタン粒子が得られることである。本発明の他の利点は
、３日の反応時間の後に後沈澱させることによって、丸
味を帯びた粒形および０．７〜２．６μｍの粒径を有す
る二酸化チタン粒子を製造することができることである
。後沈澱によって生成する粒子も粒径の異なる複数個の
部分に分割することができる。
アルコラート、有機溶媒、有機酸および脱イオン水を使
用しているので、高純度粉末、すなわち無機の陽イオン
または陰イオンによって汚染されていない粉末が得られ
る。また、有機酸を使用しているので、チタンアルコラ
ートの加水分背中に、丸味を帯びた粒形および０．７〜
２．６μｍの粒径を有する二酸化チタン粒子か生成する
ように、核形成および粒子の成長を制御することができ
る。このようにして得られた粒子は、濾過、遠心分離お
よび沈降のような従来の分離方法によって、粒径の異な
る複数個の部分に分割することができる。本発明方法の
特別な利点は、僅かに１日の反応時間の後に丸味を帯び
た粒形および１．５〜２．２μｍの粒径を有する二酸化
チタン粒子が得られることである。本発明の他の利点は
、３日の反応時間の後に後沈澱させることによって、丸
味を帯びた粒形および０．７〜２．６μｍの粒径を有す
る二酸化チタン粒子を製造することができることである
。後沈澱によって生成する粒子も粒径の異なる複数個の
部分に分割することができる。
次に本発明を実施例について説明する。
実旅華−
２，０１ｍ１のチタンテトラエトキシドを不活性囲気下
に４８ｍ！のエタノール（変性）に溶解した。使用する
無水アルコールはマグネシウム片によって乾燥し、次い
で蒸留した。０．１ｍｌの１０ Ｍ酢酸水溶液をピペッ
トにより ０．２Ｍチタンエトキシド／エクノール？容
？夜によくかきまぜながら冷力■した。０゜５４ｇの脱
イオン水を４９．４６ｍ１の無水エタノールに？容解し
てエタノール水？容液をイ乍り、この水を容ン夜をチタ
ンアルコラート溶液と混合した。この際、エタノール水
溶液の添加は窒素雰囲気下に激しくかきまぜながら滴下
漏斗によって１０分間以内に実施した。磁気かきまぜ機
を有利に使用することができた。両溶液を１０分間強く
混合した後に、かきまぜ装置を止めた。二酸化チタン粒
子の沈澱をこの溶液中で２４時間にわたって生成させ、
細孔径０．２μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して
沈澱を濾別した。粒子表面上のチタンアルコラートを完
全に加水分解するために、沈澱を５０戚の脱イオン水中
に１０分間分散させ、次いで遠心分離した。
に４８ｍ！のエタノール（変性）に溶解した。使用する
無水アルコールはマグネシウム片によって乾燥し、次い
で蒸留した。０．１ｍｌの１０ Ｍ酢酸水溶液をピペッ
トにより ０．２Ｍチタンエトキシド／エクノール？容
？夜によくかきまぜながら冷力■した。０゜５４ｇの脱
イオン水を４９．４６ｍ１の無水エタノールに？容解し
てエタノール水？容液をイ乍り、この水を容ン夜をチタ
ンアルコラート溶液と混合した。この際、エタノール水
溶液の添加は窒素雰囲気下に激しくかきまぜながら滴下
漏斗によって１０分間以内に実施した。磁気かきまぜ機
を有利に使用することができた。両溶液を１０分間強く
混合した後に、かきまぜ装置を止めた。二酸化チタン粒
子の沈澱をこの溶液中で２４時間にわたって生成させ、
細孔径０．２μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して
沈澱を濾別した。粒子表面上のチタンアルコラートを完
全に加水分解するために、沈澱を５０戚の脱イオン水中
に１０分間分散させ、次いで遠心分離した。
この洗浄処理を３回繰り返した。次いで、生成した二酸
化チタン粉末をｐＦＩ９のアンモニア水溶液中に分散さ
せた。
化チタン粉末をｐＦＩ９のアンモニア水溶液中に分散さ
せた。
走査顕微鏡によって得た像から、１．５〜２．２μｍの
範囲内の粒度を有する丸味を帯びた粒子が生成したこと
が分った。
範囲内の粒度を有する丸味を帯びた粒子が生成したこと
が分った。
Ｘ線回折分析によって、この粉末がＸ綿的に無定形であ
ることが分った。
ることが分った。
生成した二酸化チタン沈澱を濾別して得た濾液中で、二
酸化チタン粒子の後沈澱を行った。３日後に細孔径０．
２μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
し、上述のうよに脱イオン水で４回洗浄した後にｐＨ９
のアンモニア水溶液中に分散させた。固相と液相との分
離は遠心分離法によって行った。走査顕微鏡によって得
た像から、この後沈澱によって０．７〜２．６ μｍの
範囲内の粒度を有する二酸化チタン粒子が得られたこと
が分った。
酸化チタン粒子の後沈澱を行った。３日後に細孔径０．
２μｍの酢酸セルロースフィルタを使用して沈澱を濾別
し、上述のうよに脱イオン水で４回洗浄した後にｐＨ９
のアンモニア水溶液中に分散させた。固相と液相との分
離は遠心分離法によって行った。走査顕微鏡によって得
た像から、この後沈澱によって０．７〜２．６ μｍの
範囲内の粒度を有する二酸化チタン粒子が得られたこと
が分った。
一９＝
手 続 補 正 書
平成元年 １月 ９日
特許庁長官 吉 １） 文 毅 殿１、事件
の表示 昭和６３年特許願第２９３７２７号 ２、発明の名称 二酸化チタン粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイランペ
ンファブリケン ４、代理人 １、明細書第８頁第１４行の「チタンアルコラート」を
「チタンアルコラート官能基」に訂正する。
の表示 昭和６３年特許願第２９３７２７号 ２、発明の名称 二酸化チタン粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイランペ
ンファブリケン ４、代理人 １、明細書第８頁第１４行の「チタンアルコラート」を
「チタンアルコラート官能基」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタンアルコラートを加水分解することにより二酸
化チタン粉末を製造するに当り、ａ）窒素雰囲気下に１
０Ｍ酢酸水溶液およびエタノール水溶液を逐次チタンア
ルコラー トに添加してこれらを反応させ、 ｂ）２４時間の反応時間の後に生成した二酸化チタンか
らなる沈澱を液相から分離し、 ｃ）この沈澱を脱イオン水に次いでｐＨ９のアンモニア
水溶液で洗浄し、 ｄ）固相と液相とを分離する ことを特徴とする二酸化チタン粉末の製造方法。 ２、工程ｂによって得た液相から後沈澱させることによ
って生成した二酸化チタンを液相から分離し、次いで３
日以内に工程ｃおよびｄによって処理する請求項１記載
の方法。 ３、チタンアルコラートとしてエタノール中に溶解して
いるチタンテトラエトキシドを使用する請求項１または
２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19873739854 DE3739854A1 (de) | 1987-11-25 | 1987-11-25 | Verfahren zur herstellung von titandioxid-pulver |
| DE3739854.7 | 1987-11-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167229A true JPH01167229A (ja) | 1989-06-30 |
| JP2634211B2 JP2634211B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=6341176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63293727A Expired - Lifetime JP2634211B2 (ja) | 1987-11-25 | 1988-11-22 | 二酸化チタン粉末の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4999181A (ja) |
| EP (1) | EP0318101B1 (ja) |
| JP (1) | JP2634211B2 (ja) |
| KR (1) | KR960008623B1 (ja) |
| DE (2) | DE3739854A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001190953A (ja) * | 1999-10-29 | 2001-07-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン、それを用いてなる光触媒体及び光触媒体コーティング剤 |
| JP2009001472A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Seiko Epson Corp | 機能材料およびその製造方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DK161312C (da) * | 1982-03-11 | 1991-12-09 | Pfizer | Analogifremgangsmaade til fremstilling af 2-aminoalkoxymethyl-4-phenyl-6-methyl-1,4-dihydropyridin-3,5-dicarboxylsyreestere eller syreadditionssalte deraf samt phthalimidoderivater til anvendelse som udgangsmateriale ved fremgangsmaaden |
| DE4130441A1 (de) * | 1991-09-13 | 1993-03-18 | Philips Patentverwaltung | Verfahren zur herstellung waesseriger keramischer suspensionen und verwendung dieser suspensionen |
| DE4329129A1 (de) * | 1993-08-30 | 1995-03-02 | Merck Patent Gmbh | Photostabilisierung von Titandioxidsolen |
| DE102005021623A1 (de) * | 2005-05-04 | 2006-11-09 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines temperaturstabilen TiO2/SiO2 - Mischoxids und dessen Verwendung als Katalysatorträger |
| DE102006032755A1 (de) * | 2006-07-14 | 2008-01-17 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Stabile Suspensionen von kristallinen TiO2-Partikeln aus hydrothermal behandelten Sol-Gel-Vorstufenpulvern |
| CN101844806B (zh) * | 2010-06-09 | 2012-02-01 | 华南师范大学 | 乙二胺四乙酸二钠辅助水热合成纳米多孔TiO2的方法 |
| CN102786085B (zh) * | 2012-08-06 | 2014-07-02 | 东华大学 | 一种金红石型二氧化钛纳米棒微球的制备方法 |
| CN102786087A (zh) * | 2012-08-22 | 2012-11-21 | 厦门大学 | 一种二氧化钛溶胶的制备方法 |
| CN103833073B (zh) * | 2012-11-21 | 2015-08-12 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法 |
| CN103848458A (zh) * | 2012-11-29 | 2014-06-11 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 氮掺杂金红石晶型二氧化钛纳米棒及其制备方法 |
| CN103613129B (zh) * | 2013-11-14 | 2015-01-07 | 中山市创科科研技术服务有限公司 | 一种纳米级二氧化钛溶胶及其制备方法和除甲醛的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU479733A1 (ru) * | 1972-11-14 | 1975-08-05 | Московский Институт Электронного Машиностроения | Способ получени двуокиси титана |
| US4166147A (en) * | 1973-04-16 | 1979-08-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Shaped and fired articles of tio2 |
| GB1489927A (en) * | 1974-08-10 | 1977-10-26 | Tioxide Group Ltd | Titanium dioxide carrier |
| DE2817551C2 (de) * | 1978-04-21 | 1984-07-19 | Kronos Titan-Gesellschaft Mbh, 5090 Leverkusen | Titandioxidhydrat mit besonderer Struktur sowie seine Herstellung |
| US4286378A (en) * | 1979-03-09 | 1981-09-01 | General Motors Corporation | Process for producing a body of sintered TiO2 for resistive gas sensor |
| JPS5650117A (en) * | 1979-10-01 | 1981-05-07 | Fuji Electric Co Ltd | Manufacture of fine titanium oxide sphere |
| JPS59223231A (ja) * | 1983-05-31 | 1984-12-15 | Teikoku Kako Kk | 疎水性ルチル型微粒子酸化チタンの製造法 |
| US4543341A (en) * | 1983-12-23 | 1985-09-24 | Massachusetts Institute Of Technology | Synthesis and processing of monosized oxide powders |
| JPS62220814A (ja) * | 1986-03-24 | 1987-09-29 | Mitsubishi Electric Corp | 液化ガスの蒸発量測定方法 |
| US4732750A (en) * | 1986-08-11 | 1988-03-22 | Allied-Signal Inc. | Preparation of monodisperse titania by titanium alkoxide hydrolysis |
-
1987
- 1987-11-25 DE DE19873739854 patent/DE3739854A1/de not_active Withdrawn
-
1988
- 1988-11-22 JP JP63293727A patent/JP2634211B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-11-22 KR KR88015330A patent/KR960008623B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1988-11-23 DE DE8888202631T patent/DE3878177D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-11-23 EP EP88202631A patent/EP0318101B1/de not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-04-02 US US07/504,731 patent/US4999181A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001190953A (ja) * | 1999-10-29 | 2001-07-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 酸化チタン、それを用いてなる光触媒体及び光触媒体コーティング剤 |
| JP2009001472A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Seiko Epson Corp | 機能材料およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR890008031A (ko) | 1989-07-08 |
| DE3739854A1 (de) | 1989-06-08 |
| EP0318101A2 (de) | 1989-05-31 |
| DE3878177D1 (de) | 1993-03-18 |
| EP0318101A3 (en) | 1990-05-30 |
| JP2634211B2 (ja) | 1997-07-23 |
| EP0318101B1 (de) | 1993-02-03 |
| US4999181A (en) | 1991-03-12 |
| KR960008623B1 (en) | 1996-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH01167229A (ja) | 二酸化チタン粉末の製造方法 | |
| US4810680A (en) | Preparation of high purity, homogeneous zirconia mixtures | |
| JP2634210B2 (ja) | 粉末状チタン酸バリウムの製造方法 | |
| JPS5945928A (ja) | チタン酸ストロンチウム微粒子の製造方法 | |
| US4732750A (en) | Preparation of monodisperse titania by titanium alkoxide hydrolysis | |
| US4873073A (en) | Method for production of bismuth (III) oxide | |
| JPH0323222A (ja) | 酸化ニオビウム粉末及びその製造法 | |
| EP0889005B1 (en) | Yttrium oxide-aluminum oxide composite particles and method for the preparation thereof | |
| KR100360559B1 (ko) | 초미립 코발트 분말 제조방법 | |
| JPH09194203A (ja) | 凝集を抑制した超微細粉末の製造方法 | |
| CN113912391B (zh) | 尖晶石结构钛酸锌纳米粉体的制备方法以及固化放射性废物的组合物及其固化氧化镧的方法 | |
| JP3012925B2 (ja) | 易焼結性のイットリウムアルミニウムガーネット粉末の製造方法 | |
| CN111304469B (zh) | 一种高分散性超细氧化钕的制备方法 | |
| KR102256399B1 (ko) | 이산화티탄 분말의 제조 방법 | |
| JPH04280815A (ja) | 微粒子チタン酸アルカリ及びその製造法 | |
| WO1989008078A1 (en) | Process for preparing monodisperse titania spheres | |
| RU2281913C2 (ru) | Способ получения диоксида титана | |
| JPS62252328A (ja) | 無機化合物の精製方法 | |
| JPH03115125A (ja) | ニオブ原料に混在するタンタルの含量を低下させる方法 | |
| US20220402767A1 (en) | Method for thermal barrier coating production by recycling thermal barrier coating materials | |
| RU2144505C1 (ru) | Способ получения диоксида титана | |
| JPH08143315A (ja) | 酸化タンタルゾル及びその製造方法 | |
| JP2720578B2 (ja) | 微細な黒色粉末の製造方法 | |
| JPH10324519A (ja) | 易焼結性高純度アルミナ粉末の製造方法 | |
| EP1663870A1 (de) | Ventilmetalloxid-pulver und verfahren zu deren herstellung |