JPH0323222A - 酸化ニオビウム粉末及びその製造法 - Google Patents
酸化ニオビウム粉末及びその製造法Info
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- JPH0323222A JPH0323222A JP2147510A JP14751090A JPH0323222A JP H0323222 A JPH0323222 A JP H0323222A JP 2147510 A JP2147510 A JP 2147510A JP 14751090 A JP14751090 A JP 14751090A JP H0323222 A JPH0323222 A JP H0323222A
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Classifications
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G33/00—Compounds of niobium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、90%より多い程度のT相からなり、100
0ppm以下の弗素値を有し、99.9ffi量%以上
の程度まで45ミクロンのふるいを通過し、3.5m”
/9より大きいブルナウエル( B runaue『)
エメット( E n+wett)テラー(Teller
) / BET法(ASTM D3037/8 1法)
による比表面積を有し且つ焼鈍( annea I i
ng)時の損失を考慮しないで99.811量%以上の
Nb.os含量を有する改良された酸化ニオビウム粉末
(NbzO.)及びこの酸化ニオビウム粉末の製造法に
関する。
0ppm以下の弗素値を有し、99.9ffi量%以上
の程度まで45ミクロンのふるいを通過し、3.5m”
/9より大きいブルナウエル( B runaue『)
エメット( E n+wett)テラー(Teller
) / BET法(ASTM D3037/8 1法)
による比表面積を有し且つ焼鈍( annea I i
ng)時の損失を考慮しないで99.811量%以上の
Nb.os含量を有する改良された酸化ニオビウム粉末
(NbzO.)及びこの酸化ニオビウム粉末の製造法に
関する。
Ta.O及びNb20,は普通HF及びH,So.の酸
混合物によって分解される。水性鉱酸に溶解した2つの
元素のフルオロ錯体は有機溶媒、好ましくはメチルイソ
ブチルケトン(M I B K)で抽出される。次いで
この有機相から二才ビウムフル才口酸が再抽出され、そ
してこの水性ストリップ溶液からアンモニア水により水
利ニオビウム酸化物を沈殿させる。この工程に統いて、
固体を濾過し、約tooo℃以上の温度で焼成する[ウ
ルマン( U Ilmann) 、工業化学辞典、第4
版、1979羊、第17巻J。
混合物によって分解される。水性鉱酸に溶解した2つの
元素のフルオロ錯体は有機溶媒、好ましくはメチルイソ
ブチルケトン(M I B K)で抽出される。次いで
この有機相から二才ビウムフル才口酸が再抽出され、そ
してこの水性ストリップ溶液からアンモニア水により水
利ニオビウム酸化物を沈殿させる。この工程に統いて、
固体を濾過し、約tooo℃以上の温度で焼成する[ウ
ルマン( U Ilmann) 、工業化学辞典、第4
版、1979羊、第17巻J。
この方法によって製造される酸化物は、硬い金属に対す
る炭化物の製造、鉄合金の溶融のために、また光学ガラ
スの及び電気的セラミック及び電気的光学製品の原料と
して使用される。
る炭化物の製造、鉄合金の溶融のために、また光学ガラ
スの及び電気的セラミック及び電気的光学製品の原料と
して使用される。
現在Nb205はセラミック・コンデンサー特に所謂リ
ラクサ−( R elaxor)一パーロフスカイト(
perovsk i te)においての用途が増大し
ている[参照、スバルツ( S vartz)及びシュ
ラウト( S brout) , rバーロブスカイ
ト・ニオビウム酸鉛マグネシウムの製造」、マト・レス
・プル(Mat. R es. B u11.)、l7
、1245〜1250(1.982)]。
ラクサ−( R elaxor)一パーロフスカイト(
perovsk i te)においての用途が増大し
ている[参照、スバルツ( S vartz)及びシュ
ラウト( S brout) , rバーロブスカイ
ト・ニオビウム酸鉛マグネシウムの製造」、マト・レス
・プル(Mat. R es. B u11.)、l7
、1245〜1250(1.982)]。
現在入手しうるNb,O,粉末は、種々の観点において
、最後に言及した目的に対し限られた程度でしか適当で
ない。本発明の目的は適当な粉末を提供することである
。
、最後に言及した目的に対し限られた程度でしか適当で
ない。本発明の目的は適当な粉末を提供することである
。
今回、上述の必要条件は狭い粒径分布と粒子の均一性を
有する非凝集形の微粉末として存在する酸化ニオビウム
粉末によって満足されることが発見された。これらの粉
末の更なる特徴は、それができる限り大きい比表面fi
(BET表面積)と非常に高純度を有するということで
ある。
有する非凝集形の微粉末として存在する酸化ニオビウム
粉末によって満足されることが発見された。これらの粉
末の更なる特徴は、それができる限り大きい比表面fi
(BET表面積)と非常に高純度を有するということで
ある。
本発明は、
a)90重量%以上の程度までT相からなり、b)lo
00ppmより少ない弗素値を有し、C)99.9重量
%より多い程度で45ミクロンのふるいを通過し、 d)3.5m”/gより大きいBET (ASTM D
3037/81法)による比表面積を有し、そして e)焼鈍時の損失を考慮しないで99.8重量%より多
いNb20,含量を有し、更にr ) F e 2
〜2 0pps+及びNi2〜30ppmを含有する酸
化ニオビウム( N b to s)粉末を含んでなる
。
00ppmより少ない弗素値を有し、C)99.9重量
%より多い程度で45ミクロンのふるいを通過し、 d)3.5m”/gより大きいBET (ASTM D
3037/81法)による比表面積を有し、そして e)焼鈍時の損失を考慮しないで99.8重量%より多
いNb20,含量を有し、更にr ) F e 2
〜2 0pps+及びNi2〜30ppmを含有する酸
化ニオビウム( N b to s)粉末を含んでなる
。
セディグラ7 (Sedigraph) 5 0 0
0 D (A STM B761−86法)により次
の粒径分布を有するこの種のNb20B粉末に特に好適
である:2。5ミクロン以下、90重量% 1.0ミクロン以下、好ましくは0.5〜0.7ミクロ
ン以下、50重量% 0.6ミクロン以下、30重量%。
0 D (A STM B761−86法)により次
の粒径分布を有するこの種のNb20B粉末に特に好適
である:2。5ミクロン以下、90重量% 1.0ミクロン以下、好ましくは0.5〜0.7ミクロ
ン以下、50重量% 0.6ミクロン以下、30重量%。
更に本発明は酸性酸化ニオビウム粉末の製造法に関する
。本方法は、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む
溶液からアンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、
焼鈍及びミル処理する際にa>tP過で得られた濾過残
渣を洗浄し、続いて乾燥生成物が焼鈍時にlO〜501
1量%、好ましくは20〜30重量%重量減少するよう
な程度まで乾燥し、 b)乾燥した生或物を600〜iooo℃の温度で焼戊
し、そして C)このようにして得た焼戒生戊物を微粉砕する、公知
の工程段階の組合せからなる。
。本方法は、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む
溶液からアンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、
焼鈍及びミル処理する際にa>tP過で得られた濾過残
渣を洗浄し、続いて乾燥生成物が焼鈍時にlO〜501
1量%、好ましくは20〜30重量%重量減少するよう
な程度まで乾燥し、 b)乾燥した生或物を600〜iooo℃の温度で焼戊
し、そして C)このようにして得た焼戒生戊物を微粉砕する、公知
の工程段階の組合せからなる。
本発明による方法において、焼成は好ましくは800〜
900℃の温度で行なわれる。この#!戊は公知の装置
で行なうことができる。回転管炉中での焼成は特に経済
的であることがわかり、少くとも1時間の滞留時間、好
ましくは2時間より短くない滞留時間にわたって行なう
べきである。
900℃の温度で行なわれる。この#!戊は公知の装置
で行なうことができる。回転管炉中での焼成は特に経済
的であることがわかり、少くとも1時間の滞留時間、好
ましくは2時間より短くない滞留時間にわたって行なう
べきである。
特に良好な結果は、本発明の方法に従い、濾過残渣の弗
素含量が0.5重量%以下になるまでこれを洗浄する場
合に得られる。
素含量が0.5重量%以下になるまでこれを洗浄する場
合に得られる。
以下本発明を詳に記述するが、これは実施の好適な具体
例を非限定的に例示するものである。
例を非限定的に例示するものである。
実 施 例
再抽出から得られ且つNbxOs約120g/αを含有
する弗化ニオビウム溶液2.5m’を、3%水性アンモ
ニア溶液7m’に添加し、そしてこの混合物にpH9が
得られるまで濃度25%のアンモニア水を添加した。沈
殿した水利酸化物をプレート・7イルターにより分離し
、そして3%アンモニア水7m3及び脱鉱物水5 m
1で洗浄することによって中和した。この時濾過残渣の
弗素M料は0.5重量%以下であった。この濾過残渣を
乾燥した.回転炉中900℃及び滞留時間2時間の処理
により、試料粗生成物の焼鈍時消失があった。
する弗化ニオビウム溶液2.5m’を、3%水性アンモ
ニア溶液7m’に添加し、そしてこの混合物にpH9が
得られるまで濃度25%のアンモニア水を添加した。沈
殿した水利酸化物をプレート・7イルターにより分離し
、そして3%アンモニア水7m3及び脱鉱物水5 m
1で洗浄することによって中和した。この時濾過残渣の
弗素M料は0.5重量%以下であった。この濾過残渣を
乾燥した.回転炉中900℃及び滞留時間2時間の処理
により、試料粗生成物の焼鈍時消失があった。
この焼鈍した酸化物をジェットミルにより粉砕した。
物理的及び化学的分析
比表面積(BET): 4− 26m”/g粒子分布(
セディグラ5000): lミクロン以下90%0.5
6ミクロン以下50% 0.48ミクロン以下30% ふるい分析:45ミクロン以下99.9%T相の割合:
90重量%以上 特徴的な不純物二弗素 360pp■カルシウ
ム 8 ppm クロム <2ppm 鉄 :3 ppm ニッケル 4 1)I)II! タンタル < 1 2 ppm 本発明の特徴及び態様は以下の通りである:1.a)9
0重量%以上の程度までT相からなり、b)1000p
pmより少ない弗素値を有し、c)99.9重量%より
多い程度で45ミクロンのふるいを通過し、 d)3.5m2/gより大きいBET (ASTM D
3037/81法)による比表面積を有し、そして e)焼鈍時の損失を考慮しないで99.8重量%より多
いNbzOs含量を有し、更にFe2−20ppm及び Ni 2〜3 0 ppm+ を含有する酸化ニオビウム( N b go s)粉末
。
セディグラ5000): lミクロン以下90%0.5
6ミクロン以下50% 0.48ミクロン以下30% ふるい分析:45ミクロン以下99.9%T相の割合:
90重量%以上 特徴的な不純物二弗素 360pp■カルシウ
ム 8 ppm クロム <2ppm 鉄 :3 ppm ニッケル 4 1)I)II! タンタル < 1 2 ppm 本発明の特徴及び態様は以下の通りである:1.a)9
0重量%以上の程度までT相からなり、b)1000p
pmより少ない弗素値を有し、c)99.9重量%より
多い程度で45ミクロンのふるいを通過し、 d)3.5m2/gより大きいBET (ASTM D
3037/81法)による比表面積を有し、そして e)焼鈍時の損失を考慮しないで99.8重量%より多
いNbzOs含量を有し、更にFe2−20ppm及び Ni 2〜3 0 ppm+ を含有する酸化ニオビウム( N b go s)粉末
。
2.セディグラフ5000D (ASTM B741−
86)による粒径分布が 2.5ミクロン以下 90重量% 1.0ミクロン以下 50重量% 0.6ミクロン以下 30重量% である上記1の酸化ニオビウム粉末。
86)による粒径分布が 2.5ミクロン以下 90重量% 1.0ミクロン以下 50重量% 0.6ミクロン以下 30重量% である上記1の酸化ニオビウム粉末。
3.少くとも50重量%が0.5〜0.7ミクロンの粒
径範囲にある上記2の酸化ニオビウム粉末。
径範囲にある上記2の酸化ニオビウム粉末。
4.水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む溶液から
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより上記1の如きNbzOi粉末を製造
するに当って a)tP過で得られた濾過残渣を洗浄し、統いて乾燥生
成物が焼鈍時にlO〜50重量%、好ましくは20〜3
0重量%重量減少するような程度まで乾燥し、 b)乾燥した生戊物を600〜1000℃の温度で焼威
し、そして C)このようにして得た焼成生戊物を微粉砕する、該N
b.O,粉末の製造法。
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより上記1の如きNbzOi粉末を製造
するに当って a)tP過で得られた濾過残渣を洗浄し、統いて乾燥生
成物が焼鈍時にlO〜50重量%、好ましくは20〜3
0重量%重量減少するような程度まで乾燥し、 b)乾燥した生戊物を600〜1000℃の温度で焼威
し、そして C)このようにして得た焼成生戊物を微粉砕する、該N
b.O,粉末の製造法。
5.焼成を800〜900℃の温度で行なう上記4の方
法。
法。
6.焼戊を回転管炉中で行なう上記4又は5のいずれか
の方法。
の方法。
7.焼成を少くとも1時間の滞留時間で行なう上記6の
方法。
方法。
8.滞留時間が少くとも2時間である上記7の方法。
9.濾過残渣を、それが0.5重量%以下の弗素しか含
有しなくなるまで洗浄する上記4〜8のいずれかによる
Nb,01粒子の製造法。
有しなくなるまで洗浄する上記4〜8のいずれかによる
Nb,01粒子の製造法。
10.焼威した材料の粉砕をジェットミルで行なう上記
4又は5のいずれかの方法。
4又は5のいずれかの方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、a)90重量%以上の程度までT相からなり、b)
1000ppmより少ない弗素値を有し、c)99.9
重量%より多い程度で45ミクロンのふるいを通過し、 d)3.5m^2/gより大きいBET(ASTMD3
037/81法)による比表面積を有し、そして e)焼鈍時の損失を考慮しないで99.8重量%より多
いNb_2O_5含量を有し、更にFe2〜20ppm
及び Ni2〜30ppm を含有する酸化ニオビウム(Nb_2O_5)粉末。 2、水和した酸化ニオビウムを、弗化物を含む溶液から
アンモニア水で沈殿させ、続いて濾過、洗浄、焼鈍及び
粉砕することにより特許請求の範囲第1項記載の如きN
b_2O_5粉末を製造するに当って a)濾過で得られた濾過残渣を洗浄し、続いて乾燥生成
物が焼鈍時に10〜50重量%、好ましくは20〜30
重量%重量減少するような程度まで乾燥し、 b)乾燥した生成物を600〜1000℃の温度で焼成
し、そして c)このようにして得た焼成生成物を微粉砕する、該N
b_2O_5粉末の製造法。
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