CN1025669C - 制造氧化铌粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
非团聚式粒度分布窄的氧化铌粉末,它具有大的比表面,高纯度和铁含量2-20ppm,镍含量2-30ppm,可用于碳化物制造、铁合金熔炼、电陶瓷和电光学产品。粉末的制造方法是从氟化物溶液沉淀,过滤洗涤、退火和研磨要充分洗涤,以使在退火时失重在10-50%(重量);在600-1000℃煅烧和对煅烧产品进行细磨。
Description
本发明涉及氧化铌粉末(Nb2O5)的改进及这种氧化铌粉末的制备方法,这种氧化铌粉末:T相的含量超过90%;含氟量低于1000ppm;99.9%(重量)以上可通过45微米筛;比表面大于3.5米2/克(据Brunauer Emmett Tellertest/BET法测定,ASTMD3037/81)和不考虑退火损失,Nb2O5含量超过99.8%(重量)。
通常用HF和H2SO4混酸分解Ta2O和Nb2O5。这两种元素的氟络合物溶于无机酸水溶液中,可用有机溶剂萃取。最好的有机溶剂是甲基异丁基酮(MIBK)。然后,从有机相中反萃氟铌酸络合物,并用氨水从水相反萃取液中沉淀水合的氧化铌。下一步是过滤固体、干燥和在大约1000℃以上的温度下煅烧(Ullmanns“Enzyklopadie der technische Chemie”。第4版,1979年,卷17)
此法制备的氧化物可用于:硬性金属碳化物的制造;铁合金的熔炼;以及用作光学玻璃、电陶瓷产品和电光学产品的原料。
最近一段时间以来,在陶瓷冷凝器,特别是在所谓钙钛矿一张弛器(relaxor-perovskites)中已更多地需要使用Nb2O5(参见Swartz和Shrout,“Fabrication of Perovskite lead Magnesium Niobate”,Mat.Res.Bull.;17卷,1245-1250页,1982)。
从各个渠道现在可获得的Nb2O5粉末仅能有限制地适用于上述提到的最后一种应用。本发明的目的就是提供最适用的这种粉末。
现已发现满足这种要求的氧化铌粉末具有如下特征:是非团聚形式的细粉末,粒度分布窄且粒子均匀。这些粉末还具有的特征是:有尽可能大的比表面(BET表面)和很高的纯度。
本发明包括一种氧化铌(Nb2O5)粉末,此粉末具有如下特征:
a)T相含量超过90%(重量)。
b)氟含量低于1000ppm,
c)通过45微米筛的量超过99.9%(重量),和
d)根据BET(ASTMD3037/81),比表面大于3.5米2/克和
e)不考虑退火损失,Nb2O5含量超过99.8%
(重),和
f)铁含量2-20ppm和镍含量2-30ppm。
这种形式的Nb2O5粉末,据Sadigraph 5000D(ASTMB761-86)其粒度分布为:
低于2.5微米占90%(重量),
低于1.0微米占50%(重量),最好0.5-0.7微米至少占50%(重量)。
低于0.6微米占30%(重量)。
本发明还包括制备这种酸性氧化铌粉末的方法。此方法由一些已知方法步骤的组合所组成。这些步骤包括:用氨水从含氟化物溶液中沉淀水合氧化铌;然后过滤、洗涤、退火和研磨。在这些步骤中本方法包括:
a)过滤后洗涤所得的滤饼,接着干燥到这样的程度,使干燥产品在退火时的失重为10-50%(重量),最好为20-30%(重量)。
b)干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧。
c)所得的煅烧产品进行细磨。
根据本发明,最好在800℃-900℃的温度下煅烧。这种煅烧可以在已知设备中进行。已证明在旋转的管式炉中进行煅烧是特别经济的,而且这种煅烧应保持一定的停留时间,至少1小时,最好不少于2小时。
当滤饼洗涤至氟含量低于0.5%(重量),根据本发明的方法可得到特别好的结果。
下面结合非限定说明的最佳实施例来详细叙述本发明。
实施例
从反萃取得到的2.5米3氟化铌溶液,其中Nb2O5的含量为120克/升。将此溶液加入7米33%的氨水溶液中,再加入浓度为25%的氨水使pH为9。通过一盘式过滤器分离出水合氧化物沉淀,用7米33%氨水洗涤和继之用6米3去离子水洗涤,以中和其中的酸此时滤饼中的氟含量低于0.5%(重量)。滤饼干燥。干燥产品在退火时的失重约为20%(重量)。然后粗产品在旋转管式炉中在900℃处理2小时。然后在一射流研磨机4jet mill)中使大部分粒度减小。
物化测试结果:
比表面(BET):4.26米2/克
粒子谱(Sedigraph 5000D)
低于1微米90%
低于0.56微米50%
低于0.48微米30%
过筛分析:低于45微米占99.9%
T相含量:大于90%(重量)
纯度特征:
氟:360ppm,钙:8ppm,铬:低于2ppm,铁:3ppm。
镍:4ppm,钽:低于12ppm。
Claims (9)
1、制造氧化铌(Nb2O5)粉末的方法,此氧化铌(Nb2O5)粉末:
a)T相含量大于90%,
b)氟含量低于1000ppm,
c)通过45微米筛的量大于99.9%(重量),
d)根据BET(ASTMD3037/81),比表面大于3.5米2/克,和
e)不考虑退火失重,Nb2O5含量大于99.9%(重量)以及Fe含量2-20ppm和Ni含量2-30ppm,
此方法是用氨水从含氟化物的溶液中沉淀水合氧化铌,然后过滤、洗涤、退火和研磨,其特征在于:
a)过滤后洗涤所得的滤饼,接着干燥到这样的程度,使干燥产品在退火时的失重为10-50%(重量),最好为20-30%(重量),
b)干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧,和
c)所得煅烧产品进行细磨。
2、根据权利要求1的方法,其特征在于经细磨后使煅烧产品粒度减小至按Sedigraph5000D(ASTMB761-86)其粒度分布为:
小于2.5微米占90%(重量),
小于1.0微米占50%(重量),和
小于0.6微米占30%(重量)。
3、根据权利要求2的方法,其特征在于经细磨后使煅烧产品粒度减小至其粒度分布中0.5-0.7微米至少占50%(重量)。
4、根据权利要求1的方法,其中煅烧在800℃-900℃的温度下进行。
5、根据权利要求1或4的方法,其中煅烧在一旋转的管式炉中进行。
6、根据权利要求5的方法,其中在煅烧期间物料的停留时间至少为1小时。
7、根据权利要求6的方法,其中停留时间至少为2小时。
8、根据权利要求1或4的方法,其中洗涤滤饼直到氟含量小于0.5%(重量)。
9、根据权利要求1或4的方法,其中煅烧物料的细磨是在一射流研磨机中进行。
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