CN1082935C - 溶解和提纯五氧化二钽的方法 - Google Patents

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Abstract

公开了一种溶解和提纯五氧化二钽的方法。把不纯的五氧化二钽与含钾化合物反应以形成钽酸钾。钽酸钾被任选地用硫酸制成浆状并溶解在HF介质中。这种溶液适合于通过普通的离子交换或溶剂萃取方法来提纯。通过往溶液中加入KCl也可形成氟钽酸钾沉淀，这种氟钽酸钾沉淀可通过把沉淀悬浮在任选地含有一种螯合剂的水溶液中，并加入氢氧化铵以形成氧化铵钽，然后将后者通过高温煅烧而转化成五氧化二钽这样的方法进一步加工成纯净的五氧化二钽。

Description

溶解和提纯五氧化二钽的方法
本发明涉及一种加工和纯化含钽矿物和化合物的方法。具体地说，本发明涉及一种由标准的工业级五氧化二钽生产高纯度钽化合物的方法。
高纯度的钽金属和五氧化二钽在制备用于制造诸如(地)面声波滤波器、热电红外传感器和光电装置这类装置的高级电子部件中已变得日益重要。在制备用于X射线增辉屏的钽酸盐X射线磷光体时也需要高纯度的五氧化二钽。在制造这类产品时所用的钽金属和五氧化二钽的纯度应大于99.99％，最好是接近99.9999％。
现有三种主要方法来提纯含钽材料：蒸馏(或氯化)、液-液溶剂萃取和离子交换。
在蒸馏方法中，一种不纯的含钽材料和碳的混合物在大约600至800℃与氯气反应。虽然对含钽材料的提纯来说蒸馏已是成熟的工业方法，但在分离钽和铌时遭遇到困难，因为氯化钽(239℃)和氯化铌(249℃)的沸点只有很小的差别。因为在含钽材料中铌是一种普遍存在的杂质，所以在需要高纯度的钽和五氧化二钽时溶剂萃取和离子交换方法要比蒸馏法更好。
在溶剂萃取方法中，不纯的含钽材料被溶解在氢氟酸(HF)介质中并使之与有机溶剂接触。钽成分被选择性地萃取到有机相中，及萃取到水溶液，并通过用氨水溶液水解而以氢氧化钽的形式沉淀出来。沉淀的氢氧化物可通过在空气中煅烧而被转化成五氧化二钽。然而，为得到所需的高纯度可能必须多次的萃取/反萃取循环。液-液溶剂萃取方法的实例已在美国专利Nos.8,117,833、3,712,939、和4,673,554中公开。
在离子交换方法中，不纯的含钽材料被溶解在HF介质中，然后通过阴离子交换柱，它选择性地保留金属钽成分。杂质留在溶液中并在洗脱液中被排放出来。接着把留下的钽成分从柱上洗脱下来并像上述那样以氢氧化钽的形式沉淀出来。这种方法的一个实例已在美国专利No.4,446,115中被公开。然而，由于这种阴离子交换树脂相当小的交换容量，这种方法在工业规模上应用是昂贵的。
在先有技术集中注意于含钽矿物和残渣的提纯的同时，存在大量库存的工业级五氧化二钽，它可给生产高纯度钽和钽氧化物提供比较便宜的原料。然而，标准的工业级五氧化二钽中含有一些不同的杂质(例如Al、Si、F、Cl、Na、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Ti、Zr、Mo、Nb和W)。其含量在百万分之(ppm)500至10,000之间。这样高的杂质含量对于上述电子工业和磷光体方面的应用是不能接受的。因此，必须在使用之前纯化工业级的五氧化二钽。
不幸，五氧化二钽极难溶解在甚至是氢氟酸中，特别是结晶的β-Ta2O5相。直接溶解在HF中需要太长的溶解时间以及按反应的化学计算所需HF的许多倍过量的HF。因此，把Ta2O5直接溶解以用于通常的提纯方法诸如溶剂萃取和离子交换在经济上是不实际的。
Ta2O5溶解在HF中的化学反应可写作：
Ta2O5溶解在HF介质中的反应动力学已被I.I.Baram研究过，参见Journalof Applied Chemistry of the U.S.S.R，第38卷，2181-88页(1965)。按照报导的结果，在70℃，4小时内只有大约5.3克纯Ta2O5(它已在800℃被煅烧3小时)能溶解在1立升14.6M的HF中。因为溶解反应被报导对HF浓度是一级的，可以估计在70℃，4小时内可有近似10.8克Ta2O5溶于1立升29M的HF中。HF/Ta2O5的摩尔比率为大约1200∶1。因此，很明显，在上述条件下需要远远超过化学计算所需的HF来溶解Ta2O5。这样大过量的HF不仅从经济方面是不能接受的，而且看来也不安全。
虽然升高温度会提高溶解速率，但溶解所需的HF量仍然超过化学计算量的许多倍。例如，在100℃，3天内大约有15克Ta2O5可被溶解在190毫升大约25M的HF中，HF/Ta2O5的摩尔比率为140∶1，或为化学计算量的大约10倍。而且，使用较高的溶解温度也增加了能耗和危险的HF烟雾量。
因此，如果有一种方法能把Ta2O5溶解在HF介质中，产生能直接用于通常的溶剂萃取和离子交换提纯方法中的含钽溶液，就是本领域内一个有价值的改进。如果有一种方法能在同样条件下只需用比直接溶解Ta2O5在HF介质中时所需的少得多的HF来把Ta2O5溶解在HF介质中，则也是一种有价值的改进。
本发明的一个目的是排除先有技术中的一些缺点。
本发明的另一个目的是提供一种经济和安全的方法来溶解和提纯五氧化二钽。
本发明进一步的目的是提供一种溶解和提纯五氧化二钽的方法，它不需要利用溶剂萃取或离子交换技术。
按照本发明的一个方面，提供了一种溶解和提纯五氧化二钽的方法。它包括把五氧化二钽与一种含钾的化合物进行反应以形成钽酸钾，把这种钽酸钾溶解在氢氟酸介质中形成含有钽成分和杂质的溶液，并把钽成分与杂质分离。
上述的钽成分和杂质通过往溶液中加入一种水溶性的钾化合物以形成K2TaF7沉淀来分离；其中的K2TaF7沉淀被用稀HF或水洗涤并干燥以形成可制作电容器等级的K2TaF7。所述的水溶性的钾化合物选自K2CO3、KOH、KF、KCl、K2C2O4和K2O。
上述方法进一步包括把这种K2TaF7沉淀悬浮在一种任选地含有螯合剂的水溶液中，并加入氢氧化铵以形成氧化铵钽沉淀。该方法进一步包括过滤、洗涤、干燥并在大约900℃至大约1000℃的温度之间煅烧这种氧化铵钽沉淀以得到纯化后的五氧化二钽。
按照本发明的另一个方面，提供了一种溶解和提纯五氧化二钽的方法，它包括把化学计算量的不纯的五氧化二钽与碳酸钾反应形成钽酸钾，任选地把这种钽酸钾与硫酸制成浆状物，把钽酸钾溶解在氢氟酸介质中以形成一种含钽成分和杂质的溶液，通过加入一种水溶性的钾化合物沉淀出氟钽酸钾，过滤溶液以得到湿的沉淀，把这种湿的沉淀悬浮于水中，任选地加入有效量的一种螯合剂，加入氢氧化铵沉淀出(NH4)2Ta2O6·H2O，并煅烧这种(NH4)2Ta2O6·H2O而得到只含有小量铌和过渡金属的五氧化二钽。
附图是阐明本发明的一种方法的方框图。
为了更好地理解本发明以及本发明的别的和进一步的目的、优点和能力，可结合上述方框图参看以下公开内容和所附的权利要求。实施例是为解释的目的提供的，不应把它们解释为本发明限制于一种具体的实施方案。
为了用通常的溶剂萃取或离子交换技术来提纯工业级的五氧化二钽，必须首先把不纯的Ta2O5溶解在HF介质中。为避免把Ta2O5直接溶解在HF介质中遇到的困难，不纯的Ta2O5被首先与化学计算量的一种含钾化合物，最好是碳酸钾(K2CO3)在大约550℃至大约1300℃之间的温度反应大约3至大约20小时以转化为钽酸钾(KTaO3)。也可以用别的钾源诸如KCl、K2O、K2C2O4、KHCO3等。这一优选的反应是按下列方程式进行的：
优选的反应温度和时间为大约750℃至大约850℃和大约5小时至大约10小时。
把标准的工业级Ta2O5转化为KTaO3得到了一种很有效的把五氧化二钽溶解在HF介质中的方法，因为KTaO3几乎可瞬间地溶解在HF介质中。还有，在制备KTaO3的过程中，工业级Ta2O5的纯度在W、Mo、Cr和Nb的杂质含量方面也得到改进。这种纯度的提高举例说明于表2中。此外，可以在700℃由化学计算量的K2CO3和Ta2O5全部做成钙钛矿形态的KTaO3而不会形成任何具有烧绿石立方结构的KTaO3的发生变态的形态。
                            表2
    元素     均指相对于钽的杂质的浓度，ppm(除非另外指明)
    Ta2O5     KTaO3
    钾     ＜2     12％
    砷     ＜1     ＜1
    铋     ＜1     ＜1
    铬     15     6
    钴     ＜1     ＜1
    铜     21     2
铁 64 59
    铅     2     ＜1
    锰     2     2
    钼     ＜1     ＜1
    镍     9     7
    铌     250     21 8
    钍     ＜1     ＜1
    锡     2     ＜1
    钛     ＜1     ＜1
    钨     140     108
    钒     ＜1     ＜1
    锌     4     2
    锆     ＜1     ＜1
在形成KTaO3之后，经冷却，用水洗，并在110℃干燥。这种KTaO3可强烈地和HF发生反应并在室温下即可几乎瞬间地被溶解。然而，为使溶解过程更有效，这种KTaO3在溶解于HF中之前先用硫酸(H2SO4)制成浆状。
                       实施例1
把10毫升浓(49-51％)HF酸加到5克由工业级Ta2O5制得的KTaO3中，立即有剧烈的放热反应发生并且几乎所有的固体原料都被溶解。溶液用水稀释到200毫升并用7.4M氢氧化铵沉淀。沉淀用辉光放电质谱(GD-MS)进行分析，测定表明仅有0.3％重量的钾保留在沉淀中，从而指出有多于97％的KTaO3已溶解在HF中。因此，一种具有16至20克钽/立升的五氧化二钽溶液可以容易地在大约1.5M(或2％HF)浓度的HF中制得。
                     实施例2-3
把25克由工业级Ta2O5制得的KTaO3与25毫升浓硫酸制成浆状，然后加入25毫升浓(29M)的HF。通过强烈放热反应的结果得到无色的浆料。这种浆料完全溶解在稀的(大约1.5M)HF中而产生一个清亮的大约含有17克/立升钽的溶液。
作为比较，在相似的条件下，将25克工业级Ta2O5与25毫升浓硫酸制成浆状，然后加入25毫升浓HF。在固体和酸之间没有观察到可以看出的反应。从HF中分离出固体，用水洗涤，干燥并称重。最初的25克Ta2O5中只发现有1.2克溶解在HF介质中。
因此，在相似的条件下，通过先把Ta2O5转化为KTaO3，20.6克工业级Ta2O5(等价于25克KTaO3)可以容易地被溶解在HF介质中，而通过直接溶解则仅能溶解1.2克Ta2O5。
                         实施例4
将由工业级Ta2O5制得的125克KTaO3在不到10分钟内被溶解在含有225毫升浓HF和200毫升浓硫酸的5.5立升稀HF/H2SO4溶液中。这样，用稀的HF/H2SO4溶液(1％HF和1.3N H2SO4)就可以相对容易地产生含有15克/立升钽的溶液。
其它碱金属的钽酸盐并不呈现与KTaO3相同的优越的溶解性能。例如，通过比较KTaO3与NaTaO3及LiTaO3的溶解性试验发现在相似条件下只有25％的NaTaO3和LiTaO3能溶解在HF介质中，相比之下KTaO3可几乎100％溶解。
KTaO3溶解的反应相信是按下述机理发生：
某些钾离子可以在含钽的溶液中与水溶液的H2Ta2F7反应而形成氟钽酸钾(K2TaF7)沉淀。但是这种沉淀的K2TaF7能够容易地被溶解在稀的HF和H2SO4中。因此，把工业级Ta2O5转化为KTaO3，接着溶解在HF介质中就产生一种含钽的溶液，它适宜于用在通常的溶剂萃取或离子交换的提纯方法中。
此外，通过加入一种水溶性的钾化合物诸如KCl，可由这种含钽溶液中直接沉淀出高纯度的可制作电容器等级的K2TaF7。反应按下式进行：
在优选的方法中，用于反应中的水溶性钾化合物的量近似地是化学计算所需量的两倍。可用来形成K2TaF7的别的可接受的水溶性钾化合物包括K2CO3、KOH、KF、K2C2O4和K2O。
                          实施例5
高纯度的氟钽酸钾可通过用45克K2CO3与132克工业级的Ta2O5形成一种混合物来制得。这种混合物在一矾土坩锅中加热到750℃并保持5-10小时以形成KTaO3。用水洗涤KTaO3并在100℃干燥之后，在一个塑料烧杯中把125克这种干燥的KTaO3与125毫升浓硫酸制成浆状，然后往其中加入225毫升浓的HF。这时发生放热反应并把所有的KTaO3转化为K2TaF7/H2TaF7。加入水使溶液体积达到4立升。将溶液与K2TaF7沉淀分离并往溶液中加入100克KCl以使K2TaF7沉淀完全，沉出的K2TaF7然后与溶液分离。把两次沉淀物混合在一起，每次用1立升0.5％的HF(也可以用水洗)洗涤两次。洗过的混合物在100℃干燥并用X射线衍射(XRD)和辉光质谱(GD-MS)来鉴定。XRD测定结果证实沉淀是K2TaF7。表1对比了沉淀的K2TaF7和工业级Ta2O5的纯度。这些结果表明存在于工业级Ta2O5中的铌和过渡金属杂质已经大大减少，得到了高度纯净的K2TaF7，用于钽电容器的制造是可以接受的。
从表1也可看出，通过溶解KTaO3(KTaO3/H2SO4/HF)制得的氟钽酸钾的纯度明显地高于经直接溶解Ta2O5(Ta2O5/H2SO4/HF)制备的产物。在把KTaO3溶解在HF中之前加入H2SO4使得在K2TaF7的选择性结晶过程中促进了Nb和其它过渡金属的去除。如可从表1中看到的那样，在把KTaO3溶解到HF中(KTaO3/H2SO4/HF)之前往其中加入H2SO4得到了比直接把KTaO3溶于HF(KTaO3/HF)更为纯净的K2TaF7。
                                    表1
                                    浓  度ppm
  元素   Ta2O5   K2TaF7 溶于KTaO3/H2SO4/HF K2TaF7  溶于KTaO3/HF only   K2TaF7 溶于Ta2O5/H2SO4/HF
  铬   15     ＜1     1     1
  铜   21     2     2     ＜1
  铁   64     1     8     5.5
  铅   2     ＜1     1     1
  锰   2     ＜1     ＜1     ＜1
  镍   9     ＜1     ＜1     6
  铌   250     4     20     13
  锡   2     ＜1     ＜1     2
  钛   ＜1     ＜1     5     2
  钨   140     2     13     43
  锌   4     ＜1     2     8
用本发明方法得到的氟钽酸钾(K2TaF7)不仅纯净，而且可直接地转化为水合的氧化铵钽而不用先溶解在HF中。由于K2TaF7是从高度超饱和(对于K2TaF7超饱和)的溶液中瞬间形成的，因此它比缓慢结晶制备的K2TaF7具有更高的比表面积。用本发明方法制备的K2TaF7的平均表面积为大约0.62米2/克，而从市场买来的样品K2TaF7平均为0.12±0.5米2/克。由于它较高的比表面积，这种沉淀的K2TaF7可用氢氧化铵直接转化为水合的氧化铵钽。这是对现有技术的一种有意义的改进，因为现有技术要求在通过与氢氧化铵反应转化为水合氧化铵钽之前把K2TaF7完全溶解在HF中。
附图说明了各种途径，通过这些途径可在溶解五氧化二钽一步之后得到纯化的含钽化合物。中心的途径是一种经优选的为经济地生产纯电子部件级五氧化二钽的湿式化学方法。这种方法不需要大量有机溶剂用于溶剂萃取方法中或用于离子交换方法中所需的比较昂贵的树脂和设备。
在这种优选的方法中，KCl被用来从溶解步骤产生的含钽溶液中沉淀K2TaF7。通过过滤从液体中分离出K2TaF7沉淀并用水洗。再把湿沉淀悬浮在水中并任选地加入一种诸如乙二胺四乙酸(EDTA)的螯合剂以便螯合诸如铁和铜这样的过渡金属。混合之后，通过加入14.5-15M氢氧化铵并同时连续搅拌悬浮液来使悬浮液水解，从而把K2TaF7直接地转化为水合的氧化铵钽(NH4)2Ta2O6·H2O 。2-3小时后，滤出(NH4)2Ta2O6·H2O沉淀，用水洗到中性pH并在110℃干燥。然后通过在大约900至大约1000℃煅烧可把这种(NH4)2Ta2O6·H2O转化成五氧化二钽。
纯化的五氧化二钽可通过把含有大约600ppm的铌和其它过渡金属杂质的132克工业级五氧化二钽和45克碳酸钾形成的混合物来制得。这种混合物在矾土坩锅中于750℃到850℃被加热5至10小时以形成钽酸钾，然后用水洗涤并在110℃干燥。在一个4立升的塑料烧杯中用125克钽酸钾和125毫升浓硫酸形成浆状物，然后往其中加入225毫升浓的HF。这时发生放热反应，所有的钽酸钾被转化成氟钽酸钾/氟钽酸。加入水使总体积为4立升。往溶液中加入100克KCl使形成氟钽酸钾沉淀。在氟钽酸钾的结晶沉降以后，通过滗沥除去上清液，留下大约1立升浆状物。往装状物中加入1立升水，过滤分离出K2TaF7沉淀，用1.5立升水洗涤后重新悬浮于6立升水中。把悬浮液摇匀后加入1克EDTA。加入800毫升14.5-15M的氢氧化铵同时连续搅拌悬浮液，即有白色沉淀形成。把白色沉淀在母液中保留2小时至3天。过滤沉淀，洗到中性pH，在110℃干燥以得到水合的氧化铵钽。通过在一只硅石舟中在900℃至1000℃之间煅烧这种水合的氧化铵钽即可得到经纯化后的五氧化二钽。每一步的试样均经过X光衍射(XRD)、辉光放电质谱(GDMS)和红外光谱(IR)方法的鉴定。
用这种经优化的湿式化学方法生产的五氧化二钽的纯度列在表3和表4中。在表3中，用作原料的工业级五氧化二钽的纯度与得到的经纯化的五氧化二钽的纯度在分别的三批的投料中进行了比较。用两种不同来源的工业级五氧化二钽制得的五氧化二钽的纯度列于表4中。
                                  表3
元素     浓度，ppm
  标准的工业级Ta2O5     提纯后的Ta2O5(第一批)   提纯后的Ta2O5(第二批)   提纯后的Ta2O5(第三批)
  铋   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
  铭   15     ＜1     1     ＜1
  钴   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
  铜   21     3     2     3
  铁   64     3     2     2
  铅   2     ＜1     ＜1     ＜1
  锰   2     ＜1     ＜1     ＜1
  镍   9     ＜1     ＜1     ＜1
  铌   250     10     9     9
  钍   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
  锡   2     ＜1     ＜1     ＜1
  钛   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
  钨   140     9     7     5
  钒   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
  锌   4     ＜1     ＜1     ＜1
  锆   ＜1     ＜1     ＜1     ＜1
                            表4
  元素     浓度，ppm
  Ta2O5(A)   提纯后的Ta2O5(A)     Ta2O5(B) 提纯后的Ta2O5(B)
  钛   5     1     1  ＜1
  钒   ＜1     ＜1     ＜1  ＜1
  铬   88     10     33   2
  锰   7     ＜1     6   ＜1
  铁   240     12     81   3
  钴   ＜1     ＜1     8   ＜1
  镍   60     6     18   ＜1
  铜   18     ＜1     2000   4
  锌   13     1     -   4
  砷   ＜1     ＜1     ＜1   ＜1
  锆   2     ＜1     ＜1   ＜1
  铌   130     2     180   7
  钼   3     1     3   2
  锡   37     1     1   ＜1
  钨   4     4     8700   13
  铅   2     ＜1     ＜1   ＜1
  铋   ＜1     ＜1     ＜1   ＜1
  钍   ＜1     ＜1     ＜1   ＜1
因此，不用溶剂萃取或离子交换提纯方法即可制得纯的制造电子部件等级的五氧化二钽。
虽然已经显示和描述了本发明目前考虑的经优选的实施方案，但是显然本领域的技术人员可以进行各种改变和修饰而不偏离所附的权利要求中规定的本发明的范围。

Claims (14)

1.一种溶解和纯化五氧化二钽的方法，该方法包括把五氧化二钽与一含钾的化合物反应以形成钽酸钾，把钽酸钾溶解于氢氟酸介质中形成含钽成分以及杂质的溶液，再把钽成分与杂质分离。
2.权利要求1的方法，其中的含钾化合物是碳酸钾。
3.权利要求2的方法，其中把化学计算量的五氧化二钽和碳酸钾在550℃至1300℃的温度之间反应3小时至20小时。
4.权利要求3的方法，其中的温度为750℃至850℃，时间为5小时至10小时。
5.权利要求1的方法，其中的钽酸钾在被溶解在氢氟酸介质中以前与硫酸制成浆状物。
6.权利要求1的方法，其中的氢氟酸介质是49-51％的氢氟酸。
7.权利要求1的方法，其中的钽成分和杂质用离子交换法分离。
8.权利要求1的方法，其中的钽成分和杂质用溶剂萃取法分离。
9.权利要求1的方法，其中的钽成分和杂质是通过往溶液中加入一种水溶性的钾化合物以形成K2TaF7沉淀来分离的。
10.权利要求9的方法，其中的K2TaF7沉淀被用稀HF或水洗涤并干燥以形成可制作电容器等级的K2TaF7。
11.权利要求9的方法，它进一步包括把这种K2TaF7沉淀悬浮在一种任选地含有EDTA的水溶液中，并加入氢氧化铵以形成氧化铵钽沉淀。
12.权利要求11的方法，它进一步包括过滤、洗涤、干燥并在900℃至1000℃的温度之间煅烧这种氧化铵钽沉淀以得到纯化后的五氧化二钽。
13.权利要求9的方法，其中水溶性的钾化合物是选自K2CO3、KOH、KF、KCl、K2C2O4和K2O。
14.权利要求13的方法，其中的水溶性钾化合物是KCl。
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