JPS5815032A - 五酸化タンタルの製造装置 - Google Patents
五酸化タンタルの製造装置Info
- Publication number
- JPS5815032A JPS5815032A JP11066481A JP11066481A JPS5815032A JP S5815032 A JPS5815032 A JP S5815032A JP 11066481 A JP11066481 A JP 11066481A JP 11066481 A JP11066481 A JP 11066481A JP S5815032 A JPS5815032 A JP S5815032A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tantalum
- hydroxide
- reaction chamber
- hydrofluoric acid
- pentoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は五酸化タンタルの製造装置、j!に詳しくは水
酸化タンタル: Ta(OH)5 かもフッ素を含まな
い高純度の五酸化タンタル: Ta1O@を製造するた
めの装置に関する。
酸化タンタル: Ta(OH)5 かもフッ素を含まな
い高純度の五酸化タンタル: Ta1O@を製造するた
めの装置に関する。
一般に、 TatOsは、以下の工程を経て製造される
。すなわち、tず、タンタル鉱石又はタンタル含有スク
ラップなどのTa源をフッ化水素酸で溶解し、得られた
溶液に硫酸及びイソブチルメチルケトン(MIBK)を
加えてTaを抽出する。このとき、Ta1l中の不純物
であるニオブ、ケイ素、鉄、アルミニウム、カルシウム
などが同時に抽出されてくるが、これらはフッ化水素酸
を含む硫酸を用い走通抽出法で除去される。ついで、抽
出液に1例えば炭酸カリウムのようなカリウム塩を加え
て、 Taをフッ化タンタルカリウム: 1KITaF
yとして析出せしめる。得られた析出物をF別後、温水
(約80℃)で再溶解した後、アンモニア水を加えて加
水分解し、水酸化タンタル: Ta(OH)5の沈殿物
とする。
。すなわち、tず、タンタル鉱石又はタンタル含有スク
ラップなどのTa源をフッ化水素酸で溶解し、得られた
溶液に硫酸及びイソブチルメチルケトン(MIBK)を
加えてTaを抽出する。このとき、Ta1l中の不純物
であるニオブ、ケイ素、鉄、アルミニウム、カルシウム
などが同時に抽出されてくるが、これらはフッ化水素酸
を含む硫酸を用い走通抽出法で除去される。ついで、抽
出液に1例えば炭酸カリウムのようなカリウム塩を加え
て、 Taをフッ化タンタルカリウム: 1KITaF
yとして析出せしめる。得られた析出物をF別後、温水
(約80℃)で再溶解した後、アンモニア水を加えて加
水分解し、水酸化タンタル: Ta(OH)5の沈殿物
とする。
辷れtF別した後、強熱(約900℃)してTa1O1
とする。
とする。
しかしながら、この製造方法においては、T鼻源の溶解
に用いたフッ化水素酸が以後の工程を経た後にもTa(
OH)5の中に残留する。その結果、強熱時にはフッ化
水素酸中のフッ素がタンタルと反応しフッ化タンタル:
TaF5が生成して、得られたTa1O。
に用いたフッ化水素酸が以後の工程を経た後にもTa(
OH)5の中に残留する。その結果、強熱時にはフッ化
水素酸中のフッ素がタンタルと反応しフッ化タンタル:
TaF5が生成して、得られたTa1O。
の純変低下を招<、また、TaF5の沸点は229.5
℃と低く1強熱時に揮発して逸散するため、Taの損失
が進んで収率低下を招くという欠点がある。
℃と低く1強熱時に揮発して逸散するため、Taの損失
が進んで収率低下を招くという欠点がある。
本発明者らは、上記のような欠点を解消し、フッ化水素
酸を含む水酸化タンタルからフッ素を殆んど含まない高
純度五酸化タンタルを高収率で製造する方法に関し鋭意
研究を重ねた結果、 Ta(OH)iの強熱時に生成す
るTaFIは、熱加水分解反応(pyrohydrol
)nLs)’によって容易K Ta*Osとフッ化水素
酸:’HFとに分解するという事実に着目し、該事実を
適用し九新規な構造のTa101の製造装置を開発する
に到った。
酸を含む水酸化タンタルからフッ素を殆んど含まない高
純度五酸化タンタルを高収率で製造する方法に関し鋭意
研究を重ねた結果、 Ta(OH)iの強熱時に生成す
るTaFIは、熱加水分解反応(pyrohydrol
)nLs)’によって容易K Ta*Osとフッ化水素
酸:’HFとに分解するという事実に着目し、該事実を
適用し九新規な構造のTa101の製造装置を開発する
に到った。
本発明は、フッ素化合物を含有するTa(OH)5に対
し熱加水分解反応を適用して高純度のTag(%を高収
率で製造する装置の提供を目的とする0本発明装置は、
Ta(OH)iからTa1O,を製造するための装置で
参って、Ta(OH)1 O粉末を収容する反応室。
し熱加水分解反応を適用して高純度のTag(%を高収
率で製造する装置の提供を目的とする0本発明装置は、
Ta(OH)iからTa1O,を製造するための装置で
参って、Ta(OH)1 O粉末を収容する反応室。
該反応室を加熱するための加熱手段、該反応室からの排
気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備えた反応
炉;及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とから
成ることを構造上の特徴とする。
気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備えた反応
炉;及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とから
成ることを構造上の特徴とする。
本発明装置では1次式(1) 、 (2)の反応が進行
して、フッ素化合物を含むTa(OH)5からTa10
gが得られる、。
して、フッ素化合物を含むTa(OH)5からTa10
gが得られる、。
2Ta (OH)@ −x Ta1O@ + 5H10
(1)2TaF、 + 5LらOTa5k@
+ 5HF (2)すなわち、装置内のフッ素化合
物を含むTa(QH)sは強熱されて、Ta(OH)5
は式(1)の反応を起す、とのとき、同時に生成するT
a FIはつづいて式(2)に示した熱加水分解反応
によってTa*OsとH1i’に容易に分解する。この
ようにして、フッ素化合物を含むTa(OH)5は脱水
と脱フッ素を同時に行なってTa201に変化する。
(1)2TaF、 + 5LらOTa5k@
+ 5HF (2)すなわち、装置内のフッ素化合
物を含むTa(QH)sは強熱されて、Ta(OH)5
は式(1)の反応を起す、とのとき、同時に生成するT
a FIはつづいて式(2)に示した熱加水分解反応
によってTa*OsとH1i’に容易に分解する。この
ようにして、フッ素化合物を含むTa(OH)5は脱水
と脱フッ素を同時に行なってTa201に変化する。
本発明装置を、概念図として図示し九−実施例に基づい
て更に詳しく説明する。
て更に詳しく説明する。
図において、1が反応炉である0反応炉lは、適宜な容
積の内部空間から成る反応室2、例えば各種のセラミッ
クスのような材料から成る炉壁又は炉底等、反応炉1の
適宜な部位に配設された例えば電熱ヒータ、水蒸気加熱
、高周波加熱等の加熱手段及び式(1) 、 (2)で
示される反応による生成水蒸気、未反応水蒸気、フッ化
水素酸などの排気ガスを除去するために配設され、流路
4とそれに接続するガス排気機器(例えば排気/ y
f 、図示しない)から成る排気ガス除去手段を備えて
いる。
積の内部空間から成る反応室2、例えば各種のセラミッ
クスのような材料から成る炉壁又は炉底等、反応炉1の
適宜な部位に配設された例えば電熱ヒータ、水蒸気加熱
、高周波加熱等の加熱手段及び式(1) 、 (2)で
示される反応による生成水蒸気、未反応水蒸気、フッ化
水素酸などの排気ガスを除去するために配設され、流路
4とそれに接続するガス排気機器(例えば排気/ y
f 、図示しない)から成る排気ガス除去手段を備えて
いる。
反応室2には、例えばセラ宅ツクネ材の容器に納められ
たTa(OH)。の粉末5が所定量収容される。
たTa(OH)。の粉末5が所定量収容される。
Ta(OH)5の粉末5の直上には、式(2)の反応を
起生せしめるために、該Ta(OH)5の粉末に水蒸気
を供給する手段6が配設される。該水蒸気供給手段6は
、例えば、Ta (QH)@の粉末の直上部分を網目状
にして、ここから水蒸気を噴霧するような構造である仁
とが好ましい、水蒸気は、空気送入ポングア及びヒータ
8、水容器、9 とから成る水蒸気発生装置10によっ
て容易に供給することができる。
起生せしめるために、該Ta(OH)5の粉末に水蒸気
を供給する手段6が配設される。該水蒸気供給手段6は
、例えば、Ta (QH)@の粉末の直上部分を網目状
にして、ここから水蒸気を噴霧するような構造である仁
とが好ましい、水蒸気は、空気送入ポングア及びヒータ
8、水容器、9 とから成る水蒸気発生装置10によっ
て容易に供給することができる。
この装置を運転するに当シ、反応室2内の温度は、通常
800℃以上に保持される。tた、水蒸気供給量は、収
容したTa(OH)5の量によって変動せしめられるが
、通常、Ta(OH)蓼の収容量101#の場合には2
00〜500 m /min、 201qの場合には3
00〜700 A/min、かつ水蒸気温度70〜10
0℃程度にあることが好ましい。
800℃以上に保持される。tた、水蒸気供給量は、収
容したTa(OH)5の量によって変動せしめられるが
、通常、Ta(OH)蓼の収容量101#の場合には2
00〜500 m /min、 201qの場合には3
00〜700 A/min、かつ水蒸気温度70〜10
0℃程度にあることが好ましい。
なお、用いるTa(OH)5は前述したような従来方法
によって得られた粉末である。
によって得られた粉末である。
前述した方法によって得られ、フッ素含有量4700p
pm、5100ppmOTa(OH)sの粉末を、それ
ヤれ別々に10kr、20kr本発明装置に収容゛し、
これに温度90℃の水蒸気をそれぞれ400 II/m
in。
pm、5100ppmOTa(OH)sの粉末を、それ
ヤれ別々に10kr、20kr本発明装置に収容゛し、
これに温度90℃の水蒸気をそれぞれ400 II/m
in。
600 JL /mimの流量で120分間導入し、得
られlt Ta1O@の粉末につき、アルフッソy吸光
光度法によってフッ素の定量分析を行なったところ、そ
れぞれはいずれも10 ppm以下であった。一方従来
方法で得られたTa5O−中のフッ素は、それぞれ36
0 ppm 、 540 ppmであった。
られlt Ta1O@の粉末につき、アルフッソy吸光
光度法によってフッ素の定量分析を行なったところ、そ
れぞれはいずれも10 ppm以下であった。一方従来
方法で得られたTa5O−中のフッ素は、それぞれ36
0 ppm 、 540 ppmであった。
このように、本発明装置を用いると、フッ素を含まない
高純度のTa5ksを高収率で、しかも極めて簡便に製
造することができるので、その工業的価値は大である。
高純度のTa5ksを高収率で、しかも極めて簡便に製
造することができるので、その工業的価値は大である。
図は、本発明装置の一実施例を示す模式図である。
“ 1−・反応炉、2−反応室、3−加熱手段、4・・・流
路、5−水酸化タンタル、6−・水蒸気供給手段、7−
・空気送入4ン!、8−ヒータ、9−水容器、lO−・
水蒸気発生装置
“ 1−・反応炉、2−反応室、3−加熱手段、4・・・流
路、5−水酸化タンタル、6−・水蒸気供給手段、7−
・空気送入4ン!、8−ヒータ、9−水容器、lO−・
水蒸気発生装置
Claims (1)
- 水酸化タンタルから五酸化メンタルを製造するための装
置であって、水酸化メンタルの粉末を収容する反°応室
、該反応室を加熱するための加熱手段、該反応室からの
排気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備え九反
応炉:及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とか
ら成る構造の五酸化タンタルの製造装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11066481A JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
EP82303518A EP0070642B1 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-05 | A method and apparatus for producing tantalum pentoxide |
DE8282303518T DE3266805D1 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-05 | A method and apparatus for producing tantalum pentoxide |
AU85999/82A AU535794B2 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-14 | Methods an apparatus for production of tantalum pentoxide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11066481A JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5815032A true JPS5815032A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14541338
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11066481A Pending JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0070642B1 (ja) |
JP (1) | JPS5815032A (ja) |
AU (1) | AU535794B2 (ja) |
DE (1) | DE3266805D1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0330698B1 (en) * | 1987-08-27 | 1994-01-19 | Hughes Aircraft Company | PROCESS FOR PURIFYING (Nb1-xTax)2O5 AND THE PREPARATION OF KNb1-xTaxO3-CRYSTALS THEREFROM |
DE3904292A1 (de) * | 1989-02-14 | 1990-08-16 | Starck Hermann C Fa | Hochreines tantalpentoxid sowie verfahren zu dessen herstellung |
US5635146A (en) * | 1995-11-30 | 1997-06-03 | Osram Sylvania Inc. | Method for the dissolution and purification of tantalum pentoxide |
US5707599A (en) * | 1996-02-13 | 1998-01-13 | Santiam Electroactive Materials | Process for purifying tantalum oxide and other metal oxides |
CN100339308C (zh) * | 2001-12-27 | 2007-09-26 | 三井金属鉱业株式会社 | 氧化钽或氧化铌粉末及其制造方法 |
AU2013204785C1 (en) | 2012-07-09 | 2019-09-05 | Fin Control Systems Pty. Limited | Fin Plug for Water Craft |
AU2013204755A1 (en) | 2012-11-14 | 2014-05-29 | Fin Control Systems Pty. Limited | A Fin Plug for a Water Craft |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2950966A (en) * | 1958-06-20 | 1960-08-30 | Nat Distillers Chem Corp | Recovery of tantalum values |
CH377325A (de) * | 1959-12-04 | 1964-05-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
CH476643A (de) * | 1959-12-04 | 1969-08-15 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
DE2927835A1 (de) * | 1979-07-10 | 1981-06-04 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur rueckgewinnung von fluorwasserstoffsaeure und deponierfaehigen rueckstaenden bei der verarbeitung niob- und/oder tantal-haltiger rohstoffe |
-
1981
- 1981-07-17 JP JP11066481A patent/JPS5815032A/ja active Pending
-
1982
- 1982-07-05 DE DE8282303518T patent/DE3266805D1/de not_active Expired
- 1982-07-05 EP EP82303518A patent/EP0070642B1/en not_active Expired
- 1982-07-14 AU AU85999/82A patent/AU535794B2/en not_active Ceased
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU535794B2 (en) | 1984-04-05 |
EP0070642A1 (en) | 1983-01-26 |
EP0070642B1 (en) | 1985-10-09 |
AU8599982A (en) | 1983-01-20 |
DE3266805D1 (en) | 1985-11-14 |
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