JPS5815032A - 五酸化タンタルの製造装置 - Google Patents
五酸化タンタルの製造装置Info
- Publication number
- JPS5815032A JPS5815032A JP11066481A JP11066481A JPS5815032A JP S5815032 A JPS5815032 A JP S5815032A JP 11066481 A JP11066481 A JP 11066481A JP 11066481 A JP11066481 A JP 11066481A JP S5815032 A JPS5815032 A JP S5815032A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tantalum
- hydroxide
- reaction chamber
- hydrofluoric acid
- pentoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は五酸化タンタルの製造装置、ｊ！に詳しくは水
酸化タンタル： Ｔａ（ＯＨ）５ かもフッ素を含まな
い高純度の五酸化タンタル： Ｔａ１Ｏ＠を製造するた
めの装置に関する。
酸化タンタル： Ｔａ（ＯＨ）５ かもフッ素を含まな
い高純度の五酸化タンタル： Ｔａ１Ｏ＠を製造するた
めの装置に関する。
一般に、 ＴａｔＯｓは、以下の工程を経て製造される
。すなわち、ｔず、タンタル鉱石又はタンタル含有スク
ラップなどのＴａ源をフッ化水素酸で溶解し、得られた
溶液に硫酸及びイソブチルメチルケトン（ＭＩＢＫ）を
加えてＴａを抽出する。このとき、Ｔａ１ｌ中の不純物
であるニオブ、ケイ素、鉄、アルミニウム、カルシウム
などが同時に抽出されてくるが、これらはフッ化水素酸
を含む硫酸を用い走通抽出法で除去される。ついで、抽
出液に１例えば炭酸カリウムのようなカリウム塩を加え
て、 Ｔａをフッ化タンタルカリウム： １ＫＩＴａＦ
ｙとして析出せしめる。得られた析出物をＦ別後、温水
（約８０℃）で再溶解した後、アンモニア水を加えて加
水分解し、水酸化タンタル： Ｔａ（ＯＨ）５の沈殿物
とする。
。すなわち、ｔず、タンタル鉱石又はタンタル含有スク
ラップなどのＴａ源をフッ化水素酸で溶解し、得られた
溶液に硫酸及びイソブチルメチルケトン（ＭＩＢＫ）を
加えてＴａを抽出する。このとき、Ｔａ１ｌ中の不純物
であるニオブ、ケイ素、鉄、アルミニウム、カルシウム
などが同時に抽出されてくるが、これらはフッ化水素酸
を含む硫酸を用い走通抽出法で除去される。ついで、抽
出液に１例えば炭酸カリウムのようなカリウム塩を加え
て、 Ｔａをフッ化タンタルカリウム： １ＫＩＴａＦ
ｙとして析出せしめる。得られた析出物をＦ別後、温水
（約８０℃）で再溶解した後、アンモニア水を加えて加
水分解し、水酸化タンタル： Ｔａ（ＯＨ）５の沈殿物
とする。
辷れｔＦ別した後、強熱（約９００℃）してＴａ１Ｏ１
とする。
とする。
しかしながら、この製造方法においては、Ｔ鼻源の溶解
に用いたフッ化水素酸が以後の工程を経た後にもＴａ（
ＯＨ）５の中に残留する。その結果、強熱時にはフッ化
水素酸中のフッ素がタンタルと反応しフッ化タンタル：
ＴａＦ５が生成して、得られたＴａ１Ｏ。
に用いたフッ化水素酸が以後の工程を経た後にもＴａ（
ＯＨ）５の中に残留する。その結果、強熱時にはフッ化
水素酸中のフッ素がタンタルと反応しフッ化タンタル：
ＴａＦ５が生成して、得られたＴａ１Ｏ。
の純変低下を招＜、また、ＴａＦ５の沸点は２２９．５
℃と低く１強熱時に揮発して逸散するため、Ｔａの損失
が進んで収率低下を招くという欠点がある。
℃と低く１強熱時に揮発して逸散するため、Ｔａの損失
が進んで収率低下を招くという欠点がある。
本発明者らは、上記のような欠点を解消し、フッ化水素
酸を含む水酸化タンタルからフッ素を殆んど含まない高
純度五酸化タンタルを高収率で製造する方法に関し鋭意
研究を重ねた結果、 Ｔａ（ＯＨ）ｉの強熱時に生成す
るＴａＦＩは、熱加水分解反応（ｐｙｒｏｈｙｄｒｏｌ
）ｎＬｓ）’によって容易Ｋ Ｔａ＊Ｏｓとフッ化水素
酸：’ＨＦとに分解するという事実に着目し、該事実を
適用し九新規な構造のＴａ１０１の製造装置を開発する
に到った。
酸を含む水酸化タンタルからフッ素を殆んど含まない高
純度五酸化タンタルを高収率で製造する方法に関し鋭意
研究を重ねた結果、 Ｔａ（ＯＨ）ｉの強熱時に生成す
るＴａＦＩは、熱加水分解反応（ｐｙｒｏｈｙｄｒｏｌ
）ｎＬｓ）’によって容易Ｋ Ｔａ＊Ｏｓとフッ化水素
酸：’ＨＦとに分解するという事実に着目し、該事実を
適用し九新規な構造のＴａ１０１の製造装置を開発する
に到った。
本発明は、フッ素化合物を含有するＴａ（ＯＨ）５に対
し熱加水分解反応を適用して高純度のＴａｇ（％を高収
率で製造する装置の提供を目的とする０本発明装置は、
Ｔａ（ＯＨ）ｉからＴａ１Ｏ，を製造するための装置で
参って、Ｔａ（ＯＨ）１ Ｏ粉末を収容する反応室。
し熱加水分解反応を適用して高純度のＴａｇ（％を高収
率で製造する装置の提供を目的とする０本発明装置は、
Ｔａ（ＯＨ）ｉからＴａ１Ｏ，を製造するための装置で
参って、Ｔａ（ＯＨ）１ Ｏ粉末を収容する反応室。
該反応室を加熱するための加熱手段、該反応室からの排
気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備えた反応
炉；及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とから
成ることを構造上の特徴とする。
気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備えた反応
炉；及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とから
成ることを構造上の特徴とする。
本発明装置では１次式（１） 、 （２）の反応が進行
して、フッ素化合物を含むＴａ（ＯＨ）５からＴａ１０
ｇが得られる、。
して、フッ素化合物を含むＴａ（ＯＨ）５からＴａ１０
ｇが得られる、。
２Ｔａ （ＯＨ）＠ −ｘ Ｔａ１Ｏ＠ ＋ ５Ｈ１０
（１）２ＴａＦ、 ＋ ５ＬらＯＴａ５ｋ＠
＋ ５ＨＦ （２）すなわち、装置内のフッ素化合
物を含むＴａ（ＱＨ）ｓは強熱されて、Ｔａ（ＯＨ）５
は式（１）の反応を起す、とのとき、同時に生成するＴ
ａ ＦＩはつづいて式（２）に示した熱加水分解反応
によってＴａ＊ＯｓとＨ１ｉ’に容易に分解する。この
ようにして、フッ素化合物を含むＴａ（ＯＨ）５は脱水
と脱フッ素を同時に行なってＴａ２０１に変化する。
（１）２ＴａＦ、 ＋ ５ＬらＯＴａ５ｋ＠
＋ ５ＨＦ （２）すなわち、装置内のフッ素化合
物を含むＴａ（ＱＨ）ｓは強熱されて、Ｔａ（ＯＨ）５
は式（１）の反応を起す、とのとき、同時に生成するＴ
ａ ＦＩはつづいて式（２）に示した熱加水分解反応
によってＴａ＊ＯｓとＨ１ｉ’に容易に分解する。この
ようにして、フッ素化合物を含むＴａ（ＯＨ）５は脱水
と脱フッ素を同時に行なってＴａ２０１に変化する。
本発明装置を、概念図として図示し九−実施例に基づい
て更に詳しく説明する。
て更に詳しく説明する。
図において、１が反応炉である０反応炉ｌは、適宜な容
積の内部空間から成る反応室２、例えば各種のセラミッ
クスのような材料から成る炉壁又は炉底等、反応炉１の
適宜な部位に配設された例えば電熱ヒータ、水蒸気加熱
、高周波加熱等の加熱手段及び式（１） 、 （２）で
示される反応による生成水蒸気、未反応水蒸気、フッ化
水素酸などの排気ガスを除去するために配設され、流路
４とそれに接続するガス排気機器（例えば排気／ ｙ
ｆ 、図示しない）から成る排気ガス除去手段を備えて
いる。
積の内部空間から成る反応室２、例えば各種のセラミッ
クスのような材料から成る炉壁又は炉底等、反応炉１の
適宜な部位に配設された例えば電熱ヒータ、水蒸気加熱
、高周波加熱等の加熱手段及び式（１） 、 （２）で
示される反応による生成水蒸気、未反応水蒸気、フッ化
水素酸などの排気ガスを除去するために配設され、流路
４とそれに接続するガス排気機器（例えば排気／ ｙ
ｆ 、図示しない）から成る排気ガス除去手段を備えて
いる。
反応室２には、例えばセラ宅ツクネ材の容器に納められ
たＴａ（ＯＨ）。の粉末５が所定量収容される。
たＴａ（ＯＨ）。の粉末５が所定量収容される。
Ｔａ（ＯＨ）５の粉末５の直上には、式（２）の反応を
起生せしめるために、該Ｔａ（ＯＨ）５の粉末に水蒸気
を供給する手段６が配設される。該水蒸気供給手段６は
、例えば、Ｔａ （ＱＨ）＠の粉末の直上部分を網目状
にして、ここから水蒸気を噴霧するような構造である仁
とが好ましい、水蒸気は、空気送入ポングア及びヒータ
８、水容器、９ とから成る水蒸気発生装置１０によっ
て容易に供給することができる。
起生せしめるために、該Ｔａ（ＯＨ）５の粉末に水蒸気
を供給する手段６が配設される。該水蒸気供給手段６は
、例えば、Ｔａ （ＱＨ）＠の粉末の直上部分を網目状
にして、ここから水蒸気を噴霧するような構造である仁
とが好ましい、水蒸気は、空気送入ポングア及びヒータ
８、水容器、９ とから成る水蒸気発生装置１０によっ
て容易に供給することができる。
この装置を運転するに当シ、反応室２内の温度は、通常
８００℃以上に保持される。ｔた、水蒸気供給量は、収
容したＴａ（ＯＨ）５の量によって変動せしめられるが
、通常、Ｔａ（ＯＨ）蓼の収容量１０１＃の場合には２
００〜５００ ｍ ／ｍｉｎ、 ２０１ｑの場合には３
００〜７００ Ａ／ｍｉｎ、かつ水蒸気温度７０〜１０
０℃程度にあることが好ましい。
８００℃以上に保持される。ｔた、水蒸気供給量は、収
容したＴａ（ＯＨ）５の量によって変動せしめられるが
、通常、Ｔａ（ＯＨ）蓼の収容量１０１＃の場合には２
００〜５００ ｍ ／ｍｉｎ、 ２０１ｑの場合には３
００〜７００ Ａ／ｍｉｎ、かつ水蒸気温度７０〜１０
０℃程度にあることが好ましい。
なお、用いるＴａ（ＯＨ）５は前述したような従来方法
によって得られた粉末である。
によって得られた粉末である。
前述した方法によって得られ、フッ素含有量４７００ｐ
ｐｍ、５１００ｐｐｍＯＴａ（ＯＨ）ｓの粉末を、それ
ヤれ別々に１０ｋｒ、２０ｋｒ本発明装置に収容゛し、
これに温度９０℃の水蒸気をそれぞれ４００ ＩＩ／ｍ
ｉｎ。
ｐｍ、５１００ｐｐｍＯＴａ（ＯＨ）ｓの粉末を、それ
ヤれ別々に１０ｋｒ、２０ｋｒ本発明装置に収容゛し、
これに温度９０℃の水蒸気をそれぞれ４００ ＩＩ／ｍ
ｉｎ。
６００ ＪＬ ／ｍｉｍの流量で１２０分間導入し、得
られｌｔ Ｔａ１Ｏ＠の粉末につき、アルフッソｙ吸光
光度法によってフッ素の定量分析を行なったところ、そ
れぞれはいずれも１０ ｐｐｍ以下であった。一方従来
方法で得られたＴａ５Ｏ−中のフッ素は、それぞれ３６
０ ｐｐｍ 、 ５４０ ｐｐｍであった。
られｌｔ Ｔａ１Ｏ＠の粉末につき、アルフッソｙ吸光
光度法によってフッ素の定量分析を行なったところ、そ
れぞれはいずれも１０ ｐｐｍ以下であった。一方従来
方法で得られたＴａ５Ｏ−中のフッ素は、それぞれ３６
０ ｐｐｍ 、 ５４０ ｐｐｍであった。
このように、本発明装置を用いると、フッ素を含まない
高純度のＴａ５ｋｓを高収率で、しかも極めて簡便に製
造することができるので、その工業的価値は大である。
高純度のＴａ５ｋｓを高収率で、しかも極めて簡便に製
造することができるので、その工業的価値は大である。
図は、本発明装置の一実施例を示す模式図である。
“ １−・反応炉、２−反応室、３−加熱手段、４・・・流
路、５−水酸化タンタル、６−・水蒸気供給手段、７−
・空気送入４ン！、８−ヒータ、９−水容器、ｌＯ−・
水蒸気発生装置
“ １−・反応炉、２−反応室、３−加熱手段、４・・・流
路、５−水酸化タンタル、６−・水蒸気供給手段、７−
・空気送入４ン！、８−ヒータ、９−水容器、ｌＯ−・
水蒸気発生装置
Claims (1)
- 水酸化タンタルから五酸化メンタルを製造するための装
置であって、水酸化メンタルの粉末を収容する反°応室
、該反応室を加熱するための加熱手段、該反応室からの
排気ガスを除去するための排気ガス除去手段を備え九反
応炉：及び該反応室内に導入される水蒸気供給手段とか
ら成る構造の五酸化タンタルの製造装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11066481A JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
| EP82303518A EP0070642B1 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-05 | A method and apparatus for producing tantalum pentoxide |
| DE8282303518T DE3266805D1 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-05 | A method and apparatus for producing tantalum pentoxide |
| AU85999/82A AU535794B2 (en) | 1981-07-17 | 1982-07-14 | Methods an apparatus for production of tantalum pentoxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11066481A JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5815032A true JPS5815032A (ja) | 1983-01-28 |
Family
ID=14541338
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11066481A Pending JPS5815032A (ja) | 1981-07-17 | 1981-07-17 | 五酸化タンタルの製造装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0070642B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5815032A (ja) |
| AU (1) | AU535794B2 (ja) |
| DE (1) | DE3266805D1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0330698B1 (en) * | 1987-08-27 | 1994-01-19 | Hughes Aircraft Company | PROCESS FOR PURIFYING (Nb1-xTax)2O5 AND THE PREPARATION OF KNb1-xTaxO3-CRYSTALS THEREFROM |
| DE3904292A1 (de) * | 1989-02-14 | 1990-08-16 | Starck Hermann C Fa | Hochreines tantalpentoxid sowie verfahren zu dessen herstellung |
| US5635146A (en) * | 1995-11-30 | 1997-06-03 | Osram Sylvania Inc. | Method for the dissolution and purification of tantalum pentoxide |
| US5707599A (en) * | 1996-02-13 | 1998-01-13 | Santiam Electroactive Materials | Process for purifying tantalum oxide and other metal oxides |
| CN100339308C (zh) * | 2001-12-27 | 2007-09-26 | 三井金属鉱业株式会社 | 氧化钽或氧化铌粉末及其制造方法 |
| AU2013204785C1 (en) | 2012-07-09 | 2019-09-05 | Fin Control Systems Pty. Limited | Fin Plug for Water Craft |
| AU2013204755A1 (en) | 2012-11-14 | 2014-05-29 | Fin Control Systems Pty. Limited | A Fin Plug for a Water Craft |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2950966A (en) * | 1958-06-20 | 1960-08-30 | Nat Distillers Chem Corp | Recovery of tantalum values |
| CH377325A (de) * | 1959-12-04 | 1964-05-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
| CH476643A (de) * | 1959-12-04 | 1969-08-15 | Starck Hermann C Fa | Verfahren zur Herstellung von Niob- und Tantalpentoxyd |
| DE2927835A1 (de) * | 1979-07-10 | 1981-06-04 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur rueckgewinnung von fluorwasserstoffsaeure und deponierfaehigen rueckstaenden bei der verarbeitung niob- und/oder tantal-haltiger rohstoffe |
-
1981
- 1981-07-17 JP JP11066481A patent/JPS5815032A/ja active Pending
-
1982
- 1982-07-05 DE DE8282303518T patent/DE3266805D1/de not_active Expired
- 1982-07-05 EP EP82303518A patent/EP0070642B1/en not_active Expired
- 1982-07-14 AU AU85999/82A patent/AU535794B2/en not_active Ceased
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005001920A (ja) * | 2003-06-10 | 2005-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 水酸化タンタル、水酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化ニオブ、およびこれらの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU535794B2 (en) | 1984-04-05 |
| EP0070642A1 (en) | 1983-01-26 |
| EP0070642B1 (en) | 1985-10-09 |
| AU8599982A (en) | 1983-01-20 |
| DE3266805D1 (en) | 1985-11-14 |
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