JPS6071503A - Νf↓3の製造法 - Google Patents
Νf↓3の製造法Info
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- JPS6071503A JPS6071503A JP58177016A JP17701683A JPS6071503A JP S6071503 A JPS6071503 A JP S6071503A JP 58177016 A JP58177016 A JP 58177016A JP 17701683 A JP17701683 A JP 17701683A JP S6071503 A JPS6071503 A JP S6071503A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
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- C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明けNFs (三フッ化望零)の製造法に関する。
NF、け、通常無色のガスで、沸点約−129℃融点約
−208Cであり、フルオロオレフィンの調整において
フッ素源または高エネルギー燃料の酸化剤として有用で
ある。
−208Cであり、フルオロオレフィンの調整において
フッ素源または高エネルギー燃料の酸化剤として有用で
ある。
従来よりhp3の製造法としては、種々提案されており
、例えば米国特許第3304248号には、気体窒素?
、1000℃を越える温度でプラマズ・アー2中4曲遇
させ、ま7j、気体フッ素ケ円棒にできる限り近いポス
ト・アーク域に導入することによりNF、を得る方法が
開示されている。
、例えば米国特許第3304248号には、気体窒素?
、1000℃を越える温度でプラマズ・アー2中4曲遇
させ、ま7j、気体フッ素ケ円棒にできる限り近いポス
ト・アーク域に導入することによりNF、を得る方法が
開示されている。
このほか、アヅ化水素酸ガスと二フッ化酸素との反応、
アンモニアの直接フッ素化等の気相反応が知られている
。
アンモニアの直接フッ素化等の気相反応が知られている
。
また、アンモニウム酸フッ化物の溶融塩電解も知られて
いる。しかし、これらは、いずれも反応が気相での反応
であるため、反応の割付が困難であったり、可燃性また
は爆発性の水素を含有する雰囲気の発生を防止すること
が必要である。
いる。しかし、これらは、いずれも反応が気相での反応
であるため、反応の割付が困難であったり、可燃性また
は爆発性の水素を含有する雰囲気の発生を防止すること
が必要である。
さらに、特公昭55−8926号には、アンモニアrけ
フッ化物′ft溶融状態にて気相状のフッ素と反Lid
、 ”Jせる方法が開示されている。しかし、この方法
は気液反応であるため、反応の側面が必ずしも容易では
なく、装僅の腐食が著しく、また、NF、の収率も低く
工業的には、十分な方法とはいえないものである。
フッ化物′ft溶融状態にて気相状のフッ素と反Lid
、 ”Jせる方法が開示されている。しかし、この方法
は気液反応であるため、反応の側面が必ずしも容易では
なく、装僅の腐食が著しく、また、NF、の収率も低く
工業的には、十分な方法とはいえないものである。
本発明者らは、これらの実1.゛Jに鑑みエタ′的有利
々NF1の製造法についてIIF究1重ねグζ結果本発
明は到達1.たもので、固体、I)、の金kjiフン化
物のアンモニウム錯体と元身]状フッ素とk Li応さ
せることを特徴とするNB−、ノ製造方法である。
々NF1の製造法についてIIF究1重ねグζ結果本発
明は到達1.たもので、固体、I)、の金kjiフン化
物のアンモニウム錯体と元身]状フッ素とk Li応さ
せることを特徴とするNB−、ノ製造方法である。
Zr、Nb、W、Si、Sn、Pb等のアンモニウムフ
ッ化物(NH4)χMFyや金属として上記にあけたも
のと共ニ、アルカリ金属とを同時に含むアンモニウムフ
ッ化物00h )xMh4’Fy (M’=lLi、N
a、K) などがおばらズする。
ッ化物(NH4)χMFyや金属として上記にあけたも
のと共ニ、アルカリ金属とを同時に含むアンモニウムフ
ッ化物00h )xMh4’Fy (M’=lLi、N
a、K) などがおばらズする。
具体的な化学物と(7ては、(ttn、hFθF6゜(
NHt)+AlF6. (NH4)2 TiF4. (
NH4)3 VF’6 、 (NH4)3 CrF@。
NHt)+AlF6. (NH4)2 TiF4. (
NH4)3 VF’6 、 (NH4)3 CrF@。
(BIH4)! MnF3.(N)14) NiFM
、 (NH4)2coF6. (NH4)、CuF、
。
、 (NH4)2coF6. (NH4)、CuF、
。
(NH4)xZrFs、NH4NbF@ 、 NH4H
F7 、(NHt )25iFs 。
F7 、(NHt )25iFs 。
CNH4)I 5nF8.(NH4)意PbFg 、
01H4)25bFs l (NH4)2 oeFQ
!(NH4)2 NaFeF’6 、 (NH4)QN
aAIFs 、(NHt4 )1 KFeF@ 。
01H4)25bFs l (NH4)2 oeFQ
!(NH4)2 NaFeF’6 、 (NH4)QN
aAIFs 、(NHt4 )1 KFeF@ 。
(llHa )IKA’lF6 、 NH4Na5iF
’6. NH4KSiF’4 Q%があげられる。
’6. NH4KSiF’4 Q%があげられる。
これらの金属フッ化物のアンモニウム錯体け、常温で粉
末状の固体物質であり、気体、液体状のもの、例えば1
1H3ガス、N2ガス、N H,’Fガス、溶融NH4
F −HF液などと比較し、取り扱いが格段に容易であ
る。又、気相反応の場合け、反L1・5、が倣しすさる
ために反応制御部が困aiiで、’NF3’7)収4;
が低いといつ欠点ケもち、溶融地を用いる反応では、装
置の腐食もあると同時に反応の制御も簡単ではない。
末状の固体物質であり、気体、液体状のもの、例えば1
1H3ガス、N2ガス、N H,’Fガス、溶融NH4
F −HF液などと比較し、取り扱いが格段に容易であ
る。又、気相反応の場合け、反L1・5、が倣しすさる
ために反応制御部が困aiiで、’NF3’7)収4;
が低いといつ欠点ケもち、溶融地を用いる反応では、装
置の腐食もあると同時に反応の制御も簡単ではない。
A・、弁明は、金属フッ化物のアンモニア錯体の熱分J
’J’l泥四以下の温度でF2と故応させる気1.u1
反応でりって、その役人は次のように示される。
’J’l泥四以下の温度でF2と故応させる気1.u1
反応でりって、その役人は次のように示される。
(NH4)s MF、 +9 PR−3N F3+入4
F、 −1−12HF −<−!少例え(・′に、(N
H4)3 AlF6の場合、熱分ブII了1反応は大ま
かに次の反応式で示゛す2段階に分かれる。
F、 −1−12HF −<−!少例え(・′に、(N
H4)3 AlF6の場合、熱分ブII了1反応は大ま
かに次の反応式で示゛す2段階に分かれる。
旧(4A I Fs (e) A I Fs (8)+
N H4F’(g) −■よって、F2の反応も見かけ
上2段階に分かれている つ寸り、反応の第一段階け■
のようにNH41174に到る反応である。
N H4F’(g) −■よって、F2の反応も見かけ
上2段階に分かれている つ寸り、反応の第一段階け■
のようにNH41174に到る反応である。
(NH4) AIFII +6F! 2NFS+ 8H
F+ II(4AIF4−■この段階の反応は、約10
0℃から開始し、反応の進行によって好適な反LeJ’
p温1j、(に〜ヒ碧するが、150cまでで終了する
。
F+ II(4AIF4−■この段階の反応は、約10
0℃から開始し、反応の進行によって好適な反LeJ’
p温1j、(に〜ヒ碧するが、150cまでで終了する
。
第2の段階は、■で示されるように、AIF、に到る反
応である。
応である。
NH4AIF、+3F、 −NF3 +4 HP−14
1F、 −〇この段階の反応は150℃から開t/!j
%反応の進行によって好適な反応温度に上昇するが、
250℃までで終了する。
1F、 −〇この段階の反応は150℃から開t/!j
%反応の進行によって好適な反応温度に上昇するが、
250℃までで終了する。
NF、の生成は■、■いずれの反応でも生成し、収率は
高く反応の制御も簡単である。
高く反応の制御も簡単である。
(NH4)s AlFe 以外の金属フッ化物のアンモ
ニア錯体についても、その分解渦電り下でF、と反応せ
しめ、NFs?収率よく得ることができる。
ニア錯体についても、その分解渦電り下でF、と反応せ
しめ、NFs?収率よく得ることができる。
反応温度は、常温以上であれシJ′良いが、この場合反
応時のFla度を高くとる必要がある。−9方、反応時
のF2濃度を10%以下、実Irt的に&、J数チとい
う低いピ)度で実施しようとすJlば、80℃以上の温
度が必要である。この場合、反応時のFl、礎度を極め
て低濃度で実施できるため、反応はマイルドで、暴走反
応が、起こりにくい1ヒめ、反応の制御4t!より容易
(Cなるとともに、N F’3以外のチッ素フッ化物の
副生も抑えられる1こめ好適であり、反応温度は、好ま
しくけ、80℃以上とハえる。
応時のFla度を高くとる必要がある。−9方、反応時
のF2濃度を10%以下、実Irt的に&、J数チとい
う低いピ)度で実施しようとすJlば、80℃以上の温
度が必要である。この場合、反応時のFl、礎度を極め
て低濃度で実施できるため、反応はマイルドで、暴走反
応が、起こりにくい1ヒめ、反応の制御4t!より容易
(Cなるとともに、N F’3以外のチッ素フッ化物の
副生も抑えられる1こめ好適であり、反応温度は、好ま
しくけ、80℃以上とハえる。
F2ガスは、100%の妃度のものを反応器内に導入し
ても、すぐに生成してくるガスNF3、)IFなどによ
ってすみやかに希釈されるため、![ケに導入前に希釈
する必要はないが、前もって、反応生成物、不活性ガス
(N2、空気、Ar など)で希釈して導入することも
できる。反応器内の圧力は、大気圧相変でよく、加圧下
で実施する必要は特にない。
ても、すぐに生成してくるガスNF3、)IFなどによ
ってすみやかに希釈されるため、![ケに導入前に希釈
する必要はないが、前もって、反応生成物、不活性ガス
(N2、空気、Ar など)で希釈して導入することも
できる。反応器内の圧力は、大気圧相変でよく、加圧下
で実施する必要は特にない。
本発明を実施するには、一般的に行なわれている気固反
応装置が使用され、原料である金属フン化物のアンモニ
ア錯体の仕込み方法として、バッチ式でも、連続式でも
製造されうる。もう一方の原料であるF、ガス及び生成
ガスは、連続式もしくけ、間ケラ式で供給もしくけ抜き
出しが行なわれる。
応装置が使用され、原料である金属フン化物のアンモニ
ア錯体の仕込み方法として、バッチ式でも、連続式でも
製造されうる。もう一方の原料であるF、ガス及び生成
ガスは、連続式もしくけ、間ケラ式で供給もしくけ抜き
出しが行なわれる。
例えば、静慣一式の反応では、無1慢金属フツ化物のア
ンモニウム錯体の紛゛末を反応器に仕込み、F、ガスを
連続的に吹きこみ、80C以−上で、反応を行なわせる
。また、反応n:1間は、連続式の場合、本発明の反応
が十分に速いため、基本的には極めて短かくてもよいが
、枝応ケマイルドにおこなうため、フッ素飽tit低く
シ、充分時間をかけておこなう方が、好ましい。この集
合でも、30〜60分で十分である。反応生成物である
Ny、、Byガスは先ず、11F除去装置で除去(コー
ルドトラップ等)されたのち、Nap’でHFケはぼ完
全に除去したの6ち、液体空気、アルゴン、チッ素で故
化するとともVtC,A!>2ポンプで、NF、以外の
成分?除去1−る。さらに、高純度なNF、を要する場
合には、 KOH処理、モレ、キュラーシーブ処理によ
り、4版めで高純度のNFsが得られる。また、本発明
で用いる金属フッ化物のアンモニウム錯体の粒径は、」
Rに限定されず、粉末状のみならず、′1l(4粒朴゛
でも使用することができる。
ンモニウム錯体の紛゛末を反応器に仕込み、F、ガスを
連続的に吹きこみ、80C以−上で、反応を行なわせる
。また、反応n:1間は、連続式の場合、本発明の反応
が十分に速いため、基本的には極めて短かくてもよいが
、枝応ケマイルドにおこなうため、フッ素飽tit低く
シ、充分時間をかけておこなう方が、好ましい。この集
合でも、30〜60分で十分である。反応生成物である
Ny、、Byガスは先ず、11F除去装置で除去(コー
ルドトラップ等)されたのち、Nap’でHFケはぼ完
全に除去したの6ち、液体空気、アルゴン、チッ素で故
化するとともVtC,A!>2ポンプで、NF、以外の
成分?除去1−る。さらに、高純度なNF、を要する場
合には、 KOH処理、モレ、キュラーシーブ処理によ
り、4版めで高純度のNFsが得られる。また、本発明
で用いる金属フッ化物のアンモニウム錯体の粒径は、」
Rに限定されず、粉末状のみならず、′1l(4粒朴゛
でも使用することができる。
本発明は、以上のように、取扱いが容易でかつ、安価で
人手できる金属フッ化物のアンモニア錯体とF2’f”
反応ぜしめる気圏反応であり、さらには、反応器内のF
2濃度が低くとも、容易に反応が進行するため、反応の
制御が容易で、かつ高収率でIJF3が極めて安全に得
られる。副生Ij!””L’ h 7y m * 77
、Rtri、* Ei 77 化物。7’7−Eニア
錯体を作るycめの原料、フッ素鷲解、その他で有効に
使用できる。一方の副生物である金属フッ化物(NH,
’i有する中間副生成物も含む)は、それ自身、触媒な
どに利用できるが、金属フッ化物のアンモニア錯体を再
合成する際の原料とすることもでき、極めて工業的に有
利な方法と言える。
人手できる金属フッ化物のアンモニア錯体とF2’f”
反応ぜしめる気圏反応であり、さらには、反応器内のF
2濃度が低くとも、容易に反応が進行するため、反応の
制御が容易で、かつ高収率でIJF3が極めて安全に得
られる。副生Ij!””L’ h 7y m * 77
、Rtri、* Ei 77 化物。7’7−Eニア
錯体を作るycめの原料、フッ素鷲解、その他で有効に
使用できる。一方の副生物である金属フッ化物(NH,
’i有する中間副生成物も含む)は、それ自身、触媒な
どに利用できるが、金属フッ化物のアンモニア錯体を再
合成する際の原料とすることもでき、極めて工業的に有
利な方法と言える。
次に実施例?あけて、本発明全詳述する。
実施例1
内径30W長さ700+m++のニッケル製強制循環式
棚段反応器(2段)に3. OOOfの(NH,)、
Al馬を仕込みN、雰囲気下で試料ケ外部ヒーターによ
ツ”(110℃に昇温し1このち、F2の連続酒太を開
始した。F、 3,508p (2,068N〕tI)
全10時間で2W人した。生成ガスは、コールドトラッ
プによりHF ガスを除去後、NaF’によりは?r完
全に除去し、液体堅木によシ液化し、74−空ポンプに
てNF3以外の成分を除去した。(以下、各実施例とも
同様の処理をおこなった。)仁の結果、純IL[98,
5係のNF31,660yr(0,524Nr/) f
得た。反応終了時の試料温度は、150℃で、反応器内
に残存した固体重喰は、1,860jErであった。こ
の固体?X線回折によって確認したところ、NH4AI
F4実施例2 実施例■と同一方法で、実施例1で得た1、680yの
NH,AIF、ft160℃に加熱し、F雪の連続導入
を開始した6F!1,752p(1,032N+o’)
’i 5時間で導入し、NFl 709pr(0,21
4Nr+/)’5得た。反応終了時の試料温度は、25
0℃で反応器内に残存した固体型II(は、1,29Q
Prであった。この固体?、X線回折によって確認した
ところ、AIFs であつグこ。
棚段反応器(2段)に3. OOOfの(NH,)、
Al馬を仕込みN、雰囲気下で試料ケ外部ヒーターによ
ツ”(110℃に昇温し1このち、F2の連続酒太を開
始した。F、 3,508p (2,068N〕tI)
全10時間で2W人した。生成ガスは、コールドトラッ
プによりHF ガスを除去後、NaF’によりは?r完
全に除去し、液体堅木によシ液化し、74−空ポンプに
てNF3以外の成分を除去した。(以下、各実施例とも
同様の処理をおこなった。)仁の結果、純IL[98,
5係のNF31,660yr(0,524Nr/) f
得た。反応終了時の試料温度は、150℃で、反応器内
に残存した固体重喰は、1,860jErであった。こ
の固体?X線回折によって確認したところ、NH4AI
F4実施例2 実施例■と同一方法で、実施例1で得た1、680yの
NH,AIF、ft160℃に加熱し、F雪の連続導入
を開始した6F!1,752p(1,032N+o’)
’i 5時間で導入し、NFl 709pr(0,21
4Nr+/)’5得た。反応終了時の試料温度は、25
0℃で反応器内に残存した固体型II(は、1,29Q
Prであった。この固体?、X線回折によって確認した
ところ、AIFs であつグこ。
フッ素基準のNF、収率け、65%であった。
実施例3
実施例りと同一の方法で、(NH4)I NaAlF6
5.oooy をll0Cに昇温させたのち、F2の連
続導入を開始した。F、 3,400jF(2,016
Ntr/) ?I 0時間で導入し、NF、 1.43
4y(0,484NW?)を得た。
5.oooy をll0Cに昇温させたのち、F2の連
続導入を開始した。F、 3,400jF(2,016
Ntr/) ?I 0時間で導入し、NF、 1.43
4y(0,484NW?)を得た。
反応終了時の試料温度は、150Cで、反応器に残存し
た固体は、1,89QjErであった。この固体’(r
X IJ!回折によって確認したところ、NaAlF
4であった。フッ素基準のNF、収率は、72%であっ
た。
た固体は、1,89QjErであった。この固体’(r
X IJ!回折によって確認したところ、NaAlF
4であった。フッ素基準のNF、収率は、72%であっ
た。
実施例4
実施例1と同一の方法で、(NH4)s FeFsJ、
0OOPr f J 10℃に上昇させたのち、F!の
導入を開始し、F、 4,584F(2,702Nnf
) f(15時間で沖続専人し、NF32.■IF(0
,675N*/)i得た。
0OOPr f J 10℃に上昇させたのち、F!の
導入を開始し、F、 4,584F(2,702Nnf
) f(15時間で沖続専人し、NF32.■IF(0
,675N*/)i得た。
反応終了時の試料温間は、250℃で、反応器に残存し
た固体は、l、512ノであった。仁の固体をX純回折
によって確認したところ、FeF3 であった。
た固体は、l、512ノであった。仁の固体をX純回折
によって確認したところ、FeF3 であった。
フッ素基準のN F* l157*は75チであった。
実施例5
実施例夏と同じ方法で、(NH4)t 81Fg 3,
000prを■0℃に加熱したのち、F2の導入を開始
した。
000prを■0℃に加熱したのち、F2の導入を開始
した。
F、3,843りr(2,265Nm’) f 15時
間で連続導入し、14 Fl 1.627yr (0,
513Ni) f (%た。反応終了時の1.14度は
、1600で、反応器内に残存物質はなかった。41ヨ
成ガス中に、副生物である、HF、 Sin’4が存在
していることを確認した。
間で連続導入し、14 Fl 1.627yr (0,
513Ni) f (%た。反応終了時の1.14度は
、1600で、反応器内に残存物質はなかった。41ヨ
成ガス中に、副生物である、HF、 Sin’4が存在
していることを確認した。
フッ素基準のNF、収率は、68%であった。
Claims (1)
- 固体状の金棺フッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ
素とを・宰温以上で気固反応させることを特徴とするN
烏の製造法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58177016A JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νf↓3の製造法 |
US06/651,944 US4543242A (en) | 1983-09-27 | 1984-09-19 | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction |
GB08423776A GB2146978B (en) | 1983-09-27 | 1984-09-20 | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction |
IT22794/84A IT1176778B (it) | 1983-09-27 | 1984-09-24 | Procedimento per la preparazione del trifluoruro di azoto con reazione solido-gassosa |
FR8414798A FR2552416B1 (fr) | 1983-09-27 | 1984-09-26 | Procede de preparation de trifluorure d'azote par reaction gaz-solide |
DE19843435298 DE3435298A1 (de) | 1983-09-27 | 1984-09-26 | Verfahren zur herstellung von stickstofftrifluorid durch gas-feststoff-reaktion |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58177016A JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νf↓3の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6071503A true JPS6071503A (ja) | 1985-04-23 |
JPS6221724B2 JPS6221724B2 (ja) | 1987-05-14 |
Family
ID=16023685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58177016A Granted JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νf↓3の製造法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4543242A (ja) |
JP (1) | JPS6071503A (ja) |
DE (1) | DE3435298A1 (ja) |
FR (1) | FR2552416B1 (ja) |
GB (1) | GB2146978B (ja) |
IT (1) | IT1176778B (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0344612A2 (en) * | 1988-06-01 | 1989-12-06 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Process for purifying nitrogen trifluoride gas |
WO2007004409A1 (ja) * | 2005-07-06 | 2007-01-11 | Central Glass Company, Limited | ハロゲン化窒素の合成方法 |
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US4759179A (en) * | 1987-07-20 | 1988-07-26 | Rockwell International Corporation | Method for generating electronically excited NF for use in a laser |
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JPH01261208A (ja) * | 1988-04-11 | 1989-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
DE69018761T2 (de) * | 1989-10-26 | 1995-12-07 | Mitsui Toatsu Chemicals | Methode zur Herstellung von Stickstofftrifluorid. |
JPH0798648B2 (ja) * | 1990-01-10 | 1995-10-25 | セントラル硝子株式会社 | Nf3ガスの精製方法 |
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- 1983-09-27 JP JP58177016A patent/JPS6071503A/ja active Granted
-
1984
- 1984-09-19 US US06/651,944 patent/US4543242A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-20 GB GB08423776A patent/GB2146978B/en not_active Expired
- 1984-09-24 IT IT22794/84A patent/IT1176778B/it active
- 1984-09-26 DE DE19843435298 patent/DE3435298A1/de active Granted
- 1984-09-26 FR FR8414798A patent/FR2552416B1/fr not_active Expired
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Also Published As
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---|---|
GB2146978A (en) | 1985-05-01 |
FR2552416B1 (fr) | 1987-02-13 |
GB8423776D0 (en) | 1984-10-24 |
IT1176778B (it) | 1987-08-18 |
JPS6221724B2 (ja) | 1987-05-14 |
DE3435298C2 (ja) | 1988-01-28 |
GB2146978B (en) | 1986-11-19 |
IT8422794A1 (it) | 1986-03-24 |
DE3435298A1 (de) | 1985-04-11 |
US4543242A (en) | 1985-09-24 |
IT8422794A0 (it) | 1984-09-24 |
FR2552416A1 (fr) | 1985-03-29 |
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