JP2930351B2 - Nf▲下3▼の製造法 - Google Patents
Nf▲下3▼の製造法Info
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
は通常無色のガスであり、その沸点は約−129℃であ
る。NF3は、従来、例えば高エネルギー燃料の酸化剤、
あるいはフルオロオレフィンの調製におけるフッ素源と
して賞用されてきたが、近年は半導体製造工程において
残渣を残さないドライエッチングガスとして、またCVD
(化学気相成長法)装置のクリーニングガスとしての有
用性が注目されている。
きている。例えば特公昭55−8926号公報にはアンモニア
酸フッ化物を溶融状態で気相状フッ素と反応させる化学
法が記載開示されている。
物のアンモニウム錯体と気相状フッ素とを室温以上の温
度で気固反応させる方法が記載されている。
的に複雑である。特に前者の方法は溶融塩中での気液反
応であるため、反応制御が困難であり、さらには装置の
腐食が激しく、装置の詰りが不可避的に生ずる等、実用
的には問題がある。またいずれの方法も、アンモニア基
準及びフッ素基準の両方についてのNF3収率が低く工業
的に受け入れられるには充分な方法とはいえないもので
ある。
化アンモニウムとフッ化水素を原料とするNH4F・HF系や
これに更に酸性フッ化カリウムまたはフッ化カリウムを
原料として加えたKF・NH4F・HF系で溶融塩電解を行いNF
3を製造する場合があるが、いずれの場合も電解槽の陽
極からはNF3ガスが発生し、陰極からH2ガスが発生す
る。このNF3とH2は混合すると爆発を引き起こす。従っ
て、その運転法に種々の工夫をする必要がある。
危険がなく、特別な装置を必要とせず、効率よくNF3を
製造することである。
合物を元素状フッ素と反応させることからなる、容易か
つ極めて効率的にNF3を製造する方法を提供する。
u,Ca,Zn,Al,Sn,Pb,Mn,Ni,Co,Fe等のフッ化物を挙げるこ
とができるが、このうち特に好ましいものはNaF,CaF2,F
eF3である。
(NH4)2SO4,(NH4)2CO3,NH4NO3,NH4F,NH4Cl,NH4Br,NH
4I等を挙げることができる。
でよいが、好ましくは金属フッ化物と無機アンモニウム
塩との重量比を約2:1のようにして、金属フッ化物過剰
で反応を実施する。
いが、反応速度を考慮すれば約50℃以上が好ましく、そ
して生成NF3の分解を防止するには約450℃以下とするの
が好ましい。反応速度、熱エネルギー消費量及びその他
の操業因子を併せ考慮すれば、実用的な反応温度は約10
0〜200℃の範囲であるのが好適である。
応速度あるいは反応温度のコントロールを容易にするに
は、予めNF3やNF等の反応生成物、または窒素、ヘリウ
ム、アルゴン等の不活性ガス、あるいは空気で希釈して
から反応工程に供給することもできる。希釈の程度は特
に制限されないが、使用される金属フッ化物及びアンモ
ニウム塩の種類及び量(相対量)、ならびに反応温度等
の諸条件を考慮して容易に決定できる。
応器でも連続式反応器でも良く、原料である金属フッ化
物と無機アンモニウム塩はあらかじめ混合したものを回
分的にあるいは連続的に仕込んでも或いは両者を別々に
仕込み、反応器中で混合しつつ反応させても良い。
ッ化ナトリウム1Kg,塩化アンモニウム0.3Kgを仕込み外
部ヒーターで120℃に昇温後、窒素で35vol%に希釈した
フッ素を4/minの割合で6時間連続送入した。
し副生HFを除去後、活性アルミナゲル充填塔を通して水
分を除いたものを定時的にサンプリングしてガスクロマ
トグラフィーで分析し、その平均組成を求めた。
ウ化アンモニウム0.7Kgの混合物を仕込み、120℃に昇温
後窒素で50vol%に希釈したフッ素を3/minの割合で
4.5時間連続送入した。反応生成ガスの処理は実施例1
と同じに行なった。
ウ化アンモニウム0.5Kgを仕込み、150℃に昇温後、窒素
で50%vol%に希釈したフッ素を3/minの割合の3時
間連続送入した。反応生成ガスの処理は実施例1と同じ
に行なった。
ニウム0.6Kgを仕込み、90℃に昇温後、100%フッ素を1
/minの割合で5.5時間連続送入した。反応生成ガスの
処理は実施例1と同じに行なった。
ッ化アンモニウム0.2Kgを仕込み180℃に昇温後、窒素で
50%に希釈したフッ素を3/minの割合で4時間連続送
入した。反応生成ガスの処理は、実施例1と同じに行な
った。
つ効率的な操作でかつ著しい高い選択率で生成され、従
って本発明の実用的及び経済的価値は極めて高いもので
ある。
Claims (1)
- 【請求項1】金属フッ化物と無機アンモニウム塩との混
合物を元素状フッ素と反応させることからなるNF3の製
造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2678890A JP2930351B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | Nf▲下3▼の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2678890A JP2930351B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | Nf▲下3▼の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03232710A JPH03232710A (ja) | 1991-10-16 |
JP2930351B2 true JP2930351B2 (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=12203055
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2678890A Expired - Lifetime JP2930351B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | Nf▲下3▼の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2930351B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5637285A (en) * | 1996-01-30 | 1997-06-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for nitrogen trifluoride synthesis |
RU2182556C1 (ru) * | 2001-09-28 | 2002-05-20 | Зао "Астор-Электроникс" | Способ получения трифторида азота |
US7128885B2 (en) * | 2002-12-23 | 2006-10-31 | The Boc Group, Inc. | NF3 production reactor |
-
1990
- 1990-02-06 JP JP2678890A patent/JP2930351B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03232710A (ja) | 1991-10-16 |
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