JPH0798648B2 - Ｎｆ３ガスの精製方法 - Google Patents
Ｎｆ３ガスの精製方法Info
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- JPH0798648B2 JPH0798648B2 JP2003112A JP311290A JPH0798648B2 JP H0798648 B2 JPH0798648 B2 JP H0798648B2 JP 2003112 A JP2003112 A JP 2003112A JP 311290 A JP311290 A JP 311290A JP H0798648 B2 JPH0798648 B2 JP H0798648B2
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B21/0832—Binary compounds of nitrogen with halogens
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、CVD装置のクリーニングまたは半導体のエッ
チングガスとして有用なNF3ガスの精製方法、更に詳し
くはNF3ガス中に存在するCF4を除去精製する方法に関す
るものである。
チングガスとして有用なNF3ガスの精製方法、更に詳し
くはNF3ガス中に存在するCF4を除去精製する方法に関す
るものである。
［従来の技術とその解決しようとする課題］ 近年、電気・電子工業における半導体の発展はめざまし
いものがあり、それにつれて半導体の製造に用いられる
エッチングガスや半導体用のクリーニングガスも種々の
特性を有するものが求められるようになってきた。
いものがあり、それにつれて半導体の製造に用いられる
エッチングガスや半導体用のクリーニングガスも種々の
特性を有するものが求められるようになってきた。
中でも、NF3ガスはプラズマエッチング用のガスとし
て、そのエッチング速度が非常に早いことおよびCF4の
ようにエッチング後にエッチングした物質の表面に残留
物を残さないことから非常に注目されている。
て、そのエッチング速度が非常に早いことおよびCF4の
ようにエッチング後にエッチングした物質の表面に残留
物を残さないことから非常に注目されている。
NF3ガスの製造は種々の方法により行われているが、ア
ンモニウム氷晶石とフッ素ガスを反応させることにより
NF3を製造する方法は、安価にかつ安全にNF3を製造でき
るという有利な条件を持っており、前記方法により得ら
れたガスは今後多方面で使用され、その使用量も伸びて
いくものと考えられる。
ンモニウム氷晶石とフッ素ガスを反応させることにより
NF3を製造する方法は、安価にかつ安全にNF3を製造でき
るという有利な条件を持っており、前記方法により得ら
れたガスは今後多方面で使用され、その使用量も伸びて
いくものと考えられる。
ただ、今後用途の範囲が拡がっていくに従い、高純度の
ガスも要求されるようになり、上記方法で製造する際
に、原料のフッ素ガスより持ちこまれるCF4を低減化す
るすることも求められるようになってきた。
ガスも要求されるようになり、上記方法で製造する際
に、原料のフッ素ガスより持ちこまれるCF4を低減化す
るすることも求められるようになってきた。
しかし、NF3とCF4は、共に常温では化学的に不活性であ
り、その沸点もNF3が−129℃でCF4が−128℃と非常に近
いことから従来から行われていた蒸気圧差を利用した蒸
留法は非常に効率が悪く、適当な分離・精製法がないと
いう問題点があった。
り、その沸点もNF3が−129℃でCF4が−128℃と非常に近
いことから従来から行われていた蒸気圧差を利用した蒸
留法は非常に効率が悪く、適当な分離・精製法がないと
いう問題点があった。
［問題点を解決するための具体的手段］ 本発明者らはかかる問題点に鑑み、吸着剤による選択的
な吸着・脱離について検討したところ、普通の方法で吸
着分離が困難な吸着剤の中で、比較的細孔径が近いモレ
キュラーシーブ5Aについてその含水量を調節することに
より、分子の大きさも非常に似たNF3とCF4の一方を選択
的に吸着・分離できることを見い出し、本発明に到達し
たものである。
な吸着・脱離について検討したところ、普通の方法で吸
着分離が困難な吸着剤の中で、比較的細孔径が近いモレ
キュラーシーブ5Aについてその含水量を調節することに
より、分子の大きさも非常に似たNF3とCF4の一方を選択
的に吸着・分離できることを見い出し、本発明に到達し
たものである。
すなわち本発明は、CF4を含有するNF3ガスを含水量が１
〜10wt％のモレキュラーシーブ5Aと10℃以下の温度で接
触させ、NF3ガスを選択的に吸着させることを特徴とす
るNF3ガスの精製方法を提供するものである。
〜10wt％のモレキュラーシーブ5Aと10℃以下の温度で接
触させ、NF3ガスを選択的に吸着させることを特徴とす
るNF3ガスの精製方法を提供するものである。
普通、吸着剤としてよく使用される活性炭を使用した場
合どちらも吸着し、その他のモレキュラーシーブを使用
した場合も両者のうちの一つを選択的に吸着させること
は難しかった。
合どちらも吸着し、その他のモレキュラーシーブを使用
した場合も両者のうちの一つを選択的に吸着させること
は難しかった。
本発明の具体的な方法としては様々な方法が考えられる
が、その一つを第１図により説明する。
が、その一つを第１図により説明する。
第１図において１はNF3のガス容器、２はヘリウムのガ
ス容器、３は流量コントローラー、４はモレキュラーシ
ーブ5Aを充填したカラム、５はトラップ、6,7,8,9,10は
バルブである。
ス容器、３は流量コントローラー、４はモレキュラーシ
ーブ5Aを充填したカラム、５はトラップ、6,7,8,9,10は
バルブである。
まず、モレキュラーシーブ5Aを十分脱気した後、カラム
４を10℃以下になるよう冷却する。
４を10℃以下になるよう冷却する。
この際、６〜10のバルブはいずれも閉じた状態にある。
次に７のバルブを開け、大気圧になるようヘリウムガス
を導入するが、大気圧に達した後に９のバルブを開けて
系の中に残っている可能性のある空気等を十分置換する
ようヘリウムガスを流した方がよい。
次に７のバルブを開け、大気圧になるようヘリウムガス
を導入するが、大気圧に達した後に９のバルブを開けて
系の中に残っている可能性のある空気等を十分置換する
ようヘリウムガスを流した方がよい。
次に７のバルブを閉じ、６のバルブを開けることにより
NF3ガスを導入して４のモレキュラーシーブに吸着させ
た後、再び６のバルブを閉じ、７のバルブを開けてヘリ
ウムガスを導入し、系内のガスをヘリウムでパージす
る。９のバルブを通過したガスはガスクロマトグラフィ
ーへ導き、吸着されずに系内に残留しているCF4ガスが
完全に検出されなくなるまでヘリウムによるパージを続
ける必要がある。その後、7,9のバルブを閉じ、10のバ
ルブを通過したラインを真空ポンプに接続して真空に排
気しながら10,8の順にバルブを開けて、液体窒素トラッ
プを行っている５のトラップにモレキュラーシーブより
脱離したNF3をトラップする。このようにしてトラップ
されたNF3を再び昇温することによってガス化させ適当
な容器に回収すればよい。
NF3ガスを導入して４のモレキュラーシーブに吸着させ
た後、再び６のバルブを閉じ、７のバルブを開けてヘリ
ウムガスを導入し、系内のガスをヘリウムでパージす
る。９のバルブを通過したガスはガスクロマトグラフィ
ーへ導き、吸着されずに系内に残留しているCF4ガスが
完全に検出されなくなるまでヘリウムによるパージを続
ける必要がある。その後、7,9のバルブを閉じ、10のバ
ルブを通過したラインを真空ポンプに接続して真空に排
気しながら10,8の順にバルブを開けて、液体窒素トラッ
プを行っている５のトラップにモレキュラーシーブより
脱離したNF3をトラップする。このようにしてトラップ
されたNF3を再び昇温することによってガス化させ適当
な容器に回収すればよい。
モレキュラーシーブ5Aの含水量は、十分に結晶水を含ん
だ上記物質を加熱してその重量の減少をみることにより
わかる。これよりNF3とCF4の吸着量は、モレキュラーシ
ーブの含水量が１〜10wt％、好ましくは６〜10wt％の時
大きな差が生じ、NF3の方が吸着量が大きいため、その
吸着量の差を利用して分離することができ、特に６〜10
wt％の場合はCF4をほとんど吸着しないので、前記した
ような操作を行うことによりNF3ガス中のCF4の含有量を
10ppm以下にすることができる。
だ上記物質を加熱してその重量の減少をみることにより
わかる。これよりNF3とCF4の吸着量は、モレキュラーシ
ーブの含水量が１〜10wt％、好ましくは６〜10wt％の時
大きな差が生じ、NF3の方が吸着量が大きいため、その
吸着量の差を利用して分離することができ、特に６〜10
wt％の場合はCF4をほとんど吸着しないので、前記した
ような操作を行うことによりNF3ガス中のCF4の含有量を
10ppm以下にすることができる。
モレキュラーシーブ5Aの含水量が1wt％より少ない場合
は吸着量は高いが、お互いの吸着量にほとんど差がなく
精製することが難しく、一方含水量が10wt％より多い場
合、両者とも吸着量が少なくその差も小さいため、やは
り精製が難しい。
は吸着量は高いが、お互いの吸着量にほとんど差がなく
精製することが難しく、一方含水量が10wt％より多い場
合、両者とも吸着量が少なくその差も小さいため、やは
り精製が難しい。
吸着させる場合のモレキュラーシーブ5Aの温度は10℃以
下であればよいが、経済的に見て好ましくは−50〜10℃
の範囲である。温度が10℃を越えた場合、NF3ガスの吸
着量が大きく減少するため精製効率が悪くなる。
下であればよいが、経済的に見て好ましくは−50〜10℃
の範囲である。温度が10℃を越えた場合、NF3ガスの吸
着量が大きく減少するため精製効率が悪くなる。
このようにして精製された高純度のNF3ガスは、クリー
ニングまたはエッチングガス等として高純度が要求され
る様々の分野において使用することができる。
ニングまたはエッチングガス等として高純度が要求され
る様々の分野において使用することができる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発
明は斯かる実施例に限定されるものではない。
明は斯かる実施例に限定されるものではない。
実施例１ 第１図に示すような装置を用い、含水量が6wt％のモレ
キュラーシーブ5A400gを充填した内径28mm、長さ100cm
のSUS304製のカラム４にヘリウムガス２を導入し、０℃
に冷却する。次にNF3ガス容器１よりCF4:200ppm空気:10
ppm以下、NF3:99.98vol％の組成のガスを１気圧、2.0
/minの速度でフローさせてモレキュラーシーブ5Aへの吸
着を行った。この時、バルブ９を通過したガスをガスク
ロマトグラフィーに導いてNF3とCF4のバランスを測定
し、入り口ガスと同じになった時点で吸着が終了したと
考えフローを止め、ヘリウムガスでカラム中のNF3ガス
をパージした。
キュラーシーブ5A400gを充填した内径28mm、長さ100cm
のSUS304製のカラム４にヘリウムガス２を導入し、０℃
に冷却する。次にNF3ガス容器１よりCF4:200ppm空気:10
ppm以下、NF3:99.98vol％の組成のガスを１気圧、2.0
/minの速度でフローさせてモレキュラーシーブ5Aへの吸
着を行った。この時、バルブ９を通過したガスをガスク
ロマトグラフィーに導いてNF3とCF4のバランスを測定
し、入り口ガスと同じになった時点で吸着が終了したと
考えフローを止め、ヘリウムガスでカラム中のNF3ガス
をパージした。
次に、6,7,9のバルブを閉じ、8,10を開けて真空ポンプ
で吸引することにより、液体窒素で冷却したSUS304製の
容器５にNF3を回収した。
で吸引することにより、液体窒素で冷却したSUS304製の
容器５にNF3を回収した。
このガスの純度をガスクロマトグラフィーにより分析し
たところ、CF4の濃度は検出下限より低い10ppm以下であ
った。（空気:10ppm以下） またこの際、ガスクロマトグラフィーによりモレキュラ
ーシーブ5Aに吸着したガス量および液体窒素のトラップ
により回収したNF3ガスの量を測定したところ、それぞ
れ4.43、4.00で、回収率は90.3％であった。
たところ、CF4の濃度は検出下限より低い10ppm以下であ
った。（空気:10ppm以下） またこの際、ガスクロマトグラフィーによりモレキュラ
ーシーブ5Aに吸着したガス量および液体窒素のトラップ
により回収したNF3ガスの量を測定したところ、それぞ
れ4.43、4.00で、回収率は90.3％であった。
実施例２ NF3ガスの組成がCF4:600ppm、空気:10ppm以下、NF3:99.
94vol％の他は実施例１と同様の条件で実施し、同様に1
0ppm以下のCF4濃度のNF3ガスを得た（空気:10ppm以
下）。
94vol％の他は実施例１と同様の条件で実施し、同様に1
0ppm以下のCF4濃度のNF3ガスを得た（空気:10ppm以
下）。
実施例３ モレキュラーシーブ5Aの含水量が4wt％である他は実施
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が46ppmのNF
3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量が4wt
％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸着量は
1.5で、NF3ガスの回収率は92.0％であった。
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が46ppmのNF
3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量が4wt
％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸着量は
1.5で、NF3ガスの回収率は92.0％であった。
実施例４ モレキュラーシーブ5Aの含水量が1wt％である他は実施
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が130ppmのN
F3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量が1w
t％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸着量は
3.0で、NF3ガスの回収率は92.1％であった。
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が130ppmのN
F3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量が1w
t％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸着量は
3.0で、NF3ガスの回収率は92.1％であった。
実施例５ モレキュラーシーブ5Aの含水量が10wt％である他は実施
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が10ppm以下
のNF3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量
が10wt％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸
着量は0.2で、NF3ガスの回収率は91.5％であった。
例１と全く同様の条件で実施し、CF4の濃度が10ppm以下
のNF3ガスを得た（空気:10ppm以下）。この時、含水量
が10wt％のモレキュラーシーブ5A100g当りのNF3ガス吸
着量は0.2で、NF3ガスの回収率は91.5％であった。
［発明の効果］ 本発明は、普通のゼオライト等の吸着剤を使用するだけ
で、分離・精製することのできないCF4含有のNF3ガス
を、モレキュラーシーブ5Aの含水量を調節することによ
り分離・精製できる優れた精製方法であり、これにより
NF3ガス中のCF4の含有量を検出下限より低い10ppm以下
とすることができる。
で、分離・精製することのできないCF4含有のNF3ガス
を、モレキュラーシーブ5Aの含水量を調節することによ
り分離・精製できる優れた精製方法であり、これにより
NF3ガス中のCF4の含有量を検出下限より低い10ppm以下
とすることができる。
第１図は、本発明で使用される精製装置の一例である。 １……NF3ガス容器、２……ヘリウムガス容器 ３……流量コントローラー ４……モレキュラーシーブ充填カラム ５……トラップ、6,7,8,10……バルブ
Claims (1)
- 【請求項１】CF4を含有するNF3ガスを含水量が１〜10wt
％のモレキュラーシーブ5Aと10℃以下の温度で接触さ
せ、NF3ガスを選択的に吸着させることを特徴とするNF3
ガスの精製方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003112A JPH0798648B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｎｆ３ガスの精製方法 |
| US07/639,541 US5069887A (en) | 1990-01-10 | 1991-01-10 | Method of refining nitrogen trifluoride gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003112A JPH0798648B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｎｆ３ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208806A JPH03208806A (ja) | 1991-09-12 |
| JPH0798648B2 true JPH0798648B2 (ja) | 1995-10-25 |
Family
ID=11548268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003112A Expired - Fee Related JPH0798648B2 (ja) | 1990-01-10 | 1990-01-10 | Ｎｆ３ガスの精製方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5069887A (ja) |
| JP (1) | JPH0798648B2 (ja) |
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| EP1229000A2 (en) * | 1997-11-10 | 2002-08-07 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Process for purifying perfluorinated products |
| US6276168B1 (en) | 2000-05-08 | 2001-08-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Purification of nitrogen trifluoride by continuous cryogenic distillation |
| US6457327B1 (en) | 2000-05-08 | 2002-10-01 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for concentrating fluorine compounds |
| JP2002147948A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-22 | Japan Organo Co Ltd | ガス分離装置及びガス分離方法 |
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| KR100479165B1 (ko) * | 2002-10-01 | 2005-03-25 | 주식회사 효성 | 구리-함침 제올라이트 흡착제를 이용한 삼불화질소의 정제방법 |
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| KR20050054560A (ko) * | 2003-12-05 | 2005-06-10 | 주식회사 효성 | 합성 제올라이트를 이용한 삼불화질소 가스의 정제방법 |
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| KR100577957B1 (ko) | 2004-07-08 | 2006-05-10 | 주식회사 효성 | 알칼리 토금속으로 함침된 제올라이트 4ａ를 이용한 삼불화질소 가스의 정제방법 |
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-
1990
- 1990-01-10 JP JP2003112A patent/JPH0798648B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1991
- 1991-01-10 US US07/639,541 patent/US5069887A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5069887A (en) | 1991-12-03 |
| JPH03208806A (ja) | 1991-09-12 |
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