KR100703875B1 - 삼불화질소의 정제방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 35 내지 45 atm의 압력조건 하에서, 사불화탄소(CF4) 불순물을 함유하는 액상의 삼불화질소(NF3)를 그 액상을 보지(保持)하면서 비등시켜 상기 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소를 탈기제거하는 것을 포함하는 삼불화질소(NF3)의 정제방법에 관한 것으로서, 본 발명의 삼불화질소 정제방법에 의하면, 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소의 농도를 10 ppm 미만으로 용이하게 저하시킬 수 있어 고순도의 삼불화질소를 경제적으로 제조할 수 있다.

Description

삼불화질소의 정제방법{PURIFICATION METHOD OF NITROGEN TRIFLUORIDE}
본 발명은 삼불화질소(NF3) 중에 함유되어 있는 미량의 사불화탄소(CF4)를 제거함으로써 삼불화질소를 효율적으로 정제하는 방법에 관한 것이다.
삼불화질소(NF3)는 CVD 장치의 클리닝제 및 반도체의 에칭제로서 전자부품산업에 널리 이용되고 있다. 최근, 클리닝제 및 에칭제의 용도로 사용되는 삼불화질소의 순도는 점점 고순도의 것이 요구되고 있으며, 현재 사용되고 있는 삼불화질소는 99.999% 정도까지 고순도화되어 있다.
일반적으로, 삼불화질소는 불소(F2)와 암모니아(NH3) 또는/및 암모늄염을 반응시키거나, 또는 암모니아의 불화물을 직접 전기분해하여 제조할 수 있는데, 이와 같은 방법으로 수득된 삼불화질소는 통상 10 내지 100 ppm 수준의 미량의 사불화탄소(CF4)를 함유한다. 따라서, 삼불화질소의 순도를 더욱 높이기 위해서는 그 중에 함유되어 있는 사불화탄소의 농도를 10 ppm 이하로 저하시킬 필요가 있다.
그러나, 삼불화질소 및 사불화탄소의 비점은 각각 -129℃ 및 -128℃로서 그 비점 차가 겨우 1℃ 밖에 안 되고 그 분자경 및 극성도 거의 유사하기 때문에, 일반적인 증류분리 내지는 흡착분리를 공업적으로 실시하여 삼불화질소 중에 함유되어 있는 미량의 사불화탄소를 제거한다는 것은 매우 어려웠다.
따라서, 본 발명의 목적은 삼불화질소 중에 함유되어 있는 미량의 사불화탄소를 간단히 제거함으로써 삼불화질소를 효율적으로 정제하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 35 내지 45 atm의 압력조건 및 -38 내지 -50℃의 온도 조건 하에서, 사불화탄소(CF4)를 함유하는 액상의 삼불화질소(NF3)를 그 액상을 보지(保持)하면서 비등시켜 상기 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소를 탈기제거하는 것을 포함하는, 삼불화질소의 정제방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 방법은 액상의 삼불화질소를 비등시켜 그 중에 함유된 사불화탄소를 탈기제거함에 있어서 35 내지 45 atm의 압력을 유지하는 것을 특징으로 한다. 비등시 압력이 35 atm 보다 낮으면 사불화탄소의 기화가 만족스럽지 못하고, 45 atm 보다 높으면 다량의 삼불화질소가 사불화탄소와 함께 기화되는 등, 상기 압력 범위를 벗어나는 경우에는 삼불화질소로부터의 사불화탄소의 분리가 어려워진다.
본 발명에서는 통상의 조형(槽型)의 탈기조를 사용할 수 있는데, 탈기된 사불화탄소의 원활한 분리를 위해, 삼불화질소와 반응하지 않는 불활성 가스(예: 헬륨(He) 가스, 질소(N2) 가스 및 이들의 혼합물)를 탈기조의 저면에서 소량으로 공급하여 액상 삼불화질소 내부에서 기화분리된 사불화탄소의 축출을 촉진시킬 수 있으며, 또한 탈기조의 기상부(氣相部)에 충전부 또는 트레이(tray)를 설치하여 비등된 기상 사불화탄소를 포집, 탈기조 밖으로 배출시킬 수 있다.
본 발명에서 액상의 삼불화질소를 비등시키는 온도는 -38 내지 -50℃가 적합하다.
본 발명의 방법을 적용하는 액상의 삼불화질소는 불소(F2)와 암모니아(NH3) 또는/및 암모늄염을 반응시키거나, 또는 암모니아의 불화물을 직접 전기분해하여 수득된 것일 수 있으나 이에 한정되지는 않으며, 통상 10 내지 100 ppm 수준의 사불화탄소(CF4)를 함유하는 것이 적합할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 정제방법에 의하면, 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소의 농도를 10 ppm 미만으로 용이하게 저하시킬 수 있어 고순도의 삼불화질소를 경제적으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
47 ppm의 사불화탄소를 함유하는 액상의 삼불화질소를 압력 38 atm으로 설정된 50ℓ의 탈기조(SUS316L제)에 시간당 4.3 kg의 양으로 공급하면서 -45℃에서 비등시켰다. 이때, 탈기조 내 액상 삼불화질소의 액면을 50%로 유지하여 시간당 4.1 kg의 정제된 삼불화질소를 수득하였다. 수득된 삼불화질소 중의 사불화탄소의 함량은 5.8 ppm 이었다.
실시예 2
12 ppm의 사불화탄소를 함유하는 액상의 삼불화질소를 압력 42 atm으로 설정된 50ℓ의 탈기조에 시간당 5.7 kg의 양으로 공급하면서 -39℃에서 비등시켰다. 상기 탈기조로는 기상부에 1000mm의 충전부가 구비된 것을 사용하였다. 이때, 탈기조 내 액상 삼불화질소의 액면을 50%로 유지하여 시간당 5.3 kg의 정제된 삼불화질소를 수득하였다. 수득된 삼불화질소 중의 사불화탄소의 함량은 0.8 ppm 이었다.
비교예 1
43 ppm의 사불화탄소를 함유하는 액상의 삼불화질소를 압력 33 atm으로 설정된 50ℓ의 탈기조(SUS316L제)에 시간당 4.8 kg의 양으로 공급하면서 -50℃에서 비등시켰다. 이때, 탈기조 내 액상 삼불화질소의 액면을 50%로 유지하여 시간당 4.1 kg의 정제된 삼불화질소를 수득하였다. 수득된 삼불화질소 중의 사불화탄소의 함량은 46 ppm 이었다.
비교예 2
39 ppm의 사불화탄소를 함유하는 액상의 삼불화질소를 압력 48 atm으로 설정된 50ℓ의 탈기조(SUS316L제)에 시간당 4.8 kg의 양으로 공급하면서 -35℃에서 비등시켰다. 이때, 탈기조 내 액상 삼불화질소의 액면을 유지할 수 없었으며, 시간당 4.2 kg의 정제된 삼불화질소를 수득하였다. 수득된 삼불화질소 중의 사불화탄소의 함량은 40 ppm 이었다.
본 발명의 삼불화질소 정제방법에 의하면, 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소 불순물의 농도를 10 ppm 미만으로 용이하게 저하시킬 수 있어 고순도의 삼불화질소를 경제적으로 제조할 수 있다.

Claims (6)

  1. 35 내지 45 atm의 압력조건 및 -38 내지 -50℃의 온도조건 하에서, 사불화탄소(CF4)를 함유하는 액상의 삼불화질소(NF3)를 그 액상을 보지(保持)하면서 비등시켜 상기 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소를 탈기제거하는 것을 포함하는, 삼불화질소의 정제방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    비등되는 액상 삼불화질소에 불활성 가스를 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    비등된 기상 사불화탄소를 충전부 또는 트레이(tray)에서 포집하여 배출하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    정제되지 않은 액상의 삼불화질소 중에 함유되어 있는 사불화탄소의 양이 10 내지 100 ppm인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    정제 후 삼불화질소 중의 사불화탄소의 양이 10 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
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