CN101258104B - 用于纯化三氟化氮的方法 - Google Patents

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Abstract

通过使具有四氟化碳污染物的粗制液体三氟化氮在35至45个大气压的范围的压力下沸腾，以通过汽化将四氟化碳从其中除去，可以有效地获得四氟化碳含量为10ppm或更小的高纯度三氟化氮。

Description

用于纯化三氟化氮的方法
技术领域
本发明涉及一种用于纯化被痕量四氟化碳污染的三氟化氮的有效方法。
发明背景
通常通过使氟(F2)与氨(NH3)或/和铵盐反应或者通过氟化铵的直接电解，制备三氟化氮(NF3)，该三氟化氮在清洁CVD(化学气相沉积)装置或在电子元件工业中蚀刻半导体的步骤中广泛使用。这样获得的三氟化氮含有约10-100ppm的四氟化碳(CF4)杂质。
最近对超高纯度的三氟化氮的需要要求四氟化碳的浓度为10ppm或更小。
然而，因为三氟化氮和四氟化碳的沸点非常相似，即分别为-129℃和-128℃，相差只有1℃，并且其分子尺寸和极性也相似，所以很难通过常规的工业蒸馏或吸收法从三氟化氮中除去四氟化碳。
发明概述
技术问题
因此，本发明的目的是提供一种通过除去四氟化碳而将被痕量四氟化碳污染的液体三氟化氮纯化的有效方法。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供一种用于纯化具有四氟化碳污染物的粗制液体三氟化氮的方法，所述方法包括使粗制液体三氟化氮在35至45个大气压的范围的压力下沸腾，以通过汽化将四氟化碳从液体三氟化氮中除去。
发明效果
根据本发明的方法，可以有效并且经济地获得四氟化碳含量为10ppm以下的超高纯度的三氟化氮。
实施本发明的最佳方式
本发明的纯化方法的特征在于使具有四氟化碳杂质的粗制液体三氟化氮在35至45个大气压的压力下沸腾，以允许溶解的四氟化碳从中汽化。
当在沸腾过程中压力低于35个大气压时，四氟化碳的汽化令人不满意，而当高于45个大气压时，较大量的三氟化氮趋向于与四氟化碳一起汽化。因此，除非满足上面规定的压力范围，否则很难将四氟化碳从粗制的三氟化氮中分离。
在本发明的纯化中，可以将常规的容器型反应器用于沸腾和脱气。为了有效除去汽化的气态四氟化碳，可以将惰性气体如氦气、氮气和它们的混合物供给到反应器的下部，并且鼓泡通过沸腾的三氟化氮液体，以从中驱除气态四氟化碳。备选地，可以在反应器的大气区安装填料塔或塔盘以将四氟化碳蒸气收集并且脱气。
在本发明方法中的液体三氟化氮的沸腾优选在-38至-50℃的范围内的温度下进行。
在本发明的纯化中适于作为进料使用的粗制液体三氟化氮含有约10-100ppm的四氟化碳，并且它优选通过使氟(F2)与氨(NH3)或/和铵盐反应或者通过氟化铵的直接电解而制备。
如上所述，本发明提供一种简单而有效的方法，该方法能够制备四氟化碳含量小于10ppm的超高纯度的三氟化氮。
下列实施例和比较例只是为了说明而给出的，并且不意在限制本发明的范围。
<实施例1>
将含有47ppm的四氟化碳的液体三氟化氮以4.3kg/小时的速率供给到增压至38个大气压的50L容器型反应器(SUS316L)中，并且使其在-45℃下沸腾以通过汽化除去四氟化碳，同时将液体表面保持在50％反应器体积的水平面，并且以4.1kg/小时的速率收集精制的三氟化氮。这样获得的精制三氟化氮的四氟化碳含量为5.8ppm。
<实施例2>
将含有12ppm的四氟化碳的液体三氟化氮以5.7kg/小时的速率供给到增压至42个大气压的50L容器型反应器中，并且使其在-39℃下沸腾以通过汽化除去四氟化碳，同时将液体表面保持在50％反应器体积的水平面，并且以5.3kg/小时的速率收集精制的三氟化氮。将尺寸为1000mm的填料塔放置在反应器的大气区。这样获得的精制三氟化氮的四氟化碳含量为0.8ppm。
<比较例1>
将含有43ppm的四氟化碳的液体三氟化氮以4.8kg/小时的速率供给到增压至33个大气压的50L容器型反应器中，并且使其在-50℃下沸腾以通过汽化除去四氟化碳，同时将液体表面保持在50％反应器体积的水平面，并且以4.1kg/小时的速率收集精制的三氟化氮。这样获得的精制三氟化氮的四氟化碳含量为46ppm。
<比较例2>
将含有39ppm的四氟化碳的液体三氟化氮以4.8kg/小时的速率供给到增压至48个大气压的50L容器型反应器中，并且使其在-35℃下沸腾以通过汽化除去四氟化碳，同时以4.2kg/小时的速率收集精制的三氟化氮。其中，不能将液体表面保持在反应器体积的某一水平面。这样获得的精制三氟化氮的四氟化碳含量为40ppm。
尽管描述了本发明的上述具体实施方案，应该认识到对于本领域技术人员，可以进行同样落在如后附权利要求所限定的本发明范围内的各种修改和变化。

Claims (5)

1.一种用于纯化具有四氟化碳污染物的粗制液体三氟化氮的方法，所述方法包括使所述粗制液体三氟化氮在-38至-50℃的范围内的温度下、在35至45个大气压的范围的压力下沸腾，以通过汽化将四氟化碳从所述液体三氟化氮中除去。
2.权利要求1所述的方法，其中在沸腾过程中，使惰性气体鼓泡通过所述液体三氟化氮。
3.权利要求1所述的方法，其中通过使用填料塔或塔盘，将在所述沸腾过程中汽化的气态四氟化碳收集并且脱气。
4.权利要求1所述的方法，其中所述粗制液体三氟化氮的四氟化碳含量在10至100ppm的范围内。
5.权利要求1所述的方法，其中纯化后，所述液体三氟化氮的四氟化碳含量小于10ppm。
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