JP2008505831A - アルカリ土類金属でイオン交換および含浸されたゼオライトを用いた三フッ化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
イオン交換しようとするアルカリ土類金属の前駆体を蒸留水に溶かして製造した1M溶液にゼオライト3A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜12メッシュ、球形)を常温で徐々に加えながらよく混合した。以後、6時間の間80℃で徐々に攪拌し、前記ゼオライト3Aを濾過回収した。以後、オーブンで130℃で6時間乾燥し、500℃で12時間の間焼成して、ゼオライト内の金属がアルカリ土類金属で50重量%イオン交換されたゼオライト3Aを製造した。前記アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライトを再び同一のアルカリ土類金属前駆体の水溶液に常温にて徐々に加えながら、4時間の間常温で放置した。この時、水溶液中のアルカリ土類金属前駆体の量は、含浸されるアルカリ土類金属の量が全体ゼオライト重量に比べて1重量%になるようにした。このように製造されたゼオライトを加熱し、残っている溶液を蒸発させた後、オーブンで130℃で6時間乾燥し、続いて500℃で12時間の間焼成することによって、アルカリ土類金属でイオン交換後に含浸されたゼオライト3Aを製造した。結果を表1に示した。
ゼオライト3Aの代わりにゼオライト4Aを用いたことを除いては製造例1と同様に行い、アルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト4Aを製造した。結果を表2に示した。
製造例2で用いたアルカリ土類金属で50重量%イオン交換されたゼオライト4Aに同一のアルカリ土類金属で含浸するが、含浸されるアルカリ土類金属の量がゼオライトに比べて0.1重量%、0.5重量%、および1.5重量%になるように前駆体水溶液を準備し、前記溶液で含浸させ、アルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト4Aを製造した。結果を表2に示した。
アルカリ土類金属で80%イオン交換されたゼオライト4Aを用いて、製造例1と同様に、アルカリ土類金属がゼオライトに比べて各々0.1重量%、0.5重量%、1重量%および1.5重量%含浸されたゼオライト4Aを製造した。結果を表3に示した。
ゼオライト3Aの代わりにゼオライト5Aを用いることを除いては製造例1と同様に行い、アルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト5Aを製造した。結果を表4に示した。
製造例5で用いたアルカリ土類金属で50重量%イオン交換されたゼオライト5Aに同一のアルカリ土類金属で含浸するが、含浸されるアルカリ土類金属の量がゼオライトに比べて0.1重量%、0.5重量%、および1.5重量%になるように前駆体水溶液を準備し、前記溶液で含浸させ、アルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト5Aを製造した。結果を表4に示した。
アルカリ土類金属で80%イオン交換されたゼオライト5Aを用いて、製造例1と同様に、アルカリ土類金属がゼオライトに比べて各々0.1重量%、0.5恪重量%、1重量%および1.5重量%含浸されたゼオライト5Aを製造した。結果を表5に示した。
前記製造例1で製造したアルカリ土類金属で、イオン交換および含浸されたゼオライト3Aを内径10mmのステンレス製のカラムに高さ400mmで充填後、常圧、不活性ガスの雰囲気下で6時間の間300℃で加熱処理を行った。その後の充填層を−20℃まで冷却させ、不活性ガスと共にCF4含有のNF3ガス(ガス中不活性ガス50体積%、NF349.75体積%、CF40.25体積%)を22.5重量流速(g/cm2・時間)でNF3およびCF4が十分に吸着するまで(約3時間)通気させた。これ以後、30℃まで5℃/分の速度で冷却させた後、前記不活性ガスだけ流しながら、出てきたNF3の量を計算し、その値は吸着剤の単位グラムあたりのNF3の体積(cc)で表示した。NF3ガスの分析は、ガスクロマトグラフィーで行った。用いられたゼオライト3Aの種類による結果を表1に示した。
本発明との比較のために、アルカリ土類金属でイオン交換または含浸されない、すなわち、通常のゼオライト3A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜12メッシュ、球形)を用いて、実施例Iのように実施し、その結果を表1に示した。
製造例2および製造例3で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト4Aを用いることを除いては実施例Iのように実施した。結果を表2に示した。
アルカリ土類金属でイオン交換または含浸されない、通常のゼオライト4A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜12メッシュ、球形)を用いて実施例Iのように実施した。その結果を表2に示した。
製造例4で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト4Aを用いることを除いては実施例Iのように実施した。結果を表3に示した。
製造例5および製造例6で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト5Aを用いることを除いては実施例Iのように実施した。結果を表4に示した。
アルカリ土類金属でイオン交換または含浸されない、通常のゼオライト5A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜12メッシュ、球形)を用いて実施例Iのように実施した。その結果を表4に示した。
製造例7で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト5Aを用いることを除いては実施例Iのように実施した。結果を表5に示した。
超高純度でNF3を精製するために、実施例IIで得たCF4含有のNF3を再びアルカリ土類金属でイオン交換されて含浸されたゼオライト4Aを含む吸着剤層に通気させた。すなわち、実施例IIで1次精製した不活性ガスが含まれたCF4の含量が226ppmであるNF3を液体窒素に浸した貯蔵タンクを通して、不活性ガスがないCF4が微量含まれたNF3を一定量捕集した後、製造例2で製造されたゼオライト4Aを内径10mmのステンレス製のカラムに高さ400mmで充填後、−20℃に冷却し、不活性ガス50体積%、CF4の含量が226ppmであるNF350体積%を含有するガスを22.5重量流速(g/cm2・時間)でNF3およびCF4が十分に吸着するまで、約3時間の間通気させた。これ以後、400℃まで1℃/分の速度で昇温脱着しながら、その吸着量を計算し、1次精製前のCF4の含量に基づいてCF4の除去率を計算する時、99.3%以上除去されることが分かり、その結果を表6に示した。
Claims (12)
- 導入ステップにおいて、アルカリ土類金属でイオン交換及び含浸されたゼオライト3A、4A又は5Aの充填層中へ三フッ化窒素(NF3)と四フッ化炭素(CF4)の混合ガスを導入して三フッ化窒素を前記充填層へ選択的に吸着させるとともに四フッ化炭素は前記充填層を通過させ;回収ステップにおいて、前記充填層から三フッ化窒素を回収することを特徴とする三フッ化窒素ガスの精製方法。
- ゼオライトがゼオライト中の金属の全体重量の20〜95重量%のイオン交換されたアルカリ土類金属を含み、ゼオライトの全体重量の0.1〜5重量%の含浸されたアルカリ土類金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がマグネシウム(Mg)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がカルシウム(Ca)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がストロンチウム(Sr)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がバリウム(Ba)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- NF3とCF4の混合ガスが前記充填層へ−100〜50℃の温度で導入されることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- NF3とCF4の混合ガスが前記充填層へ不活性ガスとともに導入され、前記不活性ガスは、導入されるNF3、CF4及び不活性ガスの全体積の20〜80体積%であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- 不活性ガスがアルゴン、ヘリウム及び窒素からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項8に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属でイオン交換及び含浸されたゼオライト3A、4A又は5Aへ三フッ化窒素(NF3)を吸着させる導入ステップと、ゼオライトからの三フッ化窒素の回収ステップを順次2回以上行うことを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3A、4A又は5Aからなり、三フッ化窒素(NF3)と四フッ化炭素(CF4)の混合ガスから三フッ化窒素(NF3)を選択的に吸着することを特徴とする三フッ化窒素吸着剤。
- ゼオライトがゼオライト中の金属の全体重量の20〜95重量%のイオン交換されたアルカリ土類金属を含、ゼオライトの全体重量の0.1〜5重量%の含浸されたアルカリ土類金属を含むことを特徴とする請求項11に記載の三フッ化窒素吸着剤。
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