JPH0424093B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、Ｂ、Ｐ、SbまたはSeの水素化物を
除去するための吸着剤および該水素化物を含有す
る気体を処理する方法に関する。 B2H6、PH3、SbH3、H2Seなどの水素化物は、
半導体製造用材料ガス、くん蒸ガスなどに多量に
使用されているが微量でも人体に極めて有害であ
り、ガス中のこれら水素化物を効率よく除去し得
る方法が強く望まれている。 ガス中のＢ、Ｐ、Sb、Seの水素化物を除去す
る方法として、酸化性溶液などによる薬液洗浄法
あるいは活性炭などを用いる吸着法などが提案さ
れているが、除去効果が悪く、効率のよい除去方
法が望まれていた。 本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検
討した結果、活性炭に銅とアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの金属化合物を酸化物として含
有せしめることによつて、気中のＢ、Ｐ、Sbま
たはSeの水素化物を非常に効率よく除去できる
ことを見出し、本発明を完成した。 すなわち本発明は、 Ｂ、Ｐ、SbまたはSeの水素化物の一種以上を
含有し、実質的に酸素を含有しない気体を、 (1) 銅の化合物（以下第一成分ということもあ
る） (2) (a) アルカリ金属の無機化合物または有機酸
塩の一種以上、 (b) アルカリ土類金属の無機化合物または有機
酸塩の一種以上 および (c) Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、
Zn、CdおよびPbの無機化合物または有機酸
塩の一種以上 からなる群から選ばれた(a)、(b)、(c)の一種
以上（以下第二成分ということもある） とを活性炭に添着した後130℃以上の温度で焼成
することにより上記(1)および(2)の金属成分を酸化
物として活性炭に含有せしめてなる吸着剤に接触
させることを特徴とする該気体からＢ、Ｐ、Sb
またはSeの水素化物の一種以上を除去する方法 である。 本発明において用いられる吸着剤は活性炭に前
記第一成分および第二成分を金属酸化物として含
有せしめることによつて製造することができる。 この場合に用いられる活性炭は、石炭、コーク
ス、木炭、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知
の方法により製造されたもので、その比表面積が
200〜2000m2／ｇのものであれば、いかなるもの
でもよく、その形状はたとえば球状、円柱状、破
砕状、粉末状、繊維状などガスの処理方法に応じ
て適当なものが使用される。 本発明において第一成分として用いられる銅の
無機化合物としては酸化物（酸化第一銅、酸化第
二銅）、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などが、また銅の有機酸塩として
は、ギ酸塩、酢酸塩、シユウ酸塩などが挙げられ
る。 第二成分の一つであるアルカリ金属の無機化合
物としては、Li、Na、Ｋ、Rb、Csのたとえば炭
酸水素塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸
塩、硫酸塩、ハロゲン化物、水酸化物などが、有
機酸塩としてはこれらの金属のギ酸塩、酢酸塩、
シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の塩、ス
ルホン酸類の塩などがあげられる。 またもう一つの第二成分であるアルカリ土類金
属の無機化合物としては、Be、Mg、Ca、Srお
よびBaのたとえば炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リ
ン酸塩、ハロゲン化物、酸化物、水酸化物など
が、有機酸塩としてはこれらの金属の、ギ酸塩、
酢酸塩、シユウ酸などがあげられる。 他の第二成分であるAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの無機化合物として
はこれらの金属の炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、
ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲ
ン化物、水酸化物、アンモニウム塩、酸化物など
が、有機酸塩としてはこれらの金属のギ酸塩、酢
酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の
塩、スルホン酸類の塩などの有機酸塩などがあげ
られる。 本発明において用いられる吸着剤は活性炭に第
一成分および第二成分の双方を金属の酸化物とし
て含有せしめたものであるが、この場合、第二成
分として、アルカリ金属の無機化合物または有機
酸塩〔以下成分(a)ということもある〕単独、アル
カリ土類金属の無機化合物または有機酸塩〔以下
成分(b)というこもある〕単独またはAl、Cr、Ti、
Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの無機化合
物または有機酸塩〔以下成分(c)ということもあ
る〕単独を用いたものであつてもよいが、これら
のうち成分(a)と成分(b)、成分(b)と成分(c)、または
成分(c)と成分(a)のように二種の成分を用いたもの
でもよく、成分(a)、成分(d)および成分(c)の三種類
の成分を同時に用いたものでもよい。また第一成
分として二種以上の化合物を用いたものでもよ
く、第二成分として、たとえば成分(a)内の二種の
異なつた成分を用いるというように同種の成分内
の二種以上の異なつた成分を用いたものでもよ
い。 本発明で用いる吸着剤において活性炭中の第一
成分の含量は活性炭１ｇ当り金属として0.1mg−
原子〜3.0mg−原子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0
mg−原子であり、第二成分の含量は活性炭１ｇ当
り金属として0.1mg−原子〜5.0mg−原子、好まし
くは0.2mg−原子〜4.0mg−原子である。 活性炭に各成分を添着する方法としては、各成
分を水（酸またはアルカリ水溶液を含む）、各種
の溶媒などに溶解または懸濁させた液を活性炭に
含浸または散布し、130℃以下の温度で、添着活
性炭中の水または溶媒を蒸発乾燥させることによ
つて行われる。焼成は130℃以上の温度で添着活
性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水蒸気、燃焼排ガ
スなどの雰囲気で加熱し、各金属の無機化合物ま
たは有機酸塩を熱分解させることによつて行わ
れ、これにより各金属成分は酸化物として活性炭
に含有される。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭にＢ、Ｐ、Sb、Seの水素化物を含むガ
スを接触させることにより行なわれる。本発明に
おける除去対象物は、Ｂ、Ｐ、Sb、Seの水素化
物でB2H6、PH3、SbH3、H2Seなどの水素化物
である。 接触方法としては、たとえば固定層、移動層、
流動層などの公知の手段が用いられる。この場合
の接触温度は、200℃以下、好ましくは０〜150℃
であり、圧力は50Kg／cm2以下、好ましくは0.1〜
40Kg／cm2である。また接触時間は25℃、１Kg／cm2
換算で1/10〜100秒、好ましくは1/5〜80秒であ
る。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1.150m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Aoに所定量の第一成分（硝酸銅）と第二成分
（アルカリ金属の硝酸塩、アルカリ土類金属の硝
酸塩、およびAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの硝酸塩（Ｖのみは硫酸塩））
とを溶解した水溶液を均一に散布した。 得られた添着物50mlを４cm〓の石英ガラス製カ
ラムに充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流
通しながら昇温速度５℃／minで加熱し、300℃
で30分間焼成した。 得られた吸着剤中の各金属化合物の含量は、第
１表に示すように活性炭１ｇ当り、それぞれの金
属として、0.2〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として前述と同様の方法で、活性炭
Aoに各金属の硝酸塩を単独で添着し、さらに窒
素ガス中、300℃で30分間焼成した吸着剤を調製
した。 このようにして得られた吸着剤の各15mlを1.6
cm〓のガラス製カラムに充填し、PH3−12ppm含
有の30℃のガス（N2−97.5Vol％、H2O−2.5Vol
％）を線流速40cm／secで流通し、PH3の破過吸
着テストを行ない、各時間におけるPH3の除去率
を実測し、その結果を第１表に示した。 実施例 ２ 実施例１の吸着剤A0、A1、A3、A9、B2、B3、
C4、C6、C9、D2、D3、D8、D10、D12、D13、D14
およびD15の各20mlを1.6cm〓のガラス製カラムに
充填し、B2H6−10ppm、H2Se−10ppmまたは
SbH3−10ppm含有の30℃のガス（N2−97.5vol
％、H2O−2.5vol％）を線流速30cm／secで流通
し、B2H6、H2SeまたSbH3の破過吸着テストを
それぞれ単独で行ない、B2H6、H2SeまたSbH3
がカラムからリークするまでの時間（それぞれの
除去率が95％に達する時間）を求め、結果を第２
表にまとめた。
除去するための吸着剤および該水素化物を含有す
る気体を処理する方法に関する。 B2H6、PH3、SbH3、H2Seなどの水素化物は、
半導体製造用材料ガス、くん蒸ガスなどに多量に
使用されているが微量でも人体に極めて有害であ
り、ガス中のこれら水素化物を効率よく除去し得
る方法が強く望まれている。 ガス中のＢ、Ｐ、Sb、Seの水素化物を除去す
る方法として、酸化性溶液などによる薬液洗浄法
あるいは活性炭などを用いる吸着法などが提案さ
れているが、除去効果が悪く、効率のよい除去方
法が望まれていた。 本発明者らは、このような実情に鑑み、鋭意検
討した結果、活性炭に銅とアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの金属化合物を酸化物として含
有せしめることによつて、気中のＢ、Ｐ、Sbま
たはSeの水素化物を非常に効率よく除去できる
ことを見出し、本発明を完成した。 すなわち本発明は、 Ｂ、Ｐ、SbまたはSeの水素化物の一種以上を
含有し、実質的に酸素を含有しない気体を、 (1) 銅の化合物（以下第一成分ということもあ
る） (2) (a) アルカリ金属の無機化合物または有機酸
塩の一種以上、 (b) アルカリ土類金属の無機化合物または有機
酸塩の一種以上 および (c) Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、
Zn、CdおよびPbの無機化合物または有機酸
塩の一種以上 からなる群から選ばれた(a)、(b)、(c)の一種
以上（以下第二成分ということもある） とを活性炭に添着した後130℃以上の温度で焼成
することにより上記(1)および(2)の金属成分を酸化
物として活性炭に含有せしめてなる吸着剤に接触
させることを特徴とする該気体からＢ、Ｐ、Sb
またはSeの水素化物の一種以上を除去する方法 である。 本発明において用いられる吸着剤は活性炭に前
記第一成分および第二成分を金属酸化物として含
有せしめることによつて製造することができる。 この場合に用いられる活性炭は、石炭、コーク
ス、木炭、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知
の方法により製造されたもので、その比表面積が
200〜2000m2／ｇのものであれば、いかなるもの
でもよく、その形状はたとえば球状、円柱状、破
砕状、粉末状、繊維状などガスの処理方法に応じ
て適当なものが使用される。 本発明において第一成分として用いられる銅の
無機化合物としては酸化物（酸化第一銅、酸化第
二銅）、炭酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などが、また銅の有機酸塩として
は、ギ酸塩、酢酸塩、シユウ酸塩などが挙げられ
る。 第二成分の一つであるアルカリ金属の無機化合
物としては、Li、Na、Ｋ、Rb、Csのたとえば炭
酸水素塩、炭酸塩、硝酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸
塩、硫酸塩、ハロゲン化物、水酸化物などが、有
機酸塩としてはこれらの金属のギ酸塩、酢酸塩、
シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の塩、ス
ルホン酸類の塩などがあげられる。 またもう一つの第二成分であるアルカリ土類金
属の無機化合物としては、Be、Mg、Ca、Srお
よびBaのたとえば炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、リ
ン酸塩、ハロゲン化物、酸化物、水酸化物など
が、有機酸塩としてはこれらの金属の、ギ酸塩、
酢酸塩、シユウ酸などがあげられる。 他の第二成分であるAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの無機化合物として
はこれらの金属の炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、
ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、リン酸塩、ハロゲ
ン化物、水酸化物、アンモニウム塩、酸化物など
が、有機酸塩としてはこれらの金属のギ酸塩、酢
酸塩、シユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の
塩、スルホン酸類の塩などの有機酸塩などがあげ
られる。 本発明において用いられる吸着剤は活性炭に第
一成分および第二成分の双方を金属の酸化物とし
て含有せしめたものであるが、この場合、第二成
分として、アルカリ金属の無機化合物または有機
酸塩〔以下成分(a)ということもある〕単独、アル
カリ土類金属の無機化合物または有機酸塩〔以下
成分(b)というこもある〕単独またはAl、Cr、Ti、
Ｖ、Mn、Fe、Co、Ni、Zn、Cd、Pbの無機化合
物または有機酸塩〔以下成分(c)ということもあ
る〕単独を用いたものであつてもよいが、これら
のうち成分(a)と成分(b)、成分(b)と成分(c)、または
成分(c)と成分(a)のように二種の成分を用いたもの
でもよく、成分(a)、成分(d)および成分(c)の三種類
の成分を同時に用いたものでもよい。また第一成
分として二種以上の化合物を用いたものでもよ
く、第二成分として、たとえば成分(a)内の二種の
異なつた成分を用いるというように同種の成分内
の二種以上の異なつた成分を用いたものでもよ
い。 本発明で用いる吸着剤において活性炭中の第一
成分の含量は活性炭１ｇ当り金属として0.1mg−
原子〜3.0mg−原子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0
mg−原子であり、第二成分の含量は活性炭１ｇ当
り金属として0.1mg−原子〜5.0mg−原子、好まし
くは0.2mg−原子〜4.0mg−原子である。 活性炭に各成分を添着する方法としては、各成
分を水（酸またはアルカリ水溶液を含む）、各種
の溶媒などに溶解または懸濁させた液を活性炭に
含浸または散布し、130℃以下の温度で、添着活
性炭中の水または溶媒を蒸発乾燥させることによ
つて行われる。焼成は130℃以上の温度で添着活
性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水蒸気、燃焼排ガ
スなどの雰囲気で加熱し、各金属の無機化合物ま
たは有機酸塩を熱分解させることによつて行わ
れ、これにより各金属成分は酸化物として活性炭
に含有される。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭にＢ、Ｐ、Sb、Seの水素化物を含むガ
スを接触させることにより行なわれる。本発明に
おける除去対象物は、Ｂ、Ｐ、Sb、Seの水素化
物でB2H6、PH3、SbH3、H2Seなどの水素化物
である。 接触方法としては、たとえば固定層、移動層、
流動層などの公知の手段が用いられる。この場合
の接触温度は、200℃以下、好ましくは０〜150℃
であり、圧力は50Kg／cm2以下、好ましくは0.1〜
40Kg／cm2である。また接触時間は25℃、１Kg／cm2
換算で1/10〜100秒、好ましくは1/5〜80秒であ
る。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1.150m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Aoに所定量の第一成分（硝酸銅）と第二成分
（アルカリ金属の硝酸塩、アルカリ土類金属の硝
酸塩、およびAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、
Ni、Zn、Cd、Pbの硝酸塩（Ｖのみは硫酸塩））
とを溶解した水溶液を均一に散布した。 得られた添着物50mlを４cm〓の石英ガラス製カ
ラムに充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流
通しながら昇温速度５℃／minで加熱し、300℃
で30分間焼成した。 得られた吸着剤中の各金属化合物の含量は、第
１表に示すように活性炭１ｇ当り、それぞれの金
属として、0.2〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として前述と同様の方法で、活性炭
Aoに各金属の硝酸塩を単独で添着し、さらに窒
素ガス中、300℃で30分間焼成した吸着剤を調製
した。 このようにして得られた吸着剤の各15mlを1.6
cm〓のガラス製カラムに充填し、PH3−12ppm含
有の30℃のガス（N2−97.5Vol％、H2O−2.5Vol
％）を線流速40cm／secで流通し、PH3の破過吸
着テストを行ない、各時間におけるPH3の除去率
を実測し、その結果を第１表に示した。 実施例 ２ 実施例１の吸着剤A0、A1、A3、A9、B2、B3、
C4、C6、C9、D2、D3、D8、D10、D12、D13、D14
およびD15の各20mlを1.6cm〓のガラス製カラムに
充填し、B2H6−10ppm、H2Se−10ppmまたは
SbH3−10ppm含有の30℃のガス（N2−97.5vol
％、H2O−2.5vol％）を線流速30cm／secで流通
し、B2H6、H2SeまたSbH3の破過吸着テストを
それぞれ単独で行ない、B2H6、H2SeまたSbH3
がカラムからリークするまでの時間（それぞれの
除去率が95％に達する時間）を求め、結果を第２
表にまとめた。
【表】
【表】
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｂ、Ｐ、SbまたはSeの水素化物の一種以上
を含有し、実質的に酸素を含有しない気体を、 (1) 銅の無機化合物または有機酸塩と (2) (a) アルカリ金属の無機化合物または有機酸
塩の一種以上、 (b) アルカリ土類金属の無機化合物または有機
酸塩の一種以上 および (c) Al、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、
Zn、CdおよびPbの無機化合物または有機酸
塩の一種以上 からなる群から選ばれた(a)、(b)、(c)の一種以上 とを活性炭に添着した後130℃以上の温度で焼成
することにより上記(1)および(2)の金属成分を酸化
物として活性炭に含有せしめてなる吸着剤に接触
させることを特徴とする該気体からＢ、Ｐ、Sb
またはSeの水素化物の一種以上を除去する方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58178412A JPS6071039A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 有害ガスの処理方法 |
| CA000446846A CA1216136A (en) | 1983-03-03 | 1984-02-06 | Method for removal of poisonous gases |
| US06/581,367 US4532115A (en) | 1983-03-03 | 1984-02-17 | Method for removal of poisonous gases |
| DE8484301379T DE3467096D1 (en) | 1983-03-03 | 1984-03-02 | Method for removal of poisonous gases |
| EP84301379A EP0121339B1 (en) | 1983-03-03 | 1984-03-02 | Method for removal of poisonous gases |
| SG22/90A SG2290G (en) | 1983-03-03 | 1990-01-15 | Method for removal of poisonous gases |
| HK122/90A HK12290A (en) | 1983-03-03 | 1990-02-15 | Method for removal of poisonous gases |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58178412A JPS6071039A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 有害ガスの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6071039A JPS6071039A (ja) | 1985-04-22 |
| JPH0424093B2 true JPH0424093B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=16048037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58178412A Granted JPS6071039A (ja) | 1983-03-03 | 1983-09-26 | 有害ガスの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6071039A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61129026A (ja) * | 1984-11-27 | 1986-06-17 | Nippon Paionikusu Kk | 排ガスの浄化方法 |
| JPH0687943B2 (ja) * | 1986-06-03 | 1994-11-09 | 日本パイオニクス株式会社 | 排ガスの浄化方法 |
| CN115041141B (zh) * | 2022-06-14 | 2023-08-25 | 山东大学 | 一种复合生物炭吸附剂及其制备方法和应用 |
-
1983
- 1983-09-26 JP JP58178412A patent/JPS6071039A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6071039A (ja) | 1985-04-22 |
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