JPH049572B2 - - Google Patents
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Landscapes
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Industrial Gases (AREA)
Description
本発明は、不活性ガスまたは還元性ガス中の硫
化水素、硫化カルボニルを除去するためのガスの
処理方法に関する。 飲料用の炭酸ガス、コークス炉ガス、高炉ガ
ス、転炉ガス、重質油のクラツキングガスなどに
は、硫化水素および硫化カルボニルが含まれてお
り、これらイオウ化合物は、微量でも臭気や触媒
毒作用を呈するので、飲料加工および化学反応な
どの工程で問題となることが多い。 これらイオウ化合物を除去するために、酸化鉄
系吸着剤、活性炭などを用いる方法が知られてい
るが、除去効率が悪く、実用上問題がある。 本発明者らは、このような事情に鑑み、種々検
討した結果、銅化合物とアルカリ金属化合物を含
有する活性炭は、不活性ガスまたは還元性ガス中
の硫化水素および硫化カルボニルを非常に効率よ
く除去することができるという知見を得、本発明
を完成した。 すなわち、本発明は、実質的に酸素を含有しな
い不活性ガスまたは還元性ガス中の硫化水素、硫
化カルボニル（以下イオウ化合物という）を除去
するに際し、該ガスを、銅化合物とアルカリ金属
化合物を活性炭１グラム当たりそれぞれ0.1mg原
子〜3.0mg原子含有する活性炭（以下金属化合物
含有活性炭という。）に接触させることを特徴と
するガスの処理方法である。 本発明に使用される活性炭は、木炭、コーク
ス、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知の方法
により製造されたもので、その比表面積が200〜
2000m2／ｇのものであれば、いかなるものでもよ
く、その形状は、たとえば球状、円柱状、破砕
状、粉末状、繊維状など処理方法に応じて適当な
ものが使用される。 本発明の金属化合物含有活性炭を調製する方法
としては、たとえばつぎのような方法があげられ
る。 (1) 活性炭原料に銅化合物およびアルカリ金属化
合物を添加し、炭化・賦活する。 (2) 活性炭原料に銅化合物を添加し、炭化・賦活
し、つぎにアルカリ金属化合物を添着、必要に
応じて乾燥または焼成する。 (3) 活性炭原料にアルカリ金属化合物を添加し、
炭化・賦活し、つぎに銅化合物を添着し、必要
に応じて、乾燥または焼成する。 (4) 活性炭に銅化合物およびアルカリ金属化合物
を添着し、必要に応じて乾燥または焼成する。 (5) 活性炭に銅化合物を添着し、焼成してさらに
アルカリ金属化合物を添着して、必要に応じて
乾燥または焼成する。 (6) 活性炭にアルカリを添着し、焼成して、さら
に銅化合物を添着して、必要に応じて乾燥また
は焼成する。 これら調製法において、活性炭に金属化合物を
添着する方法としては、金属化合物を水または有
機溶媒に溶解または懸濁させた液を活性炭に含浸
または散布する方法が考えられる。 また、前記の調製法において、乾燥とは、約
130℃以下の温度で添着活性炭中の水分を蒸発さ
せる工程をいい、または焼成とは、乾燥した添着
活性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水蒸気、燃焼排
ガスなどの雰囲気で130℃以上の温度に加熱し、
金属化合物の一部または全部を熱分解させる工程
をいう。 本発明で用いられる銅化合物としては、酸化
物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、ハ
ロゲン化物、水酸化物などの無機塩、ギ酸塩、酢
酸塩、シユウ酸塩などの有機酸塩などが挙げられ
る。 またアルカリ金属化合物としては、Li，Na，
Ｋ，Rb，Csのたとえば炭酸水素塩、炭酸塩、硝
酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などの無機塩、ギ酸塩、酢酸塩、シ
ユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の塩、スル
ホン酸類の塩などの有機酸塩などが挙げられる。 金属化合物含有活性炭中の鋼化合物およびアル
カリ金属化合物の含量は、それぞれ鋼として活性
炭１ｇ当り0.1mg−原子〜3.0mg−原子、好ましく
は0.2mg−原子〜2.0mg−原子またはアルカリ金属
として活性炭１ｇ当り0.1mg−原子〜3.0mg−原
子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0mg−原子であ
る。 本発明において用いられる実質的に酸素を含有
しない不活性ガスまたは還元性ガスは酸素濃度が
2vol％以下のものでたとえば飲料用炭酸ガス、コ
ークス炉ガス、高炉ガス、転炉ガス、重質油のク
ラツキングガスなどがあげられる。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭とイオウ化合物を含む不活性ガス、還元
性ガスとを接触させることにより行なわれる。接
触方法としては、たとえば固定層、移動層、流動
層などを用いて行なわれ、接触温度は、150℃以
下、好ましくは０〜120℃、ガスの圧力は30Kg／
cm2以下、好ましくは0.1〜20Kg／cm2、また、ガス
の接触時間は25℃、１Kg／cm2換算で1/10〜30秒、
好ましくは1/5〜15秒である。 本発明を実施するにあたつては、ガス中または
金属化合物含有活性炭中にある程度水分が存在す
ると、イオウ化合物の除去効率が向上する。これ
らの水分量はガス中においては、相対湿度で５〜
85％、好ましくは10〜80％、金属化合物含有活性
炭中においては、重量基準で５〜80％、好ましく
は、10〜60％である。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1040m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Ａに所定量硝酸銅とアルカリ金属の硝酸塩とを
溶解した水溶液を均一に散布した。得られた添着
物50mlを４cmφの石英ガラス製カラムに充填し、
窒素ガスを線流速10cm／secで流通しながら、昇
温速度２℃／minで加熱し、350℃で30分間焼成
した。 得られた触媒中の銅化合物およびアルカリ金属
化合物の含量は、活性炭１ｇ当りそれぞれ銅とし
て0.2〜2.0mg−原子およびアルカリ金属として0.2
〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として、前述と同様の方法で硝酸銅
単独またはアルカリ金属の硝酸塩単独を添着し、
さらに窒素ガス中、350℃で30分間焼成して触媒
を調製した。 このようにして得られた各触媒15mlを1.6cmφ
のガラス製カラムに充填し、COS−12.5ppm含有
の40℃のガス（N2−97.5vol％、H2O−2.5vol％）
を線流速40cm／secで流通し、COSの破過吸着テ
ストを行なつた。結果は、第１表に示す通りであ
る。 実施例 ２ 実施例１の触媒Ａ〜Ｍの12mlを1.6cmφのガラ
ス製カラムに充填し、H2S−10.0ppm含有の25℃
のガス（N2−97.5vol％、H2O−2.5vol％）を線
流速40cm／secで流通し、H2Sの破過吸着テスト
を行なつた。結果は、第２表の通りである。
化水素、硫化カルボニルを除去するためのガスの
処理方法に関する。 飲料用の炭酸ガス、コークス炉ガス、高炉ガ
ス、転炉ガス、重質油のクラツキングガスなどに
は、硫化水素および硫化カルボニルが含まれてお
り、これらイオウ化合物は、微量でも臭気や触媒
毒作用を呈するので、飲料加工および化学反応な
どの工程で問題となることが多い。 これらイオウ化合物を除去するために、酸化鉄
系吸着剤、活性炭などを用いる方法が知られてい
るが、除去効率が悪く、実用上問題がある。 本発明者らは、このような事情に鑑み、種々検
討した結果、銅化合物とアルカリ金属化合物を含
有する活性炭は、不活性ガスまたは還元性ガス中
の硫化水素および硫化カルボニルを非常に効率よ
く除去することができるという知見を得、本発明
を完成した。 すなわち、本発明は、実質的に酸素を含有しな
い不活性ガスまたは還元性ガス中の硫化水素、硫
化カルボニル（以下イオウ化合物という）を除去
するに際し、該ガスを、銅化合物とアルカリ金属
化合物を活性炭１グラム当たりそれぞれ0.1mg原
子〜3.0mg原子含有する活性炭（以下金属化合物
含有活性炭という。）に接触させることを特徴と
するガスの処理方法である。 本発明に使用される活性炭は、木炭、コーク
ス、ヤシガラ、樹脂などを原料として公知の方法
により製造されたもので、その比表面積が200〜
2000m2／ｇのものであれば、いかなるものでもよ
く、その形状は、たとえば球状、円柱状、破砕
状、粉末状、繊維状など処理方法に応じて適当な
ものが使用される。 本発明の金属化合物含有活性炭を調製する方法
としては、たとえばつぎのような方法があげられ
る。 (1) 活性炭原料に銅化合物およびアルカリ金属化
合物を添加し、炭化・賦活する。 (2) 活性炭原料に銅化合物を添加し、炭化・賦活
し、つぎにアルカリ金属化合物を添着、必要に
応じて乾燥または焼成する。 (3) 活性炭原料にアルカリ金属化合物を添加し、
炭化・賦活し、つぎに銅化合物を添着し、必要
に応じて、乾燥または焼成する。 (4) 活性炭に銅化合物およびアルカリ金属化合物
を添着し、必要に応じて乾燥または焼成する。 (5) 活性炭に銅化合物を添着し、焼成してさらに
アルカリ金属化合物を添着して、必要に応じて
乾燥または焼成する。 (6) 活性炭にアルカリを添着し、焼成して、さら
に銅化合物を添着して、必要に応じて乾燥また
は焼成する。 これら調製法において、活性炭に金属化合物を
添着する方法としては、金属化合物を水または有
機溶媒に溶解または懸濁させた液を活性炭に含浸
または散布する方法が考えられる。 また、前記の調製法において、乾燥とは、約
130℃以下の温度で添着活性炭中の水分を蒸発さ
せる工程をいい、または焼成とは、乾燥した添着
活性炭を不活性ガス、炭酸ガス、水蒸気、燃焼排
ガスなどの雰囲気で130℃以上の温度に加熱し、
金属化合物の一部または全部を熱分解させる工程
をいう。 本発明で用いられる銅化合物としては、酸化
物、炭酸塩、塩基性炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、ハ
ロゲン化物、水酸化物などの無機塩、ギ酸塩、酢
酸塩、シユウ酸塩などの有機酸塩などが挙げられ
る。 またアルカリ金属化合物としては、Li，Na，
Ｋ，Rb，Csのたとえば炭酸水素塩、炭酸塩、硝
酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、硫酸塩、ハロゲン化
物、水酸化物などの無機塩、ギ酸塩、酢酸塩、シ
ユウ酸塩、安息香酸塩、フエノール類の塩、スル
ホン酸類の塩などの有機酸塩などが挙げられる。 金属化合物含有活性炭中の鋼化合物およびアル
カリ金属化合物の含量は、それぞれ鋼として活性
炭１ｇ当り0.1mg−原子〜3.0mg−原子、好ましく
は0.2mg−原子〜2.0mg−原子またはアルカリ金属
として活性炭１ｇ当り0.1mg−原子〜3.0mg−原
子、好ましくは0.2mg−原子〜2.0mg−原子であ
る。 本発明において用いられる実質的に酸素を含有
しない不活性ガスまたは還元性ガスは酸素濃度が
2vol％以下のものでたとえば飲料用炭酸ガス、コ
ークス炉ガス、高炉ガス、転炉ガス、重質油のク
ラツキングガスなどがあげられる。 本発明の方法は、前記で得られた金属化合物含
有活性炭とイオウ化合物を含む不活性ガス、還元
性ガスとを接触させることにより行なわれる。接
触方法としては、たとえば固定層、移動層、流動
層などを用いて行なわれ、接触温度は、150℃以
下、好ましくは０〜120℃、ガスの圧力は30Kg／
cm2以下、好ましくは0.1〜20Kg／cm2、また、ガス
の接触時間は25℃、１Kg／cm2換算で1/10〜30秒、
好ましくは1/5〜15秒である。 本発明を実施するにあたつては、ガス中または
金属化合物含有活性炭中にある程度水分が存在す
ると、イオウ化合物の除去効率が向上する。これ
らの水分量はガス中においては、相対湿度で５〜
85％、好ましくは10〜80％、金属化合物含有活性
炭中においては、重量基準で５〜80％、好ましく
は、10〜60％である。 以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明する。 実施例 １ BET比表面積1040m2／ｇの16〜24meshの活性
炭Ａに所定量硝酸銅とアルカリ金属の硝酸塩とを
溶解した水溶液を均一に散布した。得られた添着
物50mlを４cmφの石英ガラス製カラムに充填し、
窒素ガスを線流速10cm／secで流通しながら、昇
温速度２℃／minで加熱し、350℃で30分間焼成
した。 得られた触媒中の銅化合物およびアルカリ金属
化合物の含量は、活性炭１ｇ当りそれぞれ銅とし
て0.2〜2.0mg−原子およびアルカリ金属として0.2
〜2.0mg−原子であつた。 なお、対照として、前述と同様の方法で硝酸銅
単独またはアルカリ金属の硝酸塩単独を添着し、
さらに窒素ガス中、350℃で30分間焼成して触媒
を調製した。 このようにして得られた各触媒15mlを1.6cmφ
のガラス製カラムに充填し、COS−12.5ppm含有
の40℃のガス（N2−97.5vol％、H2O−2.5vol％）
を線流速40cm／secで流通し、COSの破過吸着テ
ストを行なつた。結果は、第１表に示す通りであ
る。 実施例 ２ 実施例１の触媒Ａ〜Ｍの12mlを1.6cmφのガラ
ス製カラムに充填し、H2S−10.0ppm含有の25℃
のガス（N2−97.5vol％、H2O−2.5vol％）を線
流速40cm／secで流通し、H2Sの破過吸着テスト
を行なつた。結果は、第２表の通りである。
【表】
【表】
実施例 ３
ヤシガラ原料に所定量のLi2CO3、Na2SO4、
K2SO4、Rb2SO4、CS2SO4、HCOONa、
CH3COOK、（COONa）2を混入し、混合粉砕した
後、ピツチ類、水などを加えて練合し、４mmφの
円柱状に成型した。このペレツトを650℃で炭化
し、さらに900℃で水蒸気賦活した。得られた活
性炭は、第３表に示すようにBET比表面積が
1000〜1100m2／ｇで、アルカリ金属化合物の含量
が活性炭１ｇ当り金属として0.8〜1.1mg−原子で
あつた。 これら活性炭を16〜24meshに破砕整粒して所
定量の硫酸銅を溶解した水溶液を散布した。得ら
れた添着物50mlを４cmφの石英ガラス製カラムに
充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流通しな
がら、昇温速度２℃／minで加熱し、450℃で30
分間焼成した。触媒中の銅化合物含量は、活性炭
１ｇ当り金属として1.0mg−原子であつた。 このようにして得られた触媒Ｎ〜Ｕの各15mlを
1.6cmφのガラス製カラムに充填し、COS−
12.5ppm含有の40℃のガス（N2−97.5vol％、
H2O−2.5vol％）を線流速40cm／secで流通し、
K2SO4、Rb2SO4、CS2SO4、HCOONa、
CH3COOK、（COONa）2を混入し、混合粉砕した
後、ピツチ類、水などを加えて練合し、４mmφの
円柱状に成型した。このペレツトを650℃で炭化
し、さらに900℃で水蒸気賦活した。得られた活
性炭は、第３表に示すようにBET比表面積が
1000〜1100m2／ｇで、アルカリ金属化合物の含量
が活性炭１ｇ当り金属として0.8〜1.1mg−原子で
あつた。 これら活性炭を16〜24meshに破砕整粒して所
定量の硫酸銅を溶解した水溶液を散布した。得ら
れた添着物50mlを４cmφの石英ガラス製カラムに
充填し、窒素ガスを線流速10cm／secで流通しな
がら、昇温速度２℃／minで加熱し、450℃で30
分間焼成した。触媒中の銅化合物含量は、活性炭
１ｇ当り金属として1.0mg−原子であつた。 このようにして得られた触媒Ｎ〜Ｕの各15mlを
1.6cmφのガラス製カラムに充填し、COS−
12.5ppm含有の40℃のガス（N2−97.5vol％、
H2O−2.5vol％）を線流速40cm／secで流通し、
【表】
COS破過吸着テストを行ない、結果を第３表に
示した。 実施例 ４ ヤシガラ原料に所定量のCuO、CuSO4、
（CH3COO）2Cu、（HCOO）2Cu、CuCl2を混入し、
混合粉砕した後、ピツチ類、水などを加えて練合
し、４mmφの円柱状に成型した。このペレツトを
650℃で炭化しさらに900℃で水蒸気賦活した。得
られた活性炭は、第４表に示すようにBET比表
面積が、1000−1100m2／ｇで、銅化合物の含量が
活性炭１ｇ当り金属として0.8〜1.1mg−原子であ
つた。 これら活性炭を16〜24meshに破砕整粒して、
所定量のアルカリ金属の硝酸塩を溶解した水溶液
を散布した。得られた添着物50mlを４cmφの石英
ガラス製カラムに充填し、窒素ガスを線流速10
cm／secで流通しながら昇温速度２℃／minで加
熱し、300℃で30分間焼成した。触媒中のアルカ
リ金属化合物の含量は、活性炭１ｇ当り金属とし
て1.0mg原子であつた。 このようにして得られた触媒Ｖ〜Ｚの各15mlを
1.6cmφのガラス製カラムに充填し、COS−
12.5ppm含有の40℃のガス（N2−97.5vol％、
H2O−2.5vol％）を線流速40cm／secで流通し、
COS破過吸着テストを実施した。結果を第４表
に示した。 実施例 ５ 実施例１の触媒ＦおよびＩの各15mlを1.6cmφ
のガラス製カラムに充填し、COS−12.5ppm含有
のガス（CO−97.5vol％、H2O−2.5vol％）を25、
60、80および120℃で流通した（いずれの場合も
ガス線流速は25℃換算で40cm／secとした。）。 カラム出入口ガス中のCOS濃度をFPDガスク
ロマトグラフイーで測定し、各時間における
COS除去率を求め、その結果を第５表に示した。
示した。 実施例 ４ ヤシガラ原料に所定量のCuO、CuSO4、
（CH3COO）2Cu、（HCOO）2Cu、CuCl2を混入し、
混合粉砕した後、ピツチ類、水などを加えて練合
し、４mmφの円柱状に成型した。このペレツトを
650℃で炭化しさらに900℃で水蒸気賦活した。得
られた活性炭は、第４表に示すようにBET比表
面積が、1000−1100m2／ｇで、銅化合物の含量が
活性炭１ｇ当り金属として0.8〜1.1mg−原子であ
つた。 これら活性炭を16〜24meshに破砕整粒して、
所定量のアルカリ金属の硝酸塩を溶解した水溶液
を散布した。得られた添着物50mlを４cmφの石英
ガラス製カラムに充填し、窒素ガスを線流速10
cm／secで流通しながら昇温速度２℃／minで加
熱し、300℃で30分間焼成した。触媒中のアルカ
リ金属化合物の含量は、活性炭１ｇ当り金属とし
て1.0mg原子であつた。 このようにして得られた触媒Ｖ〜Ｚの各15mlを
1.6cmφのガラス製カラムに充填し、COS−
12.5ppm含有の40℃のガス（N2−97.5vol％、
H2O−2.5vol％）を線流速40cm／secで流通し、
COS破過吸着テストを実施した。結果を第４表
に示した。 実施例 ５ 実施例１の触媒ＦおよびＩの各15mlを1.6cmφ
のガラス製カラムに充填し、COS−12.5ppm含有
のガス（CO−97.5vol％、H2O−2.5vol％）を25、
60、80および120℃で流通した（いずれの場合も
ガス線流速は25℃換算で40cm／secとした。）。 カラム出入口ガス中のCOS濃度をFPDガスク
ロマトグラフイーで測定し、各時間における
COS除去率を求め、その結果を第５表に示した。
【表】
【表】
Claims (1)
- １ 実質的に酸素を含有しない不活性ガスまたは
還元性ガス中の硫化水素または／および硫化カル
ボニルを除去するに際し、該ガスを、銅化合物と
アルカリ金属化合物を活性炭１グラム当たりそれ
ぞれ0.1mg原子〜3.0mg原子含有する活性炭と150
℃以下の温度で接触させることを特徴とするガス
の処理方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015422A JPS58132085A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | ガスの処理方法 |
| US06/460,045 US4556547A (en) | 1982-02-01 | 1983-01-21 | Process for treatment of gases |
| GB08302308A GB2114911B (en) | 1982-02-01 | 1983-01-27 | Treating sulpher-containing gases |
| DE3303039A DE3303039C2 (de) | 1982-02-01 | 1983-01-29 | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensulfid und/oder Carbonylsulfid aus Gasen |
| FR8301439A FR2520635B1 (fr) | 1982-02-01 | 1983-01-31 | Procede pour le traitement de gaz et produits utilises a cet effet |
| SG35/88A SG3588G (en) | 1982-02-01 | 1988-01-08 | Treatment of sulfur-containing gases |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57015422A JPS58132085A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | ガスの処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58132085A JPS58132085A (ja) | 1983-08-06 |
| JPH049572B2 true JPH049572B2 (ja) | 1992-02-20 |
Family
ID=11888323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57015422A Granted JPS58132085A (ja) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | ガスの処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58132085A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0668109B2 (ja) * | 1987-04-08 | 1994-08-31 | 川崎製鉄株式会社 | 一酸化炭素を主成分とするガスの精製方法 |
| JP4868730B2 (ja) * | 2004-11-17 | 2012-02-01 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | バイオマスガス精製方法及び装置 |
| JP4870966B2 (ja) * | 2005-10-28 | 2012-02-08 | 三協立山アルミ株式会社 | サッシ |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4861360A (ja) * | 1971-10-08 | 1973-08-28 | ||
| JPS5348984A (en) * | 1976-10-15 | 1978-05-02 | Aichi Prefecture | Removing agent of aldehydes* hydrocarbon derivative gases* nitrogen oxides or sulfur compounds in exhaust gases |
-
1982
- 1982-02-01 JP JP57015422A patent/JPS58132085A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4861360A (ja) * | 1971-10-08 | 1973-08-28 | ||
| JPS5348984A (en) * | 1976-10-15 | 1978-05-02 | Aichi Prefecture | Removing agent of aldehydes* hydrocarbon derivative gases* nitrogen oxides or sulfur compounds in exhaust gases |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58132085A (ja) | 1983-08-06 |
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