JP2008505750A - アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライトを用いた三フッ化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
イオン交換しようとするアルカリ土類金属の前駆体を蒸留水に溶かして製造した1M溶液にゼオライト3A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜l2メッシュ、球形)を常温で徐々に加えながらよく混合した。以後、6時間の間80℃で徐々に攪拌し、前記ゼオライト3Aを濾過回収した。以後、オーブンで130℃で6時間乾燥し、500℃で12時間の間焼成して、アルカリ土類金属で50重量%イオン交換されたゼオライト3Aを製造した。X線蛍光分光計(XRF)でゼオライト3A内の金属中のアルカリ土類金属の量を測定した。結果を表1に示した。
イオン交換された金属の種類および含量が相異するゼオライト3Aを製造するためにアルカリ土類金属の前駆体水溶液の種類、濃度、攪拌温度、および/または時間を異なるようにすることを除いては製造例1のように処理し、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3Aを製造した。結果を表1に示した。
ゼオライト3Aの代わりにゼオライト4Aを用いたことを除いては製造例1のように処理し、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト4Aを製造した。結果を表2に示した。
ゼオライト4Aを用いてアルカリ土類金属の前駆体水溶液の種類、濃度、攪拌温度、および/または時間を異なるようにすることを除いては製造例1のように処理し、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト4Aを製造した。結果を表2に示した。
ゼオライト3Aの代わりにゼオライト5Aを用いたことを除いては製造例1のように処理し、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト5Aを製造した。結果を表3に示した。
ゼオライト5Aを用いてアルカリ土類金属の前駆体水溶液の種類、濃度、攪拌温度、および/または時間を異なるようにすることを除いては製造例1のように処理し、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト5Aを製造した。結果を表3に示した。
前記製造例1および製造例2で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3Aを内径10mmのステンレス製のカラムに高さ400mmで充填後、常圧、不活性ガスの雰囲気下で6時間の間300℃で加熱処理を行った。その後の充填層を−20℃まで冷却させ、不活性ガスと共にCF4含有のNF3ガス(ガス中不活性ガス50体積%、NF349.75体積%、CF40.25体積%)を22.5重量流速(g/cm2・時間)でNF3およびCF4が十分に吸着するまで(約3時間)通気させた。これ以後、30℃まで5℃/分の速度で冷却させた後、前記不活性ガスだけ流しながら、出てきたNF3の量を計算し、その値は吸着剤の単位グラムあたりのNF3の体積(cc)で表示した。NF3ガスの分析は、ガスクロマトグラフィーで行った。用いられたゼオライト3Aの種類による結果を表1に示した。
比較のために、アルカリ土類金属でイオン交換されない、すなわち通常のゼオライト3A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜l2メッシュ、球形)を用いて実施例Iと同様に実施した。その結果を表1に示した。
製造例3および製造例4で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト4Aを用いることを除いては、実施例Iと同様に実施した。結果を表2に示した。
アルカリ土類金属でイオン交換されない、通常のゼオライト4A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜l2メッシュ、球形)を用いて実施例Iと同様に実施した。その結果を表2に示した。
製造例5および製造例6で製造したアルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト5Aを用いることを除いては、実施例Iと同様に実施した。結果を表3に示した。
アルカリ土類金属でイオン交換されない、通常のゼオライト5A(製造会社:米アルドリッチ社、粒度8〜l2メッシュ、球形)を用いて実施例Iと同様に実施した。その結果を表3に示した。
吸着過程中の吸着時の充填層温度を−50、0および30℃に変化させたことを除いては、実施例Iと同様に実施し、温度変化にともなうCF4およびNF3の吸着量の変化を調べた。結果を表4に示した。
吸着過程中のNF3と共に投入する不活性ガスの種類をHe、N2およびArとし、全体ガスに対する濃度を20体積%、40体積%および80体積%に変化させたことを除いては、実施例Iと同様に実施し、不活性ガスの種類および濃度によるCF4およびNF3の吸着量の変化を調べた。結果を表5および6に示した。
超高純度にNF3を精製するために、実施例III−2で得たCF4含有NF3を再びアルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト5Aを含む吸着剤層に通気させた。すなわち、実施例III−2で1次精製した不活性ガスが含まれたCF4含量が226ppmのNF3を液体窒素に浸けた貯蔵タンクを通して不活性ガスがなくCF4が微量含まれたNF3を一定量捕集した後、製造例5で製造されたゼオライト5Aを内径10mmのステンレス製のカラムに高さ400mmで充填した後、−20℃に冷却し、不活性ガス50体積%、CF4の含量が226ppmであるNF350体積%を含有するガスを22.5(g/cm2・時間)の質量流量でNF3およびCF4が十分に吸着するまで約3時間の間通気させた。これ以後400℃まで1℃/分の速度で昇温脱着しながらその吸着量を計算し、1次精製前のCF4含量に基づいてCF4の除去率を計算すると99.3%以上除去されることが分かり、その結果を表7に示した。
Claims (12)
- 導入ステップにおいて、アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3A、4A又は5Aの充填層中へ三フッ化窒素(NF3)と四フッ化炭素(CF4)の混合ガスを導入して三フッ化窒素を前記充填層へ選択的に吸着させるとともに四フッ化炭素は前記充填層を通過させ;回収ステップにおいて、前記充填層から三フッ化窒素を回収することを特徴とする三フッ化窒素ガスの精製方法。
- ゼオライトがゼオライト中の金属の全体重量の20〜95重量%のイオン交換されたアルカリ土類金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がマグネシウム(Mg)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がカルシウム(Ca)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がストロンチウム(Sr)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属がバリウム(Ba)であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- NF3とCF4の混合ガスが前記充填層へ−100〜50℃の温度で導入されることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- NF3とCF4の混合ガスが前記充填層へ不活性ガスとともに導入され、前記不活性ガスは、導入されるNF3、CF4及び不活性ガスの全体積の20〜80体積%であることを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- 不活性ガスがアルゴン、ヘリウム及び窒素からなるグループから選ばれることを特徴とする請求項8に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3A、4A又は5Aへ三フッ化窒素(NF3)を吸着させる導入ステップと、ゼオライトからの三フッ化窒素の回収ステップを順次2回以上行うことを特徴とする請求項1に記載の三フッ化窒素ガスの精製方法。
- アルカリ土類金属でイオン交換されたゼオライト3A、4A又は5Aからなり、三フッ化窒素(NF3)と四フッ化炭素(CF4)の混合ガスから三フッ化窒素(NF3)を選択的に吸着することを特徴とする三フッ化窒素吸着剤。
- ゼオライトがゼオライト中の金属の全体重量の20〜95重量%のイオン交換されたアルカリ土類金属を含むことを特徴とする請求項11に記載の三フッ化窒素吸着剤。
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