JP2016043355A - 圧力スイング吸着による三フッ化窒素の精製 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CF4よりNF3に選択性を示す吸着剤で充填したカラムを使用して、四フッ化炭素(CF4)で汚染された供給ガスから精製された三フッ化窒素(NF3)製品ガスを生成させるための圧力スイング吸着法。この方法は、本質的に全てのNF3を回収しながら、供給ガスを不活性キャリアガスの使用なしで、供給ガスより高いCF4濃度を有する第1の製品ガスおよびより低いCF4濃度を有する第2の製品ガスに分離する。この方法は、カラムが第1の圧力に到達するまでカラムを供給ガスで充填すること、第1の製品ガスを除去すること、そして次に第2の製品ガスを除去することを含み、第2の製品ガスが除去された後で、カラムは第2の圧力にある。NF3およびCF4のリンスガスは、第1の製品ガスまたは第2の製品ガスを除去するのに使用できる。
【選択図】図1
Description
方法20および30による本発明の態様の圧力スイング吸着工程を示すために、4.8cmの内部直径および78cmの長さを有する吸着カラムを、879gのAW−500吸着剤の0.16cm直径ペレットで充填した。カラムは、最初2.7psiaおよび周囲温度(25℃)でAW−500と平衡しているNF3を含んでいた。
供給ガスが31ppmのCF4を含み、そして供給ガスの流速が7.0sLpmに増加したことを除き、例1の工程を繰り返した。カラム内の種々の圧力および流速および組成は変わらなかった。第1の製品は120ppmのCF4を含む1.5Lの体積を有し、そして第2の製品は5.6ppmのCF4を含む7Lの体積を有した。製品スプリットは例1と変わらず(7.0L−1.5L)/7.0L=78.6%であったが、製品ガスの低下したCF4濃度は、31ppm/5.6ppm=5.5の低下した分離因子となった。
NF3の15psiaの初期圧力を有する点を除き、例1中に記載されたカラムを使用して、2.8標準リッター/分(sLpm)で60秒間カラム中の圧力が29.5psiaに達するまで、31ppmのCF4を含むNF3供給ガスをカラムの供給終端の中に導入した。7ppmのCF4を含むNF3リンスガスを、カラムの製品終端から第1の製品ガスを除去して29.5psiaの圧力を維持しながら、0.7sLpmで60秒間カラムの供給終端中に流入させた。次に、カラムが15psiaのその初期圧力に戻るまで第2の製品ガスを除去しながら、カラムの供給終端を閉じた。
リンスガス流が1.0sLpmに増加した点を除き例3の工程を繰り返した。他のパラメーターは変更しなかった。第1の製品は53ppmのCF4を含む1.0Lの体積を有し、そして第2の製品は、14.6ppmのCF4を含む2.8Lの体積を有した。製品スプリットは、(2.8L−1.0L)/2.8L=64.3%であり、そして分離因子は31ppm/14.6ppm=2.1であった。リンスガスの流速を高めると分離因子を改善したが、製品スプリットを低下させ、分離因子が依然両市場を満足させるのに充分である限り、減少したリンスガスの速度が製品スプリットを改善できることを示した。
Claims (23)
- 三フッ化窒素(NF3)を精製するための方法であって、
吸着カラムが該吸着カラムの初期圧力より高い第1の圧力に到達するまで、NF3と四フッ化炭素(CF4)とから本質的になる第1の体積の供給ガスを用いて、吸着カラムを充填することであって、該吸着カラムは、CF4よりNF3を選択的に吸着する吸着材料を含み、
それによって該吸着材料は、未吸着部分より高いNF3の濃度を有する該供給ガスの一部分を吸着することと、
該吸着カラムから該供給ガスより高い濃度のCF4を有する第1の製品ガスを除去することと、
該第1の製品ガスを除去した後で、該吸着カラムから該供給ガスより低いCF4濃度を有する第2の製品ガスを除去することであって、該カラムが、該第2の製品ガスを除去後に該第1の圧力より低い第2の圧力を有する、方法。 - 該供給ガスの本質的に全てのNF3が該第1の製品ガスの一部として除去されるか、もしくは該第2の製品ガスの一部として除去されるか、または該吸着カラム中に残る、請求項1に記載の方法。
- 該吸着カラムから該第1の製品ガスを除去することが、該第1の製品を除去する一方で、該吸着カラム中にNF3とCF4とから本質的になるリンスガスを流すことによって、該吸着カラム中で該第1の圧力を本質的に保つことを含み、
該第2の製品ガスを除去することが、該吸着カラム中で圧力を該第2の圧力に低下させることを含む、請求項1に記載の方法。 - 該リンスガスが、第2の体積の該供給ガスまたはある体積の該第2の製品ガスを含む、請求項3に記載の方法。
- 該吸着カラムから該第1の製品ガスを除去することが、該吸着カラム内の圧力を該第1の圧力と該第2の圧力との間の第3の圧力に低下させることを含み、そして、
該第2の製品ガスを除去することが、該吸着カラム内の圧力を該第3の圧力から該第2の圧力に低下させることを含む、請求項1に記載の方法。 - 該吸着カラムが該第3の圧力に到達した後で、NF3とCF4とから本質的になるリンスガスを該吸着カラム中に流すことによって、該吸着カラム中で該第3の圧力を保つ一方で、該第1の製品ガスを除去し続けることをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 該リンスガスが、第2の体積の該供給ガス、またはある体積の該第2の製品ガスを含む、請求項6に記載の方法。
- 不活性キャリアガスが、該方法のいずれのステップの間でも該吸着カラム中に流れない、請求項1に記載の方法。
- 該吸着材料が、平衡選択的材料を含む、請求項1に記載の方法。
- 該平衡選択的材料が、LTA(リンデタイプA)、FAU(フォージャサイト)、CHA(チャバサイト)、およびERI(エリオナイト)タイプのゼオライトからなる群から選択されるゼオライトを含む、請求項9に記載の方法。
- 該平衡選択的材料が、主としてCHAゼオライトとより少量のエリオナイトとの混合物を含む、請求項10に記載の方法。
- 該吸着材料が、約3.6オングストローム〜約4.6オングストロームの範囲の孔開口を有するNF3に速度論的に選択的な材料である、請求項1に記載の方法。
- NF3とCF4とを含む混合物を分離する方法であって、
CF4よりNF3を優先的に吸着する吸着性材料を充填した吸着カラムを提供することであって、該吸着カラムが、供給終端と、該供給終端と反対の製品終端とを含み、該供給終端および該製品終端が最初に閉じていることと、
該吸着カラムの該供給終端を開けることと、
該吸着カラムが第1の圧力に達するまで、NF3とCF4とを含む第1の体積の供給ガスを該吸着カラムの該供給終端中に流すことであって、それによって該第1の体積の該供給ガスのNF3の一部が該吸着材料によって吸着されることと、
該吸着カラムの該製品終端を開けることと、
第2の体積の該供給ガスを、該吸着カラムの該供給終端中に流して、該吸着カラム内の該第1の圧力を保ち、それによって該供給ガスのCF4濃度より高いCF4濃度を有する第1の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
該吸着カラムの該供給終端を閉じることであって、それによって該吸着カラムが該第1の圧力より低い第2の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より低いCF4濃度を有する第2の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
を含む、方法。 - 該吸着カラムの該供給終端を開けること、および該吸着カラムの該製品終端を閉じることと、
該吸着カラムが該第1の圧力に到達するまで、第2の体積の該供給ガスを該吸着カラムの該供給終端中に流すことであって、それによって該第2の体積の該供給ガスのNF3の一部が該吸着材料によって吸着されることと、
該吸着カラムの該製品終端を開けることと、
該第2の製品の一部を該吸着カラムの該供給終端中に流して、該吸着カラム中の該第1の圧力を保つことであって、それによって該供給ガスのCF4濃度より高いCF4濃度を有する第3の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
該吸着カラムの該供給終端を閉じることであって、それによって該吸着カラムが該第2の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より低いCF4濃度を有する第4の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
をさらに含む、請求項13に記載の方法。 - 該方法が、大体積の不活性キャリアガスを使用することを含まない、請求項14に記載の方法。
- 該吸着材料が、LTA、FAU、CHA、およびERIタイプのゼオライト、ならびに約3.6オングストローム〜約4.6オングストロームの範囲の孔開口を有するNF3に速度論的に選択的な材料からなる群から選択される、請求項14に記載の方法。
- 該吸着材料が、主としてCHAゼオライトとより少量のエリオナイトとの混合物を含む、請求項16に記載の方法。
- 三フッ化窒素(NF3)と四フッ化炭素(CF4)とを含む混合物を分離するための方法であって、
CF4よりNF3を優先的に吸着する吸着材料を充填した吸着カラムを提供することであって、該吸着カラムが、供給終端と、該供給終端と反対側の製品終端とを含み、該供給終端および該製品終端が、最初に閉じられることと、
該吸着カラムの該供給終端を開けることと、
該吸着カラムが第1の圧力に到達するまで、NF3とCF4とを含む第1の体積の供給ガスを、該吸着カラムの該供給終端中に流すことであって、それによって該第1の体積の該供給ガスのNF3の一部が、該吸着材料によって吸着されることと、
該吸着カラムの該供給終端を閉じることと、
該製品終端を開けることであって、それによって該吸着カラムが該第1の圧力より低い第2の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より高いCF4濃度を有する第1の製品が該吸着カラムの該製品終端から出て、そして該吸着カラムが該第2の圧力に到達した後で、該吸着カラムが該第2の圧力より低い第3の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より低いCF4濃度を有する第2の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
を含む、方法。 - 該第1の製品が該吸着カラムの該製品終端から出る一方で、第2の体積の該供給ガスを、該吸着カラムの該供給終端中に流して、該吸着カラム中の該第2の圧力を保つことをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- 該吸着カラムの該供給終端を開けること、および該吸着カラムの該製品終端を閉じることと、
該吸着カラムが該第1の圧力に到達するまで、第3の体積の供給ガスを該吸着カラムの該供給終端の中に流すことであって、それによって、該第3の体積の該供給ガスのNF3の一部が該吸着材料によって吸着されることと、
該供給終端を閉じること、および該製品終端を開けることであって、それによって該製品終端を閉じる前に、該吸着カラムが該第1の圧力より低い第2の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より高いCF4濃度を有する第3の製品が該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
該吸着カラムの該供給終端を開けることと、
該第3の製品が該吸着カラムの該製品終端から出る一方で、該第2の製品ガスの一部を該吸着カラムの該供給終端中に流して、該吸着カラム中の該第2の圧力を保つことと、
該供給終端を閉じること、および該製品終端を開けることであって、それによって該吸着カラムが該第3の圧力に到達するまで、該供給ガスのCF4濃度より高いCF4濃度を有する第4の製品が、該吸着カラムの該製品終端から出ることと、
をさらに含む、請求項19に記載の方法。 - 該方法が大体積の不活性キャリアガスを使用することを含まない、請求項18に記載の方法。
- 該吸着材料が、LTA、FAU、CHA、およびERIタイプのゼオライト、ならびに約3.6オングストローム〜約4.6オングストロームの範囲の孔開口を有するNF3に速度論的に選択的な材料からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 該吸着材料が、主としてCHAゼオライトとより少量のエリオナイトとの混合物を含む、請求項22に記載の方法。
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