JP3921203B2 - ガス分離方法および装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、クリプトン、キセノン等の高価なガスを含むガス混合物から高価なガスを分離回収する方法に関し、より具体的には、主として高価なガスと窒素を含むガス混合物から圧力変動吸着法を用いて高価なガスを濃縮分離回収し、循環再利用するガス分離方法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体集積回路、液晶パネル、太陽電池パネル、磁気ディスク等の半導体製品を製造する工程では、希ガス雰囲気中でプラズマを発生させ、該プラズマによって半導体製品の各種処理を行う装置が広く用いられている。
このプラズマ処理では、窒素ガス雰囲気中の処理チャンバ内に希ガスを流通して高周波放電によりプラズマを発生させた後、基板を取り出す際にチャンバ内を窒素ガスでパージするように運転される。
【0003】
この種の処理に使用される希ガスとしては、従来はアルゴンが用いられていたが、近年はより高度な処理を行うためにクリプトンやキセノンが注目されてきている。
クリプトンやキセノンは、空気中の存在比が低く、分離工程が複雑であることから極めて高価なガスであり、このようなガスを使用するプロセスを経済的に成り立たせるためには、使用済みの希ガスを高回収率で精製し、循環再利用することが必須条件である。
【0004】
窒素ガス中の高価なガスを、圧力変動吸着法(以下、PSAということがある)によって高純度、かつ95〜99%以上の回収率で連続的に回収する方法及び装置として、特開2002−126435号公報に記載された方法および装置がある。
この公報に記載された方法は、窒素と高価なガスの平衡吸着量差を利用して易吸着成分である高価なガスを吸着分離し、難吸着成分である窒素を排ガスとして系外に放出する平衡型圧力変動吸着法(以下、窒素濃縮PSAということがある)と、窒素と高価なガスの吸着速度差を利用して易吸着成分である窒素を吸着分離し、難吸着成分である高価なガスを製品ガスとして採取する速度型圧力変動吸着法(以下、希ガス濃縮PSAということがある)を組み合わせた方法である。
【0005】
この方法では、窒素濃縮PSAと希ガス濃縮PSAの再生工程時に脱着ガスとして排出されたガスを循環タンクに全て回収し、原料ガスと混合して、圧縮機を用いて再循環させる(以下、圧縮機で循環させるガスを循環原料ガスという)ことによって回収率向上を図ることができる。
【0006】
本発明のガス分離方法の対象である半導体製造装置では、半導体基板を処理チャンバ内へ搬入・搬出する工程、プラズマによる各種処理を行う工程が順次繰り返し行われる。基板の搬入・搬出時は主に窒素雰囲気中で行われるのに対し、プラズマ処理を行う工程は希ガス雰囲気中で行われることから、本ガス分離装置の対象となる被分離ガス(以下、半導体製造装置から排出されるガスを原料ガスという)は流量、成分濃度が常に変化する。
【0007】
搬入・搬出に必要な時間、プラズマ処理を行う時間は、半導体製造プロセスによって異なり、プラズマ処理に必要な希ガス流量、パージガスとして使用される窒素流量に関しても常に一定でないことから、本発明のガス分離方法には原料ガスの流量、組成変動の対策が必要となる。
また、本ガス分離装置で回収した希ガスは、半導体製造プロセスに応じて、常に必要な流量・成分濃度で半導体製造装置に供給しなければならない。
【0008】
一方、上記した従来の方法では、原料ガスの流量、成分濃度の影響を受けて、窒素濃縮PSAおよび希ガス濃縮PSAに導入する循環原料ガスの成分濃度が変化することは好ましくない。例えば、循環原料ガス中の窒素濃度が上昇することは、窒素濃縮PSAに対しては窒素濃縮が容易になり好ましいが、高価なガスを濃縮する希ガス濃縮PSAに対しては高価なガスの濃縮が難しくなり、製品として採取する高価なガスの成分濃度が低下する。
【0009】
一方、循環原料ガス中の高価なガスの成分濃度が上昇することは、高価なガスを濃縮する希ガス濃縮PSAに対しては高価なガスの濃縮が容易となるが、窒素濃縮PSAに対しては窒素濃縮が困難となり、窒素中の高価なガスの成分濃度が上昇する、つまり高価なガスの回収率が低下することとなる。したがって、原料ガス中の高価なガスを常に所望の流量、成分濃度で供給するには、循環原料ガスの成分濃度を調整維持する制御機構が不可欠である。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、複数成分を含む原料ガスからガス成分を分離するにあたって、循環原料ガスの成分濃度を最適な濃度範囲に調整維持することによって、これら複数のガス成分をいずれも効率よく回収可能とし、かつ高価なガスを常に一定の流量・成分濃度で供給可能とするガス分離方法および装置を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明のガス分離方法は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとして使用し、循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第1製品ガスの導出流量を制御することにより第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取することを特徴とするガス分離方法である。
【0012】
本発明のガス分離方法は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとし、外部から供給された第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合し、第1製品ガスの流量および/または成分濃度に基づいて、第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合する際の供給流量を制御することによって、第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取する方法をとることもできる。
【0013】
本発明のガス分離方法は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとし、外部から供給された第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合し、循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合する際の供給流量を制御することによって、第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取する方法をとることもできる。
【0014】
本発明のガス分離方法は、第1の主要ガス成分が窒素であり、第2の主要ガス成分がクリプトンまたはキセノンである原料ガスに適用することができる。
【0015】
本発明のガス分離装置は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第1製品ガスの導出流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるように構成されていることを特徴とするガス分離装置である。
【0016】
本発明のガス分離装置は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスと原料ガスを混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、外部から第2主要ガス成分を循環原料ガスに供給できるようにされ、第1製品ガスの導出流量および/または成分濃度に基づいて、外部から供給される第2主要ガス成分の供給流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるような構成とすることもできる。
【0017】
本発明のガス分離装置は、少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスと原料ガスを混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、外部から第2主要ガス成分を循環原料ガスに供給できるようにされ、循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、外部から供給される第2主要ガス成分の供給流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるような構成とすることもできる。
【0018】
本発明のガス分離装置は、第1製品ガス、第2製品ガスの少なくとも1つの導出流量に基づいて、第1製品ガスおよび/または第2製品ガスを循環原料ガスに返送できるような構成とすることもできる。
【0019】
本発明のガス分離装置は、第1吸着塔に充填された第1吸着剤が活性炭であり、第2吸着塔に充填された第2吸着剤がクリプトンと窒素、またはキセノンと窒素を速度分離することが可能な吸着剤、すなわち両者の分子径と吸着剤の細孔径が近接しているゼオライトを吸着剤として用いることができる。特に有効細孔径が0.4nm(ナノメーター)程度であるNa−A型ゼオライト、フェリエライト、チャバサイトなどのゼオライトを第2吸着剤として用いることが好ましい。
【0020】
【発明の実施の形態】
図1は、本発明のガス分離装置の第1の実施形態を示すもので、ここに示すガス分離装置は、圧力変動吸着法によってガスを分離する装置であって、原料ガスが導入される循環タンク1と、循環タンク1の圧力を検出する圧力検出部P1と、循環原料ガスを圧縮する圧縮機2と、循環原料ガスの成分濃度を検出する成分濃度検出部Q1と、圧縮機2からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離ユニット3と、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離ユニット4とを備えている。
【0021】
第1分離ユニット3は、循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔11と、第1吸着塔11の圧力を検出する圧力検出部P2と、第1製品ガスを貯留する第1製品ガス貯留槽12と、この貯留槽12からの第1製品ガスの導出流量を検出する流量検出部F1と、第1製品ガスの成分濃度を検出する成分濃度検出部Q2と、成分濃度検出部Q1によって検出された循環原料ガスの成分濃度に基づいて第1製品ガスの導出流量を制御する制御弁V2と、第1吸着塔11からの再生排ガスを循環タンク1に返送する第1再生排ガス返送経路L9とを備えている。
【0022】
第1吸着塔11には、第1主要ガス成分に対して難吸着性であって、第2主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられている。
第2分離ユニット4は、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔21と、第2吸着塔21の圧力を検出する圧力検出部P3と、第2製品ガスを貯留する第2製品ガス貯留槽22と、この貯留槽22からの第2製品ガスの導出流量を検出する流量検出部F2と、第2製品ガスの成分濃度を検出する成分濃度検出部Q3と、第2製品ガスの導出流量を制御する制御弁V3と、第2吸着塔21からの再生排ガスを循環タンク1に返送する第2再生排ガス返送経路L10とを備えている。
【0023】
第2吸着塔21には、第1主要ガス成分に対して易吸着性であって第2主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられている。
符号L11、L12は、吸着塔11、21内をパージするため、貯留槽12、22からの製品ガスを吸着塔11、21内に導入する経路を示す。
次に、このガス分離装置を用いた場合を例として、本発明のガス分離方法の第1の実施形態を説明する。
【0024】
以下に説明するガス分離方法では、第1主要ガス成分としての窒素と、第2主要ガス成分としてのクリプトンとを含む混合ガスを原料ガスとして用いる(第2主要ガス成分として、クリプトンの替わりにキセノンを用いても良い)。
第1吸着塔11に充填される第1吸着剤としては活性炭を使用し、第2吸着塔21に充填される第2吸着剤としてはゼオライトを使用する。第1吸着剤である活性炭は、クリプトンを選択的に吸着し(易吸着性)、窒素を吸着し難い(難吸着性)性質をもつ。第2吸着剤であるゼオライトは、窒素を選択的に吸着し(易吸着性)、クリプトンを吸着し難い(難吸着性)性質をもつ。
窒素とクリプトンとを含む原料ガスを、経路L1を通して循環タンク1に導入する。
【0025】
次いで、循環タンク1内のガス(循環原料ガス)を、経路L2を通して圧縮機2に導入し、ここで圧縮した後、被分離ガスとして経路L3を通して第1吸着塔11に供給する。
第1吸着塔11では、循環原料ガス中の易吸着性ガスであるクリプトンが第1吸着剤(活性炭)に吸着され、難吸着性ガスである窒素が第1吸着塔11から導出される。
第1吸着塔11から経路L4を通して導出された導出ガスは、第1製品ガス貯留槽12に導入され、次いで経路L5を通して製品窒素(第1製品ガス)として供給される(吸着工程)。
【0026】
第1吸着塔11内の第1吸着剤が吸着飽和に達する前に、切替弁V4、V5の操作によって、第1吸着塔11への循環原料ガス供給を停止し、循環原料ガスを、被分離ガスとして経路L6を通して第2吸着塔21に供給する。
第2吸着塔21では、循環原料ガス中の易吸着性ガスである窒素が第2吸着剤(ゼオライト)に吸着され、難吸着性ガスであるクリプトンが第2吸着塔21から導出される。
第2吸着塔21から経路L7を通して導出された導出ガスは、第2製品ガス貯留槽22に導入され、次いで経路L8を通して製品クリプトン(第2製品ガス)として供給される(吸着工程)。
【0027】
第1吸着塔11が吸着工程にあるときには、第2吸着塔21において再生工程が行われる。この再生工程では、ブロー弁V7を開き、第2吸着塔21内のガスを、再生排ガスとして第2再生排ガス返送経路L10を通して循環タンク1に返送する。
これによって、第2吸着塔21内を減圧し、吸着した窒素を脱着させ、第2吸着剤を再生させる。
【0028】
第2吸着塔21が吸着工程にあるときには、第1吸着塔11において再生工程が行われる。この再生工程では、ブロー弁V6を開き、第1吸着塔11内のガスを、再生排ガスとして第1再生排ガス返送経路L9を通して循環タンク1に返送する。
これによって、第1吸着塔11内を減圧し、吸着したクリプトンを脱着させ、第1吸着剤を再生させる。
【0029】
このガス分離方法では、一方の吸着塔で吸着工程を行う間に、他方の吸着塔で再生工程を行い、これら吸着塔11、21を交互に切替え使用することによって連続的にガス分離処理を行う。
本実施形態のガス分離方法では、成分濃度検出部Q1によって検出された循環原料ガスの成分濃度に基づいて、制御弁V2によって製品窒素の導出流量を制御する方法をとることができる。
【0030】
例えば、成分濃度検出部Q1によって循環原料ガス中の窒素濃度を検出し、検出値が、予め設定された設定範囲以上となったときに、検出値と設定範囲上限値との差に応じて制御弁V2の開度を大きくし、製品窒素の導出流量を大きくする。
これによって、第1吸着塔11から装置系外に排出される窒素ガス流量が大きくなるため、装置系内に循環している循環原料ガスの窒素濃度を低下させることができる。
【0031】
循環原料ガス中の窒素濃度が、予め設定された設定範囲以下となったときに、検出値と設定範囲下限値との差に応じて制御弁V2の開度を小さくし、製品窒素の導出流量を小さくする。
これによって、第1吸着塔11から装置系外に排出される窒素ガスが少なくなるため、装置系内に循環している循環原料ガスの窒素濃度を高めることができる。
【0032】
このように、製品窒素の導出流量を制御することによって、循環原料ガスの成分濃度を常に一定の範囲に調整維持することができるので、経路L8から、製品クリプトンを一定の流量・成分濃度で供給することができる。また、循環原料ガスの成分濃度を一定の範囲に調整維持することは、製品窒素の成分濃度も安定化させることであり、製品窒素に伴って排出されるクリプトンも抑えることができる。
また、ガス流通経路の圧力として循環タンクの圧力を圧力検出部P1で検出し、検出値と設定範囲上限値(または下限値)との差に基づいて、制御弁V2の開度を調節し、製品窒素の導出流量を制御する方法をとることもできる。
【0033】
循環タンクの圧力は、装置系外に導出する製品クリプトン、製品窒素の流量の合計が、装置系内に導入した原料ガスの流量よりも少ない場合には圧力が上昇する。製品として半導体製造装置に供給した製品クリプトンは、半導体製造装置で使用され、原料ガスとして再び本ガス分離装置に返送されることから、循環タンクの圧力上昇は原料ガス中の窒素が増加した結果と考えられる。
【0034】
したがって、圧力検出部P1において循環タンクの圧力上昇を検知した場合には、検出値と設定範囲上限値との差に応じて制御弁V2の開度を大きくし、製品窒素の導出流量を大きくする。逆に、圧力検出部P1において循環タンクの圧力低下を検知した場合には、検出値と設定範囲下限値との差に応じて制御弁V2の開度を小さくし、製品窒素の導出流量を小さくする。
【0035】
このように、循環タンクの圧力を基にして、製品窒素の導出流量を制御することによって、循環タンクの圧力を一定の範囲に調整維持することができる。循環タンクの圧力を一定の範囲に調整することは、循環原料ガスの成分濃度を一定の範囲に維持することにもつながる。したがって、製品クリプトンを常に一定の流量、成分濃度で供給することが可能となる。
また、ガス流通経路の圧力として各吸着塔11、21の圧力を圧力検出部P2,P3で検出し、検出値と設定範囲上限値(または下限値)との差に基づいて、制御弁V2の開度を調節し、製品窒素の導出流量を制御する方法もとることもできる。
【0036】
各吸着塔の吸着圧力(吸着工程における最終到達圧力)は循環原料ガスの成分濃度に応じて上下動する。第1吸着塔に充填される活性炭は、クリプトンを選択的に吸着し、窒素を吸着し難い性質をもつことから、循環原料ガス中の窒素濃度が上昇した場合には、第1吸着塔の吸着圧力は上昇し(難吸着成分である窒素成分が多くなるため)、窒素濃度が低下した場合には、吸着圧力は低下する(難吸着成分である窒素成分が少なくなるため)。
【0037】
また、第2吸着塔に充填されるゼオライトは、窒素を選択的に吸着し、クリプトンを吸着し難い性質をもつため、循環原料ガス中の窒素濃度が上昇した場合には、第2吸着塔の吸着圧力は低下(易吸着成分である窒素成分が多くなるため)し、窒素濃度が低下した場合には、吸着圧力は上昇する(易吸着成分である窒素成分が少なくなるため)。
【0038】
したがって、各吸着塔の圧力を検出し、圧力の検出値に基づいて、製品窒素の導出流量を制御することは、循環原料ガスの成分濃度を検出して制御する場合と同様の効果が期待できる。また、製品ガス貯留槽12、22の圧力を基にした制御を行った場合でも、吸着塔11、21の圧力を基にした制御と同様の効果が期待できる。
【0039】
図2は、本発明のガス分離装置の第2の実施形態の概略系統を示すものである。図1に示すガス分離装置と同じ構成には同じ符号を付し、その説明を省略する。
ここに示すガス分離装置は、循環タンク1と、圧縮機2と、第1分離ユニット33と、第2分離ユニット34と、外部から供給された主要ガス成分を循環タンク1に供給する主要ガス成分供給部35とを備えている。
【0040】
第1分離ユニット33は、第1吸着塔11と、第1製品ガス貯留槽12と、第1返送経路L9と、第1製品ガスの少なくとも一部を循環タンク1に返送する第1製品ガス返送経路L13と、制御弁V2で設定された第1製品ガスの導出流量に基づいて、第1製品ガスの返送流量を制御する制御弁V8とを備えている。
第2分離ユニット34は、第2吸着塔21と、第2製品ガス貯留槽22と、第2返送経路L10と、第2製品ガスの少なくとも一部を循環タンク1に返送する第2製品ガス返送経路L14と、制御弁V3で設定された第2製品ガスの導出流量に基づいて、第2製品ガスの返送流量を制御する制御弁V9とを備えている。
【0041】
主要ガス成分供給部35は、図示せぬ供給源(例えば第2の主要ガス成分を充填したガスボンベ)からの主要ガス成分を循環タンク1に供給する主要ガス成分供給経路L15と、この経路L15を通して循環タンク1に供給される主要ガス成分の流量を検出する流量検出部F6と、主要ガス成分の供給流量を制御する制御弁V10とを備えている。
【0042】
次に、このガス分離装置を用いた場合を例として、本発明のガス分離方法の第2の実施形態を説明する。以下に説明するガス分離方法では、第1主要ガス成分としての窒素と、第2主要ガス成分としてのクリプトンとを含む混合ガスを原料ガスとして用いる。
【0043】
本ガス分離方法におけるクリプトン損失は、製品窒素中に含まれるクリプトンである。第1吸着塔において、易吸着成分であるクリプトンは吸着除去され、難吸着成分である窒素は濃縮されて系外に導出されるため、本ガス分離装置のクリプトン損失は非常に小さいものである。
しかしながら、長期的に連続運転する場合には、クリプトン損失による循環原料ガスのクリプトン濃度低下、あるいは循環原料ガスの流量減少が避けられず、流量・成分濃度一定で製品クリプトンを供給するには、装置系外に排出されたクリプトンの補充が不可欠となる。
【0044】
第2の実施形態(図2)では、第2主要ガス成分を補充する主要ガス成分供給部35が設けられている。第2の実施形態では、第2主要ガス成分を循環原料ガスに導入することで、クリプトン損失による循環原料ガスのクリプトン濃度低下、循環原料ガス流量の減少を防ぐことができる。したがって、第2の実施形態では、本ガス分離装置で供給される製品クリプトンがそのまま半導体製造装置に必要なクリプトン流量となっている。
【0045】
このガス分離方法では、製品窒素の導出流量および/または成分濃度に基づいて、制御弁V10の開度を調節し、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を制御することができる。
例えば、流量検出部F1によって製品窒素の導出流量を検出し、製品窒素の導出流量が設定値より増加した場合には、検出値と設定値との差に応じて制御弁V10の開度を大きくすることで、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を大きくする。また、製品窒素の導出流量が設定値より減少した場合には、検出値と設定値との差に応じて制御弁V10の開度を小さくすることで、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を小さくする。
【0046】
本ガス分離方法におけるクリプトン損失は、製品窒素の導出流量に大きく依存する。製品窒素の導出流量が増加すれば製品窒素に伴って系外に排出されるクリプトンも増加し、また製品窒素の導出流量が減少すれば、系外に排出されるクリプトンも減少することになる。本発明のガス分離方法では、上述したように製品窒素の導出流量に基づいて、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を制御することにより、循環原料ガスのクリプトン濃度低下、あるいは循環原料ガスの減少を防ぐことができる。したがって、製品クリプトンを一定の流量・成分濃度で供給することができる。
【0047】
このガス分離方法では、ガス流通経路として循環タンク1の圧力に基づいて、制御弁V10の開度を調節し、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を制御することもできる。
例えば、圧力検出部P1によって循環タンク1の圧力を検出し、検出値が設定された設定範囲以下を検出した場合、検出値と設定範囲下限値との差に基づいて、制御弁V10の開度を大きくすることで、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を大きくする。圧力検出部P1によって循環タンクの圧力を検出し、検出値が設定された設定範囲以上を検出した場合、検出値と設定範囲上限値との差に基づいて、制御弁V10の開度を小さくすることで、主要ガス成分供給部35からのクリプトンの供給流量を小さくする。
【0048】
このように、主要ガス成分供給部35からの主要ガス成分供給流量を制御することによって、循環原料ガスの流量、成分濃度をほぼ一定に維持することができる。したがって、常に一定の流量・成分濃度で製品クリプトンを供給することができる。
このガス分離方法では、制御弁V3における製品クリプトンの設定流量に基づいて、制御弁V9の開度を調節し、製品クリプトンの循環流量を制御する方法をとることもできる。
このガス分離方法では、製品窒素と製品クリプトンのうち一方の循環流量を制御することもできるし、製品窒素と製品クリプトンの双方の循環流量を制御することもできる。
【0049】
本発明のガス分離装置の対象となる半導体製造装置は、製造する半導体プロセスに応じて、必要とする希ガス流量が異なる。また、半導体基板を搬入・搬出する工程では、希ガスの供給を必要としない。
これに対し、本実施形態のガス分離装置では、半導体製造装置に供給する製品クリプトンの導出流量に基づいて、製品クリプトンの循環流量を制御するので、半導体製造装置の何れの工程においても、循環原料ガスの成分濃度を一定の範囲に維持することができる。
【0050】
例えば、半導体製造装置に供給する製品クリプトンの流量が半減した場合には、製品クリプトンの半分を循環原料ガスに戻すことで、循環原料ガスの成分濃度を一定の範囲に維持することができる。
したがって、本実施形態のガス分離装置は、様々な半導体製造装置のプロセスに対応でき、複数のガス成分を効率良く回収することを可能とし、かつ高価なガスを常に一定の流量・成分濃度で供給することができる。
【0051】
上記操作は装置の初期立ち上げ時においても有効である。例えば、装置の初期立ち上げ時に製造される製品ガスは、製品として採取するには製品濃度の面で不十分であるが、本実施形態のガス分離装置では、所望の成分濃度に達しない製品ガスを全て循環原料ガスに戻すことが可能、すなわち製品ガスを原料ガスとして再利用することが可能である。
したがって、本実施形態のガス分離装置では、起動初期時において原料ガス供給を必要とせず、また、高価なガスを系外に排出することもない。したがって、装置の起動初期時に必要となる高価なガスのコストを削減することができる。
【0052】
【実施例】
<実施例1>
図1に示す構成のガス分離装置を使用して、窒素からのクリプトンの分離を行った。
第1吸着塔11としては、内径108mm、長さ650mmで、活性炭を2.7kg充填したものを使用した。
第2吸着塔21としては、内径154mm、長さ650mmで、Na・A型ゼオライトを8.8kg充填したものを使用した。
【0053】
圧縮機2としては、容量が26L/minであるものを使用した(ここで、流量単位[L/min]は、0℃、1気圧換算値であり、以下同様とする。)。運転時の半サイクル時間は250sとした。
はじめに、経路L1を通して、原料ガスとしてクリプトン;50%、窒素;50%の混合ガスを2.0L/minで装置に導入し、経路L5から製品窒素を1.005L/min、経路L8から製品クリプトンを0.995L/minで採取した。
【0053】
まず、製品窒素、製品クリプトンの循環原料ガス濃度依存を調べるために、循環原料ガスの成分濃度を40%〜65%まで変化させた実験を行った。循環原料ガス濃度と各製品ガス濃度の関係を図3に示した。図3から明らかなように、製品ガス濃度の循環原料ガス濃度依存は大きく、製品窒素中のクリプトン濃度5000ppm以下、製品クリプトン中の窒素濃度100ppm以下を満足するには、循環原料ガス濃度を43%〜62%の範囲で運転しなければならないことがわかる。
【0054】
次に、圧縮機2の二次側には循環原料ガス濃度を連続的に監視する濃度計(濃度検出部)Q1を取り付け、経路L5には製品窒素の導出流量を調整するマスフローコントローラー(制御弁V2)を取り付けた。
濃度計Q1は、濃度の指示値を電圧で出力する機能を有しており、この濃度の出力はPID制御器(図示せず)に取り込むことができるようになっている。PID制御器では、あらかじめ用意された濃度と流量の検量線から濃度に応じた流量を算出し、この流量の指示値をマスフローコントローラーV2に出力する。マスフローコントローラーV2では、この指示値に応じて製品窒素の導出流量を調整できるように構成した。
【0055】
はじめに、経路L1を通して、原料ガスとして、クリプトン;50%、窒素;50%の混合ガスを2.0L/minで装置に導入し、経路L5から製品窒素を1.005L/minで採取した。また、経路L8からは製品クリプトンを0.995L/minで採取した。このときの循環原料ガスの濃度(循環原料ガスの濃度は1サイクルの時間平均濃度を示す、以下同じ)は、窒素;48%、クリプトン;52%であり、製品クリプトン中の窒素濃度は20ppm、製品窒素中のクリプトン濃度は1800ppmであった。
【0056】
この状態から、原料ガスとして装置に供給する混合ガスをクリプトン;45%、窒素;55%、2.2L/minに変更し連続運転をおこなった。
上記操作の後、循環原料ガスのクリプトン濃度は徐々に低下し始めた。しかし、濃度計Q1で計測される循環原料ガスのクリプトン濃度指示値が50%以下を計測した場合には、マスフローコントローラーV2の開度を大きくする設定としたため、製品窒素の取り出し流量が徐々に増加し、循環原料ガスのクリプトン濃度は47%付近を境に上昇に転じた。
【0057】
一方、循環原料ガスのクリプトン濃度が52%以上を指示した場合には、マスフローコントローラーV2の開度を減ずる設定としたことから、循環原料ガスのクリプトン濃度は56%を超えることもなかった。上記の制御によって、循環原料ガスの成分濃度は常に47%〜56%の範囲に維持され、製品クリプトンは0.995L/min、99.99%以上で安定に採取することができた。
【0058】
<実施例2>
図2に示す構成のガス分離装置を使用して、装置の長期安定性を確認する実験を行った。第1吸着塔11、第2吸着塔21などの構成機器、半サイクル時間など運転条件は実施例1と同じとした。また、実施例1と同様、圧縮機2の二次側には循環原料ガス濃度を連続的に監視する濃度計(濃度検出部)Q1、経路L5には製品窒素の導出流量を調整するマスフローコントローラー(制御弁V2)を取り付け、濃度計Q1の検出値に基づいて、PID制御器によって製品窒素の導出流量を調整する機構を設けた。
【0059】
主要ガス成分供給部35にはクリプトンボンベ、経路L15にはマスフローコントローラーV10を取り付けた。循環タンク1には圧力検出器P1を取り付けた。
圧力検出器P1は、圧力の指示値を電圧で出力する機能を有しており、この圧力の出力はPID制御器(図示せず)に取り込むことができるようになっている。PID制御器では、95kPa以下を検出した場合、マスフローコントローラーV10に信号を出力し、0.05L/minのクリプトンガスを供給できるようにした。また、110kPa以上を検出した場合には、マスフローコントローラーV10にクリプトンガスの供給を停止する信号を出力できるようにした。
【0060】
実験は以下の手順で行った。
経路L5から製品窒素を1.005L/min、経路L8からは製品クリプトンを1L/minで採取した。また、経路L8から採取された製品クリプトンは、窒素ガス1L/minと混合し、再び原料ガスとして経路L1から装置内部へ供給した。なお、経路L5の製品窒素は排ガスとして大気放出した。
【0061】
上記運転では、製品窒素中に含まれるクリプトンの流出によって循環原料ガスのクリプトン濃度が低下する。しかしながら、循環原料ガスのクリプトン濃度に基づいて、第1製品ガスの導出流量を制御し、循環タンクの圧力に基づいて、主要ガス成分供給部35からクリプトンを供給できるようにした結果、約1週間の連続運転において、循環原料ガスのクリプトン濃度は常に48%〜52%の濃度範囲に維持され、製品クリプトンは流量1L/min、成分濃度99.99%以上で採取することができた。
【0062】
<実施例3>
本ガス分離装置の対象となる半導体製造装置では、クリプトン雰囲気中におけるプラズマ処理ではクリプトンと窒素の混合ガスが排出され、基板の搬入・搬出時には窒素のみ排出される。そこで、上記状況を模擬した実験を行った。実験には実施例2と同じ構成のガス分離装置を用いた。
実験は、まず原料ガスとして、クリプトン;50%、窒素;50%の混合ガスを2L/minで20分間供給し、次いで、窒素ガスを1L/minで10分間供給する操作を繰り返し行った。
【0063】
原料ガスとして、クリプトン;50%、窒素;50%の混合ガス2L/minが供給される20分間は、経路L5から製品窒素を1.005L/min、経路L8からは製品クリプトンを1L/minで導出した。また、窒素ガスが1L/minで供給される10分間は、経路L8からの製品クリプトンの導出を停止し、経路L14を通して製品クリプトンを循環タンク1に返送させる操作を行った。
上記操作を繰り返し行ったが、循環原料ガスのクリプトン濃度は常に48%〜52%の濃度範囲に維持され、経路L8から供給される製品クリプトンの濃度は常に99.99%以上であった。
【0064】
<実施例4>
実施例2と同じ構成のガス分離装置を用いて装置の起動を行った。
起動にあたって、経路L5、L8を閉鎖し、経路L13から製品窒素を1.005L/min、経路L14から製品クリプトンを0.995L/minで循環タンク1に返送した。また、経路L1からの原料ガス供給は行わなかった。
経路L14から循環タンク1に返送されるクリプトン中の窒素濃度変化を図4に示した。図4に示した通り、製品として供給可能なガス濃度であるクリプトン中の窒素濃度100ppm以下に到達するには起動後6時間を要したが、その間、原料ガスの供給は必要としなかった。また、循環原料ガスのクリプトン濃度は常に48%〜52%の濃度範囲に維持された。
以上のように、本発明のガス分離装置は、起動の際に、外部から原料ガスの供給を行わなくても、製品クリプトンガスの供給が可能な状態に立ち上げられることを確認した。
【0065】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明にあっては、製品ガスの供給流量、あるいは希ガス使用設備から排出される被分離ガスの流量・組成が変化する状況においても、第1製品ガスの導出流量および/または外部から供給される第2主要成分ガスの流量を制御することによって、循環原料ガスの成分濃度・流量を一定の範囲内に維持することができる。
したがって、第1および第2の分離工程において、第1および第2主要ガス成分の回収が難しくなるのを防ぎ、これら主要ガス成分を安定且つ効率良く回収することができる。さらに、第2製品ガスを常に一定の導出流量、成分濃度で採取することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のガス分離方法の第1の実施形態を示す概略系統図である。
【図2】本発明のガス分離方法の第2の実施形態を示す概略系統図である。
【図3】循環原料ガスのクリプトン濃度と製品窒素中のクリプトン濃度および製品クリプトン中の窒素濃度の関係を示した図である。
【図4】起動初期時における製品クリプトン中の窒素濃度の時間変化を示した図である。
【符号の説明】
1・・・循環タンク、2・・・圧縮機、3、33・・・第1分離ユニット、4、34・・・第2分離ユニット、11・・・第1吸着塔、21・・・第2吸着塔
Claims (12)
- 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、
第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、
第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとして使用し、
循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第1製品ガスの導出流量を制御することによって、第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取することを特徴とするガス分離方法。 - 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、
第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、
第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとして使用し、
外部から供給された第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合し、
第1製品ガスの導出流量および/または成分濃度に基づいて、第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合する際の供給流量を制御することによって、第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取することを特徴とするガス分離方法。 - 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する方法であって、
第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤を用いて、第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1分離工程と、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤を用いて、第2の主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2分離工程とを有し、
第1および第2分離工程において、吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとし、
外部から供給された第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合し、
循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第2主要ガス成分を循環原料ガスに混合する際の供給流量を制御することによって、第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取することを特徴とするガス分離方法。 - 原料ガスの第1の主要ガス成分が窒素であり、第2の主要ガス成分がクリプトンまたはキセノンであることを特徴とする請求項1乃至3の何れか一項に記載のガス分離方法。
- 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、
原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、
第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、
第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、
これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスを原料ガスに混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、
循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、第1製品ガスの導出流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるように構成されていることを特徴とするガス分離装置。 - 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、
原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、
第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、
第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、
これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスと原料ガスを混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、
外部から第2主要ガス成分を循環原料ガスに供給できるようにされ、
第1製品ガスの導出流量および/または成分濃度に基づいて、外部から供給される第2主要ガス成分の供給流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるように構成されていることを特徴とするガス分離装置。 - 少なくとも2種の主要ガス成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着法により主要ガス成分を分離する装置であって、
原料ガスが導入される循環タンクと、循環タンクからの循環原料ガスを圧縮する圧縮機と、圧縮機からの循環原料ガス中の第1主要ガス成分を第1製品ガスとして分離する第1吸着塔を有する第1分離ユニットと、循環原料ガス中の第2主要ガス成分を第2製品ガスとして分離する第2吸着塔を有する第2分離ユニットとを備え、
第1吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して難吸着性であって第2の主要ガス成分に対して易吸着性である第1吸着剤が用いられ、
第2吸着塔に、第1の主要ガス成分に対して易吸着性であって第2の主要ガス成分に対して難吸着性である第2吸着剤が用いられ、
これら吸着剤を再生するときに排出される再生排ガスと原料ガスを混合した循環原料ガスを被分離ガスとして第1または第2吸着塔に導入できるようにされ、
外部から第2主要ガス成分を循環原料ガスに供給できるようにされ、
循環原料ガスの成分濃度および/またはガス流通経路の圧力に基づいて、外部から供給される第2主要ガス成分の供給流量を制御して第2製品ガスを一定の導出流量、成分濃度で採取できるように構成されていることを特徴とするガス分離装置。 - 第1製品ガスおよび第2製品ガスのうち少なくとも1つの流量に基づいて、第1製品ガスおよび/または第2製品ガスを循環原料ガスに返送できるように構成されていることを特徴とする請求項6又は7に記載のガス分離装置。
- 第1吸着塔に充填された第1吸着剤が活性炭であり、第2吸着塔に充填された第2吸着剤がクリプトンまたはキセノンと窒素とを速度分離可能な吸着剤であることを特徴とする請求項1乃至4の何れか一項に記載のガス分離方法。
- 第2吸着塔に充填された第2吸着剤の細孔径が0.4nm程度であることを特徴とする請求項9記載のガス分離方法。
- 第1吸着塔に充填された第1吸着剤が活性炭であり、第2吸着塔に充填された第2吸着剤がクリプトンまたはキセノンと窒素とを速度分離可能な吸着剤であることを特徴とする請求項5乃至8の何れか一項に記載のガス分離装置。
- 第2吸着塔に充填された第2吸着剤の細孔径が0.4nm程度であることを特徴とする請求項11記載のガス分離装置。
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