FI85953C - Foerfarande foer framstaellning av en syreprodukt med en renhetsgrad av 95% fraon omgivande luft. - Google Patents

Description

1 85953

Menetelmä puhtausasteeltaan 95-%risen happltuotteen valmistamiseksi ympäröivästä Ilmasta

Esillä oleva keksintö koskee hapen erottamista 11-5 masta palnevaihteluadsorptlon (PSA = pressure swing adsorption) avulla ja keksintö kohdistuu erityisesti prosessiin oleellisesti typpivapaan hapen valmistamiseksi suoraan ympäröivästä ilmasta.

Lukuisat aikaisemmat patentit selostavat erilaisia 10 paineenvaihtelu-adsorptiomenetelmiä typen adsorboimiseksi selektiivisesti ympäröivästä ilmasta, jolloin otetaan talteen hapella rikastunut tuotevirta. Vaikkakin tällaisella hapen rikastamalla ilmalla on edullista käyttöä monissa eri sovellutuksissa, tarvitaan oleellisesti typpivapaata 15 happituotetta joihinkin kemiallisiin prosesseihin, lää kintä-, hitsaus- ja muihin käyttötarkoituksiin. Kuitenkin useimmilla tunnetuilla PSA-menetelmillä voidaan tehokkaasti valmistaa vain enintään noin 80-90 % 02 sisältävää tuotetta ympäröivästä ilmasta, koska tuotannon teho laskee 20 liiallisesti pyrittäessä tuotteeseen, jonka happipuhtaus on korkeampi.

Siinä tapauksessa, että toivotaan happipitoisuudeksi noin 95 % tai sitä korkeampaa arvoa, täytyy turvautua nestemäisen hapen (LOX liquid oxygen) hankkimiseen 25 tai kryogeenisten, alhaisia lämpötiloja käyttävien menetelmien käyttämiseen hapen talteenottamiseksi ilmasta. Nämä vaihtoehdot vaativat ensimmäisessä tapauksessa nestemäisen hapen kuljettamisen käyttöpaikalle, ja jälkimmäisessä tapauksessa erittäin puhtaan hapen valmistaminen 30 kryogeenisesti paikan päällä on ei-toivottavaa taloudelliselta kannalta, ellei laitoksen koko ole kyllin suuri.

PSA-prosesseja on myös suunniteltu erittäin puhtaan hapen valmistamiseksi 2-vaiheisten operaatiomenetelmien avulla, jolloin happirikasta ilmaa valmistetaan ensiksi 35 ympäröivästä ilmasta, jonka jälkeen siitä poistetaan jäi- 2 85953 jellä olevat typpi- ja argonepäpuhtaudet. Tällaiset 2-vaiheiset operaatiot ovat kuitenkin hankalia käytettäviksi, sillä ne vaativat monia adsorptiolaitteita ja kompleksisia putkituksia, minkä lisäksi kokonaiserotuskyky on 5 varsin alhainen.

Aikaisempien tämän alan eri patenttien joukossa, jotka kohdistuvat PSA-menetelmiin hapen rikastaman tuote-kaasun valmistamiseksi tai jotka koskettelevat näitä menetelmiä, vain US-patentissa 3 717 974 on esimerkki, joka 10 kohdistuu 95 % 02 sisältävän tuotteen valmistamiseen. Zeo-liittiset adsorbentit, joita on käytetty hapen ja typen valmistamiseen ilmasta, adsorboivat selektiivisesti typpeä syöttöilmasta, mutta eivät osoita minkäänlaista selektii-visyyttä hapen ja argonin välillä. Niinpä korkein mahdol-15 linen 02-puhtaus, joka voidaan saavuttaa PSA-menetelmän avulla, on 95,7 % 02 (täydellinen typen poisto). Niinpä, vaikkakin eräitä tämän alan aikaisempia PSA-järjestelmiä voidaan mainostaa sillä, että voidaan saavuttaa tuotanto tai lähestyä tuotantoa, joka merkitsee ilmasta valmistet-20 tua kaasutuotetta, jossa on noin 95 % 02, tällainen tulos voidaan saavuttaa vain huonomman tehon kustannuksella. PSA-prosessin teho huononee kun happituotteen puhtaus suurenee; sekä spesifinen tuotantokapasiteetti (ilmaistuna kg:oissa tuotehappea/kg zeoliittia/jakso, samoin kuin ha-25 pen talteensaanto, pienenevät 02-puhtauden suuretessa. Loppujen lopuksi suurin osa PSA-prosesseista on suunniteltu tuottamaan optimituotteena kaasua, joka sisältää noin 85-92 % 02.

Tyypillisiä PSA-monikolonnijärjestelmiä ympäröivän 30 ilman fraktioimiseksi ja hapen ja/tai typen osalta rikastuneen poistokaasun talteenottamiseksi on selostettu US-patentissa 3 923 477, 4 013 429, 4 065 272 ja 4 329 158. Vaikkakin eräät näistä ja muista patenteista esittävät typen adsorptiota ilmakehän ilmasta ilmakehän painetta 35 korkeammassa paineessa ja typen kuormittaman adsorbentti- 3 85953 kerroksen desorboimista tyhjön avulla, ei mikään näistä (lukuunottamatta edellä mainittua US-patenttia 3 7171 974) esitä sellaisen tuotteen valmistusta, jonka happipitoisuus on 95 % tai sitä suurempi.

5 Viitatussa US-patentissa 3 717 974 esitettyjen eri menettelytapojen joukossa selostetaan sellaisen tuotteen valmistusta, jonka 02-puhtaus on noin 95 %, vain patentin esimerkissä 1. Suunnitellun, puhtaudeltaan korkean 02-tuotteen saamiseksi käytetään 9-vaiheista menetelmää: adsorp-10 tio, 4 paineenalennusvaihetta, joita seuraa tyhjennys lähes ympäristön paineeseen, sen jälkeen 3 uudelleenpaineis-tusvaihetta. Puhtaudeltaan noin 95 %:ista 02-tuotetta saadaan esimerkin mukaan, jolloin talteensaanto on noin 40 % ja tuotantokapasiteetti noin 0,035 grammamoolia/kg adsor-15 benttia. Patentin esimerkissä käytetyn adsorptiopaineen ollessa 1,05 kg/cm2 (70 psi) adsorptio/desorptiopainesuhde on noin 4,8.

Kuten jäljempänä esitetään, saadaan esillä olevan keksinnön mukaan puhtaudeltaan erittäin korkealaatuinen 20 happituote ilmakehän ilmasta huomattavasti suuremmin saannoin kuin tähän asti yksinkertaistetulla ja kustannusten kannalta tehokkaalla nelivaiheisella PSA-prosessilla, joka käsittää adsorption kohtuullisessa, ilmakehän painetta korkeammassa paineessa ja desorption kohtuullisessa, ilma-25 kehän painetta alemmassa paineessa edellä esitetyn adsorp-tio/desorptio-painesuhteen puitteissa.

Esillä oleva keksintö tarjoaa uuden painevaihtelu-adsorptio (PSA)-prosessin oleellisesti typpivapaan (r^gs % 02 + 5,0 % Ar + N2) happituotteen valmistamiseksi yhtäjak-30 soisesti suoraan ympäröivästä ilmasta. Keksinnön mukaisen menetelmän tunnusomaiset piirteet ilmenevät patenttivaatimuksesta 1.

Keksinnön peruspiirteitä ovat (1) ilmakehän painetta korkeammassa paineessa tapahtuvan adsorptiovaiheen, " 35 jossa paine on enintään noin 8 ilmakehää, käyttäminen sekä 4 85953 sellaisen ilmakehän painetta alemman desorptiovaiheen käyttäminen, että absoluuttinen paine adsorptiovaiheen aikana on vähintään 20 kertaa niin suuri kuin mitä käytetään desorption aikana; ja (2) yhtään arvokasta tuotetta ei 5 kuluteta adsorbenttikolonnien tyhjennyspuhdistukseen. Adsorption ja desorption välinen suuri painesuhde tekee mahdollisesti puhtaudeltaan noin 95 %:isen hapen valmistamisen hyvin tehokkaasti ja tuotehappea käyttävän tyhjennys-vaiheen puuttuminen suurentaa hapen talteensaantoa.

10 Keksinnön käytäntöön saattaminen edellyttää 4 yk sinkertaista vaihetta: (1) ilman johtaminen ilmakehän painetta korkeammassa paineessa adsorbenttikerroksen läpi, joka selektiivisesti sorboi typpeä, (2) kerroksessa vallitsevan paineen alentaminen suunnilleen ilmakehän painee-15 seen, (3) evakuointi sorboituneen kaasun poistamiseksi ja (4) uudelleenpaineistaminen tuotehapella adsorptiopainee-seen.

Kuvio 1 on kaaviomainen virtausdiagrammi, joka valaisee keksinnön toteuttamiseen soveltuvaa järjestelmää. 20 Kuvio 2 esittää graafisesti keskimääräisiä painei ta adsorptiokolonneissa ja poistuvan kaasun koostumusta vastaavasti paineen alentamisen (A) ja evakuoinnin (B) aikana.

Keksinnön mukainen prosessin kulku voidaan suorit-25 taa monikolonnisessa, paineen muutoksia käyttävässä adsorptio järjestelmässä, joka toimii kolonnit rinnakkain, jolloin jokainen kolonni on vuorollaan (a) adsorptiovai-heessa, jolloin siihen johdetaan ympäristön ilmaa ilmakehän painetta korkeammalla paineella, jota vaihetta seuraa-30 vat järjestyksessä (b) paineen alennus kaasua poistamalla, (c) evakuointi ja (d) uudelleenpaineistaminen osalla ad-sorptiovaiheen aikana poistettua puhdasta tuotehappea. Jo-kaiseen adsorptiokolonniin on pakattu kerros kuivausainet-ta 25 kolonnin syöttöpäähän ja sen jälkeen kerros molekyy-'> - 35 liseula-zeoliittiadsorbenttia, joka ensisijassa adsorboi ti 5 85953 typpeä, kuten mordeniittiä tai tyyppiä X, Y tai A olevia seuloja tai erilaisia tällaisten adsorbenttien kationin-vaihtomuotoja käyttämällä yksinkertaista kationia tai kationien binäärisiä yhdistelmiä, jotka kationit on valittu 5 jaksollisen järjestelmän ryhmien I ja II metalleista, edullinen kuivausaine on alumiinioksidi ja edullinen zeo-liittikerros on kalsium-vaihdettu molekyyliseula A, X tai Y.

Toiminnan jatkuvuuden ylläpitämiseksi tarvitaan 3 10 tai 4 rinnakkaista adsorbenttikolonnia. Neljän kolonnin järjestelmä esitetään oheisten piirustusten kuviossa 1. Käsittelemätöntä ilmaa puristetaan vähintään noin 1½ ilmakehän paineeseen ja johdetaan lämpötilassa, joka on välillä 10-49°C, sen jälkeen toivotussa järjestyksessä kolon-15 neihin A, B, C tai D. Olettaen, että kolonniin A syötetään käsiteltävää ilmaa, saatetaan muutoin käsittelemätön ympäristön ilma toivottuun, ilmakehän painetta korkeampaan paineeseen kompressorin 10 avulla, joka syöttää ilman syöttöjakojohtoon 12, josta ilma kulkee johtoon 15 avoi-20 men venttiilin 20 kautta. Kokoonpuristettu ilma jäähdytetään lähelle ympäristön lämpötilaa ja lauhde poistetaan jäähdytin/lauhdutin-laitteessa 11 ennen ilman syöttämistä jakojohtoon 12. Adsorbenttikolonniin tuleva syötetty kaasu kulkee ensiksi kuivausainekerroksen 25 läpi ja sen jälkeen 25 seuraavaan molekyyliseula-adsorbenttikerrokseen ja sen läpi, jossa kerroksessa typpi adsorboituu selektiivisesti ja osa vähemmän voimakkaasti adsorboituneesta hapesta (ynnä argonista) poistuu kokoomajohtoon 30 johdon 32 ja avoimen venttiilin 41 kautta. Johdosta 30 poistuu erittäin 30 puhdas happi tasaussäiliöön 5, josta se voidaan johtaa pois toivottua käyttöä varten johtoa 31 pitkin. Tasaus-säiliötä ei tarvita eräissä sovellutuksissa.

Ennakolta määrätyn toiminta-aikajakson päättyessä lakkaa pylväässä A tapahtuva adsorptiovaihe ja ilmansyöt-: 35 tö siirretään johonkin toiseen kolonneista, jossa sen jäi- 6 85953 keen alkaa adsorptiovaihe, avaamalla yksi venttiileistä 21, 22 tai 23, jotka kukin liittyvät asianomaiseen kolonniin. Jokaisessa kolonneista A-D tapahtuu vuorollaan sama vaihesarja.

5 Kolonnissa A tapahtuneen adsorptiovaiheen päätyt tyä alennetaan siinä vallitsevaa painetta johtamalla siitä kaasua päinvastaiseen suuntaan johtoon 50 tämän jälkeen avatun venttiilin 51 kautta. Kaasun poistamista jatketaan siksi kunnes kolonni on desorptiovaiheessa saatettu liki-10 main ilmakehän paineeseen. Kun kolonni A on saatettu suunnilleen ilmakehän paineeseen, suljetaan venttiili 51 ja aloitetaan kolonnin evakuointi.

Kolonnin evakuointi suoritetaan tyhjöjohdon 60 kautta ja tyhjöpumpun 61 avulla. Tällöin kolonnin A eva-15 kuointi tapahtuu sen jälkeen, kun venttiili 51 on suljettu avaamalla venttiili 62.

Kolonnin A evakuoinnin aikana ja vuorollaan rinnakkaisten kolonnien evakuoinnin aikana, kolonni saatetaan alipaineen alaiseksi, jonka suuruus on 60-300 torria (n. 20 8-40 kPa), mikä on 5 % tai vähemmän adsorptiovaiheen aika na ylläpidetystä absoluuttisesta paineesta. Evakuoitaessa poistuu suurin osa adsorboituneesta typestä ja hapesta (ja muista epäpuhtauksista, joita voi olla läsnä) molekyyli-seula-adsorbenttikerroksesta samoin kuin vesi kuivausaine-·' 25 kerroksesta.

-Kolonnin A evakuointi lopetetaan sulkemalla venttiili 62, jonka jälkeen kolonni A saatetaan jälleen toivo-tun ylipaineen alaiseksi avaamalla venttiili 72 puhtaan happituotteen johtamiseksi kolonniin varastosäiliöstä 5 30 syöttöjohdon 71 kautta tai johtamalla suoraan osa hapella rikastuneesta tuotekaasusta, jota saadaan viereisessä kolonnissa, jossa tällöin tapahtuu korkeapaineiden adsorp-tiovaihe. Kun kolonnissa A vallitsee toivottu ylipaine, suljetaan venttiili 72 ja venttiilit 20 ja 41 avataan " 35 uudelleen kuvatun toimintavaihesarjän toistamiseksi alka- maila adsorptiosta, I: 7 85953

Vaikkakin voidaan kokemusperäisesti valita erilaisia aikajaksoja optimaalisen tehon saavuttamiseksi, on edullista käyttää järjestelmää, jossa on 4 adsorptiokolon-nia, jolloin selostetun sarjan jokaista neljää vaihetta 5 suoritetaan yhtä pitkän ajan verran. Voidaan käyttää sopivasti neljän minuutin jaksoa, jossa yhden minuutin pituinen aikajakso on tarkoitettu kutakin vaihetta varten, jotka ovat (a) adsorptio, (b) paineen alennus, (c) evakuointi ja (d) uudelleenpaineistaminen. Neljästä kolonnista on 10 jokaisen kolonnin toiminta neljän minuutin jaksossa ja venttiilien asennot esitetty taulukossa 1.

Adsorptiovaiheen alkukesto valitaan etukäteen siten, että syöttökaasussa oleva typpi jatkaa adsorboitumis-taan ja vaihe päättyy vähän ennen kuin typpeä joutuu hai-15 tallinen määrä poistuvaan 02-tuotteeseen. Aikajaksot selostettuja vaiheita varten, joita käytetään adsorbentin regeneroimiseen, on suunniteltu riittävän pitkiksi, jotta poistuva aine täyttää jokaisen sille tarkoitetuista toi- 20 Taulukko 1

Aika Kolonni Venttiilien asento (min) A B C D 20 21 22 23 41 42 43 44 51 52 53~54 62 63 64 65 72 73 74 7 0- 1 Ad Ds Ev Rp oxxxoxxxxoxxxxoxxxx 1- 2 Ds Ev Rp Ad xxxoxxxooxxxxoxxxxo 25 2- 3EvRpAdDs xxoxxxoxxxxooxxxxox 3- 4 RpAdOsEv xoxxxoxxxxoxxxxooxx

Ad * Adsorptio o * avoinna

Ds = Desorptio x * suljettuna 30 Ev = Evakuointi

Rp = Uudelleenpaineistus

Kuten edellä esitettiin, alennetaan adsorption jälkeen typen kuormittaman kolonnin paine sen jälkeen poista-35 maila kaasua kolonnin sisäänsyöttöpäästä. Näin poistettu kaasu sisältää ei-adsorboitunutta happea (kerroksen onte- s 85953 loissa olevaa) ja jonkin verran mukana adsorboitunutta happea, jotka kaasut, kuten piirustuksessa on esitetty, johdetaan johtoon 50. Sen sijaan, että näin poistettu kaasu jätettäisiin käyttämättä, voidaan sitä mahdollisesti 5 käyttää prosessissa osaksi rinnakkaisen kolonnin uudel-leenpaineistamiseen, jolloin 02:n talteensaantoa saadaan edelleen suurennetuksi. Olettaen, että adsorptiovaihe kolonnissa A on päättynyt ja kolonni D on evakuoitu ja on valmiina paineistettavaksi uudelleen, voidaan kolonnista A 10 tämän kolonnin vastakkaiseen suuntaan tapahtuvan paineen-alennuksen aikana poisjohdettu kaasu johtaa evakuoituun kolonniin (D) syöttösuuntaan nähden vastakkaisessa suunnassa siksi kunnes paine kolonneissa A ja D on oleellisesti tasoittunut. Tällaisen paineen tasoittumisen jälkeen 15 saatetaan kolonni A suunnilleen ilmakehän paineeseen jatkamalla kaasun poisjohtamista, kun taas kolonni D saatetaan tarkoitettuun, ilmakehän painetta korkeampaan adsorp-tiopaineeseen tasaussäiliöstä 5 johdetun erittäin puhtaan hapen avulla tai siirtämällä suoraan osa 02-tuotteesta jos-20 takin toisesta kolonnista, kuten edellä on esitetty. Sopivat venttiilit ja putkitukset tulee järjestää tunnetulla tavalla paineentasausvaiheen toteuttamiseksi käytännössä.

Vaikkakin kuvattu ja selostettu prosessi on tarkoitettu edulliseen PSA-järjestelmään, jossa on neljä rinnak-25 käin toimivaa absorbenttikolonnia, on selvää, että muitakin järjestelyjä voidaan käyttää. Lisäesimerkkinä voidaan esittää, että keksinnön toteuttamiseen käytetty nelivaiheinen sarja voidaan suorittaa kolme kolonnia käsittävässä järjestelmässä käyttämällä taulukossa 2 esitettyä aika-_· 30 taulua. On myös mahdollista suorittaa esillä olevan keksinnön mukainen jaksosarja käyttämällä vain yhtä tai kah-ta adsorbenttikolonnia kaasun varastosäiliöiden yhteydessä.

il 9 85953

Taulukko 2

Aika _Kolonni_ (min. ) _A_B_JZ_

5 0-0,5 AD EV DS

0,5-1,0 AD RP EV

1.0- 1,5 DS AD EV

1,5-2,0 EV AD RP

2.0- 2,5 EV DS AD

10 2,5-3,0 RP EV AD

AD = Adsorptio DS = Desorptio EV = Evakuointi 15 RP = Uudelleenpaineistus

Keksinnön mukainen prosessi testattiin jäljitelty-jen ajojen avulla käyttämällä kolonnia, johon oli pakattu kerros alumiinioksidi-kuivausainetta kolonnin siihen pää-20 hän, johon ilmaa syötetään, ja sen päälle kerros kalsium X molekyyliseula-adsorbenttia. Syöteilmaa johdettiin jatkuvasti kuivausaine- ja adsorbenttikerroksen läpi kolmen ilmakehän paineella, samalla kun kolonnista johdettiin pois muodostunutta primääristä poistoilmaa, joka sisälsi 25 noin 95 % 02, oleellisesti syöttöpaineella. Kerroksissa vallitseva paine alennettiin lähelle ympäristön painetta poistamalla kaasua vastavirtaan ja sen jälkeen evakuoitiin noin 75 torrin paineeseen. Evakuoidun kolonnin uudelleen-paineistaminen kolmen ilmakehän paineeseen suoritettiin : 30 käyttämällä synteettistä kaasuseosta, joka sisälsi 95 % 02 ja 5 % Ar. Jaksojen jatkuvuustila saavutettiin noin 8-10 jakson jälkeen. Ainetasapainot on esitetty taulukkona taulukossa 3. Kuvio 2 esittää kolonnin keskimääräistä painetta ja poistokaasun koostumusta desorboituneiden kaasumää- 35 rien funktioina vastaavasti (A) paineen alennuksen ja (B) evakuoinnin aikana. Kolonnista saadun paineenalennuskaasun 10 85953 ja evakuoidun kaasun keskimääräiset 02-konsentraatiot ovat vastaavasti noin 18 ja 10 % (mooli-%). Näiden kahden virran keskimääräinen 02-konsentraatio on noin 14 %.

5 Taulukko 3

Sisään Ulos

Yhteen- Yhteen- sä_ __2_ 7JJ2 sä_ °2 10 Syöttöilma 21 1,31 0,275 Poistettu 95,5 0,924 0,880 kaasu

Paineistus- kaasu 95 0,83 0,795 Paineen- 18,5 0,602 0,113 alennus 2,14 1,070 Evakuointi 10,0 0,616 0,062 15 2,142 1,055

Syöttöilman nopeus * 48,8 kg-moolia/tunti/m2 Syöttöilman paine = 3 ilmakehää Syöttöilman lämpötila = 21°C 02-tuote 0,094 (95 % 02) 20 02:n saanto = 34 %

Kuten esitetyistä tuloksista nähdään, saavutettiin suuri hapen tuotantokapasiteetti (0,094 grammamoolia kg:aa kohti adsorbenttia) happipitoisuuden ollessa 95 %. Vertai-25 luluvut 90 %:isella happituotantotasolla tyypillisille PSA-järjestelmille ovat suuruusluokkaa enintään noin 0,08 grammamoolia kg:aa kohti adsorbenttia 50 %:isella 02-tal-teensaannolla (US-patentti 4 013 429) ja noin 0,04 grammamoolia kg:aa kohti adsorbenttia 40 %:isella 02-talteensaan-: 30 nolla (US-patentti 4 329 158). US-patentissa 3 717 974 esitetty kompleksisen PSA-prosessin hapen tuotantokyky on ainoastaan 0,035 grammamoolia kg:aa kohti adsorbenttia 95 %:isella 02-puhtaudella (talteensaanto 40 %). Tällöin esillä oleva keksintö aikaansaa oleellisesti parantuneen 02-35 tuotantokapasiteetin ja tuotteen puhtaus on toivotun korkea .

li

Claims (7)

11 85953

1. Menetelmä happituotteen, jonka puhtausaste on noin 95 %, valmistamiseksi ja talteenottamiseksi ympäröi-5 västä ilmasta yhtäjaksoisessa operaatiossa, tunnet-t u siitä, että menetelmä käsittää seuraavat vaiheet: a) johdetaan ympäröivää ilmaa ilmakehän painetta korkeammalla paineella, joka on enintään noin 8 ilmakehää (n. 810 kPa), peräkkäin kiinteän kuivausainekerroksen lä- 10 pi tämän kanssa kaasuvirtausyhteydessä olevaan toiseen kerrokseen ja sen läpi, joka toinen kerros käsittää ad-sorbenttia, joka kykenee selektiivisesti pidättämään typpeä, mutta ei happea, samalla kun mainitusta toisesta kerroksesta johdetaan pois ja kootaan primäärisenä pois-15 tovirtauksena happirikasta, oleellisesti typestä vapautettua tuotetta oleellisesti syöttökaasun paineessa, jolloin osa tästä poistovirrasta poistetaan prosessista hap-pituotteena, jonka puhtausaste on noin 95 %; b) vaiheen (a) lopussa keskeytetään ilman johtami-20 nen mainittuihin kerroksiin ja johtamatta näihin enempää kaasua, alennetaan kerroksissa vallitseva paine suunnilleen ilmakehän paineeseen poistamalla kaasua suuntaan, joka on päinvastainen kuin vaiheessa (a), jolloin kysymyksessä oleva kaasu virtaa adsorbenttikerroksen läpi kui-- 25 vausainekerrokseen ja sen läpi johdettavaksi siitä pois; c) kaasunpoiston jälkeen evakuoidaan kerrokset ilmakehän painetta alempaan paineeseen, joka on korkeintaan 5 % vaiheessa (a) käytetystä ilmakehän painetta korkeammasta arvosta; ja 30 d) palautetaan kerrokset vaiheen (a) alkuperäiseen, ilmakehäpainetta korkeampaan paineeseen johtamalla kerroksiin happirikasta kaasua, joka sisältää osan vaiheen (a) aikana koottua primääristä, poistettua kaasua uuden jakson aloittamiseksi mainitussa järjestyksessä aloittamalla vai-35 heella (a); jolloin kumpikin vaiheista (c) ja (d) suoritetaan kerrosten läpi tapahtuvan kaasuvirtauksen saamiseksi 85953 kulkemaan suunnassa, joka on samansuuntainen kuin suunta valheessa (b).

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ympäröivän ilman johtaminen 5 mainittujen peräkkäisten kerrosten läpi suoritetaan paineessa, joka on välillä 1,5-8 ilmakehää (n. 150-810 kPa).

3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kerrosten evakuointi suoritetaan paineella, joka on välillä 60-300 torria (n. 8-40 10 kPa).

4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihesarja suoritetaan kussakin neljässä selektiivisessä adsorbenttikerroksessa, joita edeltää kiinteä kuivausainekerros, ympäröivän ilman syöt- 15 tösuunnassa, ja oleellisesti yhtä pitkä ajanjakso käytetään kussakin vaiheessa.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen vaiheesta (a) poistuvan primäärisen virtauksen johtamista evakuoituun kerrok- 20 seen nämä kerrokset saatetaan paineeltaan väliarvossa olevalle tasolle johtamalla niihin kaasua, jota on saatu rinnakkaisesta kerroksesta vaiheessa (b) suoritetun kaa-sunpoiston aikana.

6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, 25 tunnettu siitä, että kuivausainekerros käsittää alumiinioksidia ja typpeä selektiivisesti adsorboiva aine on molekyyliseula-zeoliitti.

7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivausainekerros ja typpeä 30 selektiivisesti adsorboiva aine on sovitettu peräkkäisiksi kerroksiksi yksittäisessä kolonnissa. 13 85953