JP2562326B2 - 空気から高濃度酸素を取得する方法 - Google Patents

空気から高濃度酸素を取得する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、空気を原料としてプレッシャースイング法
（以下PSA法と呼ぶ）により高濃度酸素を取得する方法
に関するものである。現在99.5％以上の高濃度酸素を必
要とする産業分野は工業的には溶接溶断用ガスとして、
或いは酸素吸入などの医療用としての需要が多く、この
ために専ら空気を液化する深冷分離装置から得られる9
9.5％以上の高濃度酸素が使われている。
（従来の技術） 深冷分離装置を用いて空気から高濃度酸素を得る方法
は従来から工業的に実施されている技術であり、これま
で種々の改良がなされているが、その経済性の成り立つ
規模は、数十トン／日以上程度の大規模生産であり、大
規模消費によってのみ達成される。従って、少量使用す
る場合には、前記深冷分離装置から得られた高濃度酸素
をタンクローリーを用いて液体輸送するか、或いはガス
ボンベに充填して小分け供給することで賄われていた
が、コストが非常に割高なものとなっていた。
またPSA法による取得法も開発されており、例えば特
開昭60−200805号公報に記載の方法があるが、この方法
は共有の真空ポンプを用いて第１段吸着ユニットと第２
段吸着ユニットの脱着再生をかわるがわる行うことを特
徴とするため、第２段吸着ユニットの操作時間にロスが
出来、脱着再生時間が不足するので、第１段吸着ユニッ
トの２倍の操作時間が必要となっている。それ故に第２
段吸着ユニットの装置の大きさが同一の操作時間の場合
の２倍となり、設備費が高くなる。又全体のシステムの
構成が加圧吸着し、真空再生を行っており、加圧吸着後
の圧力回収を行っていない為に加圧エネルギーのロスが
大きい。例えば実施例１によれば第１段ユニットの吸着
圧力をコンプレッサーにより、7kg/cm2Gにまで上昇させ
ており、空気中に存在する約79％のN2も同時に圧縮する
ことになるので動力的にも無駄の多い方法となってい
る。また、空気中の水分を除去する為の前処理用の乾燥
ユニットが設けられているため、設備費が高くなるばか
りか操作工程が一層複雑なものとなっていた。
（発明が解決しようとする問題点） こういった時間の無駄や、動力消費量の大きいことは
低コストで高濃度酸素を取得するPSA法の利点を失わせ
るものであり、本発明者らはこの観点から低い動力消費
量で、より高濃度の酸素をより高い収率で得る方法につ
いて鋭意検討を重ねた結果、カーボンモレキュラーシー
ブを充填した第１段吸着装置と、ゼオライトモレキュラ
ーシーブを充填した第２段吸着装置を直列に接続し、同
じ操作サイクルで別々に独立してPSA操作を行い、第１
段吸着装置の脱着ガスを中間槽に蓄えた後、これを第１
段吸着装置の洗滌ガスとして使用すれば、従来にない少
ない動力消費量と低コストで高濃度酸素を取得出来るこ
とを見出し、本発明に到達した。特に第１段装置と第２
段装置の操作時間は、その吸着剤量と吸着脱着圧力を最
適条件に設定すれば、同一の操作時間で行うのが効率上
最も好ましいものであることを見出したことによるもの
である。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、前記従来技術の問題点を解決するためにな
された発明であって、その技術的優位性は下記の諸点に
着目して改良したことによるものである。
低い動力消費量で高濃度酸素を得る為に、第１段吸
着装置と第２段吸着のPSA操作に各々均圧工程を設け、
真空ポンプで各吸着装置を同一の操作時間で脱着させ
た。この場合真空ポンプは第１段用と第２段用に別個に
設置してもよく、１台で共通のものを使用してもよい。
高い酸素濃度を得る為に、第１段吸着装置の真空ポ
ンプ出口部に中間槽を設け、第１段装置より脱着する初
期の酸素濃度の高いガスのみを蓄え、第２段装置の原料
ガスに使用した。またこのガスを用いて第１段装置を空
気流れと並流の方向で洗滌した。
カーボンモレキュラーシーブとゼオライトモレキュ
ラーシーブは原料ガス中に水分が含有していると、いず
れも性能が低下する為、各々の吸着槽のガス入口部に、
脱湿剤たる活性アルミナを充填し、ここで吸着操作時に
吸着された水分は脱着再生操作時に、第１段吸着装置の
真空ポンプ出口部に設けた冷凍式ドライヤーなどのクー
ラーを用いて冷却凝縮除去した。
カーボンモレキュラーシーブも、ゼオライトモレキ
ュラーシーブも共に炭酸ガスを強く吸着し、脱着時、脱
着ガス中にいくらかは混入してくるが前項のクーラーで
は炭酸ガスは除去出来ないため、PSA操作を長時間続け
ると炭酸ガスが系内に蓄積するので、これを定期的に第
１段吸着装置の真空ポンプの出口部又は、第２段吸着装
置の真空ポンプ出口部より系外へ一部排気（パージ）し
た。
本発明は前記諸点をまとめて完成したもので、その要
旨は、 （１）カーボンモレキュラーシーブを充填した第１段吸
着装置とゼオライトモレキュラーシーブを充填した第２
段吸着装置を直列に接続し、プレッシャースイング法に
より空気から高濃度酸素を取得するに際し、第１段吸着
装置と第２段吸着装置における操作サイクル時間が同一
となるよう操作を行い、第１段吸着装置から酸素濃度が
70％以上の脱着ガスを中間槽に蓄えた後、これを第２段
吸着装置の原料ガスに使用すると共に、第１段吸着装置
の洗滌ガスとして使用することを特徴とする高濃度酸素
を取得する方法。であり、必要に応じて下記の態様を附
加組合せて使用することにより一層効果を大ならしめる
ものである。
「（２）第１段吸着装置と第２段吸着装置の各吸着槽の
ガス入口部に各々脱湿剤を充填し、真空ポンプで減圧脱
着した水分を真空ポンプ出口に設けたクーラーにより冷
却凝縮させて除去する。」 「（３）第１段吸着装置を２基の吸着槽で構成し、吸着
操作の終了した槽と、脱着操作の終了した槽をガス出口
側を連結して均圧操作を行い、第２段吸着装置も２基の
吸着槽で構成し、吸着操作の終了した槽の出口側と脱着
操作の終了した槽の入口側を連結して均圧操作を行うと
共に製品酸素の一部を前記吸着操作の終了した吸着槽へ
戻す。」 「（４）使用する真空ポンプ出口部より系内に蓄積した
炭酸ガスを定期的に大気放出する。」 以下図面に基づいて本発明の実施態様を説明する。
第１図及び第２図にガス流れ図で本発明に用いる装置
の詳細を示した。第１図は真空ポンプ１台で操作した場
合、第２図は第１段吸着装置と第２段吸着装置別個に２
台設置した場合を示す。第３図（その１）、第３図（そ
の２）に第１図のガス流れに相当する操作工程を、第４
図（その１）、第４図（その２）には第２図のガス流れ
に相当する操作工程を（太線部分にて）示した。１サイ
クルに要する時間は、本図に示されるものに限定するも
のでなく、50秒×2/サイクル〜120秒×2/サイクルの範
囲が合理的なものと考えられる。
第１図及び第３図（その１）、第３図（その２）によ
り各操作工程を説明する。
（工程−１）第１段吸着装置において、空気ブロワー14
で大気圧以上数百ミリメートル水柱にまで昇圧された空
気は、バルブ（以下Ｖ−と略す）1Aを通じてガス入口部
に活性アルミナを、その上部にカーボンモレキュラーシ
ーブを充填された吸着槽15Aに導入され昇圧される。一
方、吸着槽15Bに吸着されている酸素を真空ポンプ19に
て50〜200トール程度にいたる中間の圧力まで減圧して
脱着させ、中間槽16に蓄える。この時最も高い酸素濃度
のガス（約70％以上）となる。
第二段吸着装置ではガス入口部に活性アルミナを、そ
の下部にゼオライトモレキュラーシーブの充填された吸
着槽の内吸着の終了した吸着槽17Bの出口部より脱着の
終了した吸着槽17Aの入口部へＶ−12Aを通じてガスを均
圧回収させ、同時に製品槽18よりＶ−10Aを通じて製品
酸素を逆流させる。
（工程−２）第１段吸着装置で、吸着槽15Aに導入され
た空気は優先的に酸素を吸着され、残りのガスはアルゴ
ンガスと窒素ガスに濃縮されＶ−2Aより大気へ放出され
る。一方、吸着槽15Bは前工程に引きつづき真空ポンプ1
9で脱着を継続し、圧力が50〜200トール程度になるまで
減圧し、70％以上の高濃度酸素の回収を行う。
第２段吸着装置では中間槽より約70％濃度の酸素ガス
をＶ−8Aを通じて吸着槽17Aに導入すると同時に製品槽1
8より高濃度酸素が吸着槽17Aに逆流して圧力を上昇させ
る。一方、吸着槽17Bは真空ポンプ19によりＶ−9Bを通
じて脱着再生される。この脱着ガスは、第１段吸着装置
の吸着槽15BよりＶ−3Bを通じて脱着再生されたガスと
合流し、その中に含まれる水分は冷凍式ドライヤーなど
のクーラー20により凝縮除去されるが、これによって原
料空気中に含まれる約0.5Vol％〜5Vol％の水分がほぼ全
量除去される。
（工程−３）第１段吸着装置で吸着される酸素濃度を高
めるために、吸着槽15BよりＶ−3Bを通じて脱着された
残りの約70％以下の酸素濃度のガスをＶ−4Aを通じて吸
着槽15Aに導入し洗滌する。この間第２段吸着装置では
吸着槽17Aで原料ガス中の窒素が吸着除去され、99.5％
以上の高濃度酸素となって製品槽18に蓄えられる。一方
吸着槽17Bの脱着が行われる。
（工程−４）第１段吸着装置で吸着される酸素濃度を更
に高める為に、中間槽16に蓄えられた約70％以上の酸素
濃度のガスを前項の吸着槽15Bの脱着ガスに加えて混合
し、Ｖ−4Aを通じて吸着槽15Aに導入洗滌する。この間
第２段吸着装置は、前工程と同じく吸着、脱着が行われ
るが吸着槽17BはＶ−11Bを通じて製品槽18より高濃度酸
素ガスの一部を逆流させて洗滌する。
（工程−５）第１段吸着装置では充分に酸素を吸着した
吸着槽15Aの出口部より脱着の終了した吸着槽15BにＶ−
５を通じてガスを均圧回収する。吸着槽内の空間に残存
する少量の窒素ガスを一部一方の槽に移すことによって
高い酸素濃度の得られ易い条件を作り出すことが出来
る。
一方、第２段吸着装置の吸着槽17Bに吸着した窒素及
び炭酸ガスを製品槽18よりの高濃度酸素ガスによる洗滌
ガスで追い出しながら真空ポンプ19の出口に設けたパー
ジ弁Ｖ−13より大気へ放出する。
上記は第１図について説明したが、続いて第２図につ
いての操作工程を説明する。（第４図参照） （工程−１）第１段吸着装置において、空気ブロワー14
で大気圧以上数百ミリメートル水柱にまで昇圧された空
気は、バルブ（以下Ｖ−と略す）1Aを通じてガス入口部
に活性アルミナを、その上部にカーボンモレキュラーシ
ーブを充填された吸着槽15Aに導入され昇圧される。一
方、吸着槽15Bに吸着されている酸素を真空ポンプ19Aに
て50〜200トール程度に減圧して脱着させ、中間槽16に
蓄える。この時最も高い酸素濃度のガス（約70％以上）
となる。
第二段吸着装置ではガス入口部に活性アルミナを、そ
の下部にゼオライトモレキュラーシーブの充填された吸
着槽の内吸着の終了した吸着槽17Bの出口部より脱着の
終了した吸着槽17Aの入口部へＶ−12Aを通じてガスを均
圧回収させ、同時に製品槽18よりＶ−10Aを通じて製品
酸素を逆流させる。
（工程−２）第１段吸着装置で、吸着槽15Aに導入され
た空気は優先的に酸素を吸着され、残りのガスはアルゴ
ンガスと窒素ガスに濃縮されＶ−2Aより大気へ放出され
る。
第２段吸着装置では中間槽より約70％濃度の酸素ガス
をＶ−8Aを通じて吸着槽17Aに導入すると同時に製品槽1
8より高濃度酸素が吸着槽17Aに逆流し圧力を上昇させ
る。一方、吸着槽17Bは真空ポンプ19BによりＶ−9Bを通
じて脱着再生され、この脱着ガスは弁13より大気へ放出
される。一方真空ポンプ19Aにより第１段吸着装置の吸
着槽15BよりＶ−3Bを通じて脱着されたガスの中に含ま
れる水分が冷凍式ドライヤーなどのクーラー20により凝
縮除去されるが、これによって原料空気中に含まれる約
0.5Vol％〜5Vol％の水分がほぼ全量除去される。
（工程−３）第１段吸着装置で吸着される酸素濃度を高
めるために、吸着槽15BよりＶ−3Bを通じて脱着された
残りの約70％以下の酸素濃度のガスをＶ−4Aを通じて吸
着槽15Aに導入し洗滌する。この間第２段吸着装置では
吸着槽17Aで原料ガス中の窒素が吸着除去され、非吸着
ガスは99.5％以上の高濃度酸素となって製品槽18に蓄え
られる。一方吸着槽17Bの脱着が行われ脱着ガスは弁13
より大気へ放出される。
（工程−４）第１段吸着装置で吸着される酸素濃度を更
に高める為に、中間槽16に蓄えられた約70％以上の酸素
濃度のガスを、Ｖ−4Aを通じて吸着槽15Aに導入洗滌す
る。この間第２段吸着装置は、前工程と同じく吸着、脱
着が行われるが吸着槽17BはＶ−11Bを通じて製品槽18よ
り高濃度酸素ガスの一部を逆流させて洗滌する。
（工程−５）第１段吸着装置では充分に酸素を吸着した
吸着槽15Aの出口部より脱着の終了した吸着槽15BにＶ−
５を通じてガスを均圧回収する。吸着槽内の空間に残存
する少量の窒素ガスを一部一方の槽に移すことによって
高い酸素濃度の得られ易い条件を作り出すことが出来
る。
一方、第２段吸着装置の吸着槽17Bに吸着した窒素及
び炭酸ガスを製品槽18よりの高濃度酸素ガスによる洗滌
ガスで追い出しながら真空ポンプ19Bの出口に設けたパ
ージ弁Ｖ−13より大気へ放出する。
実施例−１ 第１段吸着装置の吸着塔入口部に市販の活性アルミナ
60kg、つづいて西独ベルグバウ社の細孔径３Åから４Å
に均一化されたカーボンモレキュラーシーブ420kgを充
填し、第２段吸着装置の吸着塔入口部に市販の活性アル
ミナ15kg、つづいて細孔径５Åのカルシウム置換ゼオラ
イトモレキュラーシーブ45kgを充填した。第１段装置の
吸着圧力を0.05kg/cm2G、第２段装置の吸着圧力が0.05k
g/cm2Gとなる様に空気ブロワーで空気を送入し、真空ポ
ンプの入口最小圧力が100トールとなる様にし、55秒×2
/サイクルで、前記工程に従って本発明のPSA操作を行っ
た所、下記の結果を得た。
第１段吸着装置出口排ガス組成（以下％はいずれもVol
％） O213.0％ N286.0％ Ar1.0％ 中間槽内ガス組成 O273.8％ N225.5％ Ar0.2％ CO20.5％ 真空ポンプ出口より大気放出するガスの組成 O249.3％ N249.7％ Ar0.2％ CO20.8％ 製品酸素ガス組成 O299.7％ Ar0.3％ 製品酸素発生量 5.0Nm3/H 製品酸素ガス回収率 36％ 実施例−２ 第１段吸着装置の吸着塔入口部に市販の活性アルミナ
60kg、つづいて西独ベルグバウ社の細孔径３Åから４Å
に均一化されたカーボンモレキュラーシーブ420kgを充
填し、第２段吸着装置の吸着塔入口部に市販の活性アル
ミナ15kg、つづいて細孔径５Åのカルシウム置換ゼオラ
イトモレキュラーシーブ45kgを充填した。第１段吸着装
置の圧力を、0.05kg/cm2G、第２段吸着装置の吸着圧力
が0.05kg/cm2Gとなる様に空気ブロワーで空気を送入
し、真空ポンプは第１段吸着装置用と第２段吸着装置に
各一台ずつ設置し、入口最小圧力が各々100トールとな
る様にし、55秒×2/サイクルで、前記工程に従って本発
明のPSA操作を行った所、下記の結果を得た。
第１段吸着装置出口排ガス組成（以下％はいずれもVol
％） O212.5％ N286.3％ Ar1.2％ 中間槽内ガス組成 O273.9％ N225.4％ Ar0.2％ CO20.5％ 真空ポンプ19Aの出口より大気放出するガスの組成 O249.5％ N249.5％ Ar0.2％ CO20.8％ 真空ポンプ19Bの出口より大気放出するガスの組成 O253.2％ N245.9％ Ar0.2％ CO20.7％ 製品酸素ガス組成 O299.7％ Ar0.3％ 製品酸素発生量 4.9Nm3/H 製品酸素ガス回収率 35％ （発明の効果） 本発明は空気を原料とし、簡単な吸着装置により、低
い動力消費量で99.5％以上の高濃度酸素を取得すること
が出来る。PSA操作のみで得られるから、装置費が低い
ばかりでなく、効率的な工程を発明したので極めて低コ
ストで高濃度酸素を得ることが出来るので該工業に寄与
する所大である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に用いる装置の詳細をガス流れ図で示
したもの。第２図は、同じく真空ポンプ２台の場合を示
したもの。第３図（その１）、第３図（その２）は、第
１図のガス流れに相当する操作工程。第４図（その
１）、第４図（その２）は第２図のガス流れに相当する
操作工程を示したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上田 侃二 大阪府大阪市東区北浜５丁目26番地 製 鉄化学工業株式会社内 (72)発明者 井上 雅裕 兵庫県加古郡播磨町宮西346番地の１ 製鉄化学工業株式会社別府製造所内 (72)発明者 染田 均 兵庫県加古郡播磨町宮西346番地の１ 製鉄化学工業株式会社別府製造所内

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】カーボンモレキュラーシーブを充填した第
    １段吸着装置とゼオライトモレキュラーシーブを充填し
    た第２段吸着装置を直列に接続し、プレッシャースイン
    グ法により空気から高濃度酸素を取得するに際し、第１
    段吸着装置と第２段吸着装置における操作サイクル時間
    が同一となるよう操作を行い、第１段吸着装置から酸素
    濃度が70％以上の脱着ガスを中間槽に蓄えた後、これを
    第２段吸着装置の原料ガスに使用すると共に、第１段吸
    着装置の洗滌ガスとして使用することを特徴とする高濃
    度酸素を取得する方法。
  2. 【請求項２】第１段吸着装置と第２段吸着装置の各吸着
    槽のガス入口部に各々脱湿剤を充填し、真空ポンプで減
    圧脱着した水分を、真空ポンプ出口に設けたクーラーに
    より、冷却凝縮させて除去する特許請求の範囲（１）に
    記載の方法。
  3. 【請求項３】カーボンモレキュラーシーブを充填した第
    １段吸着装置を２基の吸着槽で構成し、吸着操作の終了
    した槽と脱着操作の終了した槽をガス出口側を連結して
    均圧操作を行い、ゼオライトモレキュラーシーブを充填
    した第１段吸着装置も２基の吸着槽で構成し、吸着操作
    の終了した槽の出口側と脱着操作の終了した入口側を連
    結して均圧操作を行うと共に、製品酸素の一部を前記吸
    着操作の終了した第２段の吸着槽へ戻す特許請求の範囲
    （１）または（２）に記載の方法。
  4. 【請求項４】使用する真空ポンプ出口部より系内に蓄積
    した炭酸ガスを、定期的に大気放出する特許請求の範囲
    （１）または（２）に記載の方法。
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